DE2850271A1 - Vorrichtung zum inkontaktbringen von fluessigkeiten - Google Patents

Vorrichtung zum inkontaktbringen von fluessigkeiten

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DE2850271A1 DE19782850271 DE2850271A DE2850271A1 DE 2850271 A1 DE2850271 A1 DE 2850271A1 DE 19782850271 DE19782850271 DE 19782850271 DE 2850271 A DE2850271 A DE 2850271A DE 2850271 A1 DE2850271 A1 DE 2850271A1
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Description

78 190 CT
° Deutsche Gold- und SiIber-Scheideanstalt vormals Roessler,
Weissfrauenstras se 9
6ooo Frankfurt /Main
15
Vorrichtung zum Xnkontaktbringen von Flüssigkeiten
Es ist bekannt, dass im technischen Betrieb die Vereinigung zweier Flüssigkeiten zu einer Lösung oder Mischung nur bei aufgezwungener turbulenter Strömung wirtschaftlich durchzuführen ist (Ulimann, Band 1, 1951, Seite 701).
Für stetiges Mischen von Flüssigkeiten eignen sich vor allem raschlaufende Rührorgane oder besonders Düsen; in manchen Fällen wird auch beides gleichzeitig eingesetzt.
Solange die zu mischenden Flüssigkeiten ähnliche Temperaturen besitzen, treten gewöhnlich keine Schwierigkeiten auf. Bringt man jedoch verschiedene Flüssigkeiten mit verschiedenen Temperaturen zusammen, wobei die Mischungstemperatur entweder unter dem Schmelzpunkt oder über dem Siedepunkt einer Flüssigkeit liegt, so kann es zu Komplikationen kommen.
0*0021/060·
78 190 CY
Lieft nämlich die Mischungstemperatur oberhalb de· Siedepunktes der einen der zu vermischenden Flüssigkeiten, d.h., bei Vervendune eines verflüssigten Gases, so vird diese Flüssigkeit bis zum Sättigungspunkt der Löslichkeit verdampfen. Die Verteilung eines verflüssigten Gases in einer anderen Flüssigkeit bzv. Flüssigkeiten ist nur unter Druck möglich.
Liegt dagegen die Mischungstemperatur unter dem Schmelzpunkt einer der Flüssigkeiten, so besteht die Gefahr, dass diese' Flüssigkeit - bei Vervendung von Düsen als Verteilerorgan - bereits am Düsenmund fest vird« Eine Feinzerteilung der Schmelze in dem übrigen Medium ist deshalb nicht mehr möglich.
Dieses Problem tritt vor allem bei der Verteilung von viskosen Flüssigkeiten in einer anderen Flüssigkeit bzv. in einem Flüssigkeitsgemiscia ataff0 vor allem, venn hierbei gleichseitig eine Zustandsänderung von flüssig zu fest erfolgt.
Das Mischen einer Flüssigkeit mit einer viskosen Flüssigkeit, deren Schmelztemperatur über der Siedetemperatur der Flüssigkeit liegt, hat meist zum Ziel, kleine, feste Partikel einer bestimmten Zusammensetzung mit einer grossen Oberfläche herzustellen.
Venn die Mischtemperatur der entstandenen Suspension aus der verfestigten viskosen Flüssigkeit in der Flüssigkeit tiefer als der Siedepunkt der Flüssigkeit ist, lassen sich die verfestigten Schmelzpartikel auf einfache Veise aus der Suspension abtrennen. Die einge setzte viskose Flüssigkeit liegt dann in Form feiner Festpartikel vor.
03QQ21/05Ö8
78 190 CY
So werden ζ.B* durch Abschrecken τοη Metall-, Salz- oder Schwefelschmelzen mit Wasser die entsprechenden Pulver ς erhalten·
Es ist jedoch auch maglich - bei geeigneter Vahl der warneabführenden Flüssigkeit - die verfestigten Partikel je nach Konsentration in dieser Flüssigkeit zu lösen in oder als Suspension zu belassen, so dass deren direkte Weiterverarbeitung möglich ist«
Schliesslich kann bei entsprechender Yahl der wärmeabführenden Flüssigkeit bzw. Flüssigkeiten auch gleich , r eine Reaktion in der Mischkammer zwischen dem viskosen Material und der Flüssigkeit bzw« Flüssigkeiten vor sich gehen.
Wie oben schon gesagt, ist für das stetige Mischen „λ von Flüssigkeiten die Verwendung von Düsen besonders vorteilhaft, auch wenn eine der Flüssigkeiten viskos ist. Es besteht aber bei viskosen Flüssigkeiten - wie gesagt - die Gefahr der zu früh einsetzenden Verfestigung, z.B. beim Verlassen der Düse.
Um dieser Gefahr vorzubeugen, ist es wesentlich, dass
die mit der versprühten viskosen Flüssigkeit zu vermischende Flüssigkeit den Düsenmund nicht berührt; man muss aber trotzdem den Weg der versprühten Flüssigkeit on bis zum. Erreichen der Flüssigkeit so gering wie möglich halten und erzielt damit auf diese Weise versprühte Partikelchen, die sehr klein sind.
- 6 - 78 19° CY
Es sind zwar Vorrichtungen bekannt für das Vermischen einer Schmelze mit einer Flüssigkeit, bei der die Schmelze durch eine Düse eingeführt wird.
Hier sind aber die Wege zwischen der Austrittsöffnung der Düse und dem Erreichen der Flüssigkeitsschicht so
lang, dass Agglomerate der . aus-
kristallisierende!Schmelze nicht zu vermeiden sind,
s. zum Beispiel DE-PS 16 7o 731.
In dieser Patentschrift ist eine Vorrichtung beschrieben, bei der geschmolzenes Cyanurchlorid in !fässer eingesprüht wird. Das ¥asser wird tangential am oberen Rand eines Miscbbehälters eingeführt und bildet an den Seitenwänden desBebälters eine ¥asserschicht, die sich im unteren, verschlossenen Teil ansammelt und aus diesem unteren Teil zusammen mit dem in ihr suspensierten Cyanurchlorid entnommen wird.
Die so erhaltene Suspension liegt in so grober Form vor, dass sie anschliessend noch zerkleinert werden muss.
Die beschriebene Vorrichtung lässt sich auch nur bei Atmosphärendruck betreiben.
285027t
78 190 CY
Zusätzlich tritt die Gefahr einer Verstopfung der Düse bei der in der DE-OS 2k $k 910 beschriebenen Vorrichtung auf, bei der die Flüssigkeitsschicht an den Seitenwänden des Mischrohres erst unterhalb der Einführungsstelle der Schmelze gebildet wird, ganz abgesehen davon, dass es sich in diesem Pail nicht um eine echte Düse, sondern um ein Einführungsrohr für die Schmelze handelt· 10
Zweck der Erfindung ist eine Vorrichtung, die das Xnkontaktbringen von Flüssigkeiten, von denen eine oder mehrere viskos sein können, mit hoher Mischgeschwindig- -keit und unterhalb der Erstarrungs- bzw.Stocktemperatur der viskosen Flüssigkeit erlaubt.
Eine derartige Vorrichtung besteht aus einem rohrförmigen Behälter mit einer im oberen Teil des Behälters befindlichen Düse zur Einführung der einen Flüssigkeit, bevorzugt der viskosen, und einer Düse oder Düsen zur Einführung der anderen Flüssigkeit oder Flüssigkeiten und bei der der rohrförmig Behälter oben geschlossen oder verschliessbar ist und sich nach unten brustförmig zu einer Ausflussöffnung verjüngt twbei dem sich die Düse oder vorzugsweise mehrere Düsen, bevorzugt
Glattstrahldüsen, für die andere Flüssigkeit oder
Flüssigkeiten oberhalb der Verjüngung befinden und aus einem oder mehreren tangential in einer oder mehreren Reihen angeordneten Sprühorgan bzw· Sprühorganen bestehen, die leicht nach oben in Richtung des oberen Abschlusses bzw· der im oberen Teil befindlichen Düse gerichtet sind, und wobei ggf. die Ausflussöffnung in einen weiteren Behälter mündet, der mit dem rohrförmigen Behälter fest oder lösbar verbunden ist und an sich bekannte Vorrichtungen zum Anlegen eines Unter- oder
Überdruckes aufweist.
Ö3ÖÖ21/O508
8 78 190 CY
Durch «in· derartige Vorrichtung ist es möglich, die j andere Flüssigkeit oder Flüssigkeiten an der Kammerwand so am verteilen, dass die Flüssigkeitsschicht an der bruetförmigen Verjüngung dicker ist als an den übrigen Kamaerw&nden.
Mit de« in der Glastechnik verwendeten Ausdruckt "brustförmige Verjüngung" ist eine Verjüngung gemeint, die nicht steil, sondern in einer flachen S-Kurve, ausgehend von der Wand des rohrförmigen Behälters sbu der Aueflussöffnung hin, verläuft. Entsprechende Verjüngungen liegen auch bei Rotweinflachen als Obergang von der eigentlichen Flasche su deren Hals vor.
ι vorzugsweise
Die Verjüngung kann,">zn dem rohrförmigen Behälter immer dort beginnen, wo um ca. 50 i° der versprühten Teilchen auf die an der Vand gebildete Flüssigkeitsschicht treffen. Bevorzugt ist dies im unteren Drittel des rohrförmigen Behälters der Fall.
Die Grosse des Durchmessers der Ausflussöffnung ist an sich nicht kritisch. Sie hängt natürlich von der Viskosität der ausfliessenden Medien ab und muss eine solche Mindestgrosse haben, dass Luft eintreten kann.
3C Die Ausflussöffnung wird bevorzugt in ein Ausflussrohr überführt, das einen beliebigen Durchmesser, bevorzugt aber den gleichen oder einen grösseren Durchmesser besitzt als die Ausflussöffnung.
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030021/0508
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Die Düse oder Düsen für die andere Flüssigkeit oder Flüssigkeiten können zwar an beliebiger Stelle des rohrförmigen Behälters oberhalb der Verjüngung angeordnet sein, bevorzugt befinden sie sich aber im Bereich direkt oberhalb der brustförmigen Verjüngung. Unter "viskos" wird im Rahmen dieser Anmeldung eine Flüssigkeit bezeichnet, die bei Zimmertemperatur zähflüssig ist. In diesem Ausdruck sind auch die als "Schmelzen" bezeichneten Flüssigkeiten mit eingeschlossen, die bei Zimmertemperatur fest sind.
Die Sprühtemperatur der viskosen Flüssigkeiten sollte vorzugsweise in einem solchen Bereich liegen, dass auf Grund der physikalischen Eigenschaften der Fliissigkeit-»TQ.skosität, Oberflächenspannung"- die Bildung der gewünschten feinteiligen Partikelchen erlaubt. Dies ist durch einen Vorversuch zu ermitteln.
Für die tangential angeordneten Sprühorgane kommen Röhrchen oder Düsen in Frage sowie auch Öffnungen in den Kammerwänden bzw. - bei Vorliegen eines Zuleitungsringes - in dessen Kammerwänden.
-10-
030021 /05Öß
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Bevorzugt werden Röhrchen verwendet. Die erfindungsgem&sse Vorrichtung arbeitet nach.
folgendes Prinzip, s. hierzu auch die beispielhafte Abb. 1.
Die Flüssigkeit« vorzugsweise in viskoser Form, wird in die Zuführungsleitung 1 durch eine koaxiale Beheizung 2 über eine Elnstoff-/oder Zweistoffdüse 3 in den rohrförmigen Behälter, d.h. die Mischkammer 5» geführt.
Die mit dem zu versprühenden Material in Eontakt zu
bringenden Medien gelangen durch getrennte Zuführungsleitungen 7 in einen Verteilungsring mit verschiedenen Kammersegmenten 9, sieh· auch Abb. 2.
or Aus diesen Kammersegmenten werden die Medien über leicht nach oben in Richtung des oberen Abschlusses bzw. der
-10-
021/0
78 190 ου
im oberen Teil befindlichen Düse gerichteten Sprüh organe 8 tangential in die Mischkammer 5 gespritzt.
Bei Verwendung von nur einer Zuleitung und nur eine· Sprühorgan in der Mischkammer 5 geht die Zuleitung 7 direkt in das Sprühorgan 8 über und die Segmentkammer entfallt.
Der Flüssigkeitsstrahl besitzt neben der Komponente in Umfangsrichtung eine Geschwindigkeitskomponente in axialer Richtung. Die Flüssigkeit gelangt dadurch an die Wand der Mischkammer 5* Dort bildet sie eine Flüssigkeitsschicht k.
Werden verschiedenartige Flüssigkeiten durch die Zuleitungen 7t 8 und 9 in die Mischkammer 5 eingeführt« so tritt hier eine intensive Durchmischung dieser einge-
führten Flüssigkeiten auf, deren Intensität noch durch Einbringen eines Gases oder von Lösungseitteibrüden über die Sprühorgane 8 erhöht werden kann.
In die Flüssigkeitsschicht k sprüht man die aus der Düse 3 austretende Flüssigkeit. Der Sprühwinkel für diese aus Düse 3 versprühte Flüssigkeit kann zwischen 15 und 150 t vorzugsweise zwischen 15 und 120 , liegen.
Die Sprühfora variiert von Hohl- über Vollkegel bis zum
ungeordneten Nebel» je nach Duβentyp.
Beim Auftreffen der Sprühpartikelchen 6 erstarrt und/ oder löst sich, oder reagiert das versprühte Medium in der Flüssigkeitsschicht. Die eingebrachte Energie wird
an die Flüssigkeitβschicht»unabhängig vom Druck in der
Mischkammer abgegeben.
- 1Qa-
Ö30021/ÖSOS
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Di· ablaufende Mischung, die den rohrförmigen Behälter durch die Ausflussöffnung 12 verlässt, gelangt in den Behälter \k, der entweder direkt oder aber über LeitungI3 an die Ausflussöffnung 12 des Behälters 5 - evtl. lösbar - angeschlossen sein kann.
Auf diese Weise ist es möglich, einen beliebigen Druck, d.h. einen beliebigen Unter- oder Überdruck, im rohrförmigen Behälter 5 und Behälter 1^ durch bekannte Vorrichtungen, die über Leitung 16 mit dem Behälter lh verbunden sind, einzustellen, siehe Abb. 3« (Die bekannten Vorrichtungen zum Einstellen des Druckes sind
jedoch in Abb. 3 nicht gezeigt).
15
Die Mischung wird am Ausfluss 15 entnommen. Der Behälter \h kann aber gegebenenfalls auch als Reaktionsbehälter für eine weitere Behandlung oder Umsetzung dienen.
^ Es ist aber auch möglich, Unter- oder Überdruck direkt in der Ablaufleitung 13 durch die bekannten Vorrichtungen anzulegen und die ablaufende Mischung aus der Leitung in bekannter Weise wegzutransportieren unter Verzicht einer Zwischenschaltung von Behälter 1U.
Die in Abb. 1 und 3 gezeigten Vorrichtungen 5 und Ik, ggf. auch Leitung I3, können in bekannter Weise beheizt oder gekühlt werden, je nach den Erfordernissen, siehe z.B. Ulimann Enzyklopädie der technischen Chemie, Bd. 1, 3· Auflage, 19511 Seite 7^3 ff. und 769 ff.
Ebenso kommen als Konstruktionsmaterialien die hierfür bekannten Stoffe in Frage, loc. cit.
Das Volumen des rohrförmigen Behälters 5 wird bestimmt durch die Eigenschaften der verwendeten Flüssigkeiten,
wobei der Weg der versprühten Partikelchen 6 bis zum Auftreffen auf die Flüssigkeitsschicht k möglichst kurz gehalten werden sollte.
-11-
030021/OBOB
] Dadurch ist e· möglich, relativ grosse Durchsätze in einem sehr kleinen rohrförmigen Behälter durchzuführen. Z.B. beträgt das Volumen in Beispiel 8 ca. 1,2 1. Durch einstellen eines bestimmten Druckes« z.B» eine« Unterdruckes in Mischkammer 5,
kann die Wärmeenergie der Tersprühten Komponente im Kontakt mit der Flüssigkeitsschicht abgeführt werden. Die Vorrichtung eignet sich aber auch ma Einstellen von Überdruck wenn z.B. Gase in Lösung ge-
in halten werden sollen. Das Gemisch 11, das das Rohr 12 verlässt, kann variieren und z.B. aus Festprodukt, flüssigem und dampfförmigem Medium oder gebildeter Lösung aus den vermischten Medien und flüssigem oder gasförmigem Produkt bestehen, oder aus Reaktionsprodukt,
. ς flüssigem und gasförmigem Medium. Die Anzahl der Zuführungsleitungen 7 hängt vom jeweiligen Fall abj
So kann bei Einführung nur eines einzigen Stoffes eine Zuführungsleitung genügen; zur besseren Verteilung die-„- see einen Stoffes können sich aber auch mehrere Zuführungsleitungen als günstig erweisen, siehe s.B. Abb. 2} selbst bei Verwendung mehrerer Komponenten, die auch gleichzeitig als Mischung eingeführt werden können, eignet sich der in Abb. 2 beispielhaft beschriebene, mehrere Sprühorgane enthaltende Verteilungsring.
Der genaue Biegungswinkel der Röhrchen im Verteilungsring wird in Abhängigkeit von der einzuführenden Flüssigkeit so eingestellt, dass die Flüssigkeitsschicht gerade die oben in der Vorrichtung angeordnete Düse erreicht, aber nicht berührt.
Durch die brustförmige Verjüngung und die dadurch erzeugte dickere Flüssigkeitsschicht an dieser Yandstelle wird erreicht, dass - trotz der Ausflussöffnung -die übrigen Kammerwände immer mit einer gleichmässigen, d.h. ununterbrochenen Schicht der anderen Flüssigkeit oder Flüssigkeiten bedeckt sind. Hierdurch ist eine hohe Mischgeschwindigkeit gewährleistet. -12- - ' 030021/0506
Die erfindungsgeaässe Vorrichtung ist vielseitig einsetzbar t
So eignet sie sich zum Inkontaktbringen und gegebenenfalla Reagieren von Flüssigkeiten, von denen bei der gegebenen Kontakt- oder Reaktionstemperatur eine Flüssigkeit als viskose Flüssigkeit vorliegen kann, und ggf. eine der Komponenten ein verflüssigtes Gase ist.
Sie eignet sich sehr gut zum Inkontaktbringen von Schmelzen jeder Art - vie z.B. Schwefel-, Metall- oder
SaIζschneiζen - mit anderen Flüssigkeiten.
Besonders interessatint ist sie für das Herstellen von feinkörnigen Partikeln - z.B. aus viskosen Flüssigkeiten oder Flüssigkeitsgemisehen - in Lösungsmitteln, bei denen die Gefahr besteht, dass die Partikel «it dem
betreffenden Lösungsmittel einer chemischen Veränderung unterliegen.
Dieses trifft warn. Beispiel zu bein Versprühen von
flüssigem Cyanurchlorid in Lösungsmitteln, die mit
Cyanurchlorid in Reaktion treten können.
Andererseits ist aber die erfindungsgemässe Vorrichtung ausgezeichnet geeignet, reaktionsfähige Komponenten direkt miteinander in Kontakt zu bringen, auch wenn eine
dieser Komponenten viskos vorliegt« und ggf. eine der Komponenten ein verflüssigtes Gas istf bzw. eine der Komponenten in gelöster Form vorliegt.
Q30021/0B0e
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Diese Art der Durchführung von Reaktionen eignet sich"" ! besonders für Umsetzungen, bei denen - wie schon ge- i sagt - das am oberen Ende dor r»rfin dungs.gemäs sen Vorrichtung eingespritzte Mnterin1 Veränderungen erleiden ! kann durch die am unteren Ende Ίργ Vor^io'itunc einge- j führte Komponente, wie z.B. die Hydrolyse von Cyanurchlorid in Lösungen oder Suspensionen.
VlIe
diese Veränderungen treten bekanntlich durch längeres gemeinsames Verweilon der in Kontakt gebrachten Komponenten im Kontaktraum auf.
DiPSf Gefahr ist bei der <?rf indnngpgoniäss en. Vorrichtung aber nicht gegeben, da die Kontaktzeiteii hier anSorordentlich kurz sind.
Sehr wesentlich ist ferner die Möglichkeit , die erfindungsgemässe Vorrichtung bei Reaktionen einzusetzen, „_ bei denen es auf Selektivität ankommt, bei denen also das VejtRrrpagieren des Renktlonspr^dn':-1"?= -lit den anderen anwesenden Komponenten oder mit sich selbst vermieden werden muß.
So ist ζ.Β« bei der Umsetzung von flüssigem Cyanurchlorid mitNatriumnetbylmercapfcid die Bildung des unerwünschten 2,4 - Dimethylmercanto - 6 - chlor - s - triazin stark reduziert.
Aber nicht nur zum Vermeiden unerwünschterVeränderungen oder Reaktionen der Komponenten untereinander lässt sich die erfindungsgemässe Vorrichtung verwenden, sondermich in allen den Fällen, in denen Schäden durch Auf- j
treten von Temperaturveränderungen entstellen können. 35
O30021/O50S BAD ORIGINAL
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Da die erfindungeges&sse Vorrichtung nicht nur unter Normaldruck, sondern bei allen Drücken arbeiten kann, lassen sich schädliche Temperatüranstiefe durch Absenken des Druckes und dadurch Verdampfen eines Teils dmr Komponenten ausgleichen.
Die PartikelgrSeee lässt sich ausserden durch Wahl des Vordruckes und der Düsenbohrung einstellen.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel H
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet «an flüssiges Cyanurchlorid τοη ca. I70 C in die Einetoff düse 3. Die Düse 3 besitzt eine Bohrung von 1,5*1 ma und einen Sprühwinkel tob ca. 78 · Der Vordruck des flüssigem Cyanurchlorids beträgt 5t9 bar· Durch die Düse 3 sprüht «an 80,5 kg/h Cyanurchlorid in die Misch· kammer 5· Die Mischkammer 5 besitzt einen Durchmesser von 100 mm und in ihr herrscht Atmosphärendruck.
Das ¥asser (966 kg/Stde.) gelangt über 4 verschiedene Zuführungsleitungen 7 in die Kanunersegmente 9 und bildet nach Austritt aus den acht Röhrchen 8 eine Flüssigkeit sschicht 4 in der Mischkammer 5· Die Cyanurchlorid/Wasser-Suspension verlässt die Mischkammer 5 durch das Rohr 12. Ihre Konzentration an Cyanurchlorid beträgt 7,7 %.
Die Werte des Simazin-Tests\ ein Mass für die Reaktionsfähigkeit des Cyanurchlorids, betragen 55 min. und 0,6 $ Rückstand. Der ASS-Test1 erbringt einen Rückstand
von 0,6$. -....·■
·*) s. Ullmann, Bd. 9, 1975» S. 652.. ;
-15-
Ö30021/0S08
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Beispiel 2:
Die Versuchsdurchführung ist gegenüber Beispiel 1 dahin-; gehend abgewandelt, dass
die Bohrung der Cyanurchlorid-Düse 1,1 ram !
der Sprühvordruck 6,0 bar *
die Cyanurchloridmenge 40,5 kg/Stde.
der Druck in der Mischkammer 0,13 bar und die resultierende Cyanurchlorid-Konzentration
,^
in Wasser 4,0$ beträgt«
Die Werte des Simazin-Tests betragen 55 min und 0,2 $ Rückstand. Der ASS-Test erbringt einen Rückstand von 0,5 %.
Beispiel 3:
Die Versuchsdurchführung ist gegenüber Beispiel 1 dahingehend abgewandelt, dass
die Bohrung der Cyanurchlorid-Düse 1,85 mm der Sprühvordruck 6,0 bar die Cyanurchloridmenge 118 kg/Stde.
und die resultierende Cyanurchlorid-Konzentration in Wasser 10,9 # beträgt.
Die Werte des Simazin-Tests betragen 4-5 min und 0 $ Rückstand. Der ASS-Teat erbringt einen Rückstand von 0,3 %.
-16-030021/0508
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Beispiel kl
Die Versuchsdurchführung ist gegenüber Beispiel 1 dahingehend abgewandelt, dass die Bohrung der· Cyanurchlorid-Düse 1,17 mm der Sprühwinkel der Düse ca.
der Sprühvordruclc 510 bar die Cyanurchloridmenge 30,6 kg/Stde.
die Wassermenge 555 kg/Stde. ,ς der Kammerdurchmesser 80 mm und die resultierende Cyanurchlorid-Konzentration in Wasser 5,2 $ beträgt.
Die Werte des Simazin-Tests betragen 37 min und O $ Rückstand. Der ASS-Test erbringt keinen Rückstand.
Das Kornspektrum der in den Beispielen 1-4 erzielten Cyanurchlorid-Partikelchen hat im Durchschnitt—folgendes Aussehen:
> 100 ,um 3 #
7 63.ua \h $>
"7 k0 um 33 #
"> 10 .um 50 %
< 10 ,um 50 #
- 17 -
030021/0508
78 190 er - yr-
Beispiel
Die Versuchsdurchführung ist gegenüber Beispiel 1 dahingehend abgewandelt, dass
die Bohrung der Cyanurchlorid-Düse 2,6 mm der Sprühvordruck h,5 bar
die Cyanurchlorxdmenge 3^0 kg/stde.
die Acetonmenge 11OO ltr/Stde.
der Wassergehalt im Aceton 2 $ der Mischkammerdruck 0,13 bar und die resultierende Cyanurchlorid-Konzentration im Aceton 28,4 $ beträgt. Die Temperatur der ablaufenden Suspension betrug "\h C. Der Hydrolysegrad des Cyanur-
bei , chlorids lag nach 1 Stde. Standzeit der Mischung 0,3 %.
Das photοgraphisch bestimmte Kornspektrum wies keine Partikelchen ^ 100 Aim aus.
Beispiel 6:
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssigen Schwefel von ca. I50 °C in die Einstoffdüse 3. Die Düse -* besitzt einen Sprühwinkel von ca. 90 . Der Vordruck der Schmelze beträgt 7,2 bar. Durch die Düse sprüht man 62,5 kg/l Schwefel in die Mischkammer 5· Die Mischkammer 5 besitzt einen Durchmesser von 100 mm und in ihr herrscht Atmosphärendruck.
Das Toluol (1070 kg/h) gelangt über vier verschiedene Zuführungsleitungen 7 in die Kanunersegmente 9 und bildet nach Austritt aus den acht Röhrchen 8 eine Fltissigkeitsschicht 4 in der Mischkammer 5·
Die Schwefel-Toluol-Suspension verlässt die Mischkammer durch das Rohr 12. Ihre Konzentration an Schwefel beträgt 5,5 #·
G3ÖÖ21/0BOB
- 18 -
78 190 CY
c Beispiel 7:
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Natrium von ca. 120 C in die Einstoffdüse 3· Die Düse besitzt einen Sprühwinkel von ca. 78 · Der Ι« Vordruck der Schmelze beträgt 4,2 bar. Durch die Düse sprüht man 57 kg/h Natrium in den Mischraum 5. Die Mischkammer 5 besitzt einen Durchmesser von 80 mm und in ihr herrscht Atmosphärendruck.
-ic Der Diäthyläther (5^0 kg/h) gelangt über drei verschiedene Zuführungsleitungen 7 in die Kammersegmente 9 und bildet nach Austritt aus den sechs Röhrchen 8 eine Flüssigkeitsschicht h in der Mischkammer 5. Durch die vierte Zuführungsleitung 7 führt man zur Inertisierung
2Q des Vermischens 300 l/h Stickstoff in die Mischkammer 5·
Die Natrium- und Äthersuspension verlässt die Mischkammer 5 durch das Rohr 12 mit einer Natriumkonzentration von 9.5 #.
Beispiel 8;
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Cyanurchlorid von ca. I65 C in die Einstoff-3Q düse 3· Die Düse besitzt einen Sprühwinkel von ca. 90 . Der Vordruck der Schmelze beträgt 6,5 bar. Durch die Düse 3 sprüht man 32Ο kg/h Cyanurchlorid in die Mischkammer 5· Die Mischkammer 5 besitzt einen Durchmesser von 100 mm und in ihr herrscht ein Druck von ca. 0,13bar.
Toluol (1070 l/h) gelangt über vier verschiedene Zuführungsleitungen 7 in die Kammersegmente 9 und bildet nach Austritt aus den acht Röhrchen 8 eine Flüssigkeits-
- 19 -
030021/0506
78 190 CY
QA
schicht k in der Mischkammer 5·
Die Cyanurchloridtoluolsuspension verlässt die Misch kammer 5 durch das Rohr 12 mit einer Cyanurchloridkonzentration von 25»7 $·
Das fotografisch bestimmte Kornspektrum vies90 $ der Partikelchen <C^ 10 <um aus.
Beispiel 9:
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Cyanurchlorid von ca. I70 C in die Einstoffdüse 3· Die Düse besitzt eine Bohrung von 0,8 mm und einen Sprühwinkel von ca. 78 . Der Vordruck der Schmelze beträgt k bar. Durch die Düse sprüht man kk,7 kg/h Cyanurchlorid in die Mischkammer 5· Die Mischkammer hat einen Durchmesser von 80 mm und in ihr herrscht Atmosphärendruck.
Durch zwei gegenüberliegende Zuführungsleitungen 7 gelangt über vier Röhrchen 8 Methylenchlorid in einer Menge von 364 l/h, durch eine andere Zuführungsleitung 9,7 kg/h Natronlauge, die in 100 1 Wasser gelöst ist und durch die vier Einführungsleitungen 7 eine Isopropylaminlösung, die 70 Gew. °/> Isopropylamin enthält, in einer Menge von 20,5 kg/h in die Mischkammer 5·
Aus der ablaufenden Reaktionsmischung wird das 2-Isopropylamino-4,6—dichlor-s-triazin in einer Ausbeute von mehr als 99 c/> isoliert. Laut Dünnschicht-Chromatogramm ist das Produkt einheitlich.
[OC ** Laufmittel besteht aus 14 Gewichtsteilen Petroläther 5Ο/75, einem Gewichtsteil Essigester, 2 Gewichtsteilen Chloroform und 2 Gewichtsteilen Eisessig.) -20-
030021 /0508
285027t
;κΓ 78 190 CY
SZ
Beispiel 10t
5
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Cyanurchlorid von ca. I70 °C in die Einstoffdüse 3· Die Düse besitzt eine Bohrung von 0,8 mm und einen Sprühwinkel von ca. 78 · Der Vordruck der Schmelze beträgt 6 bar. Durch die Düse sprüht man ^9 kg/h Cyanurchlorid in die Mischkammer 5» Die Mischkammer 5 hat einen Durchmesser von 80 mm und in ihr herrscht ein Druck von k bar.
Durch vier gegenüberliegende Zuführungsleitungen 7 gelangt über acht Röhrchen 8 flüssiges η-Butan in einer Menge von 610 l/h in die Mischkammer 5*
Die ablaufende Mischung gelangt in einen Zwischenbehälter. Aus diesem Zwischenbehälter wiravxh. einen Entspannungsbehälter überführt, wo das η-Butan bei einem Druck von 0,1 bar verdampft. Das zurückbleibende pulverförmige Cyanurchlorid hat eine Körnung von mehr als 95 # "\ 100/tun.
15.11.78
ΡΑΤ/Dr.Schae/Ol
Q30021

Claims (1)

  1. 78 190 CY
    Deutach· Gold- und Silberscheideanstalt vormals Roessler
    Weissfrauenstrasse 9
    Frankfurt/Main
    Vorrichtung zum Inkontaktbringen von Flüssigkeiten PATENTANSPRÜCHE
    1. Vorrichtung zum Inkontaktbringen von Flüssigkeiten, von denen mindestens eine viskos ist, bestehend aus einem rohrförmigen Behälter mit einer im oberen Teil des Behälters befindlichen Düse zur Einführung der einen Flüssigkeit, bevorzugt der viskosen, und einer Düse oder Düsen cur Einführung der anderen Flüssigkeit oder Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, dass der rohrf&rmige Behälter oben geschlossen oder verβchliessbar ist und sich nach unten brustförmig zu einer' Aueflussöffnung verjüngt und dass sich die Düse oder vorzugsweise mehrere Düsen, bevorzugt Glattstrahldüsen, für die andere Flüssigkeit oder Flüssigkeiten oberhalb der Verjüngung befinden und
    OXiU einem oder mehreren tangential in einer oder
    mehreren Reihen angeordneten Sprühorgan bzw. Sprühorganen bestehen, die leicht nach oben in Richtung des oberen. Abschlusses bzw. der im oberen Teil befindlichen Düse gerichtet sind, und wobei ggf. die Ausflussöffnung in einen weiteren Behälter mündet, der mit dem rohrförmigen Behälter fest oder lösbar verbunden ist und an sich bekannte Vorrichtungen zum Anlegen eines Unter- oder Überdruckes aufweist. __
    030051/
    ORIGINAL INSPECTED
    78 190 CY
    2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, ^ dass sich die Ausflussöffnung des rohrförmigen Behälters in einem Ausflussrohr des gleichen oder grosseren Durchmessers wie die Ausflussöffnung fortsetzt.
    3· Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Düse im oberen Teil des rohrförmigen Behälters eine Sprühdüse ist.
    h. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3* dadurch gekennzeichnet, dass sich die Düse oder Düsen für die andere Flüssigkeit oder Flüssigkeiten im Bereich direkt oberhalb der Verjüngung befinden.
    5* Verwendung der Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 4
    zur Herstellung von Suspensionen oder Lösungen, oder zur Durchführung von Reaktionen, auch von Substitutionsreaktionen,von mindestens zwei Flüssigkeiten,- von denen mindestens eine viskos und eine ggf. ein verflüssigtes Gas ist oder ggf. Flüssig-
    keiten, die gelöste Stoffe enthalten.
    30.10.78 PAT/Dr.Schae/Ol
    030021/0509
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