NL7905224A - Inrichting voor het in contact brengen van vloeistof- fen. - Google Patents

Description

f 4- 70 7989

Deutsche Gold- und Silber-ocheideanstalt vormals Soessler,

Frankfort a/d Main, Bondsrepubliek. Duitsland.

Inrichting voor het in contact brengen van vloeistoffen.

Set is bekend, dat op technische' schaal de vereniging van twee vloeistoffen tot een oplossing of mengsel slechts'bij een ongedwongen turbulente stroming economisch kan worden' uitgevoerd (Ullmann, band 1, 1951, bis.7011. Voor het voortdurend-mengen van 5 vloeistoffen zijn vooral snel lopende roerorganen of bijzondere. sproeiers geschikt. In veel gevallen worden ook. beide gelijktijdig toege— past.

Zolang de'te mengen vloeistoffen soortgelijke temperaturen bezitten, treden.gewoonlijk. geen moeilijkheden' op- Brengt men ^ echter verschillende vloeistoffen met verschillende, temperaturen tezamen,waarbij de mengtemperatuur hetzij onder het smeltpunt, hetzij boven het kookpunt van een vloeistof ligt, dan kunnen' er complicaties optreden.

Ligt namelijk, de mengtemperatuur boven het kookpunt 15 van de ene te mengen vloeistof, d.v. z. bij toepassing van een vloei baar gemaakt gas, dan zal deze vloeistof tot het verzadigingspunt van de oplosbaarheid verdampen. De verdeling van een vloeibaar gemaakt gas· in een andere vloeistof of vloeistoffen, is slechts onder druk. megelijk.

Is daarentegen de mengtemperatuur onder het smeltpunt 20 ...

van een van de vloeistoffen, dan bestaat het gevaar, dat deze vloeistof bij het toepassen van sproeimendstukken als verdeelorgaan, reeds bij het sproeimondsnuk. vast wordt. Een fijne verdeling van de smelt in hef·. overige medium is derhalve niet meer mogelijk-

Dit probleem treedt vooral op bij de. verdeling van 25 · vis cause vioeistcnen m een sneers vloeistof, rssn. m een vloeistof— mengsel, vocra_, wanneer daarbij gelijktijdig een toestandsverandering van vloeistof ton vast plaatsvindt.

Het mengen van een vloeistof met een visceuse vloeistof waarvan de smelttemperatuur boven het kookpunt van de vloeistof ligt, *?G .....

neert meesta_ ton doel, kleine, vaste deeltjes· van een benaalde. samenstelling men een groen oppervlak, te verkrijgen.

790 5 2 24 2 3>

V

Wanneer de mengtemperatuur van de ontstane suspensie uit de vastgemaakte visceuse vloeistof in de vloeistof lager dan Het kookpunt van de vloeistof is, kunnen de vastgemaakte smeltdeeltjes op eenvoudige wijze uit de suspensie worden afgescheiden. De toegepaste 5 visceuse vloeistof is dan in de vorm van fijne vaste deeltjes' beschikbaar. ~

Zo worden bijv. door afschrikken van metaal-, zout-of zwavelsmelten met water de overeenkomstige poeder verkregen.

Het is echter ook mogelijk, bij een geschikte keuze-10 van de warmteafvoerende vloeistof, de vastgemaakte deeltjes telkens afhankelijk van de concentratie in deze vloeistof op te lossen of als suspensie te laten, zodat de direkte verdere verwerking daarvan moge— lijk is.

Tenslotte kan bij een passende keuze van de warmte-15 afvoerende vloeistof of vloeistoffen ook tegelijk een reaktie in mengkamer tussen het visceuse materiaal en de vloeistof of de vloeistoffen plaatsvinden.

Zoals bovenstaand reeds gezegd, is voorhet voortdurend mengen van vloeistoffen de. toepassing van sproeimondstukken bijzonder 20 voordelig, ook wanneer een van de vloeistoffen visceus is. Er bestaat echter bij visceuse vloeistoffen, zoals gezegd, het gevaar van het te vroeg optredende vast worden, bijv. bij het verlaten van het sproei-mondstuk.

Omdit gevaar te vermijden, is het wezenlijk, dat de 25 met de versproeide visceuse. vloeistof te mengen vloeistof niet in contact komt met het sproeimondstuk. Men moet echter toch. de weg van de· versproeide vloeistof tot het bereiken van de vloeistof zo gering moge— lijk houden en verkrijgt daardoor op deze wijze versproeide deeltjes, die zeer klein zijn.

30 Er zijn weliswaar inrichtingen bekend voor het mengen van een smelt met een vloeistof, waarbij de smelt door een sproeinondstuk wordt gevoerd, maar daarbij zijn de wegen tussen de uitgangsopening van het sproeimondstuk en het bereiken van de vloeistoflaag zo lang, dat . agglomeraten van de uitkristalliserende smelt niet kunnen worden verme— 35 den (zie bijv. het Duitse octrooischrift 1.670.7311.

790 5 2 24 3

In dlt octrooischrlft is: een inrichting. beschreven, waarbij gesmolten cyanuurchloride in water wordt gesproeid. Hét water wordt tangentieel bij de bovenrand van een mengvat toegevoerd en vormt aan de zijwanden van de houder een waterlaag, die zich. in het onderste, 5 afgesloten gedeelte verzamelt en uit dit onderste gedeelte samen net het daarin gesuspendeerde eyanuurchlori.de wordt af gevoerd. De zo ver— kregen suspensie is in zodanig grove vorm beschikbaar, dat aansluitend daarop nog moet worden verkleind.

De beschreven inrichting kan ook slechts bij atmosfa— 10 rische druk werken.

Bovendien treedt gevaar van een verstopping van het sproeimondstuk bij de in het Duitse Offenlegungsschrift 2Λ5^.%ϊΟ beschreven inrichting op, waarbij de vloeistoflaag aan de zijwanden van de mengbuis pas onder de toevoerplaat van de smelt wordt gevormd, 15 geheel af gezien daarvan, dat het in dit geval niet om een echt sproei— mondstuk, maar om een toevoerbuis voor de smelt gaat.

Doel van de uitvinding is een inrichting, die het in contact brengen van vloeistoffen, waarvan een of meer visceus kunnen zijn, met hoge mengsnelheid en onder de stol— resp. stooktemperatuur 20 van de visceuse vloeistof mogelijk maakt.

Een dergelijke inrichting bestaat uit een buisvormige houder net een in het bovenste gedeelte van de houder aanwezig sproei— mondstuk voor het invoeren van de ene vloeistof, bij voorkeur de vis— ceuse, en een sproeimondstuk of sproeimondstukken voor de invoering van 25 de andere vloeistof of vloeistoffen en waarbij de buisvormige houder aan de bovenzijde gesloten of afsluitbaar is en zich. naar beneden borst— vormig tot een afvoeropening versmalt en waarbij zich het sproeimond— of bij voorkeur meerdere sproeimondstukken, bij voorkeur gladde-straal— sproeimondstukken, voor de andere vloeistof of vloeistoffen boven de 30 versmalling bevinden en uit een of meer tangentieel in een of meerdere reeksen asngebrachts sproeicrgaan resp. suroeicrganen bestaan, die. ge— makkelijk naar boven in de richting van de bovenste afsluiting resp. van het in het bovensze gedeelte aanwezige sproeimondstuk. zijn gericht, en waarbij eventueel de uitstrocmcpening in een andere houder uitmondt, 35 tie met de buisvormige houder vast of los—koppelbaar verbonden is· en op 790 5 2 24 % k zichzelf bekende inrichtingen voor het aanleggen van een onder— of bovendruk bevat.

Door een dergelijke inrichting is: het mogelijk., de andere vloeistof of vloeistoffen aan de kamerwand zodanig te verdelen, 5 dat de vloeistoflaag aan de horstvormige versmallxngdlkker is dan bij de overige kamerwanden. —

Met de in de glastechniek, toegepaste uitdrukking: "borstvormige versmalling" is een versmalling bedoeld, die niet' steil, maar in een vlakke S-kromme, uitgaande van de wand van de buisvormige TO houder tot de uitstroomopening, verloopt. Overeenkomstige versmallingen zijn ook aanwezig bij flessen voor rode wijn, als overgang van de el— genlijke fles naar· de bals daarvan.

De versmalling kan bij voorkeur in de buisvormige houder steeds daar beginnen, waarbij ongeveer 5Q$ van. de versproeide 15 deeltjes op de aan de wand gevormde vloeistoflaag treffen. Voordelig is dat in het onderste derde gedeelte van de buisvormige houder het' geval.

De grootte van de diameter van de uitstroomopening is op zichzelf niet kritisch. Hij hangt vanzelfsprekend af van de vis·-20 cositeit van de uitstromende media en moet een zodanige minimale grootte hebben, dat lucht kan toetreden.

De uitstroomopening wordt bij voorkeur in een uitstroom— buis overgevoerd, die een willekeurige diameter,bij voorkeur echter dezelfde of een grotere diameter hezit dan de uitstroomopening.

25 Het sproeimondstuk of de sproeimondstukken voor de andere vloeistof of vloeistoffen kunnen weliswaar pp willekeurige plaatsen van de buisvormige houder boven de versmalling zijn aangebracht, maar bij voorkeurbevinden zij zich echter in het gebied direkt boven de borstvormige versmalling. Met "vlsceus-" wordt In het kader van de 30 onderhavige aanvrage een vloeistof aangeduid, die bij kamertemperatuur taai vloeibaar is. In deze term zijn ook de als "smelten" aangedui.de vloeistoffen begrepen, die bij kamertemperatuur vast zijn.

De sproeitemperatuur van de visceuse vloeistoffen ligt liefst in een zodanig gebied, dat op grond van de fysis'che eigens-chap— 35 pen van de vloeistof (viscositeit, oppervlaktespanning! de vorming van 7905224 5 de gewenste fijne deeltjes mogelijk is. Dit kan ook door een van tevoren uitgevoerde proef worden "bepaald.

Yoor de tangentieel aangebrachte sproeiorganen komen buisjes of sproeimondstukken in aanmerking, alsmede ook openingen in de 5 kamerwanden resp., bij bet aanwezig zijn van een toevcerring, in de kamerwandendaarvan. —

Bij voorkeur worden buisjes toegepast.

De onderhavige inrichting werkt volgens: het volgende principe, waarbij verwezen wordt naar figuur 1.

10 De vloeistof5 bij voorkeur in visceuse vorm, wordt in de tcevoerleiding 1 door een coaxiale verhitting 2 via een eerstof- of tweestofsproei er 3 in de buisvormige houder, d.v.z. de mengkamer 5, gevoerd.

De met het te versproeien materiaal in contact te 15 brengen media komen door gescheiden toevoerleidingen 7 in een verde- lingsrxng met verschillende kamersegmenten 9> zie ookfi guur 2.

Uit deze kamersegmenten worden de media via licht naar boven in de richting van de bovenste afsluiting resp. - van de in het bovengedeelte aanwezige sproeier gerichte sproeiorganen 8 tangentieel 20 in de mengkamer 5 gesproeid.

Bij toepassing van slechts een toevoerleiding enslschts een sproeiorgaan in de mengkamer 5 gaat de toevoerleiding 7 direkt in het sproeiorgaan 8 over en komt de segmentkamer 9 te vervallen.

De vlceistofstraai bezit behalve de component in de 25 cmtreksrichting een sneiheidscomponent in axiale richting. De vloeistof komt daardoor aan de wadd van de mengkamer 5· Daar vormt zij een vloeistof laag k.

Worden verschillende vloeistoffen door de toevoerleidingen 7, 8 en 9 ^ denengkamer 5 gevoerd, dan treedt hier een inten— 30 sieve menging van deze toegevoerde vloeistoffen op,waarvan de intensiteit nog door het inbrengen van een gas of van cplcsniddeldsspen via het sproeiorgaan 3 kan werden verhoogd.

In de vlcelstoflaag sproeit men de uit de sproeier 3 komende vloeisncf. De sproeiheek voor deze uit de sproeier 3 ver— o *, o 35 sproeide vloeistof kan tussen 15 en 150 , ei’ voorkeur tussen 15 sn 120 , liggen.

7905224 é \ λ

De sproeivorm varieert van holle- via volle kegels tot ongeordende nevels, telkens afhankelijk van het sproeiertype.

Bij het optreffen van de sproeideeltjes 6 stolt het versproeide medium en/of lost het zich op, of het versproeide medium 5 reageert in de vloeistoflaag. De ingébrachte énergie wordt aan de- vloeistoflaag, onafhankelijk'van de druk in de mengkamer,' af ge geven.

Het aflopende mengsel, dat de buisvormige houder 5 door de uitstroomopening 12 verlaat, komt in de houder , die hetzij direkt hetzij via leiding 13 aan de uitstroomopening 12 van de houder 10 5» eventueel loskoppelbaar, kan zijn aangesloten.

Op deze wijze is het mogelijk een willekeurige druk, d.w\z. een willekeurige onder- of overdruk, in de buisvormige houder 5 en houder 1U door bekende inrichtingen, die via leiding 16 met de houder li verbonden zijn, in te stellen, zie figuur 3(de bekende inrich— 15 tingen voor het instellen van de druk zijn echter in figuur 3 niet aangegeven).

Het mengsel wordt bij de uitstroomopening 15 afgevoerd. De houder 1^· kan echter eventueel ook als reaktiehouder voor een verdere behandeling of omzetting dienen.

20 Het is echter ook mogelijk, onder- of overdrukken di rekt in de uitstroomleiding 13 door de bekende inrichtingen aan te leggen en het aflopende mengsel uit de leiding 13 op een op zichzelf bekende wijze weg te transporteren, waarbij de tussenschakeling van houder 1U achterwege wordt gelaten.

25 De in figuur 1 en figuur 3 getoonde inrichtingen 5 en 1U, eventueel ook leiding 13, kunnen op een op zichzelf bekende wijze verhit of gekoeld worden, telkens afhankelijk van de vereisten, zie bijv. Ullmann Enzyklopadie der technischen Chemie, band 1, derde druk, 1951, blz. 7^+3 e.v. en blz.7^9 e.v.

25 Evenzo komen als construct!ematerialen de daarvoor bekende stoffen in aanmerking, loc.cit.

Het volume van de buisvormige houder 5 wordt bepaald door de eigershappen van de toegepaste vloeistoffen, waarbij de weg van versproeide deeltjes 6 tot het treffen op de vloeistoflaag k liefst 30 zo kort mogelijk wordt gehouden.

790 52 24 7 *

Daardoor £s: nat mogelijk., b&trekkel.ljk. grote door— vcerhoeveelheden in een zeer kleine buisvormige houder te realiseren.

Bijv. Bedraagt het volume in voorbeeld ΥΓΓΧ ongeveer 1,2 1. Door fiat in-*· stellen van een Bepaalde druk, Bijv. een onderdruk, in de mengkamer' 5, 5 kan de warmteenergie van de versproeide component in net contact met de vloeistoflaag worden afgevoerdeDe inrichting is: echter ookgescnikt voor het instellen van overdruk, wanneer Bijv. gassen liefst in oplossing worden gehouden. Het mengsel 11, dat de huis 12 verlaat, kan va— rieren en Bijv. uit vast produkt, vloeiBaar en danrovormig medium of 10 een gevormde oplossing uit de gemengde media en vloeibaar of gasvormig produkt bestaan, of uit reaktieproduktj vloeibaar en gasvormig medium.

Het aantal van de tcevoerleidingen 7 hangt af van de omstandigheden:

Zo kan bij fiet toevoeren van slechts een enkele stof een toevoer leiding voldoende zijn. Yoor de betere verdeling van deze 15 ene stof kunnen echter ook meerdere toevoerleidingen gunstig zijn, zie Bijv. figuur 2. Zelfs Bij het toepassen van meerdere componenten, die ook gelijktijdig als -mengsel kunnen worden ingevoerd, is de in figuur 2 Bijv. Beschreven, meerdere sproeiorganen bevattende verdelings — ring geschikt.

20 De nauwkeurige buighoek van de buisjes in de verde- lingsring wordt afhankelijk van de toe te voeren vloeistof zodaniginge— steld, dat de vloeistoflaag juist de boven in de inrichting aangebrach— te sproeier bereikt, maar niet raakt.

Door de bcrstvormige versmalling en de daardoor ver-25 kregen dikkere vloeistoflaag Bij bit wandgedeelte wordt bereikt, dat ondanks de uitstroomopening, de overige kamerwanden steeds met een gelijkmatige, d.w.z. ononderbroken laag van de andere vloeistof of vloeistoffen Bedekt zijn. Daardoor is een hoge mengsnelheid gewaarborgd.

De inrichting volgens de uitvinding is veelzijdig 30 toepasbaar:

Zo is de inrichting geschikt voor het in contact brengen en eventueel reageren van vloeistoffen, waarvan bij de gegeven contact- of reaktietemperatuur een vloeistof als visceuse vloeistof aanwezig kan zijn, en eventueel een van de componenten een vloeibaar ge— maast gas rs · 7905224 S' 8

'V

Hij is zeer goed geschikt voor het in contact brengen van smelten van elk type, zoals zwavel-, metaal- of zout smelten, met andere vloeistoffen.

Bijzonder interessant is hij voor het bereiden van 5 fijn korrelige deeltjes, bijv. uit visceuse vloeistoffen of vloeistof-mengsels, in oplosmiddelen, waarbij'het gevaar bestaat, dat de deeltjes met het betreffende oplosmiddel een chemische verandering ondergaan.

-Dit geldt bijv. voor het versproeien van vloeibaar cyanuurchloride in oplosmiddelen, die met cyanuurchloride kunnen rea-10 geren.

Anderzijds, is echter de onderhavige inrichting uitstekend geschikt, reactieve componenten direkt met elkaar- in contact te brengen, ook wanneer een van deze componenten in visceuse vorm beschik— baar is, en eventueel een van de componenten een vloeibaar gemaakt gas 15 is, resp. een van de componenten, in opgeloste vorm beschikbaar is.

Deze wijze van uitvoering van asakties is bij zonder'geschikt. voor omzettingen, waarbij, zoals reeds gezegd, het bij het bovenste uiteinde van de onderhavige inrichting ingesproeide materiaal veranderen kan ondergaan door de bij het onderste uiteinde van de inrich-20 ting ingevoerde component, zoals de hydrolyse van cyanuurchloride in oplossingen of suspensies.

Al deze veranderingen treden zoals bekend door lang gemeenschappelijk verblijven van in contact gebrachte componenten inde contactruimte op.

25 Dit gevaar is bij de onderhavige inrichting echter niet aanwezig, omdat de contacttijden hier zeer kort zijn.

Zeer wezenlijk is voorts de mogelijkheid, de onderhavige inrichting bij reakties toe te passen, waarbij het aankomt op selectiviteit, waarbijaldus het verder reageren van het reaktieprodukt 30 met de andere aanwezige componenten of met zichzelf moet worden vermeden .

Zo is bijv. bij de omzetting van vloeibaar cyanuurchloride met natriummethylmercaptide de vorming van het ongewenste 2,U-dimethylmercapto-6-chloor-s-triazine sterk verminderd.

35 Maar niet alleen voor het vermijden van ongewenste ver- 7905224 9 Η * anderingen of realties van de componenten met elkaar kam de onderhavige inrichting worden tcqgepast, maar ook in alle gevallen, waarbij beschadigingen door het optreden van temperatuurveranderingen kunnen ontstaan.

^ Omdat de onderhavige inrichting niet alleen onder nor male druk, maar bij alle drukken kan werken, kunnen de schadelijke temperatuurstijgingen door vermindering van de druk en daardoor verdampen van een gedeelte van de componenten gecompenseerd worden.

De deeltjesgrootte kan bovendien door het kiezen van IQ de voordruk en de sproeimondstukboring worden ingesteld.

De uitvinding wordt aan de hand van de volgende voorbeelden nader toegelicht.

Voorbeeld I

Via de verhitte toevoerleiding 1 leidde men vloeibaar 15 cyanuurchloride van ongeveer 170°C in de eenstofsproeier 3* De sproeier 3 bezat een boring van 1,5^· mm en een sproeihoek van 78°. De voordruk van het vloeibare cyanuurchloride bedroeg 5,9 atmosfeer. Door de sproeier 3 sproeide men 80,5 kg/uur cyanuurchloride in de mengkamer 5-De mengkamer 5 bezat een diameter van 100 mm en erin heerste een atmos— 20 ferische druk. Eet water (966 kg/uur) kwam via vier verschillende toe— voerleidingen 7 in het kamersegment 9 en vormde na het uittreden uit de acht buisjes 8 een vloeistoflaag U in de mengkamer 5-

De cyanuurchlcride/water-suspensie verliet de mengkamer 5 door de buis 12. De concentratie daarvan aan cyanuurchloride bedroeg 25 7,7?.

De waarde van de Simazin-proeven (zie UUmann, Band 9, I975, hlz.652}, een maat voor de reactiviteit van het cyanuurchloride, waren 55 minuten en 0,6? residu. De ASS-test (zieüllmann, band 9, 1975, bis.652) gaf een residu van 0,6?.

3C Voorbeeld II

De proefuitvoering was ten opzichte, van voorbeeld Γ zodanig gewijzigd, dat de bering van de cyanuurchlcridesproeier -,J mm de sproeivoordruk 6,0 atmosfeer, 35 de cyanuurchloridehoeveelheid 0.Q ,5 kg/uur 7905224 y> y 10 de druk in de mengkamer 0,13 atmosfeer, en de resulterende cyanuurchloride-concentratie in water b,0% bedroeg.

De waarden van de Simazin-proeven bedroegen 55 minuten en 0,2$ residu. De ASS-proef gaf een residu van 0,5$.

5 Voorbeeld III

De proefuitvoeriSTg was ten opzichte van voorbeeld I zodanig, gewijzigd, dat de boring van de cyanuurchloridesproeier 1,85 mm de sproeivoordruk 6,0 atmosfeer 10 de cyanuurchloridehoeveelheid 118 kg/uur en de resulterende cyanuurchloridé-concentratieiin water 10,9$ bedroeg.

De waarde van de Simazin—test bedroegen ^5 minuten en 0$ residu. De ASS-test gaf een residu van 0,3$.

Voorbeeld IV

15 De proefuitvoering was ten opzichte van voorbeeld I

zodanig gewijzigd, dat de boring van de cyanuurchloridesproeier 1,17 mm de sproeihoek van de sproeier ongeveer 70° de sproei voordruk 5 50 atmos'feer 20 de cyanuurchloridehoeveelheid 30,6 kg/uur de waterhoeveelheid 555 kg/uur de kamerdiameter 80 mm en de resulterende cyanuurchlorideconeentratie in water 5,2$ bedroeg.

De waarde van de Simazin-test bedroegen 37 minuten en 25 0$ residu. De ASS-test gaf geen residu.

Het korrelspectrum van de in de voorbeelden Ι-Γ7 verkregen cyanuurchloridedeeltjes had in doorsnee het volgende uiterlijk: >100 um 3$ y 63 um 1U$ 30 > l+o um 33$ > 10 um 50$ <, 10 um 50$

Voorbeeld V

De proefuitvoering was ten opzichte van voorbeeld I 35 zodanig gewijzigd, dat de boring van de cyanuurchloridesproeier 2,6 mm 7905224 11 * de sprceivoordruk if·,5 atmosfeer de cyanuurchloridehoeveelheid 3^0 kg/uur de acetonhceveelheid 1100 l/uur het vatergehalte in aceton 2$ 5 de mengkamerdruk 0,13 atmosfeer en de resulterende cyanuurchloride-cöhcentratie in aceton 28, "bedroeg.

De temperatuur van de aflopende suspensie bedroeg 1U°C. De hydrolyse— graad van het cyanuur chloride lag na 1 uur s tandt ij d van het mengsel bij minder dag 0,3$. Het fotografisch bepaalde korrelspectrum gaf geen 10 deeltjes boven 100yum aan.

Voorbeeld TT

Via de verhitte toevoerleiding 1 leidde men vloeibare zwavel van ongeveer 15G°C in de eenstofsproeier 3. De sproeier bezat een sproeihoek van ongeveer 90°. He voordruk van de smelt bedroeg 7,2 at— 35 mosfeer. Door de sproeier sproeit men 62,5 kg/uur zwavel in de meng kamer 5· He mengkamer 5 Had een diameter van 100 mm en daarinheerste een atmosferische druk.

Het tolueen (1070 kg/uur} kwam via vier verschillende toevcerleidingen 7 in de kamersegment 9 en vormde na uittreden uit de 20 acht buisjes 3 een vloeistoflaag b in de mengkamer 5.

De zwavel-tolueen-suspensie verliet de mengkamer 5 door de buis 12. Zijn concentratie aan zwavel bedroeg 5,5$.

Voorbeeld 711

Via de verhitte toevoerleiding 1 leidde men vloeibare 25 natrium van ongeveer 120°C in de eenstofsproeier 3· De sproeier bezat een sproeihoek van ongeveer 73°. De voordruk van de smelt bedroeg bt2 atmosfeer. Door de sproeier sproeide men 57 kg/uur natrium in de meng-ruimfce 5· De mengkamer 5 bezateen diameter van 30 mm en in de kamer heerste een atmosferische druk.

20 De diethylether (5^0 kg/uur} kwam via drie verschillen ds toevoerieidingen 7 in het kamersegment 9 en vormde na uittreden uit ue zes buisjes 3 een vloeistoflaag b in de mengkamer 5- Door de vierde toevoerleiding 7 veerde men voor de inertisering van het mensen 1GC 1/ uur stikstof in de mengkamer 5.

-22 De natrium— en ethersuspensie verliet de mengkamer 5 i 790 5 2 24 12.

¥ door de huis 12 met een natriumconcentratie van 9,5%·

Voorbeeld VIII

Via de verhitte toevoerleiding 1 leidde men vloeibare cyanuur-chloride van ongeveer 165° in de eenstof sproeier 3. De sproeier bezat 5 een sproeihoek van ongeveer 90°. De voordruk van de smelt bedroeg 6,5 atmosfeer. Door de sproeier 3-sproeide men 320kg/uur· cyanuurchlo— ride in de mengkamer 5· De mengkamer 5 bezat een diameter van 100 mm en in de kamer heerste een druk van ongeveer 0,13 atmosfeer.

. Tolueen (1070 1/uur) kwam via vier verschillende toe— 10 voerleidingen 7 in het kamersegment 9 en vormde na het uittreden uit de acht buisjes 8 een ftLoeistoflaag U in de mengkamer 5-

De cyanuurchloridetolueensuspensie verliet de mengkamer 5 door-de buis 12 met een eyanuurchlorideconcentratie van 25,1%·

Het fotografisch bepaalde korrelspectrum wees 90% van 15 de deeltjes kleiner dan 10^,um uit.

Voorbeeld IX

Via de verhitte toevoerleiding 1 leidde men vloeibaar cyanuurchloride van ongeveer 170°C in de eenstofsproeier 3. De'sproeier bezat een boring van 0,8 mm en een sproeihoek van ongeveer 78°. De 20 voordruk van de smelt bedroeg b atmosfeer. Door de sproeier sproeide men Ui-,7 kg/uur cyanuurchloride in de mengkamer 5· De mengkamer 5 had een diameter van 80 mm en in de kamer heerste een atmosferische druk.

Door twee tegenover elkaar liggende toevoerleidingen 7 kwam via vier buisjes 8 methyleenchloride in een hoeveelheid van 25 36^· 1/uur, door een andere toevoerleiding 7 9,7 kg/uur natronloog, die in 100 1 water was opglos^ren door de vier toevoerleidingen 7 een isopropylamineoplossing, die 70 gew.% isopropylamine bevatte, in een hoeveelheid van 20,5 kg/uur in de mengkamer 5.

Uit het uitstromende reaktiemengsel werd het 2-iso-30 propylamino-U,6-dichloor-s-triazine in een opbrengst van meer dan 99% geïsoleerd. Volgens het dunnelaag chromatogram was het produkt uniform.

(DC-lcopmiddel bestond uit 1U gew.dln. petroleumether 50/75, 1 gew.dl. azijnzuur, 2 gew.dln. chloroform en 2 gew.dln. ijs-azijn).

35 7905224 J3.

Ycörbéeld X

7£a de verhitte toevoerleiding 1 leiddemen vloeibare cyanuurchloride vanongeveer TT0°C in de eenstofsproeier 3. De sproeier bezat een boring van 0,8 mm en een sproeihoek van ongeveer 73°» De 5 voordruk van de smelt bedroeg 6 atmosfeer. Door de sproeier sproeide men b-9 kg/uur cyanuurchloride in de. mengkamer 5. De mengkamer 5 had een diameter van 80 mm en in de kamer heerste een druk van h atmosfeer.

Door vier tegenover elkaar liggende toevoerleidingen 7 kwam via acht buisjes 8 vloeibaar n-butaanin een hoeveelheid van 10 610 1/uur in de mengkamer 5-

Het aflopende mengsel kwam in een tussenhouder. Uit deze tussenhouder werd het mengsel in een ontspanningshouder overge— bracht, waar het n-butaan bij een druk van 0,1 atmosfeer' verdampte. Het achterblijvende poedervormige cyanuurchloride hadeen korreling van 15 meer dan 95% kleiner dan lOO^um. 1 790 52 24

Claims (3)

1. Inrichting voor het in contact "brengen van vloeistoffen, waarvan tenminste een vloeistof visceus is, bestaande uit een buisvormige houder met een in het bovenste gedeelte van de houder aan-5 wezige sproeier voor het invoeren van de ene vloeistof, bij voorkeur de visceuse en een sproeier of sproeiers, voor het invoeren van de andere vloeistof of vloeistoffen, met het kenmerk, dat de buisvormige houder van boven afgesloten of afsluitbaar is en zich naar beneden borstvormig tot een uitstroomopening versmalt en dat zich de sproeier of bij voor-10 keur meerdere sproeiers, 'bij voorkeur sproeiers ter verkrijging van gladde stralen,voor de andere vloeistof of vloeistoffen boven de versmalling. bevinden, en uit een of meer tangentieel ineen of meer reeksen aangebrachte sproeiorgaan resp.sproeiorganen bestaan, die licht naar boven in de richting van de bovenste afsluiting resp. van de in het 15 bovenste gedeelte aanwezige sproeier gericht zijn, en waarbij eventueel de uitstroomopening in een andere houder uitmondt, die met de buisvormige houder vast of loskoppelbaarverbonden is en op zichzelf bekende inrichtingen voor het aanleggen van een onder- of overdruk bevat. 20 2. Inrichting volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de uitstroomopening van de buisvormige houder· zich in een afvoerbuis met dezelfde of grotere diameter als de uitstroomopening voortzet.

3. Inrichting volgenscconelusies 1-2, met het kenmerk, dat devsproeier in het bovenste gedeelte van de buisvormige houder een 25 sproeimondstuk is. U. Inrichting volgens conclusies 1-3, met het kenmerk, dat de sproeier of sproeiers voor de andere vloeistof of vloeistoffen in het gebied direkt boven de versmalling aanwezig zijn.

5. Toepassing van de inrichting volgens conclusies 1-k, 30 voor het verkrijgen van suspensies of oplossingen, of voor het uitvoe- ren van de reakties, ook van substitutiereakties, van tenminste twee vloeistoffen, waarvan tenminste een visceus en een eventueel een vloeibaar gemaakt gas is of eventueel vloeistoffen, die opgeloste stoffen bevatten. 7905224