NL7908434A - Werkwijze voor het bereiden van suspensies of oplossingen van cyanuurchloride in organische oplosmiddelen.(1) - Google Patents

Description

I - + i \ VO 8002

Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt vormals Roessler,

Frankfort a/d Main, Bondsrepubliek Duitsland.

Werkwijze voor het bereiden van suspensies of oplossingen van cyanuur-chloride in organische oplosmiddelen (i).

Cyanuurchloride, dat door trimeriseren van chloor-cyaan met behulp van katalysatoren, vooral actieve kool, gewonnen wordt, is, zoals bekend, een zeer interessant tussenprodukt voor verschillende industriële sektoren, zoals de bereiding van kleurstoffen en produkten 5 voor de textielindustrie, alsmede voor farmaceutica, produkten voor de landbouw, maar ook die voor de kunststof-, rubber- en springstofindustrie .

Cyanuurchloride wordt, zoals bekend, na de trimerisa-tie gasvormig verkregen, tezamen met niet-omgezet ehloorcyaan en chloor, 10 alsmede nevenprodukten.

Het was reeds lange tijd gebruikelijk, deze reaktiegas-mengsels direkt in vast cyanuurchloride om te zetten, bijv. door het inleiden van het gasmengsel in van buiten gekoelde ruimten (zie Ullmann, Enzyklopadie der technischen Chemie, derde druk, 195^·, 15 band 5S blz.62l· en blz.25, alsmede vierde druk 1975» band 9S blz.652)_, of door het invoeren in een met water gekoelde kogelmolen volgens de werkwijze van het Amerikaanse octrooischrift 3.256.070.

Vast cyanuurchloride wordt in het algemeen poedervormig verkregen en wordt tot dusver gewoonlijk in deze vorm verder verwerkt.

20 Voor het verhogen van de reaktiesnelheid bij de verdere verwerking is het gewenst, het cyanuurchloride hetzij in fijn verdeelde, hetzij in opgeloste vorm beschikbaar te hebben.

Daartoe zijn een aantal werkwijzen bekend, waarbij cyanuurchloride in vaste vorm in organische oplosmiddelen (Duitse Aus-25 legeschrift 1.96^,619)., in water (Duits Offenlegungsschrift 1.5^5.8^-01 of in sterk gekoelde organiseh-waterige systemen, (Duits Auslegeschrift 1.695.1171 wordt gebracht, waarna de op deze wijze, verkregen cyanuur-chlorideoplossingen of -suspensies zo spoedig mogelijk na hun baeiding worden omgezet.

30 Een probleem bij de bereiding van dergelijke suspen— 790 84 34 ♦ 2 sies of oplossingen is echter de gemakkelijke hydrolyseerBaarheid van. cyanuurchloride tot cyanuurzuur, die reeds: in tegenwoordigheid van geringe hoeveelheid water hegint, zoals- deze Bijv. in technische oplosmiddelen aanwezig zijn, en eventueel tot explosies- kan voort— 5 schrijden, geheel af gezien van de verliezen aan cyanuurchloride zelf, die R.Rys, A.Schmitz en H.Zollinger, Helv.Chim .Act& ^k , 1, lU (1971)_, Blz.163 e.v.

Juist technische oplosmiddelen, aldus: organisch^wate— rige systemen, zijn echter vanwege hun gemakkelijke verkrijghaarheid 10 voor de Bereiding van cyanuurchloridesuspensies of -oplossihgen van Bijzonder Belang.

Het is weliswaar Bekend, dat men een neutrale, waterige suspensies van cyanuurchloride verkrijgt, wanneer men gesmolten cyanuurchloride in water laat lopen (zie het Duitse octrooischrift 15 1.670.731, maar de zo verkregen suspensie was echter van zuiver wate rige aard, d.w.z. vrij van organische oplosmiddelen, dat, zoals Bekend.: het oplosvermogen voor cyanuurchloride en daardoor het gevaar van de hydrolyse tot cyanuurzuur in tegenwoordigheid van water verhoogt.

Een dergelijke hydrolyse kan in waterige organische 20 oplosmiddelen zodanige snelheden Bereiken, dat explosies optreden.

De werkwijze van het Duitse octrooischrift 1.670:.731 kon niet op organiseh-waterige systemen worden overgedragên, omdat de verblijfstijden van de cyanuurchloridesuspensies; in de aangegeven inrichtingen te lang waren, in het Bijzonder wanneer men gelijktijdig de.

25 mengtem-peraturen uit oplosmiddel en cyanuurchloride in aanmerking neemt..

Zo lag, volgens' het vermelde in het genoemde octrooi— schrift, Bij een mengverhouding van water tot cyanuurchloride van U:1 de mengtemperatuur van de waterige suspensie Bij nagenoeg 5Ö°C; wanneer men water van 20°C toepaste, om uit de cyanuurchloridesmelt een suspen— 3Q sie te Bereiden. Bij geringere mengverhoudingen was: de mengtemperatuur nog veel hoger.

Grotere mengverhoudingen dan 1+:1 heBBen volgens het genoemde octrooischrift geen aanzienlijke verlaging van de mengtempera— tuur tot gevolg, omdat deze een grenswaarde nadert, die Bij toepassen 35 van 20°C warm water Bij ongeveer 1+5°C ligt.

790 8 4 34 . * 3

Omdat de toegepaste inrichtingen slechts hij gewone druk. kunnen worden bedreven, was het onmogelijk door het verlagen van de druk een gelijktijdige temperatuurverlaging en daardoor lagere meng-temperaturen te bereiken.

5 Doel van de uitvinding is derhalve de bereiding van cyanuurchloridesuspensies of -oplossingen in waterhoudende organische oplosmiddelen, onder vermijding resp. ster-kere vermindering van de hydrolyse van het cyanuurchloride.

Er werd nu gevonden, dat suspensies of oplossingen van 10 cyanuurchloride onder vermijding resp. zeer sterke vermindering van de hydrolyse van cyanuurchloride door het in contact brengen van vloeibaar cyanuurchloride en waterig organisch oplosmiddel met behulp van een sproeier kunnen worden bereid, wanneer men vloeibaar cyanuurchloride, dat bij voorkeur vrij van chloor en chloorcyaan is, bij temperaturen 15 in zijn smeltgebied, eventueel in tegenwoordigheid van een inert gas, door een sproeimondstuk, bij voorkeur een sproeiermondstuk, die zich in de kop van een buisvormige houder bevindt, in deze houder insproeit, waarbij deze buisvormige houder boven afgesloten of afsluitbaar is en zich naar onderen borstvormig tot een uitstroomopening versmalt en waar-20 bij het waterhoudende organische oplosmiddel door een of bij voorkeur meerdere sproeiers, bij voorkeur sproeiers, die gladde stralen geven, die zich boven de versmalling bevinden, en uit een of meer tangentieel in een of meer reeksen aangebrachte sproeiorgaan of sproeiorganen bestaan, die licht naar boven in de richting van de bovenste afsluiting 25 of de in het bovenste deel aanwezige sproeier gericht zijn, uittreedt, en een vloeistoflaag langs de totale kamerwanden tot de sproeier voor het cyaanchloride vormt, waarbij de dikte van deze laag bij de borst-vormige versmalling groter is dan bij de overige kamerwanden, en waarin het versproeide cyanuurchloride intreedt.

30 Het vloeibare cyanuurchloride wordt bij voorkeur door een verhitte leiding in de sproeier gevoerd.

Door de toepassing van de beschreven inrichting is het mogelijk, het waterhoudende organische oplosmiddel aan de kamerwanden zodanig te verdelen, dat de vloeistoflaag bij de borstvormige versmalling 35 dikker is dan bij de overige kamerwanden.

790 84 34 *

Met de in de glastechniek. toegepaste -uitdrukking; "Borstvormige versmalling” is een versmalling "Bedoeld, die niet steil, maar in een vlakke S—kromme, uitgaande van de wand van de "Buisvormige houder naar de uitstroomopening toe, verloopt. Overeenkomstige versmal-5 lingen zijn ook aanwezig Bij flessen rode wijn als- overgang van de eigenlijke fles naar de hals.

De versmalling kan Bij voorkeur in de Buisvormige houder steeds daar Beginnen, waarBij ongeveer 50$ van de versproei.de deeltjes op de aan de wand gevormde vloeistof laag treffen. Hij voorkeur is-10 dit in het onderste derde gedeelte van de Buisvormige houder het geval,

De grootte van de diameter van de uitstroomopening is: op zichzelf niet kritisch.. Hij hangt natuurlijk, af van de. viscositeit van de uitstromende media en moet een zodanige minimale grootte heBBen, dat de lucht kan intreden.

15 De uitstroomopening wordt Bij voorkeur in een uitstroom—

Buis. overgevoerd, die een willekeurige diameter, Bij voorkeur echter dezelfde of een grotere diameter Bezit dan de uitstroomopening.

Het sproeimondstuk of de sproei'mondstukken voor het organische waterhoudende oplosmiddel kunnen weliswaar op een willekeu— 20 rige plaats van de Buisvormige houder Boven de versmalling zijn aange— Bracht, maar Bij voorkeur Bevinden zij zich. in het gehied direkt Boven de Borstvormige versmalling.

Voor de tangenti.eel aangeBrachte sproeiorganen komen Buisjes of sproeimondstukken in aanmerking, alsmede ook. openingen in de 25 kamerwanden resp., Bij het Beschikbaar zijn win een toevoerleidingring, in de kamerwanden daarvan.

Bij voorkeur worden Buisjes toegepast.

De Beschreven Buisvormige houder heeft het grote voordeel, dat hij niet alleen Bij atmosferische druk, maar ook Bij onderdruk 30 kan worden Bedreven. Zo kunnen zondermeer van atmosferische druk. uitgaande onderdrukken van ten hoogste Q,01 atmosfeer worden ingesteld.

Het aflopende mengsel, die de Buisvormige houder 5 door de uitstroomopening 12 verlaat, komt in de houder die. hetzij direkt, hetzij echter via leiding 13 aan de uitstroomopening 12 van de houder 5, 35 eventueel loskoppelbaar, kan zijn aangesloten.

790 84 34 *r 5

Op deze wijze is. het mogelijk, een willekeurige druk., d.w.z. een willekeurige onder- of overdruk, in de Buisvormige houder 5 en houder 1¾ door bekende inrichtingen, die via leiding l6 met de houder 1¼ verbonden zijn, in te stellen, zie figuur 3 (de bekende inrichtingen ^ voor het instellen van de druk zijn echter in figuur 3 niet getekend)!.

Het mengsel wordt bij de uitstroomopeni'ng 15 af genomen.

De houder 1U kan echter eventueel ook als reaktiehouder voor een verdere behandeling of omzetting dienen.

Het is echter ook mogelijk., onder— of overdruk, direkt 10 in de afvoerleiding 13 door de bekende inrichtingen aan te leggen en het aflopende mengsel uit de leiding 13 op een op zichzelf bekende wijze weg te transporteren onder het achterwege laten van een tussenschakeling van houder 1¼.

De in figuur 1 en 3 getoonde inrichtingen 5 en l4, 15 eventueel ook leiding 13, kunnen op een op zichzelf bekende wijze ver hit of gekoeld worden, telkens afhankelijk van de vereisten, die bijv. üllmann Enzyklopadie der technischen Chemie, band 1, derde druk, 1951, blz.7^-3 e.v. en blz.769 e.v.

Evenzo komen als construetiematerialen de daarvoor 20 bekende stoffen in aanmerking, loc.cit.

Het volume van de buisvormige houder 5 wordt bepaald door de eigenschappen van de toegepaste vloeistoffen, waarbij de weg van de versproeide deéfcjes 6 tot het treffen op de vloeistoflaag b liefst zo kort mogelijk wordt gehouden.

25 Daardoor is het mogelijk, betrekkelijk grote doorvoer— hoeveelheden in een zeer kleine buisvormige houder aan te houden, bijv. bedraagt het volume in voorbeeld I. ongeveer 1,2 1.

Bij onderdruk, verdampt een deel van het oplosmiddel, waardoor een afkoeling van de verkregen oplossing of suspensie plaats:— 30 vindt. De mengtemperatuur kan op deze wijze gemakkelijk. op een laag niveau worden gehouden, wat voor een continue uitvoering zeer belangrijk is.

Als waterhoudende organische oplosmiddelen worden oplosmiddelen met een watergehalte van tenminste 1,0 gew.% water bedoeld.

35 Echter ook de gebruikelijke technische oplosmiddelen 790 84 34 t 6 vallen onder deze term, die ten hoogste 50 gew.% water kunnen "bevatten.

Dergelijke oplosmiddelen zijn: de rechte of vertakte alkanen met 5-17 koolstofatomen, cycloalkanen, zoals- cyclopentaan, cyclohexaan; "bovendien decaline, benzeen, tolueen, xyleen, ethylhen-5 zeen, methyleenchloride, chloroform, tetrachloorkoolstöf, mono-, di~, tri- en tetrachlooretheen, trichlooretheën, chloorfluoralkanen, zoals, trichloortrifluorethaan, chloorbenzenen, chloorfluorbenzenen, zoals m-chloorbenzotrifluoride, voorts ketonen, zoals- aceton, methylethylketon, , diethylketon, methylisobutylketon, cyclohexanon of esters·, zoals azijn-10 zuurethylester of ethers, zoals diethylether, diisopropylethér, dioxan of alkoholen, zoals isopropylalkohol.

Desgewenst, kunnen ook. suspensies: of oplossingen van cyanuurchloride in mengsels van deze stoffen worden "bereid.

Voordelige oplosmiddelen zijn aceton, resp. technische 15 aceton, methylethylketon, methyl-is.o-b.utylketon, dioxan, benzeen, tolueen, of het mengsel aceton-tolueen.

De genoemde oplosmiddelen worden bi'j kamertemperatuur of lagere temperaturen, tot kort voor het stolpunt toegepast.

De volgens, de uitvinding ontstane mengtemperaturen lig—

20 gen in het algemeen bij 10-15°C

De mengtemperaturen hangen natuurlijk zowel van de meng-verhoudingen "oplosmiddel-cyanuurchloridesmelt" af, die gewoonlijk bij 6:1 tot 1:1 liggen, alsook van de hoeveelheden water, die in de organische oplosmiddelen aanwezig zijn en van de eventueel aan te leggen 25 onderdruk.

Stijgende mengtemperaturen en een stijgend watergehalte begunstigen vanzelfsprekend de hydrolyse. Daarbij-. schijnt het stijgende watergehalte de parameter te zijn, die de sterkste invloed vertoont.

Een voor de winning van de genoemde cyanuurchlori.desus— 30 pensies of -oplossingen geschikte inrichting wordt in de Duitse octrooi aanvrage (intern nummer 78 190 CXj beschreven, die als volgt bedreven wordt.

Het vloeibare cyanuurchlori.de wordt (zie figuur 1 ]. in de toevoerleiding 1 door een coaxiale verhitting 2 via een eenstof— 35 of tweestof-sproeimondstuk 3 in de mengkamer 5 gevoerd, d.v.z. in de 7901434 * 7 buisvormige houder 5*

De met het te versproeien materiaal in contact te "brengen oplosmiddelen, komen door gescheiden toevoerleidingen 7 in een ver-delingsring met verschillende kamersegmenten 9S zie ook figuur 2.Uit ^ deze kamersegmenten worden de oplosmiddelen via licht naar hoven gerichte sproeiorganen tangentieel in de mengkamer 5 gesproeid.

Bij toepassing van slechts een toevoerleiding en slechts een hijv. opening in de mengkamer 5 gaat de toevoerleiding 7 direkt in de opening 8 over, en valt de segmentkamer 9 weg.

10 ·

De oplosmiddelstraal hezit behalve de component in de omtreksrichting een snelheidscomponent in axiale richting. De vloeistof komt daardoor aan de wand van de mengkamer 5· Daar vormt zij een vloeistoflaag

Worden verschillende oplosmiddelen door de toevoerlei— ^ dingen 7, 8 en 9 in de mengkamer 5 gevoerd, dan treedt hierbij een intensieve menging van deze toegevoerde vloeistoffen op, waarvan de intensiteit nog door het inbrengen van een gas of van oplosmiddeldanqpen via de sproeiorganen 8 kan worden verhoogd.

In de vloeistoflaag ^ sproeit men het uit het sproei- 20 mondstuk 3 komende cyanuurchloride. De sproeihoek voor het uit het sproeimondstuk 3 versproeide cyanuurchloride kan tussen 15 en 150°C, bij voorkeur tussen 15 en 120°C, liggen.

De sproeivorm varieert van holle- via volle kegels tot ongeordende nevels, telkens afhankelijk van het sproeimondtype.

^ Bij het treffen van de sproeideeltjes 6 stolt en/of lost het gesproeide cyanuurchloride zich op in de vloeistoflaag. De ingebrachte energie wordt aan de vloeistoflaag afgegeven, onafhankelijk.

van de druk in de buisvormige houder.

Door het instellen van een bepaalde druk., zoals een 30 onderdruk In de buisvormige houder 5, kan de warmteenergie van het versproeide cyanuurchloride in contact met de vloeiënflaag worden afgevoerd.

790 34 34

De verkregen suspensie of oplossing uit cyanuurchlo ride in het betreffende oplosmiddel verlaat de mengkamer door de af— ^ voer 12.

i 8

Voor de betere vorming van de oplosmiddelenlaag zijn de sproeiorganen 8 tangentieel ten opzichte van de mengkamerwand licht opwaarts gericht. De nauwkeurige buighoek wordt afhankelijk van het oplosmiddel zodanig ingesteld, dat de vloeistof laag juist het sproei-5 mondstuk bereikt, maar deze niet raakt.

Door de borstvormige versmalling en de daardoor verkregen dikkere vloeistoflaag bij dit wandstuk wordt bereikt, dat , ondanks de uitstroomopening, de overige kamerwanden steeds'met een gelijkmatige, d.w.z. ononderbroken laag van het oplosmiddel bedekt 10 zijn. Daardoor is een hoge mengsnelheid gewaarborgd.

De sproei^el van het vloeibare cyanuurchlori.de is: met het cijfer 6 aangeduid.

Het aantal van de toevoerleidingen 7 hangt telkens af van de omstandigheden: 15 Zo kan bij het invoeren van slechts een enkele stof een toevoerleiding voldoende zijn. Voor de betere verdeling van deze ene stof kunnen echter ook meerdere toevoerleidingen gunstig blijken, zie bijv. figuur 2. Zelfs: bij het toepassen van meerdere componenten die ook. gelijktijdig als mengsel kunnen worden toegevoerd, is de in 20 figuur 2als voorbeeld beschreven verdelingsring geschikt.

Vloeibaar cyanuurchlori.de wordt op een op zichzelf bekende wijze gewonnen, bijv. volgens het Duitse octrooischrift 2.332.636.

Bij voorkeur wordt volgens de uitvinding een vloeibaar 25 cyanuurchloride toegepast, waarvan de temperatuur bij 37Ö0C ligt, en dat vrij is. van chloor en chloorcyaan. Voor het bevrijden van chloor en chloorcyaan zijn bekende werkwijzen geschikt, zoals een deflegmatise-ring.

De volgens de uitvinding bereide suspensies en oplos-30 singen van cyanuur chloride bezitten bij het verlaten van de inrichting een zeer geringe hydrölysegraad, omdat de verblijfstijden en winnings— temperaturen zeer laag kunnen worden gehouden.

Dergelijke suspensies of oplossingen kunnen bij de temperaturen, waarmee zij de. inrichting verlaten, telkens' afhankelijk van 35 het watergehalte van het oplosmiddel tot uren worden'opgeslagen.

790 84 34 9

De verkregen sispensies zijn bovendien zeer fijn korrelig, elke KLontvorming wordt vermeden.

Op deze wijze kunnen desgewenst suspensies- of oplossingen van cyanuurchloride continu telkens afhankelijk van de momentane be— 5 hoefte worden bereid.

De uitvinding wordt aan de hand van de onderstaande voorbeelden nader toegelicht.

Voorbeeld I

Via de verhitte toevoerleiding 1 leidde men vloeibaar 10 cyanuurchloride van ongeveer 17Q°C in het eenstofsproeimondstuk. 3.

Dit sproeimondstuk 3 bezat een boring van 2,6 mm en een sproeihoek van ongeveer 78°. De voordruk van het vloeibare cyanuurchloride bedroeg k, 5 bar. Door het sproeimondstuk 3 sproeide men 3^0 kg/uur vloeibaar cyanuurchloride in de mengkamer 5·De mengkamer 5 bezat een diameter van 15 100 mm, de mengkamerdruk bedroeg 0,13 atmosfeer.

Via vierverschillende toevoerleidingen 7 kwam 1100 l/uur aceton, dat 2 gev.% water bevatte, in de kameraegmenten 9 en vormde na het uittreden uit acht buisjes 8 een vloeistoflaag U in de mengkamer 5· 20 De suspensie uit cyanuurchloride en aceton verliet de mengkamer 5 door de buis 12. De concentratie aan cyanuurchloride in de suspensie bedroeg 28,^ gew.%. De temperatuur van de uitstromende suspensie bedroeg 14°C.

Na 1 uur standtijd van het mengsel lag de hydrolyse— 25 graad van het cyanuurchloride beneden 0,3%.

Het fotografisch bepaalde korrelspectrum vertoonde geen deeltjes beneden 1Q0^um.

Voorbeeld II

De proefuitvoering was ten opzichte van voorbeeld X 30 zodanig gewijzigd, dat de boring van het cyanuurchloridesproeimondstuk l, 0 mm, de sproeihoek ongeveer k5°j de cyanuurchloridevoordruk. 1,9 atmosfeer, de eyanuurchloridehoeveelheid 33,^ kg/uur; de diameter van de mengkamer 50 mm en de acetonhoeveelheid 82 l/uur bedroeg. De acetontoe-voer vond plaats slechts via een buisje 8 en de toevoerleiding 7, terwijl 35 via een ander buisje 8 en nog een andere toevoerleiding 7 3QG l/uur stik- 790 84 34 1° stof werd toegeyoerd. Eet watergehalte wan het ingébrachte aceton lag hij 0,5 gew.$.

De resulterende cyanuurchlorideconeentratie hedroeg 3^ gew. %. De temperatuur van de uitstromende suspensie, bedroeg ongeveer 5 13°C.

Ia een uur standtijd van het mengsel hij de mengt enrpera— tuur lag de hydrolysegraad van het cyanuurchloride Beneden 0,3$.

Voorbeeld III.

De proefuitvoering werd ten opzichte van voorbeeld IX 10 als volgt gewijzigd:

Het watergehalte van het aceton Bedroeg 2Q gew._% en de resulterende cyanuurchlorideconeentratie Bedroeg 3^ gew. %. De cya--nuur chloride suspensie werd in de loop van 5 minuten op -20 C af gekoeld en had na een uur sbaan een hydrolysegraad van het cyanuurchloride Be— 15 neden 0,5$.

Het fotografisch. Bepaalde korrelspectrum vertoonde geen deeltjes, hoven lOQ^um.

Voorbeeld IV

Ten opzichte, van voorbeeld X werd als volgt gewerkt: 20 de boring van het cyanuurchloridemondstuk Bedroeg .1,1 mm, de sproe ivoor— druk. 6,0 atmosfeer en de cyanuurchloridehoeveelheid b0,5 kg/uur. Vla twee toevoerleidingen 7 met vier Buisjes: 8 werd 6θ8 kg/uur aceton en via twee toevoerleidingen 7 met b Buisjes. 259.kg/uur tolueen in de mengkamer 5 geleid.

25 De resulterende cyanuurchlorideconeentratie Bedroeg b,5%.

Ia een uur staan van de' oplossing van cyanuurchloride lag de hydrolysegraad van het cyanuurchloride Beneden 0,3$.

'Voorbeeld V

30 De proefuitvoering verschilde van die. van voorbeeld I als volgt: de. boring van het cyanuurchlorldesproeimondstuk. bedroeg 1,85 mm, de sproeiyoordruk. 6,0. atmosfeer en de cyanuurchloridehoeveel— heid 1 ]8 kg/uur. In plaats van aceton werd 98Q kg/uur methylethylketon 35 toegepast.

790 84 34 11

De resulterende eyamiurchlorideconcentratie "bedroeg 10,T$.

/§0 8 4 34

Claims (5)

12 ' . * · CONCLUSIES

1. Werkwijze voor het bereiden van suspensies of oplossingen van cyanuurchloride in waterhoudende organische oplosmiddelen, door het in contact brengen van vloeibaar cyanuurchloride met de waterhoudende organische oplosmiddelen met behulp van een sproeimondstuk, 5 met het kenmerk, dat men vloeibaar cyanuurchloride, dat bij voorkeur vrij van chloor en chloorcyaan is, bij temperaturen in zijn smeltgebied, eventueel in tegenwoordigheid van een inert gas, door een sproeimondstuk., bij voorkeur een sproeier, die zich in de kop van een buisvormige houder bevindt, in deze houder sproèit, waarbij deze buisvormige houder 10 boven afgesloten of afsluitbaar is, en zich naar beneden horstvormig tot een uitstroomopening versmelt en waarbij het waterhoudende organische oplosmiddel door een of bij voorkeur meerdere sproeimondstukken, bij voorkeur mondstukken die gladde stralen geven, die zich boven de versmalling bevinden en uit een of meerdere tangentieel in een of meer 15 reeksen aangebrachte sproeiorganen of sproeiorganen bestaan, die licht naar boven in de richting van de bovenafsluiting resp. van het zich. in het bovenste deel bevindende sproeimondstuk gericht zijn, uittreedt en een vloeistoflaag langs de totale kamerwanden tot aan het sproeimondstuk voor het cyanuurchloride vormt, waarbij de dikte van deze laag 20 bij de borstvormige versmalling groter'is dan bij de overige kamerwanden, en waarin het versproeide cyanuurchloride intreedt.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat als waterbevattend oplosmiddel een oplosmiddel met een watergehalte tussen 0,1 en 50 gew.% wordt toegepast.

3. Werkwijze volgens conclusie 1 en 2, met het kenmerk, dat als waterhoudend oplosmiddel alifatische of cyclo-alifatische ketonen met 1-6 koolstofatomen worden toegepast. U. Werkwijze volgens conclusies 1-3, met hetfenerk, dat door het verlagen van de atmosferische druk tot 0,01 atmosfeer in 30 de buisvormige houder de mengtemperatuur verlaagd en desgewenst inge steld wordt.

5. Werkwijze volgens conclusies 1-U, met het kenmerk, dat men bij het uitvoeren van de werkwijze een inrichting toepast, 35 waarvan de uitstroomopening in een andere houder uitmondt, die met de 780 84 34 buisvormige houder vast of loskoppelbaar verbonden is en op zichzelf bekende inrichtingen voor het aanleggen van een onder- of bovenstuk bevat. 790 34 34