DE2850308C2 - Verfahren zur Herstellung von Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid in wasserhaltigen organischen Lösungsmitteln - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid in wasserhaltigen organischen Lösungsmitteln

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DE2850308C2 DE2850308A DE2850308A DE2850308C2 DE 2850308 C2 DE2850308 C2 DE 2850308C2 DE 2850308 A DE2850308 A DE 2850308A DE 2850308 A DE2850308 A DE 2850308A DE 2850308 C2 DE2850308 C2 DE 2850308C2
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    • C07D251/28—Only halogen atoms, e.g. cyanuric chloride

Description

Cyanurchlorid, das durch Trimerisieren von Chlorcyan mit Hilfe von Katalysatoren, vor allem Aktivkohle, gewonnen wird, ist bekanntlich ein sehr interessantes Zwischenprodukt für verschiedene industrielle Sektoren, wie die Herstellung von Farbstoffen und Produkten für die Textilindustrie, sowie für Pharmazeutika, Produkte für die Landwirtschaft, aber auch solche für die Kunststoff-, Kautschuk· und Sprengstoffindustrie.
Cyanurchlorid fällt bekanntlich nach der Trimerisierung gasförmig an, zusammen mit nicht umgesetztem Chlorcyan und Chlor, sowie Nebenprodukten.
Es war lange Zeit üblich, dieses Reaktionsgasgemisch direkt in festes Cyanurchlorid zu überführen. /. B. durch
55
w> Einleiten des Gasgemisches in von außen gekühlte Räume (s. Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, 1954, Bd. 5, Seite 624 u. 625 u. 4. Auflage 1975, Bd. 9, Seite 652) oder durch Einführung in eine mit Wasser gekühlte Kugelmühle gemäß dem Verfahren der US-PS 32 56 070. Festes Cyanurchlorid fällt im allgemeinen pulverförmig an und wird bisher überwiegend in dieser Form wetierverarbeitet
Zur Erhöhung seiner Reaktionsgeschwindigkeit bei der Weiterverarbeitung ist es wünschenswert, das Cyanurchlorid entweder in feinverteilter oder in gelöster Form vorliegen zu haben.
Dazu sind eine Reihe von Verfahren bekannt, bei denen Cyanurchlorid in fester Form in organische Lösungsmittel (DE-AS 19 64 619), in Wasser (DE-OS 15 45 840) oder in stark gekühlte organisch-wäßrige Systeme (DE-AS 16 95117) eingetragen wird, worauf die se erhaltenen Cyanurchloridlösungen bzw. -suspensionen möglichst bald nach ihrer Herstellung umgesetzt werden.
Ein Problem bei der Herstellung derartiger Suspensionen oder Lösungen ist aber die leichte Hydrolisierbarkeit von Cyanurchlorid zu Cyanursäure, die schon in Gegenwart geringer Mengen Wasser beginnt — wie sie z. B. in technischen Lösungsmitteln vorliegen — und gegebenenfalls bis zu Explosionen fortschreiten kann, ganz abgesehen von den Verlusten an Cyanurchlorid selbst, s. R. Rys, A. Schmitz und H. Zollinger; HeIv. Chim. Acta54,l,14(1971),Seite163ff.
Gerade technische Lösungsmittel, also organischwäßrige Systeme, sind aber wegen ihrer leichten Zugänglichkeit für die Herstellung von Cyanurchloridsuspensionen oder -lösungen von besonderer Bedeutung.
Es ist zwar bekannt, daß man eine neutrale, wäßrige Suspension von Cyanurchlorid erhält, wenn man geschmolzenes Cyanurchlorid in Wasser einlaufen läßt, s. DE-PS 16 70 731.
Die so erhaltene Suspension war aber rein wäßriger Art, d. h., frei von organischem Lösungsmittel, das bekanntlich das Lösevermögen für Cyanurchlorid und damit die Gefahr seiner Hydrolyse zu Cyanursäure in Gegenwart von Wasser erhöht.
Das Verfahren der DE-PS 16 70 731 ließ sich nicht auf organisch-wäßrige Systeme übertragen, da die Verweilzeiten der Cyanurchloridsuspensionen in den angegebenen Apparaturen zu lang waren, besond^rs, wenn man gleichzeitig die Mischungstemperaturen aus Lösungsmittel und Cyanurchlorid berücksichtigt.
So lag — nach den Angaben in der genannten Patentschrift — bei einem Mischungsverhältnis von Wasser zu Cyanurchlorid von 4 :1 die Mischtemperatur der wäßrigen Suspension bei fast 500C; wenn man Wasser von 20°C einsetzte, um aus der Cyanurchloridschmelze eine Suspension herzustellen. Bei geringeren Mischverhältnissen war die Mischtemperatur noch weit höher.
Größere Mischungsverhältnisse als 4 :1 haben nach den Angaben der genannten Patentschrift kein erhebliches Absinken der Mischtemperatur zur Folge, da diese sich einem Grenzwert nähert, der bei Verwenden von 20° C warmem Wasser bei etwa 45° C liegt.
Aus der DE-OS 24 54 910 und der DE-OS 25 51 164 ist ein Verfahren bekannt, flüssiges Cyanurchlorid in einer — einer Wasserstrahlpumpe ähnelnden — Mischkammer mit stark bewegten wasserhaltigen organischen Lösungsmitteln in Kontakt zu bringen.
Der HauDtnachteil dieses Verfahrens besteht iedoch
darin, daß die nicht zu vermeidende Pulsation der hängenden Flüssigkeitssäule im Auslaufrohr immer wieder dazu führt, daß das beheizte Cyanurchloridzuführungsrohr durch Berührung mit der Flüssigkeit zu stark abgekühlt wird, so daß der Cyanurchloridzufluß durch Erstarren unterbrochen wird. Außerdem ist das Abstellen wegen der Rückschlagsmöglichkeit der hängenden Flüssigkeitssäule problematisch.
Da sich die bekannten Apparaturen nur bei Normaldruck betreiben ließen, war es auch unmöglich, durch Druckerniedrigung gleichzeitig Temperaturerniedrigungen und damit tiefere Mischtemperatureii einzustellen.
Es wurde nun gefunden, daß sich Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid unter Vermeidung bzw. sehr starker Verminderung der Hydrolyse von Cyanurchlorid durch Inkontaktbringen von flüssigem Cyanurchlorid und wäßrigem organischen Lösungsmittel mit Hilfe einer Düse herstellen lassen, wenn man flüssiges Cyanurchlorid, das vorzugsweise frei von Chlor und Chlorcyan ist, bei Temperaturen in seinem Schmelzbereich, eventuell in Gegenwart eines Inertgases, durch eine Sprühdüse, die sich in dem Kopf eines rohrförmigen Behälters befindet, in diesen Behälter einsprüht, wobei dieser rohrförmige Behälter oben geschlossen oder verschließbar ist und sich nach unten brustförmig zu einer Ausflußöffnung verjüngt und bei dem das wasserhaltige organische Lösungsmittel durch eine oder vorzugsweise mehrere Glattstrahldüsen, die sich oberhalb der Verjüngung befinden und aus einem oder mehreren tangential in einer oder mehreren Reihen angeordneten Sprühorgan bzw. Sprühorganen bestehen, die leicht nach oben in Richtung des oberen Abschlusses bzw. der im oberen Teil befindlichen Düse gerichtet sind, austritt und eine Flüssigkeitsschicht längs der gesamten Kammerwände bis zur Düse für das Cyanurchlorid bildet — wobe; die Dicke dieser Schicht an der brustförmigen Verjüngung größer ist als an den übrigen Kammerwänden — und in die das versprühte Cyanurchlorid eintritt.
Das flüssige Cyanurchlorid wird bevorzugt durch eine beheizte Leitung in die Düse eingeführt.
Durch die Verwendung der beschriebenen Vorrichtung ist es möglich, das wasserhaltige organische Lösungsmittel an den Kammerwänden so zu verteilen, daß die Flüssigkeitsschicht an der brustförmigen Verjüngung dicker ist als an den übrigen Kammerwänden.
Mit dem in der Glastechnik verwendeten Ausdruck: »brustförmige Verjüngung« ist eine Verjüngung gemeint, die nicht steil, sondern in einer flachen S-Kurve, ausgehend von der Wand des rohrförmigen Behälters zu der Ausflußöffnung hin, verläuft. Entsprechende Verjüngungen liegen auch bei Rotweinflaschen als Übergang von der eigentlichen Flasche zu deren Hals vor.
Die Verjüngung kann vorzugsweise in dem rohrförmigen Behälter immer dort beginnen, wo um ca. 50% der versprühten Teilchen auf die an der Wand gebildete Flüssigkeitsschicht treffen. Bevorzugt ist dies im unteren Drittel des rohrförmigen Behälters der Fall.
Die Größe des Durchmessers der Ausflußöffnung ist an sich nicht kritisch. Sie hängt natürlich von der Viskosität der ausfließenden Medien ab und muß eine b5 solche Mindestgröße haben, daß Luft eintreten kann.
Die Ausflußöffnung wird bevorzugt in ein Ausflußrohr überführt, das einen beliebigen Durchmesser, bevorzugt aber den gleichen oder einen größeren Durchmesser besitzt als die Ausflußöffnung.
Die Düse oder Düsen für die organischen, wasserhaltigen Lösungsmittel können zwar an beliebiger Stelle des rohrförmigen Behälters oberhalb der Verjüngung angeordnet sein, bevorzugt befinden sie sich aber im Bereich direkt oberhalb der brustförmigen Verjüngung.
Für die tangential angeordneten Sprühorgane kommen Röhrchen oder Düsen in Frage sowie auch öffnungen in den Kammerwänden bzw. — bei Vorliegen eines Zuleitungsringes — in dessen Kammerwänden.
Bevorzugt werden Röhrchen verwendet
Der beschriebene rohrförmige Behälter hat den großen Vorteil, daß er nicht nur bei Atmosphärendruck, sondern auch bei Unterdruck betrieben werden kann. So lassen sich ohne weiteres von Atmosphärendruck ausgehend Unterdrücke bis 0,01 bar einstellen.
Die ablaufende Mischung, die den rohrförmigen Behälter 5 durch die Ausflußöffnung 12 verläßt, gelangt in den Behälter 14, der entweder direkt oder aber über Leitung 13 an die Ausflußöffnung 12 des Behälters 5 — eventuell lösbar — angeschlossen sein kann.
Auf diese Weise ist es möglich, einen beliebigen Druck, d. h. einen beliebigen Unter- oder Überdruck, im rohrförmigen Behälter 5 und Behälter 14 durch bekannte Vorrichtungen, die über Leitung 16 mit dem Behälter 14 verbunden sind, einzustellen, siehe A b b. 3. (Die bekannten Vorrichtungen zum Einstellen des Druckes sind jedoch in A b b. 3 nicht gezeigt.)
Die Mischung wird am Ausfluß 15 entnommen. Der Behälter 14 kann aber gegebenenfalls auch als Reaktionsbehälter für eine weitere Behandlung oder Umsetzung dienen.
Es ist aber auch möglich, Unter- oder Überdruck direkt in der Ablaufleitung 13 durch die bekannten Vorrichtungen anzulegen und die ablaufende Mischung aus der Leitung 13 in bekannter Weise wegzutransportieren unter Verzicht einer Zwischenschaltung von Behälter 14.
Die in A b b. 1 und 3 gezeigten Vorrichtungen 5 und 14, gegebenenfalls auch Leitung 13, können in bekannter Weise beheizt oder gekühlt werden, je nach den Erfordernissen, siehe z. B. Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie, Bd. 1, 3. Auflage, 1951, Seiten 743 ff. und 769 ff.
Ebenso kommen als Konstruktionsmaterialien die hierfür bekannten Stoffe in Frage, loc. cit.
Das Volumen des rohrförmigen Behälters 5 wird bestimmt durch die Eigenschaften der verwendeten Flüssigkeiten, wobei der Weg der versprühten Partikelchen 6 bis zum Auftreffen auf die Flüssigkeitsschicht 4 möglichst kurz gehalten werden sollte.
Dadurch ist es möglich, relativ große Durchsätze in einem sehr kleinen rohrförmigen Behälter durchzuführen, z. B. beträgt das Volumen in Beispiel 1 ca. 1,2 1.
Bei Unterdruck verdampft ein Teil des Lösungsmittels, wodurch eine Abkühlung der entstandenen Lösung oder Suspension erfolgt. Die Misehungstemperatur läßt sich auf diese Weise leicht auf einem niedrigen Niveau halten, was für eine kontinuierliche Durchführung sehr wesentlich ist.
A!; wasserhaltige organische Lösungsmittel werden Lösungsmittel mit einem Wassergehalt von mindestens 0,! Gew.-% Wasser bezeichnet.
Aber auch die üblichen technischen Lösungsmittel fallen unter diesen Begriff, die bis zu 50 Gew.-% Wasser enthalten können.
Derartige Lösungsmittel sind
die geradkettigen oder verzweigtkettigen Alkane mit 5 bis 17 C-Atomen, Cycloalkane, wie Cyclopentan, Cyclohexan; außerdem Decalin, Benzol, Toluol, Xylol, Äthylbenzol, Methylenchlorid, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, Mono-, Di-, Tri- und Tetrachloräthylene, Trichloräthan, Chlorfluoralkane, wie Trichlortrifluoräthan, Chlorbenzole, Chlorfluorbenzole, wie m-Chlorbenzotrifluorid, ferner Ketone, wie Aceton, Melhyläthylketon, Diäthylketon, Methylisobutylketon, Cyclohexynon bzw. Ester, wie Essigsäureäthylester oder Äther, wie Diäthyläther, Diisopropyläther, Dioxan bzw. Alkohole, wie Isopropylalkohol.
Falls nötig, können auch Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid in Mischungen dieser Stoffe hergestellt werden.
Bevorzugte Lösungsmittel sind Aceton bzw. technisches Aceton, Methyläthylketon, Methyl-i-butylketon, Dioxan, Benzol, Toluol bzw. das Gemisch Aceton —Toluol.
Die genannten Lösungsmittel werden bei Zimmertemperatur oder tieferen Temperaluren, bis kurz vor dem Erstarrungspunkt, eingesetzt.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren entstehenden Mischtemperaturen liegen im allgemeinen bei 10bisl5°C
Die Mischtemperaturen hängen natürlich sowohl von den Mischungsverhältnissen »Lösungsmittel -Cyanurchloridschmelze« ab, die im allgemeinen bei 6 :1 bis
1 :1 liegen, wie auch von den Wassermengen, die in den organischen Lösungsmitteln anwesend sind, und dem eventuell anzulegenden Unterdruck.
Steigende Mischtemperaturen und steigender Wassergehalt begünstigen natürlich die Hydrolyse; dabei scheint der steigende Wassergehalt der am stärksten einflußreiche Parameter zu sein.
Eine zur Gewinnung der genannten Cyanurchloridsuspensionen oder -lösungen geeignete Vorrichtung wird in der Patentanmeldung P 28 50 271 beschrieben, die folgendermaßen betrieben wird.
Das flüssige Cyanurchlorid wird — s. A b b. 1 — in die Zuführungsleitung 1 durch eine koaxiale Beheizung
2 über eine Einstoff- oder Zweistoffdüse 3 in die Mischkammer 5 geführt, d. h., den rohrförmigen Behälter 5.
Die mit dem zu versprühenden Material in Kontakt zu bringenden Lösungsmittel gelangen durch getrennte Zuführungsleitungen 7 in einen Verteilungsring mit verschiedenen Kammersegmenten 9, siehe auch A b b. 2.
Aus diesen Kammersegmenten werden die Lösungsmittel über leicht nach oben gerichtete Sprühorgane tangential in die Mischkammer 5 gespritzt.
Bei Verwendung von nur einer Zuleitung und nur einer z. B. öffnung in der Mischkammer 5 geht die Zuleitung 7 direkt in die Öffnung 8 über, und die Segmentkammer 9 entfällt
Der Lösungsmittelstrahl besitzt neben der Komponente in Umfangsrichtung eine Geschwindigkeitskomponente in axialer Richtung. Die Flüssigkeit gelangt dadurch an die Wand der Mischkammer 5. Dort bildet sie eine Flüssigkeitsschicht 4.
Werden verschiedenartige Lösungsmittel durch die Zuleitungen 7,8 und 9 in die Mischkammer 5 eingeführt, so tritt hier eine intensive Durchmischung dieser eingeführten Flüssigkeiten auf, deren Intensität noch durch Einbringen eines Gases oder von Lösungsmittelbrüden über die Sprühorgane 8 erhöht werden kann.
In die Flüssigkeitsschicht 4 sprüht man das aus der
Düse 3 austretende Cyanurchlorid. Der Sprühwinkel für das aus Düse 3 versprühte Cyanurchlorid kann zwischen 15 und 1500C, vorzugsweise zwischen 15 und 12O0C, liegen.
Die Sprühform variiert von Hohl- über Vollkegel bis zum ungeordneten Nebel, je nach Düsentyp.
Beim Auftreffen der Sprühpartikelchen 6 erstarrt
und/oder löst sich das versprühte Cyanurchlorid in der Flüssigkeitsschicht. Die eingebrachte Energie wird an die Flüssigkeitsschicht abgegeben, unabhängig vom Druck in dem rohrförmigen Behälter.
Durch Einstellen eines bestimmten Druckes, wie z. B.
eines Unterdruckes, in dem rohrförmigen Behälter 5
is kann die Wärmeenergie des versprühten Cyanurchlorids in Kontakt mit der Flüssigkeitsschicht abgeführt werden.
Die erzeugte Suspension oder Lösung aus Cyanurchlorid in dem betreffenden Lösungsmittel verläßt die 2» Mischkammer durch den Abfluß 12.
Zur besseren Ausbildung der Lösungsmittelschicht sind die Sprühorgane 8 tangential zur Mischkammerwand leicht aufwärts gerichtet. Der genaue Biegungswinkel wird in Abhängigkeit vom Lösungsmittel so > eingestellt, daß die Flüssigkeitsschicht gerade die Düse erreicht, aber nicht berührt.
Durch die brustförmige Verjüngung und die dadurch erzeugte dickere Flüssigkeitsschicht an dieser Wandstelle wird erreicht, daß — trotz der Ausflußöffnung — in die übrigen Kammerwände immer mit einer gleichmäßigen, d. h. ununterbrochenen Schicht des Lösungsmittels bedeckt sind. Hierdurch ist eine hohe Mischgeschwindigkeit gewährleistet.
Der Sprühkegel des flüssigen Cyanurchlorids ist mit Ziffer 6 bezeichnet.
Die Anzahl der Zuführungsleitungen 7 hängt vom jeweiligen Fall ab:
So kann bei Einführung nur eines einzigen Stoffes eine Zuführungsleitung genügen; zur besseren Verteilung dieses einen Stoffes können sich aber auch mehrere Zuführungsleitungen als günstig erweisen, siehe z. B. A b b. 2; selbst bei Verwendung mehrerer Komponenten, die auch gleichzeitig als Mischung eingeführt werden können, eignet sich der in A b b. 2 beispielhaft beschriebene Verteilungsring.
Flüssiges Cyanurchlorid wird nach bekannten Verfahren gewonnen, z. B. nach dem Verfahren gemäß DE-PS 23 32 636.
Vorzugsweise wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ein flüssiges Cyanurchlorid eingesetzt, dessen Temperatur bei 170° C liegt und das frei von Chlor und Chlorcyan ist. Zur Befreiung von Chlor und Chlorcyan eignen sich bekannte Verfahren, wie z. B. eine Dephlegmatisierung.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Suspensionen und Lösungen von Cyanurchlorid besitzen beim Verlassen der Apparatur einen sehr geringen Hydrolysegrad; da die Verweilzeiten und Gewinnungstemperaturen sehr niedrig gehalten werden können.
Derartige Suspensionen oder Lösungen lassen sich bei den Temperaturen, mit denen sie die Apparatur verlassen, je nach Wassergehalt des Lösungsmittels bis zu Stunden lagern.
Die angefallenen Suspensionen sind außerdem sehr feinkörnig, jede Klumpenbildung wird vermieden.
Auf diese Weise lassen sich wahlweise Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid kontinuierlich je
nach dem momentanen Bedarf herstellen.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert:
Beispiel 1
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Cyanurchlorid von ca. 1700C in die Einstoffdüse 3. Diese Düse 3 besitzt eine Bohrung von 2,6 mm und einen Sprühwinkel von ca. 78°. Der Vordruck des flüssigen Cyanurchlorids beträgt 4,5 bar. Durch die Düse 3 sprüht man 340 kg/h flüssiges Cyanurchlorid in die Mischkammer 5. Diese Mischkammer 5 besitzt einen Durchmesser von 100 mm, der Mischkammerdruck beträgt 0,13 bar.
Über vier verschiedene Zufuhrungsleitungen 7 gelangen 1100 Liter/h Aceton, das 2 Gew.-% Wasser enthält, in die Kammersegmente 9 und bildet nach Austritt aus acht Röhrchen 8 eine Flüssigkeitsschicht 4 in der Mischkammer 5.
Die Suspension aus Cyanurchlorid und Aceton verläßt Mischkammer 5 durch das Rohr 12. Die Konzentration an Cyanurchlorid in der Suspension beträgt 28,4 Gew.-%; die Temperatur der ablaufenden Suspension war 140C.
Nach einer Stunde Standzeit der Mischung lag der Hydrolysegrad des Cyanurchlorids unterhalb 0,3%.
Das photographisch bestimmte Kornspektrum wies keine Partikelchen über 100 μπι aus.
Beispiel 2
Die Versucrrdurchführung ist gegenüber Beispiel 1 dahingehend abgewandelt, daß die Bohrung der Cyanurchlorid-Düse 1,0 mm, der Sprühwinkel ca. 45°, der Cyanurchlorid-Vordruck 1,9 bar, die Cyanurchloridmenge 33,4 kg/h, der Durchmesser der Mischkammer 50 mm und die Acetonmenge 82 l/h beträgt. Die Acetonzuführung erfolgt nur über ein Röhrchen 8 und die Zuführungsleitung 7, während über ein weiteres Röhrchen 8 und eine weitere Zuführungsleitung 7 300 l/h Stickstoff eingeführt werden. Der Wassergehalt des eingeführten Acetons lag bei 0,5 Gew.-%.
Die resultierende Cyanurchloridkonzentration betrug 34 Gew.-°/o. Die Temperatur der ablaufenden Suspension war ca. 13° C.
Nach einer Stunde Standzeit der Mischung bei der Mischtemperatur lag der Hydrolysegrad des Cyanur-Chlorids unterhalb 0,3%.
Beispiel 3
Die Versuchsdurchführung wurde gegenüber Beispiel 2 folgendermaßen abgewandelt:
ίο Der Wassergehalt des Acetons betrug 20 Gew.-%, und die resultierende Cyanurchloridkonzentration war 34 Gew.-%. Die Cyanurchloridsuspension wurde innerhalb 5 min auf minus 20°C abgekühlt und hatte nach einer Stunde Standzeit einen Hydrolysegrad des Cyanurchlorids unterhalb 0,5%.
Das photographisch bestimmte Kornspektrum wies keine Partikelchen über 100 μΐη aus.
Beispiel 4
Gegenüber Beispiel 1 wurde folgendes abgewandelt:
Die Bohrung der Cyanurchlorid-Düse betrug 1,1 mm, der Sprühvordruck 6,0 bar und die Cyanurchloridmenge 40,5 kg/h. Über zwei Zuführungsleitungen 7 mit vier Röhrchen 8 wurden 608 kg/h Aceton und über zwei Zuführungsleitungen 7 mit vier Röhrchen 8 259 kg/h Toluol in die Mischkammer 5 eingeführt.
Die resultierende Cyanurchloridkonzentration betrug 4,5%.
Nach einer Stunde Standzeit der Lösung von Cyanurchlorid lag der Hydrolysegrad des Cyanurchlorids unterhalb 0,3%.
Beispiel 5
Die Versuchsdurchführung unterscheidet sich von Jt Beispiel 1 im folgenden:
Die Bohrung der Cyanurchlorid-Düse betrug 1,85 mm, der Sprühvordruck 6,0 bar und die Cyanurciiloridmenge 118 kg/h. Anstelle von Aceton wurden 980 kg/h Methyläthylketon eingesetzt.
■in Die resultierende Cyanurchloridkonzentration in diesem Versuchsmittel betrug 10,7%.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid in wasserhaltigen organischen Lösungsmitteln durch Inkontaktbringen von flüssigem Cyanurchlorid mit stark bewegten wasserhaltigen organischen Lösungsmitteln mit Hilfe einer Düse, dadurch gekennzeichnet, daß man flüssiges Cyanurchlorid, evtL in Gegenwart eines Inertgases, durch eine Sprühdüse, die sich in dem Kopf eines rohrförmigen Behälters befindet, in diesen Behälter einsprüht, wobei dieser rohrförmige Behälter oben geschlossen oder verschließbar ist und sich nach unten brustförmig zu einer Ausflußöffnung verjüngt und bei dem das wasserhaltige organische Lösungsmittel durch eine oder vorzugsweise mehrere Glattstrahldüsen, die sich oberhalb der Verjüngung befinden und aus einem oder mehreren tangential in einer oder mehreren Reihen angeordneten Sprühorgan bzw. Sprühorganen bestehen, die leicht nach oben in Richtung des oberen Abschlusses bzw. der im oberen Teil befindlichen Düse gerichtet sind, austritt und eine Flüssigkeitsschicht längs der gesamten Kammerwände bis zur Düse für das Cyanurchlorid bildet — wobei die Dicke dieser Schicht an der brustförmigen Verjüngung größer ist als an den übrigen Kammerwänden — und in die das versprühte Cyanurchlorid eintritt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserhaltige Lösungsmittel solche mit einem Wassergehalt zwischen 0,1 und 50 Gew.-% eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserhaltige Lösungsmittel aliphatische oder cycloaliphatische Ketone mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen eingesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1—3, dadurch gekennzeichnet, daß durch Absenken des Atmo-Sphärendruckes bis herab zu 0,01 bar in dem rohrförmigen Behälter die Mischtemperatur erniedrigt und wahlweise eingestellt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1—4, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Durchführung des Verfahrens eine Apparatur verwendet, deren Ausflußöffnung in einen weiteren Behälter mündet, der mit dem rohrförmigen Behälter fest oder lösbar verbunden ist und an sich bekannte Vorrichtungen zum Anlegen eines Unter- oder Überdruckes aufweist.
DE2850308A 1978-11-20 1978-11-20 Verfahren zur Herstellung von Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid in wasserhaltigen organischen Lösungsmitteln Expired DE2850308C2 (de)

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