DD147105A5 - Verfahren zur einfuehrung von drei substituenten in das cyanurchlorid - Google Patents
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Abstract
Einfuehrung von drei Substituenten in das Cyanurchlorid in Gegenwart eines saeurebindenden Mittels, aber in der Weise, dasz mit hohen Misch- und daher hohen Umsetzungsgeschwindigkeiten gearbeitet wird und sich grosze Durchsaetze in kleinen rohrfoermigen Behaeltern erhalten lassen, wenn man fluessiges Cyanurchlorid durch eine im oberen Teil einer Mischvorrichtung angebrachten Duese im Gegenstrom zu dem von unten durch eine Duese oder Duesen aufsteigenden Reaktionsteilnehmer (+saeurebindendem Mittel) einfuehrt. Die Duese oder Duesen fuer den Reaktionsteilnehmer sind oberhalb einer brustfoermigen Verjuengung im unteren, offenen Teil der Vorrichtung angebracht. Das Verfahren laeszt sich sowohl bei normalem wie Ueber- oder Unterdruck durchfuehren.
Description
Berlin, den 14. 3. 1980 -f- 2 f 6465 55 836 12
Verfahren zur Einführung von drei Substituenten in Cyanurchlorid
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, um die drei Chloratome des Cyanurchlorids durch drei gleichartige Substituenten zu ersetzen.
Die erfindungsgemäß hergestellten trisubstituierten s-Triazine werden angewandt bei der Schmiermittel- und Kautschukherstellung sowie bei der Polymer-Herstellung.
Es sind keine Angaben darüber bekannt, wie bisher Substituenten in Cyanurchlorid eingeführt werden.
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines einfachen und wirtschaftlichen Verfahrens zur Herstellung von s-Triazinen in hoher Ausbeute und Reinheit.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, auf einfache und wirksame Yjeise an Stelle der drei Chloratome des Cyanurchlorids drei gleichartige Substituenten einzuführen.
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Es wurde nun gefunden, daß sich, drei gleichartige Substituenten in Gegenwart eines säurebindendeη Mittels in sehr kurzer Zeit und unter Gewinnung sehr reiner tri-.substituierter s-Triazine in Cyanurchlorid einführen lassen, wenn man flüssiges Cyanurchlorid, das vorzugsweise frei von Chlor und Chlorcyan ist, in seinem Schmelzbereich, $vtl. in Gegenwart eines Inertgases, durch eine Düse, bevorzugt eine Sprühdüse, die sich in dem Kopf eines rohrförmigen Behälters befindet, in diesen Behälter einsprüht, wobei dieser rohrförmige Behälter oben geschlossen oder verschließbar ist und sich nach unten brustförmig zu einer Ausflußöffnung verjüngt und bei dem die andere Umsetzungskomponente oder -komponenten durch eine oder vorzugsweise mehrere Düsen, bevorzugt Glattstrahldüsen, die sich oberhalb der Verjüngung befinden und aus einem oder mehreren tangential in einer oder mehreren Reihen angeordnetem(n) Sprühorgan bzw. Sprühorganen bestehen, die leicht nach oben in Richtung des oberen Abschlusses bzw*, der im oberen Teil befindlichen Düse gerichtet sind, austritt und eine Flüssigkeitsschicht längs der gesamten Kammerwände bis zur Düse für das Cyanurchlorid bildet - wobei die Dicke dieser Schicht an der brustförmigen Verjüngung größer ist als an den übrigen Kammerwänden - und in die das versprühte Cyanurchlorid eintritt. .
Das flüssige Cyanurchlorid wird bevorzugt durch eine beheizte Leitung in die Düse geführt.
Durch die Verwendung der beschriebenen Vorrichtung ist es möglieh,, die Substituenten, ihre Lösungsmittel sowie
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die Säureacceptoren an den Kammerwänden so zu verteilen, daß die ETüssigkeitsschicht an der brustförmigen Verjüngung dicker ist als an den übrigen Kammerwänden.
Mit dem in der Glastechnik verwendeten Ausdruck "brustförmige Verjüngung'1 ist eine Verjüngung gemeint, die nicht steil, sondern in einer flachen S-Kurve, ausgehend von der Wand des rohrförmigen Behälters zu der Ausfluß Öffnung hin, verläuft. Entsprechende Verjüngungen liegen auch bei der Rotweinflasche als Übergang von der eigentlichen Flasche zu deren Hals vor·
Die Verjüngung kann bevorzugt in dem rohrförmigen Behälter immer dort beginnen, vjo um ca. 50 % der versprühten Teilchen auf die an der Wand gebildete Flüssigkeitsschicht treffen. Bevorzugt ist dies im unteren Drittel des rohrförmigen Behälters der Fall.
Die Größe des Durchmessers der Ausflußöffnung ist an pich nidrt-kritisch. Sie hängt natürlich von der Viskosität der ausfließenden Medien ab und muß eine solche Mindestgröße haben, daß Luft eintreten kann.
Die Ausflußöffnung v/ird bevorzugt in ein Ausflußrohr überführt, das einen beliebigen Durchmesser, bevorzugt aber den gleichen oder.einen größeren Durchmesser besitzt als die Ausflußöffnung.
Die Düse oder Düsen für die Subsbituenten, Lösungsmittel und Säureacceptor können zwar an beliebiger Stelle des
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rohrförmigen Behälters oberhalb der Verjüngung angeord- . net sein, bevorzugt befinden sie sich aber im Bereich direkt oberhalb der brustförmigen Verjüngung·'
Für die tangential angeordneten Sprühorgane kommen Röhrchen oder Düsen in Frage sovjie auch Öffnungen in den Kammerwänden bz?;. - bei Vorliegen eines Zuleitungsringes in dessen Kammerwänden.
Bevorzugt werden Röhrchen verwendet.
Der beschriebene rohrförmige Behälter hat den großen Vorteil, daß er nicht nur bei Atmosphären druck, sondern auch bei Unterdruck betrieben werden kann« So lassen sich ohne weiteres» von Atmosphärendruck ausgehend, Unterdrücke bis 0,01 bar einstellen.
Bei Unterdruck verdampft ein Teil des Lösungsmittels, wodurch eine Abkühlung der entstandenen Lösung oder Suspension erfolgt. Die Reaktionstemperatur läßt sich auf diese Weise leicht auf einem niedrigen Niveau halten, was für eine kontinuierliche Durchführung sehr wesentlich ist β . '*
Als Substituenten kommen an sich die für die Substituenten eines oder mehrerer Chloratome im Cyanurchlorid bekannten Verbindungen in Frage:
So werden als Amine nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, z. B. die in der DE-PS 1 964 619 genannten, monosubsti-
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tuierten Amine der Formel R ITH2 sowie die in der DE-PS 1 695 117 aufgeführten ι disubstituierten Amine der Formel R. verwendet, -wobei R, R^1 und R0 gleich oder ver-
HH
schieden sind und bedeuten Wasserstoff, einen niederen Alkyl-, Alkenyl- oder Cycloalkylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen und -wobei dieser Rest durch eine OH-Gruppe oder durch ein Halogenatom substituiert oder durch ein 0- oder S-atom unterbrochen sein kann, wobei R. und R2 zusammen mit dem benachbarten N-Atom auch einen Pyrrolidino-, Morpholinooder Piperidinorest bilden können, ebenso die hierfür bekannten <x-Aminonitrile der Formel Rp-ClT-CN,
in denen NH2
R~ einen Alkylrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen bedeutet s. DE-PS 16 70 541, sov;ie die in der DE-PS 1 670 528 genannten disubstituierten oO-Aminonitrile, der Formel
, in denen Rx. und R2 gleich oder verschleiß CN > '
den sind und-für ein Wasserstoff atom, eine gegebenenfalls durch -OH, -OR oder -SR Gruppen substituierte niedere, gerade oder verzweigte Alkyl- oder Alkenylgruppe stehen.
R bedeutet hierbei eine niedere Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen. Jedoch können R. und R2 gerade oder verzweigte Alkylgruppen mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen bedeuten und zu einem 3 bis 7gliedrigen Ring miteinander verbunden sein.
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Es ist auch möglich, Aminostilbendisulfonsäuren und ähnliche Derivate nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mit Cyanurchlorid zur Reaktion zu bringen und dadurch optische Aufheller zu erhalten.
Als schwefelhaltige Substituenten werden solche der allgemeinen Formel H-S-H oder Mercaptide der Formel M-S-R, in denen. R einen Cycloalkyl-, Alkenyl-, Aralkyl- oder Alkylrest mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen bedeutet, der durch eine oder mehrere Alkoxy- oder Alkylmercapto-Gruppen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen substituiert sein kann und in denen M für ein Alkali- oder Silberatom oder für eine Valenz des Quecksilber-, Zink- oder Bleiatoms steht, eingesetzt, wie sie z. B. in der DE-PS 16 70 585 beschrieben sind. ·
Auch Alkohole oder Alkoholate der Formel R-OH oder R-OM können verwendet werden, wobei R einen Alkyl-, Cycloalkyl-, Alkenyl- oder Aralkylrest mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen bedeutet und in denen M für ein Alkalieatom steht.
Ferner können auch Alkali- oder Ammoniumazide der Formel MeNo bzw. (NH^) N^ verwendet werden.
Auch Rhodan-Verbindungen der Formel R-SCN, bei denen R eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen bedeutet, ließen sich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren rasch und mit sehr guter Substitutionsrate einführen.
Als säurebindende Mittel werden ebenfalls die nach dem Stand der Technik eingesetzten verwendet, z. B. Alkali-
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hydroxid, wie Natriumhydroxid, oder Alkalicarbonate, wie Soda und Bicarbonat, siehe DE-PS 1 964 619·
Auch organische Basen, wie Gollidin oder Pyridin, können als Säureacceptoren dienen.
Es ist auch möglich - wenn als substituierende Verbindung ein Amin verwendet wird- weitere Moleküle des für die Umsetzung verwendeten Amins zur Säurebindung einzusetzen, siehe ER-PS 1 239 784.
Während für das Cyanurchlorid, da es in flüssiger Form vorliegt» nach dem erfindungsgemäßen Verfahren keine Lösungsmittel benötigt werden, ist es günstig, daß die Reaktion der substituierenden Stoffe in Gegenwart einer Trägerflüssigkeit stattfindet. Dieses Lösungsmittel kann Wasser oder eine organische Flüssigkeit sein, wie z. B. Toluol, Methylenchlorid, Aceton, Methylethylketon,
Im übrigen gelten die in den genannten Patenten für die Monosubstitution angegebenen Temperaturen und pH-Werte.
Eine zur Einführung der drei Substituenten geeignete Vorrichtung ¥.'ird folgendermaßen betrieben:
Das flüssige Cyanurchlorid wird - siehe Abb. 1 - in die Zuführungsleitung 1 durch eine koaxiale Beheizung 2 über eine Einstoff -/oder Zweistoff düse 3 in die Mischkammer 5 ' geführt, d· h· den rohrförmigen Behälter 5.
Die mit dem zu versprühenden Cyanurchlorid in Kontakt
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zu bringenden Komponenten gelangen durch getrennte Zuführungsleitungen 7 in einen Verteilungsring mit verschiedenen Kammer segment en 9, siehe Abb.. 2.
Aus diesen Kammer segment en 9 werden die Komponenten über leicht nach oben gerichtete Sprühorgane 8 tangential in die Mischkammer 5 eingespritzt.
Bei Verwendung von nur einer Zuleitung 7 und nur einer z. B. Öffnung in der Mischkammer 5 geht die Zuleitung direkt in die Öffnung der Sprühorgane 8 über, und die Segmentkammer 9 entfällt.
Der, Flüssigkeitsstrahl besitzt neben der Komponente in Umfangsrichtung eine Geschwindigkeitskomponente in axialer Richtung· Die Flüssigkeit gelangt dadurch an die Wand der Mischkammer 5· Dort bildet sie eine Flüssigkeitsschicht 4.
Werden die Flüssigkeiten durch die Zuleitungen 7; 8 und 9 in die Mischkammer 5 eingeführt, so tritt hier eine intensive Durchmischung dieser eingeführten Flüssigkeiten auf, deren Intensität noch durch Einbringen eines Gases über die Sprühorgane 8 erhöht werden kann.
In die Flüssigkeitsschicht 4 sprüht man das aus der Düse 3 austretende Cyanurchlorid. Der Sprühviiinkel für das aus Düse 3 versprühte Cyanurchlorid kann'zwischen 15 und 150 0C, vorzugsweise zwischen 15 und 120 0C, liegen.
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Die Sprühform variiert yon Hohl- über Vollkegel bis zum ungeordneten Nebel, je nach Düsentyp.
Beim Auftreten der Sprühpartikelchen 6 reagiert das versprühte Cyanurchlorid in der Flussigkeitsschicht 4·. Die eingebrachte Energie wird an die Flüssigkeitsschicht 4 abgegeben, unabhängig vom Druck in dem rohrförmigen Behälter 5·
Die ablaufende Mischung 11, die den rohrförmigen Behälter 5 durch die Ausflußöffnung 12 verläßt, gelangt in den Behälter 14, der entweder direkt oder aber über Leitung an die Ausflußöffnung 12 des Behälters 5 - evtl. lösbar angeschlossen sein kann.
Auf diese Weise ist es möglich, einen beliebigen Druck, d. h. einen beliebigen Unter- oder Überdruck, im rohrförmigen Behälter 5 und Behälter 14 durch bekannte Vorrichtungen, die über Leitung 16 mit dem Behälter 14 verbunden sind, einzustellen, siehe Abbo 3· (Die bekannten Vorrichtungen zum Einstellen des Druckes sind jedoch in Abb. 3 nicht gezeigt)· ·
Die Mischung wird am Ausfluß 15 entnommen. Der Behälter 14 kann aber gegebenenfalls auch als Reaktionsbehälter für eine weitere Behandlung oder Umsetzung dienen.
Ss ist aber auch möglich, Unter- oder Überdruck direkt in der Ablauf leitung 13 durch die bekannten Vorrichtungen anzulegen und die ablaufende Mischung aus dar Leitung in bekannter Weise wegzutransportieren unter Verzicht
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einer Zwischenschaltung von Behälter 14.
Die in Abb. 1 und 3 gezeigten Vorrichtungen 5 und 14, gegebenenfalls auch Leitung 13, können in bekannter Weise beheizt oder gekühlt werden, je nach den Erfordernissen, siehe z. B. Ulimann Enzyklopädie der technischen Chemie, Bd. i, 3. Auflage, 1951, Seite 743 ff. und 769 ff.
Ebenso kommen als Konstruktionsmaterialien die hierfür bekannten Stoffe in Fra.ge, 10c.cit.
Das Volumen des rohrförmigen Behälters 5 wird bestimmt durch die Eigenschaften der verwendeten Flüssigkeiten, wobei d,er Weg der versprühten Partikelchen 6 bis zum Auftreffen auf die Flüssigkeitsschicht 4 möglichst kurz gehalten werden sollte.
Dadurch ibt es möglich, relativ große Durchsätze ineinem sehr kleinen rohrförmigen Behälter durchzuführen, z. B· beträgt das Volumen in Beispiel 1 ca. 0,5 1·
Durch Einstellen eines bestimmten Druckes, wie z. B. eines Unterdruckes in dem rohrförmigen Behälter 51 können die Wärmeenergie und die ^Reaktionswärme dös versprühten Cyanurchlorids in Kontakt mit der Flüssigkeitsschicht 4 abgeführt werden.
Das erzeugte Produkt verläßt die Mischkammer 5 durch den Abfluß 12.
Zur besseren Ausbildung der Flüssigkeitsschicht 4 sind die Sprühorgane 8 tangential zur Mischkamme rwand leicht
. "- 11
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aufv;ärts gerichtet. Der genaue Biegungswinkel wird in Abhängigkeit der Flüssigkeiten so eingestellt, daß die Flüssigkeitsschicht 4 gerade die Düse erreicht, aber nicht berührt·
Durch die brustförmige Verjüngung 10 und die dadurch erzeugte Flüssigkeitsschicht 4 an dieser Wandstelle wird erreicht, daß - trotz der Ausflußöffnung 12 - die übrigen Kammerwände immer mit einer gleichmäßigen, d. h. ununterbrochenen Schicht der Flüssigkeiten bedeckt sind. Hierdurch ist eine hohe Mischgeschwindigkeit gewährleistet.
Der Sprühkegel des flüssigen CyanurChlorids ist mit Ziffer 6 bezeichnet.
Die Anzahl der Zuführungsleitungen 7 hängt vom jeweiligen Fall ab:
So kann bei Einführung der Komponenten eine Zuführungsleitung genügen; zur besseren Verteilung dieser Komponenten können sich aber auch mehrere Zuführungsleitungen als günstig erweisen, siehe z. B. Abb. 2; selbst bei Verwendung mehrerer Flüssigkeiten, die auch gleichzeitig als Mischung eingeführt werden können, eignet sich der in Abb. 2 beispielhaft beschriebene Verteilungsring, . gegebenenfalls kann eine weitere Eeaktionsstecke nachgeschaltet werden. ,
Flüssiges Cyanurchlorid vard nach bekannten Verfahren gewonnen, z. B. nach D3-PS 2 332 636.
Vorzugsweise wird nach dem erf-indungsgemäßen Verfahren
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ein flüssiges Cyanurchlorid eingesetzt, dessen Temperatur bei 170 0G liegt und das frei von Chlor und Chlorcyan ist· Zur Befreiung von Chlor und Chlorcyan eignen sich bekannte Verfahren, wie z. B. eine Dephlegmatisierung.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnenen s-Triazine, die durch drei gleiche Verbindungen substituiert sind, können also in sehr einfacher Weise kontinuierlich und in sehr hohen Ausbeuten und Reinheiten hergestellt -werden.
Trisubstituierte s-Triazine werden auf den Gebieten der Schmiermittel- und Kautschuktechnik sowie in der Technik der Polymer-Herstellung eingesetzt. '
Die Erfindung wird nachstehend an einigen Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Über beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Cyanurchlorid von ca. 170 0C in die Einstoffdüse 3. Die Düse 3 besitzt eine Bohrung von 0,8 mm und einen Sprühwinkel von ca. 78°. Der Vordruck der Schmelze beträgt 4 bar. Durch die Düse 3 sprüht man 4-5 kg/h Cyanurchlorid in die Mischkammer 5>. Die Mischkammer 5 hat einen Durchmesser von 80 mm, und in ihr herrscht Atmosphärendruck.
Durch zwei gegenüberliegende Zuführungsleitungen 7 gelangt über 4 Kammersegmente 9 und entsprechende Sprühorgane
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Mebhylenchlorid in einer Menge von 300 l/h, durch die anderen Zuführungsleitungen 7 260 l/h einer wäßrigen Natriumhydrogensulfid-Lösung, die 62 kg 85%iges NaHS enthält, in die Mischkammer 5· Die Temperatur der ablaufenden Reaktionsmischung 11 lag bei ca. 35 0O* Nach Zugabe .von 20%iger Salzsäur« bis pH 2 wurde das Methylenchlorid abdestilliert, der Niederschlag abfiltriert, mit Wasser ausgewaschen und bei ca. yO 0C im Vakuum getrocknet. Die Ausbeute war nahezu quantitativ Trimercapto-s-triazin.
Über beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Cyanurchlorid von ca. 170 0C in die Einstoff düse 3· . Die Düse 3 besitzt eine Bohrung von 0,8 mm und einen Sprühwinkel von ca. 78°. Der Vordruck der Schmelze beträgt 4 bar, Durch die Düse 3 sprüht man 44,7 kg/h Cyanurchlorid in die Mischkammer 5· Die Mischkammer 5 hat einen Durchmesser von 80 mm, und in ihr herrscht Atmosphärendruck.
Durch zwei gegenüberliegende Zuführungsleitungen 7 gelangt über 4 röhrenförmige Sprühorgane 8 Aceton in einer Menge von 455 l/h, durch die beiden anderen Zuführungsleitungen 7 230 l/h wäßrige Natriumphenolat-Lösung, in der 85 kg Natriumphenolat gelöst waren, in die Mischkammer 5·
Die ablaufende Eeaktionsmischung 11 hatte eine Temperatur von ca· 27 0C. Die Suspension wurde mit Wasser verdünnt, filtriert, mit Wasser ausgewaschen und bei 70 0C im Vakuum getrocknet. Die Ausbeute lag bei. 96 % '^ripheno^cy-s-triazin.
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Claims (5)
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Erfindungsanspruch
1« Verfahren zur Einführung von drei Substituenten in das Cyanurchlorid in Gegenwart eines säurebindenden Mittels, gekennzeichnet dadurch, daß man flüssiges Cyanurchlorid, das vorzugsweise frei von Chlor und Chlorcyan ist, bei Temperaturen in seinem Schmelzbereich, evtl. in Gegenwart eines Inertgases, durch eine Düse, bevorzugt eine Sprühdüse, die sich in dem Kopf eines rohrförmigen Behälters befindet, in diesen Behälter einsprüht, wobei dieser rohrförmige Behälter oben geschlossen ader verschließbar ist und sich nach unten brustförmig zu einer Ausflußöffnung verjüngt und bei dem die andere Umsetzungskomponente durch eine oder vorzugsweise mehrere Düsen, bevorzugt Glattstrahldüsen, die sich oberhalb der Verjüngung befinden und aus einem oder mehreren tangential in einer oder mehreren Reihen .^ angeordneten Sprühorgan: bzw. Sprühorganen bestehen, die leicht nach oben in Sichtung des oberen Abschlusses bzw. der im oberen 'Teil befindlichen Düse gerichtet sind, austritt und eine Flüssigkeitsschicht längs der gesamten Kammerwände bis zur Düse für das Cyanurchlorid bildet - wobei die Dicke dieser Schicht an der brustförmigen Verjüngung größer ist als an den übrigen Kammerwänden und in die das versprühte Cyanurchlorid eintritt.
2· Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß man als Verbindungen monosubstituierte Amine der Formel R NHp oder disubstituierte Amine der
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Formel R. verwendet, wobei R, R,. und R2 gleich NiH
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oder verschieden sind und bedeuten Wasserstoff; einen niedrigen Alkyl-, Alkenyl- oder Cycloalkylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen und wobei dieser Rest durch eine OH-Gruppe oder durch ein Halogaatom substituiert oder durch ein 0- oder S-atom unterbrochen sein kann, wobei R,, und R2 zusammen mit dem benachbarten N-atom auch einen Pyrrolidino-, Morpholino- oder Piperidinerest bilden können, bzw. r<U, -Aminonitrile der Formel R2-CH- CN einsetzt, in denen R2
oder verschieden sind und bedeuten Wasserstoff; einen niedrigen Alkyl-, Alkenyl- oder Cycloalkylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen und wobei dieser Rest durch eine OH-Gruppe oder durch ein Halogaatom substituiert oder durch ein 0- oder S-atom unterbrochen sein kann, wobei R,, und R2 zusammen mit dem benachbarten N-atom auch einen Pyrrolidino-, Morpholino- oder Piperidinerest bilden können, bzw. r<U, -Aminonitrile der Formel R2-CH- CN einsetzt, in denen R2
NH2
einen Alkylrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffen bedeutet oder aber die substituierten 06-Aminonitrile der Formel R0 verwendet, in denen R^ oder
I2 1 ..;
R1-C- CN -. . .,.,
NH2 ;
gleich oder verschieden sind und für ein Wasserstoff -atom, eine gegebenenfalls durch -OH, -OR oder SR-Gruppen substituierte niedere, gerade oder verzweigte Alkyl- oder Alkenylgruppe stehen, die 1 bis 8 Kohlenstoffatome enthält.
Verfahren nach Punkt 1 ond 2, gekennzeichnet dadurch, daß R. und R2 der substituiertenGC- Aminonitrile zu einem 3- bis 7gliedrigen Ring miteinander verbunden sind.
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4« Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß man als Verbindungen solche der allgemeinen - Formel H-S-R oder Mercaptide der Formel M-S-R einsetzt, in denen R einen Cycloalkyl-, Alkenyl-, Aralkyl- oder Alkylrest mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen bedeutet, der durch eine oder mehrere Alkoxy- oder Alkylmercapto-Gruppen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen substituiert sein kann und in denen M für ein Alkali- oder Silberatom oder für eine Valenz des Quecksilber-, Zink- oder Bleiatoms steht.
5· Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß man als Alkohole oder Alkoholate solche der Formel R-OH oder R-OM verwendet, wobei R einen Alkyl-, Cycloalkyl-, Alkenyl- oder Aralkylrest mit 1 bis Kohlenstoffatomen bedeutet und in denen M für ein Alkaliatom steht.
6. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß man als Substituenten Alkali- oder Ammoniumazide der Formel MeITo bzw. (NH^) N^ verwendet.
7· Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß man als Substituenten Rhodan-Verbindungen der Formel. R-SGlT einsetzt, bei denen R eine Alkyl-Gruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen bedeutet.
8. Verfahren nach Punkt 1 bis 7, gekennzeichnet dadurch, daß durch Absenken des Atmosphärendruckes bis herab zu 0,01 bar in dem rohrförmigen Behälter
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die Misch- und Reaktionstemperatur erniedrigt und wahlweise eingestellt wird.
9. Verfahren nach Punkt 1 bis 8, gekennzeichnet dadurch, daß man bei der Durchführung des Verfahrens eine Apparatur verwendet, deren Ausflußöffnung in einen weiteren Behälter mündet, der mit dem rohrförmigen Behälter fest oder lösbar verbunden ist und an sich bekannte Vorrichtungen zum Anlegen eines Unter- oder Überdruckes aufweist.
Hierzu_3__Seiten Zeichnungen
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