DE2138326A1 - Vorrichtung zur Durchführung einer Sulfonierungsreaktion - Google Patents
Vorrichtung zur Durchführung einer SulfonierungsreaktionInfo
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Description
Patentanwalt 010000c Patentanwälte
Dr. phil. Gerhard Henkel Dr. rer. nat. Wolf-Dieter Henkel
D-757 Baden-Baden Balg Dipl.-Ing. Ralf M. Kern
lei'mnnL· Dr. rer. nat. Lothar Feller
Eduard-Sdimld-Str. 2
-ή Tel.: (0811) 663197
T»l«gr.-Adr.i Ellipsoid MQndien
Telex: 1..
Lion Pat & Oil Co., Ltd.
Tokio, Japan
Tokio, Japan
3 0. Juli 1971
Dr.Pe/Pr
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung einer Sulfonierungsreaktion, in welcher ein gleichmäßiger
Film aus einem flüssigen Reaktionsteilnehmer erzeugt werden kann. Insbesondere betrifft die Erfindung eine Vorrichtung
zur Durchführung einer Sulfonierungsreaktion, in welcher die zur Versorgung der Reaktions(ober)flächen mit dem zu
sulfonierenden organischen Material dienende Zufuhrdüse mit einer porösen Substanz versehen ist und das Mundstück der
Zufuhrdüse für das verdünnte, gasförmige SCU aus einer porösen Substanz besteht.
Unter dem Ausdruck "Sulfonierung" ist hier und im folgenden sowohl die eigentliche "Sulfonierung" als auch eine "Sulfatierung"
zu verstehen.
Bei der Sulfonierung organischer Verbindungen ist die Reaktionsgeschwindigkeit
sehr hoch, wobei der Hauptteil der Sulfonierung bereits zu Beginn der Reaktion abgelaufen ist.
Da die Sulfonierungsreaktion stark exotherm ist, kommt es hierbei bei jedem auch noch so geringen Fehler beim Abführen
der Reaktionswärme zu unerwünschten Nebenwirkungen, zum Beispiel zu Seitenreaktionen, einer Verfärbung des Endprodukts
und dergleichen.
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Je nach den Eigenschaften und Strukturformeln der zu sulfonierenden
organischen Verbindungen und je nach der Art der daraus zu fertigenden Produkte können die verschiedensten
Sulfonierungsmittel verwendet werden. Ein weit verbreitetes
Sulfonierungsmittel stellt Schwefeltrioxid dar. Bei Verwendung dieses Schwefeltrioxids kann die Additionsreaktion
theoretisch rasch und quantitativ ablaufen, so daß es sich bei Schwefeltrioxid folglich um ein hochwirksames und zu
dem genannten Zweck allgemein verwendetes Sulfonierungsmittel handelt. Die Verwendung von Schwefeltrioxid ist jedoch
von einer heftigen Erwärmung begleitet, was die verschiedensten Nebenreaktionen zur Folge hat. Um diese Nachteile
auszuschalten, wurde das Schwefeltrioxid vor seiner Verwendung bisher allgemein mit Luft oder einem Inertgas
verdünnt. Hierbei läßt sich jedoch eine Verfärbung des Reaktionsprodukts nicht vermeiden, so daß letzteres zwangsläufig
einer Nachbehandlung, in Form einer Bleichung, unterworfen' werden muß.
Bei der geschilderten Sulfonierung organischer Verbindungen müssen die Reaktionsbedingungen, das heißt das Mengenverhältnis
von organischen Verbindungen zu SO, und die Temperatur
an sämtlichen von der Zufuhrstelle des SO^/Tnertgas
Gemisches gleich weit entfernten Stellen, gleichmäßig sein. Darüber hinaus besitzt die Gleichmäßigkeit der Verteilung
des Films aus dem flüssigen Reaktionsteilnehmer auf die Qualität des Reaktionsprodukts einen erheblichen Einfluß.
Es hat nun nicht an Versuchen gefehlt, eine gleichmäßige Verteilung
des flüssigen Reaktioristeilnehmers zu verwirklichen.
Diesbezügliche Maßnahmen bestanden beispielsweise in der Anordnung eines Schlitzes, in der Anwendung von Zentrifugalkräften
und dergleichen. Wenn man sich jedoch im Hinblick auf eine gleichmäßige Verteilung eines Schlitzes bedient, beträgt
die Schlitzbreite vermutlich etwa 0,1 bis 0,5 mm; derartige
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Schlitze sind jedoch mit den verschiedensten Schwierigkeiten hinsichtlich ihrer Arbeitsfähigkeit und/oder Einstellbarkeit
behaftet. Eine Abweichung in der Schlitzbreite um 0,01 mm hat beispielsweise einen Fehler von 11$ in der zugespeisten Reaktionsteilnehmermenge
zur Folge. Sogar eine Schramme am Schlitz beeinflußt die zugespeiste Menge und ändert die Viskosität
organischer Verbindungen, wodurch die Einstellung des Schlitzes noch weiter erschwert wird. Somit lassen sich also
derartige Einrichtungen kaum bei großtechnischen Anlagen erfolgreich verwerten.
Wenn man dagegen zur gleichmäßigen Verteilung auf Zentrifugalkräfte
zurückgreift, läßt sich zwar eine relativ gleichmäßige Verteilung (des flüssigen Reaktionsteilnehmers) auf der Innenwandfläche
eines zylindrischen Körpers erreichen, man kann sich ihrer jedoch nicht zu einer gleichmäßigen Verteilung
(eines flüssigen Reaktionsteilnehmers) auf andere Wandflächen
bedienen. Darüber hinaus läßt sich mit Zentrifugalkräften bei großtechnischen Anlagen ebenfalls kaum arbeiten.
Wenn man mit Hilfe eines Schlitzes des geschilderten Typs einen Film aus einer organischen Verbindung erzeugt, nimmt die Filmoberfläche
zeitweilig einen Zustand in Form einer Kuppe an, was zu einer Störung des Films führt. Dies ist insbesondere erstens
auf eine rasche Änderung der Strömungsrichtung, zweitens auf eine rasche Vergrößerung der Querschnittsfläche und drittens
auf eine rasche Abnahme des Druckes und dergleichen unmittelbar nach der Zufuhr (des flüssigen Reaktionsteilnehmers) zurückzuführen.
Das von Störungen begleitete Auftreten einer Wölbung der Filmoberfläche fördert die Bildung von Dunst,
Nebel oder Staub im Gas, was ihrerseits zu einer Beeinträchtigung der Eigenschaften der Reaktionsprodukte führt« Das Auftreten
einer solchen Wölbung ist somit in höchstem Maße unzweckmäßig und unerwünscht.
BADORIGiNAL
20981 1 /1769 η
Der Erfindung lag nunmehr die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung
zur Durchführung einer Sulfonierungsreaktion zu schaffen, in welcher ein gleichmäßiger Film eines flüssigen
Reaktionsteilnehmers ausgebildet werden kann. In dieser
Vorrichtung sollte sich ein qualitativ hochwertiges, höchstens geringfügig verfärbtes und mit höchstens geringen
Mengen an Nebenprodukten verunreinigtes SuIfonierungsprodukt
herstellen lassen. Insbesondere soll sich bei Verwendung einer solchen Vorrichtung auch die Menge an Dunst,
Nebel oder Staub in den Abgasen senken lassen.
Der Erfindung lag die Erkenntnis zugrunde, daß sich bei einer Sulfonierungsreaktion mit Hilfe von Schwefeltrioxid
durch Gas/Flüssigkeits-Kontakt die Bildung von gefärbten Substanzen, Nebenprodukten, Dunst, Nebel oder Staub in den
Abgasen und dergleichen vermeiden lassen, wenn man den flüssigen Reaktionsteilnehmer in Form einer gleichmäßigen
Filmschicht zur Reaktion bringt.
Gegenstand der Erfindung ist somit eine Vorrichtung zur Durchführung einer Sulfonierungsreaktion mit einem Paar
ringförmiger Reaktions(ober)flächen, einer zwischen den Reaktions(ober)flächen liegenden Einrichtung zum gleichmäßigen
Verteilen von verdünntem, gasförmigem SO,, Einrichtungen zum gleichmäßigen Verteilen eines flüssigen Reaktionsteilnehmers
und einem Mantel zum Kühlen der Reaktions-(ober)flächen, wobei die zur Zufuhr und zum Verteilen des
zu sulfonierenden Materials auf die Reaktions(ober)flächen
vorgesehenen Einrichtungen mit einer gegenüber dem zu sulfonierenden Material inaktiven, porösen Substanz versehen
sind.
In einer Vorrichtung gemäß der Erfindung lassen sich mit
Hilfe von Schwefeltrioxid beispielsweise Alkylaryl-Kohlenwasserstoffe,
olefinische Kohlenwasserstoffe, aliphatische Alkohole, Alkylphenole und deren Sthoxilate sowie andere
sulfonierbare organische Verbindungen sulfonieren.
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Bei einer Vorrichtung gemäß der Erfindung sind die zur Zufuhr des zu sulfonierenden Materials vorgesehenen Zufuhreinrichtungeri
mit einer porösen Substanz mit Poren einer durchschnittlichen Größe von etwa 5 bis 300ja, vorzugsweise von
r_sehe ülT In
versehen '
etwa 20 bis 100/U)TIm Falle, daß die mittlere Porengröße
unter 5/U liegt, ist der Druckabfall groß. Bei einer Porengröße
von über 300ja läßt sich dagegen kein gleichmäßiger
Film aus dem flüssigen Reaktionsteilnehmer ausbilden. Die poröse Substanz kann aus jedem beliebigen Material bestehen,
sofern dieses gegenüber den zu sulfonierenden organischen Verbindungen inaktiv bzw. inert ist. Vorzugsweise besteht
diese poröse Substanz aus metallischen Materialien, wie rostfreiem Stahl, Bronze und dergleichen, aus anorganischen Materialien,
wie Glas, doppelt gebranntem Porzellan und dergleichen, oder aus hochmolekularen Materialien, wie Kunststoffen
u.dgl.
Wie bereits ausgeführt, weist die Vorrichtung zur Durchführung einer Sulfonierungsreaktion gemäß der Erfindung eine Zufuhreinrichtung
zum Zuführen organischer Verbindungen auf, die mit einer porösen Substanz des geschilderten Typs versehen
ist. In der Vorrichtung gemäß der Erfindung sickert die jeweilige organische Verbindung durch die sehr kleinenfeter genannten
porösen Substanz hindurch. Auf diese Weiäe der Reaktionszone zugeführt, wird die jeweilige organische Substanz
gleichmäßig auf die Reaktions(ober)flache verteilt. Die Folge
einer derart gleichmäßigen Verteilung ist, daß einerseits die Eigenschaften des Reaktionsprodukts verbessert und die
Bildung von Dunst, Nebel oder Staub vermindert werden.
Die Erfindung wird im folgenden an Hand der Zeichnung näher
erläutert. Im einzelnen zeigen:
Pig. 1 einen Querschnitt durch eine Vorrichtung gemäß der Erfindung· und
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-O-
Pig. 2 eine vergrößerte Darstellung der Zufuhreinrichtung
für den flüssigen Reaktionsteilnehmer mit einer daran befindlichen porösen Substanz in der Draufsicht.
Die Vorrichtung gemäß der Erfindung besteht beispielsweise
1. aus zwei ringförmigen Reaktions(ober)flächen eines konzentrischen
Doppelzylinders und einer zwischen den beiden Reaktions(ober)flächen angeordneten Einrichtung zum gleichmäßigen
Verteilen von verdünntem, gasförmigem SO^:
2. einer Einrichtung zum gleichmäßigen Verteilen des flüssigen Reaktionsteilnehmers, zum Beispiel einer flüssigen
organischen Verbindung und von verdünntem, gasförmigem SO-,
(SOjj/lnertgas-Gemisch) und
3. einem Mantel zum Kühlen der Reaktions(ober)flächen.
In die in Figur 1 dargestellte Vorrichtung gemäß der Erfindung wird über einen an ihrem oberen Ende vorgesehenen Einlaß
1 ein SCU/lnertgas-Gemisch eingeführt. Dieses Inertgas/
SO-.-Gemisch wird dann über eine Einrichtung 2 in Form einer
SCU-Zufuhrdüse in die Reaktionszone eingespeist. Die jeweils
zu sulfonierende organische Verbindung wird über eine Einrichtung J51 in Form einer Zufuhrdüse für den flüssigen Reaktionsteilnehmer
mit einer Geschwindigkeit von etwa 0,4 bis
4 kg/cm . std zugespeist. Hierbei sickert die zu sulfonierende organische Verbindung durch eine an dieser Einrichtung
31 vorgesehene poröse Substanz 4 auf eine äußere Reaktions-(
oberfläche 51>
auf welcher sie die Form eines Films annimmt. In diesem Zusammenhang sei darauf hingewiesen, daß die poröse
Substanz 4 mittels einer Dichtungseinrichtung 41 abgedichtet ist, damit sie sich nicht ohne weiteres lösen kann. Gleichzeitig
wird durch eine am unteren Ende der Vorrichtung gemäß der Erfindung vorgesehene, nicht dargestellte Kühlwasserspeiseleitung
Kühlwasser zugeführt. Das Ablassen des Kühlwassers erfolgt über einen Auslaß 6. In diesem Zu-
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— T —
sammenhang sei darauf hingewiesen, daß das zum Kühlen der äußeren Reaktions(ober)fläche 51 und zum Kühlen einer inneren
Reaktions(ober)fläche 52 dienende Kühlwasser getrennt
zu- und abgeführt wird.
In einer Vorrichtung gemäß der Erfindung kommt es in der Reaktionszone durch Gas/Flüssigkeits-Kontakt zu einer SuIfonierungsreaktion
zwischen dem Schwefeltrioxid und der jeweiligen organischen Verbindung. Das Reaktionsgemisch wird
dann der folgenden Reaktionsstufe zugeführt, wobei nach Auftrennung
des Gas/Flüssigkeits-Gemisches mit Hilfe eines Zyklons die abgeschiedene Flüssigkeit neutralisiert oder
einer neutralisierenden Hydrolyse unterworfen wird. Auf diese Weise erhält man dann das gewünschte Endprodukt. Bei Verwendung
einer Vorrichtung gemäß der Erfindung läßt sich mit Hilfe der porösen Substanz eine äußerst günstige Verteilung
des jeweiligen flüssigen Reaktionsteilnehmers auf die Reaktions(ober)flächen
51, 52 herbeiführen. Die Abmessungen der
porösen Substanz hängen zwar etwas von der Größe der Sulfonierungsvorrichtung
ab, sie betragen jedoch zweckmäßigerweise etwa 1 bis 15* vorzugsweise etwa 2 bis 10 mm, in Radialrichtung
(Dicke) und zweckmäßigerweise etwa 5 bis 50, vorzugsweise etwa 5 bis 20 mm, in Vertikalrichtung (Länge). Der Abstand
d zwischen der inneren Reaktions(ober)fläche 52 und der äußeren Reaktions(ober)fläche 51 läßt sich je nach
Wunsch mit Hilfe einer Abstandseinstelleinrichtung 7 einstellen. Sowohl in der Kühlzone als auch im Kühlmantel sind
in der Regel Prallbleche 8 vorgesehen. Das Mundstück der aus einer Zufuhrdüse für das SO_/lnertgas-Gemisch bestehenden
Einrichtung 2 kann ebenfalls mit einer porösen Substanz einer Porengröße von etwa 70 bis 300, vorzugsweise etwa 70
bis 120/U, ausgestattet sein. Die Verwendung einer solchen
porösen Substanz ist insbesondere bei einer mit mehreren Zufuhrdüsen für das SO^/lnertgas-Gemisch ausgestatteten Vorrichtung
von Vorteil.
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ε -
Figur 2 zeigt einen Teil einer weiteren Einrichtung 32 zur
Zufuhr und zum gleichmäßigen Verteilen eines flüssigen Reaktionsteilnehmers
in der Draufsicht, wobei diese Einrichtung ebenfalls mit· der porösen Substanz 4 versehen ist. Durch die
Einrichtung 32 muß die organische Verbindung nicht notwendigerweise
nur in zwei Richtungen verteilt werden^ es ist lediglich von Bedeutung, daß diese Einrichtung 32 so ausgestaltet
ist, daß sie die organische Verbindung gleichmäßig zu verteilen vermag. Der Abstand benachbarter, aus der Einrichtung
32 herausragender Rohre beträgt in einem solchen
Fall in der Regel weniger als etwa 700, vorzugsweise weniger als etwa JOO mm.
Die Sulfonierungsvorrichtung gemäß der Erfindung zeichnet sich, wie bereits erwähnt, dadurch aus, daß die Einrichtungen
zur Zufuhr und zum gleichmäßigen Verteilen der jeweiligen organischen Verbindung auf die Reaktions(ober)flächen mit
einer porösen Substanz versehen sind. Je nach den jeweiligen Erfordernissen kann gegebenenfalls auch die aus einer SO-,
Zufuhrdüse bestehende Einrichtung 2 aus derselben porösen Substanz, wie sie auch die Einrichtungen 3I, 32 aufweisen,
hergestellt sein. Andererseits kann diese poröse Substanz auch lediglich an der Einrichtung 2 befestigt sein. Bei solchen
Ausführungsformen der Vorrichtung gemäß der Erfindung
erreicht man eine noch bessere, vollständigere und wirksamere Gas/Flüssigkeit-Verteilung.
Die Vorrichtung zur Durchführung einer Sulfonierungsreaktion
gemäß der Erfindung eignet sich in gleicher Weise wie zur Durchführung der geschilderten Gas/Flüssigkelts-Sulfonierungs-'
reaktion auch zur Durchführung von Flüssigkeits/Flüssigkeits- und Gas/Gas-Reaktionen. Da schließlich das gasförmige SO,
der Reaktionszone durch die poröse Zufuhrdüse so gleichmäßig zugeführt wird, daß ein relativ rascher Reaktionsablauf erreicht
wird* läßt sich folglich die Gesamtgröße der jeweiligen
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Vorrichtung verringern.
Wie bereits ausgeführt, lassen sich die erfindungswesentlichen
Merkmale nicht nur bei Sulfonierungsvorrichturagen mit zylindrischen Reaktions(ober)flächen, sondern auch bei SuI-fonierungsvorrichtungen
mit andersartigen Reaktions(ober)-flächen, zum Beispiel mit flachen Platten, verwirklichen.
Ferner lassen sich die erfindungswesentlichen Merkmale sowohl bei großtechnischen Einzel- als auch Mehrfachanlagen
verwirklichen. Aufgrund der höchst einfachen Bauweise einer Vorrichtung gemäß der Erfindung ist der Einbau bzw. das Anbringen
der porösen Substanz besonders einfach. Eine besondere Einstellung der porösen Substanz erübrigt sich. Im
Gegensatz zu üblichen bekannten Vorrichtungen, bei welchen die Einstellung des Schlitzes selbst Schwierigkeiten bereitet
und bei denen insbesondere die Einstellung des Schlitzes im Falle der Versorgung der Reaktions(ober)flächen mit
organischen Verbindungen verschiedener Viskosität sehr schwierig ist/fsich bei einer Vorrichtung gemäß der Erfindung
dieses Problem ganz einfach dadurch lösen, daß man eine poröse Substanz durch eine andere austauscht.
Die Sulfonierungsreaktion in einer Vorrichtung gemäß der Erfindung läuft in besonders vorteilhafterweise ab, da die
organische Verbindung, wie bereits ausgeführt, durch das Hindurchsickern durch die poröse Substanz in einen sehr
gleichmäßigen Film überführt wird. Hierdurch läßt sich nicht nur die Ausbeute am Sulfonierungsprodukt erhöhen,
sondern auch das Sulfonierungsmittel weit wirtschaftlicher ausnutzen. Unter Berücksichtigung dessen liegt der bei Verwendung
einer Vorrichtung gemäß der Erfindung erreichbare erhebliche technische Fortschritt auf der Hand.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.
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- 10 -
a) Es wurden Versuche zur Prüfung der Wirksamkeit der Flüssigkeitsverteilung
in einer Vorrichtung zur Durchführung einer SuIfonierungsreaktion gefahren. Die Einrichtung zur Zufuhr
und zur gleichmäßigen Verteilung der Testflüssigkeit, das heißt des zu sulfonierenden Materials, auf die Reaktions-(ober)flächen
war mit einem porösen Metall versehen. Bei der Durchführung dieser Versuche wurden folgende Reaktionsbedingungen eingehalten:
TestflUssigkeit:
Temperatur;
Zufuhrgeschwindigkeit: Material der porösen
Platte:
geradkettiges Alkylbenzol mit einem spezifischen Gewicht von 0,855
25°C
25Okg/m.std
25Okg/m.std
rostfreier Stahl
Die Ergebnisse dieser Versuche sind in der folgenden Tabelle I (a) zusammengestellt:
Tabelle I (a)
Vergleichsversuch
Sulfonierung in einer Vorrichtung gemäß der Erfindung
Art der Zufuhr und Verteilungseinrichtung
Durch eine Flächeneinheit des porösen Metalls hindurchtretende Flüssigkeitsmenge
£>P (kg/cm2)
0,3mm Schlitz
20/U 40/U 70 /U
poröses poröses poröses Metall Metall Metall
2,44kg/ 2,44kg/ 2,44kg/ cm2.std cm2.std cm2.std
0,45
0,35 0,20
- 11 -
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Meßpunkte | 238 | 238 | 248 | 244 |
A kg/m.std | 312 | 257 | 26O | 257 |
A-B | 250 | 239 | 254 | 244 |
B | 100 | 250 | 254 | 244 |
B-C | 25O | 257 | 248 | 251 |
C | 388 | 257 | 241 | 26j |
C-D | 250 | 25O | 241 | 251 |
D | 125 ■ | 238 | 254 | 244 |
D-A | ||||
Wie sich aus den Ergebnissen der Tabelle unter Berücksichtigung des Vergleichsversuchs ergibt, läßt sich in einer Vorrichtung
gemäß der Erfindung ein äußerst gleichmäßiger Flüssigkeit sfilm erzeugen. In diesem Zusammenhang sei darauf
hingewiesen, daß die Meßpunkte A bis D (in der Tabelle) cm unter den in Figur 2 dargestellten, entsprechenden Meßpunkten
A bis D lagen.
(b) Es wurden weitere Versuche zur Prüfung der Wirksamkeit der Gasverteilung in einer Vorrichtung zur Durchführung
einer Sulfonierungsreaktion gefahren. Diese Vorrichtung enthielt eine Zufuhrdüse für das SO-./lnertgas-Gemisch,
deren Mundstück aus einer porösen Substanz bestand, das heißt die Vorrichtung enthielt eine poröse Gaszufuhrdüse.
Bei diesen Versuchen wurden folgende Reaktionsbedingungen eingehalten:
Testgas: Luft
Temperatur: Zufuhrgeschwindigkeit:
Es wurde die Lineargeschwindigkeit zwischen der inneren Reaktions(ober)fläche und der äußeren Reaktions(ober)-fläche
an einer Stelle 5 cm unter dem Mundstück der Zufuhrdüse
gemessen. Die Meßwerte sind in der folgenden Tabelle I (b) zusammengestellt.
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- 12 -
Tabelle I (b)
Düse vom Doppelzylindertyp (Abstand zwischen den
poröse Metalldüse (mittlere Porengröße:
1 2CyU
(kg/cm2) | Düsen: 2,5 mm) | Fläche des porösen | |
m/sec | Metalls: 0,055 m2 | ||
ΔΡ | ti | O,4o | 0,35 |
A | tt | 48 | 48 |
A-B | I! | 48 | 48 |
B | tt | 48 | 48 |
B-C | tt | 49 | 47 |
C | tt | 49 | 47 |
C-D | tf | 46 | 47 |
D | 47 | 48 | |
D-A | 46 | 48 | |
Wie sich aus den Ergebnissen der Tabelle unter Berücksichtigung des VergleichsVersuchs ergibt, läßt sich in einer Vorrichtung
gemäß der Erfindung eine gleichmäßige Gasverteilung erreichen.
Unter folgenden Reaktionsbedingungens
Länge des Reaktors: 2 m
Abstand zwischen innerer
und äußerer Reaktions-
(ober)flache: 5*5 mm
Zufuhrgeschwindigkeit
für das organische
Material: 4o kg/std
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Molverhältnis SO-, zu
A-Olefin: ->
1,15
Luftmenge: 3Nm-ymin
Temperatur des Kühl- 25°C wassers:
wurde ein bei der Polymerisation von Äthylen erhaltenes
C,g-a -Olefin sulfoniert. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse
sind in der folgenden Tabelle II zusammengestellt:
- 14 -
209811/1769
Vergleichsversuch mit einer als Schlitz ausgebildeten Verteilungseinrichtung
Sulfonierung in einer Vorrichtung gemäß der Erfindung
(mit einer porösen Verteilungseinrichtung)
(mit einer porösen Verteilungseinrichtung)
Werkstoff aus dem | flüssigen Reaktions | Gas: | 2,0mm | Stahl | der Type | 7OyU | 2OyU | Bronze | 7OyU |
die poröse Substanz | teilnehmer : | SUS | 27 | 12OyU | 2,0mm | 2,Omi | |||
gefertigt ist | O,j5mni | ||||||||
Porengröße der | |||||||||
porösen Substanz | |||||||||
bei der Verteilungs | 4OyU | 4OyU | |||||||
einrichtung für den/ | 12OyU | 2,0mm | |||||||
das | |||||||||
Kunstharz
__» Eigenschaften des _» Endprodukts
Gehalt an nichtumgesetztem Öl (Petrolätherextrakt,
bezogen auf das aktive Salz
Verfärbung (gemessen mit einer 5-
#Lgen Lösung in 0,15
einer 10 ram Küvette bei 42OyU
Disulfonat-Gehalt
(bezogen auf das 8,5%
aktive Salz)
* Acnrlnitril-^Jtyrol-Mischpolymerisat
2,545g
38yu 75yu
2,0mm 2,0mm
2,0mm 2,0mm
0,095 0,100 0,100 0,100 0,110 0,095 0,105
6,9% 1,1%
U) CX) OO
Der Tabelle ist zu entnehmen, daß sich bei Verwendung einer Vorrichtung gemäß der Erfindung mit poröse Substanzen aufweisenden
Zufuhr- und Verteilungseinrichtungen der Gehalt an nicht-umgesetztem öl senken, die Ausbeute erhöhen, die
Bildung von Nebenprodukten (Disulfonat) verringern und die Verfärbung des Endprodukts abschwächen lassen,
- 16 ■209.811/1768
Claims (2)
- PatentansprücheVorrichtung zur Durchführung einer Sulfonierungsreaktion mit einem Paar ringförmiger Reaktions(ober)flächen (51,52), einer zwischen den Reaktions(ober)flächen liegenden Einrichtung (2) zum gleichmäßigen Verteilen von verdünntem, gasförmigem SO^, Einrichtungen (31*52) zur Zufuhr und zum gleichmäßigen Verteilen eines flüssigen Reaktionsteilnehmers und einem Mantel zum Kühlen der Reaktions(ober)flä- r chen, wobei die zur Zufuhr und zum Verteilen des zu sulfonierenden Materials auf die Reaktions(ober)flächen vorgesehenen Einrichtungen (31*32) mit einer gegenüber dem zu sulfonierenden Material inaktiven, porösen Substanz (4) versehen sind.
- 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung (2) zum Verteilen von verdünntem, gasförmigem SO, auf die Reaktions(ober)flächen mit einer porösen Substanz (4) versehen ist.209811/1769
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6816870 | 1970-08-03 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2138326A1 true DE2138326A1 (de) | 1972-03-09 |
Family
ID=13365951
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19712138326 Pending DE2138326A1 (de) | 1970-08-03 | 1971-07-30 | Vorrichtung zur Durchführung einer Sulfonierungsreaktion |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
CA (1) | CA949875A (de) |
DE (1) | DE2138326A1 (de) |
FR (1) | FR2103920A5 (de) |
GB (1) | GB1364061A (de) |
NL (1) | NL7110706A (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2343407A1 (de) * | 1972-08-30 | 1974-03-14 | Allied Chem | Reaktionsprozess und vorrichtung zur durchfuehrung desselben |
-
1971
- 1971-07-29 CA CA119,439A patent/CA949875A/en not_active Expired
- 1971-07-30 DE DE19712138326 patent/DE2138326A1/de active Pending
- 1971-08-02 GB GB3625371A patent/GB1364061A/en not_active Expired
- 1971-08-03 FR FR7128462A patent/FR2103920A5/fr not_active Expired
- 1971-08-03 NL NL7110706A patent/NL7110706A/xx unknown
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DE2343407A1 (de) * | 1972-08-30 | 1974-03-14 | Allied Chem | Reaktionsprozess und vorrichtung zur durchfuehrung desselben |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
NL7110706A (de) | 1972-02-07 |
FR2103920A5 (de) | 1972-04-14 |
CA949875A (en) | 1974-06-25 |
GB1364061A (en) | 1974-08-21 |
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