DE1501424A1

DE1501424A1 - Verfahren zum Kuehlen von Gasen und Vorrichtung zur Durchfuehrung desselben

Info

Publication number: DE1501424A1
Application number: DE19661501424
Authority: DE
Inventors: De Vries Richard John
Original assignee: Shell Internationale Research Maatschappij BV
Current assignee: Shell Internationale Research Maatschappij BV
Priority date: 1965-04-12
Filing date: 1966-04-07
Publication date: 1969-12-11
Also published as: US3385029A; NL6504620A; ES325306A1; GB1126077A; BE679220A

Description

150H24

P 15 Ol 424.1-15

? 5977 /H

SHELL XNTSRNATIOMALB BBSSARCH HAATSCHAPPIJ N₄V« Den Haag / Holland

"Verfahren zun Kühlen von Oasen und· Vorrichtung zur Durchführung desselben" -. · '

Priorität: 12· April 1965/ Niederlande

Anmelde-Nr. 6504620

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Kühlen von Oasen mit Hilfe einer Flüssigkeit sowie einen Cyolon, der zur Durchführung diesos Verfahrens geeignet 1st·

In der Technik sind verschiedene Verfahren bekannt» bei denen es erwünscht ist, den gasförmigen Teil des Reaktionsproduktes nach Beendigung der Reaktion so rasch wie möglloh abzukühlen· Eine Möglichkeit» dies zu erreichen, besteht Im Abschrecken des Beaktlonsgeraisches mit Hilfe einer Flüssigkeit· Venn das Reaktionsgemisch aus einem Gas und. festen Teilchen besteht, 1st das Ab« schrecken des gesamten Reaktionsproduktes manchmal weniger vor· teilhaft, z.B. wenn die festen Tellohen auf einer erhöhten Temperatur gehalten werden sollen·

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Es ist bereits bekannt, diesen Nachteil durch Einleiten des Reak-, tlonsgemischss in einen Cyclon auszuschalten» in dem die festen

Teilchen von dem Gas getrennt werden, und das Gas anschließend in dem Oasableitmigsrohr zu kühlen. CVgI. z.B„ US-Patentschrift 2 698 672)0 .Obwohl auf diese Weise die festen Teilchen nicht zusatnraen mit dera Gcvs abgekühlt werden, weist das in der vorstehend genannten Patentschrift beschriebene Verfahren - insbesondere wenn es in vergleichsweise großem Maßstab durchgeführt wird - den Nach« teil aufκ daß die Verweilzeit des Gases im Cyclon ziemlich lang ist, so daß vor dem Kühlen noch unerwünschte Folgereaktionen in dem Gas stattfinden können«

Qs ist nun festgestellt worden, daß das Gas in der Trennzone selbst abgeschreckt v/erden kann, ohne daß gleichzeitig die festen Teilchen merklich abgekühlt werden,,

Die Erfindung betrifft demgemäß ein Verfahren zum Kühlen eines Gases mit Hilfe einer Flüssigkeit, wobei das Gas zusammen mit den festen Teilchen in einen Cyclon geführt wird, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Flüssigkeit in der Trennzone des Cyclone; atomisiert wird»

Vorzugsweise.wird das Gas an einem oder mehreren, möglichst nahe an der Einlaßöffnung des Cyclons gelegenen Punkten gekühlte In diesem Fall beträgt die Verweilzeit des Gases la Cyclon, bevor es

nioht gekühlt wird, normalerweise/mehr als 5 Sekunden und vorzugsweise nioht mehr ale 3 Sekunden. Ee muß jedoch dafür gesorgt werden, daß höchstens ein unbedeutender Teil der festen Teilchen von der atoiai-

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oierten Flüssigkeit getroffen wird_e Dies konnte sonst zu einem Zerfall der Teilchen in viel kleinere Teilchen führen,, was zur Folge hätte_t daß die erhaltenen Teilchen für eine weitere Trennung durch den Cyclon zu klein würden«. Die Bedingungen für die Atomisierung, insbesondere die Geschwindigkeit und die Richtung der Atomisierung sowie die Größe der AtomisierungsÖffnungen, wer= den deshalb so gewählt, daß in der Zone der durch die Atomisierung gebildeten Flüssigkeitströpfchen die Konzentration der festen Teil» chen vorzugsweise iv'cht höher als 0,8 kg/m·* und insbesondere nicht höher als Q_tk kg/m' ist. Auf diese Weise wird die zum Aufheizen und Verdampfen der Kühlflüssigkeit zugeführte Wärme praktisch vollständig von dem zu kühlenden Gas geliefert. ·

Der Grad der Kühlung kann sehr beträchtlich sein und hängt von den gewählten Bedingungen ab. Sehr praktisch ist die Abkühlung um 80 bis 12O⁰C.

Als Kühlflüssigkeit wird besonders Wasser bevorzugt, obwohl in manchen Fällen, je naoh der Zusammensetzung des Gases, auch eine andere Flüssigkeit geeignet sein kann.

Eine vorteilhafte Ausführungsform des Verfahrens besteht in der Atomisierung der Flüssigkeit mit Hilfe einer oder zweier Atomisiervorrichturigen in Form eines Konus, der eine praktisch radial gerichtete Achse und einen Scheitel von nicht mehr als 120° aufweist. Es 1st ratsam, die Atomlsiervorrlchtung (en) im axialen Teil der Trennzone anzubringen und die Flüssigkeit naoh außen und hauptsächlich in der Achse des Cyolons zu atomisieren.

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GcwüiiGchtenfalls kann die Flüsnigkeit auch nach innen atomisiert worden, In diesem Fall dürfen die Flürsigkeitströpfchen die Wand erreichen,· da die Konzentration der festen Teilchen an der Innen-V(THKl bald sehr gering wird,, Die Kühlflüosigkeit kann über die Gyc3onaui3tiiwand_r die ober« Seite des Cyclone und/oder über das Ab-Irituiifjijrohr r.u der (den) /itorniriervorrichtun^cm) in. der Trenn« geführt worden,,

Figur 1 2ieißt die Anciclii eines Cyclone von vorn, der mit einer Atoraisiervorrichtuiiß· für eine KühlriüsGlßkeit versehen ict_t Das Liniaufrohr 1 hat einen verlängerten Querschnitt« In der Wand des Gaeableifcungsrohren 2 int c?ine Atorainicrvorrlchtung 3 angebracht, mit der die Flüssigkeit in der Trennzone 4 atomisiert werden kann₀ Die" Zuführungsleitung für die Flüssigkeit ist nicht näher gezeigt« Die i>trömungi;richtung den Gaces in dor Trennzone ist mit der He« zugßziffer 5 bezeichnet-* Die Flüoslgkeiteteilchen befinden sich in der mit 6 bezeichneten Zone* Figur 2 zeigt einen Querschnitt durch den Cyclon entlang der Linie A-A¹ der Figur 1. Die Bezugsziffern 1-6 entsprechen den in FIg₀ 1 angegebenen Teilen.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist von besonderer Bedeutung für das Abschrecken des gasförmigen Teils eines Heaktionsproduktes_f welches bei der Dehydrierung von Kohlenwaecerstoffen durch Umsetzung mit einem Halogen, insbesondere Jod, in Gegenwart fester Teilchen von Metallverbindungen erhalten worden ist, die unter Bildung von Metallhalogeniden mit dem während der Dehydrierung ge= bildeten Halogenwasserstoff reagieren können. Die betreffende Dehydrierungsreaktion _t die vorzugsweiße bei der Dehydrierung von

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'fInIachen Kohlem/assers toff tm rait 4 oder 5 Kohlenstoffatomen im Molekül durchgeführt wird, ißt im einzelnen In dor deutschen »Patentschrift 1 169 *K)7 beechrieben worden, Das' erf Indungsgeraäi3e Verfahren ist von besonders großor Bedeutung bei dar Durchführung des Dehydrierung vorfahrons in grof3 technischem MaUstab, da die Verweilzeiten des Gasgemisches in dsn vorwendeten Gyolonen bei diesen AusführungsforiTion verglelchswelsa lang nind, so daiJ, wenn das Gas nach dem Verlassen der Trennzona abgeschreckt wird, die unerwünschten Polgereaktionen, insbesondere Polymerisatlonsrealc« tionen_f bereits auf Kosten der Ausbeute an den gewünschten Dehydrlerungsprodulcfeen weit fortgeschritten sind,

Beispiel·

In einen Cyclon der £n Pig» 1 gezeigten Art wird ein Gas zusammen mit festen Teilchen mit einem Druck von 1,5 lcg/onr (abs·), einer Temperatur von 53O⁰C und einer Geschwindigkeit von 15 m/öeo eingeführt.
Der Cyolon weist folgende Abmessungen auf:

iilnlaufhöhö	it m
Biniaufweite	1 m
Durchmesser der Trennzone	6 m
Höhe des zylindrischen Teils der Trennzone	8 m
Höhe des konischen Teile der Trennzone	8^vp
Durchmesser der Gasableitungs- zone	2,5 η
BAO	ORIQiNAL

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Pas in den Cyoion eingeführte Oemisoh stammt aus einem Verfahren zur Herstellung von Butadien aus Butan duroh Dehydrierung mit Jod naoh dem In der belgischen Patentschrift 641 7$6 angegebenen Verfahren· Die Dichte des butadienhaltigen Oases beträgt 0,69** kg/ra-% die Menge des eingeführten Oases 44 t/Std. 20üO t/Std, an festem Material werden zusammen mit den Gas eingeführt» davon werden 99»

i . ¹ ·

in dem Cyoion abgetrennt·

In der Trennzone werden 2,4 t Uassar/Std, mit Hilfe einer Atoral« slervorrlohtung atoralBlert, die mit einer duroh das Dach des Cyc~ Ions führenden Leitung verbunden ist· Die Atomislervorriohtung befindet sieh an einem Punkt» der 270° von dem Cyoloneneinlauf» be« rechnet in der Ströraungsriohtung das Gases» gelegen 1st.

Die maximale Größe der Waseertröpfchen beträgt 28ü Mikron« Durch die nach einer Verwellzeit des Gases in dem Cyoion von 0,6 Sekunden erfolgte Kühlung sinkt die Temperatur des Gases auf 43O⁰C. Die in dieser Heise durchgeführte Kühlung genügt, um etwaige Folgereaktionen im Oae su uiiterdrUoken.

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Claims

Γ.« 1 en t η η nρ ι ii C₁₁Ih _1-O

I₀ Verfahren zum Kühlen oiuot. Ohscg mit Hilfe einer FluoGip.keit .., wobei dnt (Inn runaiumiii mit den fönten Teilchen in einen Cyclon geführt UlKt₁ dadurch gekennzeichnet, (Ia(J dio FlilGSip.ltoit in der .' Tronnzom doc Cydons atomif iort- wird.
2. Verfahren nach Amnruoh I₁ dadurch ßcUcnnzeichnet, dr;(3 in der Zone doi dui'oh Atoraieierung gobildoUin !'lüisnißUeitströpfchen die KonEiiitiotion nn feritcn Toilohon nicht liöher alR 0,0 kg/rn^J

3, Verfahren nach Ancuruoh ?., dadurch nokennzelchnet, daß die Konzentration dor fönten Teilchen nicht höher al ο 0,^ kß/nr ist,

Ju Verfahren nach Anspruch 1 - 3 ι dadurch gekennr.elehnet_s daiä die Plüseißkeit von dom axialen Teil der Trennzone nach außen gerichtet atoraisicat wird,

5* Verfahren iu>ch Anspruch k, dadurch («kennzeichnet, daß die it in Form eines Konus atomiricat wird, der eine Achse praktisoh radialer Iilchtung und ο inen Scheitel von nioht mehr 120° aufweist.

6· Verfahren nach Anspruch 1-5« dadurch gekennzeichnet, daß das zu kühlende Gas einen Teil eines Iieaktionsgeraisohes darstellt, das' bei. der Dehydrierung von Kohlenwasserstoffen durch Umsetzung mit Halogen, Insbesondere Jod, in Gegenwart fester Teilchen aus

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erhalten worden ist, die unter Bildung von Metallhalogenide!! mit dem während der Dehydrierung gebildeten Halogenwasserstoff reagieren können,

7o Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dad das zu kühlende Gas einen Teil eines Reaktionsgeraisches darstellt, das bei der Dehydrierung von paraffinischen Kohlenwasserstoffen mit ^ oder 5 Kohlenstoffatomen im Molekül erhalten worden ist,

8e Verfahren nach Anspruch 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Oastenroeratur während des Kühlvorganges um 80 - 100°C herab~ gesetzt wirdο

9* * Verfahren nach Anspruch 1 « 8, dadurch gekennzeichnete daß als Kühlflüssigkeit Wasser verwendet wird,

ΙΟ» Cyclon, der zur Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch « 9 geeignet iet, dadurch gekennzeichnet, daß er mit einer oder mehreren Atomisiervorrichtungen für eine Flüssigkeit in der Trennzone versehen ist₀

He Gyclon nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Atomißiervorrichtung(en) in dem axial gelegenen Teil der Trennzone angeordnet ist (sind).

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