DE3508173A1 - Verfahren zur herstellung von kernbrennstoff-kugeln - Google Patents
Verfahren zur herstellung von kernbrennstoff-kugelnInfo
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Description
Anwa11 s akte 34 176
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von nuklearen Brennstoffkugeln oder Kügelchen, insbesondere von
Kugeln oder Kügelchen, die Urandioxid enthalten.
Die Struktur der Teilchen von Urandioxidpuder ist abhängig vom Verlauf der Herstellung des Puders unterschiedlich und
diese Struktur hat direkten Einfluß auf die Leichtigkeit, in der der Puder verpresst werden kann, um frische Teile mit ausreichendem
Widerstandsvermögen und Festigkeit zu formen, damit sie nachfolgenden Handhabungsvorgängen ohne Zerstörung vor
dem endgültigen Sinterungsprozeß widerstehen können. Eine Struktur von Urandioxidpuder, der im großen Maßstab mit Hilfe
von Gasphasenprozessen hergestellt wird, bei denen Uranhexafluorid zur Reaktion mit einem trockenen Dampf und dann mit
Dampf und/oder Wasserstoff bei einer hohen Temperatur gebracht wird, führt zur Möglichkeit Urandioxid herzustellen, welches
aufgrund seiner Einheitlichkeit und Gleichförmigkeit geschätzt wird, ebenso aufgrund der Fähigkeit zu sehr hohen Dichtewerten
zu sintern und aufgrund seiner gleichbleibenden extremen chemischen Reinheit geschätzt wird. Der resultierende Puder
kann nachfolgend mit oder ohne Zusatz eines organischen Bindemittels verarbeitet werden. Bei der Herstellungsverfahren ohne
Binder wird der Oxidpuder, welcher aus der Gasphasenreaktion erhalten wird, vorgepresst, um Briketts zu formen, die dann
zerbrochen, gesiebt und aufbereitet werden, um UO- Körner für
-5-
die nachfolgende Pillen-oder Kugelbildung und Sinterarbeitsgänge
zu erzeugen. Die frischen .Kugeln, die mit Hilfe des Verfahrens
ohne Binder hergestellt werden, haben ein etwas geringeres Widerstandsvermögen und geringere Festigkeit, bieten
jedoch den Vorteil, daß sie keine Behandlung zur Freisetzuna eines
Bindemittels erfordern.
Wenn ein organisches Bindemittel (z.B. Polymethylmethacrylat welches beispielsweise unter der Markenbezeichnung Cranko
verkauft wird) mit dem Puder kombiniert wird, der durch Gasphasenreaktion erzeugt wird, wurde allgemein festgestellt, daß
es erforderlich ist diesen in einer Menge von wenigstens 2 Gew.%zu verwenden, um dadurch frische Presslinge oder Kugeln
mit hohem Widerstandsvermögen und Festigkeit erhalten zu können.
Wenn aber eine so hohe Menge an Bindemittel vorhanden ist, wird eine vorbereitende Ofenbehandlung der frischen Presslinge
oder Kugeln erforderlich, um das Bindemittel vor der endgültigen Sinterung im wesentlichen zu entfernen.
Es wurde beispielsweise in der Britischen Patentschrift 1545747 erkannt, daß die Beimengung einer geringeren Menge an Bindemittel
der Forderung nach einer getrennten Ofenbehandlung zur Beseitigung des Bindemittels begegnen kann. In der genannten
Patentschrift ist vorgeschlagen, daß sich ein verbessertes Widerstandsvermögen der frischen Presslinge oder Kugeln erreichen
läßt (im Vergleich zu frischen Presslingen, die mit einem Verfahren ohne Bindenittelbeimengung erzeugt wurden),
wenn Bindemittelmengen entsprechend weniger als 1 Gew.% verwendet werden.
Erfindungsgemäß wird nun Urandioxidpuder, der mit Hilfe eines
Gasphasenprozesses hergestellt wird, bei dem Uranhexafluorid
-6-
mit einem trockenen Dampf und dann mit Dampf und/oder Wasserstoff zur Reaktion gebracht wird und zwar bei einer hohen
Temperatur, einer intensiven mechanischen Zerreibung ausgesetzt, um dadurch die Packdichte zu erhöhen, der so behandelte
Puder wird mit einer begrenzten Menge eines Bindemittels gemischt, um dadurch freifließende Teilchen zu erzeugen, die
durch ein Durcheinandermischen frei kugelförmig werden und die dann zu Presslingen oder Kugeln geformt werden, die Urandioxid
enthalten, wobei dann die Presslinge oder Kugeln schließlich gesintert werden.
Die Struktur der Teilchen in dem anfänglichen Urandioxidpuder die aus der Gasb.hasenreaktion erhalten werden, wurde untersucht
und es wurde festgestellt, daß diese Teilchen ein dreidimensionales Gitter von verketteten primären Kristallbestandteilen
(crystallites) enthalten. Wenn dieser Puder verpresst wird, so verschachtelt!sich oder verhaken sich die Teilchen
zunehmend und zwar mit zunehmendem Preßdruck und fallen dann schließlich bei noch weiter zunehmendem Druck in sich zusammen.
Daher nimmt die Widerstandsfestigkeit eines verpressten Teiles zu Beginn zu, wenn der Verpressungsdruck erhöht wird und beginnt
dann schlechter zu werden und es sind relativ große Mengen an Bindemittel (d.h. also mehr als 2 Gew.%)allgemein
erforderlich, um das Widerstandsvermögen eines verpressten Teiles merklich zu verbessern. Mit Hilfe einer intensiven mechanischen
Zerreibung des Puders vor dem Preßvorgang beispielsweise mit Hilfe einer Kugelmühle, wird das dreidimensionale Gitter der
Teilchen zerbrochen und zwar in kleinere Einheiten zerbrochen mit einem verminderten Potential für ein Ineinanderhaken oder
Aneinanderhaken, derart, daß, wenn dieser Puder dann direkt in Presslinge oder Kügelchen gepresst wird, die Presslinge bzw.
Kügelchen ein geringes Widerstandsvermögen haben. Jedoch packen die kleinen Einheiten dichter aneinander als die ursprünglichen
Teilchen des Urandioxidpuders. Dadurch wird eine erhöhte Zahl
-7-
von Kontaktpunkten vorgesehen mit dem Ergebnis, daß sehr viel geringere;!engen eines Bindemittels bei der Verbesserung des
Widerstandsvermögens und der Festigkeit der verpressten Teile wirksam werden können also beispielsweise weniger als 0,5 Gew.%
eines trockenen Bindemittels zum Gewicht des Puders in dem verpressten Teil bzw. Pressling. Auch ist eine nachfolgende
Ofenbehandlung zur Entfernung des Bindemittels nicht erforderlich.
Somit wird im Gegensatz zu den Vorschlägen nach der genannten Patentschrift Nr. 154 5747 bei dem Verfahren nach der vorliegenden
Erfindung ein intensives mechanisches Zerreiben realisiert, um dadurch die Puderpackdichte zu erhöhen, so daß eine begrenzte
Menge eines Bindemittels sehr viel wirksamer ist und zwar aufgrund der wesentlichen Zunahme der Berührungsstellen,
womit Teilchen-zu-Teilchen Zwischen-Verbindungsstellen für das
Bindemittel zu Verfügung stehen.Obwohl in der genannten Patentschrift
Nr. 154 5747 auf eine Verflüssigung des UO9 Puders
als solchen hingewiesen wird oder auf ein Granulat hingewiesen wird, bei dem eine vorbereitende Vorkompaktierung und dann ein
Zerbrechen der kompaktierten Masse folgt, führen diese Verfahren (d.h. die Verflüssigung, Kompaktierung und das Brechen)
nicht zu einer merklichen strukturellen Veränderung der Puderteilchen. Nur nachdem die Teilchenstruktur radikal geändert
wurde, läßt sich eine starke Verbesserung hinsichtlich des WiderstandsvermOgens der frischen Presslinge erzielen, und
zwar in Verbindung mit den begrenzten Mengen des Bindemittels, welches in der Patentschrift Nr. 154 574 7 in Erwägung gezogen
wird.
Der mechanische Zerreibungsschritt beispielsweise durch Zermahlen
in einer Kugelmühle führt in bevorzugter Weise zu einem vollständigen Abbrechen oder Zerbrechen des dreidimensionalen
Gitters der Puderteilchen in einzelne Kristallbestandteile.
(crystallites). Das Ausmaß des mechanischen Zerreibens,
welches zum Erreichen des genannten Ziels erforderlich ist, kann für einen bestimmten Puder dadurch ermittelt werden, indem
man eine Menge des Puders einer mechanischen Zerreibung unterwirft und zwar für aufeinanderfolgende Zeitintervalle,
und indem man dann die Zunahme beispielsweise der Klopfdichte des Puders mißt, die während jedes Intervalls auftritt. Das
erforderliche Ausmaß der mechanischen Zerreibung ist dann dasjenige, oberhalb welchem keine merkliche Zunahme in der Klopfdichte
mehr auftritt.
Bei dem Verfahren nach der vorliegenden Erfindung ergibt sich auch der Vorteil, daß nach der Zugabe von Bindemittel sich der
gemahlene Puder durch Schleudern sehr leicht zu kugelförmigen Teilchen formen läßt, um dadurch ein sehr frei fließendes,
hauptsächlich kugelförmiges Produkt zu erhalten und zwar mit einem Teilchendurchmesser von typisch 0,1 bis 0,3 mm, welches
Produkt auch homogen ist und ein sehr geeignetes Presszuführmaterial darstellt.
Da das Produkt mit kugelförmiger Struktur eine hohe Dichte und hohen Packungsanteil hat, besitzen die verpressten rohen
oder frischen Presslinge oder Kugeln eine beträchtliche hohe Dichte bei einer verminderten Stanzbewegung oder Stanzauslenkung
während des Pressvorganges. Dies führt zu einem gepressten Teil bzw. Pressling mit einer durchgehend konstanteren Dichte, der
anschließend gesintert wird, um einen Pressling oder eine Kugel zu erhalten, die im wesentlichen konstanten Durchmesser aufweist.
Es ist daher auch möglich ein Schleifen hinsichtlich des Durchmesserabmaßes
zu reduzieren oder selbst zu beseitigen, um dadurch gesinterte Brennstoffteile oder Kugeln mit richtiger
Gestalt zu erhalten.
-9-
Das Bindemittel besteht in bevorzugter Weise aus einem Klebemittel
mit hoher Zugfestigkeit und Widerstand gegenüber einem Abschälen oder Ablösen und ist von einem Typ, bei welchem natürlicher
oder synthetischer Gummi mit einem Kunstharz vermischt ist. Ein derartiges Bindemittel läßt sich praktisch realisieren,
da das Widerstandsvermögen einer nach der vorliegenden Erfindung gepressten Kugel oder Pille aus der Bindung von Teilchen zu
Teilchen resultiert, und nicfot aus einem Verflechtungs-oder
Verhakungsmechanismus, wobei das Widerstandsvermögen und die
Festigkeit mit dem Widerstandsvermögen und der Festigkeit des Bindemittels zunimmt. Darüber hinaus wird dieser Typ einer Bindung
mit zunehmendem Verpressungsdruck auch nicht verschlechtert, so daß der Verpressungsdruckbereich für die Bildung der Kügelchen
mit hohem Widerstandsvermögen vergrößert wird.
Das Klebstoff-Bindemittel kann in einem geeigneten Lösungsmittel
verdünnt werden beispielsweise mit einem solchen, mit welchem das Bindemittel normalerweise im Handel angeboten wird,
und es kann dem mechanisch behandelten Puder zusammen mit irgendeinem Poren formenden Zusatz hinzugefügt werden, um dadurch
einen Schlamm zu bilden, der dann bei fortwährendem Rühren getrocknet wird, um dadurch ein trockenes, nicht klebendes körniges
Produkt für den Pressvorgang zu erzeugen. Die Verwendung eines Gesenk-Schmiermittels kann vermieden werden, wenn mehr als die
minimale Menge des Bindemittels vorhanden ist. Es wird angenommen, daß bei einem Klebstoff-Bindemittel, welches bei einer
relativ niedrigen Temperatur schmilzt, ein Ubergangsschmelzvorgang
auftritt, und zwar als Ergebnis der Reibung während des Verpressvorganges, so daß also das Bindemittel sowohl als ein
inneres Schmiermittel als auch als Gesenk-Schmiermittel während des Pressvorganges wirkt.
Der Urandioxidpuder kann während des Verfahrens nach der vorliegenden
Erfindung mit anderen Uranoxiden und/oder mit Thorium-
-10-
oder Plutonium-Oxiden gemischt werden und kann auch mit Zusätzen gemischt werden, die als Sinterungshilfen oder Kornwachstumsfördermittel
wirken.
Bei der Aufbereitung von Urandioxid-Pillen oder Kugeln aus einem typischen Urandioxidpuder, der mit Hilfe des zuvor erwähnten
Gasphasenreaktionsverfahren hergestellt wurde, sind die Eigenschaften des Ausgangspuders wie folgt:
Spezifischer Flächenbereich 2,4 m /g
Reine Dichte 1,08 g/cm
Klopfdichte 2,05 g/cm3
Es wurde eine Füllung von 7kg des Puders in eine Trommel mit 12 Zoll Durchmesser (30, 48 cm) gefüllt, die 37 kg Stahlkugeln
enthielt. Die Trommel wurde geschlossen und für eine Dauer von 5 Stunden in Umdrehung versetzt. Der Inhalt der Trommel wurde
dann gesiebt, um den gemahlenen Urandioxidpuder abzutrennen, der die folgenden Eigenschaften aufweist:
Spezifischer Flächenbereich 3,3 m2/g
Reine Dichte 2,61 g/cm3
Klopfdichte 3,95 g/cm3
Der gemahlene Puder wurde dann in 1,75 Liter Trichloräthylen eingerührt, in welchem 87,5 g eines Klebstoffs mit der Markenbezeichnung
Evode Nr. 528 (hergestellt und vertrieben von der Firma Evode Ltd, Stafford, England) zuvor eingefüllt bzw. verteilt
wurden. Der resultierende Schlamm wurde in einen flachen Trog gegossen, der einem Luftstrom bei Umgebungstemperatur aus-
-11-
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gesetzt wurde, bis das gesamte Trichlorethylen verdampft war.
Der resultierende bröckelige bzw. zerreibbare Kuchen wurde aus dem Trog entfernt und vorsichtig durch ein 14 Maschensieb
(entspricht 1200 Mikron) gebürstet. Das resultierende Granulat, weicht 0,3 Gew.% des Klebstoff-Bindemittels enthielt, wurde bei einem
Druck von 4 te/cm2 verpresst, um Roh-Presslinge oder frische
Presslinge bzw. Pillen mit hohem Widferstandsvermögen und Festigkeit
,vor dem Sintervorgang in einer Wasserstoffatmosphere,zu
erhalten.
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Claims (12)
- SCHWABE-, -SANDMAIR-- · MARX ■ .: PATENTANWÄLTE :STUNTZSTRASSE 16 · 8000 MÜNCHEN 80 3508173Anwaltsakte 34 176 7. März 1985Verfahren zur Herstellung von Kernbrennstoff-KugelnPatentansprücheVerfahren zur Herstellung von Kernbrennstoff-Kugeln bzw. Presslingen, dadurch gekennze ichnet, daß Urandioxidpuder in einem Gasphasenprozeß hergestellt wird, in dem Uranhexafluorid zuerst mit einem trocknen Dampf und dann mit Dampf und/oder Wasserstoff bei einer hohen Temperatur zur Reaktion gebracht wird, daß der Urandioxidpuder einem intensiven mechanischen Zerreibungsprozeß zur Erhöhung einer Packungsdichte unterworfen wird und daß der so behandelte Puder mit einer begrenzten Menge eines Bindemittels gemischt wird, um freifließende Teilchen zu erzeugen, die in Pillen oder Kugeln aus Urandioxid geformt werden, wobei diese Pillen oder Kugeln dann gesintert werden.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der behandelte und mit dem Bindemittel gemischte Puder vor der Formung der Pillen oder Kugeln durch ein Schleuderverfahren eineVII/In -2-«(089)988272 74 Televopieic (0S9> 9«3049 Bankkonten Baypt Veiein!,t.innk Munchrn 4i.3100 (BLZ 7OO?ü;'7O)Telex 524560 Swan d Kau«? Infotnc HW) Gr Il + III Hyfio Bank Munc hon 441('12;'Bi>M (Bl./ 70020011) Swil! UkV HYfOD! MMFVIc)KO Mancher. (,'S.iA'.i HC)H (HL7 /0O10UH0)kugelförmige Struktur (spheroidised) erhält.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e k e η η ze ichnet, daß die Kugeln oder Pillen durch Pressen ohne Anwendung eines Gesenk-Schmiermittels geformt werden.
- 4. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß der Urandioxidpuder einer mechanischen Zerreibung durch Malen unterworfen wird.
- 5. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennze ichnet, daß die begrenzte Menge des Bindemittels weniger als 0,5 Gew.% des Trockenbinders zum Gewicht des Puders in den Kugeln oder Pillen ausmacht.
- 6. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel aus einem Klebemittel mit hoher Festigkeit besteht und aus Gummi/Kunststoffharz hergestellt ist.
- 7. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kugeln oder Pillen einen Poren bildenden Zusatz enthalten.
- 8. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennze ichnet, daß zu dem anfänglichen Urandioxidpuder Plutoniumdioxid zugemischt wird.
- 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch g e k e η η ze ichnet, daß die Pillen oder Kugeln ohne Durchführung einer Zwischentrenn-Ofenbehandlung gesintert werden.-3-
- 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch g e k e η η zeichnet, daß nach dem Zerreibungsverfahren die Puderteilchen mit einem Bindemittel kombiniert werden, um einen Schlamm zu bilden, der dann getrocknet und granuliert wird, um ein Granulat zum Pressen in die Pillen oder Kugeln zu erzeugen.
- 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Granulat vor dem Pressen in Kugeln oder Pillen durch ein Schleuderverfahren eine Kugelstruktur erhält (spheroidized) .
- 12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch g e kennze ichnet, daß der genannte Puder einem intensiven mechanischen Zerreibungsprozeß während eines Zeitintervalls unterworfen wird, der ausreichend ist, um die Struktur der Puderteilchen in ihre kristallinei Bestandteile zu zerbrechen.
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