DE2007809A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Her stellen von Kugeln aus pulverförmigem Rohmaterial - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Her stellen von Kugeln aus pulverförmigem Rohmaterial

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Description

Anmelder: Deutsche Steinzeug- und Kunststoffwarenfabrik: 68 Mannheim 71, Steinzeugstraße 50
Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von Kugeln aus pulverförmigem Rohmaterial
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Kugeln aus pulverförmiger!! Rohmaterial sowie eine Vorrichtung zum Durchführen dieses Verfahrens.
Insbesondere sollen gemäß der Erfindung Kügelchen mit einem Durchmesser von 100 bis jJOOO /um aus pulverförmigen Substanzen hergestellt werden, und es sollen derart hergestellte KUgelchen mit anderen pulverförmigen Substanzen beschichtet werden.
Derartige KUgelchen verwendet man beispielsweise als Brennelemente von Kernreaktoren, als Katalysatoren Qder Katalysatorträger sowie als Körper mit definierter Porosität (Fließbett, Filter). ■■ ' , ·
Die Herstellung von Kügelchen aus Pulvern erfolgte bisher durch Granulation in horizontal rotierenden Trommeln, in schräg stehenden Granuliertellern (ähnlich dem Naßpelletesieren in der erzaufbereitenden Industrie) sowie durch Agglomeration auf vibrierenden oder kreisenden Tellern, die auf Geräte aufgebracht sind, wie sie zum Vibrierpolieren bzw. Rotationssieben verwendet werden.
Bei diesen, wie auch bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können kugelige Teilchen entweder durch keimbildende Agglomeration, durch Zugabe von Kernen zu einem Feinanteil oder durch
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Abrundung von Kernen ohne zusätzlichen Feinanteil hergestellt werden. Im Falle der "rommel- und Tellergranulation wird meist eine Flüssigkeit, beispielsweise Wasser, auf das pulverförmige Rohmaterial aufgesprüht, wogegen bei den anderen genannten Verfahren ein Bindemittel und Kerne zugegeben werden sollten.
Nach bekannten Agglomerations-Verfahren hergestellte Kügelchen haben den Nachteil, daß sie einerseits eine geringe Grünfestigkeit aufweisen und andererseits in ihren äußeren Abmessungen (Durchmesser und Form) für viele Zwecke zu ungleichmäßig sind.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, um aus pulverförmigem Rohmaterial besonders gleichmäßige Kugeln herzustellen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Rohmaterial in einem zur horizontalen Drehachse zwischen 0° und 90° geneigten Zylinder bewegt wird. Durch die durch das Drehen des zylindrischen Behälters um seine horizontale Drehachse verursachte taumelnde Bewegung wird das Pulverbett einer vielseitigen Bewegung ausgesetzt, wobei die Teilchen einerseits wie im Granulierteller lawinenartig abrollen und andererseits eine in der Richtung der Drehachse hin- und hergehende Bewegung machen. Auf diese Weise wird das gesamte pulverförmige Material ausgezeichnet gemischt, so daß sich der Einbau zusätzlicher Mischelemente erübrigt. DLe Kugeln wachsen sehr gleichmäßig und werden sehr gut abgerundet. Die Unterschiede in den Durchmessern der hergestellten Kugeln sind außerordentlich gering, und bei der Herstellung beschichteter Kugeln, wobei vorgebildete Kugeln zu dem pulverförmigen Rohmaterial zugegeben werden, wird eine gleichmäßige HUllschicht erzielt. Ein weiterer Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß durch die taumelnde Rotation ein höherer hydrostatischer Druck im Kugelbett
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BAD
(Pulverbett) «rzeugt wird, der wiederum eine bessere Verdichtung der Kugelcheη und somit eine höhere Festigkeit nach sich zieht. Die erreichte Festigkeit ist auch sehr einheitlich, da schwächere« beispielsweise durch Aufbau um einen länglichen Kern entstandene KUgelchen infolge des hohen quasi-hydrostatlschen Druckes und der Vielzahl von Kollisionen zerbrechen und so wieder dem pulverförmigen Rohmaterial zugeführt werden.
Die Dichteunterschiede innerhalb der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten KUgelchen sind relativ gering. Es kann Jedoch vorkommen, daß der innerste Bereich der KUgelchen ein geringeres spezifisches Gewicht hat. Dies wird vorteilhaft dadurch vermieden, daß man dem pulverförmigen Rohmaterial isostatisch vorgepreßte Kerne mit genormtem Durchmesser zugibt. Man kann auf diese Weise praktisch völlig homogene KUgelchen erhalten, wenn man das spezifische Gesicht der dem pulverfÖrmigen Rohmaterial zugegebenen Kerne gleich dem spezifischen Gewicht in den äußeren Zonen des Kugelehens wählt. Ein weiterer Punkt, der auf die Kombination des guten Mischeffektes mit der vielseitigen Bewegung der KUgelchen unter allseitigem Druck zurückzuführen ist,/die Möglichkeit, eine vorgebildete Kornfraktion ohne Zusatz eines Feinanteils auf einen bestimmten Kugeldurchmesser zu reduzieren, wobei die Abweichung von diesem Durchmesser äußerst gering, beispielsweise geringer als 1,45g ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat insbesondere bei keramischen Pulvern, die eine gewisse natürliche Feuchtigkeit besitzen, den Vorteil, daß auch ohne Zusatz eines Bindemittels eine Agglomeration möglich ist.
Durch kontinuierliche Zugabe des Feinanteils kann die Kugeldurchmesservertellung weiter eingeengt und die Festig-
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- 4 keit noch erhöht werden.
Zur Erläuterung der vielseitigen Anwendbarkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens sollen im folgenden 6 Beispiele angeführt werden:
Beispiel 1:
In einem zylindrischen, 500 enr fassenden PVC-Behälter wurden 100 g ΑΙρΟ,-Pulver mit einer Feuchtigkeit von 2,5 Gew.-% in der beschriebenen Weise getaumelt. Das ΑΙρΟ,-Pulver, dessen Teilchen einen mittleren Durchmesser von 2,5 /um hatte, enthielt natürlich vorgebildete, unregelmäßige Agglomerate bis zu einem Durchmesser von 200 /um. Ein Bindemittel wurde nicht zugegeben. Nach 6 Stunden bei einer Rotationageschwindigkeit von 80 Umdrehungen pro Minute hatten sich Kugelchen von sehr guter Beschaffenheit gebildet, wobei 55# einen Durchmesser von 500 - 800 ,um aufwiesen. Der Peinanteil betrug 7Ji. Eine ähnliche Kugeldurchmesserverteilung erhielt man in einem 2000 CiTi^ fassenden PVC-Behälter mit 400 g des oben beschriebenen ΑΙρΟ,-Pulvers in 4 Stunden bei 80 Umdrehungen pro Minute. Die Dichte der KUgelchen mit mehr als 500 /um Durchmesser betrug 2,J> 6/cnr. Ihre Druckfestigkeit lag bei etwa 10 —&■£-. Die Zugabe von 1 Gew.-# Polyglycol - 55O verkürzte unter sonst gleichen Bedingungen die Zeit zur Kugelbildung um die Hälfte bei gleichzeitiger Erhöhung der Dichte und Festigkeit.
Beispiel 2:
AlgO-i-Pulver wurde 24 h in einer Vibrationskugelmühle mit J5 Gew.-56 Polyglycol- 550 naß vermischt. Anschließend wurde die pastenförmige Masse 10 h bei I50 C getrocknet und gemörsert. Nach einer isostatischen Verdichtung der so erhalte-
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nen Granulate bei 6000 kp/cm wurden durch erneutes Mörsern Kerne hergestellt, von denen 100 g der Fraktion 200 - 315 ,um mit 100 g Feinanteil ( < 63 ,.um) in der beschriebenen Weise in einem 500 crrr fassenden PVC-Behälter bei 80 Umdrehungen pro Minute getaumelt wurden. Nach 6 h hatten sich fast vollkommene Kügelchen gebildet, wobei 80 Gew.-Ji einen Durchmesser zwischen 1000 - 1250 /um besaßen. Die Kugeln, deren Dichte bei 2,4 s/ lag, hatten eine Druckfestigkeit von 50 B/mm , ein 5-fach höherer Wert als die Kugeln von Beispiel 1»
Beispiel 3: ■
100 g einer Fraktion von 200 - 315 /um natürlich vorgebildeter, unregelmäßig geformter Agglomerate eines AIpO^- Pulvers mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 1 /Um und einer Feuchtigkeit von 2 Gew.-% wurden, wie vorher beschrieben, in einem 2000 cnr fassenden PVC-Behälter mit 90 Umdrehungen pro Minute getaumelt. Nach 50 h enthielt der Behälter 96 Gew.-# einer einzigen Kugelfraktion und 4 Gew.-% Feinanteil. Die Kügelchen hatten elften mittleren Durchmesser von 277,16 /um (Mittelwert aus 64 Kugeln) bei einer Streuung von 1,39#* entsprechend einem Fehler des Mittelwertes von 0,17Ji. Die größte Abweichung eines Kugeldurchmes.sers vom Mittelwert betrug j5»6/£. Die Einstellung einer einzigen Kugelgröße, ist darauf zurückzuführen, daß größere Agglomerate infolge einer höheren Koordinationszahl abgeschliffen werden und kleinere das abgetragene Material aufsammeln.
Beispiel 4:
U02-Pulver mit einem mittleren Tellehendurchmesser von 3,6 /um wurde 30 Minuten in einer PlanetenkugelmUhle naß gemahlen. Von der getrockneten und gemörserten Masse wurden 200 g
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BAD ORIGINAL
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einer Fraktion von ^Λ'^ 7um in einem 500 enr fassenden PVC-Behälter bei 80 Umdrehungen pro Minute getaumelt. Nach 6 h besaßen 70 Gew.-# der gebildeten hügelehen einen Durchmesser von 500 - BOO ,um. Der Nest hatte Durchmesser unter 5OO ,um.
Beispiel r3:
60
g der ungesinterten Kügelchen (5OO - BOO Aim) aus
Beispiel 4 wurden mit 40 g Al2O., mit Agglomeraten ■<=: 63 ,um und . einer Feuchtigkeit von 2 üew.-# in einem 5OO ever fassenden PVC-Lehälber bei 80 Umdrehungen pro Minute getaumelt. Nach 2 h waren die UOp-Kugeln mit einer ca.100,um dicken Al20,-Schicht umhüllt. Anschließend wurden die so beschichteten Teilchen bei 16OO°C eine Stunde In einer IHL-Atmosphäre bei einem Druck von 200 Torr gesintert. Aufgrund der größeren Packungsdichte der AipO^-Schieht ergaben sich nach der Sinterung AlpO^-Hohlkugeln, in denen sich je eine frei bewegliche UO0-Kugel befand.
Beispiel 6:
υθτ-KUgelchen aus Beispiel 4 wurden bei 16OO°C und einem Druck von 200 Torr eine Stunde in einer Hp-Atmosphäre gesintert. Danach wurden sie wie in faelsplel 5 "lit AIpO, beschichtet. Nach einer weiteren Sinterung unter gleichen Bedingungen erhielt man eine fest anliegende ΛΙρΟ,-HUlle um die UOp-KUgelchen.
Beispiel Ί'·
4 kg eines Al^O.-Pulvers (99,8$ί AIgO^) mit einem mittleren
Teilchendurchmesser von etwa 2,5 /Unfeiner aktiven Oberfläche von
etwa 5,5 m /g und einer Feuchtigkeit von 0,5$ wurden in der beschriebenen Welse in einem 20 1 fassenden PVC-Behälter getaumelt. Die Drehzahl des Behälters betrug 42 U/Mln. Nach 5 h hatten sich nahezu vollkommene Kugeln mit einem Durchmesser von 1,5 bis 2 mm gebildet. Der Anteil an Kugeln mit einem Durchmesser kleiner 1,5 nm
lag bei 5#.
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ORlQlNAt INSPECTED
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Als vorteilhaftes Bindemittel hat sich Polyglycol - 55O erwiesen.
Eine vorteilhafte Vorrichtung zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens ist durch einen zylindrischen Behälter gekennzeichnet, dessen Drehachse in der Horizontalen liegt und vorzugsweise mit der Zylinderdiagonalen zusammenfällt. Durch Neigen der Zylinderachse zur horizontalen Drehachse um 0° bis 90°# vorzugsweise 1O°bis 50°, wird der zur Verdichtung der KUgelchen erforderliche . quasi-hydrostatische Druck bewirkt. Ein Verhältnis Länge zu Durchmesser von etwa zwei erwies sich für die Agglomeration am günstigsten. Da eine elektrostatische Aufladung des pulverförmigen Rohmaterials die Agglomeration begünstigt, ist vorteilhaft die Innenwand des Behälters aus einem Material aufgebaut, welches die elektrostatische Aufladung des pulverförmigen Rohmaterials begünstigt.
In der Zeichnung ist ein vorteilhaftes AusfUhrungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung schematisch dargestellt.
Der zylindrische Behälter 2 ist um eine horizontale Drehachse 4 drehbar, die mit der Zylinderdiagonalen zusammenfällt. Der Winkel ß, den diese horizontale Drehachse 4 mit der Zylinderachse 6 einschließt, soll zwischen 10° und 500, vorzugsweise zwischen 20° und 50°, betragen.
Die axiale Erstreckung a des zylindrischen Behälters 1st etwa doppelt so groß wie sein Durchmesser b.
Vorteilhaft ist die Innenwand des Behälters 2 mit einem Material ausgekleidet, welches die elektrostatische Aufladung des pulverförmigen Rohmaterials und damit seine Neigung zur Agglomeration begünstigt.
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Claims (11)

2Ü07809 Ansprüche
1. Verfahren zum Herstellen von Kugeleheη aus pulverförmlgem Rohmaterial, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohmaterial in einem zylindrischen Behälter, dessen Zylinderachse mit der horizontalen Drehachse einen Winkel von 0° bis 90° einschließt, bewegt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem pulverförmlgen Rohmaterial Kerne in bestimmter Menge und mit definiertem Durchmesser zur Erzielung einer einheitlichen Kugelgröße beigegeben werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß dem Rohmaterial isostatisch vorgepreßte Kerne klassifizierten Durchmessers zur Erzielung einheitlicher Dichte beigegeben werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1,2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß dem pulverförmigen Rohmaterial Polyätylenglycol - 550 (vorzugsweise 1 bis 3 Qew.-Ji) als Bindemittel zugegeben wird.
5· Verfahren nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche zum Herstellen von Hohlkugeln, dadurch gekennzeichnet, daß Trägerktigelchen aus leicht verdampf baren, vornehmlich organischen Substanzen (z. B. Harnstoff) nach Anspruch 1,2 und/oder } in einem keramischen Pulver bewegt werden, bis sich die TrMgerkUgelchen mit einer Schicht des keramischen Pulvers umgeben haben, und daß dann die beschichteten Kugeln einer Behandlung bei mittleren Temperaturen zur Ausdampfung der Trägerkügelchen ausgesetzt und anschließend bei entsprechend höheren Temperaturen gesintert werden.
6.) Verfahren nach einem oder mehreren der vorangehenden
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Ansprüche zum Herstellen von ΑΙρΟ,-Hohlkugeln, in denen Kugeln frei beweglich sind, dadurch gekennzeichnet, daß nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche hergestellte ungeeinterte UQg-Kugeln nach Anspruch 1 und/oder > in Al2O,-Rohmaterial taumelnd bewegt werden« bis sich die UOu-Kugeln mit einer Schicht von Al2O.. umgeben haben, und daß dann die beschichteten Kugeln gesintert werden.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3 zum Herstellen einer um UO2-Kugeln fest anliegenden Schicht von AIpO,, dadurch gekennzeichnet, daß nachhinein oder mehreren der Ansprüche 1 bis > hergestellte gesinterte UO2 -Kugeln nach Anspruch 1 und/oder > in Al20^-Rohmaterial taumelnd bewegt werden, bis sich die U0„-Kugeln mit einer Schicht von AIpO-. umgeben haben, und daß dann die beschichteten Kugeln gesintert werden.
8. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch einen zylindrischen Behälter (2), gegen dessen horizontale Drehachse (4) die Zylinderachse (6) des Behälters um 0° bis 90° geneigt ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Drehachse (4) durch den Mittelpunkt des Behälters (2) geht und aus konstruktiven Gründen vornehmlich mit der Zylinderdiagonalen zusammenfällt.
. 10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9# dadurch gekennzeichnet, daß die axiale Erstreckung (a) des zylindrischen Behälters (2) etwa doppelt so groß.1st wie sein Durchmesser (b).
11. Vorrichtung nach Anspruch 8, 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenwand de»Behälters (2) aus einem Material besteht« welches die elektrostatische Aufladung des pulverfttrmigen Rohmaterials begünstigt.
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