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Verfahren zur Herstellung fester, staubfreier, freifließender Kügelchen
aus metallisdien und nidltmetallisdien Oxyden und Silikaten
Die Erfindung betrifft
ein Verfahren zur Herstellung von Kügelchen aus Metallsilikaten und ähnlichen Stoffen,
die in der Industrie in äußerst feiner Zerteilung angewendet werden.
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Gewisse gepulverte Stoffe lassen sich durch mechanische Behandlung
ohne Bindemittel oder ohne Zusatz von Fremdstoffen agglomerieren. Die so erhaltenen
Agglomerate haben eine größere scheinbare Dichte und ein niedrigeres Schüttvolumen
als die lockeren Pulver, aus denen sie gebildet wurden, und bestehen aus Gebilden
von mehr oder minder kugeliger Gestalt, die infolge eines hohen Verhältnisses von
Gewicht zu Oberfläche nicht stauben.
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Diese Kügelchen haben eine verhältnismäßig glatte, nicht haftende
Oberfläche und eine feste innere Struktur, obwohl sie sich beim Einarbeiten in plastische
Massen gut zerteilen. Auf Grund dieser Merkmale sind die Kügelchen freifließend,
lassen sich gut handhaben, verpacken, transportieren, lagern und mit anderen Stoffen
mischen.
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Pulver, die normalerweise die Eigenschaft zur Agglomeration aufweisen,
sind auch noch durch andere Merkmale ausgezeichnet, die sie von den Pulvern unterscheiden,
die sich durch mechanische
Behandlung allein nicht agglomerieren
lassen. Läßt man sie beispielsweise auf einer vibrierenden Oberfläche tanzen, so
agglomerieren solche Pulver zu kleinen Kügelchen von zerbrechlicher Struktur und
klumpen zusammen, wenn sie gequetscht werden.
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Ruß ist beispielsweise ein solches agglomerierendes Pulver, das in
seiner handelsüblichen Form durch turbulente Bewegung in kleine feste Kügelchen
umgewandelt wird, die sich ohne merkliche Zerstörung in großen Mengen transportieren
lassen.
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Andere feine Pulver wieder, wie z. B. Metallsilikate, können durch
einfache mechanische Bewegung ohne zusätzliche Behandlung nicht agglomeriert werden.
Wollastonit beispielsweise ist im zerkleinerten und trocken gemahlenen Zustand durch
endlos lange turbulente Bewegung nicht zu Kügelchen zu aggiomerieren. Derartige,
normalerweise nicht agglomerierbare Pulver sind Gegenstand der Erfindung.
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Sie lassen sich gemäß der Erfindung durch eine Vorbehandlung aggiomerierbar
machen, indem das Rohmaterial zu einer vorherbestimmten, kritischen, kleinen Teilchengröße
gemahlen wird, die gemahlenen Teilchen benetzt und zu einem trockenen Kuchen verformt
werden und der getrocknete Kuchen unter Bildung von stückigen oder staubigen Agglomeraten
zerkleinert wird. Nach einer solchen Vorbehandlung kann das Material leicht durch
bloße Bewegung in einer Drehtrommel in Kügelchen übergeführt werden.
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Das Verfahren gemäß der Erfindung läßt sich mit besonderem Vorteil
auf Wollastonit anwenden.
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Ein großes Lager dieses Rohmaterials ist nahe Willsboro, New York,
gefunden worden, das abgebaut und gemahlen ein schneeweißes Pulver (92 bis 960/0
Standardrückstrahlvermögen) hoher chemischer Reinheit (über 980/o Ca Si 03) ergibt.
Derartiges Wollastonitpulver kann gemäß der Erfindung in Kügelchenform übergeführt
werden. Die Erfindung ist jedoch nicht auf die Behandlung von Wollastonit beschränkt,
sondern kann auch mit Vorteil zum Agglomerieren anderer Silikate, wie Talkum (Mg3
(OH) 2Si40lo), gepulvertem Aluminiumsilikat oder Eisensilikat, oder anderen feinen,
normalerweise nicht agglomerierbaren Pulvern, die nicht notwendigerweise Silikate
sein müssen, wie z. B. Calciumcarbonat, verwendet werden.
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Nachstehend wird das Verfahren gemäß der Erfindung zur näheren Veranschaulichung
an der Agglomerierung von Wollastonit beschrieben.
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Das gepulverte Rohmaterial, wie es vom Steinbruch kommt, wird zunächst
auf eine Teilchengröße von weniger als 2,z, entsprechend einer Oberflächengröße
von wenigstens I m2/g, gemahlen.
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Der auf diese kritische Teilchengröße gepulverte Wollastonit hat
eine scheinbare Dichte unter 0,48 g/cm3, gewöhnlich zwischen 0,40 und 0,48 g/cm5
Es wird dann benetzt und getrocknet und auf diese Weise in eine zusammenhängende
Masse oder einen Kuchen übergeführt. Die Benetzung erfolgt am zweckmäßigsten durch
Vermahlen des Gutes in Gegenwart von Wasser, da es normalerweise leichter und wirtschaftlicher
ist, einen hohen Zerteilungsgrad durch nasses Verfahren als durch Trockenmahlung
herbeizuführen. Es kann jedoch auch trocken gemahlenes Gut der geeigneten Teilchengröße
mit etwa IooO/o oder mehr seines Gewichtes Wasser benetzt und dann getrocknet werden.
Beim Naßmahlen wird gewöhnlich ein beträchtlicher Überschuß, beispielsweise von
I50 bis 200 Gewichtsprozent des trockenen Pigmentes und sogar bis 400 Gewichtsprozent
und mehr, verwendet, obwohl durch derartige große überschüssige Wassermengen kein
besonderer Vorteil erzielt wird. Wird das Gut nach dem Mahlen angefeuchtet, so kami
durch die Anwesenheit eines Netzmittels die erforderl iche Menge Wasser herabgesetzt
werden.
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Das angefeuchtete Pulver wird auf einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa
I bis I00/o, gewöhnlich weniger als 30/0, getrocknet, da Wollastonit ein verhältnismäßig
geringes Wasserabsorptionsvermögen hat.
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Der getrocknete Kuchen wird dann zerkleinert. indem das Material
z. B. durch ein verhältnismäßig grobes Sieb gestrichen wird, beispielsweise durch
ein Sieb mit einer Maschenweite von 4 bis 0,4 mm, vorzugsweise I,2 mm. Eine zu starke
Zerkleinerung des Materials ist nicht zweckmäßig, da sich das erhaltene Pulver dann
nur schlecht in Kügelchen überführen läßt. Bei der Zerkrümelung des Kuchens werden
Teilchen von Staubfeinheit bis zu etwa Millimetergröße erhalten, die von unregelmäßiger
Gestalt und leicht zerbrechlich sind. Die scheinbare Dichte dieses Materials liegt
bei etwa o, 48 bis o, 56 g/cm3.
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Die zerkleinerte Masse enthält gewöhnlich I bis 3 0/o Feuchtigkeit
und läßt sich, mag sie nun knochentrocken sein oder bis zu I0°/o Feuchtigkeit enthalten,
leicht durch Umwälzen in einer Drehtrommel in Kügelchen überführen. Bei einer Geschwindigkeit
von 50 Umdrehungen pro Minute genügen schon 15 bis 30 Minuten, um die gewünschten
Kügelchen zu bilden. Geschwindigkeiten von 10 bis 150 Umdrehungen pro Minute können
angewendet werden; doch liegt der bevorzugte Geschwindigkeitsbereich zwischen 25
und 100 Umdrehungen pro Minute. Die scheinbare Dichte der erzeugten Kügelchen liegt
zwischen 0,64 bis o, 8 g/cm3 oder höher. Die Größe der Kügelchen beträgt im allgemeinen
von 3,2 mm maximal bis zu 0,25 mm minimal. Diese Kügelchen stauben etwas weniger
als die besten Rußkügelchen, sind von vollkommener Kugelgestalt und haben eine glattere
und glänzendere Oberfläche. Für die Überführung in die Kügelchenform ist keine Grundcharge
erforderlich, obwohl es unter gewissen Umständen zweckmäßig sein kann, die Kügelchen
mit Unterkorn zurückzuführen, wodurch das Verfahren wirtschaftlicher gestaltet werden
kann.
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Beispiel I Wie kritisch die Teilchengröße beim Verfahren gemäß der
Erfindung ist, kann aus den nachfolgend aufgeführten Versuchsergebnissen für Wollastonit
ersehen werden.
| Fisher-Subsieve-Sizer |
| bei einer Porosität von 0,6 |
| Wollastonitsorte Versuchsergebnisse |
| mittlerer |
| Teilchen- größe |
| durchmesser n gro@e m@/g |
| C1 4,4 0,44 nur Staub und ungeformte |
| P1 ................... 3,7 0,56 Teilchen nach 7- bis IO- |
| R 814......................... 3,0 0,69 stündiger Behandlung
in |
| Wollastonit Sc ............... 2,65 0,78 einem Drehrohr |
| Export gemahlen ........ I,5 1,38 Kügelchen nach einer Behand- |
| WP 7......................... 0,9 2,30 lung von 10 bis 30 Minuten |
| Vogelmarke ............ o, 88 2,35 in einem Drehrohr. |
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Beispiel 2 Die Wichtigkeit der Vorbehandlung des auf eine mittlere
Teilchengröße von kleiner als 2,' zerteilten Materials geht aus den folgenden Versuchsergebnissen
an Wollastonit von einer mittleren Teilchengröße von 1,5,' hervor.
| Art der Vorbehandlung Ergebnisee der Drehrohrbsbandlung |
| A trocken gemahlenes Material ohne Vorbehand- nach mehrstündiger
Behandlung nur Staub und |
| lung ungeformte Teilchen |
| B trocken gemahlenes Material, aufgeschlämmt nach nur 20 Minuten
bemerkenswert gleich- |
| und zu einem Kuchen getrocknet, dann durch förmige Kügelchen |
| ein Sieb Din II7I Nr. 6 gestrichen |
| C trocken gemahlenes Material, aufgeschlämmt nur Staub und
ungeformte Teilchen nach ver- |
| und zu einem Kuchen getrocknet, dann wieder schiedenen Stunden |
| auf die ursprüngliche Teilchengröße mikro- |
| pulverisiert |