DE4201615C2 - Verfahren zur Herstellung von keramischen Kugeln - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von keramischen Kugeln

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Kugeln im Durchmesserbereich von ca. 0,5 bis ca. 2 mm mit hoher Sphärizität aus keramischem Material, beispielsweise zur Verwendung als Mahlkörper, als Strahlmaterial zur Oberflächenvergütung oder auch als Kugelspitzen für Schreibgeräte.
Neben der herkömmlichen keramischen Formgebung durch Pressen bieten sich verschiedene andere Methoden zur Herstellung keramischer Kugeln an.
Bei der Granulierung mit dem Granulierteller bereiten geringe Korngrößen Schwierigkeiten und die erzielbare Korndichte ist zu gering. Die Methode des Aufschmelzens keramischer Werkstoffe und das anschließende Abtropfen ist wegen des Energieaufwandes zu teuer. Die Herstellung eines Vorproduktes nach dem Sol-Gel-Ver­ fahren und das anschließende Abtropfen in eine wasserentziehende Flüssigkeit ist wegen der starken Abhängigkeit von der Viskosität nur schwer zu beherrschen.
Außerdem ist es bekannt, zum Herstellen kugelförmiger Teilchen das Sprühtrocknungsverfahren und das Schnellrührgranulationsver­ fahren einzusetzen. Die durch das Sprühtrocknungsverfahren hergestellten Teilchen haben eine einer vollkommenen Kugel ähnliche Form. Auf Grund der verhältnismäßig geringen Massendichte und der guten Rieselfähigkeit läßt sich dieses Produkt als Preßgranulat sehr gut einsetzen. Ohne zusätzlichen Preßvorgang ist jedoch eine Weiterverarbeitung des sogenannten Hohlkorn zu kugelförmigen Produkten nicht möglich, wenn besondere Festigkeitsanforderungen gestellt werden. Hinzu kommt, daß die Partikelgröße stark von der Anlagendimension abhängt.
Mit dem Schnellrührgranulationsverfahren lassen sich zwar Teilchen mit einem Durchmesser ≦ 100 µm in einer relativ kleinen Vorrichtung herstellen, jedoch ist die erzielte Kugelform stark von den spezifischen physikalischen Eigenschaften des Materials - vor allem von der Wasseradsorption - abhängig.
Des weiteren sind Verfahrensweisen bekannt, bei denen zunächst kugelförmige Teilchen mit einer Kern-Mantel-Struktur gebildet werden und danach die Ummantelung dieser Teilchen wieder entfernt wird. Dies erfolgt durch Dispergieren einer wässrigen Phase mit pulverförmigem Keramikmaterial in einer Polymermaterial enthaltenden öligen Phase unter Bildung einer Wasser-in-öl-Emulsion.
Nach Aushärtung des Polymermantels werden die ummantelten kugelförmigen Keramikteilchen gesintert, wobei die Ummantelung der Teilchen verbrennt (DE-OS 38 31 265). Derartige Keramikku­ geln sind als Füllmaterialien unterschiedlichster Art, als Träger in Arzeneimittelabgabesystemen und für weitere Anwendungsfälle geeignet, sofern an die mechanische Festigkeit keine besonders hohen Ansprüche gestellt werden.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von keramischen Kugeln mit hoher Sphärizität anzugeben, das im Gegensatz zum Stand der Technik die Herstellung relativ großer kugelförmiger Keramikteilchen mit hoher Festigkeit erlaubt.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß eine dünne keramische Suspension mit einem Feststoffgehalt ≦ 30 M% in einer Wirbelschicht auf ein Vorlagematerial verdüst und bei hoher Verweilzeit kugelförmige Granalien mit hoher Packungsdichte aufgebaut werden. Die Herstellung des Vorlagematerials (Hold-up) und der Aufbau des Vorlagematerials auf den endgültigen Durchmesser erfolgt in zwei getrennten Etappen, wie durch die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruchs dargelegt ist.
Die mit der Erfindung erzielbaren Vorteile bestehen darin, daß sich massenfertigungsgerecht keramische Kugeln mit einer Sphärizität ≧ 0,85 aus den verschiedensten keramischen Werk­ stoffen für die unterschiedlichsten Anwendungsfälle herstellen lassen.
Die Sphärizität wird hierbei folgendermaßen definiert:
mit d = arithmetischer Mittelwert des Durchmessers
d = Abweichung zwischen größtem und kleinstem Durchmesser
An zwei Ausführungsbeispielen soll die Erfindung näher erläutert werden.
Beispiel 1
Ein Werkstoff der Verschleißkeramik auf Basis Al2O3 (96 M%) wird unter Zusatz von Bindemitteln (1,5 M% PVA) in einem Rührwerksbe­ hälter verschlickert. Der Feststoffgehalt des Schlickers beträgt 25 M% Al2O3-Werkstoff. Dieser Schlicker wird über eine Kolben­ membranpumpe bei einem Druck von 1,5 . . . 2 MPa auf ein Wirbel­ bett gesprüht, welches aus Vorlagematerial einer Korngröße von 0,5 mm besteht. Das Vorlagematerial wurde nach dem Brikettier- Sieb-Verfahren hergestellt. Als Wirbelreaktor wird eine Baugröße von 50 kg/h Wasserverdampfung und 400 mm Rostdurchmesser verwen­ det. Es entstehen in der ersten Etappe Granalien mit geringerer Sphärizität und einer Korngröße von 0,7 . . . 0,9 mm.
In der 2. Etappe wird das abgesiebte Material als Vorlagematerial verwendet und der Granuliervorgang weitergeführt bis zu einer mittleren Korngröße von 1,5 mm. Der Bindemittelge­ halt wird so gewählt, daß bei Erreichen einer mittleren Verweilzeit ein Gleichgewicht zwischen Kornaufbaugranulierung und Abrieb der Granalien infolge gegenseitiger Berührung in der Wirbelsicht besteht und dabei Kugeln in verbesserter Sphärizität ausgetragen werden.
Granulierbedingungen im einzelnen sind folgende:
Etappe 1 Vorgranulierung
Hold up 18 kg, dk
= 0,5 mm
Temperatur in der Wirbelsicht: 100°C
Wirbelgeschwindigkeit: 0,8 m/s
Klassierluftgeschwindigkeit: 3,1 m/s
Feststoffgehalt des Schlickers: 35 M%
Wirbeldichte: 480 kg/m3
mittlere Verweilzeit: 91 min
Durchsatz: 11,4 kg/h Zwischenprodukt
Granulatgröße: 0,8 . . . 0,9 mm (abgesiebt)
Schüttdichte: 1,14 g/cm3
Feuchtigkeit: < 1%
Etappe 2 Fertiggranulierung
Hold up: 18 kg Zwischenprodukt gemäß Etappe 1
Temperatur in der Wirbelsicht: 130°C
Wirbelgeschwindigkeit: 0,9 m/s
Klassierluftgeschwindigkeit: 3,5 m/s
Feststoffgehalt des Schlickers: 20 M%
Wirbeldichte: 430 kg/m3
mittlere Verweilzeit: 84 min
Durchsatz: 12,8 kg/h
Produkt
Granulatgröße: 1,25 . . . 1,2 mm (abgesiebt)
Schüttdichte: 1,28 g/cm3
Feuchtigkeit: < 1%
Sphärizität: 0,85
Anschließend erfolgt die Sinterung. Die so erhaltenen Kugeln sind als Mahlkörper, Kugeln für Schreibgeräte und andere Anwendungen nach entsprechender Finishbearbeitung gut geeignet. Lunker sind nach dem Sintern an den Kugeln nicht verstellbar.
Beispiel 2
Ein Werkstoff der Zusammensetzung 80% Al2O3 und 20% Erdalkali- und Alkalisilikate wird aus den Rohstoffen Tonerde, Kaolin, Ton und Feldspat in einer Trommelmühle naß aufbereitet und dabei gleichzeit mit dem Bindemittel (2% PVA) versetzt. Zur Verbesse­ rung der Sprühfähigkeit und zur Verringerung der Viskosität erfolgt die Zugabe eines Verflüssigungsmittels.
Ein Teil des Materials wird zur Herstellung von Hold up verwendet, in dem es in einer Filterpresse entwässert, getrocknet und einem Siebgranulator mit Korngröße 100 . . . 250 µm zugeführt wird.
Dieses Material wird in die Wirbelkammer eines Wirbelschichtgranulators gegeben und mit dem oben aufbereiteten Schlicker über Vorlagebehälter, Dosierpumpe und 2-Stoffdüse be­ sprüht. Bei einer Wirbelgeschwindigkeit von u = 0,5 . . . 0,7 m/s werden Granalien mit einem Durchmesser von 0,2 bis 0,3 mm aufgebaut. Die hierdurch erhaltenen Granalien entsprechen noch nicht der geforderten Sphärizität, so daß sich ein weiterer Aufbauprozeß mit verdünntem Schlicker der Etappe 1 anschließt. Mit dieser Etappe 2 erreicht man einen Durchmesser von 0,5 . . . 0,6 mm bei einer Sphärizität von 0,85.
Die Granulierbedingungen im einzelnen sind folgende:
Etappe 1 Vorgranulierung
Hold up: 15 kg, dk
= 0,2 . . . 0,3 mm
Temperatur in Wirbelschicht: 110°C
Wirbelgeschwindigkeit: 0,5 m/s
Feststoffgehalt des Schlickers: 40 M%
Wirbeldichte: 250 bis 315 kg/m3
mittlere Verweilzeit: 60 min
Etappe 2 Fertiggranulierung
Hold up: Material aus Etappe 1: (15 . . . 20 kg)
Temperatur in Wirbelschicht: 130°C
Wirbelgeschwindigkeit: 0,6 m/s
Feststoffgehalt des Schlickers: 20 M%
Wirbeldichte: 250 bis 315 kg/m3
Klassierluftgeschwindigkeit: 2 m/s
mittlere Verweilzeit: 90 minProdukt
Granulatgröße: 0,5 . . . 0,6 mm
Schüttdichte: 1,05 g/cm3
Feuchtigkeit: ≈ 1.5%
Sphärizität: 0,8
Anschließend erfolgt die Sinterung. Das erhaltene Kugelmaterial wird als Strahlmaterial zur Oberflächenvergütung eingesetzt.

Claims (1)

1. Verfahren zur Herstellung von keramischen Kugeln mit hoher Sphärizität, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Wirbelschicht ein keramisches Vorlagematerial mit einer Korngröße von 25% bis 50% des angestrebten Kugeldurchmessers durch Aufdüsen einer wäßrigen Suspension feinstkörniger Keramik mit einem Bindemit­ tel durch Wasserentzug aus dem Suspensionsfilm auf dem Korn mittels heißer Wirbelluft auf annähernd die doppelt Korngröße aufgebaut wird und danach das so behandelte Material in einer zweiten Etappe in prinzipiell gleicher Weise mit einer mittleren Verweilzeit von über 84 Minuten in der Wirbelschicht durch Aufdü­ sen einer dünnen wäßrigen Suspension mit einem Feststoffgehalt von < 30 Mas­ se% auf den endgültigen Kugeldurchmesser aufgebaut wird, wobei der Bindemit­ telanteil der Suspension und die Wirbeldichte so eingestellt werden, daß in der Wirbelschicht ein Gleichgewicht zwischen Granulataufbau und -abrieb im Bereich der Zielkugelgröße eintritt und danach die Sinterung und gegebenenfalls die Nachbearbeitung erfolgt.
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