DE2719306C2 - Verfahren zur Herstellung eines zur Plastisolbildung geeigneten Pulvers aus Polyvinylchlorid oder aus einem Vinylchlorid-Copolymerisat sowie Trockenturm zur Ausübung des Verfahrens - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines zur Plastisolbildung geeigneten Pulvers aus Polyvinylchlorid oder aus einem Vinylchlorid-Copolymerisat sowie Trockenturm zur Ausübung des VerfahrensInfo
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Description
Polyvinylchlorid und Vinylchlorid-Copolymerisate Finden häufig in Form von Plastisolen, d. h. in Form von
Dispersionen des fein zerteilten Polymers in Weichmachern, Anwendung. Diese Plastisole werden zu verschie-
dentn Gieß- und Überzugprozessen verwendet, bei denen
man den Umstand ausnutzt, daß sich bei Erhitzung des Plastisols der Weichmacher und das Polymer unter
Bildung eines homogenen, festen, weichmacherhaltigen Kunststoffs vereinen.
Diese Anwendung der Plastisole stellt eine Reihe von Anforderungen an ihre Eigenschaften und Stabilität.
Beispielsweise wird verlangt, daß sie bei einem Polymergehalt der in Betracht kommenden Größenordnung,
d. h. von ca. 50— 70 Gew.-%
1. dazu imstande sind, eine gleichmäßige Dispersion der Polymerpartikeln im Weichmacher beizubehalten,
2. eine Viskosität besitzen, die geeignet niedrig ist und die nicht zu stark von den Scherkräften abhängig
ist, denen die Plastisole unterliegen, und
3. d?.zu imstande sind, die genannten Viskositätseigenschaften
mehrere Tage lang zu bewahren.
Es ist möglich, die Viskosität eines zu hochviskosen Plastisols durch Hinzusetzen von Lösungsmitteln zu
mindern, doch versucht man, dies so weit wie möglich zu vermeiden, da es nicht nur mit Mehrkosten für diese
Lösungsmittel verbunden ist sondern auch Nachteile
so bei der Anwendung der Plastisole herbeiführt.
Damit sich die obengenannten Bedingungen erfüllen lassen, wird, wie nachstehend erläutert ist gefordert,
daß das zur Herstellung von Plastisolen benutzte Polymerpulver im Besitz ganz bestimmter Eigenschaften ist.
Dieses Polymerpulver wird durch Zerstäubungstrocknung einer wäßrigen Emulsion, eines sogenannten
Latex, von Polyvinylchlorid oder von einem Vinylchlorid-Copolymerisat, z. B. einem Vinylchlorid-Vinylidenchlorid-Copolymerisat
hergestellt, welche Emulsion gewohnlich kleinere Mengen Emulgatoren oder anderer
Hilfsstoffe enthält.
Die Zerstäubungstrocknung wird gewöhnlich unter Anwendung von Zweistoffdüsen ausgeführt Es ergibt
sich gewöhnlich ein Pulver mit einer so großen Partikelgröße, daß eine Vermahlung wenigstens der gröbsten
Fraktion dieses Pulvers erforderlich ist, bevor es zur Plastisolherstellung benutzt werden kann. Zwar ist aus
der deutschen Auslegeschrift Nr. 21 46 753 ein Verfah-
ren bekannt geworden, nach welchem sich eine derartige Vermahlung erübrigt, indem bei der Zerstäubung
besonders große Luftmengen benutzt werden, aber dieses Verfahren erfordert den Aufwand so großer Energiemengen,
daß die dadurch bedingten Mehrkosten die durch das Wegfallen des Vermahlungsprozesses eingesparten
Kosten wieder ausgleichen und teilweise sogar übersteigen. Das hier beschriebene Verfahren ist deshalb
von einer Art, wobei eine kleinere Luftmenge als nach dem der deutschen Auslegeschrift gemäßen Verfahren
angewendet und dann eine Vermahlung wenigstens eines Teiles des bei der Trocknung gebildeten Pulvers
vorgenommen wird.
Der als Ausgangsmaterial benutzte Latex ist üblicherweise ein Latex, der direkt von der Herstellung des
Polyvinylchlorids oder des Vinylchlorid-Copolymerisats durch Emulsionspolymerisation herrührt, und das Polymer
ist darin als Partikeln mit einer durchschnittlichen Partikelgröße bis zu ca. 0,1—0,2 μ enthalten. Es kommen
jedoch auch andere Latextypen in Betracht Die im Latex vorliegenden Partikeln werden gewöhnlich als
Primärpartikeln bezeichnet
Wenn der Latex zerstäubungsgetrocknet worden ist liegt das Produkt in Form weit größerer Partikeln vor,
die als Sekundärpartikeln bezeichnet werden, und jede dieser Sekundärpartikeln enthält zahlreiche Primärpartikeln.
Damit das durch die Zerstäubungstrocknung entstandene Produkt solche Eigenschaften besitzen kann, daß
es sich teils ohne Anwendung einer besonders aufwendigen Vermahlungsprozedur vermählen läßt und teils
zur Herstellung von Plastisolen benutzt werden kann, die die oben angegebenen Anforderungen erfüllen, ist es
notwendig, daß die Primärpartikeln in den Sekundärpartikeln geeignet dicht gepackt und passend zusammengesintert
sind und daß die Sekundärpartikeln möglichst keine Vakuolen enthalten.
Es ist eine Reihe von Versuchsergebnissen und Theorien
bezüglich derjenigen Faktoren bei der Zerstäubungstrocknung veröffentlicht worden, die für die Erzielung
der optimalen Eigenschaften der Sekundärpartikeln von Bedeutung sind, vgl. zum Beispie! B. P.
Shartkman et al., Kolloidnyi Zhurnal, Band 31, Nr. 4, Seite 611 -616 (1969), Valentina Bojeshan et al, Revue
Roumaine de Chimie, 19,2, Seite 283-292 (1974) und 19,
3, Seite 493-500 (1974), sowie H. Wiesebach et al, Plaste und Kautschuk, 21. Jahrgang, Heft 8, Seite 576—578
(1974).
In der erstgenannten dieser Literaturstellen wird hervorgehoben, daß die Verteilung oder Aneinanderlagerung
der Primärpartikeln in den Sekundärpartikeln in den einleitenden Stadien der Trocknung festgelegt wird,
d. h. solange noch so viel Wasser in den einzslnen Tropfen vorhanden ist, daß eine Umgruppierung der Primärpartikeln
möglich ist. Die Kompaktheit der Sekundärpartikeln, die u. a. ein Resultat dieser Umgruppierung
der Primärpartikeln ist, ist außer von der durchschnittlichen Größe und Größenverteilung der Primärpartikeln
von dem Zeitraum abhängig, der für diese Umgruppierung zur Verfügung steht, und dieser Zeitraum ist wiederum
abhängig von der Konzentration des Latex bei der Zerstäubung und insbesondere von der Temperatur
der Trockenluft, die in der ersten Phase der Trocknung die Tropfen umgibt.
Die in der erstgenannten der angeführten Literaturstellen beschriebene Trocknung erfolgt in einem »NI-RO
ATOMIZERw-Zerstäulmngstrockner, d. h. unter einem
aueenblicklichen Kontakt zwischen den zerstäubten Flüssigkeitstropfen und dem warmen Trockengas,
während die in den drei anderen Literaturstellen beschriebene Trocknung mit einer Zweistoffdüse vorgenommen
wird. Nach dem letztgenannten Verfahren erfolgt die Zerstäubung im oberen Teil eines Behälters
oder eines Turmes, der im folgenden als Trockenturm bezeichnet wird, indem die Zerstäubung üblicher Praxis
gemäß lotrecht nach unten oder schräg nach unten in Richtung Mittellinie des Turmes geschieht, während
ebenfalls von oben nach unten warme Trockenluft durch den Trockenturm hindurchgeleitet wird.
Aus allen vier Literaturstellen geht hervor, daß derjenige Faktor bei der Latextrocknung, der für die Anwendbarkeit
des erzielten Pulvers zur Plastisolherstellung die größte Bedeutung hat die Trockentemperatur
ist Es heißt jedoch auch, daß die Wirkung einer Änderung der Temperatur bei den Trocknungsprozessen, die
den genannten Literaturstellen gemäß benutzt werden, ziemlich komplex sei.
So bewirkt beispielsweise eine niedrige Trockentemperatur, daß die erste Phase der Trocknung so langsam
verläuft, daß die Primärpartikeln genügend Zeit haben, um sich umzugruppieren, so daß die Sekundärpartikeln
eine dicht gepackte innere Struktur erhalten. Eine zu geringe Erhitzung führt jedoch herbei, daß die Primärpartikeln
nicht ausreichend zusammensintern, so daß sie, wenn sk mit dem Weichmachungsmittel im Plastisol
in Kontakt kommen, schnell in die Primärpartikeln zerfallen, was bewirkt daß die Viskosität des Plastisol zu
hoch wird.
Auch eine zu starke Erhitzung der Partikeln führt den Angaben in den genannten Literaturstellen gemäß dazu,
daß das hergestellte Pulver mit solchen Mängeln behaftet wird, daß es für die Plastisolbereitung unanwendbar
wird. Bei einer zu starken Erhitzung erhalten die Partikeln auf Grund eines zu weitgehenden Schmelzens der
Oberfläche einen glasartigen Charakter, der bewirkt, daß ihre gleichmäßige Verteilung im Weichmacher
nicht aufrechterhalten werden kann. Gleichzeitig bewirkt eine hohe Eintrittstemperatur der Trockenluft
daß sich bei der Trocknung der Partikeln im Inneren der Partikeln Vakuolen bilden. Wenn solche Partikeln mit
dem Weichmacher vermischt werden, dringt der Weichmacher in die Vakuolen ein, wo er nicht mehr zur Herabsetzung
der Viskosität des Gemisches beitragen kann, so daß das erzielte Plastisol eine zu hohe Viskosität
erhält.
In denjenigen Fällen, in denen man wie nach dem erfindungsgemäßen Verfahren eine Vermahlung des
zerstäubungsgetrockneten Produkts vornimmt, werden die Verhältnisse noch komplizierter, und zwar teils weil
die Partikeln, die entstehen, wenn eine relativ hohe Trocknungstemperatur benutzt worden ist, eine so hohe
mechanische Festigkeit haben, daß ihre Vermahlung mit technischen Problemen verbunden ist und großen Energieaufwand
erfordert und teils weil die Anwendung einer Vermahlung es erschwert, den optimalen Wärmeeffekt
auf die oder das Zusammensintern der in den Sekundärpartikeln enthaltenen Primärpartikeln festzulegen.
Das Zusammensintern der Primärpartikeln ist an der Oberfläche der Sekundärpartikeln selbstverständlich
weiter fortgeschritten als im Inneren der Sekundärpartikeln, aber wenn die vermahlenen Partikeln zur PIastisolbereitung
benutzt werden, kommt auch ihr Inneres mit dem Weichmacher in Kontakt, weshalb die unzulängliche
Zusammensinterung der inneren Teile dazu führt daß diese zerfallen und sich deshalb die Viskosität
des bereiteten Plastisols unzulässig erhöht. Auch die
Packungsdichte der Primärpartikeln erhält eine besonders
große Bedeutung, wenn eine Vermahlung benutzt wird.
Es kann jedoch nicht ausgeschlossen werden, daß ein gewisser begrenzter Zerfall der durch die Vermahlung
bloßgelegten inneren Teile der Sekundärpartikeln im Weichmacher, d. h. daß diese in Primärpartikeln oder in
kleinere, relativ wenige Primärpartikeln umfassende Gruppen zerfallen, zur Erzielung einer gewünschten
niedrigen Viskosität führen kann, weil hierdurch eine zweckmäßige Korngrößenverteilung im Plastisol erreicht
wird. Die Teilchen im Plastisol bestehen nämlich dann aus relativ groben, von den Oberflächenbereichen
der Sekundärpartikeln herrührenden Teilchen und aus feineren Partikeln aus dem Inneren der Sekundärpartikeln.
Elektronenmikroskopische Untersuchungen scheinen zu bestätigen, daß dies praktisch der Fall ist. Ein
Pulver mit einer derartigen Korngrößenverteilung, nach der eine erhebliche Anzahl Partikeln zwei ziemlich
schmalen, voneinander sehr verschiedenen Partikelgrößenbereichen zugeordnet werden kann, ergibt eine
niedrigere Viskosität und im übrigen bessere Fließeigenschaften als sowohl ein Pulver mit einer sehr gleichmäßigen
Partikelgrößenverteilung als auch ein Pulver, in dem verschiedene Partikelgrößen zu gleichen Teilen
enthalten sind.
Aus dem oben Angeführten geht hervor, daß die Temperatur der Trockenluft, und zwar sowohl die Temperatur
der Trockenluft, die oben in den Trockenturm eingeleitet wird, als auch die Temperatur derjenigen
Luft die diesen Turm unten verläßt, von ganz entscheidender Bedeutung für die Anwendbarkeit des erzielten
Produkts ist, und unter Anwendung der bekannten Technik ist es schwierig, ein Produkt herzustellen, das
nicht mit den Mangeln behaftet ist, die auf die Benutzung entweder einer zu niedrigen oder einer zu hohen
Trocknungstemperatur zurückzuführen sind.
Bei den Versuchen, die in den obengenannten Aufsätzen von Valentina Bojeshan wiedergegeben sind, war
die Temperatur der Trockenluft bei ihrem Eintritt in den oberen Teil des Trockenturmes zwischen 100 und 140° C
und bei ihrem Austritt am Boden des Trockenturmes zwischen 60 und 100° C. Hieraus ließe sich folgern, daß
bei denjenigen Versuchen, die zu anwendbaren Produkten führten, Eintrittstemperaturen des Trockengases
benutzt wurden, die wesentlich unter 140° C lagen.
Aus wärmewirtschaftlichen Gründen wäre es jedoch wünschenswert, höhere Eintrittstemperaturen des Trokkengases
zu benutzen.
Daß dies die Wärmewirtschaftlichkeit des Trocknungsprozesses verbessern würde, geht daraus hervor,
daß sich der prozentuale totale thermische Ausnutzungsgrad η annäherungsweise folgendermaßen ausdrücken
läßt:
- ΓJW
L T1 -
X 100
worin T\ die Eintrittstemperatur der Trockenluft, T2 die
Austrittstemperatur der Trockenluft, falls der Prozeß rein adiabatisch wäre, und To dieTemperatur der Umgebung
bedeuten.
Da T2 größer ist als T0, ist aus dieser allgemein bekannten
Berechnungsformel ersichtlich, daß der thermische Ausnutzungsgrad verbessert wird, wenn man Ti
erhöht und gleichzeitig T2 und To im wesentlichen konstant
hält
Es hat sich auch bei industriellen Trocknungsprozessen der erwähnten Art in gewissen Anlagen als möglich
erwiesen, eine Eintrittstemperatur der Trockenluft zu benutzen, die bis zu 18O0C betrug, aber dies ist die höchste
Temperatur, die bisher benutzt werden konnte, weil eine weitere Erhöhung der Temperatur u. a. bewirkt
hätte, daß sich das Produkt zu schwierig hätte vermählen lassen.
Es existiert somit ein Bedarf für ein verbessertes Verfahren zur Durchführung der Trocknung, so daß ein
Produkt erzielt werden kann, das sich in Verbindung mit einem Vermahlungsprozeß zur Bereitung von Plastisolen
mit besonders niedriger und stabiler Viskosität verwenden läßt, und welches dadurch eine Verbesserung
der Wärmewirtschaftlichkeit ermöglicht, daß es die An-Wendung einer wesentlich höheren Eintrittstemperatur
der Trockenluft zuläßt, als bisher bei Benutzung von Verdüsungstürmen möglich gewesen ist
Es hat sich nunmehr erwiesen, daß man durch Ausführung der Trocknung in einem Trockenturm, in welchem
eine um die Längsachse des Turmes rotierende, geregelte Bewegung stattfindet, ein Produkt erzielen kann, das,
was dessen Eigenschaft betrifft, sich geeignet vermählen zu lassen und ein Plastisol mit relativ niedriger Viskosität
zu ergeben, demjenigen Produkt weit überlegen ist welches sich ergeben hätte, wenn die Trocknung auf
bekannte Weise, ohne die um die Längsachse des Trokkenturmes rotierende, geregelte Bewegung durchgeführt
worden wäre.
Die genannte rotierende, geregelte Bewegung ist eine solche Bewegung, die durch Einblasen einer gewissen Luftmenge mit einer geeigneten tangentiellen Bewegungskomponenten in den Trockenturm hervorgebracht werden kann, so wie es weiter unten beschrieben ist
Die genannte rotierende, geregelte Bewegung ist eine solche Bewegung, die durch Einblasen einer gewissen Luftmenge mit einer geeigneten tangentiellen Bewegungskomponenten in den Trockenturm hervorgebracht werden kann, so wie es weiter unten beschrieben ist
Gleichzeitig hat es sich ebenfalls überraschend gezeigt, daß es möglich ist eine wesentlich erhöhte Eintrittstemperatur
der Trockenluft zu benutzen, wenn im Verdüsungsturm die genannte geregelte, rotierende Bewegung
hervorgebracht wird, ohne daß dies die oben beschriebene Beeinträchtigung der Güte des Produkts
zur Folge hat, die eingetreten wäre, wenn die Strömung im Trockenturm keine tangentieüe Komponente gehabt
hätte. Hierdurch wird, wie bereits erläutert eine verbesserte Wärmewirtschaftlichkeit erzielt Schließlich wird,
wie nachstehend angeführt, eine verbesserte Flexibilität erreicht
Die Erfindung betrifft demnach ein Verfahren zur Herstellung eines zur Plastisolbereitung geeigneten
Pulvers aus Polyvinylchlorid oder aus einem Vinylchlorid-Copolymerisat
durch Zerstäubung einer wäßrigen Dispersion von Polyvinylchlorid oder von einem Vinylchlorid-Oüpolyrnerisat
die eventuell Emulgatoren oder andere Hilfsstoffe enthält mit Hilfe wenigstens einer
Zweistoffdüse in einen im wesentlichen gleichmäßigen
Strom von Trockenluft in einem Trockenturm hinein, so daß die Trocknung im wesentlichen als Mitstromprozeß
erfolgt und durch anschließendes Vermählen wenigstens der gröbsten Fraktion des hierdurch entstandenen
Pulvers, welches Verfahren erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß man im Trockenturm dadurch
eine geregelte, um die Längsachse des Turmes rotierende Bewegung der durch die Zerstäubung gebildeten
Partikeln und der Trockenluft hervorbringt daß man durch wenigstens ein Einblaselement in den Turm Luft
in einer Richtung einbläst die auf eine rechtwinklig zur Längsachse des Trockenturmes verlaufende Ebene projiziert
mit einer Linie durch das Zentrum des Trockenturmes und der Mündungsöffnung des Einblaselements
einen Winkel bildet.
Eine bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens ist zwecks Erzielung einer verbesserten Wärmewirtschaftlichkeit,
siehe obige Ausführungen, erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß die Trockenluft bei ihrem
Eintritt in den Trockenturm eine Temperatur von mehr als 1400C besitzt. Bevorzugterweise wird die Trockenluft
mit einer Temperatur zwischen 180 und 2800C eingeleitet,
d. h. mit Temperaturen, die wesentlich höher sind als die höchsten nach der bekannten Technik in
Betracht kommenden Temperaturen.
Es ist noch nicht vollständig geklärt, weshalb die Anwendung der für das erfindungsgemäße Verfahren
kennzeichnenden Merkmale bewirkt, daß das durch die Trocknung gebildete Produkt die besonders erwünschten
Eigenschaften erhält, und gleichzeitig die Benutzung einer wesentlich erhöhten Eintrittstemperatur der Trokkenluft
ermöglicht, doch wird angenommen, daß diese Resultate zurückgeführt werden können auf teils eine
längere Dauer der ersten Phase der Trocknung, wodurch u. a. eine vorteilhaftere Packung der Primärpartikeln
in den Sekundärpartikeln erreicht wird, und teils die Änderung, die durch die Wärmeeinwirkung hervorgerufen
wird, der die einzelnen Partikeln ausgesetzt werden, verglichen mit einer Trocknung ohne geregelte
Rotation. Im Zusammenhang hiermit sei bemerkt, daß durch Beobachtung der Strömungsverhältnisse in dem
dem Trockenlufteintritt zugekehrten Teil des Trockenturmes erkennbar ist, daß ein Teil der bereits teilweise
getrockneten Partikeln aus den etwas kühleren Zonen wieder in die warme Trockenluft hochgewirbelt wird.
Dies gilt jedoch nicht für alle Partikeln, und es wird angenommen, daß die ungleichmäßige Wärmeeinwirkung,
der die Partikeln hierdurch ausgesetzt werden, dazu beiträgt, daß das resultierende Plastisol eine niedrigere
Viskosität erhält
Als Einblaselement zur Hervorbringung und Regelung der Rotation können ein oder mehrere Rohre Anwendung
finden, die eventuell mit Düsen versehen sind, die Luft in der oben angegebenen Richtung einblasen
können. Bei größeren Anlagen ist es nicht notwendig, ein spezielles Einblaselement zu benutzen, da dies erfindungsgemäß
von einer oder mehreren der Zweistoffdüsen gebildet werden kann, die so orientiert sind, daß sie
in der angeführten Richtung wirksam sind. Hierdurch wird eine besonders einfache Konstruktion erzielt
Es sei bemerkt daß es an sich bekannt ist dadurch eine rotierende Bewegung in einer Trocknungsanlage
hervorzubringen, daß man die Zerstäubungsdüsen so orientiert daß sie in einer Richtung blasen, die auf eine
rechtwinklig zur Längsachse der Trocknungsanlage verlaufende Ebene projiziert mit einer Linie durch das
Zentrum der Anlage und durch die Mündungen der Düsen einen Winkel bildet Ein derartiges Prinzip ist beispielsweise
in der USA-Patentschrift Nr. 36 18 655 beschrieben. Dieser Patentschrift gemäß wird jedoch die
gesamte Trockenluftmenge durch derartige Düsen eingeleitet und das in der Patentschrift beschriebene Verfahren
ist für die Trocknung von Polyvinylchloridlatex kaum zweckdienlich, unter anderem weil die Rotation
und die Turbulenz zu kräftig sind.
Eine bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens, nach welcher ein Trockenturm mit mehreren Zweistoffdüsen
Anwendung findet, ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß man die Richtung der Zweistoffdüsen
so einstellt, daß der Winkel, der von der auf eine rechtwinklig zur Längsachse des Turmes verlaufende
Ebene projizierten Mittellinie der Düsen und einer auf dieselbe Ebene projizierten Linien durch das Zentrum
des Trockenturmes und die Mündungen der Düsen gebildet wird, von Zweistoffdüse zu Zweistoffdüse oder
von Zweistoffdüsengruppe zu Zweistoffdüsengruppe verschieden ist. Bei dieser Ausführungsform besteht die
Möglichkeit für eine sehr präzise Regelung der Rotation.
Die Möglichkeit, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren dadurch eine stufenlose präzise Regelung der
Rotation zu erzielen, daß man eine geeignete Anzahl der Düsenarme mehr oder weniger dreht, bewirkt, daß
eine gegebene Vorrichtung eine sehr große Flexibilität erhält, so daß es möglich gemacht wird, trotz Anwendung
von Ausgangsmaterialien weit verschiedener Art ein Endprodukt herzustellen, dessen Spezifikationen gegebenen
Anforderungen genügen.
In der Praxis konnten äußerst zufriedenstellende Resultate mit einer Ausführungsform erreicht werden, die
erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß man einige der Zweistoffdüsen so einstellt, daß ihre auf eine
rechtwinklig zur Längsachse des Turmes verlaufende Ebene projizierten Mittellinie mit einer auf dieselbe
Ebene projizierte Linie durch das Zentrum des Trokkenturmes und die Mündung der Düsen einen Winkel
bildet, während andere Zweistoffdüsen so eingestellt werden, daß diese Projektion ihrer Mittellinie mit der
Projektion der genannten Linie zusammenfällt.
Generell gilt daß eine Verstärkung der rotierenden Bewegung im Düsenturm, die z. B. durch eine vergrößerte
Drehung eines Teiles der Zweistoffdüsen hervorgerufen wird, dem beeinträchtigenden Effekt entgegenwirkt
den eine Erhöhung der Eintrittstemperatur der Trockenluft auf die Güte des hergestellten Produkts haben
würde. Dies will besagen, daß ein Drehen gewisser Düsenarme die Möglichkeit eröffnet, die Eintrittstemperatur
der Trockenluft unter Erzielung des hiermit verbundenen wirtschaftlichen Vorteils heraufzusetzen, ohne
daß das Produkt dadurch schwierig zu vermählen wird, d. h. ohne daß der Siebrückstand nach dem Vermahlen
größer wird.
Es sei bemerkt, daß auch bei einer gewöhnlichen Zerstäubungstrocknung
unter Anwendung eines rotierenden Zerstäuberrades eine um die Mittellinie der Trokkenkammer
rotierende Bewegung auftritt Hierbei konnte jedoch kein Effekt wie der nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren beobachtet werden, und der Fachmann hat sich deshalb auch nicht dazu veranlaßt gefühlt,
mit einer rotierenden Bewegung in Trockentürmen der erwähnten Art zu experimentieren.
Ferner sei bemerkt daß auch eine Verdüsung in einen rotierenden Luftstrom, wie in K. Mästers »Spray Drying«,
Seite 245 (1972) veranschaulicht- d. h. ein Prozeß, bei dem die Rotation dadurch hervorgebracht wird, daß
die gesamte Trockenluftmenge tangential eingeleitet wird, die gleichen guten Resultate ergibt wie das erfindungsgemäße
Verfahren, da keine zulänglichen Möglichkeiten für eine Regelung der Rotation bestehen.
Letztere sollte nämlich nicht zu kräftig sein, da sonst die Wärmebehandlung der Partikeln unzulänglich werden
würde.
Die Flexibilität in deren Besitze das Verfahren infolge der zahlreichen stufenlosen Regelmöglichkeiten ist
die für die einzelnen Düsenarme oder Gruppen von Düsenarmen existieren, ermöglicht daß man innerhalb
eines sehr breiten Intervalls der Trocknungstemperatur und anderer Prozeßbedingungen ein Produkt erzielen
kann, welches auf der einen Seite eine geeignete Vermahlbarkeit aufweist und auf der anderen Seite ein Pia-
stisol mit einer niedrigeren Viskosität ergibt, als sich nach den bekannten Verfahren erzielen ließ.
Wie erwähnt, wird die rotierende Bewegung am zweckmäßigsten durch Drehen der Düsenarme hervorgebracht,
da die große Luftgeschwindigkeit und -menge durch die Düsen eine sehr effektive Regelung der rotierenden
Bewegung im Turm ermöglicht.
Bei der Ausübung des Verfahrens, und zwar insbesondere in denjenigen Fällen, in welchen die rotierende
Bewegung durch Drehen der Zweistoffdüsen hervorgebracht wird, wurde festgestellt, daß der Trend, daß sich
im Trockenturm in der Nähe der Einleitstelle für die Trockenluft Matertalablagerungen bilden, wesentlich
schwächer ist als bei Ausübung des bekannten Verfahrens, nach dem keine Rotation stattfindet. Dies ist ein
erheblicher Vorteil, da das Material in derartigen Ablagerungen durch die hohe Temperatur, die in dem betreffenden
Teil des Trockenturmes herrscht, Schaden nehmen und somit die Güte des Produktes beeinträchtigt
werden würde. Es wird angenommen, daß der Grund dafür, daß man eine derartige geminderte Ablagerungstendenz erreicht, darin zu suchen ist, daß bei den Strömungsverhältnissen,
die bei der Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens herrschen, die Temperatur in demjenigen Ende des Trockenturmes, das der Einleitstelle
für die Trockenluft zugekehrt ist, wesentlich niedriger ist als bei einem entsprechenden Trocknungsprozeß
ohne Rotation.
Die Erfindung betrifft schließlich einen Trockenturm zur Ausübung des Verfahrens, welcher Trockenturm einen
Turm mit einem zylindrischen Teil, Elemente zur Erstellung eines Stromes von Trockenluft, der sich in
Richtung der Längsachse des Turmes durch den Turm bewegt, sowie Zweistoffdüsen zum Zerstäuben von
Flüssigkeit mit Druckluft in den Turm hinein umfaßt. Dieser Turm ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet,
daß er wenigstens ein Einblaselement zum Einblasen von Luft in einer Richtung enthält, die auf
eine rechtwinklig zur Längsachse des Turmes verlaufende Ebene projiziert mit einer Linie durch das Zentrum
des Turmes und die Mündungsöffnung des Einblaselements einen Winkel bildet.
Eine bevorzugte Ausführungsform ist, vgl. die obigen
Ausführungen, dadurch gekennzeichnet, daß jedes Einblaselement von einer der Zweistoffdüsen gebildet wird,
die so orientiert ist, daß ihre auf eine rechtwinklig zur Längsachse des Turmes verlaufende Ebene projizierte
Mittellinie mit einer Linie durch das Zentrum des Turmes und die Mündung der Düse einen Winkel bildet,
oder die so gedreht werden kann, daß die Projektion der Mittellinie mit der genannten Linie einen Winkel bildet
Das eriirtdun>;sgeinäuc Verfahren wird unter Bezugnahme
auf die Zeichnung näher erklärt. Es zeigt
F i g. 1 stark schematisch und teilweise im Schnitt entlang der Linie I-I in Fig.2 eine Ausführungsform des
erfindungsgemäßen Trockenturmes,
F i g. 2 schematisch einen Schnitt entlang der Linie H-II des in F i g. 1 dargestellten Trockenturmes,
F i g. 3 einen einzelnen Düsenann,
F i g. 4 schematisch den oberen Teil des Trockenturmes nach Fi g. 1, und zwar schräg von unten her gesehen
und mit nur einem eingezeichneten Düsenarm, in Rückansicht, so daß der Winkel zwischen der Zweistoffspitze
und der lotrechten Mittellinie des Turmes, die auch als Längsachse bc/.eichncl wird, hervorgehoben
wird,
F i g. 5 schematisch und teilweise im Schnitt eine andere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Trokkenturmes
und
Fig.6 schematisch einen Schnitt entlang der Linie
Vl-VI durch den Trockenturm nach F i g. 5.
In den F i g. 1, 2 und 4 bezeichnet 1 den eigentlichen Trockenturm. In den oberen Teil des Turmes wird durch eine Leitung 2 warme Trockenluft eingeleitet, die durch eine oder mehrere perforierte Verteilerplatten 3 in den oberen Teil der Trockenkammer im Trockenturm 1 hinabströmt
In den F i g. 1, 2 und 4 bezeichnet 1 den eigentlichen Trockenturm. In den oberen Teil des Turmes wird durch eine Leitung 2 warme Trockenluft eingeleitet, die durch eine oder mehrere perforierte Verteilerplatten 3 in den oberen Teil der Trockenkammer im Trockenturm 1 hinabströmt
In den oberen Teil des Trockenturmes sind Düsenarme 4 und 5 eingeführt, welche, wie aus den F i g. 1 und 2
ersichtlich ist, zu zwei Gruppen (a und b) gehören, von denen diejenigen Düsenarme, die zur Gruppe a gehören,
so eingestellt sind, ι' ι ?· u.e auf eine rechtwinklig zur
Längsachse des Turmes verlaufende Ebene projizierte MitteUinie jeder Düse 6 mit einer Linie 7 durch das
Zentrum des Trockenturmes und die Mündung der Düse einen Winkel δ bildet und dadurch eine rotierende
Bewegung im Trockenturm hervorruft.
Die zweite Gruppe b von Düsenarmen ist bei der dargestellten Ausführungsform waagerecht in Richtung
Längsachse oder MitteUinie desTurmes orientiert. Diese letztgenannten Düsen tragen somit nicht zur Hervorbringung
der rotierenden oder schraubenlinienförmigen Bewegung im Trockenturm bei
Die außerhalb des Turmes befindlichen Enden d-ir
Düsenarme sind jeweils an (nicht eingezeichnete) Speiseleitungen für Druckluft und Latex angeschlossen. Die
eigentlichen Zweistoffdüsen sind im übrigen auf übliche Weise konstruiert, z. B. wie es in K. Masters »Spray
Drying«, Seite 196—228 (1972), angegeben ist.
Die Luftmenge, die durch die Zweistoffdüsen eingeblasen wird, ist im Vergleich zu der Trockenluftmenge,
die durch die Leitung 2 eingeleitet wird, gewöhnlich ziemlich klein; sie entspricht z. B. nur ca. 10% dieser
Luftmenge. Die Luft die durch die Zweistoffdüsen eingebläsen wird, braucht nicht auf dieselbe Temperatur
wie die letztgenannte Trockenluft erhitzt zu sein, aber es ist doch zweckmäßig, daß sie so warm ist, daß ihre
Einleitung keine Niederschlagbildung veranlaßt
Auf der Zeichnung sind, wie erwähnt, zwei Gruppen wiedergegeben, die jeweils gleicherweise eingestellte
Düsenarme umfassen, und mit einer derartigen Kombination konnten ausgezeichnete Resultate erzielt werden,
aber das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich auch mit einer gleichartigen Einstellung sämtlicher Düsenarme
oder mit einer zusätzlich differenzierten Einstellung derselben ausüben, so daß mit drei oder mehreren
Gruppen von Düsenarmen gearbeitet werden kann, deren Einstellung sowohl hinsichtlich des auf der Zeichnung
gezeigten Winkels β (oder ß) als auch hinsichtlich des Winkels ν variieren kann.
Der größte Teil des nach dem Verfahren hergestellten Pulvers wird dem Trockenturm zusammen mit dem
Trockengas durch eine Leitung 8 entnommen, während der restliche Teil des Pulvers den Turm ganz unten
durch eine Leitung 9 verläßt Das den Turm durch die Leitung 8 verlassende Trockengas- und Pulvergemisch
wird zweckdienlich zusammen mit dem durch die Leitung 9 abgezogenen Pulver zu einer nicht eingezeichneten
Zyklon- oder Filtereinheit geleitet, in der das Produkt vom Gas getrennt wird.
Die in den F i g. 1,3 und 4 der Zeichnung veranschaulichten
Winkelangaben oc, β, β und γ sowie die Ab-
wi Standsangaben L und H finden in den nachstehenden
Beispielen zur Definition der bcnul/.lcu Apparatur Anwendung.
Wie aus F i g. 3 deutlich hervorgeht, bildet die Mittel-
Wie aus F i g. 3 deutlich hervorgeht, bildet die Mittel-
Gew.-%. Nach 24 Stunden langem Stehenlassen bei 24° C wurde mit Hilfe eines »Haake«-Viskosimeters mit
einem Schergradienten von 411 s~' die Viskosität des
Plastisols gemessen.
Es ergaben sich folgende Resultate:
Es ergaben sich folgende Resultate:
8°
linie der Düsenspitze bei der gezeigten Ausführungsform mit dem Düsenarm einen Winkel oc, was den besonderen
Vorteil mit sich führt, daß man den Winkel y, und damit auch den Winkel ö, dadurch ändern kann, daß
man lediglich den Düsenarm um seine Längsachse dreht, so wie es in Fig.4 veranschaulicht ist. In der
letztgenannten Figur ist der Übersichtlichkeit halber nur ein einzelner Düsenarm wiedergegeben, der zur
Gruppe a gehört. Die gewünschte Einstellung einer Düsenspitze kann jedoch auch dann vorgenommen wer- io Einstellung des Winkels ^= 22
$ en, wenn die Düsenspitze keinen Winkel mit der Achse Siebrückstand 1,2%,
des Düsenarmes bildet
In den F i g. 5 und 6 bezeichnen 11,12 und 13 ähnliche
Elemente wie diejenigen, die in den F i g. 1 und 2 mit den Bezugsziffern 1,2 bzw. 3 bezeichnet sind.
Bei der Ausfährungsfcrrn ist eine Anzahl Zweistoffdüsen
vorgesehen, bei denen die Düsenspitzen in geradliniger Verlängerung der Düsenarme montiert sind und
deren jeweils auf eine rechtwinklig zur Längsachse 15
verlaufende Ebene projizierte Mittellinie 16 mit einer 20 stehenden Vergleichsbeispiele.
Linie 17 durch das Zentrum des Turmes und die Mündung der Düse zusammenfällt. Die Zweistoffdüsen tra- Beispiel 2
gen somit nicht zur Hervorbringung einer Rotationsbewegung
bei. Ei" Polyvinylchloridlatex von derselben Art wie der
Ober der Ebene, in der die Düsen angeordnet sind, ist 25 in Beispiel 1 benutzte wurde unter Anwendung einer
in den Trockenturm ein Rohr 18 hineingeführt, dessen Apparatur getrocknet, die von der in Beispiel 1 be-Mittellinie
mit einer rechtwinklig zur Längsachse des Turmes verlaufenden Linie durch die Mündung des
Rohres einen Winkel S bildet. Es ist deshalb möglich, durch Einblasen von Druckluft durch das Rohr 18 die 30
gewünschte Rotation hervorzurufen.
Einstellung des Winkels;'
Siebrückstand 1,8%,
»Haake«-Viskosität 8,0 Pa
Siebrückstand 1,8%,
»Haake«-Viskosität 8,0 Pa
»Haake«-Viskosität9,5 Pa · s
Einstellung des Winkels/> = 30°:
Siebrückstand 0,8%,
»Haake«-Viskosität 11,5 Pa ■ s
Einstellung des Winkels/> = 30°:
Siebrückstand 0,8%,
»Haake«-Viskosität 11,5 Pa ■ s
Diese Werte sind wesentlich bessere Resultate, als sich mit dieser Eintrittstemperatur der Trockenluft nach
den bekannten Verfahren erreichen ließe, vgl. die nach-
Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand der nachstehenden Beispiele und Vergleichsbeispiele näher
veranschaulicht.
schriebenen nur dadurch abwich, daß der Winkel χ zwischen
den Düsenarmen und Düsenspitzen 75° und der Abstand H 0,9 m betrug.
Alle Düsenarme wurden so eingestellt, daß β = 15°
und y = 40° war.
Es wurden teils mit einer Eintrittstemperatur der Trockenluft von 155° C und teils mit einer Eintrittstemperatur
der Trockenluft von 180° C Versuche vorgenommen, bei denen die Austrittstemperatur der Trokkenluft
konstant auf 65° C gehalten wurde.
Nach der Vermahlung und Plastisolbereitung wie in Beispiel 1 ergaben sich folgende Resultate:
In einem industriellen Trockenturm wie dem in den Fig. 1, 2 und 4 dargestellten mit einem Durchmesser
von 9,9 m wurde ein Polyvinylchloridlatex mit einem 40 Eintrittstemperatur 155° C:
Trockensubstanzgehalt von 33 Gew.-% (±2 Gew.-%) »Haake«-Viskosität 15 Pa
getrocknet Der Turm war mit einem perforierten Dekkenluftverteiler
und 80 Zweistoffdüsen versehen. Die Druckluft die diesen zugeiührt wurde, stand unter einem
Druck von 2,9 atü, und es wurde ein Gewichtsverhältnis zwischen Druckluft und Latex von 13 benutzt
Der Winkel α zwischen den Richtungen der Düsenarme und den Richtungen der zugehörigen Spitzen betrug
30° und die Höhe H (siehe Fig. 1) 3,9 m. Die Düsen
waren gleichmäßig auf den Umfang verteilt und halten alle einen Abstand L von der Mittellinie von 3,2 m. Jeder
zweite Düsenarm (zur oben beschriebenen Gruppe b
gehörend) hatte in bezug auf eine waagerechte Ebene einen Neigungswinkel β von 30°, während der Winkel y
(siehe F i g. 4) 180° betrug, und jeder zweite Düsenarm 55 Turm hatte 80 Zweistoffdüsen und die Druckluft einen
(zur oben beschriebenen Gruppe a gehörend) hatte ei- Druck von 2,9 atü, während das Gewichtsverhältnis zwi-
"■ ■ =-i-_i η—ino —ij—AiK-i.-i j„ sehen Druckluft und Latex 1,3 betrug. Der Winkel ex
zwischen den Düsenarmen und Düsenspitzen war 75° und die Düsenarme waren in einem Abstand H = 0,9 m
Die Ein- und Austrittstemperatur der Trockenluft 60 vom perforierten Luftverteiler gleichmäßig auf den
wurde konstant auf 180° bzw. 65° C gehalten. Umfang des Turmes verteilt
Die mit den drei verschiedenen Einstellungen erziel- Von den Düsenarmen wurden 27 gleichmäßig verteilten
Produkte wurden in einer »Alpine«-Labormühle te Düsenarme auf β = 15° und L = 1,4 m und 53 Düvermahlen.
Dann wurden die vermahlenen Proben ge- senarme auf β = 25° und L = 24 m. eingestellt Sämtlisiebt
und der Siebrückstand, d.h. der Anteil der Parti- 65 ehe Düsen wurden auf γ = 40° gedreht,
kein über 63μ, bestimmt Das gesiebte Material wurde Die Eintrittstemperatur der Trockenluft wurde auf
mit Dioctylterephtalat zu einem Plastisol verarbeitet, 155,160 bzw. 165°C eingestellt und die Austrittstempe-
und zwar betrug der Polymergehalt des Plastisols 70 ratur wurde konstant auf 65° C gehalten.
nen Steigungswinkel β von 10°, und der Winkel γ wurde
bei den Düsenarmen dieser Gruppe zuerst auf 18°, später auf 22° und zuletzt auf 30° eingestellt
Siebrückstand 0,6%.
Eintrittstemperatur 180° C:
Eintrittstemperatur 180° C:
»Haake«-Viskosität 10 Ps · s, Siebrückstand 1,6%.
Die hier erzielten Resultate müssen ebenfalls als äußerst zufriedenstellend bezeichnet werden.
Es wurde ein ähnliches Ausgangsmaterial und auch eine ähnliche Apparatur wie in Beispiel 1 benutzt Der
Durchmesser des Trockenturmes betrug 9,9 m. Der
20
Nach der Aufbereitung und Analyse wie in Beispiel 1 ergaben sich folgende Resultate:
Entrittstemperatur 155° C:
Viskosität 16 Pa - s,
Siebrückstand 1,0%.
Eintrittstemperatur 1600C:
Eintrittstemperatur 1600C:
Viskosität 14 Pa - s,
Siebrückstand 1,4%.
Eintrittstemperatur 165° C:
Eintrittstemperatur 165° C:
Viskosität 12 Pa- s,
Siebrückstand 2,0%.
Aus diesen Resultaten ist ersichtlich, daß mit der in
diesem Beispiel benutzten Einstellung der Düsenarme nicht ganz so gute Resultate erzielt werden konnten wie
mit den in Beispiel 1 benutzten Einstellungen; doch sind die Resultate noch wesentlich besser ais die mit der
bekannten Technik erreichbaren, vgl. die Vergleichsbeispiele.
Polyvinylchloridlatex wurde in einem Labortrockenturm getrocknet, dessen zylindrischer Teil einen Durchmesser
von 1,7 m und eine Höhe von 8 m hatte. Die Zerstäubung erfolgte mit Hilfe einer einzelnen Zweistoffdüse,
die zentral angeordnet und lotrecht nach unten gerichtet war. Das Gewichtsverhältnis zwischen der
Druckluft und dem Latex, die der Düse zugeführt wurden, betrug 1,2. Die Druckluft stand unter einem Druck
von 3,0 atü. Der Turm war mit einem perforierten Dekkenluftverteiler
versehen.
Der Trockenluft und dem zerstäubten Latex wurde eine rotierende Bewegung beigebracht, und zwar durch
Anwendung eines ähnlichen Prinzips wie dem in den F i g. 5 und 6 veranschaulichten, d. h. durch Einblasen
von Druckluft durch zwei Rohre, die beide auf ähnliche Weise wie das Rohr 18 in den F i g. 5 und 6 angeordnet
waren.
F«- 'v-rden drei Versuche vorgenommen, und zwar
mit hintrittstemperaturen der Trockenluft von 1800C,
2200C bzw. 26O0Q Die Austrittstemperatur der Trokkenluft
betrug in allen drei Fällen 65°C.
Die erzielten Produkte zeigten folgenden Siebrückstand:
Eintrittstemperatur 18O0C:
Siebrückstand 0,45 Gew.-%
Eintrittstemperatur 220° C:
Eintrittstemperatur 220° C:
Siebrückstand 0,62 Gew.-%
Eintrittstemperatur 260° C:
Eintrittstemperatur 260° C:
Siebrückstand 0,32 Gew.-%
Die Viskosität der aus den drei Produkten hergestellten
Piastisole war in allen drei Fällen zufriedenstellend.
Vergleichsbeispiel 2
Polyvinylchloridlatex von demselben Typ wie der in Beispiel 1 benutzte wurde in einer herkömmlichen
Sprühtrocknungsanlage mit einem rotierenden Zerstäuberrad getrocknet. Die Ein- und Austrittstemperatur
der Trockenluft betrug 210° C bzw. 70° C.
Das hergestellte Produkt wurde so analysiert, wie es oben beschrieben ist. Das Plastisol hatte, gemessen mit
einem »Haake«-Viskosimeter wie in Beispiel 1, eine Viskosität von 26,4 Pa · s und der Siebrückstand des Produktes
betrug 0,1%. Diese hohe Viskosität wirkt begrenzend auf die Anwendung des Produktes und macht
vermutlich die Benutzung von Lösemitteln zur Herabsetzung der Viskosität des Plastisols notwendig.
Vergleichsbeispiel 2
Dieses Vergleichsbeispiel wurde mit demselben Latex, derselben Temperatur und Apparatur wie in Beispiel
1 durchgeführt, nur waren die Zweistoffdüsen gleichmäßig auf den Querschnitt des Turmes verteilt
und lotrecht nach unten gerichtet.
Unter diesen Bedingungen ergab sich eine Plastisolviskosität von 7 Pa - s und ein Siebrückstand von 6
Gew.-%.
Vergleichsbeispiel 3
Es fanden derselbe Latex, dieselbe Apparatur und Prozeßbedingungen Anwendung wie in Beispiel 4, nur
wurde keine Druckluft durch die in diesem Beispiel genannten beiden Rohre eingeblasen, so daß die Trockenluft
und der zerstäubte Latex keine Rotation ausführten. Es ergaben sich folgende Resultate:
25 Eintrittstemperatur 1800C:
Siebrückstand 1,5 Gew.-%
Eintrittstemperatur 220° C:
Eintrittstemperatur 220° C:
Siebrückstand 2,4 Gew.-%
Eintrittstemperatur 2600C:
Eintrittstemperatur 2600C:
Siebrückstand 4,0 Gew.-%
Die Siebrückstände sind somit bei allen Temperaturen wesentlich größer als bei den Produkten nach Beispiel
4, in welchem die rotierende Bewegung der Trokkenluft und des zerstäubten Latex um die Längsachse
des Trockenturmes benutzt wurde.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
40
45
50
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung eines zur Plastisolbereitung
geeigneten Pulvers aus Polyvinylchlorid oder aus einem Vinylchlorid-Copolymerisat durch
Zerstäubung einer wäßrigen Dispersion von Polyvinylchlorid oder von einem Vinylchlorid-Copolymerisat,
die eventuell Emulgatoren oder andere Hilfsstoffe enthält, mit Hilfe wenigstens einer Zweistoffdüse
in einen im wesentlichen gleichmäßigen Strom von Trockenluft in einem Trockenturai hinein, so
daß die Trocknung im wesentlichen als Mitstromprozeli erfolgt, und durch anschließendes Vermählen
wenigstens der gröbsten Fraktion des hierdurch entstandenen Pulvers, dadurch gekennzeichnet,
daß man im Trockenturm dadurch eine geregelte, um die Längsachse des Turmes rotierende
Bewegung der durch die Zerstäubung gebildeten Partikeln und der Trockenluft hervorbringt, daß
man durch wenigstens ein Einblaselement in den Turm Luft in einer Richtung einbläst, die auf eine
rechtwinklig zur Längsachse des Trockenturmes verlaufende Ebene projiziert mit einer Linie durch
das Zentrum des Trockenturmes und die Mündungsöffnung des Einblaselements einen Winkel bildet
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trockenluft bei ihrem Eintritt in
den Trockenturm eine Temperatur von mehr als 1400C besitzt
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Trockenluft bei ihrem Eintritt in
den Trockenturm eine Temperatur hat, die zwischen 180 und 2800C liegt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Einblaselement von einer der
Zweistoffdüsen gebildet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, nach welchem ein Trockenturm mit mehreren Zweistoffdüsen Anwendung
findet, dadurch gekennzeichnet, daß man die Richtung der Zweistoffdüsen so einstellt, daß der
Winkel, der von der auf eine rechtwinklig zur Längsachse des Turmes verlaufende Ebene projizierten
Mittellinie der Düsen und einer auf dieselbe Ebene projizierten Linie durch das Zentrum des Trockenturmes
und die Mündungen der Düsen gebildet wird, von Zweistoffdüse zu Zweistoffdüse oder von Zweistoffdüsengruppe
zu Zweistoffdüsengruppe verschieden ist.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man einige der Zweistoffdüsen so einstellt,
daß ihre auf eine rechtwinklig zur Längsachse des Turmes verlaufende Ebene projizierten Mittellinie
mit einer auf dieselbe Ebene projizierte Linie durch das Zentrum des Trockenturmes und die Mündung
der Düsen einen Winkel bildet, während andere Zweistoffdüsen so eingestellt werden, daß diese
Projektion ihrer Mittellinie mit der Projektion der genannten Linie zusammenfällt.
7. Trockenturm zur Anwendung bei der Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1, welcher einen
Turm (1, It) mit einem zylindrischen Teil, Elemente (2,3; 12,13) am einen Ende desselben zur Erstellung
eines Stromes von Trockenluft, der sich in Richtung der Längsachse des Turmes durch den Turm bewegt,
sowie Zweistoffdüsen zum Zerstäuben von Flüssigkeit mit Druckluft in den Turm hinein umfaßt, dadurch
gekennzeichnet, daß er wenigstens ein Ein-
blaselement (5,18) zum Einblasen von Luft in einer Richtung enthält, die auf eine rechtwinklig zur
Längsachse (15) des Turmes verlaufende Ebene projiziert mit einer Linie (7) durch das Zentrum des
Turmes und die Mündungsöffnung des Einblaselements einen Winkel (ό, U) bildet
8. Trockenturm nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet daß jedes Einblaselement von einer
der Zweistoffdüsen (5) gebildet wird, die so orientiert ist, daß ihre auf eine rechtwinklig zur Längsachse
des Turmes verlaufende Ebene projizierte Mittellinie (6) mit einer Linie (7) durch das Zentrum des
Turmes und die Mündung der Düse einen Winkel (<5) bildet oder die so gedreht werden kann, daß die
Projektion der Mittellinie (6) mit der genannten Linie (7) einen Winkel bildet
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DK210876AA DK137650B (da) | 1976-05-12 | 1976-05-12 | Fremgangsmåde til fremstilling af et til plastisoldannelse egnet pulver af polyvinylchlorid eller af et vinylchlorid-copolymerisat samt tørretårn til udøvelse af fremgangsmåden. |
Publications (2)
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| DE2719306A1 DE2719306A1 (de) | 1977-12-01 |
| DE2719306C2 true DE2719306C2 (de) | 1985-11-21 |
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ID=8110115
Family Applications (1)
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| DE2719306A Expired DE2719306C2 (de) | 1976-05-12 | 1977-04-29 | Verfahren zur Herstellung eines zur Plastisolbildung geeigneten Pulvers aus Polyvinylchlorid oder aus einem Vinylchlorid-Copolymerisat sowie Trockenturm zur Ausübung des Verfahrens |
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| JP (1) | JPS5441951A (de) |
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Families Citing this family (13)
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|---|---|---|---|---|
| DE3344242A1 (de) * | 1983-12-07 | 1985-06-20 | Wacker-Chemie GmbH, 8000 München | Verfahren zur herstellung eines redispergierbaren dispersionspulvers und seine anwendung |
| US4702799A (en) * | 1985-09-03 | 1987-10-27 | Nestec S.A. | Dryer and drying method |
| US4734401A (en) * | 1986-03-17 | 1988-03-29 | W. R. Grace & Co. | Process for spray drying amino acid compositions |
| FR2603890B1 (fr) * | 1986-09-12 | 1988-11-18 | Atochem | Procede de preparation d'homo- et copolymeres du chlorure de vinyle aptes a donner des plastisols |
| ATE68986T1 (de) * | 1987-07-03 | 1991-11-15 | Ciba Geigy Ag | Spruehtrockner zur herstellung von pulvern, agglomeraten oder dergleichen. |
| US4963634A (en) * | 1987-08-03 | 1990-10-16 | The B. F. Goodrich Company | Removing fines from mass resins of polyvinylchloride |
| DE4313153C1 (de) * | 1993-04-22 | 1994-05-05 | Stewing Nachrichtentechnik | Verfahren zur Verminderung der Rißanfälligkeit bei einer wärmerückstellbaren Werkstoffbahn |
| DE19900247A1 (de) * | 1999-01-07 | 2000-07-13 | Henkel Kgaa | Sprühturm zur Sprühtrocknung von Waschmittelinhaltsstoffen o. dgl. |
| US6253463B1 (en) * | 1999-04-26 | 2001-07-03 | Niro A/S | Method of spray drying |
| KR20080108146A (ko) * | 2006-04-04 | 2008-12-11 | 미쯔비시 레이온 가부시끼가이샤 | 분무 건조기, 분무 건조 방법 및 중합체 분체 |
| CN104971672B (zh) | 2010-04-09 | 2018-01-02 | 帕西拉制药有限公司 | 用于配制大直径合成膜囊泡的方法 |
| CN111841440B (zh) * | 2019-04-26 | 2024-09-06 | 宁德时代新能源科技股份有限公司 | 干燥筛分装置以及干燥筛分设备 |
| CN116271888A (zh) * | 2023-04-26 | 2023-06-23 | 瑞阳制药股份有限公司 | 可自动调节干燥温度和料液流量的喷雾干燥系统 |
Family Cites Families (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR377895A (fr) * | 1914-01-16 | 1907-09-18 | James Mecredy | Procédé et appareil pour dessécher des liquides ou semi-liquides |
| US2413420A (en) * | 1940-02-26 | 1946-12-31 | Thermo Plastics Corp | Method and apparatus for dispersing or drying fluent material in high velocity elastic fluid jets |
| GB584330A (en) | 1944-09-08 | 1947-01-13 | Colgate Palmolive Peet Co | Improvements in or relating to distillation |
| US2636555A (en) * | 1947-04-05 | 1953-04-28 | Combined Metals Reduction Comp | Spray drying method and apparatus therefor |
| BE514890A (de) * | 1951-12-18 | 1900-01-01 | ||
| DE1014936B (de) * | 1953-03-05 | 1957-08-29 | Buettner Werke Ag | Zerstaeubungstrockner |
| US3508339A (en) * | 1965-11-30 | 1970-04-28 | Gen Electric | Drying apparatus and process |
| FR1482163A (fr) | 1966-04-13 | 1967-05-26 | Azote Office Nat Ind | Perfectionnements à la fabrication du nitrate d'ammonium |
| DE1667566B1 (de) * | 1967-04-29 | 1970-07-09 | Knappsack Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Alkaliphosphaten durch Verspruehen von Alkaliphosphatloesungen oder -suspensionen |
| US3595297A (en) | 1967-12-20 | 1971-07-27 | Knapsack Ag | Apparatus for thickening or concentrating highly fluid solutions |
| FR2080016A5 (de) | 1970-02-20 | 1971-11-12 | Laguilharre Pierre | |
| JPS4924943B1 (de) | 1970-06-01 | 1974-06-26 | ||
| US3748103A (en) * | 1971-06-25 | 1973-07-24 | Allied Chem | Process for the production of hydrous granular sodium silicate |
| DE2146753A1 (de) * | 1971-09-18 | 1973-03-29 | Huels Chemische Werke Ag | Verfahren zur herstellung von emulgatorhaltigen kunststoffpulvern auf der basis von polyvinylchlorid oder vinylchlorid-copolymerisat |
| FR2243795B1 (de) * | 1973-09-14 | 1978-06-16 | Huels Chemische Werke Ag |
-
1976
- 1976-05-12 DK DK210876AA patent/DK137650B/da not_active IP Right Cessation
-
1977
- 1977-04-22 GB GB16887/77A patent/GB1538351A/en not_active Expired
- 1977-04-29 DE DE2719306A patent/DE2719306C2/de not_active Expired
- 1977-05-02 FR FR7713172A patent/FR2351146A1/fr active Granted
- 1977-05-05 BE BE177321A patent/BE854317A/xx not_active IP Right Cessation
- 1977-05-11 NL NL7705227A patent/NL7705227A/xx not_active Application Discontinuation
- 1977-05-11 IT IT68067/77A patent/IT1083268B/it active
- 1977-05-12 JP JP5483477A patent/JPS5441951A/ja active Pending
-
1979
- 1979-03-22 US US06/022,885 patent/US4229249A/en not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DK137650C (de) | 1978-09-25 |
| IT1083268B (it) | 1985-05-21 |
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| GB1538351A (en) | 1979-01-17 |
| JPS5441951A (en) | 1979-04-03 |
| FR2351146B1 (de) | 1982-07-30 |
| NL7705227A (nl) | 1977-11-15 |
| DK210876A (de) | 1977-11-13 |
| FR2351146A1 (fr) | 1977-12-09 |
| DK137650B (da) | 1978-04-10 |
| US4229249A (en) | 1980-10-21 |
| BE854317A (fr) | 1977-09-01 |
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