DE2146753A1 - Verfahren zur herstellung von emulgatorhaltigen kunststoffpulvern auf der basis von polyvinylchlorid oder vinylchlorid-copolymerisat - Google Patents
Verfahren zur herstellung von emulgatorhaltigen kunststoffpulvern auf der basis von polyvinylchlorid oder vinylchlorid-copolymerisatInfo
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Description
CHEMISCHE WERKE HÜLS AG 4370 Marl, den 16. - Patentabteilung - 2067/G
Unser Zeichen: O.Z. 2578
Verfahren zur Herstellung von emulgatorhaltigen
Kunststoffpulvern auf der Basis von Polyvinylchlorid oder Vinyichlorid-Copolymerisat
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von emulgatorhaltigen Kunststoffpulvern auf der Basis von Polyvinylchlorid
oder Vinyichlorid-Copolymerisat mit einem Kornanteil >40 u von weniger als 2 Gewichtsprozent durch Sprühtrocknung
von Polymerisat-Dispersionen mit Zweistoffdüsen.
Die erhaltenen Kunststoffpulver eignen sich in besonders vorteilhafter
Weise zur Herstellung von Piastisolen.
Plastisole sind bekanntlich Dispersionen von Kunststoffpulvern in
Weichmachern. Man verwendet sie zur Herstellung von Formkörpern, z.B. nach dem Schleudergußverfahren, und zur Herstellung von Überzügen
oder von Schichtmaterial nach dem Streichverfahren. Die Plastisole werden nach der Formgebung durch Warmgelierung verliest igt.
An die Eigenschaften der Plastisole und an diejenigen der Pulver, welche sich zur Plast!solherstellung eignen, werden eine Reihe
von Anforderungen gestellt:
Die Plastisole sollen nicht zur Entmischung neigen, damit gleich-
Die Plastisole sollen nicht zur Entmischung neigen, damit gleich-
3 Zeichnungen
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ORIGIHAL INSPECTED
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mäßige Erzeugnisse mit glatten Oberflächen ohne großen Aufwand
hergestellt werden können. Aus diesem Grunde wird eine besondere Feinheit des zu dispergierenden Kunststoffpulvers verlangt. Im
allgemeinen soll ein solches Pulver nur geringe Anteile über 40 ja enthalten.
Weiterhin sollen die Pasten eine möglichst flache Viskositätskurve
(Abhängigkeit der Viskosität vom Schergefälle) haben. Dabei soll außerdem das Niveau der Viskositätskurve möglichst
niedrig sein. Diese Eigenschaften sind besonders wichtig bei den sehr häufig angewandten Verarbeitungsformen des Rotätionsgußes
zur Herstellung von Hohlkörpern und des Streichverfahrens zur Herstellung von Kunstledern bzw. Schaumkunstledern.
Außerdem ist das sogenannte Eindickverhalten der Pasten von Belang,
d.h. die Pasten sollen auch nach längerem Lagern nicht zum Eindicken neigen.
Schließlich wird von den Pulvern, die man zur Pastenherstellung heranzieht, ein hohes Schüttgewicht verlangt. Das hohe Schüttgewicht
ist die Voraussetzung für eine gute Rieselfähigkeit der Pulver und bewirkt ein günstiges Verhalten beim Silotransport.
Das in der Technik bevorzugt angewandte Verfahren zur Herstellung von zur Plastisol-Bereitung geeigneten Pulvern ist die Sprühtrocknung
von Polymerisat-Dispersionen.
Hierbei kann die PVC-Dispersion mit einer Zweistoffdüse in einen Trockenturm gesprüht werden. Gemäß dem Stand der Technik beträgt
dabei das Sprühverhältnis 0,7 - 1,5 kg Verdüsungsluft/kg Dispersion.
(Schubert/Viehweg, Beiträge zur Verfahrenstechnik Heft 5/ Sprühturmtechnik, Seite 30. Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie,
Leipzig 1969.) Die notwendige Warmluft wird von oben in den Turm eingeleitet. Am unteren Ende des Turms wird dan trocho-
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ne Produkt gewonnen.
Nach einer weiteren üblichen Methode kann die PVC-Dispersion mit
einer Zerstäuberscheibe im Turm versprüht werden.
Es ist auch möglich, mit einer Einstoffdüse bei sehr hohen Drukken
zu verdtisen. Gemäß den genannten Verfahren erhält man jedoch
durchweg Pulver mit zu hohen Anteilen an Grobkorn, sodaß das Material noch in einer weiteren Aufarbeitungsstufe gesichtet werden
muß. Etwa 30 % des Pulvers werden im Windsichter abgeschieden.
Dieses Grobmaterial wird anschließend in einer Mühle gemahlen und als Sondertype verarbeitet oder dem Peinmaterial wieder zugeführt.
(Ein typisches Aufarbeitungsverfahren ist von H. Hopf in Kunststoffe 1959, Band 49, Heft 10 beschrieben.)
Es gibt auch Verfahren, bei denen von vornherein grob versprüht wird. Das gesamte Material muß dann anschließend vermählen werden.
Nach diesen genannten Verfahren entstehen Pulver, die den o.a. Anforderungen noch nicht genügen. Ihr Schüttgewicht ist zu niedrig
und die daraus hergestellten Pasten zeigen ein noch unbefriedigendes rheologisches Verhalten: ihre Viskositätskurven verlaufen
zu steil bei gleichzeitig zu hohen Viskositäten in niederen Scherbereichen bzw. zu hohem Gesamtniveau der Viskositätskurve.
Außerdem ist das Eindickverhalten noch mangelhaft.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß sich die genannten
Nachteile vermeiden lassen, wenn man bei der Sprühtrocknung der Polymerisat-Dispersionen mit Zweistoffdüsen bei einem Sprühverhältnifj
von 1,6 bis 5,0 kg Verdüsungsluft pro kg Dispersion versprüht.
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In bevorzugter Weise versprüht man bei einem Sprühverhältηis
von 1,7 bis 3,0 kg Verdüsungsluft pro kg Dispersion.
Vorteilhafterweise verwendet man Düsen, die 60 bis 140 kg, insbesondere
80 bis lOO kg Dispersion pro Stunde versprühen.
Man erhält nach der erfindungsgemäßen Arbeitsweise Pulver, deren Kornanteil y40 ^i weniger als 2 Gewichtsporzent beträgt. Dies
bedeutet, daß die Pulver von vornherein in einer für die Pastenbereitung genügenden Feinheit anfallen.
Die gemäß dem Stand der Technik notwendige Maßnahme des Windsichtens
nach dem Versprühen wird daher nicht durchgeführt. Somit ist es möglich, die beim Windsichten auftretenden Schädigungen
der Oberfläche des Korns zu vermeiden.
Das Pulver wird nach dem Sprühtrocknen lediglich noch gesiebt, um Verunreinigungen, die aus Wandanbackungen des Sprühturmes
stammen, zu beseitigen. Man siebt i.a. in einer solchen Weise, daß nicht mehr als 2 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,01 bis 0,3
Gewichtsprozent des Produktes abgeschieden werden.
Dispersionen, die zur erfindungsgemäßen Arbeitsweise herangezogen werden können, sind in üblicher Weise durch Emulsionspo3.ymerisation
hergestellte Vinylchlorid-Homo- oder Copolymer!sat-Dispersionen.
Als Comonomere lassen sich z.B. einsetzen: Vinylacetat, Vinylidenchlorid, Vinyläther, Acrylnitril und
AryIsäureester.
Das Comonomere kann im Copolymerisat bis zu 20, vorzugsweise
zwischen 0,2 und 10 Molprozent anwesend sein.
Als Emulgatoren können alle für die Emulsionspolymerisation von
Vinylchlorid üblichen Emulgatoren ,wie Alkylsulfonate, Alkylsul-
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fate, Alkylbenzolsulfonate und Salze von Fettsäuren eingesetzt werden.
Die Dispersionen können übliche Emulgatormengen, beispielsweise 2 Gewichtsprozent, jedoch auch erheblich größere, (z.B. 3-5
Gewichtsprozent) oder geringere Mengen, z.B. herab bis zu 0,3 Gewichtsprozent, enthalten.
Der Feststoffgehalt der Dispersionen hält sich gleichfalls in üblichen Grenzen. Er kann beispielsweise 30 bis 70 Gewichtsprozent,
vorzugsweise soll er 45 bis 60 Gewichtsprozent, betragen.
Die Verdüsung erfolgt in SprühtrocknungstÜrmen üblicher Bauart.
Die Größe des Turms kann beliebig sein. Im allgemeinen haben industrielle Anlagen eine Verdampfungsleistung von 0,5 bis 5,0 t
Wasser/h.
Die zu verwendende Zweistoffdüse soll eine möglichst hohe Verdüsungsleistung
haben, da es aus konstruktiven Gründen günstiger ist, eine nur geringe Anzahl Düsen im Turm unterzubringen.
Zudem ist die Wartung einer geringen Düsenzahl weniger aufwendig. Hinzu kommt, daß bei Düsen hoher Leistung enge Querschnitte
und mithin Verstopfungen vermieden werden. Die Leistung ist abhängig von der Art der PVC-Dispersion. Die Leistung beträgt mindestens
60 kg Dispersion/h, höchstens 150 kg Dispersion/h. Die
Lt stung der Düse kann durch die Ansaughöhe der Dispersion gesteuert
werden.
Man arbeitet erfindungsgemäß mit einem Sprühverhältnis von 1,6 bie 5,0, vorzugsweise 1,7 bis 3,0 kg Luft/kg Dispersion. Es ist
vorteilhaft, innerhalb dieses Bereiches bei einem möglichst niederen Sprühverhältnis zu versprühen, da so der Druckluftverbrauch
geringer ist. Das innerhalb des angegebenen Bereichs optimale Sprühverhältnis ist abhängig von den physikalischen Eigenschaften
der betreffenden Dispersion, wie Dichte, Oberflächenspannung,
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Viskosität und Feststoffgehalt und kann durch einige Vorversuche ermittelt werden.
Die Abbildungen 1 bis 3 zeigen jeweils Quer- und Längsschnitt der zur Durchführung des erfindungsgemMßen Verfahrens zu verwendenden
Zweistoffdüsen. Die Querschnittsfläche des Eintrittsroh-
2 2
res (1) ist größer 80 mm , vorzugsweise 150 bis 500 mm ; der
tangentiale Eintrittsradius (2) kleiner 40 mm, vorzugsweise 10 bis 20 mm und der Austrittsradius (3) 5 bis 10 mm. Das Verhältnis
zwischen tangentialem Eintrittsradius (2) und dem Austrittsradius (3) soll zwischen 1,5 bis 4, vorzugsweise zwischen
2 und 2,5 sein. Das Gehäuse kann zylindrisch-konisch (Abb. 1), konisch (Abb. 2) und zylindrisch-konisch mit am Umfang verteilten
tangentialen Eintrittsöffnungen für die Verdüsungsluft (Abb. 3) sein. Die Aufteilung der tangentialen Eintrittsfläche (1) auf
eine oder mehrere kleine Flächen (Abb. 3) hat nur geringen Einfluß
auf das Sprühverhältnis und ist eine Variante zu den genannten Düsen.
Die Eintrittsgeschwindigkeit ist kleiner 50 m/sec, vorzugsweise
10 bis 30 m/sec«. Der Ansaugdruck ohne Zerstäubung beträgt 80 bis 160 mm Hg, vorzugsweise 120 mm Hg.
Man arbeitet mit einem Druck der Verdüsungsluft von 1 bis 10 atü#
vorzugsweise 3,0 bis 5,0 atü.
Die Turmeingangstemperatur beträgt 140 bis 190 0C vorzugsweise
160 bis 170 C, die Turmausgangstemperatur 50 bis 90, verzugsweise
60 bis 90 UC. Bei Einsatz von Alkylsulfaten als EmuigstQ-.
ren soll die Turmausgangstemperatur 85 bis 90 0C betragen. Bas
Gemisch Luft-Wasserdampf einerseits und das trockene PVC andererseits
werden wie Üblich getrennt, beispielsweise durch Schlauchfilter.
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In technischen Anlagen läßt es sich bei langer Laufzeit i.a. nicht verhindern, daß ein kleiner Teil der Pulver an der Turmwandung
anbackt. Diese Anbackungen fallen nach einiger Zeit ab und verunreinigen das Produkt. Um eine solche Verschmutzung des
Produktes zu vermeiden, wird das anfallende getrocknete PVC-PuI-ver
abgesiebt. Es kommen alle gebräuchlichen Siebmaschinen in Frage. Der Abscheidegrad der Siebmaschinen soll dabei i.a. höchstens
2 % betragen, vorzugsweise 0,01 bis 0,5 %.
Der technische Fortschritt, der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren
erzielt wird, liegt auf mehreren Gebieteni
Die Maßnahme des Windsichtens nach dem Versprühen entfällt völlig.
Das Schüttgewicht der erhaltenen Pulver ist erheblich höher und das rheologische Verhalten der aus den Pulvern hergestellten Pasten
ist gegenüber dem Stand der Technik ansehnlicher Weise verbessert: die Viskositätskurven verlaufen deutlich flacher und haben ein in
erwünschter Weise niedrigeres Niveau. Ferner ist auch das Eindickverhalten der Pasten verbessert.
Die folgenden erfindungsgemäßen Beispiele enthalten jeweils ein Vergleichsbeispiel.
Sie dienen zur weiteren Erläuterung der erfindungsgemäßen Arbeitsweise und lassen den zu erzielenden technischen
Fortschritt deutlich erkennen:
In einem Verdüsungsturm üblicher Bauart mit ca. 200 m Inhalt
werden 26 Sweistoffdüsen (vgl. Anspruch 6) eingesetzt. Die zu versprühende
Dispersion hat einen Feststoffgehalt von 48 % und einen '
Emulgatorgehalt von 2 %, bezogen auf PVC. Der Emulgator ist ein Alkylsulfonat mit durchschnittlich 14 C-Atomen in der Alkylkette.
Die Oberflächenspannung der Dispersion beträgt 39 dyn/cm. Die Turmeingangsteraperatur beträgt 160 C, die Turmausgangstemperatur
65 °c, der Druck der J/erdüsungsluft 3,5 atü, die Warmluft-
N^ue Seite 8
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eingesogen
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menge 22 οοο Nm /h, das Sprühverhältnis 2,3 kg Verdüsungsluft/kg
Dispersion, die Leistung pro Düse 87 kg Dispersion pro Stunde. (Die Leistung wird durch Veränderung der Ansaughöhe der Dispersion
auf den gewünschten Wert eingestellt.)
Das getrocknete PVC-Pulver wird über eine Siebmaschine mit einer
Bespannung von 3oo u abgesiebt. Der abgeschiedene Grobanteil beträgt o,3 %. Aus 65 Gewichtsteilen des erhaltenen PVC-PuIvers
und 35 Gewichtsteil en Dioctylphthalt wird eine Paste hergestellt.
In der nachfolgenden Tabelle 1 sind in Spalte (2) unter a. die
Pastenviskosität bei verschiedenen Schergefällen (gemessen im "Haake"-Viskosimeter), b die Pastenviskosität bei verschiedenen
(mit a. vergleichbaren) Schergefällen nach 12 Tagen Lagerung, £ das Eindickverhalten der Pasten und d das Schüttgewicht des
PVC-Pulvers angegeben. Zum Vergleich sind der Spalte (1) die entsprechenden
Daten eines gemäß dem Stande der Technik (durch Sprühtrocknung bei einem Sprühverhältnis
<1,5 kg Luft/kg Dispersion, anschließender Windsichtung und Mahlung) aufgearbeiteten PVC,
bzw. der aus 65 Gewichtsteilen dieses Pulvers und 35 Teilen Dioctylphthalat hergestellten Paste, zu entnehmen:
T a b e 1 1 e
| b Pastenviskosität nach 12 Tagen 1/ lo/ loosec"" |
c Eindick- verh. 12/1Ta.0 |
d Schütt gew. σ/1 |
|
| ja. Pastenviskosität nach 1 Tag 1/ lo/ loosec |
115o 38o 15o 36o 19o loo |
1,6 1,2 |
328 51o |
| (1) 555 23ö 125; (2) 265 155 Io5 |
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— Q _
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Es wird wie in Beispiel 1 gearbeitet mit folgenden Variationen»
die Dispersion enthält 1,1 % Dodecylbenzolsulfonat (bezogen auf
PVC) als Emulgator und hat einen Feststoffgehalt von 46 Gewichtsprozent. Das Sprühverhältnis beträgt 2,18 Xg Lu£t/kg Dispersion
und die Leistung der Düse 98 kg Dispersion/h.
Tabelle 2 enthält eine Aufstellung von Daten analog Tabelle 1.
Die Pasten wurden jeweils aus 65 Gewichtsteilen PVC-Pulver und 35 Gewichtsteilen Dioctylphthalat hergestellt.
Die Pasten wurden jeweils aus 65 Gewichtsteilen PVC-Pulver und 35 Gewichtsteilen Dioctylphthalat hergestellt.
| ja Pastenviskosität nach 1 Tag 1/ 10/ 100 se="1 |
b Pastenviskosität ~" nach 12 Tagen 1/ 10/ 100 see"*1 |
c Eindick- verh. l2/lTg.(2f |
ά Schütt gew. g/l |
| (1) 100 75 100 (2) 55 75. 90 |
165 110 160 90 75 90 |
1,6 1,2 |
265 440 |
Es wird wie in Beispiel 1 gearbeitet mit folgenden Variationenι
die Dispersion enthält 2,0 % n-Dodecylsulfat als Emulgator (bezogen
auf PVC). Der Feetetoffgehalt betragt 49 % und die Ober- '
f Schenspannung 41 dyn/cni.
Die Turmausgangetemperatur beträgt 90 C. Das Sprühverhältnis
beträgt 1,78 leg VerduaungeluftAg Diapereion, die Leistung
pro Düse 118 leg Dispersion pro Stund··
beträgt 1,78 leg VerduaungeluftAg Diapereion, die Leistung
pro Düse 118 leg Dispersion pro Stund··
Tabelle 3 ist aufgestellt analog Tabelle 1 und 2. Die Pasten
wurden erhalten durch Mischen von 60 Gewichtateilen des betreffenden PVC-Pulver· und 40 Gewichteteilen Dioctylphthalat. *
wurden erhalten durch Mischen von 60 Gewichtateilen des betreffenden PVC-Pulver· und 40 Gewichteteilen Dioctylphthalat. *
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| a_ Pastenviskosität nach 1 Tag 1/ 10/ 100 sec"1 |
b PastenviskositSt ~* nach 12 Tagen 1/ 10/ 100 see"1 |
£ Eindick- verh. l2ATg.J2i |
ja Schutt- gew. g/l |
| (1) 800 250 90 (2) 180 200 100 |
1400 500 140 200 210 110 |
1,79 l,O8 |
320 480 |
Es wird wie in Beispiel 1 .gearbeitet mit folgenden Unterschiedent
die Dispersion enthält 2 % n-Dodecylsulfat und 0,5 % Alkylpolyglykoläther
als Emulgator und einen Pe st st off gehalt von 49 %. Die
Oberflächenspannung der Dispersion beträgt 37 dyn/cm. Das Sprühverhältnis
beträgt 2,65 kg Luft/kg Dispersion, die Leistung 76 kg Dispersion/h.
Tabelle 4 ist aufgestellt analog Tabellen 1 bis 3. (Die Pasten enthalten 65 Gewichtsteile PVC und 35 Gewichtsteile Dioctylphthalat.)
| a_ Pa s ten Viskosität nach 1 Tag 1/ 10/ 100 sec -1 |
b Pastenviskositeit nach 12 Tagen 1/ 10/ 100 sec ^1 |
£ Eindick- verh. |
ä Schutt- q/1 |
| (1) 700 380 200 (2) 400 180 100 |
1800 830 410 750 240 150 |
2,38 1,85 |
269 553 |
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Es wird wie in Beispiel 1 gearbeitet mit folgenden Variationen:
die Dispersion enthält 0,7 % eines Na-Laurates als Emulgator.
Der Feststoff beträgt 47 %, Die Oberflächenspannung 34 dyn/cm.
Die Leistung der Düse beträgt 105 "kg Dispersion, das Sprühverhältnis
1,9 kg Luft/kg Dispersion.
Tabelle 5 ist aufgestellt analog Tabelle 1 bis 4. (Die Pasten bestehen aus 60 Gewichtsteilen PVC und 40 Gewichtsteilen Dioctylphthalat.)
| ja Pastenviskosität nach 1 Tag 1/ 10/ 100 see"1 |
b Pastenviskosität nach12 Tagen 1/ 10/ lOO see"1 |
c: Eindick- verh. 12/L Tg. 0 |
ä Schütt gew. g/i |
| (1) 3000 600 200 (2) 750 250 80 |
1500 400 1200 380 140 |
2,37 1,59 |
165 377 |
Man stellt ein Copolymerisat her aus 95 % Vinylchlorid und 5 %
Vinylacetat durch Polymerisation in üblicher Weise. Man verfährt
weiter, wie es in Beispiel 1 angegeben wurde. Die Dispersion hat einen Feststoffgehalt von 48 % und einen Emulgatorgehalt von
2 Gewichtsprozent, bezogen auf PVC. Der Emulgator ist ein Alkylsulfonat.
Das Sprühverhältnis beträgt 2,3 kg Verdtisungsluft/kg Dispersion?
die Leistung 87 kg Dispersion pro Stunde.
Tabelle 6 ist aufgestellt analog Tabelle 1 bis 5. Die Pasten
enthalten 35 Gewichtsteile Dioctylphthalat und 65 Gewichtsteile
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| ja Pa st en viskosität nach 1 Tag 1/ 10/ lOO see"1 |
b PastenvisTcosität nach 12 Tagen 1/ lo/ lOO see"1 |
£ Eindick- verh. 12/1 Tg, (Zf |
ä Schutt- gew. g/l |
| (1) 2600 600 250 (2) 2000 400 150 |
4500 1100 400 3000 700 200 |
1,74 1,53 |
350 520 |
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Claims (1)
- - 13 - O.Z. 2578' ■ 16.9.1971Patentansprüche1. Verfahren zur Herstellung von emulgatorhaltigen Kunststoffpulvern auf der Basis von Polyvinylchlorid oder Vinylchlorid-Copolymeriij-aten mit einem Kornanteil ;--40 u von weniger als 2 Gewichtsprozent durch Sprühtrocknung von Polymerisat-Dispersionen mit r ZweLstoffdüsen, .dadurch gekennzeichnet, daßman bei einem Sprühverhältnis von 1,6 bis.5,0 kg Verdüsungsluft pro kg Dispersion versprüht. _:2» Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daßman bei einem SprühverhSltnis von 1,7 bis 3,0 versprüht.3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2,dadurch gekennzeichnet, daßman Düsen verwendet, die 60 bis 140, vorzugsweise 00 bis lOO kg Dispersion pro Stunde versprühen.4. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 3,dadurch gekennzeichnet, daßman mit einem Druck der Verdüsungsluft von 1 bis 10 atü, vorzugsweise 3,0 bis 5,0 atü, arbeitet.5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4,dadurch gekennzeichnet,- daßdie Turmeingangstemperatur 140 bis 190, vorzugsv/eise 160 bis 170 0C und die Turmausgangstemperatur 50 bis 90 0C, vorzugsweise 60 bis 90 0C beträgt.6.. Zweietoffdüee zur Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch 1 bie-5,dadurch gekennzeichnet, daßdie Querschnittefläche dee Eintritterohre« (1) größer als 80 ram ,2H6753- 14 - O.Z. 257816.9.1971vorzugsweise 150 bis 500 mm , der tangentiale: Eintrittsradius (2) kleiner 40 ram, vorzugsweise 10 bis 20 mm, der Austrittsradius (3) 5 bis Io mm und das Verhältnis zwischen tangentialem Eintrittsradius (2) und dem Austrittsradius (3) 1,5 bis 4, vorzugsweise 2 bis 2,5 beträgt. ..'3098T3/Ü974
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2146753A DE2146753A1 (de) | 1971-09-18 | 1971-09-18 | Verfahren zur herstellung von emulgatorhaltigen kunststoffpulvern auf der basis von polyvinylchlorid oder vinylchlorid-copolymerisat |
| FR7231433A FR2153919A5 (de) | 1971-09-18 | 1972-09-05 | |
| US288972A US3883494A (en) | 1971-09-18 | 1972-09-14 | Process for the preparation of emulsifier-containing polyvinyl chloride or vinyl chloride copolymer powders |
| JP47091827A JPS4867341A (de) | 1971-09-18 | 1972-09-14 | |
| IT52756/72A IT965359B (it) | 1971-09-18 | 1972-09-15 | Procedimento per la produzione di polveri di materie plastiche viniliche ed ugello per realizzarlo |
| BR006416/72A BR7206416D0 (pt) | 1971-09-18 | 1972-09-15 | Processo para a fabricacao de materiais sinteticos em pocontendo emulsionantes a base de cloreto de polivinila ou copolimero de cloreto de polivinila ou copolimero de cloreto de vinila e bocal de dupla entrada para a execucao do processo |
| US00307946A US3805869A (en) | 1971-09-18 | 1972-11-20 | Apparatus for the preparation of emulsifier-containing polyvinyl chloride or vinyl chloride copolymer powders |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2146753A DE2146753A1 (de) | 1971-09-18 | 1971-09-18 | Verfahren zur herstellung von emulgatorhaltigen kunststoffpulvern auf der basis von polyvinylchlorid oder vinylchlorid-copolymerisat |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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ID=5819979
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE2146753A Ceased DE2146753A1 (de) | 1971-09-18 | 1971-09-18 | Verfahren zur herstellung von emulgatorhaltigen kunststoffpulvern auf der basis von polyvinylchlorid oder vinylchlorid-copolymerisat |
Country Status (6)
| Country | Link |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49126749A (de) * | 1973-04-06 | 1974-12-04 | ||
| US4229249A (en) * | 1976-05-12 | 1980-10-21 | A/S Niro Atomizer | Production of a powder of polyvinylchloride or a vinylchloride copolymerizate suitable for producing plastisols |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3993857A (en) * | 1973-09-27 | 1976-11-23 | Chemische Werke Huls Aktiengesellschaft | Method for preparing synthetic powders based on polyvinyl chloride or vinyl chloride copolymers |
| JPS5947685B2 (ja) * | 1974-03-05 | 1984-11-21 | 鐘淵化学工業株式会社 | 塩化ビニル共重合体の製造方法 |
| DE2531780C3 (de) * | 1975-07-16 | 1980-02-07 | Chemische Werke Huels Ag, 4370 Marl | Verfahren zur Herstellung von verpastbaren Polymeren des Vinylchlorids |
| DE2541013C3 (de) * | 1975-09-13 | 1980-12-18 | Chemische Werke Huels Ag, 4370 Marl | Verfahren zur Nachbehandlung von verpastbaren Polymerisaten des Vinylchlorids |
| DE2543823C2 (de) * | 1975-10-01 | 1982-10-21 | Chemische Werke Hüls AG, 4370 Marl | Verfahren zur Herstellung von Polymeren des Vinylchlorids |
| JPS5290565A (en) * | 1976-01-26 | 1977-07-29 | Dainippon Toryo Kk | Process for producing resin powder |
| DE2650331C3 (de) * | 1976-11-03 | 1981-05-07 | Chemische Werke Hüls AG, 4370 Marl | Verfahren zur Herstellung von zur Plastisolbereitung geeigneten Pulvern auf der Grundlage von Polyvinylchlorid |
| JPS53132057A (en) * | 1977-04-22 | 1978-11-17 | Dainippon Toryo Co Ltd | Manufacture of powdered resin |
| DE2736645C2 (de) * | 1977-08-13 | 1982-06-09 | Chemische Werke Hüls AG, 4370 Marl | Verfahren zur Herstellung von zur Extruder- oder Kalanderverarbeitung geeigneten Pulvern auf der Grundlage von Polyvinylchlorid |
| DE3009148A1 (de) * | 1980-03-10 | 1981-10-08 | Wacker-Chemie GmbH, 8000 München | Carboxylgruppenmodifiziertes vinylchlorid-emulsionspolymerisat, verfahren zu seiner herstellung und seine verwendung |
| EP0596426B1 (de) * | 1992-11-04 | 1997-03-12 | Mitsubishi Chemical Corporation | Verfahren zur Herstellung eines Vinylchloridharzes |
| EP0635544B1 (de) * | 1993-07-23 | 1997-09-24 | Mitsubishi Chemical Corporation | Körnige Vinylchloridzusammensetzung und Verfahren zu ihrer Herstellung |
| DE69933437D1 (de) * | 1998-01-27 | 2006-11-16 | Shin Dai Ichi Vinyl Corp | Verfahren zur herstellung von polyvinylchloridharzgranulat für pastenherstellung |
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Family Cites Families (5)
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|---|---|---|---|---|
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49126749A (de) * | 1973-04-06 | 1974-12-04 | ||
| JPS5647205B2 (de) * | 1973-04-06 | 1981-11-09 | ||
| US4229249A (en) * | 1976-05-12 | 1980-10-21 | A/S Niro Atomizer | Production of a powder of polyvinylchloride or a vinylchloride copolymerizate suitable for producing plastisols |
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