DE2736645C2 - Verfahren zur Herstellung von zur Extruder- oder Kalanderverarbeitung geeigneten Pulvern auf der Grundlage von Polyvinylchlorid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von zur Extruder- oder Kalanderverarbeitung geeigneten Pulvern auf der Grundlage von PolyvinylchloridInfo
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Description
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Die zur Extruder- und Kalanderverarbeitung geeigneten Polymerisate des Vinylchlorids (VC) müssen über
eine gute Rieselfähigkeit verfügen. Eine gute Rieselfähigkeit wird u. a. durch ein grobes, einheitliches Korn
erreicht. Im allgemeinen wird deshalb zur Extruder- und Kalanderverarbeitung eine Kornfraktion verlangt, von
der mehr als 90% der Körner größer als 63 μΐη und weniger als 50% größer als 160 μίτι sind. Außerdem sind
eine hohe Thermostabilität, eine geringe Eigenfarbe sowie eine gute Gleitfähigkeit der Polymerisate im
Extruder bzw. auf dem Kalander erwünscht Vinylchloridpolymerisate, die für die Kalander- oder Extruderverarbeitung geeignet sind, können durch Masse-, Suspensions- oder auch Emulsionspolymerisation hergestellt
werden. Die nach diesem Verfahren erhaltenen Polymerisate (s. Krekeler und Wick, PVC-Handbuch,
1963, Teil 1, Seite 64) können getrennt oder als Mischungen eingesetzt werden.
Die Herstellung von für die Kalander- oder Extruderverarbeitung geeigneten, gut rieselfähigen
Pulvern mit grobem, einheitlichem Korn aus durch Emulsionspolymerisation erhaltenen Dispersionen mittels Sprühtrocknung ist bereits bekannt Geeignete
Kornfraktionen lassen sich durch eine Zweistoffverdü -sung mit anschließendem Siebprozeß oder auch durch
eine EinstoffverdUsung der Dispersion oder durch eine Verdüsung mittels einer rotierenden Scheibe herstellen.
Polyvinylchlorid (PVC), welches durch Emulsionspolymerisation erhalten wird, zeigt aufgrund seines
Emulgatorgehaltes gute antistatische Eigenschaften und gute Gleiteigenschaften auf Kalandern und Extrudern
(s. Krekeler und Wick, PVC-Handbuch, 1963, Teil 1, Seite 64, 254). Der Emulgatorgehalt wirkt sich jedoch
nachteilig auf Thermostabilität und Eigenfarbe aus. Deshalb ist es in besonderem Maße notwendig, solche
durch Emulsionspolymerisation von VC erhaltenen Pulver vor der Verarbeitung vorzustabilisieren.
Außerdem ist es erforderlich, zur" Verbesserung der
Gleiteigenschaften auf dem Kalander oder auf dem Extruder das Pulver mit sogenannten Gleitmitteln zu
versehen.
Man hat Zusätze wie Stabilisatoren und Gleitmittel zunächst dem fertigen Pulver zugegeben. Später ist man
dazu übergegangen, diese teilweise schon vor dem Sprühtrocknen der PVC-Dispersion zuzusetzen, um
nach dem Sprühtrocknen ein Korn mit homogener Verteilung des Zuschlagstoffes zu erhalten, und um
gleichzeitig den Mischvorgang im Pulverzustand zu sparen.
Für den Fall, daß die als Zusatz verwendete Verbindung mit der PVC-Dispersion nicht mischbar ist
entstehen jedoch bei der Zugabe des Zusatzstoffes durch sofortige Phasentrennung inhomogene Gemenge
und nach dem Sprühtrocknen Pulver mit gleichfalls inhomogener Verteilung des Zusatzstoffes. Solche
Pulver zeigen den Nachteil, daß die zur Eigenschaftsverbesserung zugefügten Stoffe durch ihre ungleichmäßige
Verteilung nicht zur Wirkung kommen. Koaguliert die zuzusetzende Verbindung die zu versprühende Dispersion auch nur in geringem Umfang, beobachtet man
Verstopfungen in den Sprühdüsen. Ständige Verstopfungen der Sprühdüsen erfordern einen erheblichen
Zeitaufwand für Reinigungsarbeiten. Zudem können aufgrund häufiger Unterbrechung die Temperaturen im
Sprühtrockner nicht exakt eingehalten werden, wodurch die Korneigenschaften der Pulver verändert
werden.
Wegen solcher Unverträglichkeiten von Stabilisatoren und/oder Gleitmitteln mit der Polyvinylchloriddispersion war es bisher häufig nicht möglich, die
Verarbeitungshilfsmittel den Emulsionspolymerisaten während der Polymerisation oder vor der Sprühtrocknung zuzusetzen.
Diese Nachteile des Standes der Technik werden überwunden durch ein Verfahren zur Herstellung von
zur Kalander- oder Extruderverarbeitung geeigneten Pulvern auf der Grundlage von Polyvinylchlorid,
erhalten durch Polymerisation von Vinylchlorid bzw. von Vinylchlorid mit bis zu 30 Gewichtsprozent
bezogen auf das monomere Vinylchlorid, im Polymerisationsansatz an copolymerisierbaren Monomeren in
wäßriger Emulsion in Gegenwart von wasserlöslichen Katalysatoren und Emulgatoren, Zugabe eines Thermostabilisators und/oder eines Gleitmittels und Sprühtrocknung der Dispersion zu Pulvern mit mehr als 90
Gewichtsprozent Kornanteil mit größeren Korndurchmessern als 63 μΐη und weniger als 50 Gewichtsprozent
Kornanteil mit größeren Korndurchmessern als 160 μΐη,
welches dadurch gekennzeichnet ist daß ein üblicher
Thermostabilisator und/oder ein übliches Gleitmittel, welche mit der Dispersion nicht mischbar sind, in
flüssiger Form während der Sprühtrocknung der Polyvinylchloriddispersion durch separat betriebene
Zweistoffdüsen in den Trockenturm versprüht werden. Vorzugsweise werden 0,02 bis 2 Gewichtsprozent,
bezogen auf das Polymere des üblichen Thermostabilisators und/oder des üblichen Gleitmittels während der
Sprühtrocknung der Dispersion in den Trockenturm versprüht
Das Sprühverhältnis der separat betriebenen Zweistoffdüsen wird zweckmäßigerweise 1,6 bis 200 kg io_
Luft/kg Flüssigkeit betragen.
In bevorzugter Ausführungsform der Erfindung sind für Sprühtrocknerleistungen bis 41 des Polymeren/h 2
bis 4 und für Sprühtrocknerleistungen von 4 bis 8 t des Polymeren/h 4 bis 10 separat betriebene Zweistoff düsen
im Trockner angeordnet Die Zweistoffdüsen müßten gleichmäßig verteilt um den Umfang des Trockners
herum angeordnet sein.
Für die Feinverdüsung von Polyvinylchloriddispersion zu Pulvern, die für die Plastisolherstellung geeignet
sind, wurde im Falle der Unverträglichkeit von Dispersion und Zusatzmittel zwar bereits vorgeschlagen,
die Zusatzmittel durch Versprühen zusammen mit der Dispersion zu trocknen (DE-OS 26 50 331.1), für die
Verdüsung von PVC-Dispersionen zu groben Pulvern sollte dies Verfahren jedoch nicht geeignet sein, weil
eine Verbreiterung des Kornspektrums und nicht homogene Mischungen des groben PVC-Kornes mit
den Körnern des Zusatzstoffes zu befürchten waren.
Die Sprühtrocknung kann in den üblichen Sprüh- jo trocknungseinrichtungen vorgenommen werden, wie sie
beispielsweise in Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 1951,1. Band, Seite 6ff. beschrieben sind.
Sie wird so vorgenommen, daß PVC-Pulver mit
wenigstens 90 Gewichtsprozent Kornanteil größer als 63 μίτι, weniger als 30 bis 50 Gewichtsprozent
Kornanteil größer als 160 μΐη und weniger als 10 bis 15
Gewichtsprozent Kornanteil größer als 250 μιη erhalten
werden. Derartige Kornfraktionen lassen sich zwar durch eine Zweistoffverdüsung mit anschließendem
Siebprozeß herstellen, bevorzugt wird jedoch eine Einstoffverdüsung angewendet, wobei die Dispersion
mit 5,9 bis 30,4 bar Druck durch Düsen mit 1,5 bis 3 mm Durchmesser in einen Sprühtrocknungsturm gepreßt
wird. Auch nach der Methode der Zerstäuberscheibenverdüsung können für die Kalander- und Extruderverarbeitung
geeignete Kornfraktionen erhalten werden.
Zwischen den im Turm angeordneten, die Polyvinylchloriddispersion versprühenden Düsen sind die
Zweistoffdüsen angeordnet, die den Zusatzstoff versprühen.
Die in flüssiger Form vorliegenden Zusatzstoffe werden über eine Dosiereinrichtung der Saugöffnung
der Düsen zugeführt Eine Zweistoffdüse, mit der die flüssigen Zusatzstoffe verdüst werden können, ist in der
DE-AS 2146 753 beschrieben.
Das Mengenverhältnis von Luft und Flüssigkeit wird sowohl durch den Druck der Luft als auch durch eine
Drosselung an der Ansaugleitung der Düse oder durch eine andere Dosiereinrichtung bestimmt
Der Flüssigkeitsstrom, welcher der Saugöffnung der eo
Dösen zugeführt wird, soll so bemessen sein, daß das
Sprüh verhältnis von Luft zu Flüssigkeit 1,6 bis 200 kg Luft/kg Flüssigkeit beträgt Der Druck der Verdüsungsluf
t soll möglichst 3,5 bis 5,5 bar betragen.
Der mit der Dispersion nicht mischbare Stoff muß (in nicht gelöstem Zustande) fest oder schwer flüchtig sein;
er darf keine gummiartige Konsistenz aufweisen.
Nicht flüssig vorliegende Zusatzstoffe sind vor dem Verdüsen entweder zu lösen, zu dispergieren oder in
geschmolzenem Zustand einzusetzen.
Als Zusatzstoffe kommen in Frage
Als Zusatzstoffe kommen in Frage
1- Wärmestabilisatoren für Polyvinylchloridpulver:
Alkalisalze, Erdalkalisalze und Schwermetallsalze von anorganischen und organischen Säuren, wie
Alkalicarbonat, Magnesiumformiat, Calciumformiat,
Calciumstearat, Barium-, Cadmium-, Zinkstearat, Bleistearat
2. Gleitmittel wie beispielsweise:
2. Gleitmittel wie beispielsweise:
Fettalkohole, Fettsäureester, Dicarbonsäureester aliph. Alkohole, Fettsäuren, Paraffin, flüssig oder
fest Polyethylenwachs.
Die betreffenden Zusatzstoffe werden im allgemeinen in Mengen von 0,02 bis 2 Gewichtsprozent, vorzugsweise
von 0,1 bis 0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Polymere, versprüht
Durch die erfindungsgemäße Arbeitsweise erreicht man eine weitaus bessere Homogenisierung von
Polymerem und Zusatzstoff, verglichen mit dem Stand der Technik, wonach der Zusatzstoff der Dispersion vor
oder nach dem Versprühen zugegeben wird. Hinzu kommt der beachtliche Vorteil, daß erfindungsgemäß
gesonderte Tanks für die Mischung aus Dispersion und Zusatzstoff nicht benötigt werden. Dies bedeutet eine
erhebliche Einsparung an Aufwand. Einige der als Stabilisatorin zur Verbesserung der Wärmebeständigkeit
oder als Gleitmittel in Frage kommenden Verbindungen können durch das erfindungsgemäße
Verfahren in konzentrierter Form, verglichen mit dem Stand der Technik des Vermischens mit der Dispersion
vor der Sprühtrocknung, eingearbeitet werden. Dadurch werden erhebliche Beträge an Verdampfungskosten
für das Verdünnungsmittel eingespart.
Für das erfindungsgemäße Verfahren lassen sich alle durch kontinuierliche und diskontinuierliche Emulsionspolymerisation
erhaltenen Dispersionen auf der Grundlage von Polyvinylchlorid einsetzen.
Das Verfahren der Erfindung läßt sich anwenden zur Herstellung von zur Extruder- und Kalanderverarbeitung
geeigneten Kunststoffpulve™ aus Homo- und Copolymeren des Vinylchlorids. Als Comonomere
lassen sich alle mischpolymerisierbaren Verbindungen, bevorzugt jedoch solche mit der Gruppe —CH=C<,
wie Vinylidenchlorid, Vinylester von Carbonsäuren, wie Vinylacetat, Vinylformiat Acrylester sowie ungesättigte
Dicarbonsäure, wie Maleinsäure und Fumarsäure, einsetzen. Die Comonomeren können bis zu 30
Gewichtsprozent, bezogen auf das monomere Vinylchlorid, im Polymerisationsansatz vorliegen. Als Katalysatoren
kommen die bei der Emulsionspolymerisation von VC üblicherweise angewandten wasserlöslichen Verbindungen
in Frage, wie wasserlösliche Persulfate, z. B. Natrium- oder Kaliumpersulfat gegebenenfalls kombiniert
mit einer reduzierenden Komponente, wie wasserlösliches Bisulfit, Hydrosulfit, Hydrazin, Thiosulfat,
Formaldehyd, Sulfoxilate, Wasserstoffperoxid kombiniert mit reduzierenden Komponenten wie Bisulfat
Hydrazin, Hydroxyamin oder Ascorbinsäure, ferner wasserlösliches Persulfat kombiniert mit Wasserstoffperoxid
und einer aktivierenden Komponente, wie Kupfersalze, welche im alkalischen Medium mit
Komplexbildnern, wie Pyrophosphaten, einzusetzen sind.
Als Emulgatoren für die Polymerisation können die üblicherweise eingesetzten Verbindungen, wie Alkylsul-
fonate, Alkylarylsulfonate, Alkylsulf ate, Alkylethersulfate
CKler auch fettsaure Salze sowie Kombinationen der
verschiedenen Emulgatoren verwendet werden.
Der näheren Erläuterung des erfrndungsgemäßen Verfahrens dienen die folgenden Beispiele.
Vergleichsbeispiel 1
In eirem 250m3-Tank befinden sich 240 m3 Dispersion,
welche wie folgt hergestellt werden:
In einem 40 m3-Reaktor, der mit einem Rückflußkühler
und Rührer versehen ist, werden unter Ausschluß von Luftsauerstoff
10 080 kg Wasser vorgelegt, ferner
341 einer 3,5prozentigen Alkylarylsulfonatlösung,
20 kg Mononatriumhydrogenphosphat sowie
6 700 kg Vinylchlorid
6 700 kg Vinylchlorid
Die Drehzahl des Rührers wird auf 50 Umdrehungen pro Minute eingestellt und das Reaktionsgemisch auf
66° C aufgeheizt Mit Erreichen der Temperatur werden gleiche Volumina einer 2prozentigen H2C>2-Lösung und
einer 0,8prozentigen Ascorbinsäure-Lösung in das Reaktionsgefäß dosiert, und zwar von jeder Lösung
1301 innerhalb der ersten Stunde.
Anschließend wird die Dosiergeschwindigkeit der Wasserstoffperoxid-Lösung und der Ascorbinsäure-Lösung
der Reaktionsgeschwindigkeit angepaßt Im allgemeinen werden 20 bis 501 Lösung pro Stunde
benötigt Die Reaktionsgeschwindigkeit soll so bemessen sein, daß die Polymerisation nach 5 Stunden beendet
ist.
Sobald die Reaktion anspringt werden Vinylchlorid und Emulgatorlösung weiter zudosiert. Die Vinylchloridmenge
wird so eingestellt, daß 8000 kg Vinylchlorid in etwa 3 Stunden eingefüllt werden. Die 3,5prozentige
Alkylarylsulfonat-Lösung wird in Abhängigkeit von der Zeit nach folgendem Programm eingefahren.
15
20
25
Zeit | 3,5%ige | Emulgator- | Umsatz |
Emulgator | konzentration | ||
lösung | |||
(h) | (D | (Gew.-%) | (%) |
0 | 0,009 | 0 | |
0,5 | Start | 0,009 | 5 |
1,0 | 32 | 0,019 | 15 |
1,5 | 77 | 0,030 | 25 |
2,0 | 282. | 0,086 | 35 |
2,5 | 925 | 0,260 | 50 |
3,0 | 1 670 | 0,45 | - |
3,5 | 2 440 | 0,67 | 65 |
4,0 | 3 210 | 0,88 | - |
4,5 | 4 040 | 1,05 | 80 |
5,0 | 88 |
Es wird eine Dispersion mit 48% Feststoff erhalten. Der K-Wert nach Fikenscher, (H, Cellulosechemie 13
(1932), S. 60) beträgt 60, der auf Polyvinylchlorid bezogene Emulgatorgehalt 1%. Die Dispersion ist frei
von Siebrückstand.
Bevor die Dispersion sprühgetrocknet wird, wird sie mit 0,3% Natriumcarbonat, bezogen auf Polyvinylchlorid,
in Form einer 3gewichtsprozentigen Lösung im Tank unter Rühren versetzt Danach wird der Rührer
abgestellt damit die Dispersion von dem durch die Soda verursachten Koagulat absitzen kann. Anschließend
wird die Dispersion zur Sprühtrocknung aus dem Tank entnommen, und zwar so, daß die Dispersionsentnahine
nur an den oberen Schichten erfolgt und damit nur eine abgesessene klare Dispersion zur Sprühtrocknung
gelangt
Die Dispersion wird in einem Sprühturm üblicher Bauart mit etwa 900 m3 Inhalt verdüst Der Sprühturm
enthält 40 Einstoffdüsen mit einem Mündungsdurchmesser von 23 mm. Durch jede Düse werden stündlich 1501
Dispersion hindurchgedrückt Die Luftturmeingangstemperatur beträgt 1650C, die Luftausgangstemperatur
8O0C, die Warmluftmenge 90O00Nm3/h. Die Dispersion
wird unter einem Druck von 10,8 bar gehalten. Das aus dem Turm kommende und in einem Filter
abgeschiedene Polyvinylchloridpulver besitzt folgende Kornverteilung: 94% des Pulvers besitzen einen
größeren Durchmesser als 63 μΐη und 15 Gewichtsprozent
des Pulvers besitzen einen größeren Durchmesser als 160 μηι.
Nachdem der Tankinhalt bis auf einen Rest von 401 verdüst ist, verstopfen die Düsen. Eine Überprüfung des
Tankinhaltes ergibt, daß 401 Dispersion durch die Sodalösung ausgefällt wurden und als Koagulat auf dem
Tankboden liegen.
45 Vergleichsbeispiel 2
240 m3 einer Polyvinylchloriddispersion, welche 48% Feststoff, 2% Natriumalkylsulfonat, bezogen auf Polyvinylchlorid,
eine Oberflächenspannung von 32dyn/cm und einen K-Wert von 70 besitzen, sollen vor dem
Sprühtrocknen mit 03% Soda, bezogen auf Polyvinylchlorid, versetzt werden. Die Sodalösung wird 15prozentig
mit dem Tankinhalt vermischt
Sprühgetrocknet wird wie im Vergleichsbeispiel 1. Bei der Verdüsung der bodennahen Schichten des
Tankes treten Verstopfungen in den Düsen auf. Eine nähere Überprüfung des Tankes ergibt daß etwa 15 t
Koagulat, ausgefällt von der 15prozentigen Sodalösung,
sich am Boden des Tankes abgesetzt haben.
Vergleichsbeispiel 3
50 In einem 250 m3-Tank befinden sich 240 m3 einer
Dispersion, welche wie folgt hergestellt werden.
In einem 6 m3-Druckbehälter werden unter Ausschluß
von Luftsauerstoff 22001 entsalztes Wasser vorgelegt sowie eine zuvor angefertigte Lösung von
60 g Kupfernitrat als aktivierende Komponente und 1440 g Natriumpyrophosphat a!s Komplexbildner für
Kupfernitrat in 5000 g Wasser. Die Vorlage wird auf einen pH-Wert von 11,0 eingestellt Der Druckbehälter
wird auf ca. 56° C aufgeheizt und es werden unter Rühren 700 kg Vinylchlorid und 201 Aktivatorlösung
(3prozentige Lösung von Kaliumpersulfat in Wasser) zugegeben. Nach Beginn der Polymerisation werden
pmulgatorlösung (3,5prozentige Lösung von Natrium-
laurat in Wasser mit einem Überschuß von 0,15 Äquivalenten NaOH, bezogen auf Laurinsäure), Vinylchlorid
und eine l,5prozentige Wasserstoffperoxidlösung nach folgendem Programm zugegeben.
Stunde Emulgator | Vinyl | Wasser- Umsatz |
chlorid | stolT- | |
peroxid | ||
(I) | (kg) | (I) (%) |
3= 115g
6 = 250 g
11= 385 g
48 = 1 680 g
134 = 4 690 g
230 = 9 050 g
96 = 3 360 g
500 | 5 |
500 | 5 |
500 | 5 |
500 | 5 |
5,5
10,5
28,2
40,7
53,5
62,0
67,5
10,5
28,2
40,7
53,5
62,0
67,5
Die Polymerisation ist nach 6 bis 7 Stunden beendet. Man erhält einen Latex mit einem Trockengehalt von
48%, einen K-Wert von 70, einen End-pH-Wert von 11,0
und eine Oberflächenspannung von 48dyn/cm. Der
Emulgatorgehalt beträgt 0,75 Gewichtsprozent, bezogen auf Polyvinylchlorid.
In den mit dieser Dispersion gefüllten Tanks werden auf PVC bezogen 0,4% eines Phthalsäureester-Gleitmittels
eingerührt Nach 24 Stunden Absitzzeit wird die Dispersion wie im Vergleichsbeispiel 1 verdüst
Es wiFd die gleiche Kornverteilung wie im Vergleichsbeispiel 1 erhalten. In dem Pulver wird durch Extraktion
aber nur ein Loxiolgehalt von 0,15% ermittelt Der Rest befindet sich zusammen mit ausgefälltem Polyvinylchlorid
auf dem Boden des Tanks.
Die wie im Vergleichsbeispiel 1 hergestellte Dispersion wird wie dort beschrieben, sprühgetrocknet Es
wird jedoch keine Sodalösung zur Dispersion gefüllt und eingerührt, sondern die Sodalösung wird wie folgt
während der Sprühtrocknung eingearbeitet
Zwischen den im Turm angeordneten, 40 dispersionsversprühenden
Einstoffdüsen werden zwei Zweistoffdüsen angebracht, wie sie in der DE-AS 2146 753
beschrieben sind. Die Zweistoffdüsen werden mit Druckluft von 4,7 bar Druck betrieben. Der Ansaugöffnung
der zwei Zweistoffdüsen werden stündlich 29 kg einer 30prozentigen Sodalösung zugeführt.
Das aus dem Turm kommende und in einem Filter abgeschiedene PVC-Pulver besitzt die gleiche Kornverteilung
wie das Pulver des Vergleichsbeispiels 1. Eine Alkali-Titration von 10 Proben, die während der
Sprühtrocknung gezogen wurden, ergibt Konzentrationen von 0,28 bis 0,30% Soda im Polyvinylchlorid, also
eine nur sehr geringfügige Schwankung während der gesamten Produktionszeit und damit eine homogene
Verteilung der Soda.
Die Dispersion des Vergleichsbeispiels 2 wird nicht im Tank mit Sodalösung versetzt, sondern die Soda wird
wie im Beispiel 1 als 30prozentige Lösung eingearbeitet. Deshalb werden wie im Beispiel 1 durch zwei
Zweistoffdüsen stündlich 291 30prozentige Sodalösung
zugeführt Eine Titration von 10 entnommenen Proben weist Sodawerte von 0,28 bis 030% und damit eine sehr
homogene Verteilung der Soda im Polyvinylchlorid auf.
Die wie im Vergleichsbeispiel 3 hergestellte Dispersion wird mit dem dort verwendeten Gleitmittelzusatz
während des Sprühtrocknens versehen.
Es wird wie in Beispiel 1 gearbeitet, jedoch werden zusätzlich zur Dispersion durch zwei Zweistoffdüsen
stündlich 12 kg Phthalsäureestergleitmittel von 600C in
flüssigem Zustand in den Sprühtrockner gesprüht Es wird wieder ein Pulver erhalten, das eine Kornfraktion
von mehr als 94% größer als 63 μπι und mehr als 15%
größer als 160 μπι aufweist Die Extraktion von 10 während der Sprühtrocknung gezogenen Proben weist
Phthalsäureestergehalte von 038 bis 0,42% und damit
eine homogene Verteilung auf.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von zur Kalanderoder Extruderverarbeitung geeigneten Pulvern auf
der Grundlage von Polyvinylchlorid, erhalten durch Polymerisation von \ inylchlorid bzw. von Vinylchlorid mit bis zu 30 Gewichtsprozent, bezogen auf das
monomere Vinylchlorid, im Polymerisationsansatz an copolymerisierbaren Monomeren in wäßriger
Emulsion in Gegenwart von wasserlöslichen Katalysatoren und Emulgatoren, Zugabe eines Thermostabilisators und/oder eines Gleitmittels und Sprühtrocknung der Dispersion zu Pulvern mit mehr als 90
Gewichtsprozent Kornanteil mit größeren Korndurchmessern als 63 um und weniger als 50
Gewichtsprozent Kornanteil mit größeren Korndurchmessern als 160μΐη, dadurch gekennzeichnet, daß ein üblicher Thermostabilisator
und/oder ein übliches Gleitmittel, welche mit der Dispersion nicht mischbar sind, in flüssiger Form
während der Sprühtrocknung der Dispersion durch separat betriebene Zweistoffdüsen in den Trockenturm versprüht werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß 0,02 bis 2 Gewichtsprozent, bezogen
auf das Polymere, des üblichen Thermostabilisators und/oder des üblichen Gleitmittels während der
Sprühtrocknung der Dispersion in den Trockenturm versprüht werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Sprühverhältnis der separat
betriebenen Zweistof/düsen 1,6 bis 200 kg Luft/kg Flüssigkeit beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß für Sprühtrocknerleistungen
bis 4 t des Polymeren/h 2 bis 4 und für Sprühtrocknerleistungen von 4 bis 81 des Polymeren/h 4 bis 10
separat betriebene im Trockner angeordnete Zweistoffdüsen verwendet werden.
Priority Applications (4)
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---|---|---|---|
DE2736645A DE2736645C2 (de) | 1977-08-13 | 1977-08-13 | Verfahren zur Herstellung von zur Extruder- oder Kalanderverarbeitung geeigneten Pulvern auf der Grundlage von Polyvinylchlorid |
FR7822183A FR2400048A1 (fr) | 1977-08-13 | 1978-07-26 | Procede pour fabriquer des polymeres du chlorure de vinyle appropries a une transformation par extrudeuse et calandre |
BE78189869A BE869715A (fr) | 1977-08-13 | 1978-08-11 | Procede de fabrication de polymeres du chlorure de vinyle se pretant a la mise en oeuvre par extrusion et calandrage |
IT50726/78A IT1106879B (it) | 1977-08-13 | 1978-08-11 | Procedimento per produrre polimeri di vinilcloruro atti alla lavorazione su estrusori e calandre |
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---|---|
DE2736645A1 DE2736645A1 (de) | 1979-02-22 |
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ID=6016373
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DE1300248B (de) * | 1963-09-06 | 1969-07-31 | Huels Chemische Werke Ag | Verfahren zur Herstellung von Vinylchloridhomo- oder copolymerisaten in waessriger Emulsion |
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1978
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- 1978-08-11 BE BE78189869A patent/BE869715A/xx not_active IP Right Cessation
Also Published As
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