DE1134467B

DE1134467B - Verfahren zur Herstellung staubfreier Farbstoff-Pulver

Info

Publication number: DE1134467B
Application number: DEF28669A
Authority: DE
Inventors: Dr Rudolf Frank; Dr Fritz Osterloh; Dipl-Ing Dr Erich Feld; Dr Werner Kleinlein
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1959-06-11
Filing date: 1959-06-11
Publication date: 1962-08-09
Also published as: BE591831A; GB952855A

Description

JÜLk

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines staubfreien Farbstoffpulvers, wobei das als Ausgangsmaterial dienende Pulver mit einer Flüssigkeit besprüht und anschließend nachverdichtet wird. Die Teilchen des verwendeten Ausgangsmaterials besitzen im allgemeinen eine maximale Korngröße von unter 5 μ. Nach der Behandlung gemäß der Erfindung beträgt der Teilchendurchmesser des erhaltenen staubfreien Produkts etwa 30 μ bis 100 μ. Man kann aber auch von einem pulverförmigen Material mit einer maximalen Korngröße über 5 μ ausgehen, etwa einem solchen mit Teilchengrößen bis etwa 50 μ, wobei man dann ein Endprodukt mit einem Teilchendurchmesser bis zu etwa 100 μ erhält.

Es ist bekannt, organische und anorganische Produkte, die in pulverförmigem Zustand vorliegen, durch Sintern, Granulieren, Brikettieren oder Pressen in eine staubfreie Form zu bringen. Die nach den bekannten Verfahren verarbeiteten Pulver stauben nicht mehr, haben aber vom Ausgangsgut abweichende Eigenschaften, was bei Weiterverarbeitung nachteilig sein kann. So lassen sich zu Granalien zusammengepackte Pulver vielfach schlecht dispergieren oder lösen. Sollen also pulvrige Stoffe in plastische Massen eingemischt oder in Flüssigkeiten dispergiert oder gelöst werden, sind hierfür mehr oder weniger harte Granalien im allgemeinen wenig geeignet. Die pulverige Form ist meist besser anwendbar.

Um das Stauben eines Pulvers zu vermindern, ohne dessen Form zu beeinträchtigen, ist ferner das Besprühen des Pulvers mit Flüssigkeiten bekannt. Hierbei sind jedoch gewisse Grenzen gesetzt, da die anschließenden Prozesse oftmals keine Fremdsubstanz vertragen. Außerdem reichen insbesondere bei feinen Pulvern, die eine Korngröße von etwa 1 μ und darunter besitzen, Flüssigkeitsanteile unter 15 Gewichtsprozent nicht aus, das Pulver staubfrei zu machen.

Es wurde nun ein Verfahren gefunden, das es gestattet, durch Besprühen mit geringen Flüssigkeitsmengen staubfreie Pulver zu erhalten.

Erfindungsgemäß geht man so vor, daß man einen pulverförmigen Farbstoff mit einer Menge von 0,5 bis 15 Gewichtsprozent Flüssigkeit, bezogen auf das pulverförmige Produkt, im Luftstrom besprüht und das besprühte Pulver anschließend durch Entlüftung nachverdichtet. Diese Nachverdichtung kann durch Entlüftung mittels Vakuum oder durch radiale Umlenkung des Pulver-Luft-Stromes mittels gebogener Rohre oder Bleche oder durch direkten Aufprall auf Prallbleche erfolgen.

Während es bei den bisher angewandten Sprühverfahren nicht gelingt, alle Teilchen oder wenigstens Verfahren zur Herstellung
staubfreier Farbstoff-Pulver

Anmelder:

Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft

vormals Meister Lucius & Brüning,

Frankfurt/M., Brüningstr. 45

Dr. Rudolf Frank, Frankfurt/M.-Unterliederbach,

Dr. Fritz Osterloh, Frankfurt/M.-Höchst,

Dipl.-Ing. Dr. Erich Feld, Frankfurt/M.,

und Dr. Werner Kleinilein, Frankfurt/M.-Sossenheim, sind als Erfinder genannt worden

die Mehrzahl derselben zu agglomerieren, gelingt es gemäß dem erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahren, die Pulverteilchen ganz oder teilweise mit einem Flüssigkeitsfilm zu überziehen bzw. mit Flüssigkeitströpfchen zu koppeln. Auf diese Weise werden die Teilchen miteinander verklebt, so daß sie traubenartig agglomerieren.

Die Vakuumverdichtung eines Pulvers kann z. B. in der Weise erfolgen, daß aus dem Bunker, der das besprühte Gut erhält, kontinuierlich Material abgegeben und über ein rotierendes Trommelfilter geführt wird, das mit innerer Luftabsaugung arbeitet. Die Evakuierung erfolgt durch die poröse Trommeloberfläche nach innen mit Hilfe einer Vakuumpumpe, die durch die hohle Welle angeschlossen ist.

Besprüht man die zu behandelnden Feststoffteilchen im Luftstrom, so kann man den Pulver-Luft-Strom durch die bei radialer Umlenkung entstehende Zentrifugalkraft — z. B. mittels radial gebogener Rohre oder Bleche —■ an die Wand des Gefäßes oder Rohres drücken, dort die Feststoffteilchen konzentrieren und durch die innige Berührung die Teilchen agglomerieren. Es ist dabei auch möglich, den Staubluftstrom nach der Besprühung gradewegs auf eine Prallplatte zu führen und so eine Verdichtung vorzunehmen. Durch diese Verfahren behält das Pulver seine wesentlichen charakteristischen Eigenschaften, es staubt nicht, läßt sich aber wie Staub verarbeiten.

Das Verfahren gemäß der Erfindung kann mit Vorteil zum Behandeln von Gasruß Anwendung

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finden, der zum Einmischen in Polyvinylchlorid verwendet werden soll. Ebenso hat sich das erfindungsgemäße Verfahren für das Dispergieren von Farbstoffen in Lacken als sehr vorteilhaft erwiesen. Hier wird die Staubbelästigung durch vorhergehendes Bestäuben der Farbstoffe mit 10% Xylol, bezogen auf die Gewichtsmenge des Farbstoffes, vermieden und dadurch der anschließende Dispergierprozeß erheblich verkürzt.

Als Bestäubungsmittel für das Verfahren gemäß der Erfindung kommen insbesondere Flüssigkeiten in Frage, die das zu behandelnde Pulver gut benetzen und klebrige Eigenschaften haben, ohne eine nachteilige Wirkung auf die anschließende Weiterverarbeitung auszuüben. Als vorteilhafte Flüssigkeiten hierzu haben sich insbesondere Terpenkohlenwasserstoffe, Polyglykole, flüssige Paraffinkohlenwasserstoffe, Ester aliphatischer Alkohole und gelöste Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukte erwiesen.

Beispiel 1
5

Eine Reihe von Farbstoffen, die in der Tabelle 1 im einzelnen angeführt sind, wird im Luftstrom, der eine Geschwindigkeit von etwa 10 m/sec. aufweist, bei einer Staubbeladung von 1,5 kg Farbstoff/kg Luft, ίο durch eine in die Leitung eingebaute Einstoffdüse mit den in der nachfolgenden Tabelle 1 angeführten Flüssigkeiten besprüht. Die besprühten Pulver werden dann mittels eines rotierenden Trommelfilters, das mit innerer Luftabsaugung arbeitet und einen Druck von 30 Torr aufweist, nachverdichtet. Aus der nachstehenden Tabelle 1 sind die jeweils erzielten Ergebnisse zu entnehmen.

Tabelle

Ausgangs produkt	Besprühungs- flüssigkeit	Verwendete Menge der Besprühungs- flüssigkeit in Gewichtsprozent, bezogen auf eingesetztes Ausgangsprodukt	Korngröße des Ausgangs produktes in μ	Schüttgewicht des Ausgangs produktes in g/cm⁸	Schüttgewicht des besprühten Pulvers ohne Nachverdichtung g/cm³	Schüttgewicht des nach verdichteten Endproduktes g/cm³	Korngröße des nach verdichteten Endproduktes in μ
Hansagelb Hansa scharlach Permament- rot	Spindel- öl¹) Spindel- öl¹) PoIy- äthylen- glykoP)	4 7,5 15	3 3 5	0,1 0,12 0,08 bis 0,1	0,18 0,2 0,25	0,25 0,35 0,32	40 bis 50 40 bis 50 50

*) Paraffinöl mit einem Siedepunkt von 220° C und der Viskosität von 8 bis 9 Engler-Graden. ²) Molekulargewicht 1000.

Zu den in der Tabelle 1 und in der nachfolgenden Tabelle 2 im Beispiel 2 enthaltenen Werten für die Krongröße wird bemerkt, daß die Messung derselben wegen der sehr geringen Korngrößen der Ausgangsstoffe gewisse Schwierigkeiten bereitet.

Im vorliegenden Falle wurden die in den Tabellen enthaltenen Teilchendurchmesser aus der Sedimentationsgeschwindigkeit im Zentrifugalfeld errechnet und die nach Rosin-Rammler ermittelte Korngröße für 36,8 °/o Rückstand eingetragen. Bei den in den Tabellen enthaltenen Werten für die Korngrößen des Fertigproduktes wurden jeweils die mikroskopisch ermittelten häufigsten Korndurchmesser eingetragen. Die Korngrößenbestimmung stößt nämlich bei den Fertigprodukten insbesondere deswegen auf Schwierigkeiten, weil z. B. die Sedimentationsanalyse meistens zur Auflösung der gebildeten Agglomerate führt und andererseits diese Agglomerate nicht so hart sind, um eine Windsichtung ohne Veränderung der Kornverteilung zu überstehen.

Beispiel 2

Der Farbstoff Hansagelb wird auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 im Luftstrom besprüht, jedoch bei einer Luftgeschwindigkeit von 50 bis 60 m/sec. und einer Beladung von 4 kg Farbstoff/kg Luft. Am Ende der Rohrleitung trifft der besprühte Farbstoffluftstrom auf ein senkrecht zur Rohrleitung angeordnetes Prallblech auf und wird dort nachverdichtet. Es werden auf diese Weise bei der ersten Verdichtung bereits 70 bis 80% eines Produktes erhalten, das eine Korngröße von über 30 μ aufweist. Der abgesiebte Feinanteil wird erneut zur Besprühung in die Leitung zurückgeführt.

In der folgenden Tabelle 2 sind die im einzelnen erzielten Ergebnisse enthalten.

Tabelle

Ausgangs produkt	Besprühungs- flüssigkeit	Verwendete Menge der Besprühungs- flüssigkeit in Ge wichtsprozent, be zogen auf eingesetz tes Ausgangsprodukt	Korngröße des Ausgangs produktes in μ	Schüttgewicht des Ausgangs produktes in g/cm³	Schüttgewicht des nach verdichteten Endproduktes g/cm⁸	Korngröße des nach verdichteten Endproduktes in μ
Hansagelb Hansagelb	Spindelöl¹) Spindelöl¹)	6 12	3 3	0,1 0,1	0,2 0,30	30 40

*) Paraffinöl mit einem Siedepunkt von 220° C und der Viskosität von 8 bis 9 Engler-Graden.

Beispiel 3

Gasruß mit einer Korngröße von 5 μ wird im Luftstrom, der eine Geschwindigkeit von etwa 20m/sec besitzt, bei einer Staubbeladung von 1 kg Gasruß/kg Luft durch eine in die Leitung eingebaute Einstoifdüse mit 5% Dioctylphosphat, bezogen auf die Gewichtsmenge des Gasrußes, besprüht. Der besprühte Gasruß wird sodann mittels eines rotierenden Trommelfilters, das mit innerer Luftabsaugung arbeitet und einen Druck von 30 Torr aufweist, nachverdichtet. Die Korngröße des nachverdichteten Endproduktes beträgt 40 μ. Der auf diese Weise behandelte Gasruß kann dann beispielsweise staubfrei in Polyvinylchlorid eingemischt werden, wobei die Weichmachermenge die Konsistenz der Masse nicht wesentlich erniedrigt.

Claims

PATENTANSPRUCH:

Verfahren zur Herstellung eines staubfreien Farbstoffpulvers, wobei das Pulver mit einer Flüssigkeit besprüht wird, dadurch gekennzeichnet, daß man das Farbstoffpulver mit einer Menge von 0,5 bis 15 Gewichtsprozent Flüssigkeit, bezogen auf das pulverförmige Produkt, im Luftstrom besprüht und das besprühte Pulver anschließend durch Entlüftung mittels Vakuum oder durch radiale Umlenkung des Pulver-Luft-Stromes mittels gebogener Rohre oder Bleche oder durch direkten Aufprall auf Prallbleche nachverdichtet.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 949 048, 475 555;
Chemie-Ingenieur-Technik, 1958, S. 331 und 335.

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