DE2649088B2 - Mehrstufiges Sprühtrocknungsverfahren für Wasch- undReinigungsmittelaufschlämmungen - Google Patents
Mehrstufiges Sprühtrocknungsverfahren für Wasch- undReinigungsmittelaufschlämmungenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein mehrstufiges Sprühtrocknungsverfahren für Wasch- und Reinigungsmittelaufschlämmungen,
insbesondere ein mehrstufiges Sprühtrocknungsverfahren für einen relativ hohen Anteil an
einem Netzmittel als aktivem Bestandteil und einen niedrigen Anteil an einem Phosphat-Builder aufweisenden
Wasch- und Reinigungsmittelaufschlämmungen.
Zur Herstellung körniger Wasch- und Reinigungsmittel aus Wasch- und Reinigungsmittelaufschlämmungen
bedient man sich üblicherweise der Sprühtrocknung. Bei diesem Verfahren wird eine Wasch- und Reinigungsmittelaufschlämmung
kontinuierlich in einer Trocknungskammer bei einer Temperatur oberhalb 70° C sprühgetrocknet.
Grundsätzlich sind zwei verschiedene Arten von Sprühtrocknungsvorrichtungen bekannt. In der
ersten findet eine einstufige Sprühtrocknung statt, wobei am oberen Ende der Trocknungskammer eine
Sprühdüse vorgesehen ist.
Bei der zweiten Art von Sprühtrocknungsvorrichtungen bedient man sich mehrerer Sprühstufen. Das
einstufige Sprühtrocknungsverfahren dient in der Regel zur Sprühtrocknung von Wasch- und Reinigungsmittelaufschiämmungen
mit einem relativ hohen Gehalt an einem Phosphat-Builder. In diesem Falle erhält man
beim Trocknen von Wasch- und Reinigungsmutelaufschlämmungen dieser Art geeignete körnige Wasch-
und Reinigungsmittel. Wenn man jedoch eine einen
niedrigen Gehalt an dem Phosphat-Builder aufweisende
' Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung durch einstufige Sprühtrocknung sprühtrocknen will, bereitet
ίο es erhebliche Schwierigkeiten, in großtechnischem
Maßstab körnige Wasch- und Reinigungsmittel der gewünschten Eigenschaften herzustellen.
Aus Umweltschutzgründen (Vermeidung einer Verwendung von Tripolyphosphat) sowie aus Gründen
einer Einsparung von Energie und Arbeitskraft besteht ein erheblicher Bedarf nach in möglichst geringer
Menge verwendbaren Wasch- und Reinigungsmitteln. Zu diesem Zweck wurden bereits Wasch- und
Reinigungsmittel entwickelt, die einen relativ hohen Anteil an einem Netzmittel bzw. oberflächenaktiven
Mittel und einen niedrigen Phosphatgehalt aufweisen. Bei der Herstellung solcher einen niedrigen Phosphatgehalt
aufweisender Wasch- und Reinigungsmittel mit Hilfe des geschilderten einstufigen Sprühtrocknungs-
2j verfahren bereitet es, sofern nicht die Menge an pro
Zeiteinheit versprühter Aufschlämmung beträchtlich vermindert wird, erhebliche Schwierigkeiten, ein körniges
Wasch- und Reinigungsmittel der für diese Art von Wasch- und Reinigungsmitteln erforderlichen Eigenschäften
herzustellen. Vorzugsweise bedient man sich zur Herstellung solcher einen niedrigen Phosphatgehalt
aufweisender Wasch- und Reinigungsmittel des genannten mehrstufigen Sprühtrocknungsverfahrens.
Aus der japanischen Patentanmeldung 3 787/1972 ist ein mehrstufiges Sprühtrocknungsverfahren für Wasch- und Reinigungsmittelaufschlämmungen bekannt. Bei diesem Verfahren befinden sich die untersten Sprühdüsen unterhalb des Isotherms von 88° C und oberhalb des Isotherms des Siedepunkts der Aufschlämmung. 30 bis 80% der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung werden aus dieser untersten Sprühstufe versprüht. Der Rest wird aus (der) Stufe(n) oberhalb des Isotherms von 88°C versprüht. Entsprechend den a.a.O. getroffenen Ausführungen lassen sich bei diesen mehrstufigen Sprühtrocknungsverfahren ein Abbau von Tripolyphosphat beim Sprühtrocknen weitestgehend vermeiden und die Bildung eines feinen Pulvers und eines gröberen Pulvers (als Nebenprodukt) verringern und ein körniges Wasch- und Reinigungsmittel gleichmäßiger Größe herstellen. Aus der japanischen Patentanmeldung 3 787/1972 ist es ferner bekannt, daß aus der durch Ersatz eines Teils des oder des gesamten Tripolyphosphats durch einen anderen Builder zubereiteten Waschoder Reinigungsmittelaufschlämmung nach dem geschilderten mehrstufigen Sprühtrocknungsverfahren ein akzeptables körniges Wasch- und Reinigungsmittel hergestellt werden kann. Die Ergebnisse eines Nacharbeitens des bekannten mehrstufigen Sprühtrocknungsverfahrens unter Verwendung einer Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung mit einem niedrigen Tripolyphosphatgehalt, beispielsweise einer Waschoder Reinigungsmittelaufschlämmung mit weniger als 2!) Gew.-% Tripolyphosphat (Trockengewicht), zeigen, daß man beim Versprühen üblicher Mengen an Aufschlämmung pro Zeiteinheit unmöglich ein körniges V/asch- oder Reinigungsmittel mit kaum miteinander verbackenen Körnchen herstellen kann. Selbst wenn man eine geringere Menge Aufschlämmung pro
Aus der japanischen Patentanmeldung 3 787/1972 ist ein mehrstufiges Sprühtrocknungsverfahren für Wasch- und Reinigungsmittelaufschlämmungen bekannt. Bei diesem Verfahren befinden sich die untersten Sprühdüsen unterhalb des Isotherms von 88° C und oberhalb des Isotherms des Siedepunkts der Aufschlämmung. 30 bis 80% der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung werden aus dieser untersten Sprühstufe versprüht. Der Rest wird aus (der) Stufe(n) oberhalb des Isotherms von 88°C versprüht. Entsprechend den a.a.O. getroffenen Ausführungen lassen sich bei diesen mehrstufigen Sprühtrocknungsverfahren ein Abbau von Tripolyphosphat beim Sprühtrocknen weitestgehend vermeiden und die Bildung eines feinen Pulvers und eines gröberen Pulvers (als Nebenprodukt) verringern und ein körniges Wasch- und Reinigungsmittel gleichmäßiger Größe herstellen. Aus der japanischen Patentanmeldung 3 787/1972 ist es ferner bekannt, daß aus der durch Ersatz eines Teils des oder des gesamten Tripolyphosphats durch einen anderen Builder zubereiteten Waschoder Reinigungsmittelaufschlämmung nach dem geschilderten mehrstufigen Sprühtrocknungsverfahren ein akzeptables körniges Wasch- und Reinigungsmittel hergestellt werden kann. Die Ergebnisse eines Nacharbeitens des bekannten mehrstufigen Sprühtrocknungsverfahrens unter Verwendung einer Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung mit einem niedrigen Tripolyphosphatgehalt, beispielsweise einer Waschoder Reinigungsmittelaufschlämmung mit weniger als 2!) Gew.-% Tripolyphosphat (Trockengewicht), zeigen, daß man beim Versprühen üblicher Mengen an Aufschlämmung pro Zeiteinheit unmöglich ein körniges V/asch- oder Reinigungsmittel mit kaum miteinander verbackenen Körnchen herstellen kann. Selbst wenn man eine geringere Menge Aufschlämmung pro
Zeiteinheit versprüht, können die Körnchen des erhaltenen Wasch- oder Reinigungsmittels unter Totlast
ohne weiteres miteinander verbacken werden. Schließlich neigen sie dazu, im Laufe der Zeit in Pulverform
überzugehen.
Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, das beschriebene mehrstufige Sprühtrocknungsverfahren
derart zu verbessern, daß man bei seiner Durchführung, ohne die pro Zeiteinheit versprühte Menge Aufschlämmung
senken zu müssen, ein körniges Wasch- oder Reinigungsmittel erhält, dessen Teilchen nicht zum
Verbacken neigen, das eine gute Fließfähigkeit besitzt, dessen Schüttdichte sich im Laufe der Zeit, wenn
überhaupt, nur höchstens geringfügig ändert und das, wenn es einmal zu größeren Stücken verbacken ist,
ohne weiteres wieder in seine ursprüngliche körnige Form überführt werden kann.
Letztere Eigenschaft bezeichnet man auch als »Auflösbarkeit von verbackenen Stücken«. Hierunter
ist die »Rückkehreigenschaft« bzw. das »Rürkkehrvermögen«
eines unter Totlast gebildeten Wasch- oder Reinigungsmittelkuchens in seine ursprünglichen Einzelkörnchen
zu verstehen. Diese Eigenschaft bzw. dieses Vermögen bemißt sich nach der zu einer derartigen
Rückführung erforderlichen Kraft. In der Regel wird die Auflösbarkeit von verbackenen Stücken von zahlreichen
Faktoren, z. B. der Klebrigkeit, Form, mechanischen Festigkeit, Größenverteilung und dergleichen der
Körnchen, beeinflußt.
Bei den genannten, einen niedrigen Phosphatgehalt aufweisenden Wasch- oder Reinigungsmitteln gleicht
man die durch den verringerten Gehalt an Tripolyphosphat erniedrigte Wasch- oder Reinigungskraft durch
Erhöhen hauptsächlich des Gehalts an Netzmittel und alkalischem Builder aus. In der Regel bilden sich bei der
Sprühtrocknung solcher einen niedrigen Phosphatgehalt aufweisender Wasch- oder Reinigungsmittel in
großen Mengen miteinander verbackene Körnchen. Der Grund dafür liegt sowohl in der Senkung der
Tripolyphosphatmenge als auch in der Erhöhung der Menge an Netzmittel. Beide Maßnahmen sind für eine
Beschleunigung des Zusammenbackens der Körnchen verantwortlich.
Es hat sich nun gezeigt, daß zwischen dem Feuchtigkeitsgehalt der versprühten Aufschlämmung
und ihrer Feuchtigkeitsverdampfungsgeschwindigkeit eine definierte Beziehung besteht und dal3 ferner der
Grad der Trockenheit der Teilchenoberfläche in engem Zusammenhang rr.it ihrer Klebrigkeit steht. Durch
Einstellung der relativen Lagen bzw. Anordnungen verschiedenen Sprühtrocknungsstufen in der Sprühtrocknungskammer
unter Ausnutzung der genannten Beziehungen erhält man beim Sprühtrocknen ein einen
niedrigen Phosphatgehalt aufweisendes körniges Wasch- oder Reinigungsmittel ohne miteinander verbackene
Körnchen.
Durch Vermischen von 15 Gewichtsteilen lineares Natriumalkylbenzolsulfonat, 10 Gewichtsteilen Natrium-Ci5-bis
Ci8-«-olefinsulfonat, 15 Gewichtsteilen Natriumsilikat,
20 Gewichtsteilen Natriumtripolyphosphat, 30 Gewichtsteilen Natriumsulfat, 2 Gewichtsteilen
Carboxymethylcellulose plus optischer Aufheller und 92 Gewichtsteilen Wasser wird eine Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung
zubereitet. Diese wird in ein geeignetes Verdampfungsgefäß überführt und in einer
konstant auf einer Temperatur von 1200C gehaltenen Atmosphäre getrocknet. Die Beziehung zwischen dem
Feuchtigkeitsgehalt der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung und ihrer Feuchtigkeitsverdampfungsgeschwindigkeit
ergibt sich aus einer Ermittlung der Gewichtsänderung der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung
beim Verdampfen der Feuchtigkeit. Diese Beziehung läßt sich entsprechend der beigefügten
Figur graphisch darstellen. Wie aus der graphischen Darstellung hervorgeht, ist die Feuchtigkeitsverdampfungsgeschwindigkeit
selbst bei konstanter Temperatur nicht konstant, d. h. sie schwankt mit dem Feuchtigkeitsgehalt
der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung. Wenn der Feuchtigkeitsgehalt unter 25 Gew.-°/o
liegt, fällt die Feuchtigkeitsverdampfungsgeschwindigkeit scharf ab. Eine Oberprüfung der Oberfläche der
Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 25 Gew.-% zeigt,
daß sie nur sehr wenig feucht und kaum klebrig ist.
Obwohl die geschilderten Erkenntnisse auf den Ergebnissen eines Versuchs, bei dem die Wasch- oder
Reinigungsmittelaufschlämmung in einem Verdampfungsgefäß getrocknet wird, beruhen, ist auch im Falle
einer Sprühtrocknung die Feuchtigkeitsverdampfung von der Oberfläche der versprühten Teilchen die gleiche
wie beim Trocknen der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung in einem Verdampfungsgefäß. Folglich
kann also die aus dem geschilderten Versuch gewonnene Erkenntnis auch auf den Fall einer Trocknung einer
einen niedrigen Phosphatgehalt aufweisenden Waschoder Reinigungsmittelaufschlämmung, bei der die
Gefahr eines Verbackens der einzelnen Teilchen besteht, in der gewonnenen Form übertragen werden.
Das auf den gewonnenen Erkenntnissen beruhende mehrstufige Sprühtrocknungsverfahren gemäß der
Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß man aus Sprühstufen eine Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung
aus etwa 50 bis 70 Gewichtsteilen eines festen Materials aus 20 bis 40 Gew.-% eines aktiven
Bestandteils mit einem anionischen Netzmittel, 5 bis 30 Gew.-% Silikat und höchstens 21 Gew.-% Phosphat-Builder
und etwa 50 bis 30 Gewichtsteilen Wasser sprühtrocknet, wobei die untere Stufe von zwei
aneinander angrenzenden Sprühstufen in einer Zone vorgesehen ist, in der der Feuchtigkeitsgehalt der aus
der oberen Sprühstufe versprühten Teilchen nicht über 25 Gew.-% liegt, die unterste Sprühstufe in einer Zone
vorgesehen ist, deren Temperatur über dem Siedepunkt der Aufschlämmung, jedoch unter 200° C liegt, und die
aus der untersten Sprühstufe versprühte Menge Aufschlämmung auf 30 bis 70 Gew.-% der Gesamtmenge
der versprühten Aufschlämmung eingestellt wird.
In der Regel weisen mehrstufige Sprühtrocknungsvorrichtungen mindestens zwei Sprühstufen mit einer
Reihe von Zerstäubungsdüsen auf. Letztere sind auf einem horizontalen Niveau in praktisch regelmäßigen
Abständen angeordnet. Die aus den einzelnen Sprühstufen versprühte Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung
gelangt im Gegenstrom mit innerhalb der Vorrichtung aufsteigender Heißluft in Berührung.
Erfindungsgemäß muß, wie bereits erwähnt, die untere Stufe zweier aneinander angrenzender Sprühstufen
in einer Zone liegen, in der der Feuchtigkeitsgehalt der aus der oberen Sprühzone versprühten Teilchen
nicht über 25 Gew.-°/o liegt. Wenn man also zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung
eine dreistufige Sprühtrocknungsvorrichtung verwendet, irviß die zweite Sprühstufe in einer Zone liegen, in
welcher der Feuchtigkeitsgehalt der aus der ersten bzw. obersten Sprühstufe versprühten Teilchen höchstens 25
Gew.-% beträgt. Die dritte oder unterste Sprühstufe
sollte in einer Zone liegen, in der der Feuchtigkeitsgehalt der aus der zweiten Sprühstufe versprühten
Teilchen ebenfalls höchstens 25 Gew.-% beträgt.
Bei dem mehrstufigen Sprühtrocknungsverfahren gemäß der Erfindung muß die Menge der aus der
untersten Sprühstufe versprühten Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung auf einen Bereich von 30 bis
70 Gew.-% der Gesamtmenge der versprühten Aufschlämmung eingestellt werden. Folglich muß der
Rest der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung
aus anderen als der untersten Sprühstufe versprüht werden. An dieser Stelle sei darauf hingewiesen, daß die
in jeder Stufe zu versprühende Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung zweckmäßigerweise mindestens
20 Gew.-% der Gesamtmenge der zu versprühenden Aufschlämmung betragen soll. Die Menge der aus der obersten Stufe versprühten Waschoder
Reinigungsmittelaufschlämmung sollte zweckmäßigerweise 25 bis 60 Gew.-% der Gesamtmenge der zu
versprühenden Aufschlämmung ausmachen. Wenn allerdings die Menge der aus der obersten Stufe zu
versprühenden Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung 40 Gew.-% der Gesamtmenge der zu
versprühenden Aufschlämmung übersteigt, ist es zweckmäßig, oberhalb der obersten Sprühstufe Hilfszerstäubungsdüsen
vorzusehen, und aus diesen weniger als ein Viertel der der obersten Sprühstufe zuzuführenden
Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung zu zerstäuben bzw. zu versprühen.
Im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung «ι muß die unterste Sprühstufe in einer Zone liegen, deren
Temperatur über dem Siedepunkt der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung, jedoch unter 2000C
liegt. Der Grund dafür ist, daß die Berührungsdauer zwischen der aus der untersten Stufe versprühten r>
Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung und der Heißluft kürzer ist und es folglich Schwierigkeiten
bereitet, bei einer Temperatur unterhalb des Siedepunkts der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung
eine ausreichende Trocknung der Teilchen zu gewährleisten. Bei Temperaturen über 200" C besteht
trotz kurzer Berührungsdauer die Gefahr eines Abbaus des Tripolyphosphats. Wie bereits ausgeführt, gelangen
die versprühten bzw. zerstäubten Teilchen bei der mehrstufigen Sprühtrocknung im Gegenstrom mit nach 4-,
oben steigender Heißluft in Berührung. Folglich existiert in der Trocknungsvorrichtung ein Temperaturgradient,
wobei die Temperatur in der Trocknungsvorrichtung am oberen Ende niedriger ist als am unteren
Ende. Auf diese Weise liegt eine relativ weiter oben v> liegende Sprühstufe in einer relativ niedrigeren
Temperaturzone. Bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung ist es zweckmäßig, die Temperatur
der obersten Sprühstufe im Bereich von über 60" C
bis unter den Siedepunkt der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung
zu halten. Wenn die Temperatur 6O0C unterschreitet, wird die Trocknungsgeschwindigkeit
der versprühten bzw. zerstäubten Teilchen extrem niedrig. Wenn die Temperatur den Siedepunkt der
Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung über- ω
steigt, stellt sich ein großer Wärmeverhist ein.
Erfindungsgemäß sollte die zweite Sprühstufe (ausschließlich der untersten Stufe) vorzugsweise in einer
Zone einer Temperatur oberhalb des Siedepunkts der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung vorgesehen
sein.
Eine erfindungsgemäß zu behandelnde Wasch- oder Reinigangsmittelaufschlämmung besteht zweckmäßigerweise
aus etwa 50 bis 70 Gewichtsteilen Feststoff und etwa 50 bis 30 Gewichtsteilen Wasser. Der
Feststoffgehalt setzt sich aus etwa 20 bis 40 Gew.-% mindestens eines ein anionisches oberflächenaktives
Mittel enthaltenden Netzmittels, 5 bis 30 Gew.-°/o Silikat und höchstens 21 Gew.-% Phosphat-Builder zusammen.
Geeignete anionische oberflächenaktive Mittel bzw. Netzmittel sind die Alkalimetallsalze von Alkylbenzolsulfonaten,
Alkylsulfaten, a-Olefinsulfonaten, Alkyläthoxysulfaten,
Monoacylglycerylsulfaten, Acyloxyäthansulfonaten, N-Acyl-N-methyltauriden, Fettsäuren und
dergleichen. Aus Gründen einer optimalen Reinigungskraft des fertigen Wasch- oder Reinigungsmittels
werden a-Olefinsulfonate bevorzugt.
Die genannten anionischen oberflächenaktiven Mittel bzw. Netzmittel können gemeinsam mit nichtionischen
oberflächenaktiven Mitteln bzw. Netzmitteln und/oder amphoteren oberflächenaktiven Mitteln bzw. Netzmitteln
verwendet werden. Geeignete nichtionische oberflächenaktive Mittel bzw. Netzmittel sind beispielsweise
Alkyläthoxylat, Alkylphenyläthoxylat, tertiäre Alkylaminoxide
und dergleichen. Geeignete amphotere oberflächenaktive Mittel bzw. Netzmittel sind beispielsweise
Alkyldimethylsulfopropylammonium, Alkyldimethylcarboxymethylammonium, N-Acylaminoalkyl-N-hydroxyalkylaminocarboxylat
und dergleichen.
Als Silikate können erfindungsgemäß in üblichen körnigen Wasch- oder Reinigungsmitteln verwendete
Silikate zum Einsatz gelangen. Bezogen auf die Menge an Feststoffen in der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung
(bezogen auf Trockengewicht) sollte die Silikatmenge 5 bis 30 Gew.-% betragen. Üblicherweise
wird Natriumsilikat verwendet. Die in der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung enthaltene Phosphatmenge
sollte, ausgedrückt als P2O5, vorzugsweise unter 12 Gew.-% liegen. Die erfindungsgemäß verwendete
Tripolyphosphatmenge sollte, wie bereits erwähnt, unter 21 Gew.-% liegen. In der Regel gelangt als
Tripolyphosphat Natriumtripolyphosphat zum Einsatz.
Neben den genannten Bestandteilen können auch andere üblicherweise in körnigen Wasch- oder Reinigungsmitteln
verwendete Zusätze mitverwendet werden. Hierbei handelt es sich beispielsweise um Builder,
wie Carbonate, Bicarbonate, Borate, Citrate, Tartrate, Nitrilotriacetate und dergleichen. Ferner können auch
noch die Ablagerung verhindernde Mittel (anti-redeposition agents), optische Aufheller, Farbstoffe, Antibackmittel
und dergleichen mitverwendet werden.
Die vorherigen Ausführungen dürften gezeigt haben, daß man bei der Durchführung des erfindungsgemäßen
mehrstufigen Sprühtrocknungsverfahrens eine Bildung miteinander verbackener Teilchen als Nebenprodukt
auf ein Mindestmaß senken und ein einen niedrigen Phosphatgehalt aufweisendes Wasch- oder Reinigungsmittel
(in körniger Form) herstellen kann. Die erfindungsgemäß erhältlichen trockenen Teilchen besitzen
die für komische Wasch- oder Reinigungsmittel
erforderlichen guten Eigenschaften. So besitzen sie beispielsweise eine ausreichende Fließfähigkeit, sie
ändern ihre Schüttdichte im Laufe der Zeit nicht, sie
besitzen eine hervorragende Auflösbarkeit verbackener Stücke und eine gute Wasserlöslichkeit. Darüber hinaus
läßt sich erfindungsgemäß nicht nur der Gehalt an feinem Pulver und gröberem Pulver niedrig halten,
sondern auch der Abbau an Tripolyphosphat auf ein Mindestmaß senken, und dies trotz der Tatsache, daß
relativ viel Wasch- oder Reinigungsinittelaufschlämmung
in eine Zone einer Temperatur über dem
Siedepunkt der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung versprüht wird. Schließlich läßt sich nach
dem Verfahren gemäß der Erfindung ein hervorragendes körniges Wasch- oder Reinigungsmittel herstellen,
ohne daß die Menge der pro Zeiteinheit versprühten Wasch- oder Reinigungsmittelmenge gesenkt werden
muß.
In der Figur ist die Beziehung zwischen der Feuchtigkeitsverdampfungsgeschwindigkeit und dem
Feuchtigkeitsgehalt einer Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung beim Trocknen einer Wasch- oder
Reinigungsmittelaufschlämmung mit einem Feststoff gehalt von 50% bei einer konstanten Temperatur von
120" C graphisch dargestellt.
Das folgende Beispiel soll die Erfindung näher veranschaulichen.
Es werden vier verschiedene Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmungen
der folgenden Zusam- :o menserzungen hergestellt:
1. Aufschlämmung A (Feststoffgehalt: 62 Gew.-°/o; Feuchtigkeitsgehalt: 38 Gew.-%):
Zusammensetzung des Feststoffanteils: 1-, lineares Natriumalkylbenzolsulfonat 15 Gew.-%
Natrium-a-olefinsulfonat 10 Gew.-%
Natriumsilikat 15Gew.-% Natriumtripolyphosphat 20 Gew.-%
Carboxymethylcellulose ic -I-optischer Aufheller 2Gew.-°/o
Natriumsulfat Rest
2. Aufschlämmung B (Feststoffgehalt: 62 Gew.-%; Feuchtigkeitsgehalt: 38 Gew.-%): (.
Zusammensetzung des Fesistoffanteils: lineares Natriumalkylbenzolsulfonat 25 Gew.-%
| Natrium-«-olefinsulfonat | 10Gew.-% |
| Natriumsilikat | 15Gew.-% |
| Natriumtripolyphosphat | 20 Gew.-% |
| Carboxymethylcellulose | |
| + optischer Aufheller | 2 Gew.-% |
| Natriumsulfat | Rest |
3. Aufschlämmung C (Feststoffgehalt: 59 Gew.-%; Feuchtigkeitsgehalt: 41 Gew.-°/o):
Zusammensetzung des Feststoffanteils:
lineares Natriumalkylbenzolsulfonat 10 Gew.-%
Natrium-«-olefinsulfonat 20 Gew.-%
Natriumsilikat 10 Gew.-%
Natriumtripolyphosphat 20 Gew.-%
Carboxymethylcellulose
+ optischer Aufheller 1,5 G cw.-%
Natriumsulfat Rest
4. Aufschlämmung D (Feststoffgehalt: 62 Gew.-%; Feuchtigkeitsgehalt: 38 Gew.-%):
Zusammensetzung des Feststoffanteils:
lineares Natriumalkylbenzolsulfonat 10 Gew.-%
Natrium-«-olefinsulfonat 15 Gew.-%
Natriumsilikat 20 Gew.-%
Natriumtripolyphosphat 7 Gew.-%
Natriumcarbonat 10Gew.-%
Carboxymethylcellulose
+ optischer Aufheller 2 Gew.-%
Natriumsulfat Rest
Die angegebenen vier Aufschlämmungen werden entsprechend dem Verfahren gemäß der Erfindung
sprühgetrocknet, worauf die Eigenschaften der gebildeten trockenen Teilchen untersucht werden. Die
Bedingungen für die Sprühtrocknung und die Eigenschaften der erhaltenen trockenen Teilchen sind in der
folgenden Tabelle zusammengestellt:
| Versuch | Nr. | 3 | 4 | 5 | (1 | 7 | 8 | |
| 1 | 2 | A | A | A | A | A | A | |
| Verwendete Aufschlämmung | A | A | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| Nr. der Sprühstufe | 2 | 2 | ||||||
| Anzahl der Düsen | 4 | 2 | 4 | 4 | 4 | 6 | ||
| in der 1. Stufe | 3 | 2 | 4 | 5 | 4 | 4 | 4 | 2 |
| in der 2. Stufe | 6 | 6 | - | - | - | - | - | - |
| in der 3. Stufe | - | - | 24 | 24 | 20 | 15 | 24 | 24 |
| Feuchtigkeitsgehalt der die 2. Stufe passierenden Teilchen in % |
28 | 28 | 126 | 98 | 135 | 150 | 130 | 150 |
| Temperatur der 2. Stufe in C | 105 | 96 | - | - | - | - | - | - |
| Temperatur der 3. Stufe in C | - | - | ||||||
| Heißluft | 75 | 75 | 75 | 75 | 75 | 75 | ||
| Auslaßtemperatur in C | 80 | 75 | 392 | 381 | 386 | 396 | 392 | 392 |
| Einlaßtemperatur in C | 400 | 400 | 6000 | 5800 | 5900 | 6100 | 6000 | 6000 |
| Sprühkapazität in kg/h | 6000 | 6200 | 8,0 | 8,0 | 8,0 | 8,0 | 8,0 | 8,0 |
| Feuchtigkeitsgehalt der trockenen Teilchen in % |
8,0 | 8,0 | 0,28 | 0,28 | 0,27 | 0,26 | 0,28 | 0,28 |
| Schüttdichte in g/cm3 | 0,27 | 0,28 | Ul | 3,1 | 1,56 | 1,59 | 1,55 | 1,95 |
| Antibackeigenschaften bei Totlast in kg |
3,1 | 3,2 | ||||||
| I | Versuch | 26 49 088 | Nr. | 10 | 3 4 | 11 | 0,7 | 5 | 12 | 10 | 13 | 7 | 8 |
| i 9 | 1 | 2 | A | 10 25 | A | 12 | B | C | 13 | 25 | |||
| I Fortsetzung | 25 | 26 | 3 | 3 | 2 | 2 | |||||||
| % | 45-50 60 | 6,0 | 45-50 | C | 45-50 | 55 | |||||||
| 60 | 65 | 2 | 0,5 | 2 | 0,6 | 4 | 12 | 4 | - | 5.5 | |||
| m Änderung der Höhe durch | - | - | 4 | 3 | 4 | 4 | |||||||
| M Vibration in mm | 4 | 3 | - | - | 45-50 | - | |||||||
| IH Ansprechwinkel in ° | 23 | 6,5 | 20 | 6,0 | 24 | - | 24 | - | 5,0 | ||||
| Il Menge der Teilchen, die auf | - | - | ersten Sprühstufe eine Hilfsdüse, | ||||||||||
| ti einem Sieb einer Maschenweite | 95 | 107 | 120 | 135 | |||||||||
| H von 0,991 mm liegen bleiben, in % | 137 | 30 | 158 | - | - | - | - | 35 | - | ||||
| H Menge der Teilchen, die durch | - | - | |||||||||||
| ji ein Sieb einer Maschenweite von | 75 | 75 | instufige Sprühtrocknungsvorrichtum | 72 | 80 | ||||||||
| H 0,147 mm hindurchfa'.len, in % | Versuch Nr. | 392 | 400 | 385 | - | 400 | 14 | 15 | |||||
| ff Wasserlöslichkeit in see | 9 | 6000 | 6200 | 5700 | 5460 | D | A | ||||||
| if (Fortsetzung) | A | 8,0 | 8,0 | 9,0 | 8,0 | 2 | 1 | ||||||
| 1 | 2 | ||||||||||||
| 1 | 0,28 | 0,29 | 0,29 | 0,27 | 4 | 8 | |||||||
| S Verwendete Aufschlämmung | 2 | 2,95 | 1,55 | 1,65 | 1,92 | 4 | - | ||||||
| Nr. der Sprühstufe | 6 | - | - | ||||||||||
| Anzahl der Düsen | - | 22 | 12 | 11 | 15 | 24 | - | ||||||
| in der 1. Stufe | 24 | ||||||||||||
| in der 2. Stufe | 55-60 45 | 45 | 50-55 | 135 | - | ||||||||
| in der 3. Stufe | 105 | 5,0 | 0,8 | 1,5 | - | - | |||||||
| Feuchtigkeitsgehalt der die | - | ||||||||||||
| 2. Stufe passierenden Teilchen in % | 80 | 86 | |||||||||||
| § Temperatur der 2. Stufe in C | 80 | 5,0 | 5,5 | 6,0 | 400 | 398 | |||||||
| I Temperatur der 3. Stufe in C | 400 | 5460 | 5800 | ||||||||||
| I Heißluft | 6000 | 8,0 | 8,0 | ||||||||||
| ff Auslaßtemperatur in C | 8,0 | - | - | - | |||||||||
| H Einlaßtemperatur in C | 0,27 | 0,25 | |||||||||||
| H Sprühkapazität in kg/h | 0,29 | durch die die | 1,98 | 3,6 | |||||||||
| If Feuchtigkeitsgehalt der trockenen | 2,82 | ||||||||||||
| ti Teilchen in % | ; verwendeL | 17 | 30 | ||||||||||
| fs Schüttdichte in g/cm3 | 23 | ||||||||||||
| f| Antibackeigenschaften bei | 50-55 | 70 | |||||||||||
| al Totlast in kg | 50 | 2,0 | 7,5 | ||||||||||
| If Änderung der Höhe durch | 5,0 | ||||||||||||
| H Vibration in mm | |||||||||||||
| if Ansprechwinkel in ° | 6,5 | 6,0 | |||||||||||
| ■ Menge der Teilchen, die auf | 5,5 | ||||||||||||
| B einem Sieb einer Maschenweite | |||||||||||||
| von 0,991 mm liegen bleiben, in % | - | 90 | |||||||||||
| Menge der Teilchen, die durch | - | ||||||||||||
| ein Sieb einer Maschenweite von | Aufschlämmung ebenfalls ver- | ||||||||||||
| 0,147 mm hindurchfallen, in % | |||||||||||||
| Wasserlöslichkeit in see | |||||||||||||
| Fußnoten: | |||||||||||||
| 1. Beim Versuch Nr. 7 ist über der | |||||||||||||
| ■ sprüht wird, vorgesehen. I 2. Beim Versuch Nr. 15 wird nur eine e |
|||||||||||||
Die Antibackeigenschaften bei Totlast und die Änderung der Höhe durch Vibration werden wie folgt
ermittelt:
Antibackeigenschaften bei Totlast
Es wird ein Prüfling hergestellt, indem ein zylindrischer Behälter eines Innendurchmessers von 10 cm und
einer Höhe von 15 cm mit Körnchen gefüllt und diese unter einer Last von 5 kg zu einem Stab ausgeformt
werden. Dann wird die zum Brechen des Prüflings erforderliche Last in kg bestimmt.
Änderung der Höhe durch Vibration
Die Körnchen werden in einen 22 cm χ 15,5 cm χ 5,5 cm großen Wasch- oder Reinigungsmittelkarton
gepackt, worauf der die Körnchen enthaltende Karton 30 min lang bei einer Amplitude
von 3 cm senkrecht vibriert wird. Hierauf wird der Absinkgrad (in mm) der Körnchen ermittelt.
Aus der Tabelle geht hervor, daß man nach dem Verfahren gemäß der Erfindung trockene Körnchen
hervorragender Eigenschaften (in körnigem Zustand) zur Verwendung als körniges Wasch- oder Reinigungsmittel
herstellen kann.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Mehrstufiges Sprühtrocknungsverfahren für Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmungeu mit
mindestens zwei Sprühstufen mit einer Reihe von auf horizontalem Niveau in praktisch regelmäßigen
Abständen angeordneten Zerstäubungsdüsen, dadurch gekennzeichnet, daß man aus den
Sprühstufen eine Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung aus 50 bis 70 Gewichtsteilen Feststoffen
aus 20 bis 40 Gew.:% eines aktiven Bestandteils mit einem anionischen oberflächenaktiven Mittel, 5
bis 30 Gew.-o/o Silikat und weniger als 21 Gew.-% Phosphat-Duilder und 50 bis 30 Gewichtsteilen
Wasser sprühtrocknet, wobei die Sprühstufen derart angeordnet sind, daß die untere Stufe zweier
nebeneinanderliegender Sprühstufen in einer Zone vorgesehen ist, in welcher der Feuchtigkeitsgehalt
der aus der oberen Sprühstufe versprühten Teilchen höchstens etwa 25 Gew.-°/o erreicht, die unterste
Sprühstufe in einer Zone einer Temperatur oberhalb des Siedepunkts der Wasch- oder Reinigungsmittelauf
schlämmung, jedoch unterhalb von 2000C Hegt
und die Menge der aus der untersten Sprühstufe versprühten Aufschlämmung auf 30 bis 70 Gew.-%
der Gesamtmenge der versprühten Aufschlämmung eingestellt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man aus der obersten Sprühstufe,
bezogen auf die Gesamtmenge der versprühten Aufschlämmung, 25 bis 60 Gew.-% der Aufschlämmung
versprüht
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die oberste Sprühstufe in einer Zone
einer Temperatur von über 600C bis unter den
Siedepunkt der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung vorgesehen ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1; dadurch gekennzeichnet,
daß man eine Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung versprüht, die als ein anionisches
oberflächenaktives Mittel bzw. Netzmittel (in dem aktiven Bestandteil) ein oc-Olefinsulfonat enthält.
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Families Citing this family (27)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3128631A1 (de) * | 1981-07-20 | 1983-02-03 | Henkel Kgaa | "verfahren zur herstellung eines schaumgedaempften, silikone enthaltenden waschmittels" |
| AU570738B2 (en) * | 1983-10-26 | 1988-03-24 | Unilever Plc | Detergent powder |
| GB8710290D0 (en) * | 1987-04-30 | 1987-06-03 | Unilever Plc | Preparation of granular detergent composition |
| US4963226A (en) * | 1989-01-23 | 1990-10-16 | The Procter & Gamble Company | Process for spray-drying detergent compositions |
| US5264078A (en) * | 1991-07-05 | 1993-11-23 | Aptus Inc. | Apparatus and method for spray drying solids-laden high temperature gases |
| US6051256A (en) * | 1994-03-07 | 2000-04-18 | Inhale Therapeutic Systems | Dispersible macromolecule compositions and methods for their preparation and use |
| GB2318584A (en) * | 1996-10-25 | 1998-04-29 | Procter & Gamble | Process for preparing detergent compositions by spray drying |
| US20030203036A1 (en) * | 2000-03-17 | 2003-10-30 | Gordon Marc S. | Systems and processes for spray drying hydrophobic drugs with hydrophilic excipients |
| GB9703673D0 (en) * | 1997-02-21 | 1997-04-09 | Bradford Particle Design Ltd | Method and apparatus for the formation of particles |
| US7575761B2 (en) * | 2000-06-30 | 2009-08-18 | Novartis Pharma Ag | Spray drying process control of drying kinetics |
| GB0027357D0 (en) | 2000-11-09 | 2000-12-27 | Bradford Particle Design Plc | Particle formation methods and their products |
| US8524279B2 (en) | 2001-11-01 | 2013-09-03 | Novartis Ag | Spray drying methods and related compositions |
| GB0216562D0 (en) * | 2002-04-25 | 2002-08-28 | Bradford Particle Design Ltd | Particulate materials |
| US20030203832A1 (en) * | 2002-04-26 | 2003-10-30 | The Procter & Gamble Company | Low organic spray drying process and composition formed thereby |
| US9339459B2 (en) | 2003-04-24 | 2016-05-17 | Nektar Therapeutics | Particulate materials |
| DE10234165B4 (de) * | 2002-07-26 | 2008-01-03 | Advanced Micro Devices, Inc., Sunnyvale | Verfahren zum Füllen eines Grabens, der in einem Substrat gebildet ist, mit einem isolierenden Material |
| KR20050088243A (ko) * | 2002-12-30 | 2005-09-02 | 넥타르 테라퓨틱스 | 프리필름화 분무기 |
| US20110250264A1 (en) | 2010-04-09 | 2011-10-13 | Pacira Pharmaceuticals, Inc. | Method for formulating large diameter synthetic membrane vesicles |
| US8939388B1 (en) | 2010-09-27 | 2015-01-27 | ZoomEssence, Inc. | Methods and apparatus for low heat spray drying |
| US9332776B1 (en) | 2010-09-27 | 2016-05-10 | ZoomEssence, Inc. | Methods and apparatus for low heat spray drying |
| US9808030B2 (en) | 2011-02-11 | 2017-11-07 | Grain Processing Corporation | Salt composition |
| US10486173B2 (en) | 2017-08-04 | 2019-11-26 | ZoomEssence, Inc. | Ultrahigh efficiency spray drying apparatus and process |
| US10155234B1 (en) | 2017-08-04 | 2018-12-18 | ZoomEssence, Inc. | Ultrahigh efficiency spray drying apparatus and process |
| MX2020001407A (es) | 2017-08-04 | 2020-07-14 | Zoomessence Inc | Aparato y proceso de secado por pulverizacion de ultra alta eficiencia. |
| US9861945B1 (en) | 2017-08-04 | 2018-01-09 | ZoomEssence, Inc. | Ultrahigh efficiency spray drying apparatus and process |
| US9993787B1 (en) | 2017-08-04 | 2018-06-12 | ZoomEssence, Inc. | Ultrahigh efficiency spray drying apparatus and process |
| US10569244B2 (en) | 2018-04-28 | 2020-02-25 | ZoomEssence, Inc. | Low temperature spray drying of carrier-free compositions |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2838135A (en) * | 1954-01-26 | 1958-06-10 | Pilo Claes Wilhelm | Process for the recovery of heat from hot gases |
| DE1265056B (de) * | 1958-08-21 | 1968-03-28 | Uta Patentverwaltungs G M B H | Gegenstromzerstaeubungstrocknung |
| GB1189543A (en) * | 1967-07-19 | 1970-04-29 | Colgate Palmolive Co | Process and Apparatus for Producing a Particulate Product |
| US3519054A (en) * | 1969-01-06 | 1970-07-07 | Colgate Palmolive Co | Process for producing a particulate product |
| ES393643A1 (es) * | 1970-07-31 | 1974-06-01 | Procter & Gamble | Procedimiento continuo y aparato para el secado por asper- sion de grandes volumenes de una lechada de detergentes sin-teticos. |
| US3629951A (en) * | 1970-07-31 | 1971-12-28 | Procter & Gamble | Multilevel spray-drying method |
| GB1371101A (en) * | 1971-02-03 | 1974-10-23 | Unilever Ltd | Production of detergent compositions |
-
1975
- 1975-10-31 JP JP50131033A patent/JPS5254709A/ja active Granted
-
1976
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| DE2649088A1 (de) | 1977-05-12 |
| JPS5254709A (en) | 1977-05-04 |
| DE2649088C3 (de) | 1991-01-03 |
| JPS559039B2 (de) | 1980-03-07 |
| US4261793A (en) | 1981-04-14 |
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