DE2649088B2 - Mehrstufiges Sprühtrocknungsverfahren für Wasch- undReinigungsmittelaufschlämmungen - Google Patents

Mehrstufiges Sprühtrocknungsverfahren für Wasch- undReinigungsmittelaufschlämmungen

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    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D11/00Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
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Description

Die Erfindung betrifft ein mehrstufiges Sprühtrocknungsverfahren für Wasch- und Reinigungsmittelaufschlämmungen, insbesondere ein mehrstufiges Sprühtrocknungsverfahren für einen relativ hohen Anteil an einem Netzmittel als aktivem Bestandteil und einen niedrigen Anteil an einem Phosphat-Builder aufweisenden Wasch- und Reinigungsmittelaufschlämmungen.
Zur Herstellung körniger Wasch- und Reinigungsmittel aus Wasch- und Reinigungsmittelaufschlämmungen bedient man sich üblicherweise der Sprühtrocknung. Bei diesem Verfahren wird eine Wasch- und Reinigungsmittelaufschlämmung kontinuierlich in einer Trocknungskammer bei einer Temperatur oberhalb 70° C sprühgetrocknet. Grundsätzlich sind zwei verschiedene Arten von Sprühtrocknungsvorrichtungen bekannt. In der ersten findet eine einstufige Sprühtrocknung statt, wobei am oberen Ende der Trocknungskammer eine Sprühdüse vorgesehen ist.
Bei der zweiten Art von Sprühtrocknungsvorrichtungen bedient man sich mehrerer Sprühstufen. Das einstufige Sprühtrocknungsverfahren dient in der Regel zur Sprühtrocknung von Wasch- und Reinigungsmittelaufschiämmungen mit einem relativ hohen Gehalt an einem Phosphat-Builder. In diesem Falle erhält man beim Trocknen von Wasch- und Reinigungsmutelaufschlämmungen dieser Art geeignete körnige Wasch- und Reinigungsmittel. Wenn man jedoch eine einen
niedrigen Gehalt an dem Phosphat-Builder aufweisende
' Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung durch einstufige Sprühtrocknung sprühtrocknen will, bereitet
ίο es erhebliche Schwierigkeiten, in großtechnischem Maßstab körnige Wasch- und Reinigungsmittel der gewünschten Eigenschaften herzustellen.
Aus Umweltschutzgründen (Vermeidung einer Verwendung von Tripolyphosphat) sowie aus Gründen einer Einsparung von Energie und Arbeitskraft besteht ein erheblicher Bedarf nach in möglichst geringer Menge verwendbaren Wasch- und Reinigungsmitteln. Zu diesem Zweck wurden bereits Wasch- und Reinigungsmittel entwickelt, die einen relativ hohen Anteil an einem Netzmittel bzw. oberflächenaktiven Mittel und einen niedrigen Phosphatgehalt aufweisen. Bei der Herstellung solcher einen niedrigen Phosphatgehalt aufweisender Wasch- und Reinigungsmittel mit Hilfe des geschilderten einstufigen Sprühtrocknungs-
2j verfahren bereitet es, sofern nicht die Menge an pro Zeiteinheit versprühter Aufschlämmung beträchtlich vermindert wird, erhebliche Schwierigkeiten, ein körniges Wasch- und Reinigungsmittel der für diese Art von Wasch- und Reinigungsmitteln erforderlichen Eigenschäften herzustellen. Vorzugsweise bedient man sich zur Herstellung solcher einen niedrigen Phosphatgehalt aufweisender Wasch- und Reinigungsmittel des genannten mehrstufigen Sprühtrocknungsverfahrens.
Aus der japanischen Patentanmeldung 3 787/1972 ist ein mehrstufiges Sprühtrocknungsverfahren für Wasch- und Reinigungsmittelaufschlämmungen bekannt. Bei diesem Verfahren befinden sich die untersten Sprühdüsen unterhalb des Isotherms von 88° C und oberhalb des Isotherms des Siedepunkts der Aufschlämmung. 30 bis 80% der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung werden aus dieser untersten Sprühstufe versprüht. Der Rest wird aus (der) Stufe(n) oberhalb des Isotherms von 88°C versprüht. Entsprechend den a.a.O. getroffenen Ausführungen lassen sich bei diesen mehrstufigen Sprühtrocknungsverfahren ein Abbau von Tripolyphosphat beim Sprühtrocknen weitestgehend vermeiden und die Bildung eines feinen Pulvers und eines gröberen Pulvers (als Nebenprodukt) verringern und ein körniges Wasch- und Reinigungsmittel gleichmäßiger Größe herstellen. Aus der japanischen Patentanmeldung 3 787/1972 ist es ferner bekannt, daß aus der durch Ersatz eines Teils des oder des gesamten Tripolyphosphats durch einen anderen Builder zubereiteten Waschoder Reinigungsmittelaufschlämmung nach dem geschilderten mehrstufigen Sprühtrocknungsverfahren ein akzeptables körniges Wasch- und Reinigungsmittel hergestellt werden kann. Die Ergebnisse eines Nacharbeitens des bekannten mehrstufigen Sprühtrocknungsverfahrens unter Verwendung einer Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung mit einem niedrigen Tripolyphosphatgehalt, beispielsweise einer Waschoder Reinigungsmittelaufschlämmung mit weniger als 2!) Gew.-% Tripolyphosphat (Trockengewicht), zeigen, daß man beim Versprühen üblicher Mengen an Aufschlämmung pro Zeiteinheit unmöglich ein körniges V/asch- oder Reinigungsmittel mit kaum miteinander verbackenen Körnchen herstellen kann. Selbst wenn man eine geringere Menge Aufschlämmung pro
Zeiteinheit versprüht, können die Körnchen des erhaltenen Wasch- oder Reinigungsmittels unter Totlast ohne weiteres miteinander verbacken werden. Schließlich neigen sie dazu, im Laufe der Zeit in Pulverform überzugehen.
Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, das beschriebene mehrstufige Sprühtrocknungsverfahren derart zu verbessern, daß man bei seiner Durchführung, ohne die pro Zeiteinheit versprühte Menge Aufschlämmung senken zu müssen, ein körniges Wasch- oder Reinigungsmittel erhält, dessen Teilchen nicht zum Verbacken neigen, das eine gute Fließfähigkeit besitzt, dessen Schüttdichte sich im Laufe der Zeit, wenn überhaupt, nur höchstens geringfügig ändert und das, wenn es einmal zu größeren Stücken verbacken ist, ohne weiteres wieder in seine ursprüngliche körnige Form überführt werden kann.
Letztere Eigenschaft bezeichnet man auch als »Auflösbarkeit von verbackenen Stücken«. Hierunter ist die »Rückkehreigenschaft« bzw. das »Rürkkehrvermögen« eines unter Totlast gebildeten Wasch- oder Reinigungsmittelkuchens in seine ursprünglichen Einzelkörnchen zu verstehen. Diese Eigenschaft bzw. dieses Vermögen bemißt sich nach der zu einer derartigen Rückführung erforderlichen Kraft. In der Regel wird die Auflösbarkeit von verbackenen Stücken von zahlreichen Faktoren, z. B. der Klebrigkeit, Form, mechanischen Festigkeit, Größenverteilung und dergleichen der Körnchen, beeinflußt.
Bei den genannten, einen niedrigen Phosphatgehalt aufweisenden Wasch- oder Reinigungsmitteln gleicht man die durch den verringerten Gehalt an Tripolyphosphat erniedrigte Wasch- oder Reinigungskraft durch Erhöhen hauptsächlich des Gehalts an Netzmittel und alkalischem Builder aus. In der Regel bilden sich bei der Sprühtrocknung solcher einen niedrigen Phosphatgehalt aufweisender Wasch- oder Reinigungsmittel in großen Mengen miteinander verbackene Körnchen. Der Grund dafür liegt sowohl in der Senkung der Tripolyphosphatmenge als auch in der Erhöhung der Menge an Netzmittel. Beide Maßnahmen sind für eine Beschleunigung des Zusammenbackens der Körnchen verantwortlich.
Es hat sich nun gezeigt, daß zwischen dem Feuchtigkeitsgehalt der versprühten Aufschlämmung und ihrer Feuchtigkeitsverdampfungsgeschwindigkeit eine definierte Beziehung besteht und dal3 ferner der Grad der Trockenheit der Teilchenoberfläche in engem Zusammenhang rr.it ihrer Klebrigkeit steht. Durch Einstellung der relativen Lagen bzw. Anordnungen verschiedenen Sprühtrocknungsstufen in der Sprühtrocknungskammer unter Ausnutzung der genannten Beziehungen erhält man beim Sprühtrocknen ein einen niedrigen Phosphatgehalt aufweisendes körniges Wasch- oder Reinigungsmittel ohne miteinander verbackene Körnchen.
Durch Vermischen von 15 Gewichtsteilen lineares Natriumalkylbenzolsulfonat, 10 Gewichtsteilen Natrium-Ci5-bis Ci8-«-olefinsulfonat, 15 Gewichtsteilen Natriumsilikat, 20 Gewichtsteilen Natriumtripolyphosphat, 30 Gewichtsteilen Natriumsulfat, 2 Gewichtsteilen Carboxymethylcellulose plus optischer Aufheller und 92 Gewichtsteilen Wasser wird eine Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung zubereitet. Diese wird in ein geeignetes Verdampfungsgefäß überführt und in einer konstant auf einer Temperatur von 1200C gehaltenen Atmosphäre getrocknet. Die Beziehung zwischen dem Feuchtigkeitsgehalt der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung und ihrer Feuchtigkeitsverdampfungsgeschwindigkeit ergibt sich aus einer Ermittlung der Gewichtsänderung der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung beim Verdampfen der Feuchtigkeit. Diese Beziehung läßt sich entsprechend der beigefügten Figur graphisch darstellen. Wie aus der graphischen Darstellung hervorgeht, ist die Feuchtigkeitsverdampfungsgeschwindigkeit selbst bei konstanter Temperatur nicht konstant, d. h. sie schwankt mit dem Feuchtigkeitsgehalt der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung. Wenn der Feuchtigkeitsgehalt unter 25 Gew.-°/o liegt, fällt die Feuchtigkeitsverdampfungsgeschwindigkeit scharf ab. Eine Oberprüfung der Oberfläche der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 25 Gew.-% zeigt, daß sie nur sehr wenig feucht und kaum klebrig ist.
Obwohl die geschilderten Erkenntnisse auf den Ergebnissen eines Versuchs, bei dem die Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung in einem Verdampfungsgefäß getrocknet wird, beruhen, ist auch im Falle einer Sprühtrocknung die Feuchtigkeitsverdampfung von der Oberfläche der versprühten Teilchen die gleiche wie beim Trocknen der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung in einem Verdampfungsgefäß. Folglich kann also die aus dem geschilderten Versuch gewonnene Erkenntnis auch auf den Fall einer Trocknung einer einen niedrigen Phosphatgehalt aufweisenden Waschoder Reinigungsmittelaufschlämmung, bei der die Gefahr eines Verbackens der einzelnen Teilchen besteht, in der gewonnenen Form übertragen werden.
Das auf den gewonnenen Erkenntnissen beruhende mehrstufige Sprühtrocknungsverfahren gemäß der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß man aus Sprühstufen eine Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung aus etwa 50 bis 70 Gewichtsteilen eines festen Materials aus 20 bis 40 Gew.-% eines aktiven Bestandteils mit einem anionischen Netzmittel, 5 bis 30 Gew.-% Silikat und höchstens 21 Gew.-% Phosphat-Builder und etwa 50 bis 30 Gewichtsteilen Wasser sprühtrocknet, wobei die untere Stufe von zwei aneinander angrenzenden Sprühstufen in einer Zone vorgesehen ist, in der der Feuchtigkeitsgehalt der aus der oberen Sprühstufe versprühten Teilchen nicht über 25 Gew.-% liegt, die unterste Sprühstufe in einer Zone vorgesehen ist, deren Temperatur über dem Siedepunkt der Aufschlämmung, jedoch unter 200° C liegt, und die aus der untersten Sprühstufe versprühte Menge Aufschlämmung auf 30 bis 70 Gew.-% der Gesamtmenge der versprühten Aufschlämmung eingestellt wird.
In der Regel weisen mehrstufige Sprühtrocknungsvorrichtungen mindestens zwei Sprühstufen mit einer Reihe von Zerstäubungsdüsen auf. Letztere sind auf einem horizontalen Niveau in praktisch regelmäßigen Abständen angeordnet. Die aus den einzelnen Sprühstufen versprühte Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung gelangt im Gegenstrom mit innerhalb der Vorrichtung aufsteigender Heißluft in Berührung.
Erfindungsgemäß muß, wie bereits erwähnt, die untere Stufe zweier aneinander angrenzender Sprühstufen in einer Zone liegen, in der der Feuchtigkeitsgehalt der aus der oberen Sprühzone versprühten Teilchen nicht über 25 Gew.-°/o liegt. Wenn man also zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung eine dreistufige Sprühtrocknungsvorrichtung verwendet, irviß die zweite Sprühstufe in einer Zone liegen, in welcher der Feuchtigkeitsgehalt der aus der ersten bzw. obersten Sprühstufe versprühten Teilchen höchstens 25 Gew.-% beträgt. Die dritte oder unterste Sprühstufe
sollte in einer Zone liegen, in der der Feuchtigkeitsgehalt der aus der zweiten Sprühstufe versprühten Teilchen ebenfalls höchstens 25 Gew.-% beträgt.
Bei dem mehrstufigen Sprühtrocknungsverfahren gemäß der Erfindung muß die Menge der aus der untersten Sprühstufe versprühten Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung auf einen Bereich von 30 bis 70 Gew.-% der Gesamtmenge der versprühten Aufschlämmung eingestellt werden. Folglich muß der Rest der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung aus anderen als der untersten Sprühstufe versprüht werden. An dieser Stelle sei darauf hingewiesen, daß die in jeder Stufe zu versprühende Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung zweckmäßigerweise mindestens 20 Gew.-% der Gesamtmenge der zu versprühenden Aufschlämmung betragen soll. Die Menge der aus der obersten Stufe versprühten Waschoder Reinigungsmittelaufschlämmung sollte zweckmäßigerweise 25 bis 60 Gew.-% der Gesamtmenge der zu versprühenden Aufschlämmung ausmachen. Wenn allerdings die Menge der aus der obersten Stufe zu versprühenden Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung 40 Gew.-% der Gesamtmenge der zu versprühenden Aufschlämmung übersteigt, ist es zweckmäßig, oberhalb der obersten Sprühstufe Hilfszerstäubungsdüsen vorzusehen, und aus diesen weniger als ein Viertel der der obersten Sprühstufe zuzuführenden Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung zu zerstäuben bzw. zu versprühen.
Im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung «ι muß die unterste Sprühstufe in einer Zone liegen, deren Temperatur über dem Siedepunkt der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung, jedoch unter 2000C liegt. Der Grund dafür ist, daß die Berührungsdauer zwischen der aus der untersten Stufe versprühten r> Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung und der Heißluft kürzer ist und es folglich Schwierigkeiten bereitet, bei einer Temperatur unterhalb des Siedepunkts der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung eine ausreichende Trocknung der Teilchen zu gewährleisten. Bei Temperaturen über 200" C besteht trotz kurzer Berührungsdauer die Gefahr eines Abbaus des Tripolyphosphats. Wie bereits ausgeführt, gelangen die versprühten bzw. zerstäubten Teilchen bei der mehrstufigen Sprühtrocknung im Gegenstrom mit nach 4-, oben steigender Heißluft in Berührung. Folglich existiert in der Trocknungsvorrichtung ein Temperaturgradient, wobei die Temperatur in der Trocknungsvorrichtung am oberen Ende niedriger ist als am unteren Ende. Auf diese Weise liegt eine relativ weiter oben v> liegende Sprühstufe in einer relativ niedrigeren Temperaturzone. Bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung ist es zweckmäßig, die Temperatur der obersten Sprühstufe im Bereich von über 60" C bis unter den Siedepunkt der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung zu halten. Wenn die Temperatur 6O0C unterschreitet, wird die Trocknungsgeschwindigkeit der versprühten bzw. zerstäubten Teilchen extrem niedrig. Wenn die Temperatur den Siedepunkt der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung über- ω steigt, stellt sich ein großer Wärmeverhist ein. Erfindungsgemäß sollte die zweite Sprühstufe (ausschließlich der untersten Stufe) vorzugsweise in einer Zone einer Temperatur oberhalb des Siedepunkts der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung vorgesehen sein.
Eine erfindungsgemäß zu behandelnde Wasch- oder Reinigangsmittelaufschlämmung besteht zweckmäßigerweise aus etwa 50 bis 70 Gewichtsteilen Feststoff und etwa 50 bis 30 Gewichtsteilen Wasser. Der Feststoffgehalt setzt sich aus etwa 20 bis 40 Gew.-% mindestens eines ein anionisches oberflächenaktives Mittel enthaltenden Netzmittels, 5 bis 30 Gew.-°/o Silikat und höchstens 21 Gew.-% Phosphat-Builder zusammen.
Geeignete anionische oberflächenaktive Mittel bzw. Netzmittel sind die Alkalimetallsalze von Alkylbenzolsulfonaten, Alkylsulfaten, a-Olefinsulfonaten, Alkyläthoxysulfaten, Monoacylglycerylsulfaten, Acyloxyäthansulfonaten, N-Acyl-N-methyltauriden, Fettsäuren und dergleichen. Aus Gründen einer optimalen Reinigungskraft des fertigen Wasch- oder Reinigungsmittels werden a-Olefinsulfonate bevorzugt.
Die genannten anionischen oberflächenaktiven Mittel bzw. Netzmittel können gemeinsam mit nichtionischen oberflächenaktiven Mitteln bzw. Netzmitteln und/oder amphoteren oberflächenaktiven Mitteln bzw. Netzmitteln verwendet werden. Geeignete nichtionische oberflächenaktive Mittel bzw. Netzmittel sind beispielsweise Alkyläthoxylat, Alkylphenyläthoxylat, tertiäre Alkylaminoxide und dergleichen. Geeignete amphotere oberflächenaktive Mittel bzw. Netzmittel sind beispielsweise Alkyldimethylsulfopropylammonium, Alkyldimethylcarboxymethylammonium, N-Acylaminoalkyl-N-hydroxyalkylaminocarboxylat und dergleichen.
Als Silikate können erfindungsgemäß in üblichen körnigen Wasch- oder Reinigungsmitteln verwendete Silikate zum Einsatz gelangen. Bezogen auf die Menge an Feststoffen in der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung (bezogen auf Trockengewicht) sollte die Silikatmenge 5 bis 30 Gew.-% betragen. Üblicherweise wird Natriumsilikat verwendet. Die in der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung enthaltene Phosphatmenge sollte, ausgedrückt als P2O5, vorzugsweise unter 12 Gew.-% liegen. Die erfindungsgemäß verwendete Tripolyphosphatmenge sollte, wie bereits erwähnt, unter 21 Gew.-% liegen. In der Regel gelangt als Tripolyphosphat Natriumtripolyphosphat zum Einsatz.
Neben den genannten Bestandteilen können auch andere üblicherweise in körnigen Wasch- oder Reinigungsmitteln verwendete Zusätze mitverwendet werden. Hierbei handelt es sich beispielsweise um Builder, wie Carbonate, Bicarbonate, Borate, Citrate, Tartrate, Nitrilotriacetate und dergleichen. Ferner können auch noch die Ablagerung verhindernde Mittel (anti-redeposition agents), optische Aufheller, Farbstoffe, Antibackmittel und dergleichen mitverwendet werden.
Die vorherigen Ausführungen dürften gezeigt haben, daß man bei der Durchführung des erfindungsgemäßen mehrstufigen Sprühtrocknungsverfahrens eine Bildung miteinander verbackener Teilchen als Nebenprodukt auf ein Mindestmaß senken und ein einen niedrigen Phosphatgehalt aufweisendes Wasch- oder Reinigungsmittel (in körniger Form) herstellen kann. Die erfindungsgemäß erhältlichen trockenen Teilchen besitzen die für komische Wasch- oder Reinigungsmittel erforderlichen guten Eigenschaften. So besitzen sie beispielsweise eine ausreichende Fließfähigkeit, sie ändern ihre Schüttdichte im Laufe der Zeit nicht, sie besitzen eine hervorragende Auflösbarkeit verbackener Stücke und eine gute Wasserlöslichkeit. Darüber hinaus läßt sich erfindungsgemäß nicht nur der Gehalt an feinem Pulver und gröberem Pulver niedrig halten, sondern auch der Abbau an Tripolyphosphat auf ein Mindestmaß senken, und dies trotz der Tatsache, daß relativ viel Wasch- oder Reinigungsinittelaufschlämmung in eine Zone einer Temperatur über dem
Siedepunkt der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung versprüht wird. Schließlich läßt sich nach dem Verfahren gemäß der Erfindung ein hervorragendes körniges Wasch- oder Reinigungsmittel herstellen, ohne daß die Menge der pro Zeiteinheit versprühten Wasch- oder Reinigungsmittelmenge gesenkt werden muß.
In der Figur ist die Beziehung zwischen der Feuchtigkeitsverdampfungsgeschwindigkeit und dem Feuchtigkeitsgehalt einer Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung beim Trocknen einer Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung mit einem Feststoff gehalt von 50% bei einer konstanten Temperatur von 120" C graphisch dargestellt.
Das folgende Beispiel soll die Erfindung näher veranschaulichen.
Beispiel
Es werden vier verschiedene Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmungen der folgenden Zusam- :o menserzungen hergestellt:
1. Aufschlämmung A (Feststoffgehalt: 62 Gew.-°/o; Feuchtigkeitsgehalt: 38 Gew.-%): Zusammensetzung des Feststoffanteils: 1-, lineares Natriumalkylbenzolsulfonat 15 Gew.-% Natrium-a-olefinsulfonat 10 Gew.-% Natriumsilikat 15Gew.-% Natriumtripolyphosphat 20 Gew.-% Carboxymethylcellulose ic -I-optischer Aufheller 2Gew.-°/o Natriumsulfat Rest
2. Aufschlämmung B (Feststoffgehalt: 62 Gew.-%; Feuchtigkeitsgehalt: 38 Gew.-%): (. Zusammensetzung des Fesistoffanteils: lineares Natriumalkylbenzolsulfonat 25 Gew.-%
Natrium-«-olefinsulfonat 10Gew.-%
Natriumsilikat 15Gew.-%
Natriumtripolyphosphat 20 Gew.-%
Carboxymethylcellulose
+ optischer Aufheller 2 Gew.-%
Natriumsulfat Rest
3. Aufschlämmung C (Feststoffgehalt: 59 Gew.-%; Feuchtigkeitsgehalt: 41 Gew.-°/o):
Zusammensetzung des Feststoffanteils:
lineares Natriumalkylbenzolsulfonat 10 Gew.-%
Natrium-«-olefinsulfonat 20 Gew.-%
Natriumsilikat 10 Gew.-%
Natriumtripolyphosphat 20 Gew.-%
Carboxymethylcellulose
+ optischer Aufheller 1,5 G cw.-%
Natriumsulfat Rest
4. Aufschlämmung D (Feststoffgehalt: 62 Gew.-%; Feuchtigkeitsgehalt: 38 Gew.-%):
Zusammensetzung des Feststoffanteils:
lineares Natriumalkylbenzolsulfonat 10 Gew.-%
Natrium-«-olefinsulfonat 15 Gew.-%
Natriumsilikat 20 Gew.-%
Natriumtripolyphosphat 7 Gew.-%
Natriumcarbonat 10Gew.-%
Carboxymethylcellulose
+ optischer Aufheller 2 Gew.-%
Natriumsulfat Rest
Die angegebenen vier Aufschlämmungen werden entsprechend dem Verfahren gemäß der Erfindung sprühgetrocknet, worauf die Eigenschaften der gebildeten trockenen Teilchen untersucht werden. Die Bedingungen für die Sprühtrocknung und die Eigenschaften der erhaltenen trockenen Teilchen sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt:
Versuch Nr. 3 4 5 (1 7 8
1 2 A A A A A A
Verwendete Aufschlämmung A A 2 2 2 2 2 2
Nr. der Sprühstufe 2 2
Anzahl der Düsen 4 2 4 4 4 6
in der 1. Stufe 3 2 4 5 4 4 4 2
in der 2. Stufe 6 6 - - - - - -
in der 3. Stufe - - 24 24 20 15 24 24
Feuchtigkeitsgehalt der die
2. Stufe passierenden Teilchen in %
28 28 126 98 135 150 130 150
Temperatur der 2. Stufe in C 105 96 - - - - - -
Temperatur der 3. Stufe in C - -
Heißluft 75 75 75 75 75 75
Auslaßtemperatur in C 80 75 392 381 386 396 392 392
Einlaßtemperatur in C 400 400 6000 5800 5900 6100 6000 6000
Sprühkapazität in kg/h 6000 6200 8,0 8,0 8,0 8,0 8,0 8,0
Feuchtigkeitsgehalt der trockenen
Teilchen in %
8,0 8,0 0,28 0,28 0,27 0,26 0,28 0,28
Schüttdichte in g/cm3 0,27 0,28 Ul 3,1 1,56 1,59 1,55 1,95
Antibackeigenschaften bei
Totlast in kg
3,1 3,2
I Versuch 26 49 088 Nr. 10 3 4 11 0,7 5 12 10 13 7 8
i 9 1 2 A 10 25 A 12 B C 13 25
I Fortsetzung 25 26 3 3 2 2
% 45-50 60 6,0 45-50 C 45-50 55
60 65 2 0,5 2 0,6 4 12 4 - 5.5
m Änderung der Höhe durch - - 4 3 4 4
M Vibration in mm 4 3 - - 45-50 -
IH Ansprechwinkel in ° 23 6,5 20 6,0 24 - 24 - 5,0
Il Menge der Teilchen, die auf - - ersten Sprühstufe eine Hilfsdüse,
ti einem Sieb einer Maschenweite 95 107 120 135
H von 0,991 mm liegen bleiben, in % 137 30 158 - - - - 35 -
H Menge der Teilchen, die durch - -
ji ein Sieb einer Maschenweite von 75 75 instufige Sprühtrocknungsvorrichtum 72 80
H 0,147 mm hindurchfa'.len, in % Versuch Nr. 392 400 385 - 400 14 15
ff Wasserlöslichkeit in see 9 6000 6200 5700 5460 D A
if (Fortsetzung) A 8,0 8,0 9,0 8,0 2 1
1 2
1 0,28 0,29 0,29 0,27 4 8
S Verwendete Aufschlämmung 2 2,95 1,55 1,65 1,92 4 -
Nr. der Sprühstufe 6 - -
Anzahl der Düsen - 22 12 11 15 24 -
in der 1. Stufe 24
in der 2. Stufe 55-60 45 45 50-55 135 -
in der 3. Stufe 105 5,0 0,8 1,5 - -
Feuchtigkeitsgehalt der die -
2. Stufe passierenden Teilchen in % 80 86
§ Temperatur der 2. Stufe in C 80 5,0 5,5 6,0 400 398
I Temperatur der 3. Stufe in C 400 5460 5800
I Heißluft 6000 8,0 8,0
ff Auslaßtemperatur in C 8,0 - - -
H Einlaßtemperatur in C 0,27 0,25
H Sprühkapazität in kg/h 0,29 durch die die 1,98 3,6
If Feuchtigkeitsgehalt der trockenen 2,82
ti Teilchen in % ; verwendeL 17 30
fs Schüttdichte in g/cm3 23
f| Antibackeigenschaften bei 50-55 70
al Totlast in kg 50 2,0 7,5
If Änderung der Höhe durch 5,0
H Vibration in mm
if Ansprechwinkel in ° 6,5 6,0
■ Menge der Teilchen, die auf 5,5
B einem Sieb einer Maschenweite
von 0,991 mm liegen bleiben, in % - 90
Menge der Teilchen, die durch -
ein Sieb einer Maschenweite von Aufschlämmung ebenfalls ver-
0,147 mm hindurchfallen, in %
Wasserlöslichkeit in see
Fußnoten:
1. Beim Versuch Nr. 7 ist über der
■ sprüht wird, vorgesehen.
I 2. Beim Versuch Nr. 15 wird nur eine e
Die Antibackeigenschaften bei Totlast und die Änderung der Höhe durch Vibration werden wie folgt ermittelt:
Antibackeigenschaften bei Totlast
Es wird ein Prüfling hergestellt, indem ein zylindrischer Behälter eines Innendurchmessers von 10 cm und einer Höhe von 15 cm mit Körnchen gefüllt und diese unter einer Last von 5 kg zu einem Stab ausgeformt werden. Dann wird die zum Brechen des Prüflings erforderliche Last in kg bestimmt.
Änderung der Höhe durch Vibration
Die Körnchen werden in einen 22 cm χ 15,5 cm χ 5,5 cm großen Wasch- oder Reinigungsmittelkarton gepackt, worauf der die Körnchen enthaltende Karton 30 min lang bei einer Amplitude von 3 cm senkrecht vibriert wird. Hierauf wird der Absinkgrad (in mm) der Körnchen ermittelt.
Aus der Tabelle geht hervor, daß man nach dem Verfahren gemäß der Erfindung trockene Körnchen hervorragender Eigenschaften (in körnigem Zustand) zur Verwendung als körniges Wasch- oder Reinigungsmittel herstellen kann.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Mehrstufiges Sprühtrocknungsverfahren für Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmungeu mit mindestens zwei Sprühstufen mit einer Reihe von auf horizontalem Niveau in praktisch regelmäßigen Abständen angeordneten Zerstäubungsdüsen, dadurch gekennzeichnet, daß man aus den Sprühstufen eine Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung aus 50 bis 70 Gewichtsteilen Feststoffen aus 20 bis 40 Gew.:% eines aktiven Bestandteils mit einem anionischen oberflächenaktiven Mittel, 5 bis 30 Gew.-o/o Silikat und weniger als 21 Gew.-% Phosphat-Duilder und 50 bis 30 Gewichtsteilen Wasser sprühtrocknet, wobei die Sprühstufen derart angeordnet sind, daß die untere Stufe zweier nebeneinanderliegender Sprühstufen in einer Zone vorgesehen ist, in welcher der Feuchtigkeitsgehalt der aus der oberen Sprühstufe versprühten Teilchen höchstens etwa 25 Gew.-°/o erreicht, die unterste Sprühstufe in einer Zone einer Temperatur oberhalb des Siedepunkts der Wasch- oder Reinigungsmittelauf schlämmung, jedoch unterhalb von 2000C Hegt und die Menge der aus der untersten Sprühstufe versprühten Aufschlämmung auf 30 bis 70 Gew.-% der Gesamtmenge der versprühten Aufschlämmung eingestellt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man aus der obersten Sprühstufe, bezogen auf die Gesamtmenge der versprühten Aufschlämmung, 25 bis 60 Gew.-% der Aufschlämmung versprüht
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die oberste Sprühstufe in einer Zone einer Temperatur von über 600C bis unter den Siedepunkt der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung vorgesehen ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1; dadurch gekennzeichnet, daß man eine Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung versprüht, die als ein anionisches oberflächenaktives Mittel bzw. Netzmittel (in dem aktiven Bestandteil) ein oc-Olefinsulfonat enthält.
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