DE2333699B2 - Sprühgetrocknetes Detergens und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents
Sprühgetrocknetes Detergens und Verfahren zu dessen HerstellungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft sprühgetrocknete, gerüststoffhaltige Detergentien, die als Detergens-Komponente
ein sulfatiertes Alkyläthoxylat enthalten.
Zur Reinigung verschmutzter Haushaltswäsche bestimmte Detergentien werden im allgemeinen als
Schwerwaschmittel oder gerüststoffhaltige Waschmittel bezeichnet Derartige Waschmittel enthalten typischerweise
eine Seife oder ein organisches synthetisches Detergens, ein Gerüstsalz zur Chelat- Bildung oder
anderweitigen Entfernung der Wasserhärte und gegebenenfalls andere Komponenten, wie z. B. Alkalimetallsilicate,
Natriumsulfat, Bleichmittel u. dgl. Die meisten gerüststoffhaltigen Detergentien werden als Granulate
hergestellt Eine bekannte Methode der Waschmittelindustrie zur Herstellung granulierter oder körniger,
gerüststoffhaltiger Detergentien besteht in der Herstellung einer wäßrigen Aufschlämmung sämtlicher oder
der meisten Komponenten, worauf man diese Aufschlämmung sprühtrocknet unter Bildung des Granulats.
Eine Schwierigkeit beim Sprühtrocknen besteht darin, daß die wäßrige Aufschlämmung der Detergentien
und Gerüststoffe bei niedrigem Wassergehalt im allgemeinen sehr viskos und daher schwer zu verarbeiten
ist Bei Verwendung größerer Wassermengen wird die Aufschlämmung weniger viskos, jedoch wird dann
die Trocknung erschwert Beim Sprühtrocknen von Detergensgemischen, die ein Alkylbenzolsulfonat als
Waschmittel enthalten, gibt man der wäßrigen Aufschlämmung vor der Sprühtrocknung im allgemeinen
Benzol- oder Toluolsulfonat zu, um die Viskosität der Aufschlämmung zu vermindern. Ein derartiges Additiv
wirkt als Hydrotrop und macht das Alkylbenzolsulfonat innerhalb eines breiten Temperaturbereichs besser
wasserlöslich. Damit wird weniger Wasser benötigt, um die Aufschlämmung pumpbar und versprühbar zu
machen, so daß schließlich weniger Wasser aus den versprühten Tröpfchen der Aufschlämmung ausgetrieben
werden muß. Eine weitere Wirkung des Hydrotrops besteht darin, daß das Wasser in den versprühten
Tröpfchen leichter als bei Abwesenheit des Hydrotrops entfernt wird. d. h. daß man zum Entfernen des Wassers
aus den das Hydrotrop enthaltenden Tröpfchen weniger strenge Trocknungsbedingungen benötigt
Es wurde jedoch gefunden, daß Stoffe, die für ein
organisches Detergens als Hydrotrop wirken, nicht
notwendig auch auf ein anderes organisches Detergens einen hydrotropen Effekt ausüben. Beispielsweise sind
die sulfatierten Alkyläthoxylate in gerüststoffhaltigen Detergensgemischen gebräuchliche bekannte organische
Detergentien. Benzol- oder Toluolsulfonate ergeben jedoch keinen spürbaren hydrotropen Effekt, wenn )0
man sie einer wäßrigen Aufschlämmung, die sulfatierte Alkyläthoxylate enthält, zusetzt Da ein für ein
sulfatiertes Alkyläthoxylat enthaltende Aufschlämmungen
geeignetes Hydrotrop fehlt, sind sulfatierte Alkyläthoxylate enthaltende, sprühgetrocknete Deter- υ
gensgemische nicht so gebräuchlich wie erwünscht
Zur Verwendung in gerüststoffhaltigen Detergensgemischen wurden für verschiedene Zwecke beieits
zahlreiche Additive vorgeschlagen, z. R Sulfosuccinate,
die das Zusammenbacken von Alkylbenzolsulfonate (siehe US-PS 33 28 314) oder von sekundäre Alkylsulfate
und -sulfonate enthaltenden Detergentien (siehe US-PS 34 24 690, ferner CA-PS 9 07 997) verhindern.
Derartige Additive besitzen jedoch nicht notwendigerweise auch hydrotrope Eigenschaften.
Ziel vorliegender Erfindung ist die billige Herstellung eines sulfatierte Alkyläthoxylate enthaltenden Detergensgemischs
durch Sprühtrocknung, bei welchem das Detergens bröckelig und freifließend anfällt
In der folgenden Beschreibung beziehen sich sämtliche Prozentangaben auf das Gewicht falls nichts
anderes gesagt wird.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines bröckeligen, freifließenden gerüststoffhaltigen
Detergensgemischs und das aus diesem Verfahren resultierende Produkt. Das Verfahren ist
dadurch gekennzeichnet, daß man (a) eine wäßrige Aufschlämmung herstellt bestehend im wesentlichen
aus (1)7 bis 55% eines alkalischen Waschmittelgerüststoffs, (2) 4 bis 35% eines wasserlöslichen Salzes eines
sulfatierten Alkyläthoxylats mit 10 bis 22 Kohlenstoffatomen
in der Alkylkette und 1 bis 20 Äthylenoxydgruppen, (3) einem als Hydrotrop unter Verminderung der
Viskosität der Aufschlämmung wirksamen Hilfsstoff, der aus einem wasserlöslichen Salz einer organischen
Verbindung mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, die durch eine Sulfat- oder Sulfonatgruppe und mindestens eine
Carboxylgruppe substituiert ist, besteht, wobei der Hilfsstoff in einem Gewichtsverhältnis von Hilfsstoff zu
sulfatiertem Alkyläthoxylat von 1 :40 bis 1 :2 vorliegt,
und (4) Rest Wasser und (b) die Aufschlämmung sprühtrocknet unter Bildung eines freifließenden Granulats.
Die Sprühtrocknung wäßriger Aufschlämmungen zur Herstellung gerüststoffhaltiger körniger Waschmittel
ist ein bekanntes Verfahren. Man stellt eine wäßrige Aufschlämmung einiger oder sämtlicher Waschmittelbestandteile
von 40 bis 1210C her und sprüht diese in den oberen Teil eines Sprühtrocknungsturmes. Bei einer
Ausführungsform der Sprühtrocknung wird Heißluft, bo
d. h. Luft mit einer Temperatur von 149 bis 427°C, am Boden des Turms zugeführt. Beim Aufsteigen kommt
diese Heißluft mit den Nebeltröpfchen in Kontakt, wobei praktisch sämtliches Wasser ausgetrieben wird.
Die resultierenden Körner werden am Boden des Turms b5
gesammelt, während mit Wasser beladene Luft am Kopf abzieht. Gemäß einer anderen Ausführungsform wird
die Heißluft zusammen mit den vernebelten Tröpfchen am gleichen Ende des Turmes zugeführt Bei all diesen
bekannten Sprühtrocknungsverfahren kommen die Vorteile der vorliegenden Erfindung zum Zuge.
Die in der wäßrigen Aufschlämmung enthaltene Wassermenge hängt weitgehend von der Menge ab, die
zur Herstellung einer Aufschlämmung mit einer das Pumpen und Vernebeln erlaubenden Viskosität benötigt
wird. Das heißt, daß man mit der geringstmöglichen Wassermenge arbeitet da das Wasser später wieder
entfernt werden muß. Jedoch muß so viel Wasser eingesetzt werden, daß man eine pumpbare und
versprühbare Aufschlämmung erhält Erfindungsgemäß wirkt der Zusatz eines wasserlöslichen Salzes einer
substituierten organischen Verbindung als Verfahrenshilfsstoff als Hydrotrop für das organische Detergens, so
daß die Viskosität der wäßrigen Aufschlämmung herabgesetzt wird. Damit sinkt der Energiebedarf beim
Pumpen und/oder die Wassermenge in der Aufschlämmung.
Die erfindungsgenräßen Verfahrenshilfsstoffe sind wasserlösliche Salze organischer Verbindungen mit 1
bis 6 Kohlenstoffatomen (ohne Substituenten), die durch eine Sulfat- oder Sulfonatgruppe und mindestens eine
Carboxylgruppe substituiert sind Die substituierten organischen Verbindungen können cyklisch, acyklisch
oder aromatisch, d. h. Benzolderivate, sein. Bevorzugte
Hilfsstoffe sind wasserlösliche Salze von Altylverbindungen
mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, die durch eine Sulfat- oder Sulfonatgruppe und 1 bis 2 Carboxylgruppen
substituiert sind. Ein bevorzugter aromatischer Hilfsstoff ist ein wasserlösliches Salz der m-Sulfobenzoesäure.
Die bevorzugten, wasserlöslich machenden Kationen sind bei aliphatischen und aromatischen
Hilfsstoffen die Alkalimetall-, z. B. Natriumkationen.
Der Hilfsstoff kann vollständig oder teilweise neutralisiert sein, je nach dem Verwendungszweck der fertigen
Waschmittelzusammensetzung und dem angestrebten pH-Wert Im allgemeinen sind die erfindungsgemäßen
Verfahrenshilfsstoffe nicht vollständig neutralisiert.
Beispiele für geeignete Verfahrenshilfsstoffe sind wasserlösliche Salze der Sulfobernsteinsäure, Sulfoessigsäure,
Sulfophthalsäure und m-Sulfobenzoesäure. Ein besonders bevorzugter aliphatischer Hilfsstoff ist das
Trinatriumsalz der Sulfobernsteinsäure. Ein besonders bevorzugter aromatischer Hilfsstoff ist das Dinatriumsalz
der m-Sulfobenzoesäure. Diese aromatische Säure (in Form des Dinatrium-m-sulfobenzoats) liefert, wie
nachstehend näher erläutert gegenüber den aliphatischen Stoffen weitere Verfahrensvorteile.
Durch die Aufnahme des Verfahrenshilfsstoffs in die wäßrige Aufschlämmung gemäß vorliegender Erfindung
bei einem Gewichtsverhältnis von Hilfsstoff zu sulfatiertem Alkyläthoxylat von 1 :40 bis 1:2 und
vorzugsweise von 1 :20 bis 1 :4 wird überraschend die
Viskosität der Aufschlämmung vermindert. Verwendet man weniger als die oben angegebene Menge, so bleibt
ein ausreichender hydrotroper Effekt aus, während mit größeren Mengen keine spürbare Verbesserung der
Verarbeitbarkeit oder ein erhöhter Effekt auf das Zusammenbacken beobachtet werden.
Das sulfatierte Alkyläthoxylat-Waschmittel entspricht der Formel
R(CH2CH2O)^SO3M,
worin R einen Alkylrest mit 10 bis 22 und vorzugsweise 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, χ eine Zahl von 1 bis 20
und vorzugsweise von 1 bis 9 und M ein Alkalimetall, z. B. Natrium darstellen. Dieses Detergens bildet 4 bis 35
und vorzugsweise 10 bis 20% der wäßrigen Aufschlämmung.
Eine weitere Komponente der wäßrigen Aufschlämmung ist ein alkalischer Waschmittel-Gerüststoff. Die
Gerüststoffe können organisch oder anorganisch sein. Die wäßrige Aufschlämmung enthält 7 bis 55 und
vorzugsweise 15 bis 35% alkalisctc· Gerüststoffe.
Als Beispiele für erfindungsgemäß geeignete, wasserlösliche
anorganische alkalische Geruststoffsalze seien genannt: die Alkalimetallcarbonate, -borate, -phosphate,
-polyphosphate, -carbonate und -silicate. Spezielle
Beispiele sind die Natrium- und Kaliumtetraborate, -perborate, -bicarbonate, -carbonate, -tripolyphosphate,
-pyrophosphate, -orthophospbate und -hexametaphosphate.
Besonders bevorzugt wird Natriumcarbonat
Beispiele für geeignete organische alkalische Gerüststoffsalze
sind: (1) Die wasserlöslichen Aminopolycarboxylate, z. B. Natrium- und Kalium-äthylendiamintetraacetate,
-nitrilotriacetate und -N-(2-hydroxyäthyl)-nitrilodiacetate,
(2) die wasserlöslichen Salze der Phytinsäu-. re, z. B. die Natrium- und Kaliutn-phytate (vgL US-PS
27 39 942), (3) die wasserlöslichen Polyphosphonate, insbesondere die Natrium-, Kalium- und Lithiumsalze
der Äthan-1-hydroxy-1,1-diphosphonsäure, Natrium-,
Kalium- und Lithiumsalze der Methylendiphosphonsäure, Natrium-, Kalium- und Lithiumsalze der
Athylendiphosphonsäure und Natrium-, Kalium- und Lithiumsalze der Äthan-l.l^-triphosphonsäure. Weitere
Beispiele sind die Alkalimetallsalze der
(4) die wasserlöslichen Salze von Polycarboxylatpolymeren und -copolymeren der in der US-PS 33 08 067
beschriebenen Art, insbesondere Gerüststoffe aus wasserlöslichen Salzen polymerer aliphatischen Polycarbonsäuren
mit folgenden Strukturmerkmalen und folgenden physikalischen Eigenschaften: (a) Mindestmolekulargewicht
etwa 350, berechnet für die Säureform, (b) Äquivalentgewicht etwa 50 bis etwa 80,
berechnet für die Säureform, (c) mindestens 45 Mol-%
des Monomeren, enthaltend mindestens 2 Carboxylgruppen, die voneinander durch nicht mehr als 2
Kohlenstoffctome getrennt sind, (d) die Bindungsstellen
carboxylgruppenhaltiger Reste an die Polymerkette sind um nicht mehr als 3 Kohlenstoffatome längs der
Polymerkette voneinander entfernt, wobei spezielle Beispiele solcher Gerüststoffe die Polymeren der
Itaconsäure, Aconitsäure, Maleinsäure, Mesaconsäure,
Fumarsäure, Methylenmalonsäure und Citraconsäure sowie deren Copolymere mit sich selbst und anderen,
damit verträglichen Monomeren wie Äthylen sind, und
(5) Gemische davon.
Zusätzlich können andere Gerüststoffe mit Erfolg bo
mitverwendet werden, z.B. wasserlösliche Salze der Mellitsäure, Zitronensäure, Pyromellitsäure, Benzolpentacarbonsäure,
Oxydiessigsäure, Oxydibernsteinsäure u. dgl.
Der Rest der Aufschlämmung besteht aus Wasser. (,5
Gegebenenfalls können der Aufschlämmung auch noch übliche Waschmittelkomponenten zugesetzt werden,
z.B. 1 bis 40% Natriumsulfat und 2 bis 17% Alkalimetallsilikat mit einem S1O2 : Na2O-Verhältnis
von 3,2:1 bis 1 :1. Ferner können organische
Detergentien, z. B, Seife, anionische, nichtionische,
zwitterionische oder ampholytische synthetische Detergentien der Aufschlämmung zugesetzt werden, vorausgesetzt
daß sie den Verlauf des Verfahrens nicht stören. Diese Verbindungen können auch trocken mit dem
erfindungsgemäß hergestellten sprühgetrockneten Granulat vermischt werden.
Die beschriebene wäßrige Aufschlämmung wird sodann in an sich bekannter Weise unter Bildung eines
körnigen Waschmittels sprühgetrocknet
Ohne Zusatz des Verfahrenshilfsstoffs ist die wäßrige Aufschlämmung viskoser und schwerer zu trocknen. Die
wäßrige Aufschlämmung besteht im wesentlichen aus einer organischen Phase, einer Laugenphase und einer
Feststoffphase. Die organische Phase enthält hauptsächlich das organische Detergens, während die
Feststoffphase hauptsächlich die ungelösten anorganischen Verbindungen enthält Die Laugenphase enthält
gelöste anorganische Verbindungen und Wasser. Wird das in Tröpfchen vorliegende Gemisch sprühgetrocknet,
so neigt die Laugenphase zur Wanderung in den Außenteil der Tröpfchen, wo der Wassergehalt in die
umgebende Atmosphäre verdampft Als Ergebnis dieser Wanderung und Verdampfung besteht der äußere Teil
des sprühgetrockneten Körnchens im wesentlichen aus anorganischen Bestandteilen. Da der Verfahrenshilfsstoff
als Hydrotrop wirkt verbindet sich weniger Wasser mit dem das organische Detergens enthaltenden
Teil des Körnchens. Man benötigt daher weniger Wärme und Zeit um den Feuchtigkeitsgehalt der
Körnchen zu vermindern. Die letztgenannte Tatsache wird dadurch noch wichtiger, daß die organische Phase
häufig ein Gel bildet Von dieser Phase wird Wasser nicht leicht abgegeben. Erfindungsgemäß wird jedoch
weniger Gel gebildet mit dem Ergebnis, daß das Wasser in den versprühten Tröpfchen leichter entfernt werden
kann. Die Verminderung der Gelbildung ist auch verantwortlich für die verminderte Viskosität der
Aufschlämmung, die beim Versprühen von Vorteil ist. Zusammen mit der Tatsache, daß man anfänglich
weniger Wasser in der wäßrigen Aufschlämmung benötigt aufgrund der verminderten Viskosität durch
den Verfahrenshilfsstoff, wirkt somit das erfindungsgemäße Verfahren wirtschaftlich besonders vorteilhaft
Es wurde ferner festgestellt, daß die erfindungsgemäß
erhaltenen, sprühgetrockneten Körnchen körnig und freifließend sind. Sie besitzen geringere Neigung zum
Kleben und zum Verbacken. In Gegenden mit hohen Temperaturen und hohen Feuchtigkeitsgraden sind
gerüststoffhaltige Waschmittel, die nicht zusammenbakken, besonders wichtig. Als Ergebnis des erfindungsgemäßen
Verfahrens werden die Körnchen sorgfältiger getrocknet da die organische Gelphase nicht auftritt
Auch bei längerer Lagerung bei zum Verbacken führenden Temperaturen und Feuchtigkeitsgraden
bleibt das Granulat körnig und freifließend. Die Lagerbeständigkeit geht offensichtlich weitgehend
darauf zurück, daß das Granulat eine größere Toleranz
für Feuchtigkeitsaufnahme besitzt, ehe es klebrig wird.
Das erfindungsgemäße sprühgetrocknete Granulat ist im wesentlichen trocken, d. h. es enthält weniger als
15 und vorzugsweise weniger als 10% Wasser. Es besteht im wesentlichen aus
(a) 5 bis 50 und vorzugsweise 10 bis 25% des sulfatierten Alkyläthoxvlats,
(b) 10 bis 80 und vorzugsweise 20 bis 50% des alkalischen Detergensgerüststoffs und
(c) als Verfahrenshilfsstoff dem wasserlöslichen Salz der organischen Verbindung im Gewichtsverhält-
nis von Hilfsstoff zu sulfatiertem Alkyläthoxylat von 1 :40 bis 1 :2 und vorzugsweise von 1 :20 bis
1 :4.
Beispiel 1 Waschmittelpasten aus folgenden Komponenten (in Gewichtsteilen) wurden formuliert:
ABC
Natriumsalz eines linear-AlkylbenzolsuIfonats mit durchschnittlicher Alkylkettenlänge von
13 C-Atomen (LAS)
Natriumsalz des Sulfatesters von mit 3 Mol Äthylenoxid äthoxyliertem Talgalkohol (TAE3S)
Trinatriumsalz der Sulfobernsteinsäure
Wasser
Diverse Zusätze (Natriumsulfat, Natriumsulfit, unsulfatiertes oder unsulfoniertes organisches
Material)
20,0
20,0
20,0
20,0
| — | 1,0 | — | 1,0 |
| 20,0 | 20,0 | 17,2 | 17,2 |
| 1,1 | 1,1 | 2,8 | 2,9 |
Die Viskositäten sämtlicher Pasten wurden mit einem Brookfield-Viskometer (Modell LVT) bei einer Pastentemperatur
von 66° C (einer zur Handhabung derartiger Pasten üblichen Temperatur) gemessen. Die Gemische
A und B wurden mit einer Spindel Nr. 3 bei einer Spindelgeschwindigkeit von 30 Umdrehungen pro
Minute gemessen. Die Gemische C und D wurden mit einer Spindel Nr. 4 bei einer Spindelgeschwindigkeit
von 6 Umdrehungen pro Minute gemessen. Folgende Werte wurden ermittelt:
Gemisch
A
B
C
D
B
C
D
Viskosität cP
1320
2 280
54000
36000
Die Ergebnisse zeigen, daß der Zusatz des Sulfosuccinats zu der LAS-haltigen Paste deren Viskosität nicht
vermindert, sondern im Gegenteil erhöht. Die Viskosi-
jo tätsmessungen am erfindungsgemäßen Gemisch D
zeigen im Vergleich zum Gemisch C, daß der Zusatz des Sulfosuccinats zur TAE3S enthaltenden Paste die
Viskosität spürbar vermindert.
Als Ergebnis der viskositätsvermindernden Wirkung
j 5 des Sulfosuccinats auf das sulfatierte Alkyläthoxylat ist
die letzteres enthaltende wäßrige Aufschlämmung leichter zu handhaben, d. h. leichter zu pumpen, zu
versprühen und durch Sprühtrocknung zu trocknen.
Wäßrige Aufschlämmungen wurden aus folgenden Komponenten hergestellt:
Natriumsalz des Sulfatesters von mit 3 Mol Äthylenoxid äthoxyliertem Talgalkohol
Natriumcarbonat
Trinatriumsalz der Sulfobernsteinsäure
Natriumsilicat (SiO: : Na2O = 1,6)
Natriumsulfat
Wasser
Diverse Zusätze (Aufheller, Farbstoffe)
| 13,2% | 13,2% | 13,2% |
| 53,2% | 35,2% | 35,2% |
| - | 0,4% | 1,8% |
| 8,8% | 8,8% | 8,8% |
| 8,8% | 8,4% | 7,0% |
| 33,5% | 33,5% | .33,5% |
| 0,5% | 0,5% | 0,5% |
Sämtliche Aufschlämmungen wurden unter praktisch gleichen Bedingungen getrocknet. Jede Aufschlämmung
wurde zum Kopf eines Sprühtrockenturms von 15 m Höhe und 3 m Durchmesser gepumpt und mit einer
Sprühdüse mit einem Durchmesser von 0,21 mm versprüht. Am Boden des Turms wurde Luft mit der
nachstehend angegebenen Temperatur eingeführt, die am Kopf des Turmes abgezogen wurde. Das getrocknete
Granulat wurde am Boden des Turms gesammelt
Bei der Sprühtrocknung der einzelnen Aufschlämmungen wurden folgende Werte ermittelt:
Gemisch A
Die obigen Ergebnisse zeigen, daß die Gemische B und C (erfindungsgemäß) wirkungsvoller sprühgetrocknet
werden konnten als Gemisch A.
Die Ergebnisse zeigen ferner, daß, obgleich die Granulatproduktion bei Gemisch B größer war als bei
Gemisch A, unter praktisch gleichen Trockenbedingungen aus Gemisch B mehr Feuchtigkeit entfernt wurde.
Ein Vergleich der Ergebnisse mit Gemisch A (ohne Sulfosuccinat) und C (1,8% Sulfosuccinat) zeigt, daß das
Gemisch C sorgfältiger getrocknet wurde, obgleich die Trocknungsbedingungen wesentlich weniger streng
waren. Der wesentliche Unterschied im Druckabfall bei den beiden Aufschlämmungen zeigt auch, daß die
Viskositäten der beiden Aufschlämmungen stark verschieden waren, d. h. die Viskosität des Gemischs C war
wesentlich geringer als die Viskosität des Gemischs A. Die Aufschlämmung von Gemisch C war daher leichter
zu pumpen und zu versprühen.
Die Gemische A und C gemäß Beispiel 2 wurden unter praktisch denselben Bedingungen wie in Beispiel 2
sprühgetrocknet, mit Ausnahme folgender Abweichungen:
Gemisch
A C
Turm (at)
Stücks (cm)
der Sulfobernsteinsäure durch eine gleiche Menge des Dinatriumsalzes der m-Sulfobenzoesäure ersetzt wurde.
Auch hier trat eine vorteilhafte Viskositätsverminderung ein, die überraschenderweise sogar stärker war als
bei Verwendung des Sulfosuccinatsalzes.
Die Sulfosuccinat und Sulfobenzoat enthaltenden Aufschlämmungen wurden durch Zentrifugieren in ihre Phasen zerlegt Es wurde in visuell erkennbarer Unterschied zwischen den beiden Systemen beobachtet. Die das Sulfobenzoat enthaltende Aufschlämmung ergab weniger Detergensphase und proportional mehr wäßrige Phase als die Sulfosuccinat-Aufschlämmung. Daraus erhellt ein größerer Vorteil des Sulfobenzoats beim Entfernen von schwer zu trocknendem, an Detergens gebundenem Wasser gegenüber dem Sulfosuccinat
Die Sulfosuccinat und Sulfobenzoat enthaltenden Aufschlämmungen wurden durch Zentrifugieren in ihre Phasen zerlegt Es wurde in visuell erkennbarer Unterschied zwischen den beiden Systemen beobachtet. Die das Sulfobenzoat enthaltende Aufschlämmung ergab weniger Detergensphase und proportional mehr wäßrige Phase als die Sulfosuccinat-Aufschlämmung. Daraus erhellt ein größerer Vorteil des Sulfobenzoats beim Entfernen von schwer zu trocknendem, an Detergens gebundenem Wasser gegenüber dem Sulfosuccinat
Ein weiterer Vorteil des Dinatrium-m-sulfobenzoats gegenüber dem Sulfosuccinat liegt in seiner Beständigkeit
in sauren Medien. Die Säurebeständigkeit erlaubt den Zusatz des Dinatrium-m-sulfobenzoats zur Säureform
der sulfatierten Alkyläthoxylate zwecks Verminderung deren Viskosität. Das Dinatrium-m-sulfobenzoat
kann somit bei der Herstellung ■* sprühgetrockneter
sulfatierter Alkyläthoxylate in wesentlich früherer Verfahrensstufe als das Sulfosuccinat eingesetzt werden.
Damit erzielt man eine gute Viskositätssteuerung über mehrere Verfahrensstufen.
Ersetzt man das Natriumcarbonat in den obigen Beispielen durch andere alkalische Waschmittelgerüststoffe
oder verwendet man sulfatierte Alkyläthoxylate mit anderen Alkylkettenlängen und anderer Anzahl
Äthylenoxydgruppen in gleichen Mengen, so werden analoge Ergebnisse erzielt. Auf Wunsch des Verbrauchers
können auch kleinere Mengen anderer Seifen und oberflächenaktiver Mittel der Aufschlämmung zugesetzt
werden, ohne daß die geschilderten Vorteile verlorengehen.
Die folgenden Beispiele illustrieren sprühgetrocknete, gerüststoffhaltige Waschmittel gemäß vorliegender
Erfindung.
Die obigen Daten zeigen, daß unter praktisch gleichen Trocknungsbedingungen das Gemisch C
sorgfältiger getrocknet wird als Gemisch A, obgleich für
Gemisch A eine feinere Sprühdüse verwendet wurde eo und die Geschwindigkeit der Granulatbildung bei
Gemisch C größer war. Das beim Sprühtrocknen von Gemisch A resultierende Granulat war feucht und
klebrig. Das beim Sprühtrocknen von Gemisch C resultierende Granulat war körniger als das Granulat
aus Gemisch A.
Den Formulierungen der Beispiele 2 und 3 ähnliche Gemische wurden hergestellt, wobei das Trinatriumsalz
| Beispiel 4 | 15% |
| Natriumsalz des Sulfatesters eines | 70% |
| mit 15 Mol Äthylenoxiäthoxyliertem | |
| Talgalkohols | 1% |
| Natriumeitrat | 6% |
| Dinatriumsalz der | |
| Sulfoessigsäure | 5% |
| Natriumsulfat | 3% |
| Natriumsilicat | |
| (SiO2 : Na2O = 1,6) | |
| Wasser | |
11
Natriumsalz des Sulfatesters eines mit 9 Mol Äthylenoxid äthoxylierten
CrAlkyls
Natriumstearat (Seife) Natriumcarbonat Trinatriumsalz der
Sulfobernsteinsäure Natriumsulfat Natriumsilicat Wasser
mit 12 Mol Äthylenoxid äthoxylierten Cg-Alkyls
Wasser
35%
5%
30%
15% 7% 3% 5%
50/0 60%
0,1% 27,9% 7%
Die folgende sprühgetrocknete Formulierung stellt ein Beispiel der Verwendung eines m-Sulfobenzoats
dar:
10
15
| Lineares C|2-Alkylbenzolsulfonat, | 9% |
| Na-SaIz | |
| Sulfatester eines mit | |
| 3 Mol Äthylendioxid äthoxylierten | 11% |
| Talgalkohols, Na-SaIz | |
| m-Sulfobenzoesäure, | 2% |
| Dinatriumsalz | 1% |
| Natriumtoluolsulfonat | |
| Natriumsilicat | 20% |
| (SiO2 : Na2O = 2,4) | 20% |
| Natriumcarbonat | 34% |
| Natriumsulfat | 3% |
| Wasser | |
Claims (14)
1. Freifließendes, körniges, sprühgetrocknetes,
gerüststoffhaltiges Petergens, bestehend im wesentliehen
aus
(a) 5 bis 50% eines wasserlöslichen Salzes eines sulfatierten Alkyläütoxyiats mit 10 bis 22
Kohlenstoffatomen in der Alky !kette und 1 bis ι ο
20 Äthylenoxidgruppen,
(b) 10 bis 80% eines alkalischen Detergens-Gerüststoffsiind
(c) als Verfahrenshilfsstoff einem wasserlöslichen Salz einer organischen Verbindung mit 1 bis 6
Kohlenstoffatomen, die durch eine Sulfat- oder Sulfonatgruppe und mindestens eine Carboxylgruppe
substituiert ist, in einem Mengenverhältnis von Hilfsstoff zu sulfatiertem Alkyläthoxylat
vonl :40bisl :2.
2. Detergens nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet,
daß der Hilfsstoff aus einem wasserlöslichen Salz einer aliphatischen Verbindung mit 1 bis 4
Kohlenstoffatomen besteht, die durch eine Sulfatoder Sulfonatgruppe und 1 bis 2 Carboxylgruppen
substituiert ist
3. Detergens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Hilfsstoff ein wasserlösliches Salz
der Sulfobemsteinsäure ist
4. Detergens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Hilfsstoff ein wasserlösliches Salz der m-Sulfobenzoesäure ist
5. Detergens nach Anspruch 3 und 4. dadurch gekennzeichnet, daß der Hilfsstoff aus dem Trinatriumsalz
der Sulfobemsteinsäure oder dem Dinatriumsalz der Sulfobenzoesäure besteht und in einer
Menge, bezogen auf das sulfatierte Alkyläthoxylat, von 1 :20 bis 1 :4 vorliegt, und daß der Gerüststoff
aus einer anorganischen Verbindung besteht.
6. Detergens gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß der Gerüststoff aus Natriumcarbonat besteht
7. Verfahren zur Herstellung eines körnigen, freifließenden, gerüststoffhaltigen Detergens durch
Sprühtrocknung einer wäßrigen Aufschlämmung, dadurch gekennzeichnet, daß man (a) eine wäßrige
Aufschlämmung herstellt, bestehend im wesentlichen aus (1) 7 bis 55% eines alkalischen Waschmittelgerüststoffs,
(2) 4 bis 35% eines wasserlöslichen Salzes eines sulfatierten Alkyläthoxylats mit 10 bis
22 Kohlenstoffatomen in der Alkylkette und 1 bis 20 Äthylenoxidgruppen, (3) einem als Hydrotrop unter
Verminderung der Viskosität der Aufschlämmung wirksamen Hilfsstoff, der aus einem wasserlöslichen
Salz einer organischen Verbindung mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, die durch eine Sulfat- oder
Sulfonatgruppe und mindestens eine Carboxylgruppe substituiert ist, besteht, wobei der Hilfsstoff in
einem Gewichtsverhältnis von Hilfsstoff zu sulfatiertem Alkyläthoxylat von 1 :40 bis 1 :2 vorliegt, und eo
(4) Rest Wasser und (b) die Aufschlämmung sprühtrocknet
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man als Hilfsstoff ein wasserlösliches
Salz einer aliphatischen Verbindung mit 1 bis 4 μ Kohlenstoffatomen, die durch eine Sulfat- oder
Sulfonatgruppe und 1 bis 2 Carboxylgruppen substituiert ist. verwendet.
9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man als Hilfsstoff ein wasserlösliches
Salz der Sulfobemsteinsäure, Sulfoessigsäure, SuI-fophthalsäure
oder m-Sulfobenzoesäure verwendet
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß das sulfatierte Alkyläthoxylat 12 bis 18 Kohlenstoffatome in der Alkylkette und 1 bis 9
Äthylenoxydgruppen aufweist
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch
gekennzeichnet, daß die wäßrige Aufschlämmung den Verfahrenshilfsstoff in einer Menge von
Hilfsstoff zu sulfatiertem Alkyläthoxylat von 1 :20 bisl : 4 enthält
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch
gekennzeichnet, daß der alkalische Waschmittelgerüststoff
aus Natriumcarbonat besteht
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man als Hilfsstoff das Trinatriumsalz
der Sulfobemsteinsäure verwendet
14. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man als Hilfsstoff das Dinatriumsalz
der m-Sulfobenzoesäure verwendet
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