DE2753573C2

DE2753573C2 -

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Publication number: DE2753573C2
Application number: DE2753573A
Authority: DE
Inventors: David P. Piscataway N.J. Us Joshi
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1976-12-06
Filing date: 1977-12-01
Publication date: 1990-04-26
Also published as: CH634872A5; CA1083004A; DE2753573A1; FR2372890B1; FR2372890A1; US4370250A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Reinigungsmitteltablette enthaltend nichtionisches Tensid und Basisbuilderkörner aus Alkalisilikat und Alkaliphosphat; die Erfindung betrifft ferner eine nach diesem Verfahren hergestellte Reinigungsmitteltablette.

Waschmitteltabletten sind beispielsweise aus den US-PS 28 75 555, 30 34 911, 30 81 267, 32 47 722, 32 47 723, 33 70 015, 34 17 024 und 35 03 889 bekannt und werden durch Verpressen von durch Sprühtrocknung erhaltenen Waschmittelgranulaten erhalten. Die Herstellung von Waschmitteltabletten auf Basis nichtionischer Tenside ergibt Schwierigkeiten, da diese meist dicke, viskose, zähklebrige Flüssigkeiten oder halbfeste bzw. wachsartige Produkte sind, die in einer Waschmittelaufschlämmung vor dem Sprühtrocknen nur in geringen Mengen von 2 bis 3 Gew.-% eingesetzt werden können, da größere Mengen nichtionischer Tenside während des Sprühtrocknens als Abgas aus dem Sprühturm abgehen.

Zur Herstellung rieselfähiger Waschmittelgranulate hat man daher gemäß US-PS 38 49 327, 38 88 098, 35 38 004 und 38 88 781 und gemäß GB-PS 9 18 499 etwa 1 bis höchstens 10 Gew.-% eines nichtionischen Tensids auf durch Sprühtrocknen erhaltene Waschmittelkörner mit einem wesentlichen Gehalt an anionischen Tensiden, Füllstoffen und Waschmittelbuildner nachträglich aufgesprüht. Aus der US-PS 34 61 504 ist ferner ein Verfahren zum Herstellen von schnell auflösbaren Reinigungstabletten bekannt, nach welchem ein erster Teil eines wärmegetrockneten Gemisches aus 1 Teil eines Alkalipolyphosphats und 0,3 bis 1 Teilen eines anionischen Tensids wie Sulfonaten und Sulfaten bzw. Seifen, anschließend mit Niotensid und wasserfreiem Alkalipolyphosphat vermischt und zu Waschmitteltabletten verpreßt werden. Aus der US-PS 33 67 880 ist letztlich die Herstellung von Waschmitteltabletten mit 35 bis 65 Gew.-% Natriumtripolyphosphat, 3 bis 15 Gew.-% Natriumsilikat und etwa 5 bis 15 Gew.-% eines wasserlöslichen Tensids bekannt, wobei auch ein Niotensid von mit etwa 6 bis 30 Molen Ethylenoxid ethoxylierten C₈- bis C₁₈-Alkoholen offenbart und ein auf spezielle Weise hergestelltes Natriumtripolyphosphat mit einer Dichte von etwa 1,0 bis 1,25 g/cm³ und einer Hydratationszeit unter etwa 3 Minuten verwendet wird, um die Lösungsgeschwindigkeit dieser Waschmitteltabletten ohne Verringerung ihrer Trockenfestigkeit zu verbessern.

Die für die Hausfrau bequem einsetzbaren Waschmitteltabletten sind jedoch nur dann einsetzbar, wenn sie eine so ausreichende Festigkeit haben, daß sie bei der Herstellung, beim Verpacken und bei der Handhabung nicht brechen oder zerbröckeln. Darüber hinaus müssen die Tabletten in kaltem Wasser leicht zerfallen und sich so wie granulierte oder flüssige Produkte verhalten, die sich in wäßrigen Medien leicht verteilen. Eine Zerfallszeit von etwa 3 Minuten oder weniger gilt als eine für Waschmitteltabletten erwünschte Zerfallsgeschwindigkeit, und zwar sowohl im Hinblick auf die Reinigungskraft, die eine Funktion der Geschwindigkeit ist, mit der das Tensid sich in dem Wasser verteilt, als auch im Hinblick auf eine möglichst geringe Fleckenbildung auf dem Waschgut, die durch lokale Konzentration an Tensid verursacht werden kann und z. B. dann aufzutreten pflegt, wenn größere Teilchen des Tablettenmaterials in dem Waschgut eingeschlossen bleiben. Eine weitere Schwierigkeit besteht darin, daß heutzutage Waschmitteltabletten benötigt werden, die sowohl in heißem als auch in kaltem Wasser von etwa 20°C verwendet werden können und untereinander austauschbar einsetzbar sind.

Man hat sich bemüht, die Dichotomie zwischen einerseits einer ausreichenden physikalischen Festigkeit und andererseits einer befriedigenden Auflösungsfähigkeit in Wasser dadurch zu lösen, daß man spezielle Reinigungsmittelformulierungen und Verfahrenstechniken entwickelt hat, jedoch ist es nach wie vor schwierig, nicht zerbröckelnde Tabletten mit hoher Festigkeit zu erhalten, da Reinigungstabletten üblicherweise sehr viel langsamer zerfallen, wenn die Tablettenfestigkeit erhöht wird.

Das Verpressen von Waschmittelgranulaten mit üblichen Tablettenpressen wird darüber hinaus erschwert, wenn die zu verpressenden Basispulverkörner nicht frei fließfähig, sondern zäh und klebrig sind, ein geringes spezifisches Gewicht und ein entsprechend hohes Schüttgewicht haben und nach dem Verpressen schwach und brüchig sind.

Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zur Herstellung von Reinigungsmitteltabletten aus Grund- bzw. Basiswaschmittelkörnern zu schaffen, die so rieselfähig sind, daß sie das Tablettenpressen nicht erschweren und sich ohne Schwierigkeiten zu Reinigungstabletten mit verbesserter Körperhaltigkeit und guter Zerfallsgeschwindigkeit im Waschmedium ausformen lassen.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird daher ein Verfahren gemäß Hauptanspruch vorgeschlagen, wobei besonders bevorzugte Ausführungsformen in den Unteransprüchen aufgeführt sind; ferner wird zur Lösung dieser Aufgabe eine Reinigungsmitteltablette gemäß Anspruch 6 vorgeschlagen.

Es ist zwar gemäß DE-PS 27 07 280 ein Verfahren zur Herstellung freifließender Buildersalzteilchen und körniger Waschmittel vorgeschlagen worden, bei dem man eine erste Menge wasserfreies Phosphatbuildersalz zur Hydratisierung mit einer zweiten Menge Alkalimetallsilikat und Wasser unter Bildung einer Aufschlämmung vermischt, die Hydratisierung in dem wäßrigen Medium bei einer Temperatur durchführt, die eine Hydratisierung der ersten Menge des Phosphatbuildersalzes bewirkt, wobei das Gewichtsverhältnis der ersten Menge zur zweiten Menge etwa 1,5 bis etwa 5 beträgt, wonach man eine dritte Menge Phosphatbuildersalz und Wasser unter Bildung einer Vormischung zu der hydratisierten Aufschlämmung gibt, wobei das Gewichtsverhältnis der ersten Menge zur dritten Menge etwa 0,3 bis etwa 0,7 beträgt, und die Vormischung einem Sprühtrockner zuführt, und die hydratisierte Aufschlämmung sowie die Vormischung während der Stufen (d) und (f) auf eine höhere Temperatur erhitzt, bei der eine Hydratisierung der dritten Menge des Phosphatbuildersalzes verhindert wird, und die so erhaltene Vormischung in einem Sprühturm sprühtrocknet. Dieses Verfahren betrifft jedoch nicht die Herstellung von Reinigungsmitteltabletten.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Basisbuilderkörner sind kugelförmige oder ungleichmäßig geformte Teilchen oder Körner aus etwa 45 bis 80% Phosphatbuildersalz, etwa 5 bis 15% Alkalisilikatfeststoff und etwa 5 bis 15% Wasser. Etwa 30 bis 60% der Alkaliphosphatkomponente liegt hydratisiert in Anwesenheit der Alkalisilikatkomponente und der restliche Anteil in wasserfreier Form vor. Im Gegensatz zu den sprühgetrockneten Hohlkörnern sind die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Basiskörner ein Festmaterial, das eine poröse schwammartige äußere Oberfläche und skelettförmige innere Struktur hat.

Die nachträglich aufgesprühten Bestandteile sind vorwiegend innerhalb der äußeren Oberfläche der Grundkörner und zu einem nur geringen Teil außen auf der äußeren Oberfläche der Grundkörner vorhanden. Das resultierende Produkt ist rieselfähig und neigt nicht dazu, aneinander zu haften oder zu agglomerieren. Vorzugsweise sind weniger als etwa 10 Gew.-% des nachträglich aufgesprühten Materials auf der äußeren Oberfläche der fertigen Körner vorhanden.

Die Rieselfähigkeit von granuliertem oder teilchenförmigem Material läßt sich beispielsweise an einer schrägen Fläche in Relation zu der von sauberem trockenem Sand, die mit 100 bewertet wird, messen. Übliche sprühgetrocknete Waschmittelpulver haben eine relative Rieselfähigkeit von etwa 60 in Relation zu Sand. Überraschenderweise zeigen die erfindungsgemäß hergestellten körnigen Produkte einen Rieselwert von wenigstens etwa 70 und bis zu etwa 90 und mehr. Dieser unerwartet hohe Grad an Rieselfähigkeit macht die Basiskörner für das Verpressen zu Reinigungstabletten besonders geeignet, ohne daß die für die Tablettenherstellung benötigten Zuführleitungen und Preßwerkzeuge verkleben und verstopfen.

Die erhaltenen Basisbuilderkörner haben eine Korngrößenverteilung, wonach wenigstens etwa 90 Gew.-% durch ein 20er Maschensieb (US-Standard-Siebreihe) hindurchgehen und von einem 200er Maschensieb zurückgehalten werden; die Dichte bzw. das spezifische Gewicht liegt bei 0,5 bis 0,80, und die Rieselfähigkeit beträgt 70 bis 100, bezogen auf sauberen trockenen Sand.

Zur Herstellung der Basisbuilderkörner wird eine erste Menge eines hydratisierbaren Alkaliphosphatbuildersalzes in Anwesenheit einer zweiten Menge Alkalisilikat hydratisiert; das Gewichtsverhältnis von erster Menge zu zweiter Menge liegt bei etwa 1,5 bis 5. Hydratisiertes Phosphat und Silikat werden bei einer Temperatur von etwa 76°C in einem wäßrigen Medium mit einer dritten Menge aus wasserfreiem Alkaliphosphatbuildersalz zu einem Crutcher-Gemisch verarbeitet. Das Gewichtsverhältnis von erster Menge zu dritter Menge beträgt etwa 0,3 bis 0,7. Nach der Hydratation kann man dem Crutcher-Gemisch andere Waschmittelbestandteile zugeben, wie organische und anorganische Builder, z. B. Carbonate, Zitrate oder Silikate sowie Tenside. Vorzugsweise liegt der Anteil organischer Tenside in dem Crutcher-Gemisch unter 2%, bezogen auf die vorhandene Festsubstanz. Das Crutcher-Gemisch wird bei einer Temperatur von etwa 76 bis 94°C durchgearbeitet, wobei eine Hydratation der dritten Menge an wasserfreiem Phosphatbuildersalz verhindert wird. In der Aufschlämmung wird soviel Wasser vorgesehen, daß das Crutcher-Gemisch etwa 40 bis 55% Feststoff enthält. In dem Crutcher-Gemisch können weitere Zusatzstoffe, wie optische Aufheller oder Bläumittel vorhanden sein, die man den sprühgetrockneten Körnern jedoch auch nachträglich zugeben kann.

Das Crutcher-Gemisch wird anschließend im Gegenstrom oder im Gleichstrom bei einer Lufteinlaßtemperatur von etwa 260 bis 371°C und mit einem Sprühdruck von etwa 14 bis 71 kg/cm² sprühgetrocknet, wobei Einzelteilchen mit einer schwammartigen Struktur erhalten werden.

Anschließend wird das nicht-ionische Tensid in einer Menge von etwa 10 bis etwa 40 Gew.-% auf die sprühgetrockneten Builderkörner aufgesprüht. Das nicht-ionische synthetische Tensid dringt in die Poren oder Öffnungen an der Oberfläche der Körner und in die innere Skelettstruktur ein, wobei nur eine unbeachtliche Menge an nicht-ionischem Tensid auf der Körneroberfläche verbleibt.

Vorzugsweise werden vor oder nach dem Aufsprühen auf die umgewälzten Basiskörner etwa 1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Endgewicht der sprühbehandelten Körner, Trennhilfsmittel beigegeben.

Zum Tablettieren der sprühgetrockneten Builderkörner werden diese unter einem Druck von etwa 105 bis 425 bar zu einer zusammenhängenden Masse verpreßt.

Die resultierenden Tabletten haben ein Gewicht von etwa 20 bis 50 g, einen Durchmesser von etwa 2,5 bis 5 cm und bestehen aus etwa 10 bis 40% Tensid, etwa 85 bis 35% Builderkörnern und etwa 1 bis 5% Trennhilfsmittel.

In der Zeichnung, der zwei Mikrofotografien eines erfindungsgemäßen sprühgetrockneten Builderkorns oder Teilchens von dem nachträglichen Besprühen beigegeben sind, ist die Erfindung noch näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 in 200facher Vergrößerung den Hauptteil eines Grundkorns,

Fig. 2 in 2000facher Vergrößerung einen Ausschnitt aus Fig. 1 und

Fig. 3 eine schematische Darstellung des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Wie aus den Figuren ersichtlich ist, bestehen die Basisbuilderkörner aus festen Teilchen unregelmäßiger Konfiguration, die eine schwammartige poröse äußere Oberfläche und eine skelettartige innere Struktur haben. Im Gegensatz dazu sind übliche sprühgetrocknete Waschmittelpulver runde Teilchen oder Körner mit praktisch vollständig zusammenhängender äußerer Oberfläche und einem hohlen Kern.

Die Basis-Builderkörner bestehen aus, bezogen auf das Gewicht, etwa 45 bis 80%, vorzugsweise etwa 50 bis 70% Phosphatbuildersalz, etwa 5 bis 15% Alkalisilikatfeststoffen und etwa 5 bis 15% Wasser. Ein wesentlicher Anteil der Buildersalzkomponente der Basiskörner, etwa 30 bis 60% der Phosphatbuildersalzkomponente, liegt beim erfindungsgemäßen Produkt maximal hydratisiert, typischerweise als Hexahydrat, in Anwesenheit des Alkalisilikats vor. Ein weiteres Merkmal erfindungsgemäßer Produkte besteht darin, daß das Gewichtsverhältnis an hydratisiertem Phosphatbuildersalz zu Alkalisilikat sowohl in dem Crutcher-Gemisch als auch in den Basiskörnern etwa 1,5 bis 5, vorzugsweise etwa 2 bis 4 ausmacht, und das Gewichtsverhältnis an hydratisiertem Phosphatbuildersalz zu wasserfreiem Buildersalz in dem Crutcher-Gemisch und in den Basiskörnern zwischen etwa 0,3 bis 0,7, vorzugsweise etwa 0,4 bis 0,6, liegt.

Bevorzugt wird beim erfindungsgemäßen Verfahren so gearbeitet, daß das Crutcher-Gemisch nur anorganische Waschmittel-Gerüstsubstanzen und Wasser enthält und frei ist von organischen Tensiden. Besonders bevorzugt wird beim erfindungsgemäßen Verfahren ein Crutcher-Gemisch verarbeitet, das darüber hinaus keine Füllersubstanzen, wie Natriumsulfat, enthält.

Als Alkaliphosphatbuildersalzkomponente für die erfindungsgemäßen Basisbuilderkörner lassen sich die Phosphatsalze, die Waschmittelgerüstsubstanzeigenschaften haben, einsetzen. Beispiele für solche Gerüstsubstanzeigenschaften aufweisenden Phosphatbuildersalze sind die Alkalitripolyphosphate und Pyrophosphate, und unter diesen die Natrium- und Kaliumverbindungen. Diese Phosphate sind bekannte Gerüstsubstanzen wie Natriumtripolyphosphat, Natriumphosphat, dreibasisches Natriumphosphat, einbasisches Natriumphosphat, zweibasisches Natriumpyrophosphat, saures Natriumpyrophosphat.

Die Alkalisilikatkomponente der Crutcher-Mischung wird in Form einer wäßrigen Lösung, vorzugsweise mit etwa 40 bis 60 Gew.-% und typischerweise mit etwa 50 Gew.-% Silikatfeststoff, zugesetzt. Vorzugsweise besteht die Silikatkomponente aus Natriumsilikat mit einem Na₂O : SiO₂-Verhältnis von etwa 1 : 1,6 bis etwa 1 : 3,4, zweckmäßig von etwa 1 : 2 bis etwa 1 : 3 und insbesondere etwa 1 : 2,4.

Weitere Komponenten, die man zum Aufsprühen einsetzt, sind beispielsweise 10 bis etwa 40 Gew.-% Tenside, Mittel zur Verhinderung des Wiederabsetzens von Schmutzstoffen, optische Aufheller, Bläumittel oder enzymatische Zusätze.

Beispiele für geeignete Tenside sind anionische und nicht-ionische Tenside sowie kationische Substanzen. Typische anionische Stoffe sind beispielsweise Seifen, organische Sulfonate, wie lineare Alkylsulfonate, lineare Alkylbenzolsulfonate und lineares Tridecylbenzolsulfonat und dergleichen. Beispiele für kationische Verbindungen sind solche, die dem Gewebe einen weichen Griff verleihen oder antibakterielle Eigenschaften aufweisen, wie beispielsweise quaternäre Verbindungen. Die letztgenannten kationischen Substanzen eignen sich besonders gut zum nachträglichen Aufbringen, weil sie, wenn man sie als Teil einer Crutcher-Mischung sprühtrocknet, zum Zersetzen unter Wärmeeinwirkung neigen. Beispiele für solche Gewebeweichspüleigenschaften besitzende quaternäre Verbindungen sind Distearyldimethylammoniumchlorid und 2-Heptadecyl-1-methyl-1-[(2-stearoylamido)- ethyl]-imidazoliniummethylsulfat.

Die nicht-ionische Tensidkomponente der erfindungsgemäßen Formulierungen kann ein bei Zimmertemperatur flüssiges oder halbfestes polyoxethyliertes organisches Tensid sein. Vorzugsweise gehören dazu die oxethylierten aliphatischen Alkohole mit gerader oder verzweigter Kette mit etwa 8 bis 22 C-Atomen und etwa 5 bis 30 Ethylenoxideinheiten je Mol.

Eine bevorzugte erfindungsgemäße Waschmittelformulierung enthält etwa 12 bis etwa 30% an nicht-ionischem synthetischem organischem Tensid, bevorzugt polyoxethyliertem aliphatischem Alkohol, das auf erfindungsgemäß hergestellte sprühgetrocknete Basisbuilderkörner aufgesprüht ist.

In Fig. 3 sind die Stufen des erfindungsgemäßen Verfahrens veranschaulicht. Die zuvor beschriebene Crutcher-Mischung wird zu den Builderkörnern sprühgetrocknet, und diese werden in einer geeigneten Mischvorrichtung, wie beispielsweise dem in Fig. 3 veranschaulichten V-förmigen Trommelmischer, übersprüht. In dem Trommelmischer 1 befindet sich eine hohle Querstange bzw. Rohr 2 mit einer Vielzahl von Sprühdüsen 3, durch die nicht-ionisches Tensid auf die Basiskörner aufgesprüht wird. Das nicht-ionische Tensid wird aus einem Vorratsbehälter 4 mittels einer Pumpe 5 durch die Leitungen 6 und 7 in den Innenraum des Sprühraums 2 gefördert. In den Trommelmischer 1 kann nach Bedarf Builderkornmaterial nachgefüllt werden. Wie in Fig. 3 veranschaulicht, werden die mit Tensid besprühten Körner 10 aus dem Behälter 11 über eine Zuführung 13 in eine Tablettenpresse 12, z. B. eine Stokes Summit-Kompaktiermaschine eingespeist.

Die Tablettenpresse 12 enthält eine in Form der fertigen Tabletten 15 ausgebildete Hohlform 14, die das Grundkorn 10 aufnimmt, einen Tablettenpreßstempel 16, mit dem der erforderliche Druck, typischerweise einen Druck im Bereich von 105 bis 425 bar, auf das Grundkorn 10 aufgegeben wird, ein Manometer 17 für die Druckmessung und einen Elektromotor 18, der den Tablettenpreßstempel treibt und die Maschine mit Strom versorgt.

In den folgenden Beispielen 1 bis 6 sind einzelne spezielle Ausbildungsformen des erfindungsgemäßen Grundkorns 10 beschrieben, die zur Herstellung erfindungsgemäßer Tabletten geeignet sind (alle Prozentangaben beziehen sich, sofern nichts anderes gesagt ist, auf Gew.-%).

Beispiel 1

Es wurde eine wäßrige Aufschlämmung aus den folgenden Bestandteilen zubereitet:

Bestandteil
Menge, % (bezogen auf Gesamtmenge an Crutcher-Mischung)
Natriumtripolyphosphatpulver (wasserfrei)
14,5
Natriumsilikatfeststoff (SiO₂/Na₂O = 2,4)	7,6
Wasser	28,6

Die Aufschlämmung wurde auf eine Temperatur von etwa 60°C erwärmt und gut durchgemischt, so daß sich das Hexahydratphosphatsalz bildete. Anschließend wurde auf 87,8°C erwärmt und zur Vermeidung der Hydratation der nachfolgend zuzugebenden Phosphatzusatzmasse auf einer Temperatur zwischen 87,8 und 93,3°C gehalten.

Danach wurden die nachstehenden Bestandteile der auf 87,8 bis 93,3°C befindlichen Aufschlämmung zur Bildung eines Crutcher-Gemisches zugegeben.

Bestandteile
Menge, % (bezogen auf Gesamtmenge an Crutcher-Mischung)
Natriumtripolyphosphatpulver (wasserfrei)
28,3
Wasser	21,0

Das Crutcher-Gemisch enthielt etwa 45 bis 50 Gew.-% an Feststoff.

Die Crutcher-Mischung wurde auf einen 2,4 m hohen Gegenstromsprühturm aufgegeben und einer Einlaßtemperatur von 82,2°C und mit einem Druck von 43,2 bis 64,3 kg/cm² sprühgetrocknet.

Die Einlaßtemperatur (T₁) für die Trockenluft im Sprühturm betrug etwa 316°C.

Das so hergestellte sprühgetrocknete Grundkorn hatte die folgenden Eigenschaften und wies die gleichen Merkmale für die innere Struktur und die äußere Oberfläche auf, wie sie das in Fig. 1 gezeigte Korn hat.

Eigenschaften der Basiskörner

Anschließend wurden die Basiskörner in den in Fig. 3 veranschaulichten V-Trommelmischer eingefüllt und bei 48,9°C mit einem nichtionischen Tensid (Neodol 25-7 Wz) und geringen Mengen weiterer Zusätze, wie Färbemittel, Parfüm, Aufheller usw. nachträglich besprüht. Es wurde das folgende Endprodukt gefertigt:

Basiskörner (wie oben)\|78%
Neodol 25-7 (bei 48,9°C)	19,7%
geringe Zusätze (Färbemittel, Parfüm, Aufheller)	2,3%
	100,0%

Zuerst wurde das Neodol und dann anschließend die Zusätze aufgesprüht.

Beim Besprühen der Körner mit nicht-ionischem Tensid und den sonstigen Zusätzen wurden 3 Gew.-% Maisstärke in den V-Trommelmischer eingegeben und mit den Körnern innig vermischt. Dann wurde das Gemisch in den Trichter 11 eingefüllt, und aus diesem wurde es der Tablettenpresse zugeführt. Es kann irgendein beliebiger für ansatzweises Arbeiten geeigneter Mischer, der mit geeigneten Einrichtungen zum Versprühen von Flüssigkeit in Form von feinen Tröpfchen oder Sprühnebel ausgerüstet ist, beispielsweise ein Patterson-Kelly-Zwillingstrommelmischer, benutzt werden, das nachträgliche Aufsprühen kann auch in einer für kontinuierliche Arbeitsweise eingerichteten Mischapparatur, wie beispielsweise dem Patterson-Kelly-Zig-Zag-Mischer durchgeführt werden.

Das resultierende Waschmittelgranulat hatte die folgenden Eigenschaften:

Eigenschaften des Fertigprodukts

Beispiel 2

Eine wäßrige Aufschlämmung wurde aus den folgenden Bestandteilen zubereitet:

Bestandteile (in der Reihenfolge der Zugabe)
Menge, % (bezogen auf Gesamtmenge an Crutcher-Mischung)
Heißes Wasser (60°C)
25,0
Natriumsilikatfeststoff (SiO₂/Na₂O = 2,4)	3,5
Natriumtripolyphosphatpulver (wasserfrei)	13,0

Die wäßrige Aufschlämmung wurde in einem einen Dampfmantel aufweisenden Behälter zum Hydratisieren des Phosphatbestandteils innig vermischt und dann mit Dampf auf 93,3°C erhitzt.

Anschließend wurden die folgenden Bestandteile dem wäßrigen Slurry zugegeben und ein Crutcher-Gemisch gebildet. Die Temperatur wurde zwecks Verhinderung von Hydratation des anschließend zugegebenen wasserfreien Phosphatbuildersalzes auf über 82,2°C gehalten.

Bestandteile (in der Reihenfolge der Zugabe)
Menge, % (bezogen auf Gesamtmenge an Crutcher-Mischung)
Natriumtripolyphosphat (wasserfrei)
13,0
Wasser	25,0
Natriumtripolyphosphat (wasserfrei)	13,0
Natriumcarbonat	7,5

Das Crutcher-Gemisch wurde einem im Gegenstrom arbeitenden Sprühturm bei einer Temperatur von etwa 77°C zugeführt und mit einem Druck von 57,2 kg/cm² versprüht. Die weiteren Arbeitsbedingungen waren: eine Lufteinlaßtemperatur T₁ von 343°C und eine Luftauslaßtemperatur T₂ von etwa 113°C.

Die sprühgetrockneten Builderkörner hatten eine solche Korngrößenverteilung, daß 90 Gew.-% durch ein 20 Maschensieb (US-Standard- Siebreihe) hindurchgingen und 90 Gew.-% auf einem 200 Maschensieb (US-Standard-Siebreihe) zurückgehalten wurden.

Die sprühgetrockneten Teilchen wurden, wie in Beispiel 1 beschrieben, wie folgt übersprüht:

Formulierung des übersprühten Produktes
Menge, %
Sprühgetrocknete Körner
78,0
Neodol 25-7 (Wz)	19,5
Geringe Zusätze (optische Aufheller, Parfüm usw.)	2,5
	100,0

Das Endprodukt hatte ein Bechergewicht von 180 g, eine Rieselfähigkeit von 75% und einen Wassergehalt von 5 Gew.-%. Es wurde in diesem Beispiel kein Trennhilfsmittel zugegeben.

Beispiel 3

Es wurde, wie in Beispiel 2 beschrieben, gearbeitet und dabei eine Crutcher-Mischung (mit etwa 50% an Feststoff) folgender Zusammensetzung verwendet:

Bestandteile
Menge, %
Natriumtripolyphosphat (Hexahydrat)
13,0
Natriumtripolyphosphat (wasserfest)	26,0
Wasser	47,0
Organische Builder	7,5
Natriumsilikat (Feststoff)	6,5
	100,0

Die sprühgetrockneten Builderkörner wurden, wie in Beispiel 1 beschrieben, übersprüht.

Bestandteile
Menge, %
Sprühgetrocknete Builderkörner
85,0
Nicht-ionisches Tensid (Neodol 45-11 Wz)	12,0
Zusätze	3,0
	100,0

Das resultierende körnige Wasch- und Reinigungsmittel war rieselfähig und nicht klebrig und eignete sich erfindungsgemäß zum Verpressen zu Waschmitteltabletten.

Beispiel 4

Es wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, gearbeitet. Jedoch wurde als nicht-ionisches Tensid das Handelsprodukt Alfonic 1618-65 (Wz) in einer solchen Menge eingesetzt, daß der Gehalt an nicht-ionischem Tensid in dem fertig übersprühten granulierten Waschmittelprodukt 30% betrug.

Beispiel 5

Wie in Beispiel 1 beschrieben, wurden Crutcher-Mischungen folgender Zusammensetzungen zubereitet:

Wie in Beispiel 1 beschrieben, wurden die Crutcher-Mischungen I, II, III und IV sprühgetrocknet. Die sprühgetrockneten Körner wurden in folgenden Ansätzen übersprüht:

Die aus den Ansätzen I, II, III und IV resultierenden körnigen Waschmittelzusammensetzungen waren rieselfähig und eigneten sich zum Verpressen zu Waschmitteltabletten.

Beispiel 6

Die aus den Crutcher-Gemischen I bis IV gemäß Beispiel 5 gefertigten Basisbuilderkörner wurden in folgenden Ansätzen übersprüht:

Beispiel 7

In den Behälter 11 wurden nach einem der Beispiele 1 bis 6 fertiggestellte Basiskörner eingefüllt. Dann wurden die Basiskörner der Tablettierform 14 der Tablettenpresse 12 zugeführt und mit einem Druck von etwa 140 bar zu Tabletten 15 verpreßt. Die Tabletten 15 hatten während der Produktion, während des Vertriebs und beim Verbrauch eine größere physische Integrität als übliche bekannte Tabletten.

Die Formulierungen II, III und IV des Beispiels 6 waren als Wasch- und Reinigungsmittel in Tablettenform verwendbar. Die Formulierung I des Beispiels 6 war ein Gewebeweichspülmittel, das in einer Waschmaschine in Tablettenform benutzt werden konnte.

Die verschiedenen für den Nachsprühansatz gemäß Beispiel 6 angegebenen Bestandteile und die Bestandteile der anderen Beispiele können entweder getrennt voneinander oder in irgendeiner beliebigen Kombination auf das Grundkorn aufgebracht werden.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich aus rieselfähigen Waschmittelkörnern, die nach Arbeitsverfahren hergestellt werden, die keine Luftverschmutzung verursachen (Rauchbildung oder Teilchenflug), Waschmittel in Tablettenform herstellen. Das erfindungsgemäße Verfahren ist technisch nicht aufwendig und läßt sich mit hohem Durchsatz unter Einsatz von üblichen Einrichtungen und Anlagen fahren.

Auch die Basiskörner sind nicht klebrig und haben gegenüber bisher bekannten Waschmittelpulvern verbesserte Wasserlöslichkeit, insbesondere in Form einer erfindungsgemäßen Tablette. Es ist nicht erforderlich, die als Zwischenprodukt dienenden sprühgetrockneten Waschmittelkörner längere Zeit zu altern, bevor sie mit den weiteren Bestandteilen übersprüht werden können, und es ist auch nicht erforderlich, die Produkte vor dem Einfüllen längere Zeit zu altern. Bei zahlreichen anderen Methoden zur Fertigung von nicht-ionische Tenside enthaltenden teilchenförmigen Waschmitteln muß man solche Alterungs- oder Härtungszeiten beachten; das verlangsamt den Produktionsvorgang, und es werden Lagerkapazitäten beansprucht. Erfindungsgemäß fallen diese Nachteile fort.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung einer Reinigungsmitteltablette, enthaltend nichtionisches Tensid und Basisbuilderkörner aus Alkalisilikat und Alkaliphosphat, dadurch gekennzeichnet, daß man

a) eine erste Menge wasserfreies Phosphatbuildersalz zur Hydratisierung mit einer zweiten Menge Alkalimetallsilikat und Wasser unter Bildung einer Aufschlämmung vermischt,
b) die Hydratisierung in dem wäßrigen Medium bei einer Temperatur durchführt, die eine Hydratisierung der ersten Menge des Phosphatbuildersalzes bewirkt,
c) wobei das Gewichtsverhältnis der ersten Menge zur zweiten Menge etwa 1,5 bis etwa 5 beträgt,
d) eine dritte Menge Phosphatbuildersalz und Wasser unter Bildung einer Vormischung zu der hydratisierten Aufschlämmung gibt,
e) wobei das Gewichtsverhältnis der ersten Menge zur dritten Menge etwa 0,3 bis etwa 0,7 beträgt,
f) die Vormischung einem Sprühtrockner zuführt,
g) die hydratisierte Aufschlämmung sowie Vormischung während der Stufen (d) und (f) auf eine höhere Temperatur von mindestens 76°C erhitzt, bei der eine Hydratisierung der dritten Menge des Phosphatbuildersalzes verhindert wird,
h) die Vormischung in einem Sprühturm zu Basisbuilderkörnern sprühtrocknet,
i) die Basisbuilderkörner mit etwa 10 bis 40 Gew.-% eines flüssigen oder verflüssigbaren organischen Tensids zu Waschmittelpulverkörnern kombiniert und
k) diese Waschmittelkörner zu festen Tabletten verpreßt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vormischung etwa 40 bis 55% Feststoffe enthält, das Gewichtsverhältnis der ersten Menge zur dritten Menge etwa 0,5 beträgt und die Sprühtrocknung in einem im Gegenstrom geführten Sprühtrockner bei einem Sprühdruck von etwa 14 bis 71 kg/cm² und einer Einlaßtemperatur der Luft von etwa 260 bis etwa 370°C durchgeführt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man, bezogen auf das Gewicht der Feststoffe der Vormischung bis zu 10 Gew.-% weitere Buildersalze zugibt, nämlich Carbonate, Zitrate, Silikate oder deren Gemische.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die gekörnten Stoffe und das organische Material mit einem Trennmittel vermischt.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Verpressen in einer Tablettenpresse mit einem Druck von 105 bis 425 bar durchführt.

6. Reinigungsmitteltablette hergestellt nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie

- aus Basisbuilderkörnern und etwa 12 bis 30 Gew.-% nichtionischem polyoxyethyliertem synthetischem organischem Tensid besteht;
- das Grundkorn aus etwa 45 bis 85 Gew.-% eines Phosphatbuildersalzes, etwa 5 bis 15 Gew.-% Alkalisilikat und etwa 5 bis 15 Gew.-% Wasser zusammengesetzt ist;
- das Phosphatbuildersalz teilweise hydratisiert und teilweise wasserfrei vorliegt und
- das Gewichtsverhältnis des hydratisierten Anteils zu dem wasserfreien Anteil etwa 0,3 bis etwa 0,7 beträgt.

7. Reinigungsmitteltablette nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als nichtionisches Tensid ein oxyethylierter aliphatischer Alkohol mit einer 8 bis etwa 22 C-Atome aufweisenden Kohlenstoffkette und etwa 5 bis etwa 30 Ethylenoxideinheiten je Mol vorhanden ist.

8. Reinigungsmitteltablette nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Phosphatbuildersalz Natriumtripolyphosphat enthalten ist.

9. Reinigungsmitteltablette nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkalisilikat Natriumsilikat vorhanden ist.