BR0307376B1 - Composição de sabão em barra e processo para preparar a mesma - Google Patents

Description

COMPOSIÇÃO DE SABÃO EM BARRA E PROCESSO PARA PREPARAR A MESMA

CAMPO DA INVENÇÃO

Esta tecnologia presentemente descrita se refere a composições que compreendem um sabão, um ácido graxo, um ácido graxo sulfonado ou agente tensoativo de alquil éster alfa sulfonado, um eletrólito e um álcool poliidridico, em que as referidas composições são adequadas para formação em pré-misturas precursoras de barra de limpeza/de lavanderia (isto é, "tiras de sabão"), barras de limpeza pessoal, ou barras detergentes de . lavanderia. Em particular, a invenção refere-se a composições adequadas para o processamento em barras detergentes de lavanderia e/ou de limpeza pessoal sólidas ou semi-sólidas que contenham alquil éster de ácido graxo α-sulfonado e/ou ácido graxo sulfonado.

Adicionalmente, a tecnologia presentemente descrita se refere a um processo aperfeiçoado para produzir tais pré-misturas precursoras de agentes tensoativos de barras de limpeza/de lavanderia ou barras detergentes de limpeza pessoal/de lavanderia. As modalidades das composições e dos processos presentes exibem características de processamento aperfeiçoadas e permitem a formação de barras de limpeza ou detergentes com dureza aperfeiçoada, resistência à deformação aperfeiçoada, taxa de desgaste reduzida e formação de pasta diminuída durante uso pelo consumidor.

DESCRIÇÃO DA TÉCNICA RELACIONADA

Barras de limpeza pessoal e de limpeza de lavanderia e suas formulações precursoras tornaram-se um foco de grande interesse. As pessoas geralmente lavam e esfoliam sua pele com diversas formulações de barras detergentes ativas na superfície várias vezes ao dia. Barras de limpeza de pele ideais devem limpar a pele gentilmente, causando pouca ou nenhuma irritação, sem desengordurar e secar muito a pele ou deixá-la esticada após freqüente uso rotineiro. A maior parte dos sabões em barra, altamente espumantes, falham nesse respeito.

As propriedades de processabilidade, firmeza, unção e deformação de barras de limpeza pessoal e de limpeza de lavanderia, bem como a processabilidade de suas composições precursoras detergentes vem se tornando um foco de grande interesse nas indústrias de lavanderia e higiene pessoal.

Pré-misturas precursoras de agentes tensoativos de barras de limpeza/de lavanderia, que têm viscosidades reduzidas e são facilmente extrusadas e prensadas são altamente desejáveis.

Barras finais que são facilmente processadas a partir de tais composições precursoras que também são muito suaves, firmes mas não duras, têm oleosidade baixa e não estragam facilmente, também são altamente desejáveis.

Barras detergentes sintéticas, freqüentemente chamadas "barras combo" (ou seja, uma barra que possui quantidades substanciais de sabão) e/ou "barras syndet" (ou seja, uma barra tendo muito pouco ou nenhum sabão) são bem conhecidas na técnica, juntamente com barras de "sabão" natural para uso em higiene pessoal. Barras syndet freqüentemente possuem propriedades físicas pobres, por exemplo, odores estranhos, processabilidade pobre, pegajosidade, fragilidade, detrimento de barras, qualidade espumante pobre, ausência de suavidade ou suas combinações. Além disso, os problemas de formulação de barras detergentes sintéticas não estão limitados às características de performance das barras acabadas. A maior parte das barras sintéticas que são feitas com certos agentes tensoativos suaves têm uma grande dificuldade de fabricar.

As condições de processamento para tais barras apresentam desafios técnicos relativamente elevados para os fabricantes em escala comercial, devido primariamente à necessidade de equipamento de manuseamento especial caro.

Por outro lado, a fabricação de barras de "sabão" relativamente puras é um procedimento de engenharia bem definido que envolve trituração, prensagem e moldagem. Por exemplo, sabão de coco/sebo torna-se bem plástico quando aquecido e pode ser facilmente prensado e moldado sob pressões relativamente baixas. Entretanto, a maior parte das composições detergentes sintéticas e de enchimento detergente para uso em barras detergentes de limpeza ou de lavanderia se tornam demasiadamente plástica e pastosa e a maquinaria para fabricação e processamento é frequentemente complicada e deve ser especialmente projetada. Vide, por exemplo, Patente U.S. No. 2.678.921, concedida em 18 de maio de 1954. De maneira ideal, o processamento de barras syndet ou barras detergentes sintéticas deve ser rápido e livre de problemas em termos de trituração, extrusão, prensagem, moldagem e estampagem das barras acabadas. A maior parte dos processos de barra syndet, suave falha em alguns ou em todos desses aspectos.

Formulações de barra detergente sintética para uso em higiene pessoal são bem conhecidas na técnica. Por exemplo, vide Patente U.S. No. 5.328.632, concedida em 12 de julho de 1994; Patente U.S. No. 5.510.050, concedida em 23 de abril de 1996; Patente U.S. No.· 5.393.449, concedida em 28 de fevereiro de 1995; WO 95/27036, depositada em 30 de março de 1995; e WO 95/27038, depositada em 30 de março de 1995. As principais desvantagens da maioria das formulações de barra de banheiro de agente tensoativo sintético incluem espuma deficiente, oleosidade deficiente e processabilidade deficiente devido à pegajosidade. 0 uso de agentes tensoativos aniônicos altamente espumantes pode gerar volume de espuma aceitável, mas infelizmente, o uso de agentes tensoativos aniônicos altamente espumantes, de fato, leva à uma deficiente processabilidade. Embora algumas misturas suaves conhecidas de alquil gliceril éter sulfonato (AGS) de sódio de coco/ sebo sejam relativamente boas em potencial de espuma, elas são difíceis de processar por causa de sua pegajosidade ou capacidade de natureza higroscópica. Será observado que a processabilidade, firmeza, oleosidade, baixa deformação, suavidade, espuma, e capacidade de enxágüe tornam a seleção de agente tensoativo e estequiometria de ingredientes para barras de limpeza pessoal suaves, uma tarefa crítica e difícil. Deste modo, será também observado que necessidades especialmente severas para formulação de barras de limpeza pessoal suaves limitam a escolha de agentes tensoativos, e formulações finais representam algum grau de compromisso. A referida suavidade é freqüentemente obtida às custas de processabilidade, limpeza efetiva, formação de espuma, ou enxágüe, e vice-versa. A processabilidade é freqüentemente obtida às custas da oleosidade ou da deformação da barra acabada.

Formulações de barra detergente sintética para limpeza de lavanderia são também bem conhecidas. Por exemplo, vide Patente U.S. No. 5.965.508, concedida em 12 de outubro de 1999; WO 95/27036, depositada em 30 de março de 1995; e WO 95/27038, depositada em 30 de março de 1995. Tais barras detergentes de lavanderia encontraram amplo uso em regiões do mundo onde máquinas automáticas de lavagem de roupa não são comuns. A barra detergente de lavanderia ideal é eficaz na limpeza de roupas, apresenta características espumantes aceitáveis, baixa oleosidade e odor e aparência agradáveis.

Uma vez que essas barras detergentes de lavanderia estão em contato com a pele durante a lavagem de roupas, suavidade é também altamente desejável. Métodos para a fabricação de barras detergentes de lavanderia são bem conhecidos. Por exemplo, vide Patente da Filipina No. 23.689, concedida em 27 de setembro de 1989; e Patente da Filipina No. 24.551, concedida em 3 de agosto de 1990. Do mesmo modo que as barras syndet para uso em higiene pessoal, barras detergentes de lavanderia freqüentemente possuem muitos dos mesmos problemas físico-químicos, por exemplo, aridez, espuma deficiente, oleosidade deficiente, deformação deficiente e processabilidade deficiente devido à pegajosidade.

Sabonetes de banheiro convencionalmente triturados são feitos mediante um processo que compreende geralmente (1) secar o sabão que possui um teor de umidade de cerca de 28% a cerca de 30% abaixo de um teor de umidade de cerca de 7% a cerca de 14%, (2) formar o sabão seco em "tiras de sabão" precursoras, mediante passagem dele através de uma prensa, (3) misturar os vários aditivos desejados tais como corantes, perfume, etc. nas tiras de sabão, (4) passar dita mistura formada em (3) através de um triturador ou uma série de trituradores ("trituração" do sabão) formando, deste modo, fitas de sabão, (5) passar tal mistura de sabão triturada de (5) através de uma outra prensa para formar uma tora de sabão (isto é, "prensagem" do sabão para formar um "lingote"), e (6) cortar a tora em segmentos (isto é, lingotes) e ainda estampar os segmentos ou "lingotes" no formato de barra desejado. 0 sabão que é seco na etapa (1) pode ser geralmente feito a partir de saponificação de gorduras ou neutralização de ácidos graxos livres. Em virtude da secagem nunca ser completamente uniforme, o sabão seco inevitavelmente contém algumas partículas que são muito secas e são mais duras do que o volume restante do sabão seco. Se o sabão também contém ácido graxo livre, não-homogeneidade do ácido livre no sabão pode também contribuir para a presença de partículas de sabão que são mais duras do que o volume restante do sabão seco. As partículas duras são geralmente de cerca de 0,5 a cerca de 10 mm de diâmetro. Estas partículas permanecem no sabão através da primeira etapa de prensagem (2) e da etapa de mistura (3). Na etapa de trituração (4), dito sabão é "trabalhado" e as partículas muito secas são quebradas em partículas bem menores (geralmente menos do que cerca de 0,25 mm de diâmetro) e são distribuídas de forma homogênea através de toda a massa do sabão. Na ausência de trituração, a barra acabada pode exibir um toque áspero ou arenoso durante o uso, devido à taxa de dissolução mais lenta das partículas de sabão muito secas relativamente largas, também chamadas "nódoas duras". Quando o sabão tiver sido triturado adequadamente, o sabão muito seco não pode ser detectado durante o uso, porque ele foi reduzido a um tamanho de partícula bem menor e está distribuído, de forma uniforme, através de toda a massa do sabão. Vide Patente Britânica No. 512.551, concedida em 19 de setembro de 1939, incorporada aqui por referência (da Patente U.S. No. 4.405.492).

Sabão detergente, suave, e sabão em barra de banheiro contendo C6-Ci8 acil isetionato como o detergente principal e quantidades menores de ácidos graxos e sabão são reveladas na Patente U.S. No. 2.894.912 (patente '912) e Patente U.S.

No. 3.376.229 (patente '229). Na patente '912, os pedaços processados em barras são produzidos a partir de uma pasta aquosa de 40 a 50% dos ingredientes misturados em uma temperatura de 38°C a 93°C, ou a partir de uma mistura dos ingredientes secos misturados a 100°C por um longo período de tempo. Na patente '229, as barras são preparadas a partir de uma mistura líquida de acil isetionato, ácidos graxos, aniônicos syndet e sabão, misturada em uma temperatura de cerca de 110°C a 113°C por cerca de quinze minutos. As últimas barras contêm pelo menos cerca de 4% em peso de isetionato de sódio como um auxiliador de processamento.

Na Patente U.S. No. 4.707.288, tais misturas de acil isetionato, ácidos graxos, sabão e mais do que 2% em peso de isetionato de sódio são misturados na forma particulada em temperaturas na faixa de 60°C a 86°C usando um misturador especial de transferência de cavidade sob condições de alto cisalhamento para a geração de barras de banheiro que exibem granulação reduzida. A Patente U.S. No. 4.696.767 revela um processo para a fabricação das barras de banheiro suaves onde uma pasta de acil isetionato, água e um poliol tal como sorbitol é formado em uma solução estável mediante aquecimento em uma temperatura de 100°C a 120°C a 27,58 a 68,95 kPa. A pasta é então misturada com sabão puro e é aquecida em cerca de 150°C sob uma pressão de 405,3 kPa antes de ser espalhada através de uma etapa de prensagem e secagem a vácuo para fornecer flocos que geram um sabão em barra de banheiro sem granulação. Todavia, a presença do poliol leva à penetração de água aumentada na saboneteira, bem como uma barra de custo elevado. Esta patente provê ainda que o uso de acil isetionato em forma particulada causa problemas, tais como lacrimejo (ou seja, o gotejamento de material para fora do sabão em barra). Adicionalmente, partículas maiores de acil isetionato geram barras com granulação.

Na Patente U.S. No. 4.663.070, é descrita uma composição de sabão em barra de banheiro na qual o sabão é o agente tensoativo principal. Tais misturas líquidas contendo uma proporção de grande escala de sabão mais acil isetionato, ácidos graxos, água e isetionato de sódio foram formadas em temperaturas de 96°C a 103°C. Na Patente U.S. No. 5.030.376, uma mistura similar contendo uma proporção de grande escala de sabão é processada sob condições de elevado cisalhamento em um misturador especial de transferência de cavidade em temperaturas mantidas abaixo de 40°C para formar uma mistura com uma parte do sabão na fase delta. A Patente U.S. No. 5.041.233, também se refere a uma mistura similar em que uma mistura de acil isetionato, ácidos graxos e sabão é preparada em uma temperatura de 82°C a 94°C, com o sabão sendo formado in situ. Esta patente indica que misturas de alta viscosidade e hidrólise de acil isetionato conduzem a problemas no produto final. A descrição precedente da técnica relevante indica que uma variedade de processos foi empregada para produzir pré-misturas de barras detergentes de limpeza pessoal e de lavanderia e o sabão detergente, suave, e sabões em barras de banheiro resultantes. Além disso, sabões em barra são fabricados comercialmente em uma variedade de configurações esteticamente agradáveis. Estes produtos são freqüentemente danificados por deformação que é definida como a formação de marcas de rompimento semelhante a giz, brancas, que não são desejáveis, em e em torno de áreas denteadas em sabões convencionais. A deformação acontece tipicamente durante o manuseamento, transporte e distribuição de produtos acabados aos consumidores.

Aproximadamente uma a duas semanas após preparação do sabão em barra, sabões comuns para presente e decorativos mancham e se partem especialmente nas bordas e nos cantos de configurações intricadas ou exclusivas. Quando os produtos de sabão são empacotados lado a lado, freqüentemente ocorre deformação porque as barras individuais se chocam entre si ou contra partições de papelão e paredes laterais. Esta deformação é prontamente percebida, especialmente com sabão colorido, onde as marcas semelhantes a giz se formam em torno das manchas e dos pedaços.

Processos de empacotamento de trabalho intenso são usados atualmente para proteger bases convencionais de sabão contra deformação. Produtos novos que dependem pesadamente das qualidades estéticas agradáveis necessitavam previamente de papelões caros e/ou embalagens protetoras para evitar defeitos da superfície. Mesmo com estas precauções extras, não há garantia de que formulações convencionais evitarão defeitos da superfície.

Conseqüentemente, baseado no exposto acima, existe uma necessidade por formulações de sabões em barra detergentes de limpeza pessoal e/ou de lavanderia superiores que exibem suavidade acentuada, processabilidade aperfeiçoada, mancha reduzida, potencial de espuma aperfeiçoado, capacidade de enxágue, e baixas características de deformação.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

Conseqüentemente, a presente tecnologia supera uma ou mais das desvantagens precedentes de composições e processos convencionais de sabão em barra por exibir sinergias de processamento e performance surpreendentes. Especificamente, com base no sinergismo exclusivo e surpreendente descoberto entre os compostos de componentes da presente tecnologia, as composições da presente tecnologia são úteis como pré- misturas precursoras de agentes tensoativos de barra de limpeza/de lavanderia ou "tiras de sabão", barras de limpeza pessoal, ou barras detergentes de lavanderia. Tais barras produzidas de acordo com modalidades da presente tecnologia exibem geralmente processabilidade aperfeiçoada, propriedades de formação de espuma elevadas, propriedades de oleosidade reduzidas, propriedades de deformação reduzidas, estabilidade de cor aperfeiçoada, e/ou transmitem um toque superior e propriedades de pós-toque à pele. Além disso, as composições podem ser translúcidas e/ou podem ser processadas de forma translúcida para barras detergentes de limpeza pessoal e/ou de lavanderia em razão da escolha apropriada de componentes adicionais. As composições são geralmente, preferivelmente, adequadas para processamento usando a extrusão padrão e/ou o equipamento de prensagem.

Preferivelmente, composições de acordo com a presente tecnologia compreendem: um sabão, preferivelmente sabão de ácido graxo de coco e/ou sebo; um alquil éster alfa sulfonado, ácido graxo sulfonado, e/ou suas misturas; um ácido graxo C6~C22, um sal, um álcool poliidrídico, e pequenas quantidades de água.

Tem sido descoberto, surpreendentemente, que o uso de um álcool poliidrídico facilita e aperfeiçoa amplamente a produção de "tiras de sabão" precursoras de barra de limpeza/de lavanderia e barras detergentes de limpeza pessoal/de lavanderia preparadas a partir de tais tiras. As barras contêm geralmente níveis muito baixos de umidade, aumentando, desse modo, as propriedades de dureza da barra e reduzindo taxas de desgaste durante o uso. As composições da presente invenção exibem viscosidades inferiores de processamento, características de secagem aperfeiçoadas, e são substancialmente isentas de sensação de granulação causada pela presença de partículas duras de sabão ("nóduas duras"), quando comparadas às composições tradicionais de barra que são substancialmente livres de álcoois poliidrídicos.

Adicionalmente, as composições são úteis no preparo de barras detergentes de limpeza pessoal e/ou de lavanderia, estampadas, que geralmente têm processabilidade aprimorada, são suaves à pele, têm oleosidade elevada e propriedades de firmeza da barra, exibem boas propriedades de formação de espuma e/ou deformação reduzida. As composições da presente tecnologia podem também ser utilizadas para a produção de pastas de lavagem de pratos, géis e loções para o corpo, juntamente com outros usos. Ademais, a invenção propicia processos aprimorados para a fabricação de "tiras de sabão" precursoras de barra de limpeza/de lavanderia, barras de limpeza pessoal e barras detergentes de lavanderia.

Modalidades particularmente preferidas presentemente reveladas compreendem: entre cerca de 50% a cerca de 93% em peso de uma pasta aquosa de sabão, compreendida de preferência de sabão de ácido graxo de coco e/ou sebo; entre cerca de 1% a cerca de 15% de um ácido graxo C6-C22; entre cerca de 2% a cerca de 30% de um alquil éster alfa sulfonado, ácido graxo sulfonado, ou suas misturas; entre cerca de 0,5% a cerca de 2% de sulfato de sódio, cloreto de sódio, carbonato de sódio, sulfato de potássio, cloreto de potássio, carbonato de potássio, sulfato de cálcio, cloreto de cálcio, carbonato de cálcio, sulfato de magnésio, cloreto de magnésio, ou sal de carbonato de magnésio; entre cerca de 0,01% a cerca de 5,0% de um álcool poliidrídico; e opcionalmente entre cerca de 0% a cerca de 10% de uma alcanolamida.

Outras modalidades da presente invenção se referem a um processo aperfeiçoado para produzir "tiras de sabão" em barra de limpeza/de lavanderia, barras de limpeza pessoal e barras detergentes de lavanderia precursoras derivadas das composições da tecnologia presentemente descritas. Um tal processo compreende preferivelmente: formar numa temperatura dentre cerca de 65°C a cerca de 105°C uma mistura inicial compreendendo a pasta aquosa de sabão acima mencionada, ácido graxo, agente tensoativo, sal, álcool poliidrídico, e opcionalmente uma alcanolamida; remover de cerca de 5% a cerca de 90% em peso da água total da mistura inicial para formar uma mistura espessada; e extrusar a mistura espessada.

Este processo pode compreender ainda prensagem da mistura extrusada, re-extrusão do material prensado para formar um lingote, corte do lingote, e estampagem do lingote cortado para gerar uma barra detergente de limpeza pessoal ou de lavanderia.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

Uma modalidade da presente tecnologia é uma composição compreendendo: um sabão, preferivelmente sabão de ácido graxo de coco e/ou sebo; um alquil éster alfa sulfonado, ácido graxo sulfonado e/ou suas misturas; um ácido graxo Cs-C22, um sal, um álcool poliidrídico, e pequenas quantidades de água. Opcionalmente, as composições podem também conter uma alcanolamida.

Sabão: De acordo com esta modalidade particular, o sabão possui, preferivelmente, a seguinte fórmula química geral: em que Ri é um grupo hidrocarbil C6-C22, um grupo alquil ou sua combinação, n é 1 ou 2, e L é sódio, potássio, cálcio, magnésio, amõnio, monoetanolamônio, dietanolamônio, trietanolamônio ou uma mistura dos mesmos. Preferivelmente, o sabão está presente como uma pasta aquosa que compreende, preferivelmente, entre cerca de 58% a cerca de 93% da mistura inicial e/ou mistura espessada, antes ou após secagem ou desidratação da mistura de sabão. Mais preferivelmente, o sabão está presente de cerca de 50% a cerca de 85% em peso de um sabão em barra acabado, e mais preferivelmente, entre cerca de 68% a cerca de 78% de um sabão em barra acabado.

Como discutido abaixo, a maior parte da água é de preferência removida antes da formação de um sabão em barra acabado.

Preferivelmente, a água compreende entre cerca de 3% a cerca de 16% de um sabão em barra acabado. É também preferível que o sabão seja um sabão de ácido graxo de coco ou sebo ou sua mistura. Mais preferivelmente, o sabão compreende entre cerca de 80% a cerca de 85% do sabão de sebo e entre cerca de 15% a cerca de 20% de sabão de ácido graxo de coco. Ácido Graxo: O ácido graxo é preferivelmente um ácido graxo C6-C22 contendo um grupo hidrocarbil, um grupo alquil, ou combinação dos mesmos. Mais preferivelmente, o ácido graxo é um ácido graxo Ci2-C2o. O ácido graxo está presente, preferivelmente, de cerca de 1% a cerca de 15% em peso, e mais preferivelmente, entre cerca de 2% a cerca de 7%.· Os ácidos graxos (livres) geralmente usados de acordo com a presente tecnologia correspondem aos ácidos graxos usados para fabricar sabões convencionais. O material de ácido graxo, que é desejavelmente incorporado à invenção, inclui, por exemplo, material variando em comprimento de cadeia de hidrocarboneto de cerca de 6 a aproximadamente 22, essencialmente saturada. Estes ácidos graxos podem ser comprimentos de cadeia individual altamente purificada e/ou misturas brutas, tais como àquelas derivadas de gorduras e óleos. 0 termo industrial "ácido esteárico triplo prensado" compreende cerca de 45 partes de ácidos esteáricos e 55 partes de ácidos palmíticos. Adicionalmente, o termo ácido esteárico é usado no contexto da indústria de sabão para se referir a uma mistura de ácido graxo que é predominantemente ácido esteárico e deverá ser o significado como usado aqui. A composição e os métodos para a produção de tais composições, de acordo com a presente tecnologia, podem incluir ainda sabões derivados de comprimentos de cadeia de hidrocarboneto de cerca de 6 a aproximadamente 22 (incluindo carbono carboxil) e, em algumas modalidades, são saturadas.

Em algumas manifestações desta modalidade particular descrita, o sabão é o sal de sódio, porém outro sabão solúvel pode ser usado. Potássio, cálcio, magnésio, monoetanolamônio, dietanolamônio, trietanolamônio, e misturas dos mesmos, são considerados aceitáveis. Os sabões podem ser preparados pela saponificação in si tu ou troca de íon com sal de haleto dos ácidos graxos correspondentes, porém eles podem também ser introduzidos como sabões pré-formados.

Alquil Ester Alfa Sulfonado ou Ácido Graxo Alfa Sulfonado: As composições e processos presentemente descritos utilizam, preferivelmente, um alquil éster alfa sulfonado, ácido graxo alfa sulfonado, ou suas misturas. 0 alquil éster alfa sulfonado possui preferivelmente a seguinte fórmula geral: em que R3 é um grupo hidrocarbil C6-C22, um grupo alquil, ou sua combinação, R4 é um grupo hidrocarbil Ci-C6 de cadeia reta ou ramificada, um grupo alquil, ou combinação dos mesmos, nélou2eMé hidrogênio, sódio, potássio, cálcio, magnésio, amônio, monoetanolamônio, dietanolamônio, trietanolamônio, ou uma mistura dos mesmos. 0 ácido graxo sulfonado possui, preferivelmente, a fórmula geral: em que R5 é um grupo hidrocarbil C6-C22, um grupo alquil, ou sua combinação, n é 1 ou 2 e onde N é hidrogênio, sódio, potássio, cálcio, magnésio, amônio, monoetanolamônio, dietanolamônio, trietanolamônio, ou uma mistura dos mesmos.

Modalidades da presente tecnologia podem revelar um ou o outro de tais agentes tensoativos aniônicos, ou uma mistura dos dois. Algumas modalidades que utilizam misturas de alquil ésteres alfa sulfonados e ácidos graxos sulfonados utilizam preferivelmente uma taxa de cerca de 3:1 a cerca de 1:3.

As composições da tecnologia presentemente descrita e os métodos de produção de tais composições, preferivelmente, contêm (ou utilizam) de cerca de 2% a cerca de 30% em peso de agentes tensoativos aniônicos compreendendo um alquil éster alfa sulfonado e/ou ácido graxo sulfonado. Os alquil ésteres alfa sulfonados usados são preparados tipicamente por sulfonação de um alquil éster de um ácido graxo com um agente de sulfonação tal como S03, seguido por neutralização com uma base, tal como hidróxido de sódio, hidróxido de potássio, hidróxido de cálcio, óxido de magnésio, mono- tanolamina, dietanolamina ou trietanolamina, ou uma mistura dos mesmos. Quando preparados deste modo, os alquil ésteres alfa sulfonados contêm, normalmente, uma quantidade menor, tipicamente não excedendo 33% em peso de um ácido graxo alfa sulfonado, isto é, di-sal, que resulta da hidrólise do éster.

Em geral, quantidades maiores do di-sal são obtidas mediante hidrólise de uma quantidade conhecida do mono-sal; hidrólise pode ser efetuada ín situ durante a preparação da composição.

Consequentemente, o alquil éster alfa sulfonado e o ácido graxo alfa sulfonado podem ser fornecidos à composição ou utilizados no processo de tecnologia presentemente descrita como uma mistura de componentes que resulta, naturalmente, da sulfonação de um alquil éster de um ácido graxo, ou como componentes individuais. Além disso, é conhecido por aquele versado na técnica que pequenas impurezas tais como sulfato de sódio, metil ésteres (ME) não-sulfonados, e ácidos graxos (FA) não-sulfonados podem também estar presentes nas misturas de acordo com a presente tecnologia.

Os alquil ésteres alfa sulfonados, ou seja, agentes tensoativos de alquil éster sulfonado, podem incluir, por exemplo, ésteres lineares de ácido carboxílico C6-C22 (ou seja, ácidos graxos) que são sulfonados com S03 gasoso de acordo com o "The Journal of American Oil Chemists Society" 52 (1975), páginas 323-329. Materiais de partida adequados incluem, entre outros, substâncias graxas naturais como derivadas de sebo, azeite de dendê, etc. Em algumas modalidades da tecnologia presentemente descrita, o alquil éster α-sulfonado é um metil éster sulfonado, desejavelmente conforme descrito ainda aqui.

Modalidades preferidas, entretanto, podem conter ou um alquil éster alfa sulfonado separadamente, ou um ácido graxo sulfonado separadamente, ou uma mistura de tais dois. Cada componente ou uma mistura dos componentes pode ser provida em qualquer forma, embora seja preferivelmente provida como uma mistura aquosa.

Eletrólito (Sal): As composições e os métodos para a produção de tais composições da tecnologia presentemente descrita contêm (ou utilizam) geralmente cerca de 0,5% a cerca de 2% em peso de um sal. Sem estar ligado a qualquer teoria em particular, acredita-se que o sal possa ser qualquer sal capaz de atuar como agente frisador ou formador até chegar a uma formulação de barra final. Preferivelmente, o sal é selecionado a partir do grupo que inclui sulfato de sódio, cloreto de sódio, carbonato de sódio, sulfato de potássio, cloreto de potássio, carbonato de potássio, sulfato de cálcio, cloreto de cálcio, carbonato de cálcio, sulfato de magnésio, cloreto de magnésio, ou carbonato de magnésio, ou suas misturas. Numa modalidade mais preferida da presente tecnologia, o sal é cloreto de magnésio, cloreto de sódio ou uma mistura dos mesmos. Numa modalidade mais preferida ainda, o sal é cloreto de sódio. Álcool Poliidrídico: 0 álcool poliidrídico pode ser um poliol geralmente definido como um di- ou álcool poliidrídico mais elevado, não-volátil, um açúcar ou um polietileno glicol. Exemplos específicos podem incluir, sem limitação, glicerina, propileno glicol, glicerol, sorbitol, sacarose e polietileno glicol com peso molecular 200-400, dipropileno glicol, polipropileno glicóis 2000-4000, polioxietileno polioxipropileno glicóis, polioxipropileno polioxietileno glicóis, glicerol, sorbitol, sorbitol etoxilado, hidroxipropil sorbitol, polietileno glicol 200-6000, metoxi polietileno glicóis 350, 550, 750, 2000, 5000, homopolímeros de poli[óxido de etileno] (100.000- 5.000.000), polialquileno glicóis e derivados, hexileno glicol (2-metil-2,4-pentanodiol), 1,3-butileno glicol, 1,2,6-hexanotriol, etoexadiol USP (2-etil-l,3-hexanodiol), glicol vicinal Ci5- Cie, e derivados de polioxipropileno de trimetilolpropano.

Os polióis úteis da presente tecnologia são geralmente polióis alifáticos líquidos hidrossolúveis ou polietileno glicóis ou polipropileno glicóis. 0 poliol pode ser saturado ou conter ligações etilênicas; ele deve ter pelo menos dois grupos de álcool anexados aos átomos de carbono separados na cadeia, e deve ser hidrossolúvel e líquido a temperatura ambiente. Se desejado, o composto pode ter um grupo de álcool anexado a cada átomo de carbono na cadeia. Dentre os compostos os quais são eficazes estão, por exemplo, etileno glicol, propileno glicol, glicerina e suas misturas. Em algumas modalidades, o poliol é glicerina. Polietileno glicóis hidros- solúveis, polipropileno glicóis hidrossolúveis úteis, de acordo com a tecnologia da presente invenção, são aqueles produtos produzidos pela condensação de moléculas de etileno glicol ou moléculas de propileno glicol para formar éteres de elevado peso molecular tendo grupos hidroxil terminais.

Os compostos de polietileno glicol podem variar de dietileno glicol para aqueles tendo pesos moleculares tão elevados quanto cerca de 800 e, em algumas modalidades, cerca de 100 a 700, em outras modalidades, 100 a 600. Normalmente, polietileno glicóis tendo pesos moleculares de até 800 são líquidos e completamente solúveis em água. Como o peso molecular do polietileno glicol aumenta além de 800, eles tornam-se sólidos e menos hidrossolúveis. Tais sólidos podem ser aqui usados como plastificantes quando maleáveis em 35°C a cerca de 46°C. Os compostos de polipropileno glicol podem variar de dipropileno glicol para polipropileno glicóis tendo pesos moleculares de cerca de 2000 e, em algumas modalidades, menor do que 1500, em outras modalidades, menor do que 1000.

Estes são normalmente líquidos em temperatura ambiente e são facilmente solúveis em água.

Ingredientes Adicionais: ■ As composições presentemente reveladas podem compreender ainda, opcionalmente, uma alcanolamida possuindo a seguinte fórmula geral: em que n = 6-16. Preferivelmente, a alcanolamida está presente numa quantidade entre cerca de 0% a cerca de 10%, e mais preferivelmente, entre cerca de 2% a cerca de 5%.

As composições e os métodos para a produção de tais composições opcionalmente, também, podem compreender ainda (ou utilizar) ingredientes adicionais, agentes tensoativos, ajustadores de pH, emolientes, agentes hidratantes, agentes de viscosidade, tampões, e semelhantes conforme revelado no Pedido PCT publicado - WO 03/063819, incorporado aqui por referência, e do qual o presente invento reivindica prioridade.

Por exemplo, alguns aditivos podem incluir de cerca de 0,5% a aproximadamente 10% em peso de um sucroglicerídeo, um sabão funcional metálico, um succinamato, um sulfo- succinamato, um mono-, di- ou triglicerídeo, quitosana ou uma mistura dos mesmos. Similarmente, as composições e os métodos de produção de tais composições podem compreender ainda (ou utilizar) de cerca de 0,1% a cerca de 10% em peso de fragrância, emolientes, agentes hidratantes, agentes de controle de viscosidade, bem como agentes adicionais adequados para a incorporação em uma composição da invenção e, os quais são conhecidos por aqueles versados na técnica.

Outros aditivos opcionais podem incluir agentes tensoativos detergentes adicionais, tais como, por exemplo, acil isetionatos, por exemplo, acil (cocoil) isetionato de sódio (SCI) . Exemplos de agentes tensoativos aniônicos adequados incluem, dentre outros, sódio, potássio, magnésio, cálcio, amônio, monoetanolamônio (MEA), dietanolamônio (DEA), trietanolamônio (TEA), ou sais de alquil amina, ou misturas dos mesmos, de ácidos sulfônicos, ácidos polissulfônicos, ácidos sulfônicos de óleos, ácidos sulfônicos de parafina, ácidos sulfônicos de lignina, ácidos sulfônicos de petróleo, ácidos de resina líquida, ácidos sulfônicos de olefina, ácidos sulfônicos de hidroxiolefina, ácidos sulfônicos de poliolefina, ácidos sulfônicos de polihidroxi poliolefina, ácidos carboxílicos perfluorinados, ácidos sulfônicos de ácido carboxílico alcoxilado, ácidos policarboxílicos, ácidos polissulfônicos de ácido policarboxílico, ácidos polis- sulfônicos de ácido policarboxílico alcoxilado, ácidos fosfóricos, ácidos fosfóricos alcoxilados, ácidos poli- fosfóricos, e ácidos polifosfóricos alcoxilados, ácidos fosfóricos fluorinados, ésteres de ácido fosfórico de óleos, ácidos fosfínicos, ácidos alquilfosfínicos, ácidos amino- fosfínicos, ácidos polifosfínicos, ácidos vinil fosfínicos, ácidos fosfônicos, ácidos polifosfônicos, alquil ésteres de ácido fosfônico, ácidos graxos α-fosfono, ácidos organoamina polimetilfosfônicos, ácidos organoamino dialquileno fosfônicos, ácidos alcanolamina fosfônicos, ácidos trialquilodina fosfônicos, ácidos acilamidometano fosfônicos, ácidos alquiliminodi- metileno difosfônicos, ácidos polimetileno-bis(nitrilodi- metileno)tetrafosfônicos, ácidos de óxido alquil bis(fosfono- alquilideno)amina, ésteres de ácidos aminometilfosfônicos substituídos, ácidos fosfonamídicos, arainoácidos acilados (por exemplo, aminoácidos reagidos com cloretos de alquil acil, alquil ésteres ou ácidos carboxílicos para produzir ácidos N-acilamino), ácidos N-alquil acilamino, hidrolisados de proteína acilada, ácidos sulfônicos de alquilbenzeno ramificados, ésteres de ácido sulfúrico de alquil gliceril éter, ésteres de ácido alquil sulfúrico, ésteres de ácido sulfúrico alquil alcoxilados, diácidos de éster a-sulfonados, ácidos de éster alquil α-sulfonados alcoxilados, ácidos de diéster dialquil α-sulfonados, ácidos de diéster dialquil di-a-sulfonados, ácidos de alquil acetato a-sulfonados, ácidos sulfônicos de alquil primários e secundários, ácidos sulfônicos de alquil perfluorinados, ácidos sulfosuccínicos de mono- e diéster, ácidos de poliéster polisulfosuccínico, ácidos sulfoitacônicos de diéster, ácidos sulfosuccinâmicos, ácidos sulfosuccínicos de amida, ácidos sulfosuccínicos de imida, ácidos ftálicos, ácidos sulfoftálicos, ácidos sulfo- isoftálicos, ácidos ftalâmicos, ácidos sulfoftalâmicos, ácidos sulfônicos de alquil cetona, ácidos hidroxialcano-1- sulfônicos, ácidos sulfônicos de lactona, amidas de ácido sulfônico, diamidas de ácido s.ulfônico, ésteres de ácido sulfúrico de alquil fenol, ésteres de ácido sulfúrico de alquil fenol alcoxilado, ésteres de ácido sulfúrico de ciclo- alquil alquilado, ésteres de ácido sulfúrico de cicloalquil alquilado alcoxilado, ácidos polissulfônicos dendríticos, ácidos policarboxílicos dendríticos, ácidos polifosfóricos dendríticos, ácidos sarcosínicos, ácidos isetiônicos, ácidos táuricos, ácidos carboxílicos fluorinados, ácidos sulfônicos fluorinados, ácidos fluorinados de sulfato, ácidos fosfônicos e fosfínicos fluorinados, e misturas dos mesmos.

Agentes tensoativos não-iônicos adequados incluem aqueles geralmente revelados na Patente U.S. No. 3.929.678, em nome de Laughlin e outros, concedida em 30 de dezembro de 1975, na coluna 13, linha 14 até a coluna 16, linha 6, incorporada aqui por referência. Outros agentes tensoativos não-iônicos adequados podem incluir, por exemplo, aqueles selecionados a partir do grupo compreendendo alquilfenóis polioxietilenados, álcoois de cadeia reta polioxietilenados, álcoois de cadeia ramificada polioxietilenados, glicóis de polioxipropileno polioxietilenados, mercaptanas polioxietilenadas, ésteres de ácido graxo, ésteres de ácido graxo de gliceril, ésteres de ácido graxo de poligliceril, ésteres de propileno glicol, ésteres de sorbitol, ésteres de sorbitol polioxietilenados, ésteres de polioxietileno glicol, ésteres de ácido graxo polioxietilenados, alcanolamidas primárias, alcanolamidas primárias etoxiladas, alcanolamidas secundárias, alcanolamidas secundárias etoxiladas, glicóis acetilênicos terciários, silicones polioxietilenados, N-alquilpirrolidonas, alquil- poliglicosídeos, alquilpolissacarídeos, polímeros em bloco EO-PO, amidas de ácido graxo polihidroxi, óxidos de amina e suas misturas.

As composições e os métodos para a produção de tais composições presentes podem ser formulados e realizados de forma que tenham um pH entre cerca de 4,0 e cerca de 10,0, e, em algumas modalidades, entre cerca de 5 e cerca de 9,5. Técnicas para controlar o pH em níveis de uso recomendados incluem o uso de tampões, álcali, ácidos, etc., e são bem conhecidas daqueles versados na técnica. Agentes de ajuste de pH opcionais podem incluir, porém não estão limitados ao ácido cítrico, ácido succínico, ácido fosfórico, hidróxido de sódio, carbonato de sódio, e semelhantes.

Outros ingredientes opcionais podem incluir agentes de seqüestro tais como dissódio 'de tetraacetato de etileno- diamina, agentes tensoativos auxiliares são selecionados a partir do grupo que compreende amidas, óxidos de amina, betaínas, sultaínas e álcoois graxos C8-Ci8, polímero de hidratação catiônico, plastificantes adequados, não-volãteis, agentes condicionadores de silicone não-iônicos, siloxanos de polialquil ou poliaril, e agentes opalescentes/de suspensão, formadores de detergente, agentes anti-bacterianos, fluorescedores, corantes ou pigmentos, polímeros, perfumes, enzimas de celulase, argilas amaciantes, argilas amaciantes do tipo esmectita, argilas poliméricas, agentes de floculação, inibidores de transferência de corante, clarificadores ópticos, agentes de melhora de toque à pele incluindo materiais controladores de odor de aluminossilicato e não-aluminossilicato, quitana, triglicerídeos, glicerina, succinamatos, sucroglicerídeos, sabões funcionais metálicos e suas misturas.

As composições da tecnologia presentemente descrita podem ser transparentes e/ou produzir uma barra detergente transparente de limpeza pessoal ou de lavanderia mediante tal processamento próprio e/ou seleção de ingredientes e componentes opcionais detalhados aqui. Adicionalmente, as composições podem ser usadas para produzir um gel, pasta ou solução para a lavagem de louças transparentes, ou ainda, aplicações ou formas que serão aparentes para um versado na técnica. Em caso de transparentes ou não-transparentes, as composições podem existir como flocos sólidos, ou como um gel.

Ainda, as composições e os métodos para a produção de tais composições da presente tecnologia podem opcionalmente conter (ou utilizar) cerca de 1,0% a cerca de 15,0% em peso de uma cera, em algumas modalidades, por exemplo, parafina, tendo um ponto de fusão de cerca de 54°C a cerca de 180°C.

As ceras podem incluir, sem limitação, a cera de abelhas, espermacete, carnaúba, cerieira, candelila, montan, ozoquerita, ceresina, parafina, ceras sintéticas tais como ceras Fisher- Tropsch, cera microcristalina, derivadas das mesmas, ou suas misturas. 0 ingrediente de cera é usado nas composições da presente tecnologia para transmissão de suavidade cutânea, plasticidade, firmeza, e processabilidade. A cera, também, propicia uma aparência lustrosa e toque suave ao produto final.

Desta forma, um componente das composições da presente tecnologia pode ser uma cera e, em algumas modalidades, cera de parafina tendo um ponto de fusão de cerca de 54°C a cerca de 82°C, em outras modalidades, de cerca de 60°C a cerca de 74°C, e ainda, em outras modalidades, de cerca de 61°C a cerca de 71 °C. Parafina de "alta fusão" é uma parafina que possui um ponto de fusão de cerca de 66°C a cerca de 71°C.

Parafina de "baixa fusão" é uma parafina que apresenta um ponto de fusão de cerca de 54°C a cerca de 60°C. Em algumas modalidades, a cera de parafina é uma cera de petróleo totalmente refinada que é inodora e insípida e preenche as exigências do FDA para uso como revestimentos para alimentos e para embalagens de alimentos. Tais parafinas são facilmente disponíveis comercialmente. Uma parafina adequada pode ser obtida, por exemplo, a partir de The National Wax Co. sob o nome comercial 6975.

Processamento: Outras modalidades da presente tecnologia se referem a um processo aperfeiçoado para produzir "tiras de sabão" em barra de limpeza/de lavanderia, barras de limpeza pessoal e barras detergentes de lavanderia precursoras, derivadas das composições presentemente descritas.

Um tal processo compreende, preferivelmente, primeiro formar numa temperatura dentre 65 °C a cerca de 105°C uma mistura inicial compreendendo a .referida pasta aquosa acima mencionada, ácido graxo, agente tensoativo, sal, álcool poliidrídico, e opcionalmente uma alcanolamida. De preferência, o agente tensoativo é ou um ácido graxo sulfonado ou um alquil éster alfa sulfonado. Mais preferivelmente, tanto o ácido graxo sulfonado quanto o alquil éster alfa sulfonado são utilizados.

Em seguida, o processo envolve preferivelmente remover de cerca de 50% a cerca de 90% em peso da água total da mistura líquida inicial para formar uma mistura espessada.

De acordo com esta modalidade do processo, remover a água da mistura líquida inicial é preferivelmente efetuada por secagem a vácuo mediante evaporação em parede escovada sob pressão reduzida ou secagem em tambor aquecido em pressão ambiente. Mais preferivelmente, cerca de 55% a cerca de 85% em peso da água é removida da mistura líquida inicial; e mais preferivelmente ainda, cerca de 60% a cerca de 80% em peso da água é removida da mistura líquida inicial.

Os mesmos valores observados acima podem também ser alternativamente determinados exigindo-se que uma quantidade suficiente de água seja removida, tal que a água restante compreenda entre cerca de 1,74% da mistura espessada final (Exemplo: aproximadamente 70% da pasta aquosa compreendendo 58% da mistura inicial, com 90% de água removida) a cerca de 26,5% da mistura final (Exemplo: aproximadamente 70% da pasta aquosa compreendendo 93% da mistura inicial, com 5% de água removida). Mais preferivelmente, entre cerca de 3,48% da mistura espessada final (Exemplo: aproximadamente 70% da pasta aquosa compreendendo 58% da mistura inicial, com 80% de água removida) a cerca de 11,16% da mistura final (Exemplo: aproximadamente 70% da pasta aquosa compreendendo 93% da mistura inicial, com 60% removidos). Mais preferivelmente ainda, a água compreende entre cerca de 3% a cerca de 12% de um sabão em barra acabado.

Finalmente, a mistura espessada é, preferivelmente, extrusada para formar material em flocos, sólido ou semi- sólido. Este processo pode compreender ainda prensagem do material em flocos, sólido ou semi-sólido para formar material prensado, extrusão do material prensado para formar um lingote, corte do lingote, e estampagem do lingote cortado para gerar uma barra detergente de limpeza pessoal/de lavanderia.

Os processos inventivos geralmente superam muitas das deficiências dos processos conhecidos aqui mencionados acima.

Por exemplo, a tecnologia presentemente gera tiras de sabão substancialmente homogêneas que resulta em barras com mínima granulação. O processo é também realizado em temperaturas a ou abaixo de 105°C, de modo a conservar energia e minimizar hidrólise do alquil éster alfa sulfonado, e dito processo utiliza equipamento de processamento de barra padrão. Além disso, sabões em barra resultantes do processo aperfeiçoado apresentam a dureza desejada, permeabilidade em água, baixa granulação, deslizamento melhorado e uma ausência de deformação (mesmo quando secas em níveis de umidade excepcionalmente baixos, e com envelhecimento sobre a prateleira por vários meses).

Embora as composições da presente tecnologia sejam extremamente úteis nas aplicações de sabão em barra e barra de lavanderia, outras aplicações para estas composições são possíveis. As composições da tecnologia presentemente descrita podem ser utilizáveis em ou como composições líquidas, em pasta ou em gel para lavagem de louça, sabões para as mãos incluindo limpadores sem-água para as mãos, limpadores de múltiplos fins, loções para o corpo, composições detergentes adicionais de lavanderia, tais como, pó de lavanderia, pré- sinalizador ou tira manchas em forma de bastão, composições de tratamento têxtil incluindo sabões de trietanolamina (TEA) para limpeza a seco, xampus incluindo aqueles para humanos, animais de estimação, e tapetes, lavagem de carros, almofadas de sabão para desengorduramento e almofadas para escovação, tanque para refugos e/ou limpadores de banheiro, cremes de higiene pessoal e loções, e semelhantes.

Definições, Abreviações, e Designações CTFA

As definições, abreviações, e designações CTFA usadas na invenção são determinadas como a seguir: A invenção é ilustrada nos seguintes Exemplos não- limitativos. Todas as proporções nos exemplos e em qualquer outro lugar no relatório descritivo estão em peso, a menos que especificamente estabelecido de forma diferente.

Todos os documentos, por exemplo, patentes e artigos de jornal, citados acima ou abaixo são incorporados aqui por referência em sua totalidade. Nos exemplos seguintes, todas as quantidades são determinadas em percentual em peso de material ativo a menos que indicado de forma diferente.

Aquele versado na técnica ira reconhecer que modificações podem ser feitas na invenção sem se desviar do espírito ou escopo da invenção. A invenção é adicionalmente ilustrada pelos exemplos seguintes, os quais não devem ser construídos como limitantes da invenção ou do escopo dos procedimentos ou composições específicas descritas aqui. Todos os níveis e faixas, temperaturas, resultados etc., usados aqui são aproximações, a menos que especificado de forma diferente.

EXEMPLOS

Exemplo 1; Procedimento Para a Fabricação de Barra de Limpeza Um procedimento para a fabricação de sabões/barras de metil éster sulfonado (SME) é como a seguir: (1) Sabão puro é derretido em um misturador de sabão forrado por vapor d'água (-7,8 a 93,3°C). (2) Éster de alfa sulfometil, como uma pasta seca ou uma solução aquosa, é adicionado ao misturador de sabão com agitação, e agitação mantida por 5 minutos. (3) Aditivos para reduzir aderência, tais como glicerina ou cloreto de sódio (0,1 a 2,0%), podem ser introduzidos no misturador de sabão neste momento e agitação contínua por outros 2 minutos. (4) 0 sabao umido e seco a ar ou seco a vácuo para reduzir o nível de umidade para abaixo de 5%. (5) Aos pedaços de sabão triturados, perfume, dióxido de titânio e outros aditivos secundários são adicionados e triturados novamente (desta vez com a placa de ondulação em posição). (6) A mistura de sabão é processada através de uma máquina de prensagem Beck (disponível comercialmente por Stephan Beck Plodder Co.) . A temperatura da dita máquina de prensagem é mantida em 32,2 a 37,8°C usando um sistema de circulação de água. (7) Barras são comprimidas a partir da fita extrusada usando um Midget Multipress (disponível comercialmente por Denison Co.) equipado com uma matriz retangular padrão.

Exemplo 2: Preparação de Mono-sal de Metil Ester Sulfonado (SME) MC-48 MC-48 como definido acima é disponível comercialmente por uma variedade de fontes. Seu método de fabricação é bem conhecido por aqueles versados na técnica.

Exemplo 3: Preparação de Di-sal de Ácido Graxo Sulfonado (SFA) Aproximadamente 3500 gramas de ácido MC-48 é colocado em um béquer de 4L e com agitação rápida, aproximadamente 330 gramas de hidróxido de sódio é adicionado lentamente.

Mediante adição completa do hidróxido de sódio, o material SFA resultante tinha uma consistência espessa, pastosa. 0 SFA bruto é re-cristalizado por lavagem com metanol, água e retirada de sal do produto SFA' purificado. 0 SFA bruto é analisado por titulação do material com 0,02N de hiamina, que indicou que aproximadamente 46,6% de sal dissódico de MC-48 está presente. 0 produto SFA re-cristalizado é de aproximadamente 99,8% de sal dissódico de MC-48.

Exemplo 4: Preparação de Amostra na Proporção de 1:1 de SME para SFA

Aproximadamente 138,5 gramas de ácido MC-48 é adicionado a uma caldeira de resina de 1L, equipado com meio de aquecimento, meio de agitação, meio de medição de pH e uma varredura de nitrogênio. 0 ácido é aquecido até 55°C e aproximadamente 18,7 g de pó de hidróxido de sódio é adicionado em pequenas porções. Uma vez que o hidróxido de sódio é adicionado, uma reação exotérmica de 55°C a cerca de 71°C ocorreu, durante o qual tempo de resfriamento é provido para manter a mistura abaixo de aproximadamente 80°C. Próximo do final da adição de hidróxido de sódio, a mistura tornou-se muito espessa e aproximadamente 15,6 gramas de metanol é adicionado para manter a mistura semi-fluida. 0 produto final é uma pasta em temperatura ambiente, isto é, 25°C. 0 produto final SFA/ SME é titulado com 0,02N de hiamina que mostrou o material como sendo de aproximadamente 41,65% de SME (mono-sal) e de aproximadamente 40,34% de SFA (di-sal).

Exemplo 5: Preparação de Amostra na Proporção de 2:1 de SME para SFA

Aproximadamente 53,4 gramas de ácido éster a-sulfometil não-digerido é colocado num frasco com 4 gargalos de 500 mL, equipado com um meio de aquecimento, um condensador e um meio de agitação. 0 ácido é aquecido até 130°C por 1 minuto para digerir o ácido. O ácido é resfriado após digestão em 75°C, e aproximadamente 5,3 gramas de metanol anídrico é acrescentado, o qual produziu uma reação exotérmica de aproximadamente 85°C. A seguir, aproximadamente 6,4 gramas de peróxido de hidrogênio (35% da solução) é adicionado e a mistura resultante aquecida até cerca de 120°C por cerca de 5 minutos. Após este período de tempo, a mistura é resfriada até cerca de 60°C e 8,82 gramas de água é adicionada, produzindo uma mistura semelhante a gel. A mistura é então resfriada ainda a 40°C e hidróxido de sódio (50% da solução) é adicionado gota a gota até que um pH de 6 seja atingido. 0 produto final é um gel amarelo, podendo ser fluido e macio.

Os ativos são determinados, através de titulação com 0,02N

de hiamina, para ser 46,3% de SME (mono-sal) e 22,5 de SFA (di-sal).

Exemplo 6: Preparação de Amostra na Proporção de 25:1 de SME para SFA

Aproximadamente 50 gramas de ácido éster a-sulfometil não-digerido é colocado num frasco com fundo redondo de 500 mL e aquecido até 130°C por 1 minuto, usando um banho de óleo quente. Um agitador mecânico com um eixo de vidro e lâmina de teflon são usados para assegurar uma mistura completa. O aparelho incluía um condensador . (tipo allihn) para evitar a perda de quaisquer vapores do solvente. O ácido é resfriado após digestão a 70°C, e aproximadamente 5,3 gramas de metanol anídrico é adicionado e completamente combinado. Isto é seguido pela adição de aproximadamente 1,825 gramas de peróxido de hidrogênio (50% da solução) e aquecimento da mistura resultante até cerca de 89°C por cerca de 64 minutos. Após este período de tempo, a mistura é resfriada até cerca de 40°C e 64,7 gramas de água é adicionada e completamente misturada. O ácido é neutralizado pela adição gota a gota de hidróxido de sódio (50% da solução) até que um pH de cerca de 6,5 seja atingido, tudo enquanto mantém a temperatura abaixo de 45°C usando um banho de água/gelo. 0 produto final é analisado por titulação com 0,02N de hiamina, e procurou compreender 35,82% de SME (mono-sal) e 1,36 de SFA (di-sal), com a proporção de SME:SFA sendo de 26,3:1.

Exemplo 7: Preparação de Amostras Contendo Várias Quantidades de SME e SFA

Em geral, amostras contendo quantidades diferentes de SFA e SME (por exemplo, quantidades totais de cada uma ou ainda presente na mistura líquida inicial, e opcionalmente presente com relação a quantidades variáveis de ativos de SFA e SME totais) podem ser obtidas, por exemplo, variando- se a hidrólise de SME para SFA (por exemplo, variando-se as condições de hidrólise, e/ou quantidade de metanol aplicada para hidrólise). Similarmente, misturas podem ser combinadas, e/ou quantidades variáveis de qualquer SME ou SFA puro (ou relativamente puro) podem ser adicionadas para ajustar a concentração de uma mistura particular. Uma pessoa versada na técnica reconhecerá como obter as proporções particulares referidas aqui (se não reveladas de outro modo), assim como proporções e formulações adicionais englobadas pelo escopo da tecnologia presentemente descrita e reivindicações anexas.

Exemplo 8: Formulações de Barra de Limpeza A Tabela 1 fornece duas formulações de sabão em barra sem alquil éster alfa sulfonado ou ácido graxo sulfonado, ou sem álcool poliidrídico, usado aqui como formulações de controle.

Tabela 1 As Tabelas 2 a 5 fornecem, exemplos de formulações de barras de limpeza de pele de acordo com a presente tecnologia, indicando a porcentagem em peso de componentes em barras de limpeza acabadas.

Tabela 2 Tabela-3 Exemplo 9: Procedimento de Fabricação As formulações reveladas nas Tabelas 1-5 podem ser preparadas de acordo com o seguinte procedimento. Abaixo está o procedimento de fabricação para uma única formulação exemplar: Etapa de Misturar. Aproximadamente 127,3 partes de uma mistura contendo: 31,67% de água, 46,7% de 85/15 sabão de coco/ sebo (T/CN), 0,43% de cloreto de sódio, 2,75% de glicerina, 4,69% de ácido graxo livre de coco (CNFA), 9,46% de pasta de proporção Mono/di de 1:1 de Metil éster alfa sulfo coco de sódio, e 3,93% de Ninol CMP ou LMP são adicionados a um misturador de sabão na ordem indicada. Misturar o produto em cerca de 85 a 90°C.

Etapa de Secar a Vácuo. A mistura do misturador de sabão é então seca a vácuo em aproximadamente 50 mm Hg de pressão absoluta para reduzir o teor de umidade da mistura para 10% e para dividir esse sabão em tiras.

Etapa de Amalgamar. As tiras de sabão são pesadas e colocadas num amalgamador de lote. Para cerca de 97,0 partes de tiras no amalgamador são adicionados: 0,50 parte de Ti02, 2,0 partes de perfume, 0,1% de BHT, 0,1% de Ácido Cítrico, 0,15 parte de solução corante, e 0,15 parte de uma solução que contém cerca de 40% de EDTA. Os ingredientes combinados são completamente misturados.

Etapa de Moer. Trituradores de sabão de três cilindros são configurados com todos os cilindros em aproximadamente 29°C a 41°C. A mistura a partir do amalgamador é passada através dos trituradores várias vezes para obter uma mistura homogênea. Esta é uma etapa privada de mistura.

Etapas de Prensar e Estampar. Uma máquina de prensagem convencional é configurada com a temperatura do tambor em cerca de 35°C e a temperatura do nariz em cerca de 42°C. A máquina de prensagem usada é uma máquina de prensagem de parafuso duplo de estágio dual que permite um vácuo de cerca de 40 a 65 mm Hg entre os dois estágios. A tora de sabão extrusada da máquina de prensagem é tipicamente redonda, e é cortada em plugues individuais. Estes plugues, então, são estampados num aparelho convencional de estampagem de sabão para gerar o sabão em barra de banheiro acabado.

Foi descoberto que os sabões em barra feitos a partir das composições acima possuem performance surpreendente e vantagens de processamento. Estas vantagens são demonstradas abaixo pelos dados de deformação, comportamento de fase e perfil reológico/de microestrutura.

Exemplo 10: Deformação de -Sabão em Barra A deformação é o dano incorrido mediante impacto a um sabão em barra durante o manuseamento e transporte. É uma característica bem conhecida pela qual consumidores avaliam uma barra. Os fabricantes de sabão em barra preferem uma formulação de sabão com baixas características de deformação para reduzir rejeição do consumidor no caso das barras causarem qualquer dano ou manuseamento bruto durante transporte. As barras da invenção mostram um pequeno dano quando jogadas, quando comparadas com sabões em barra convencionais. Como uma ilustração disso, sabões em barra preparados de acordo com a invenção são submetidos a um teste que compara de modo quantitativo diferentes barras por suas características de deformação.

Cada amostra é pesada e, então, jogada de uma altura específica para deformar as barras. Foi determinado que, exatamente, 2,13 metros forneceríam um impacto suficiente extremo para determinar claramente as características de deformação das barras. As barras seriam jogadas de maneira que a extremidade pequena da barra colidisse com o solo para prover o mais visível dano possível (colidir de forma perpendicular à extrusão das barras). As barras são então analisadas para seu nível de dano na forma de uma escala de ruptura de barra por impacto seco. Usando-se esta escala, o valor de deformação da barra é determinado por intermédio da classificação do dano visível à barra.

Tabela 6. A Escala de Ruptura por Impacto Seco 0 método de teste de deformação de barra foi analisado para reprodutibilidade. Amostras são testadas em triplicata para assegurar a reprodutibilidade e determinar o desvio padrão. 0 desvio padrão médio dos valores de deformação para as amostras é de 0,39, apresentando uma elevada taxa de reprodutibilidade em uma escala de 1 na escala de ruptura por impacto seco. 0 método de teste é empregado para a determinação das características de deformação de várias barras de teste da invenção e de várias barras comerciais. Cada barra é jogada de uma altura de 2,13 metros e o dano medido para calcular o valor total de deformação de cada amostra.

Os resultados resumidos na Tabela 7 indicam que as barras de teste de acordo com a presente tecnologia mostram um valor de deformação de zero, que é menor do que quaisquer das barras comerciais convencionais avaliadas no teste. É evidente que as presentes composições fornecem uma barra com deformação menor do que as barras de sabão comum convencional ou de combinação.

Tabela 7. Resultados do Teste de Deformação Exemplo 11: Viscosidade e Reologia Foi surpreendentemente descoberto que as composições de sabão em barra presentemente reveladas contendo alquil éster sulfonado e álcool poliidrídico são mais fáceis para processar do que composições convencionais de sabão. Enquanto não sendo limitado por qualquer teoria particular, acredita- se que processabilidade melhorada das composições de sabão em barra presentemente reveladas é em parte devida às suas características de viscosidade e reologia; especificamente, as composições de pasta de sabão iniciais, de acordo com a presente tecnologia, exibem geralmente menor viscosidade em temperatura mais baixas. Além disso, formulações, de acordo com a presente tecnologia, exibem geralmente viscosidade constante mais rapidamente em testes de cisalhamento. A

Tabela 8 ilustra a viscosidade reduzida de determinadas formulações exemplares da presente tecnologia, comparada às amostras de controle sem ácido graxo sulfonado ou alquil éster sulfonado, ou ainda sem álcool poliidrídico. Dados de viscosidade foram obtidos a partir de medidas de fluxo de cisalhamento constante em 70°C.

Tabela 8. Viscosidades de Pastas de Sabão SME a partir de Medidas de Fluxo Constante Acredita-se que, enquanto não sendo limitado a qualquer uma teoria, viscosidade mais baixa é, pelo menos em parte, atribuível a uma temperatura de transição de fase menor das composições presentes a partir de uma microestrutura hexagonal indesejável a uma microestrutura lamelar desejável. Acredita- se que composições exibindo uma microestrutura lamelar tem geralmente uma viscosidade de cisalhamento mais baixa do que composições com uma microestrutura hexagonal. Modalidades testadas da tecnologia presentemente revelada exibiram uma microestrutura lamelar em aproximadamente 60°C, comparadas às formulações de controle sem SME ou álcool poliidrídico, as quais exibiram temperaturas de transição de fase de aproximadamente 80°C. A Tabela 9 ilustra a morfologia de fase de duas modalidades da presente tecnologia, comparadas às amostras de controle sem SME ou álcool poliidrídico. Em particular, a 60°C, composições sem ácido graxo sulfonado/ alquil éster alfa sulfonado e álcool poliidrídico exibiram uma microestrutura primariamente hexagonal, que possui uma alta viscosidade e estresse de rendimento, e que é conhecida como sendo mais difícil de processar. Estes testes indicam também uma relação sinérgica em composições que utilizam ou que contêm ambos ácido graxo sulfonado ou alquil éster alfa sulfonado e álcool poliidrídico - ou seja, composições que contêm ambos agente tensoativo e álcool poliidrídico exibem mais viscosidade e microestrutura desejável do que composições contendo somente um.

Tabela 9. Microestrutura de Pastas de Sabão de SME

Acredita-se também que as propriedades microestrutural e reológica aperfeiçoadas das composições presentes podem, também, resultar em características físicas aperfeiçoadas de um sabão em barra acabado. Por exemplo, em uma estrutura lamelar, a água se liga com os grupos polares de agentes tensoativos e forma numa fase de água altamente estruturada ordenada tipo de folha. A água é distribuída mais regularmente e é disponível uniformemente uma vez que sua recuperação de estrutura sob cisalhamento é rápida. Este fato resulta em propriedades de secagem muito melhores de fusão de sabão lamelar. Devido â distribuição uniforme da umidade na pasta/ fundido de sabão, haverá muitos poucos pontos secos e úmidos em barras extrusadas. Durante estocagem ou uso dessas barras, elas não podem perder ou absorver diferentes quantidades de água fazendo com que a barra desenvolva rupturas no ponto de diferença de gradiente de umidade. Assim, a barra produzida a partir de uma pasta/fundido de sabão lamelar terá muito mais evaporação de água uniforme sobre o tempo e mostraria características de elasticidade muito melhor.

Sem estar limitado por qualquer teoria particular, acredita-se que as composições preferidas podem distribuir regularmente a água envolvida, fazendo com que tal água não seja facilmente disponível para evaporação sob temperaturas de estocagem. Como resultado, muito pouca cristalinidade ocorre na barra acabada, fazendo com que esta seja menos suscetível à deformação. Este é um outro atributo positivo e desejável da tecnologia de sabão em barra SME. A invenção e a maneira e o processo de fabricação e uso do sabão, são agora descritos em tais termos completos, claros, concisos e exatos, de forma a permitir que qualquer pessoa versada na técnica a qual ele pertence, faça e use o mesmo. Deve-se compreender que todo o exposto acima descreve algumas modalidades da invenção e que modificações podem ser feitas na mesma sem fugir do espírito ou escopo da invenção como apresentado nas reivindicações.

Claims (20)

1. Composição de sabão em barra, caracterizada pelo fato de compreender: (a) de 50% a 85% em peso de um sabão C6-C22, em que o sabão possui a fórmula: em que Ri é um grupo hidrocarbil C6-C22, um grupo alquil, ou uma combinação dos mesmos, n é 1 ou 2, e L é um cátion; (b) de 1% a 15% em peso de um ácido graxo C6-C22; (c) de 3,5% a 20% em peso de (i) um alquil éster alfa sulfonado possuindo a fórmula: em que R3 é um grupo hidrocarbil C6-C 22í um grupo alquil, ou uma combinação dos mesmos, R4 é um grupo hidro- carbil Ci-C6 de cadeia reta ou ramificada, um grupo alquil, ou combinações dos mesmos, n é 1 ou 2, e M é hidrogênio, sódio, potássio, cálcio, magnésio, amônio, monoetanolamônio, dietanolamônio, ou trietanolamônio; (ii) um ácido graxo sulfonado possuindo a fórmula: em que R5 é um grupo hidrocarbil C6-C22, um grupo alquil, ou uma combinação dos mesmos, R4 é um grupo hidro- carbil C1-C6 de cadeia reta ou ramificada, um grupo alquil, ou uma combinação dos mesmos, n é 1 ou 2, e N é hidrogênio, sódio, potássio, cálcio, magnésio, amônio, monoetanolamônio, dietanolamônio ou trietanolamônio; ou (iii) ou uma mistura dos mesmos; (d) entre 0,7% a 3% em peso de um eletrólito selecionado a partir do grupo que consiste em sulfato de sódio, cloreto de sódio, carbonato de sódio, sulfato de potássio, cloreto de potássio, carbonato de potássio, sulfato de cálcio, cloreto de cálcio, carbonato de cálcio, sulfato de magnésio, cloreto de magnésio, e carbonato de magnésio; (e) entre 0,5% a 6,0% em peso de um álcool poliidrídico; e (f) entre 3% a 12% de água.

2. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato do sabão ser uma mistura de sabão de sebo e sabão de ácido graxo de coco.

3. Composição, de acordo com a reivindicação 2, caracterizada pelo fato do sabão preferencialmente compreender entre 68% a 78% em peso da composição.

4. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato do ácido graxo preferencialmente compreender entre 2% a 7% em peso da composição.

5. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de compreender ainda até 10% de uma alcanolamida.

6. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato da proporção de alquil éster alfa sulfonado para ácido graxo sulfonado estar entre 10:1 a 1:10.

7. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o eletrólito é cloreto de sódio, sulfato de sódio, cloreto de potássio e sulfato de potássio.

8. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato do álcool poliidridico ser selecionado a partir do grupo que consiste em glicerina, ésteres de poli- glicerol, sorbitol, propileno glicol, e suas misturas.

9. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato da composição possuir uma estrutura microscópica lamelar em 70°C.

10. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato da composição possuir uma temperatura de transição de fase menor que 80°C.

11. Processo para preparar uma composição conforme definida na reivindicação 1, caracterizado pelo fato de compreender as etapas: (a) formar em uma temperatura dentre 65°C a 105°C de uma mistura inicial compreendendo: (i) de 58% a 93% em peso de um sabão C6-C22, em que o sabão possui a fórmula: em que Ri é um grupo hidrocarbil C6-C22/ um grupo alquil, ou uma combinação dos mesmos, n é 1 ou 2, e L é um cátion; (ii) de 1% a 15% em peso de um ácido graxo C6-C22; (iii) de 2% a 30% em peso de (A) um alquil éster alfa sulfonado possuindo a fórmula: em que R3 é um grupo hídrocarbil C6-C22, um grupo alquil, ou uma combinação dos mesmos, R4 é um grupo hidro-carbil Ci-Cê de cadeia reta ou ramificada, um grupo alquil, ou combinações dos mesmos, n é 1 ou 2, e M é hidrogênio, sódio, potássio, cálcio, magnésio, amônio, monoetanolamônio, dietanolamônio, ou trietanolamônio; (B) ácido graxo sulfonado possuindo a fórmula: em que R5 é um grupo hídrocarbil Cs-C22r um grupo alquil, ou uma combinação dos mesmos, R4 é um grupo hidro- carbil Ci-C6 de cadeia reta ou ramificada, um grupo alquil, ou uma combinação dos mesmos, nélou2, eNé hidrogênio, sódio, potássio, cálcio, magnésio, amônio, monoetanolamônio, dietanolamônio ou trietanolamônio; ou (C) uma combinação dos mesmos; (iv) entre 0,5% a 2% em peso de um eletrólito selecionado a partir do grupo que consiste em sulfato de sódio, cloreto de sódio, carbonato de sódio, sulfato de potássio, cloreto de potássio, carbonato de potássio, sulfato de cálcio, cloreto de cálcio, carbonato de cálcio, sulfato de magnésio, cloreto de magnésio, e carbonato de magnésio; (v) entre 0,5% a 5% em peso de um álcool poliidridico; e (vi) água; (b) remover entre 50% a 90% da água da mistura inicial para formar uma mistura espessada; e (c) extrusar a mistura espessada para formar um material extrusado.

12. Processo, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de compreender ainda prensagem do material extrusado para formar um material prensado.

13. Processo, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de compreender ainda extrusão do material prensado para formar um lingote, corte do lingote, e estampagem do lingote cortado para gerar o produto final.

14. Processo, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que a remoção da água da mistura inicial é efetuada por secagem a vácuo mediante evaporação em parede escovada sob pressão reduzida, ou secagem em tambor aquecido em pressão ambiente.

15. Processo, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de compreender remoção entre 60% a 80% da água da mistura inicial.

16. Processo, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que compreende a remoção de água suficiente, tal que a mistura concentrada compreenda entre 3% a 16% de água restante.

17. Processo, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de compreender ainda até 10% de alcanolamida.

18. Processo, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato do eletrólito ser cloreto de sódio, sulfato de sódio, cloreto de potássio e sulfato de potássio.

19. Processo, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato do álcool poliidridico ser selecionado a partir do grupo que consiste em glicerina, ésteres de poli- glicerol, sorbitol, propileno glicol, e suas misturas.

20. Processo, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de compreender uma mistura de um alquil éster alfa sulfonado, ácido graxo sulfonado ou suas misturas.