DE2649088A1

DE2649088A1 - Mehrstufiges spruehtrocknungsverfahren fuer wasch- und reinigungsmittelaufschlaemmungen

Info

Publication number: DE2649088A1
Application number: DE19762649088
Authority: DE
Inventors: Seizi Abe; Takeshi Arai; Masayoshi Nakamura
Original assignee: Lion Fat and Oil Co Ltd
Current assignee: Lion Fat and Oil Co Ltd
Priority date: 1975-10-31
Filing date: 1976-10-28
Publication date: 1977-05-12
Also published as: JPS5254709A; DE2649088C3; JPS559039B2; DE2649088B2; US4261793A

Description

Die Erfindung betrifft ein mehrstufiges Sprühtrocknungsverfahren für Wasch- und Reinigungsmittelaufschlämmungen, insbesondere ein mehrstufiges Sprühtrocknungsverfahren für einen relativ hohen Anteil an einem Netzmittel als aktivem Bestandteil und einen niedrigen Anteil an einem Phosphat-Builder aufweisenden Wasch- und Reinigungsmittelaufschlämmungen.

Zur Herstellung körniger Wasch- und Reinigungsmittel aus Wasch- und Reinigungsmittelaufschlämmungen bedient man sich üblicherweise der Sprühtrocknung. Bei diesem Verfahren wird eine Wasch- und Reinigungsmittelaufschlämmung kontinuierlich in einer Trocknungskammer bei einer Temperatur oberhalb 70⁰C sprühgetrocknet. Grundsätzlich sind zwei verschiedene Arten von Sprühtrocknungsvorrichtungen bekannt. In der ersten findet eine einstufige Sprühtrocknung statt, wobei am oberen Ende der Trocknungskammer eine Sprühdüse vorgesehen ist.

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Bei der zweiten Art von Sprühtrocknungsvorrichtungen bedient man sich mehrerer Sprühstufen. Das einstufige Sprühtrocknungsverfahren dient in der Regel zur Sprühtrocknung von Wasch- und Reinigungsmittelaufschlämmungen mit einem relativ hohen Gehalt an einem Phosphat-Builder. In diesem Falle erhält man beim Trocknen von Wasch- und Reinigungsmittelaufschlämmungen dieser Art geeignete körnige Wasch- und Reinigungsmittel. Wenn man jedoch eine einen niedrigen Gehalt an dem Phosphat-Builder aufweisende Wasch- oder Reinigungsmittelauf schlämmung durch einstufige Sprühtrocknung sprühtrocknen will, bereitet es erhebliche Schwierigkeiten, in großtechnischem Maßstab körnige Wasch- und Reinigungsmittel der gewünschten Eigenschaften herzustellen.

Aus Umweltschutzgründen (Vermeidung einer Verwendung von Tripolyphosphat) sowie aus Gründen einer Einsparung von Energie und Arbeitskraft besteht ein erheblicher Bedarf nach in möglichst geringer Menge verwendbaren Wasch- und Reinigungsmitteln. Zu diesem Zweck wurden bereits Wasch- und Reinigungsmittel entwickelt, die einen relativ hohen Anteil an einem Netzmittel bzw. oberflächenaktiven Mittel und einen niedrigen Phosphatgehalt aufweisen. Bei der Herstellung solcher einen niedrigen Phosphatgehalt aufweisender Wasch-.und Reinigungsmittel mit Hilfe des geschilderten einstufigen Sprühtrocknungsverfahren bereitet es, sofern nicht die Menge an pro Zeiteinheit versprühter Aufschlämmung beträchtlich vermindert wird, erhebliche Schwierigkeiten, ein körniges Wasch- und Reinigungsmittel der für diese Art von Wasch- und Reinigungsmitteln erforderlichen Eigenschaften herzustellen. Vorzugsweise bedient man sich

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zur Herstellung solcher einen niedrigen Phosphatgehalt aufweisender Wasch- und Reinigungsmittel des genannten mehrstufigen SprühtrocknungsVerfahrens.

Aus der japanischen Patentanmeldung 3787/1972 ist ein mehrstufiges Sprühtrocknungsverfahren für Wasch- und Reinigungsmittelauf schlämmungen bekannt. Bei diesem Verfahren befinden sich die untersten Sprühdüsen unterhalb des Isotherms von 88⁰C und oberhalb des Isotherms des Siedepunkts der Aufschlämmung. 30 bis 80% der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung werden aus dieser untersten Sprühstufe versprüht. Der Rest wird aus (der) Stufe(n) oberhalb des Isotherms von 88⁰C versprüht. Entsprechend den aaO getroffenen Ausführungen lassen sich bei diesen mehrstufigen Sprühtrocknungsverfahren ein Abbau von Tripolyphosphat beim Sprühtrocknen weitestgehend vermeiden und die Bildung eines feinen Pulvers und eines gröberen Pulvers (als Nebenprodukt) verringern und ein körniges Wasch- und Reinigungsmittel gleichmäßiger Größe herstellen. Aus der japanischen Patentanmeldung 3787/1972 ist es ferner bekannt, daß aus der durch Ersatz eines Teils des oder des gesamten Tripolyphosphats durch einen anderen Builder zubereiteten Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung nach dem geschilderten mehrstufigen Sprühtrocknungsverfahren ein akzeptables körniges Wasch- und Reinigungsmittel hergestellt werden kann. Die Ergebnisse eines Nacharbeitens des bekannten mehrstufigen SprühtrocknungsVerfahrens unter Verwendung einer Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung mit einem niedrigen Tripolyphosphatgehalt, beispielsweise einer Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung mit weniger als 25 Gew.-% Tripolyphosphat (Trockengewicht),

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zeigen, daß man beim Versprühen üblicher Mengen an Aufschlämmung pro Zeiteinheit unmöglich ein körniges Waschoder Reinigungsmittel mit kaum miteinander verbackenen Körnchen herstellen kann. Selbst wenn man eine geringere Menge Aufschlämmung pro Zeiteinheit versprüht, können die Körnchen des erhaltenen ¥asch- oder Reinigungsmittels unter Totlast ohne weiteres miteinander verbacken werden. Schließlich neigen sie dazu, im Laufe der Zeit in Pulverform überzugehen.

Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, das beschriebene mehrstufige Sprühtrοcknungsverfahren derart zu verbessern, daß man bei seiner Durchführung, ohne die pro Zeiteinheit versprühte Menge Aufschlämmung senken zu müssen, ein körniges ¥asch- oder Reinigungsmittel erhält, dessen Teilchen nicht zum Verbacken neigen, das eine gute Fließfähigkeit besitzt, dessen Schüttdichte sich im Laufe der Zeit, wenn überhaupt, nur höchstens geringfügig ändert und das, wenn es einmal zu größeren Stücken verbacken ist, ohne weiteres wieder in seine ursprüngliche körnige Form überführt werden kann.

Letztere Eigenschaft bezeichnet man auch als "Auflösbarkeit von verbackenen Stücken". Hierunter ist die "Rückkehreigenschaft" bzw. das "Rückkehrvermögen" eines unter Totlast gebildeten Wasch- oder Reinigungsmittelkuchens in seine ursprünglichen Einzelkörnchen zu verstehen. Diese Eigenschaft bzw» dieses Vermögen bemißt sich nach der zu einer derartigen Rückführung erforderlichen Kraft. In der Regel wird die Auflösbarkeit von verbackenen Stücken von zahlreichen Fak-

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toren, z.B. der Klebrigkeit, Form, mechanischen Festigkeit, Größenverteilung und dergleichen der Körnchen, beeinflußt.

Bei den genannten, einen niedrigen Phosphatgehalt aufweisenden Wasch- oder Reinigungsmitteln gleicht man die durch den verringerten Gehalt an Tripolyphosphat erniedrigte Waschoder Reinigungskraft durch Erhöhen hauptsächlich des Gehalts an Netzmittel und alkalischem Builder aus. In der Regel bilden sich bei der Sprühtrocknung solcher einen niedrigen Phosphatgehalt aufweisender Wasch- oder Reinigungsmittel in großen Mengen miteinander verbackene Körnchen. Der Grund dafür liegt sowohl in der Senkung der Tripolyphosphatmenge als auch in der Erhöhung der Menge an Netzmittel. Beide Maßnahmen sind für eine Beschleunigung des Zusammenbackens der Körnchen verantwortlich.

Es hat sich nun gezeigt, daß zwischen dem Feuchtigkeitsgehalt der versprühten Aufschlämmung und ihrer Feuchtigkeitsverdampfungsgeschwindigkeit eine definierte Beziehung besteht und daß ferner der Grad der Trockenheit der Teilchenoberfläche in engem Zusammenhang mit ihrer Klebrigkeit steht. Durch Einstellung der relativen Lagen bzw. Anordnungen der verschiedenen Sprühtrocknungsstufen in der Sprühtrocknungskammer unter Ausnutzung der genannten Beziehungen erhält man beim Sprühtrocknen ein einen niedrigen Phosphatgehalt aufweisendes körniges Wasch- oder Reinigungsmittel ohne miteinander verbackene Körnchen.

Durch Vermischen von 15 Gewichtsteilen lineares Natriumalkylbenzolsulfonat, 10 Gewichtsteilen Natrium-Cj ^- bis C₁₈-

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α-olefinsulfonat, 15 Gewichtsteilen Natriumsilikat (JIS Nr. 1), 20 Gewichtsteilen Natriumtripolyphosphat, 30 Gewichtsteilen Natriumsulfat, 2 Gewichtsteilen Carboxymethylcellulose plus optischer Aufheller und 92 Gewichtsteilen Wasser wird eine Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung zubereitet. Diese wird -in ein geeignetes Verdampfungsgefäß überführt und einer konstant auf einer Temperatur von 120⁰C gehaltenen Atmosphäre getrocknet. Die Beziehung zwischen dem Feuchtigkeitsgehalt der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung und ihrer Feuchtigkeitsverdampfungsgeschwindigkeit ergibt sich aus einer Ermittlung der Gewichtsänderung der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung beim Verdampfen der Feuchtigkeit. Diese Beziehung läßt sich entsprechend der beigefügten Figur graphisch darstellen. Wie aus der graphischen Darstellung hervorgeht, ist die Feuchtigkeitsverdampfungsgeschwindigkeit selbst bei konstanter Temperatur nicht konstant, d.h. sie schwankt mit dem Feuchtigkeitsgehalt der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung. Wenn der Feuchtigkeitsgehalt unter 25 Gew.-% liegt, fällt die Feuchtigkeitsverdampfungsgeschwindigkeit scharf ab. Eine Überprüfung der Oberfläche der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 25 Gew.-% zeigt, daß sie nur sehr wenig feucht und kaum klebrig ist.

Obwohl die geschilderten Erkenntnisse auf den Ergebnissen eines Versuchs, bei dem die Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung in einem Verdampfungsgefäß getrocknet wird, beruhen, ist auch im Falle einer Sprühtrocknung die Feuchtigkeitsverdampfung von der Oberfläche der versprühten Teilchen die gleiche wie beim Trocknen der Wasch- oder Rei-

+ ) in

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nigungsmittelaufschlämmung in einem Verdampfungsgefäß. Folglich kann also die aus dem geschilderten Versuch gewonnene Erkenntnis auch auf den Fall einer Trocknung einer einen niedrigen Phosphatgehalt aufweisenden Wasch- oder Reinigungsmittelauf schlämmung, bei der die Gefahr eines Verbackens der einzelnen Teilchen besteht, in der gewonnenen Form übertragen werden.

Das auf den gewonnenen Erkenntnissen beruhende mehrstufige Sprühtrocknungsverfahren gemäß der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß man aus Sprühstufen eine Wasch- oder Reinigungsmittelaufs chlämmung aus etwa 50 bis 70 Gewichtsteilen eines festen Materials aus 20 bis 40 Gew.-% eines aktiven Bestandteils mit einem anionischen Netzmittel, 5 bis 30 Gew.-% Silikat und höchstens 21 Gew.-% Phosphat-Builder und etwa 50 bis 30 Gewichtsteilen Wasser sprühtrocknet, wobei die untere Stufe von zwei aneinander angrenzenden Sprühstufen in einer Zone vorgesehen ist, in der der Feuchtigkeitsgehalt der aus der oberen Sprühstufe versprühten Teilchen nicht über 25 Gew.-% liegt, die unterste Sprühstufe in einer Zone vorgesehen ist, deren Temperatur über dem Siedepunkt der Aufschlämmung, jedoch unter 200⁰C liegt, und die aus der untersten Sprühstufe versprühte Menge Aufschlämmung auf 30 bis 70 Gew.-% der Gesamtmenge der versprühten Aufschlämmung eingestellt wird.

In der Regel weisen mehrstufige Sprühtrocknungsvorrichtungen mindestens zwei Sprühstufen mit einer Reihe von Zerstäubungsdüsen auf. Letztere sind auf einem horizontalen Niveau in praktisch regelmäßigen Abständen angeordnet. Die

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aus den einzelnen Sprühstufen versprühte Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung gelangt im Gegenstrom mit innerhalb der Vorrichtung aufsteigender Heißluft in Berührung.

Erfindungsgemäß muß, wie bereits erwähnt, die untere Stufe zweier aneinander angrenzender Sprühstufen in einer Zone liegen, in der der Feuchtigkeitsgehalt der aus der oberen Sprühzone versprühten Teilchen nicht über 25 Gew.-% liegt. Wenn man also zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung eine dreistufige Sprühtrocknungsvorrichtung verwendet, muß die zweite Sprühstufe in einer Zone liegen, in welcher der Feuchtigkeitsgehalt der aus der ersten bzw. obersten Sprühstufe versprühten Teilchen höchstens 25 Gew.-% beträgt. Die dritte oder unterste Sprühstufe sollte in einer Zone liegen, in der der Feuchtigkeitsgehalt der aus der zweiten Sprühstufe versprühten Teilchen ebenfalls höchstens 25 Gew.-% beträgt.

Bei dem mehrstufigen Sprühtrοcknungsverfahren gemäß der Erfindung muß die Menge der aus der untersten Sprühstufe versprühten Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung auf einen Bereich von 30 bis 70 Gew.-% der Gesamtmenge der versprühten Aufschlämmung eingestellt werden. Folglich muß der Rest der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung aus anderen als der untersten Sprühstufe versprüht werden. An dieser Stelle sei darauf hingewiesen, daß die in jeder Stufe zu versprühende Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung zweckmäßigerweise mindestens 20 Gew.-% der Gesamtmenge der zu versprühenden Aufschlämmung betragen soll. Die Menge der aus der obersten Stufe versprühten Wasch- oder Reini-

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gungsmittelaufschlämmung sollte zweckmäßigerweise 25 bis 60 Gew.-% der Gesamtmenge der zu versprühenden Aufschlämmung ausmachen. Wenn allerdings die Menge der aus der obersten Stufe zu versprühenden Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung 40 Gew.-?i> der Gesamtmenge der zu versprühenden Aufschlämmung übersteigt, ist es zweckmäßig, oberhalb der obersten Sprühstufe Hilfszerstäubungsdüsen vorzusehen, und aus diesen weniger als ein Viertel der der obersten Sprühstufe zuzuführenden Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung zu zerstäuben bzw. zu versprühen.

Im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung muß die unterste Sprühstufe in einer Zone liegen, deren Temperatur über dem Siedepunkt der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung, jedoch unter 200⁰C liegt. Der Grund dafür ist, daß die Berührungsdauer zwischen der aus der untersten Stufe versprühten Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung und der Heißluft kurzer ist und es folglich Schwierigkeiten bereitet, bei einer Temperatur unterhalb des Siedepunkts der Waschoder Reinigungsmittelaufschlämmung eine ausreichende Trocknung der Teilchen zu gewährleisten. Bei Temperaturen über 200⁰C besteht trotz kurzer Berührungsdauer die Gefahr eines Abbaus des Tripolyphosphats. Wie bereits ausgeführt, gelangen die versprühten bzw. zerstäubten Teilchen bei der mehrstufigen Sprühtrocknung im Gegenstrom mit nach oben steigender Heißluft in Berührung. Folglich existiert in der Trocknungsvorrichtung ein Temperaturgradient, wobei die Temperatur in der Trocknungsvorrichtung am oberen Ende niedriger, ist als am unteren Ende. Auf diese Weise liegt eine relativ weiter oben liegende Sprühstufe in einer relativ nied-

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< A.

rigeren Temperatürζone. Bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung ist es zweckmäßig, die Temperatur der obersten Sprühstufe im Bereich von über 60⁰C bis unter den Siedepunkt der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung zu halten. Wenn die Temperatur 6O⁰C unterschreitet, wird die Trocknungsgeschwindigkeit der versprühten bzw. zerstäubten Teilchen extrem niedrig. Wenn die Temperatur den Siedepunkt der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung übersteigt, stellt sich ein großer Wärmeverlust ein. Erfindungsgemäß sollte die zweite Sprühstufe (ausschließlich der untersten Stufe) vorzugsweise in einer Zone einer Temperatur oberhalb des Siedepunkts der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung vorgesehen sein.

Eine erfindungsgemäß zu behandelnde Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung besteht zweckmäßigerweise aus etwa 50 bis 70 Gewichtsteilen Feststoff und etwa 50 bis 30 Gewichtsteilen Wasser. Der Feststoffgehalt setzt sich aus etwa 20 bis 40 Gev?.-% mindestens eines ein anionisches oberflächenaktives Mittel enthaltenden Netzmittels, 5 bis 30 Gew.-% Silikat und höchstens 21 Gew.-?S Phosphat-Builder zusammen.

Geeignete anionische oberflächenaktive Mittel bzw. Netzmittel sind die Alkalimetallsalze von Alkylbenzolsulfonaten, Alkylsulfaten, a-01efinsulfonaten, Alkyläthoxysulfaten, Monoacylglycerylsulfaten, Acyloxyäthansulfonaten, H-Acyl- N-methyltauriden, Fettsäuren und dergleichen. Aus Gründen einer optimalen Reinigungskraft des fertigen Wasch- oder Reinigungsmittels werden a-01efinsulfonate bevorzugt.

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Die genannten anionischen oberflächenaktiven Mittel bzw. Netzmittel können gemeinsam mit nicht-ionischen oberflächenaktiven Mitteln bzw. Netzmitteln und/oder amphoteren oberflächenaktiven Mitteln bzw. Netzmitteln verwendet werden. Geeignete nicht-ionische oberflächenaktive Mittel bzw. Netzmittel sind beispielsweise Alkyläthoxylat, Alkylphenyläthoxylat, tertiäre Alkylaminoxide und dergleichen. Geeignete amphotere oberflächenaktive Mittel bzw. Netzmittel sind beispielsweise Alkyldimethylsulfopropylammonium, Alk3rldimethylcarboxymethylammonium, N-Acylaminoalkyl-N-hydroxyalkylaminocarboxylat und dergleichen.

Als Silikate können erfindungsgemäß in üblichen körnigen Wasch- oder Reinigungsmitteln verwendete Silikate zum Einsatz gelangen. Bezogen auf die Menge an Feststoffen in der Wasch- oder Reinigungsnittelaufschlämmung (bezogen auf Trockengewicht) sollte die Silikatmenge 5 bis 30 Gew.-?6 betragen. Üblicherweise wird Natriumsilikat verwendet. Die in der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung enthaltene Phosphatmenge sollte, ausgedrückt als P₂ ⁰S' vorzugsweise unter 12 Gew.-% liegen. Die erfindungsgemäß verwendete Tripolyphosphatmenge sollte, wie bereits erwähnt, unter 21 Gew.-% liegen. In der Regel gelangt als Tripolyphosphat Natriumtripolyphosphat zum Einsatz.

Neben den genannten Bestandteilen können auch andere üblicherweise in körnigen Wasch- oder Reinigungsmitteln verwendete Zusätze mitverwendet werden. Hierbei handelt es sich beispielsweise um Builder, wie Carbonate, Bicarbonate, Borate, Citrate, Tartrate, Nitrilotriacetate und derglei-

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chen. Ferner können auch noch die Ablagerung verhindernde Mittel (anti-redeposition agents), optische Aufheller, Farbstoffe, Antibackmittel und dergleichen mitverwendet werden.

Die vorherigen Ausführungen dürften gezeigt haben, daß man bei der Durchführung des erfindungsgemäßen mehrstufigen Sprühtrocknungsverfahrens eine Bildung miteinander verbakkener Teilchen als Nebenprodukt auf ein Mindestmaß senken und ein einen niedrigen Phosphatgehalt aufweisendes Waschoder Reinigungsmittel (in körniger Form) herstellen kann. Die erfindungsgemäß erhältlichen trockenen Teilchen besitzen die für komische Wasch- oder Reinigungsmittel erforderlichen guten Eigenschaften. So besitzen sie beispielsweise eine ausreichende Fließfähigkeit, sie ändern ihre Schüttdichte im Laufe der Zeit nicht, sie besitzen eine hervorragende Auflösbarkeit verbackener Stücke und eine gute Wasserlöslichkeit. Darüber hinaus läßt sich erfindungsgemäß nicht nur der Gehalt an feinem Pulver und gröberem Pulver niedrig halten, sondern auch der Abbau an Tripolyphosphat auf ein Mindestmaß senken, und dies trotz der Tatsache, daß relativ viel Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung in eine Zone einer Temperatur über dem Siedepunkt der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung versprüht wird. Schließlich läßt sich nach dem Verfahren gemäß der Erfindung ein hervorragendes körniges Wasch- oder Reinigungsmittel herstellen, ohne daß die Menge der pro Zeiteinheit versprühten Waschoder Reinigungsmittelmenge gesenkt werden muß.

In der Figur ist die Beziehung zwischen der Feuchtigkeitsverdampfungsgeschwindigkeit und dem Feuchtigkeitsgehalt

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einer Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung beim Trocknen einer Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung mit einem Feststoffgehalt von 50% bei einer konstanten Temperatur von 120⁰C graphisch dargestellt.

Das folgende Beispiel soll die Erfindung näher veranschaulichen.

Beispiel

Es werden vier verschiedene Wasch- oder Reinigungsmittelauf schlämmungen der folgenden Zusammensetzungen hergestellt:

1. Aufschlämmung A (Feststoffgehalt: 62 Gew.-%; Feuchtigkeitsgehalt: 38 Gew.-%):

Zusammensetzung des Feststoffanteils:

lineares Natriumalkylbenzolsulfonat 15 Gew.-%

Natrium-a-olefinsulfonat 10 Gew.-%

Natriumsilikat 15 Gew.-%

Natriumtripolyphosphat 20 Gew.-%

Carboxymethylcellulose + optischer Aufheller 2 Gew.-%

Natriumsulfat Rest

2. Aufschlämmung B (Feststoffgehalt: 62 Gew.-#; Feuchtigkeitsgehalt: 38 Gew.-%):

Zusammensetzung des Feststoffanteils:

lineares Natriumalkylbenzolsulfonat 25 Gew.-#

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Natrium-a-olefinsulfonat Natriumsilikat Natriumtrip οlypho sphat

Carboxymethylcellulose + optischer Aufheller

Natriumsulfat

10	Gew.
15	Gew.
20	Gew.
2	Gew.
Rest

Aufschlämmung C (Feststoffgehalt: 59 Gew.-96; Feuchtigkeitsgehalt: 41 Gew.-96):

Zusammensetzung des Feststoffanteils: lineares Natriumalkylbenzolsulfonat Natrium-a-olefinsulfonat Natriumsilikat
Natriumtripolyphosphat

Carboxymethylcellulose + optischer Aufheller

Natriumsulfat

10 Gew.-9ό 20 Gew.-% 10 Gew.-% 20 Gew.-%

1,5 Gew.-% Rest

Aufschlämmung D (Feststoffgehalt: 62 Gew.-%; Feuchtigkeitsgehalt: 38 Gew.-%):

Zusammensetzung des Feststoffanteils: lineares Natriumalkylbenzolsulfonat Natrium-a-olefinsulfonat Natriums ilikat
Natriumtripolyphosphat Natriumcarbonat

Carboxymethylcellulose + optischer Aufheller

Natriumsulfat

10 Gew.-% 15 Gew.-% 20 Gew.-96 7 Gew.-96 10 Gew.-96

2 Gew.-96 Rest

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Die angegebenen vier Aufschlämmungen werden entsprechend dem Verfahren gemäß der Erfindung sprühgetrocknet, worauf die Eigenschaften der gebildeten trockenen Teilchen untersucht werden. Die Bedingungen für die Sprühtrocknung und die Eigenschaften der erhaltenen trockenen Teilchen sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt:

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Versuch Nr. 1 2 3 4 5 β 7 8 9 10 11 12 13 14 15

verwendete Aufschlämmung

Nr. der Sprühstufe

Anzahl in der 1.
der Stufe

^Düsen in der 2.
Stufe

in der 3.

-j Stufe
ο
co Feuchtigkeitsgehalt

oo der die 2. Stufe
-» passierenden Teilte chen in % 28 28 24 24 20 15 24 24 24 23 20 24 24 24

o Temperatur der 2.

co Stufe in ⁰C 105 96 126 98 135 150 130 150 105 95 107 120 135 135

o> Temperatur der 3·

Stufe in ⁰C --------- 137 158 - - -

A	A	A	A	A	A	A	A	A	A	4	4	A	B	C	D	A
2	2	2	2	2	2	2	2	2	3	3	2	2	CvI	1
3	2	4	2	4	4	4	6	2	2	2	-P-	4	4	8
6	β	-P-	5	4	4	4	2	6	3	4	4	4	-
_	_				_				3

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Versuch Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Heiß- Auslaßtempeluft ratur in oq 80 75 75 75 75 75 75 75 80 75 75 72 80 80 86

Einlaßtemperatur in °c 400 400 392 381 386 396 392 392 400 392 400 385 400 400 398

Sprühkapazität in

kg/h 6000 6200 6000 5800 5900 6100 6000 6000 6000 6000 6200 5700 5460 5460 5800

Feuchtigkeitsgehalt
der trockenen Teilchen in % 8,0 8,0 8,0 8,0 8,0 8,0 8,0 8,0 8,0 8,0 8,0 9,0 8,0 8,0 8,0

Schüttdichte in g/cm³ 0,27 0,28 0,28 0,28 0,27 0,26 0,28 0,28 0,29 0,28 0,29 0,29 0,27 0,27 0,25

Antibackeigenschaften bei Totlast in
-J kg 3,1 3,2 1,51 3,1 1,56 1,59 1,55 1,95 2,82 2,95 1,55 1,65 1,92 1,98 3,6

to Änderung der Höhe

oo durch Vibration in

-»· mm 25 26 10 25 12 12 13 25 23 22 12 11 15 17 30

CD J^ CjD O CO 00

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Versuch Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Ansprechwinkel in ° 60 65 45- 60 45- 45- 45- 55 50 55- 45 45 50- 50- 70

50 50 50 50 60 55 55

Menge der Teilchen,

die auf einem Sieb

einer Maschenweite

von 0,991 mm liegen

bleiben, in % 0,5 0,6 - - 5,5 5,0 5,0 0,7 0,8 1,5 2,0 7,5

Menge der Teilchen, ·

die durch ein Sieb Z

einer Maschenweite
von 0,147 mm hindurchfallen, in % - 6,5 6,0 - - 5,0 5,5 5,0 6,0 5,5 6,0 6,5 6,0

Wasserlöslichkeit
^, in see - - 30 ---35 ------- 90

^ Fußnoten: 1. Beim Versuch Nr. 7 ist über der ersten Sprühstufe eine Hilfsdüse, durch die die ^ Aufschlämmung ebenfalls versprüht wird, vorgesehen.

Q 2. Beim Versuch Nr. 15 wird nur eine einstufige Sprühtrocknungsvorrichtung verwendet.

co
co
β)

CO CD OO OO

Die Antibackeigenschaften bei Totlast und die Änderung der Höhe durch Vibration werden wie folgt ermittelt:

Antibackeigenschaften bei Totlast:

Es wird ein Prüfling hergestellt, indem ein zylindrischer Behälter eines Innendurchmessers von 10 cm und einer Höhe von 15 cm mit Körnchen gefüllt und diese unter einer Last von 5 kg zu einem Stab ausgeformt werden. Dann wird die zum Brechen des Prüflings erforderliche Last in kg bestimmt.

Änderung der Höhe durch Vibration:

Die Körnchen werden in einen 22 cm χ 15,5 cm χ 5,5 cm großen Wasch- oder Reinigungsmittelkarton gepackt, worauf der die Körnchen enthaltende Karton 30 min lang bei einer Amplitude von 3 cm senkrecht vibriert wird. Hierauf wird der Absinkgrad (in mm) der Körnchen ermittelt.

Aus der Tabelle geht hervor, daß man nach dem Verfahren gemäß der Erfindung trockene Körnchen hervorragender Eigenschaften (in körnigem Zustand) zur Verwendung als körniges Wasch- oder Reinigungsmittel herstellen kann.

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Claims

Patentansprüche

(T) Mehrstufiges Sprühtrocknungsverfahren für Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmüngen mit mindestens zwei Sprühstufen mit einer Reihe von auf horizontalem Niveau in praktisch regelmäßigen Abständen angeordneten Zerstäubungsdüsen, dadurch gekennzeichnet, daß man aus den Sprühstufen eine Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung aus 50 bis 70 Gewichtsteilen Feststoffen aus 20 bis 40 Gew.-% eines aktiven Bestandteils mit einem anionischen oberflächenaktiven Mittel, 5 bis 30 Gew.-% Silikat und weniger als 21 Gevr,-% Phosphat-Builder und 50 bis 30 Gewichtsteilen Wasser sprühtrocknet, wobei die Sprühstufen derart angeordnet sind, daß die untere Stufe zweier nebeneinanderliegender Sprühstufen in einer Zone vorgesehen ist, in welcher der Feuchtigkeitsgehalt der aus der oberen Sprühstufe versprühten Teilchen höchstens etwa 25 Gew.-?£ erreicht, die unterste Sprühstufe in einer Zone einer Temperatur oberhalb des Siede-

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punkts der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung, jedoch unterhalb von 20Q⁰C liegt und die Menge der aus der untersten Sprühstufe versprühten Aufschlämmung auf 30 bis 70 Gevr.-% der Gesamtmenge der versprühten Aufschlämmung eingestellt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man aus der obersten Sprühstufe, bezogen auf die Gesamtmenge der versprühten Aufschlämmung, 25 bis 60 Gew.-% der Aufschlämmung versprüht.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die oberste Sprühstufe in einer Zone einer Temperatur von über 6O⁰C bis unter den Siedepunkt der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung vorgesehen ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung versprüht, die als ein anionisches oberflächenaktives Mittel bzw. Netzmittel (in dem aktiven Bestandteil) ein a-01efinsulfonat enthält.

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