DE2346274A1 - Verfahren zur herstellung von emulgatorhaltigen kunststoffpulvern auf der basis von pvc oder vinylchlorid-copolymerisaten - Google Patents
Verfahren zur herstellung von emulgatorhaltigen kunststoffpulvern auf der basis von pvc oder vinylchlorid-copolymerisatenInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von emulgatorhaltigen Kunststoffpulvern auf
der Basis von PVC oder Vinylchlorid-Copolymerisatan
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren sur Herstellung
von emulgatorhaltigen, pastenfähigen Kunststoffpulvern mit gutem
Anpastverhalten auf der Basis von Polyvinylchlorid oder Vinylchlorid-Copolymerisaten
durch Sprühtrocknung von Polymerisat-Dispersionen mit Zweistoff düsen bei einem Sprühvcrkllltri^ von
1,6 bis 5,0 kg Verdüsungsluft pro kg Dispersion, v-cbsl wan das
sprühgetrocknete Pulver mit einem Luftstrahl behandelt* Die erhaltenen
Kunststoffpulver eignen sich in besonders vorteilhafter
Weise zur Herstellung von Piastisolen.
Piastisole sind bekanntlich Dispersionen von Kunststoffpulvern
in Weichmachern. Man verwendet sie zur Herstellung von Formkörpern, z.B. nach dem Schleudergußverfahren, und zur Herstellung
von Überzügen oder Schichtmaterial nach dem Streichverfahren.
Die Plastisole werden nach der Formgebung durch Warmg-slierung
verfestigt. *
An die Eigenschaften der Plastisole und an diejenigen der Pulver,
welche sich zur Plastisolherstellung eignen, warden eine Reihe von Anforderungen gestellt:
Die Plastisole sollen nicht zur Entmischung neigen, damit gleichmäßige
Erzeugnisse mit glatten Oberflächen ohne großen Aufwand
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1 Zeichnung
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hergestellt werden können. Aus diesem Grunde wird eine besondere Feinheit des zu dispergierenden Kunststoffpulvers verlangt. Im
allgemeinen soll ein solches Pulver nur geringe Anteile über 40 u) enthalten.
Weiterhin sollen die Pasten eine möglichst flache Viskositätskurve (Abhängigkeit der Viskosität vom Schergefälle) haben. Dabei
soll außerdem das Nive. η der Viskositätskurve möglichst niedrig
sein. Diese E:ig ■-ϊΰ f tein sind besonders wichtig bei den
sehr häufig esngc■■.-:- ...;^n Verarbeitungsformen des Rotationsgußes
zur Herstellung von Kunstledern bzw. Schaumkunstledern.
Außerdem wird von den Pulvern, die man zur Pastenherstellung heranzieht,
ein hohes Schüttgewicht verlangt. Das hohe Schüttgewicht ist die Voraussetzung für eine gute Rieselfähigkeit der
Pulver und bewirkt ein günstiges Verhalten beim Silotransport.
Schließlich sollen die Pulver über ein gutes Anpastverhalten verfügen,
das heißt, die bei der Homogenisierung von Pulver und
Weichmacher (Anpasten) erforderliche Energie soll möglichst gering sein. Das Anpastverhalten kann durch die maximal erforderliche
Energie während des Homogenisierens, welches mit konstanter Geschwindigkeit zu erfolgen hat oder (und) durch die Zeit ausgedrückt
werden, nach der ein bestimmter Energiewert aufgewendet werden muß.,.
Das in der Technik bevorzugt angewandte Verfahren zur Herstellung von zur Plastisol-Bereitung geeigneten Pulvern ist die Sprühtrocknung
von Polymerisat-Dispersionen.
Hierbei kann die PVC-Dispersion mit einer Zweistoffdüse in einen
Trockenturm gesprüht werden. Die notwendige Warmluft wird von oben in den Turm eingeleitet, Am unteren Ende des Turms wird das
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trockene Produkt gewonnen. Gemäß einem naheliegenden Stand der
Technik beträgt dabei das Sprühverhältnis 1,6 bis 5,0 kg Verdüsungsluft/kg
Dispersion (DT-OS 2 146 753). Man erhält durch diese Arbeitsweise Pulver, deren Kornanteil "?40 u) weniger als 2 Gewichtsprozent
beträgt.
Dies bedeutet, daß die Pulver von vornherein in einer für die Pastenbereitung genügenden Feinheit anfallen. Sie bedürfen daher
nicht mehr der sonst notwendigen Maßnahme des Windsichtens. Lediglich
zur Entfernung ggf. vorhandener Verunreinigungen, die aus Wandanbackungen des Sprühturmes stammen, werden die betreffenden
Pulver noch gesiebt.
Die gemäß diesem Stande der Technik hergestellten Pulver zeigen hohe Schüttgewichte und ein gutes rheologisches Verhalten? ihr
Anpastverhalten ist jedoch noch verbesserungswürdig.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß sich das Anpastverhalten
der Pulver des Standes der Technik wesentlich verbessern läßt, wenn man das sprühgetrocknete Pulver in einen Luftstrahl
einbringt, dessen Geschwindigkeit 330 bis 550 m/sek beträgt, bei einem Gewichtsverhältnis von Gas zu Feststoff von
1 : lO bis 5:1.
Zweckmäßigerweise bringt man das sprühgetrocknete Pulver in den Luftstrahl einer Treibdüse ein.
Vorteilhafterweise beträgt das Sprühverhältnis 1,7 bis 3,0 kg Verdüsungsluft pro kg Dispersion.
In bevorzugter Ausführungsform des Verfahrens beträgt die Geschwindigkeit
des Gasstrahles 330 bis 550 m/sek.
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Mit Vorteil beträgt das Gewichtsverhältnis von Gas zu Feststoff 2 : 10 bis 8 : 10.
Die erfindungsgemäße Behandlung des trockenen Pulvers mit einem Gasstrahl erfolgt zweckmäßigerweise in einem in Abb. 1 dargestellten
Apparat.
Dieser besteht aus einer Treibdüse A und dem Diffusor B. Der Gasstrahl,
der mit der Treibdüse erzeugt und im Diffusor geführt wird, saugt das zu behandelnde Pulver an der Stelle C an. Die
Öffnung der Treibdüse beträgt 5 bis 50 mm, vorzugsweise lo bis 25 mm, die Endöffnung des Diffusors 50 bis 200 mm, vorzugsweise
80 bis 120 mm, und die Öffnung des Mittelstückes B 3 lo bis 80 mm,
vorzugsweise 30 bis 50 mm. Die Neigung des Kegels B 1 soll 20 °, die des Kegels B 2 7° 42'und die des Kegels B 4 3° 49' betragen.
Die Länge des Diffusors und die Neigungen sind aber für das erfindungsgemäße Verfahren nicht von entscheidender Bedeutung.
Zur Erzielung der notwendigen Geschwindigkeiten muß der Druck vor der Treibdüse mehr als 1 atü, vorzugsweise 3 bis 6 atü betragen.
Die Leistung eines solchen Apparates beträgt 0,1 bis 15 t/h
PVC, insbesondere 2 bis 8 t/h. Die Regelung des Pulver-Durchsatzes
erfolgt durch die Ansaugleistung des Diffusors und durch den mechanischen (Zellenrad) oder pneumatischen Transport des Pulvers
an den 1
Pulver.
Pulver.
an den Diffusor. Der Gasverbrauch beträgt 70 bis 4000 Nm Gas/t
Der zum Behandeln des Pulvers angewandte Luftstrahl hat naturgemäß
Raumtemperatur oder ggf. auch' eine darunter liegende Temperatur.
Der technische Fortschritt, der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren
gegenüber dem Stand der Technik erzielt wird, besteht ge-
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maß der Aufgabenstellung in einem erheblich verbesserten Anpastverhalten
der Pulver, jedoch ist auch das rheologische Verhalten der aus dem Pulver hergestellten Pasten in vielen Fällen verbessert.
Dispersionen, die für die Sprühtrocknung verwendet werden können, sind in üblicher Weise durch Emulsionspolymerisation hergestellte
Vinylchlorid-Homo- oder Copolymerisat-Dispersionen. Als Comonomere
lassen sich z.B. einsetzen:
Vinylacetat, Vinylidenchlorid, Vinyläther, Acrylnitril und Acrylsäureester.
Das Comonomere kann imCopolymerisat bis zu 20# vorzugsweise
zwischen 0,2 und 10 Molprozent anwesend sein.
Als Emulgatoren können alle für die Emulsionspolymerisation von
VC üblichen Emulgatoren, wie Alkylsulfonate, Alkylsul-fate,
Alkylbenzolsulfonate und Salze von Fettsäuren eingesetzt werden.
Die Dispersionen können übliche Emulgatormengen, beispielsweise
2 Gewichtsprozent, jedoch auch erheblich größere» z.B, 3 bis 5 Gewichtsprozent, oder geringere Mengen, z*B, herab bis zu 0,3
Gewichtsprozent, enthalten. Der Feststoffgehalt der Dispersion
hält sich gleichfalls in üblichen Grenzen, Er kann beispielsweise 30 bis 70 Gewichtsprozent, vorzugsweise soll er 45 bis
60 Gewichtsprozent betragen.
Die Verdüsung erfolgt in Sprühtrocknungstürmen üblicher Bauart.
Die Verdüsung erfolgt in Sprühtrocknungstürmen üblicher Bauart.
Der weiteren Erläuterung der erfindungsgemSßen Arbeitsweise dienen
die folgenden Beispiele. Sie lassen den erzielten technischen Fortschritt deutlich erkennen.
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Beispiel 1 {Vergleichsversuch)
In einem Verdüsungsturm üblicher Bauart mit ca. 200 m Inhalt werden
26 Zweistcffdüsen eingesetzt. Die zu versprühende Dispersion
hat einen Feststoffgehalt von 48 % und einen Emulgatorgehalt von
2 % bezogen auf PVC. Der Emulgator ist ein Alkylsulfonat mit durchschnittlich 14 C-Atomen in der Alkylkette. Die Dispersion
besitzt eine Oberflächenspannung von 39 dyn/cm. Die Turmeingangstemperatur
beträgt 160 C, die Turmausgangstemperatur 65 °C, der Druck der Verdüsungsluft 3,5 atü, die Warmluftmenge 22 000 Nm /h,
das SprühverhSltnis 7: 3 kg Verdüsungsluft/kg Dispersion, die
Leistung pro Düt iV'j kg Dispersion pro Stunde.
Das getrocknete PVC-Pulver wird über eine Siebmaschine mit einer
Bespannung von 300 η abgesiebt. Der abgeschiedene Grobanteil beträgt 0,3 %.
Aus 65 Gewichtsteilen des erhaltenen PVC-Pulvers
und 35 Gewichtsteilen Dioktylphthalat wird eine Paste hergestellt
und deren Viskosität nach 2 Stunden und 24 Stunden Lagerung bei verschiedenen Schergefällen im Haake Viskosimeter gemessen.
In der Tabelle 1 sind in Zeile 1 unter a die nach 2 Stunden und unter b die nach 24 Stunden gemessenen Pastenviskositäten zusammengestellt.
Spalte c enthält das Schuttgewicht.
lO kg der gleichen Paste werden in einem 25 1-Spangenberg Mischer
hergestellt. Dazu wurden 2,5 kg Weichmacher vorgelegt, 6,5 kg Pulver zugegeben und die Mischung mit 1,0 kg Weichmacher übergössen.
Erst jetzt wird der Mischer mit 90 Upm angestellt. Die Leistung des Misches, die zur Homogenisierung der Pulver-Dioktylphthalat-Mischung
erforderlich ist, wird in Abhängigkeit von der Zeit gemessen. In Zeile 1 der Tabelle 2 sind aie Werte für die
Energieaufnahmen des Mischers in Watt nach 0,5, 1,0, 1,5 und 3,0 Minuten (Anpastverhalten) zusammengestellt.
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Das wie im Beispiel 1 hergestellte trockene PVC-Pulver wird in
einer Treibdüse mit 19,5 mm Treibdüsen- und 40 mm Diffusordurchmesser
in einen Luftstrahl von 420 m/sek eingebracht. Dazu wird
der Luftdruck vor der Treibdüse auf 3,9 atü eingestellt und
die PVC-Pulverleitung mit dem Ansaugstutzen der Düse verbunden.
Der Durchsatz beträgt 6,0 t PVC-Pulver pro Stunde und 1 250 Nm Luft pro Stunde. Die Werte für Viskosität und Anpastverhalten
sind in Zeilen 2 der Tabellen 1 und 2 enthalten. Das Gas/Feststoff-Verhältnis betrug 0,28.
Es wird wie im Beispiel 2 verfahren, jedoch werden dem Apparat nur 4,5 t/h PVC-Pulver mit Hilfe eines Zellenrades zugeführt.
Die Ergebnisse enthalten Zeilen 3 der Tabellen 1 und 2. Das GasAeststoff-Verhältnis betrug 0,37.
Es wird wie im Beispiel 2 gearbeitet, jedoch wird der Druck vor der Treibdüse auf 4,2 atü erhöht. Die Geschwindigkeit des Gasstrahles
betrug 440 m/sek. Dadurch fiel der PVC-Pulver-Durchsatz auf 3,0 t/h und der Luftdurchsatz ötLeg auf 1 350 Nm /h an. Zeilen
4 der Tabellen 1 und 2 enthalten die Werte für Viskosität, Schüttgewicht und Anpastverhalten des so hergestellten Pulvers.
Das GasAeststoff-Verhältnis betrug 0,63.
Es wird wie im Beispiel 2 verfahren, jedoch eine Treibdüse mit 13 mm Durchmesser eingesetzt. In Zeilen 6 der Tabellen 1 und 2
sind die Meßergebnisse zusammengestellt.
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Beispiel 6 (Vergleichsversuch)
Es wird wie im Beispiel 1 gearbeitet. Versprüht wird eine Dispersion,
die die gleiche Feststoffkonzentration und Oberflächenspannung sowie die gleiche Emulgatorkonzentration desselben Emulgators,
wie im Beispiel 1 angegeben, enthält, aber durch Copolymerisation von 95 % VC und 5 % Vinylacetat gewonnen wurde. Die
Meßergebnisse sind in den Zeilen 7 der Tabellen 1 und 2 enthalten.
Das Copolymerisat, erhalten nach Beispiel 7, wird mit den Bedingungen
des Beispiels 4 mit einem Luftstrahl behandelt. Die Werte für Anpastverhalten und Viskosität enthält Zeile 8 der Tabellen.
Das GasAeststoff-VerhSltnis betrug 0,63.
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Tabelle 1
| Art der Beispie le |
Bei spie le Nr. |
Pastenviskosi nach a) 2 h |
tat | bei 0,3/100 sek" nach b) 24 h |
-1 | c) Schüttge wicht (q/1) |
| ζ. Ver gleich |
1 | 410/160 | 440/120 | 540 | ||
| erfin- dungs- gema'ß |
2 | 100/L40 | 250/130 | 480 | ||
| erfin dungs gemäß |
3 | 170/180 | 16ΟΛ6Ο | 480 | ||
| erfin- dungs- gema'ß |
4 | 700/ 80 | 800/ 80 | 380 | ||
| erfin- dungs- gemäß |
5 | 240/180 | 400 A 50 | 500 | ||
| z. Ver gleich |
6 | 150/200 | 500/200 | 536 | ||
| erfin- äungs- gemäß |
7 | 150 A 50 | 200/150 | 400 |
5098U/CH58
0.Z. 2735 10.9.1973
Tabelle 2
| ftrt der Beispie le |
Bei spie le Nr. |
0,5 | Anpastver Watt η 1,0 |
halten ach 1,5 |
3,0 min |
| ζ. Ver gleich |
1 | 600 | 500 | 450 | 400 |
| erfin dungs gemäß |
2 | 280 | 260 | 260 | 260 |
| erfin- dungsr gemäß |
3 | 280 | 240 | 230 | 230 |
| erfin dungs gemäß |
4 | 220 | 200 | 190 | 190 |
| erfin dungs gemäß |
5 | 380 | 380 | 360 | 360 |
| z. Ver gleich |
6 | 600 | 5OO | 480 | 450 |
| erfin dungs gemäß |
7 | 200 | 300 | 280 | 250 |
5098U/CU58
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von emulgatorhaItigen Kunststoffpulvern
mit gutem Anpastverhalten auf der Basis von Polyvinylchlorid
oder Vinylchlorid-Copolymerisaten durch Sprühtrocknung von Polymerisat-Dispersionen mit Zweistoffdüsen bei einem Sprühverhältnis
von 1,6 bis 5,0 leg Verdüsungsluft pro kg Dispersion,
dadurch gekennzeichnet,. daß man das sprühgetrocknete Pulver in einen Luftstrahl, dessen Geschwindigkeit
330 bis 550 m/sek beträgt, bei einem Gewichtsverhältnis von Gas zu Feststoff von 1 : lO bis 5:1 einbringt.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
man das sprühgetrocknete Pulver in den Luftstrahl einer Treibdüse einbringt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Geschwindigkeit des Luftstrahles 380 bis 450 m/sek beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß
das Gewichtsverhältnis Gas zu Feststoff 2 : 10 bis 8 : 10 beträgt,
609814/0458
Leerseite
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19732346274 DE2346274C3 (de) | 1973-09-14 | Verfahren zur Herstellung von emulgatorhaltigen Kunststoffpulvern auf der Basis von Polyvinylchlorid oder Vinylchlorid-Copolymerisaten | |
| FR7430032A FR2243795B1 (de) | 1973-09-14 | 1974-09-04 | |
| US05/505,045 US3993536A (en) | 1973-09-14 | 1974-09-11 | Method for preparing synthetic powders based on polyvinyl chloride or vinyl chloride copolymers containing emulsifiers |
| BR7577/74A BR7407577D0 (pt) | 1973-09-14 | 1974-09-11 | Processo para a preparacao de pos de resinas sinteticas contendo emulsionantes com base em cloreto de polivinila ou copolimeros de cloreto de vinila |
| IT52999/74A IT1019260B (it) | 1973-09-14 | 1974-09-12 | Procedimento ed apparecchio per produrre polveri di materia plastica in particolare a base di pvc |
| GB3997874A GB1472197A (en) | 1973-09-14 | 1974-09-13 | Process for the manufacture of powders based on a vinyl chlorid homopolymer or copolymer and containing emulsifier |
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19732346274 DE2346274C3 (de) | 1973-09-14 | Verfahren zur Herstellung von emulgatorhaltigen Kunststoffpulvern auf der Basis von Polyvinylchlorid oder Vinylchlorid-Copolymerisaten |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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Family
ID=
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB1472197A (en) | 1977-05-04 |
| IT1019260B (it) | 1977-11-10 |
| FR2243795B1 (de) | 1978-06-16 |
| FR2243795A1 (de) | 1975-04-11 |
| BR7407577D0 (pt) | 1975-09-09 |
| BE819912A (fr) | 1974-12-31 |
| DE2346274B2 (de) | 1975-09-04 |
| US3993536A (en) | 1976-11-23 |
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| Date | Code | Title | Description |
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| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| 8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
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