DE2126950A1

DE2126950A1 - Kunststoffpulver auf der Grundlage von Polyvinylchlorid

Info

Publication number: DE2126950A1
Application number: DE19712126950
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dr.; Winter Hermann Dr.; 4370 Mari Jurgeleit
Original assignee: Chemische Werke Huels AG
Current assignee: Huels AG
Priority date: 1971-05-29
Filing date: 1971-05-29
Publication date: 1972-11-30
Also published as: DE2126950C3; NL7207157A; US3770665A; GB1385751A; FR2139884A1; DE2126950B2; FR2139884B1

Description

CHEMISCHE WERKE HÜLS AG ■ 4370 Mari, den 28.5.I97I

- Patentabteilung - 2067/MÖ

Unser Zeionen: O.Z. 2555

Kunststoffpulver auf der Grundlage von Polyvinylchlorid

Die vorliegende Erfindung betrifft Kunststoffpulver auf der Grundlage von durch Emulsionspolymerisation hergestelltem Polyvinylchlorid, ein Verfahren zu dessen Herstellung und die Verwendung der Kunststoffpulver.

Es, ist bereits bekannt, daß sich Polyvinylchlorid mit Weichmachern zu pastösen gießfähigen Massen, sogenannten Pasten oder Piastisolen, verarbeiten läßt. Weiterhin ist es bekannt, daß man diese Pasten oder Plastisole zu Weich-Schaumstoffen verarbeiten kann, wobei insbesondere die Herstellung von sogenanntem "Schlagschaum" durch Lufteinschlagen in. emulgatorhaltige Pasten bei anschließendem Gelieren von besonderem wirtschaftlichen und technischen Interesse ist.

Bei der Herstellung dieser Schaumstoffe ist man bemüht, feinporige Produkte einheitlicher'Zellengröße und niedriger Dichte zu erhalten. Außerdem soll der EmuIgatorgehalt möglichst niedrig sein, da vergleichsweise hohe Emulgatorgehalte nicht nur hohen Kostenaufwand verursachen, sondern auch die Eigenschaften des Endproduktes, wie z.B. die mechanische Festigkeit und das sogenannte Farbausbluten, ungünstig beeinflussen.

Der Einsatz niedriger Emulgatormengen ist jedoch problematisch, vor allem, wenn das geschäumte Plastisol zwischen. Herstellung und Gelierung einer gewissen Zwischenlagerung unterworfen wird,

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wie dies im Produktionsbetrieb unumgänglich, ist. Der durch Lufteinschlagen erzeugte Schaum muß daher über bestimmte Zeiträume stabil sein, d.h. er darf nicht vor Oder während der Gelierung zusammenbrechen.

Bei der Durchführung des Schlagschauraverfahrens hat man bereits verschiedenartige Emulgatoren und Emulgatorsysterne eingesetzt.

Aus der Auslegeschrift 1 254 863 ist es bekannt, zur Herstellung des Plastisols Weichmacher zu verwenden, welche Alkalisalze höherer Fettsäuren, bevorzugt Älkali-Oleate, als Emulgator enthalten. Dieses Verfahren, das nur mit Oleaten zu den gewünschten niedrigen Dichten führt, hat als Hauptnachteil den recht unangenehmen Geruch der ölsäure; daneben sind relativ hohe Emulgator (Kaliumoleat)-mengen erforderlich, die zu den erwähnten Beeinträchtigungen der Eigenschaften des Fertigprodukts führen. ■

Gemäß der U.S.A.-Patentschrift 2 966 470 wird das fertige Plastisol mit dem Emulgator versetzt, der bevorzugt aus einem Gemisch'einer aiiionischen und einer nichtionisehen Verbindung besteht. Es wird beispielsweise empfohlen, ein Geraisch aus dem Natriumsalz eines Alkylarylsulfonats und einem Polyäthylenglykol tert.-dodecylthioäther (vgl. I.e. Spalte 2, Zeilen 44 ff.) einzusetzen.«.- Die eihaltenen Schaumstoffe haben zv/^r¹, wie erwünscht, eine niedrige Dichte, sind jedoch äußeret grobporig. Es muß außerdem bedacht werden, daß gemäß diesem Vorfahren eine genügende Schaumötabilität erst durch Zusatz von '.,-;,f,s er löslichen Kolloiden, -ie Polyvinylalkohol., KethylcelluJ.ose, Gummi arabicum u.a. erzielt wird. Solche Zusätze haben ,i^doch unkontrollierbare und oftmals sehr nachteilige Einf1üyse auf die Eigenschaften der Etuiprodukte, Sie bedingen in:!besondere eine hohe Feuchtigkeitsaufnahme sowie eine starke Verminderung der· mechanischen Festigkeit des Schaumes.

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Der U₀SWw-Patentschrift 2 861 963 ist gleichfalls die Anweisung zu entnehmen, das Emulgatorsystem dem fertigen Plastisol hinzuzugeben. Das Emulgatorsystem enthält in diesem Falle außer einem anionischen Emulgator, wie Alkali-Alkylsulfat, und einem nicht!onischen Emulgator als dritte Komponente Äthylendiamintetraacetat. Es leuchtet ein, daß der Zusatz einer dritten, vergleichsweise wertvollen Komponente das Verfahren aufwendig werden läßt. Außerdem liegen die erzielbaren Schaumdichten nicht unter 0,45 g/cm.

In den ausgelegten Unterlagen der niederländischen Patentanmeldung 68 15 412 wird eine Vinylharζ-Zubereitung, beispielsweise ein Polyvinylchlorid-Pulver, beschrieben, geeignet zur Schaurnherstellung aus Plastisolen, dessen Partikel ein Emulgatorsystem aus folgenden Komponenten enthalten:

1. Alkali-alky!sulfat, z.B. Natriumlaurylsulfat,

2. Alkaliseife, z.B. Kaliumlaurat,

3. Alkanolamid, z.B. Diäthanollauramid, und

4. Kondensationsprodukt aus Ä'thylenoxid mit einem Alkohol, einem Phenol oder einer Säure, z.B. Laurinsäure mit δ Mol. Ä'thylenoxid kondensiert.

Dieses Emulgatorsystem wird dem Monomeren vor der Polymerisation zugesetzt. Nach der Aufarbeitung des Latex, z.B. durch Sprühtrocknen, findet sich ein großer Teil der eingesetzten Ernulgatormenge auf den entstandenen Partikeln in adsorbiertem Zustande.

Der Einsatz eines solchen Polyvinylchlorid-Pulvers zur V/eioh-Schaumstoff-Herstellung bringt zwar-Vorteile in der Handhabung, da das Pulver in einfacher v.'eise mit dem Weichmacher angepastet vrerden kar.ru Es ist jedoch nicht zu verkennen, daß hier große Kr.rjlgatormengen eingesetzt werden müssen, um einen ouh-

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reichend stabilen Schaum zu erhalten. Die einzusetzenden Emulgatormengen betragen wenigstens 10 bis 15 Gewichtsprozent.

Wie oben bereits ausgeführt, bringt jedoch der Einsatz hoher Emulgatormengen neben' erhöhten Kosten noch andere empfindliche Nachteile mit sich. .

Zudem muß bedacht werden, daß die Anwendung eines Emulgator- . systems, das aus vier verschiedenen Komponenten besteht, einen erheblichen Aufwand bedeutet. ■

ι ■ . ■ ■ . Es wurde nun ein Kunststoffpulver auf der Grundlage von durch Emulsionspolymerisation hergestelltem Polyvinylchlorid entwickelt, das die geschilderten Nachteile des Standes der Technik nicht aufweist. Es enthält ein Emulgatorgemisch, bestehend aus:

a dem Calciumsalz einer Alky.lbenzolsulfonsäure mit 8 bis l6, vorzugsweise 12 Kohlenstoffatomen in der Alkylkette,

b einer Verbindung der Formel:

R - (A)_x -0-(CH₂-CH₂-O)_n - H, in der

™ A eine C-Gruppe oder einen Phenylrest,

R einen--Älkylrest -mit 8 bis 20,—vorzugsweise -12-bis-l8,-

Kohlenstoffatomen, .

η ganze Zahlen von 4 bis 12, vorzugsweise 4 bis 6, bedeutet und
χ für Null oder 1 steht.

Die Kunststoffpulver sollen 0,1 bis 5 Gewichtsprozent, mit Vorzug 0,5 bis 3,0 Gewichtsprozent des Emulgatorgemisches enthalten.

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Die Emulgatorkomponenten a und b sind vorzugsweise in einem Gewichtsverhältnis a .; b wie 2 : 1 bis 1 : 2, insbesondere 1,7 : 1 bis 1 : 1,2 anwesend. ■

Es hat sich als besonders günstig herausgestellt, daß ein möglichst großer Teil des Emulgatorgemisches auf der·Teilchenoberfläche in adsorbiertem Zustande enthalten ist.

Diese besonders günstige Form der erfindungsgemäßen Kunststoffpulver läßt sich herstellen, indem man das oder die Monomeren in üblicher Weise in Emulsion polymerisiert, dem erhaltenen Latex das Emulgatorgemisch.a + b zusetzt und den so behandelten Latex schließlich durch-Sprühtrocknung aufarbeitet.

Al§ Komponente a_ des o.a. Emulgatorsystems läßt sich vor allem ' das Calciumsalz der n-Dodecylbenzolsulfonsäure einsetzen.

Als Komponente b können folgende Verbindungen herangezogen werden:

Alkylpolyglykoläther, deren Alkylrest 8 bis 20 Kohlenstoffatome enthält und geradkettig oder verzweigt und gegebenenfalls ungesättigt sein kann, während der Oxäthylierungsgrad zwischen 4 und 12 liegt.

Beispiele der zugrunde liegenden Alkohole sind: Caprylalkohol, Nonylalkohol, Caprinalkohol, Undecylalkohol, Laury!alkohol, Tridecylalkohol, Tetradecylalkohol, Pentadecy!alkohol, Palmitylalkohol, Heptadecy!alkohol, Stearylalkohol oder auch ungesättigte Alkohole wie Oleylalkohol. Es lassen sich mit Vorteil auch die handelsüblichen Gemische einiger dieser Alkohole oxäthylieren und zum Einsatz bringen. Bevorzugt werden die mit h bis 6 Mol Äthylenoxyd umgesetzten Alkohole zum Einsatz gebracht.

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Weiterhin können als Komponente b eingesetzt werden: n-Alkylarylpolyglykoläther, deren Alkylkette 8 bis 20, bevorzugt 10 bis 18 Kohlenstoffatome enthält. Es lassen sich zur Oxalkylierung beispielsweise heranziehen: Nony!phenol, Okty!phenol, (2-A'thylhexyl)-phenol, Dodecy!phenol. Bevorzugt werden die Alkylphenole mit 4 bis 12 Mol Ä'thylenoxyd umgesetzt.

Als Komponente b können außerdem zum Einsatz kommen: Fettsäurepolyglykolester, wobei der Alkylrest der Fettsäure 8 bis 20 Kohlenstoff atome, bevorzugt 10 bis 18 Kohlenstoffatome enthält und verzweigt oder unverzweigt und gegebenenfalls ungesättigt sein kann.

Als Fettsäuren, deren Oxäthylate eingesetzt werden können, lassen sich nennen: Caprylsäure, Pelargonsäure, Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Ölsäure, Linoleinsäure. Es lassen sich mit Vorteil handelsübliche Gemische solcher Fettsäuren zur Oxalkylierung verwenden. Vorzugsweise wird man die Fettsäuren mit 4 bis 12 Mol Äthylenoxyd umsetzen.

Die Komponenten a_ und b .in dem genannten Emulgatorgemisch sind vorzugsweise in einem Gewichtsverhältnis a : b wie 2:1 bis 1 : 2, vorzugsweise 1,7 : 1 bis 1 : 1,2 anwesend. Es sind jedoch auch davon abweichende Gewicntsverhältnisse möglich; insbesondere kann ein höherer Gehalt an Komponente a in dem Gemisch bei bestimmten Rezepturen von Vorteil sein. Das Emulgatorgemisch, welches die Komponenten a_ und Id enthält, kann dem Polymerisafcionsansatz direkt zugegeben werden. Es ist auch möglich, einen Teil des Emulgatorgemisches vor der Polymerisation zuzugeben und den Rest nach der Polymerisation. Vorteilhafter ist es jedoch, das Emulgatorgemisch aus den Komponenten a_ und b_ eiern Latex nach beendeter Polymerisation, vor der Verdüoung, hinzuzufügen»

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Mit Vorteil wird man zunächst eine Lösung des "Emulgatorgemisches in wassermischbaren Lösungsmitteln, beispielsweise in Äthanol, Propanole Ketonen u.a. oder in einer Mischung gleicher Gewichtsteile Propanol und Wasser, herstellen. Diese Lösung wird der Polymerisat-Dispersion unmittelbar vor deren Verdüsung zugegeben*

Zur Verdüsung oder Sprühtrocknung werden die in der Technik üblichen Verdüsungsanlagen verwendet.

Die Herstellung der Pasten erfolgt in üblicher Weise, wie es beispielsweise in Gummi, Asbest, Kunststoffe Band 2J> (1970), No. 9, Seite 9^8; oder in Kunststoff-Handbuch Band II,' Polyvinylchlorid Teil 1, herausgegeben von K. Krekeler und G. Wick, München I963, Seite 404· ff. beschrieben ist.

Als Weichmacher verwendet man zweckmäßigerweise ein Gemisch aus einem handelsüblichen weniger wertvollen "Normalgelierer", wie z.B. Dioctylphthalat, Dinonylphthalat, Didecylphthalat, Paraffinsulfonsäure-phenyl/kresylester (= Mesamoll, Handelsprodukt der Farbenfabriken Bayer), und einem sogenannten Sehnellgelierer, wie beispielsweise Benzylbutylphthalat oder Dibutylphthalat. Zusätze von Dioctyladipat oder -sebazat ver-. ringern die Pastenviskosität in erwünschter Weise und ermöglichen die Herstellung von Schaumstoffen mit geringen Schaumdichten, Ähnliche Effekte erreicht man durch Zusatz von Sekundär-Weichreaehern« Die Versen äumung der Paste durch Einschlagen von Luft, erfolgt gleichfalls in üblicher V/eise, wie z.B. in Industrial & Engineering Chemistry, Product Research and Development, Vol. 5, Np. J (September 1964·), Seiten 211 bis 212.beschrieben.

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Es ist während des Einschiagens von Luft darauf zu achten,, daß die Paste sich nicht, auch nicht örtlich, so weit erwärmt, daß vorzeitige Gelierung eintritt;'es ist also im Bedarfsfalle zu kühlen. Der Temperaturbereich, innerhalb dessen sich während des Schiagens die niedrigsten Schaumdichten erzielen lassen, liegt bei Verwendung der" erfindungsgemäßen Pulver bei etwa 30 bis j55 °C.

fc Bei Verwendung der Kunststoffpulver gemäß der Erfindung .gelingt es in einfacher Weise, mit Weichmachern Pasten herzustellen. Vor allem jedoch ist es bei Verwendung der erfindungsgemäßen Pulver zur Herstellung von Weich-Schaumstoffen nach dem Schlagschaum-Verfahren möglich, bereits mit Emulgator-Zusätzen von 0,6 bis 1,9 Gewichtsprozent, bezogen auf 100 Teile PVC, auszukommen* Weiterhin werden Schaumstoffe niederer Schaumdichten bis zu 0,25 g/ccm und einer Offenporigkeit bis zu 98 '% und besonderer Feinporigkeit erzielt.

Die Durchführung der Erfindung wird anhand der im folgenden beschriebenen Beispiele deutlich:

Herstellung des Kunststoffpulvers;

Beisgiel_l_a · ..

In ca. 18 kg eines Propanol/Wassergemisches wurde eine Lösung von 52 kg des Calciumsalzes der Dodecylbenzolsulfonsäure (a) und 30 kg eines Kondensationsproduktes aus Kokosfettsäure mit 12 Molen Äthylenoxyd (b) hergestellt. Von dieser Lösung wurden 22 kg (mit ca. l8 kg Emulgatorgemisch) in einen J5 cbm-Rührbehälter gegeben, in.dem 2175 kg einer PVC-Dispersion mit 46 % Peststoff (PVC vom K-Wert 70) vorgelegt worden waren. Diese Dispersion wurde anschließend in einem Verdüsungsturm • üblicher Bauart mit Zweistoffdüsen versprüht. Dabei betrug die Turmeingangstemperatur 165 ⁰C, die Turmausgangstemperatur

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65 °C. Das verdüste Material wurde anschließend gesichtet, um den' Grobanteil an Korn über 40 μ auf unter 1 % zu reduzieren. Das erhaltene Polyvinylchlorid - Pulver mit 1,8 % des Emulgatorgem.'-.sches a + b hatte einen Wassergehalt von unter 0,2 ^.

Herstellung der Schaumpaste und des Schaumstoffes:

In einem sich langsam drehenden Planeten-Mischer wurde eine Paste (Plastisol) aus folgenden Bestandteilen hergestellt:

120 Tl schlagschaumfähiges PVC, nach Beispiel 1 45 Tl Benzylbutylphthalat 35 Tl Dioktylphthalat

Dabei wurde in das vorgelegte Weichmachergemisch zunächst etwa ein Drittel der FVC-Menge hinzugegeben und 3 Minuten lang gerührt, bis sich eine glatte, klumpenfreie Paste ergab. Danach wurde das restliche PVC in 2 Portionen in'gleicher Weise zugesetzt.

Die so hergestellte Paste wurde auf einem schnell rotierenden Euromatic-Mixer in üblicher Weise durch Lufteinschlagen verschäumt; die geschäumte Paste hatte eine Dichte von 0,45 g/ccm. Auf einer Streich- und Gelieranlage, wie sie für PVC-Beschichtungen üblich sind, wurde der. Schaum in einer 2 mm dicken Schicht ausgegossen und bei l6o - 175 ° geliert. Der erhaltene Schaumstoff hatte eine Dichte von 0,46 g/ccm und war zu 98,5 % offenporig (bestimmt durch die Menge an absorbiertem Wasser).

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Beispiel Ic

Mit einem langsamlaufenden Laborrührer wurden. 3 Pasten A-C hergestellt, die Jeweils 120 g Schlagschaumfähiges Polyvinylchlorid (nach Beispiel 1) und 45 g Bcnzylbutylphthalat, sowie in Paste A:

35 g Dioktylphthalatj in Paste»B: 35 g Dioktyladipatj in Paste C: 35 g Dioktylsebacat enthielten. Diese Pasten wurden anschließend in einem ÄEG-Haushaltmixer, wie er., für die Bereitung von Schlagsahne verwendet wird, zu FVC-Sehlagschaum verarbeitet. Es ergaben sich folgende Schaumdichten:

Paste A - 0,55 g/ccm
Paste B - 0,40 g/ccm
Paste G - 0,4l g/ccm

Beispiel 2 ' ' _ -

10 kg einer PVC-Dispersion (mit 46 % Feststoff vom K-Wert 70) wurden mit 220 g einer Lösung von 52 Gewichtsteilen Galcium-n-Dodecylbenzolsulfonat und 30 Gewichtsteilen Kbkosfettsäure-Ä'tnylenoxid-Kondensationsprodukt (12 Mol Ä'thylenoxid) in 18 Gewichtsteilen Propanol/Wasser-Gemisch versetzt. Die Dispersion wurde anschließend wie in Beispiel 1 a beschrieben sprühgetrocknet und gesichtet. Von dem erhaltenen trockenen PVC-Pulver wurden 120 Teile in 80 Teilen eines Weichmachergemisches aus Benzylbutylphthalat und Dioktylphthalat (45 : 35) angepastet und danach in üblicher Weise durch Lufteinschlageη in einem Euromatic-Mischer verschäumt. Die geschäumte Paste hatte eine-Schaumdichte von 0,45 g/cm. Die geschäumte Paste wurde in einem Ofen zu einem Schaumstoff geliert, der in seiner Dichte etwa der Pastendichte entsprach (Geliertemperatur: 175 - l80 C/ 3 Minuten in einem Umluftofen).

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Beispiel J5 ■

IO kg einer PVC-Dispersion (mit 46 % Peststoff vom K-Wert 70) wurden mit 220 g einer Lösung von 4l Gewichtsteilen Calciumn-Dodecylbenzolsulfonat und 41 Gewichtsteilen Kokosfettsäure-Äthylenoxid-Kondensationsprodukt (12 Mol Äthylenoxid) in l8 Gewichtsteilen Propanol/Viasser-Gemisch versetzt. Die Dispersion wurde anschließend wie in Beispiel 1 a beschrieben sprühgetrocknet und gesichtet. Von dem erhaltenen trockenen PVC-Pulver wurden 120 Teile in je 80 Teilen eines Weichmachergemisches aus Benzylbutylphthalat und Dioetylphthalat (45 : 55) angepastet und danach in üblicher Weise durch Lufteinschlagen in einem Euromatic-Mischer verschäumt. Die geschäumte Paste hatte eine Schaumdichte von 0,43 g/cm . Die geschäumte Paste wurde in einem Ofen zu einem Schaumstoff geliert, der in seiner Dichte etwa der Pastendichte entsprach (Geliertemperatur: I75-I8O °C/ 3 Minuten in einem IJmluftofen).

Beispiel 4 .

10 kg einer PVC-Dispersion (mit 46 # Feststoff vom K-Wert 70) wurden mit 220 g einer Lösung von 38 Gewichtsteilen Calcium-n-Dodecylbenzolsulfonat und 44 Gewichtateilen Kokosfettsäure-Äthylenoxid-Kandensationsprodukt (12 Mol Äthylenoxid) in 18 Gewichtsteilen Propanol/Wasser-Gemisoh versetzt. Die Dispersion wurde wie in Beispiel 1 a beschrieben sprühgetrocknet und ge-.sichtet. Von dem erhaltenen trockenen PVC-Pulver wurden 120 Teile in je 80 Teilen eines Weichmachergemisches aus Benzylbutylphthalat und· Dioctylphthalat (45 : 55) angepastet und danach in üblicher Weise durch Lufteinschlagen in einem Euromatic-Mischer verscnäumt. Die geschäumte Paste hatte eine Schaumdichte von 0,44 g/cm . Die geschäumte Paste wurde in einem Ofen zu einem Schaumstoff geliert, der in seiner Dichte etwa der Pastendi.chte entsprach (Geliertemperatur: I75-I80 ⁰C/ 3 Minuten in einem Umluftofen).

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Claims

- 12 - . O. Z. 2555 28.5.1971 ; Patentansprüche, . .

1. Kunststoffpulver auf der Grundlage von durch Emulsionspolymerisation hergestelltem Polyvinylchlorid bzw. Vinylchlorid-Copolymerisat, enthaltend Gemische aus einem anionischen und einem nichtionischen Emulgator und Übliche Zusätze, gekennzeichnet, durch einen Gehalt ein£s Emulgatorgemisches, bestehend aus:

a_ . dem Calciumsalz einer Alkylbenzolsulfonsäure mit 8 bis 16, t vorzugsweise 12 Kohlenstoffatomen in der Alkylkette,

b einer Verbindung der Formel:

O)_n-H , in der

A eine C = O-Gruppe oder einen Phenylrest, R einen Alkylrest mit 8 bis 20, vorzugsweise 12 bis 18

Kohlenstoffatomen,
η ganze Zahlen von 4 bis 12, vorzugsweise k bis 6

bedeutet, und
χ für Null oder 1 steht.

2. Kunststoffpulver nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ^:

einen Gehalt von 0,1 bis 5 Gewichtsprozent, vorzugsweise - -

0,5 bis >,0 Gewichtsprozent des Eraulgatörgemisches.

3. Kunststoffpulver, nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Emulgatorkomponenten a und b in einem Gewichtsverhältnis a : b wie 2 : 1 bis 1:2, vorzugsweise 1,7 : 1 bis 1 : 1,2 anwesend sind*

4. Kunststoffpulver nach Anspruch 1 bis 3,

dadurch .gekennzeichnet, daß

sie einen Teil des Emulgatorengemisches auf der Teilchenober-

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fläche in adsorbiertem Zustande enthalten.

5. Herstellung der Kunststoff pulver naich Anspruch 4, dadurch gekennzei c.h η e t , daß

man den durch Emulsionspolymerisation erhaltenen Latex mit dem Emulgatorengemisch versetzt und .anschließend versprüht.

6, Verwendung der Kunststoffpulver nach Anspruch i bis

zur Herstellung von Weich-Schaumstoffen aus Piastisolen durch mechanische Begasung und anschließende Gelierung. .;

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