-
Fluidisierungsbett-Granulierverfahren und Vorrichtung zur Durch-
-
führung des Verfahrens Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine
Vorrichtung zum Herstellen von Körnern aus Teilchen eines beliebigen gewünschten
festen Materials unter Verwendung eines Fluidisierungsbett-Granulierverfahrens.
Das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung ermöglichen die Herstellung
von Körnern mit einem hohe Schüttgewicht und einer gleichmäßigen Korngröße.
-
Bei dem Fluidisierungsbett-Granulierverfahren werden ein zu granulierendes
Pulver oder feine Teilchen fluidisiert und wird auf das Fluidisierungsbett des Pulvers
oder der Teilchen mit Hilfe einer Sprühdüse eine zerstäubte Flüssigkeit aufgebracht.
-
Diese Flüssigkeit haftet selbst an der Oberfläche des Pulvers oder
der Teilchen im Fluidisierungsbett und wirkt als Bindemittel, das eine Zusammenballung
des Pulvers oder der Teilchen und die Herstellung eines granulierten Produkts bewirkt.
Bekanntlich können viele Faktoren die Größe und Eigenschaften der erhaltenen Körner
beeinflussen. Jedoch können durch geeignete Wahl der Bedingungen, unter denen der
Granuliervorgang stattfindet, Körner mit einer sehr gleichmäßigen Korngröße hergestellt
werden. Demnach wurde das Fluidisierungsbett-Granulierverfahren in großem Umfang
bei der Herstellung von Medikamenten, Nahrungsmitteln, landwirtschaftlichen Chemikalien
und anderen Stoffen angewendet.
-
Verglichen mit anderen Granulierverfahren erfordert das Fluidisierungsbett-Granulierverfahren
eine viel kürzere Zeit und weniger gesonderte Stufen. Darüberhinaus ergibt dieses
Verfahren eine weitaus geringere Verunreinigung als andere Verfahren und es ist
demnach von besonderem Wert für die chemische Industrie.
-
Da Jedoch das Fluidisierungsbett-Granulierverfahren keinerlei Knetstufe
verwendet, wie es bei anderen Verfahren zum Bilden eines dichten Produkts unter
Druck angewendet wird, weist das Fluidisierungsbett-Granulierverfahren den Nachteil
auf, daß die erhaltenen Körner porös sind und somit, verglichen mit den durch andere
Granulierverfahren erhaltenen Produkten,eine niedrige Schüttdichte und verhältnismäßig
niedrige Festigkeit haben.
-
Die Erfinder haben eine ins Einzelne gehende Untersuchung des Fluidisierungsbett-Granulierverfahrens
durchgeführt und haben gefunden, daß zum Erhöhen der Schüttdichte der Körner und
folglich zur Erhöhung ihrer Festigkeit es nötig ist, die Granulierung unter solchen
Bedingungen auszuführen, daß die zu granulierenden Teilchen so naß wie möglich gehalten
werden, d.h. es muß eine große Menge Flüssigkeit angewendet werden. Wenn andererseits
Körner mit einer gleichmäßigen Korngröße herzustellen sind, ist es nötig, daß die
Teilchen oder das Pulver im Fluidisierungsbett so trocken wie möglich gehalten werden
durch
gleichmäßiges Sprühen der minimalen Menge der für das Zusammenballen
erforderlichen Flüssigkeit. Demnach schließen sich die Verfahrensbedingungen gegenseitig
aus, die zum Erzielen von sowohl gleichmäßiger Korngröße als auch optimaler Schüttdichte
angewendet werden müssen.
-
Figur 1 zeigt eine graphische Darstellung des Blüssigkeitsgehalts
(L %) eines Fluidisierungsbetts über der Granulierzeit (T) für verschiedene Fluidisierungsbett-Granulierverfahren.
Bei einem herkömmlichen Fluidisierungsbett-Granulierverfahren wird eine Flüssigkeit
stets kontinuierlich über die gesamte Dauer des Verfahrens auf die fluidisierten
Teilchen gesprüht. Die Linie A in Figur 1 zeigt den Fall, in dem der-Wassergehalt
der Teilchen im Fluidisierungsbett über die gesamte Dauer der Granulierung beinahe
0 % beträgt. Das Ergebnis ist, daß die Korngröße der gebildeten Körner gleichmäßig
ist, während jedoch die Schüttdichte der Körner niedrig ist. Andererseits zeigt
die Linie B die Veränderung des Flüssigkeitsgehaltes (L %), (t%), wo die auf das
Fludserungsbett gesprühte Flüssigkeitsmenge sehr groß ist im Vergleich zur Trocknungskapazität
des Betts, wobei diese große Flüssigkeitsmenge kontinuierlich aufgetragen wird.
Es ist sehr schwierig, die Fluidisierung gleichmäßig auszuführen und als Ergebnis
haftet die gesprühte Flüssigkeit in großen Mengen an den Wänden der das Fluidisierungsbett
enthaltenden Kammer, weshalb die Teilchen im Fluidisierungsbett sich nur schwer
zusammenballen, was die Erzielung von Körnern mit einer gleichmässigen Korngröße
erschwert. Wenn die Granulierung unter Verwendung des Fluidisierungsbett-Verfahtens
durchgeführt wird, ist die Menge der Flüssigkeit, die zum Aufrechterhalten der geeigneten
Feuchtigkeitsbedingungen verwendet wird zum Aufrechterhalten einer gleichmäßigen
Korngröße und hohen Schüttdichte, demnach die durch Linien C und C' von Figur 1
dargestellte. Es ist
jedoch sehr schwierig, im Fluidisierungsbett
eine konsistente und stabile Menge von Flüssigkeit aufrechtzuerhalten, wenn sich
die Umgebungstemperatur und -feuchtigkeit verändern. Zum Beispiel könnten die nominellen
Standardbedingungen für den Betrieb eines Fluidisierungsbett-Granulierverfahrens
die folgenden sein: Standardbedingungen: Zuführung von Rohmaterial 100 kg Menge
der eingeführten Luft 50 1/min absolute Feuchtigkeit der ein- 0,014 kg(Wasser)/
geführten Luft kg(Luft) Lufttemperatur für die Fluidisierung 900C Wassersprühgeschwindigkeit
konstant Jedoch verändert sich die absolute Luftfeuchtigkeit In Abhängig keit von
den herrschenden klimatischen Bedingungen und es können insbesondere bedeutende
Unterschiede in der absoluten Feuchtigkeit zwischen Sommer und Winter bestehen.
Beispielsweise beträgt die absolute Luftfeuchtigkeit in Japan im Winter normalerweise
etwa 0,02 kg (Wasser)/kg (Luft), während die absolute Luftfeuchtigkeit im Sommer
normalerweise etwa 0,026 kg (Wasser)/kg (Luft) beträgt. Das Ergebnis ist, daß die
Verwendung von unveränderter Luft aus der Atmosphäre bei einem unter den oben angegebenen
nominellen Standardbedingungen durchgeführten Verfahren Anlaß zu Veränderungen des
Feuchtigkeitsniveaus des Fluidisierungsbetts geben könnte, je nachdem ob das Verfahren
im Sommer oder im Winter durchgeführt wird. Nachdem beim vorliegenden Verfahren
beispielsweise Wasser 10 Minuten lang gesprüht wurde, ist der Feuchtigkeitsgehalt
des Fluidisierungsbetts um 1,3 Gew.-% geringer als der gewünschte Feuchtigkeitsgehalt
im Winter, ist jedoch im Sommer um 1,0 Gew.-% höher. Nachdem Wasser 60 Minuten lang
gesprüht wurde, ist der Feuchtigkeitsgehalt des Fluidisierungsbetts 7,8 Gew.-% geringer
als der gewünschte Feuchtigkeitsgehalt im Winter, ist Jedoch im Sommer um 6,4 Gew.-%
höher. Das
Ergebnis ist, daß bei Versuchen zur Durchführung der
Granulierung unter Bedingungen entsprechend der Linie C oder C' von Fig. 1 sich
@ das Verfahren im Winter dem durch die Linie A dargestellten annähert (entsprechend
zu trockenen Bedingungen), während sich das Verfahren im Sommer dem durch die Linie
B dargestellten annähert (entsprechend zu nassen Bedingungen). Es ist demnach sehr
schwierig, das Fluidisierungsbett-Granulierverfahren über das ganze Jahr unter stabilen
Bedingungen durchzuführen.
-
Darüberhinaus ist es zum Aufrechterhalten stabiler Bedingungen natürlich
notwendig, eine sorgfältige Steuerung der eingeführten Luft auszuführen, um sicherzustellen,
daß diese konstant gehalten wird.
-
Ein Versuch zur Vermeidung der Nachteile herkömmlicher Fluidislerungsbett-Verfahren
wurde in der japanischen Patentanmeldung No. 46574/75 gemacht. Dort wird eine Vorrichtung
zum Durchführen eines kontinuierlichen Fluidisierungsbett-Granulierverfährens vorgeschlagen,
bei dem das zu granulierende Rohmaterin aufein-->nderfolgend durch kleine Kammern
geleitet wird. Die erforderliche Vorrichtung ist jedoch sehr groß und hat somit
die Nachteile hoher Anlagekosten und großen Raumbedarfs für den Einbau. Obwohl diese
Vorrichtung den Massenproduktionsverfahren genügt, eignet sie sich nicht zum Herstellen
nur kleiner Mengen von Jeweils einer Anzahl unterschiedlicher Produkte, etwa Medikamenten.
Da das Waschen und allgemeine Reinigen einer derart großen Vorrichtung schwierig
ist und leicht ungeeignet ausgeführt wird, werden darüberhinaus die in dieser Vorrichtung
hergestellten Produkte wahrscheinlich verunreinigt. Demnach kann diese Vorrichtung
nicht für die Herstellung von solchen Stoffen, wie Medikamenten, verwendet werden,
die einer gesetzlichen Reinheitsnorm genügen müssen. Beim Granulieren einer Mischung
von zwei oder mehreren Rohstoffen neigen überdies die unterschiedlichen Rohstoffe
zum Entmischen und Trennen, wenn die Körner von Kammer zu Kammer übertragen werden.
Dies macht das Verfahren
auch ungeeignet für die Herstellung von
Körnern von Stoffen, bei denen eine gleichmäßige Qualität und Zusammensetzung wesentlich
sind, etwa wiederum von Medikamenten.
-
Es besteht verständlicherweise ein Bedarf an einem Verfahren und einer
Vorrichtung, die Körner durch das Fluidisierungsbett-Verfahren herstellen können,
wobei die Vorteile dieses Verfahrens beibehalten werden, jedoch die Herstellung
von Körnern ermöglichen, die eine gleichmäßige Korngröße, verhältnismäßig hohe Schüttdichte
und Verunreinigungsfreiheit aufweisen.
-
Ziel der vorliegenden Erfindung ist demnach die Schaffung eines Fluidisierungsbett-Granulierverfahrens,
das Körner herstellt, die im wesentlichen gleichmäßige Korngröße und hohe Schüttdichte
(und somit hohe Eornfestigkeit) aufweisen und im wesentlichen frei von Jeder Verunreinigungsgefahr
sind.
-
Ein spezielleres Ziel der Erfindung ist ferner die Schaffung eines
Verfahrens, bei dem das Sprühen einer Flüssigkeit auf das die zu granulierenden
Teilchen enthaltende Fluidisierungsbett intermittierend durchgeführt wird, wobei
Trocknungsstufen mit den intermittierenden Sprühstufen abwechseln.
-
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Schaffung einer Fluidisierungsbett-Granuliervorrichtung
mit einem Steuersystem, durch das die abwechselnden Sprüh- und Drocknungsstufen
durchgeführt werden können.
-
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein Fluidlsierungsbett-Granulierverfahren,
bei dem die Teilchen eines zu granulierenden Materials in einem Fluidisierungsbett
suspendiert sind, während eine Flüssigkeit auf die Teilchen gesprüht wird.
-
Dieses Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß ein Flüssigkeitsspruhzyklus
mit einer Spriihstufe, bei der die Flüssigkeit auf die Teilchen gesprüht wird, mit
einem eine Trocknungsstufe aufweisenden
Trocknungszyklus abwechselt,
bei dem die Flüssigkeit nicht gesprüht wird.
-
Gegenstand der Erfindung ist ferner eine Fluidisierungsbett-Granuliervorrichtung
mit einer Kammer mit einer Einrichtung zum Herstellen eines Fluidisierungsbetts
und mit einer Einrichtung zum Sprühen von Flüssigkeit auf das Fluidisierungsbett.
Diese Vorrichtung zeichnet sich dadurch aus, daß sie eine automatische Steuereinrichtung
enthält zum Abwechseln eines Flüssigkeitssprühzyklus, der eine Sprühstufe enthält,
bei der die Flüssigkeit auf die Teilchen gesprüht wird, mit einem Trocknungszyklus,
der eine Trocknungsstufe enthält, bei der die Flüssigkeit nicht gesprüht wird.
-
Gemäß des Verfahrens nach der vorliegenden Erfindung wechselt sich
eine Flüssigkeitssprühstufe mit einer Trocknungsstufe ab, vgl. Figur 2. Das Flüssigkeitsspruhen
wird begonnen und fortgesetzt, bis die Teilchen im Fluidisierungsbett den richtigen
Naßheitsgrad erreicht haben, der von den Eigenschaften der Teilchen abhängt, jedoch
beim Granulieren von Milchzucker (Lactose) etwa 1 bis 50 Gew.-%, insbesondere 3
bis 6 Gew.-%, beträgt. Danach wird das Sprühen unterbrochen und die Fluidisierung
durchgeführt zum Trocknen der Teilchen im Fluidisierungsbett, bis sie eine Feuchtigkeit
von etwa 0 % erreicht haben. Nach dem Trocknen wird das Flüssigkeitsspruhen erneut
begonnen und die Stufen werden solange wie nötig wiederholt.
-
Durch Abwechseln des Sprühens und des Trocknens kann das Auftreten
von Problemen während des Granulierungsvorgangs vermieden werden (z.B. das Anhaften
von Flüssigkeit an der das Fluidisierungsbett enthaltenden Kammer oder das Unterbrechen
der Fluidisierung, erzeugt durch eine übermäßige Zunahme des Wassergehalts).
-
Darüberhinaus kann die maximale Feuchtigkeit im Fluidisierungsbett
auf einem etwa konstanten Wert gehalten werden, ohne großen
Einfluß
durch die Temperatur oder Feuchtigkeit der Atmosphäre.
-
Es stellt einen sehr bedeutenden Vorteil der vorliegenden Erfindung
bei Anwendung bei Medikamenten, z.B. in Form von feinen Körnern, dar, daß Körner
mit hoher Schüttdichte und gleichmäßiger Korngröße erhalten werden.
-
Wie oben erläutert, hängt die Größe der maximalen Feuchtigkeit im
Fluidisierungsbett von der Art des für die Granulierung verwendeten Rohstoffs ab.
Auch kann das Zeitintervall für jeden Sprüh-Trocknungszyklus nach Bedarf gewählt
werden. Wenn jedoch das Zeitintervall zu kurz ist, wird es schwierig, eine große
Flüssigkeitsmenge auf das Fluidisierungsbett zu sprühen, um zu bewirken, daß es
die gewünschte maximale Feuchtigkeit erreicht, während die Größe der Flüssigkeitstropfen
gesteuert wird. Wenn dagegen das Zeitintervall zu lang ist, wird die Feuchtigkeit
des Fluidisierungsbetts wahrscheinlich von den Umgebungsbedingungen beeinflußt.
Demnach beträgt ein geeignetes Zeitintervall für den kombinierten Sprüh-Trocknungszyklus
2 bis 20 Minuten.
-
Die Fluidisierungsbett-Vorrichtung wird für gewönnlich mit menreren
Filtern, im allgemeinen Filterbeuteln, im oberen Teil der das Fluidisierungsbett
enthaltenden Kammer versehen, um das Entweichen von Teilchen zu verhüten, die vom
für die Fluidisierung verwendeten Gas mitgenommen werden. Um das Verstopfen dieser
Filter zu vermeiden, wird üblicherweise eine Filterschüttelstufe angewendet, bei
der die Filter zum Lösen irgendwelcher eingefangener Teilchen geschüttelt werden.
Während des Schüttelns werden sowohl das Sprühen der Flüssigkeit als auch die Fluidisierung
unterbrochen. Gemäß dem Verfahren der Erfindung wird auch die Anwendung einer Filterschüttelstufe
sowohl im Flüssigkeitssprühzyklus als auch im Trocknungszyklus bevorzugt. Somit
sind gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung Filterschütterlstufen
im Filtertrocknungszyklus und/oder im Flüssigkeitssprühzyklus enthalten. Gemäß einer
besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthält Jeder
Trocknungszyklus
eine oder mehrere Trocknungsstufen, die mit Filterschüttelstufen abwechseln, während
Jeder Flüssigkeitssprühzyklus eine oder mehrere Sprühstufen enthält, die mit Filterschüttelstufen
abwechseln.
-
Zwei Ausführungsbeispiele der Erfindung werden anhand der Zeichnung
beschrieben. Darin zeigt: Figur 1 eine Darstellung des Flüssigkeitsgehalts eines
Fluidisierungsbetts über der Zeit bei verschiedenen herkömmlichen Fluidisierungsbett-Granulierverfahren;
Figur 2 eine Darstellung des Flüssigkeitsgehalts eines Fluidisierungsbetts über
der Zeit bei einem Fluidisierungs2ett-Granulierverfahren gemäß der vorliegenden
Erfindung; Figur 3 einen Schnitt der Fluidisierungsbett-Granuliervorrichtung gemäß
der vorliegenden Erfindung; Figur 4 eine der Figur 3 ähnliche Ansicht einer weiteren
Ausführungsform einer Vorrichtung gemäß der Erfindung; Figur 5 ein Schema eines
Steuerkreises für eine intermittierende Granulierung mit der Vorrichtung der Erfindung;
Figur 6 ein Schema eines Steuerkreises für kontinuierliche Granulierung; Figur 7
ein Schema der Folgen von Stufen bei einem herkömmlichen Fluidisierungsbett-Verfahren
mit einer Filterschüttelstufe; Figur 8 ein- der Figur 7 ähnliches Schema des Verfahrens
der Erfindung.
-
Figur 3 zeigt eine Fluidisierungsbett-Granuliervorrichtung mit einer
Kammer 1, die ein Bett 2 aus zu granulierenden Teilchen enthält. Das Bett 2 ruht
auf einem Sieb 3, durch das ein Fluid hindurchtreten kann, das aber die Teilchen
aus dem Bett 2 am Hindurchtreten hindert. Luft für die Fluidisierung wird über einen
Lufteinlaß 4 entnommen und bewegt sich längs einer Leitung 6, in der eine Luftmischeinheit
5 vorgesehen ist (wo, sofern erforderlich, die Temperatur und Feuchtigkeit der Luft
eingestellt werden), wobei die Luft zur Bildung des Fluidisierungsbetts 2 durch
das Sieb 3 hindurchtritt. tber dem Fluidisierungsbett 2 ist eine Sprühdüse 7 angebracht,
die abwärts geneIgt ist und einen Flüssigkeitssprühstrahl auf das Fluidisierungsbett
2 ichtet. Die Sprühdüse 7 ist über eine Leitung 8 an eine Sprühpumpe 9 angeschlossen.
Im oberen Teil des Behälters sind mehrere Filterbeutel 10 aufgehängt, die die Teilchen
aus den Bett 2 am Entweichen mit der Fluidisierungsluft hindern. Am Oberteil der
-Kammer ist eine Drosselklappe 11 so angeordnet, daß bei Empfang eines Signals aus
einer nicht gezeigten automatischen Steuereinrichtung oder wenn der Druck in der
Kammer einen gegebenen Wert übersteigt, die Drosselklappe 11 den Austrittskanal
aus der Xammer schließt und somit die Saugwirkung eines Sauggebläses 12 unterbricht.
Auf diese Weise wird das Schütteln des Filters ausgeführt. Ein Ende eines über der
Kammer 1 angeordneten 4uslaßkanals 13 ist mit dem Sauggebläse 12 versehen (das mit
einem Antriebsmotor 14 versehen ist), während das andere Ende mit einem Luftauslaß
15 versehen ist, wobei sich dazwischen ein Steuerventil 16 befindet. Die Kammer
1 wird auf Zylindern 17 getragen. Das Schütteln der Filterbeutel 10 kann durch Leiten
der Luft entgegen der in der Zeichnung dargestellten Richtung durchgeführt werden.
-
Eine alternative Ausfuhrungsform ist in Figur 4 gezeigt, bei der solche
Teile, die Teilen der in Figur 3 gezeigten Vorrichtung identisch sind, dieselbe
Numerierung wie in Figur 3 aufweisen. Bei dieser Ausführungsform sind in der Wand
der Kammer 1
mehrere Sprühdüsen 27 vorgesehen, wobei Jede Sprühdüse
schräg nach unten weist und Flüssigkeit auf das Fluidisierungsbett 2 sprüht. Bei
dieser Ausführungsform sind die Filterbeutel 10 mit einer Schütteleinheit 18 verbunden.
Es ist ein Kanal 23 mit einem Luftauslaß 25 vorgesehen, der ein daran angelenktes
Schließglied 21 aufweist.
-
Die in Figur 5 und 6 gezeigte automatische Steuereinrichtung enthält
eine Umschaltanordnung 101 zum Schalten zwischen einer intermittierenden Granulierungsstufe
A, einer kontinuierlichen Granulierungsstufe B, einer Stufe C, bei der eine intermittierende
Granulierung nach einer kontinuierlichen Granulierung ausgeführt.
-
wird, eine Stufe D, bei der eine kontinuierliche Granulierung nach
einer intermittierenden Granulierung ausgeführt wird, und eine Handbetriebsstufe
MA. Die automatische Steuereinrichtung enthält auch: eine Zeitgeberkreisanordnung
102, einen von der Zeitgeberkreisanordnung 102 gespeisten Mischkreis 103, einen
Schüttlerbetriebskreis 104, der vom Ausgangssignal aus der Zeitgeberkreisanordnung
102 betrieben wird, einen sprühbetriebskreis 105, einen Intervallkreis 106, einen
Trocknerbetriebskreis 107, einen Zähler C1 für die Mischstufe, einen n-mal -Steuerzähler
C5 zum Steuern des Sprühens, des Schüttelns und der Zeitintervalle bei der kontinuierlichen
Granulierung, einen Zähler C2 für den Sprühzyklus, einen Zahler C3 für den Trocknungszyklus,
einen Zahler C4 zum Zählen der Wiederholungsstufen der Zahler C2 und C3, d.h.
-
für intermittierende Granulierung, und einen nicht gezeigten Sprühflüssigkeitsweckselzähler.
-
Die Zeitgeberkreisanordnung 102 enthält einen Zeitgeber 1 zum Einstellen
der Mischzeit, einen Zeitgeber T2 zum Einstellen der Schüttelzeit, einen Zeitgeber
T3 zum Einstellen der Intervalle zwischen den Betrieben9 einen Zeitgeber T4 zum
Einstellen der Sprühzeit einen Zeitgeber T5 zum Einstellen der Trocknungszeit und
einen nicht gezeigten Zeitgeber zum Einstellen der abschliessenden Trocknungszeit
Die
Granulierungsvorrichtung der vorliegenden Erfindung enthält in Kombination einen
in Chargen arbeitenden Fluidisierungsbett-Granulator von der in Figur 3 und 4 gezeigten
Bauart und die in Figur 5 und 6 gezeigte automatische Steuereinrichtung. Die beim
Verfahren der Erfindung verwendete intermittierende Granullerungsstufe kann mit
einer herkömmlichen kontinuierlichen Granulierungsstufe kombiniert werden.
-
Wenn entsprechend der intermittierenden Granulierungsstufe A ein Schalter
SA geschlossen wird, wird durch den Mischkreis 103 ein Mischvorgang begonnen, der
im Zähler C1 ein Signal erzeugt.
-
Dieses Signal tritt dann in den Intervallkreis 106 ein, wodurch die
Sprühstufe während der durch den Zeitgeber T4 eingestellten Zeitdauer durchgeführt
wird. Danach wird der Schüttelvorgang während der vom Zeitgeber T2 eingestellten
Zeit durchgeführt.
-
Dieser Zyklus wird n-mal wiederholt, wobei n die Zahl ist, die im
Zahler C2 als die eingestellte Zählzahl gespeichert ist. Nachdem der Zyklus mit
der erforderlichen Anzahl durchgeführt wurde, wird zum Trocknungskreis 107 ein Signal
gesandt, das das Trocknen während der vom Zeitgeber eingestellten Zeitdauer durchführt,
während das Schütteln während der vom Zeitgeber T2 eingestellten Zeitdauer durchgeführt
wird. Der Trocknungszyklus, der eine Trocknungsstufe und eine Schüttelstufe enthält,
wird m-mal wiederholt, wobei m die Zahl ist, die im Zähler C3 als die eingestellte
Zählzahl gespeichert ist. Nach der vorgeschriebenen Anzahl von Wiederholungen dieses
Zyklus wird der Sprühzyklus erneut begonnen und bis zum Ende durchgeführt, wonach
der Urocknungszyklus erneut beginnt. Die Anzahl von Wiederholungen des Trocknungszyklus
und des Sprühzyklus wird von Zählern C4 eingestellt, wobei bei Beendigung dieser
Zyklen das System auf eine abschließende Trocknungsstufe 108 zur Beendigung des
Vorgangs gebracht wird.
-
Bei Durchführung der kontinuierlichen Granulierungsstufe B unter Verwendung
der Granulierungsvorrichtung der Erfindung wird ein
Schalter SB
(Figur 6) geschlossen. Der Mischvorgang wird durch den Mischkreis 103 begonnen,
der im Zähler C1 ein Signal erzeugt.
-
Dieses Signal tritt dann in den Intervallkreis 106 ein und erregt
den Sprühbetriebskreis 105. Als Ergebnis hiervon wird das Flüssigkeitssprühen während
einer vom Zeitgeber 24 bestimmten Zeitdauer durchgeführt. Danach wird das Schütteln
der Filterbeutel während der vom Zeitgeber T2 festgelegten Zeitdauer ausgeführe.
Danach wird nach einem vom Zeitgeber T3 vorgegebenen Intervall der Sprühvorgang
wiederholt. Dieser Zyklus wird mit der vom Zähler C5 eingestellten Häufigkeit wiederholt,
wonach das System zur Beendigung des Vorgangs auf die endgültige Trocknungsstufe
108 gebracht wird.
-
Beim Verfahren C, bei dem das intermittierende Granulieren nach dem
kontinuierlichen Granulieren durchgeführt wird, wird die Stufe B mit der vom Zähler
C5 eingestellten Häufigkeit durchgeführt (wobei die abschließende Trocknungsstufe
weggelassen wIrd).
-
Danach wird die intermittierende Granulierungsstufe A mit der vom
Zähler C4 eingestellten Häufigkeit durchgeführt (wobei in diesem Fall die Mischstufe
wegglassen wird).
-
Beim Verfahren D, bei dem das kontinuierliche Granulieren nach dem
intermittierenden Granulieren durchgeführt wird, wird die intermittierende Granulierungsstufe
A mit der vom Zähler C4 eingestellten Häufigkeit ausgeführt (wobei die abschlieBende
Granulierungsstufe weggelassen wird). Dann wird die kontinuierliche Granulierungsstufe
B mit der vom Zahier C5 eingestellten Häufigkeit ausgeführt (wobei in diesem Fall
die Mischstufe weggelassen wird).
-
Wenn ein Handbetrieb des Systems gewünscht wird, wird ein Schalter
SMA, entsprechend der Handbetriebsstufe MA, geschlossen, wobei das Schütteln und
Mischen durch geeigneten Handbetrieb des Steuerkreises durchgeführt wird.
-
Falls gewünscht, kann das Programmieren so erfolgen, daß die Anzahl
der angewendeten Schüttelstufen bei fortschreitender Granulierung vermindert wird.
-
Der Wassergehalt oder die Feuchtigkeit des Fluidisierungsbetts kann
gesteuert werden durch Einstellen der gespruhten Blüssigkeitsmenge, der für die
Fluidisierung gelieferten Menge von Gas (z.B. Luft), der Temperatur dieses Gases
und der Feuchtigkeit dieses Gases. Der Feuchtigkeitsgehalt des Fluidisierungsbetts
wird auf diese Weise auf den gewünschten geeigneten Wert eingestellt.
-
Figur 7 zeigt ein herkömmliches Verfahren, bei dem das Flüssigkeitssprühen
S über die gesamte Zeitdauer des Granulierungsvorgangs nur durch Filterschüttelstufen
F unterbrochen wird. Andererseits weist das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung
Flüssigkeitssprühzyklen SC auf, die mit Trocknungszyklen DC abwechseln, wobei jeder
Sprühzyklus SC mehrere Flüssigkeitssprühstufen S aufweist, die von mehreren Filterschüttelstufen
F unterbrochen werden, und wobei Jeder Trocknungszyklus DC mehrere Trocknungsstufen
D aufweist, die von mehreren Filterschüttelstufen F unterbrochen werden.
-
Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es somit möglich, einen herkömmlichen,
im Chargenverfahren arbeitenden Fluidisierungsbett-Granulator zu verwenden, wobei
die einzige erforderliche Abänderung im Vorsehen der automatischen Steuereinrichtung
zum Abwechseln des Trocknungszyklus mit einem Flüssigkeitsspruhzyklus und, sofern
gewünscht, im Unterbrechen dieser Zyklen durch Filterschüttelstufen besteht. Als
Ergebnis hiervon sind die Anlagekosten niedrig und ist der für den Einbau benötigte
Raum viel kleiner als er beispielsweise bei der Vorrichtung benötigt wird, die in
der japanischen Patentanmeldung No. 6574/75 beschrieben ist. Das Verfahren und die
Vorrichtung der Erfindung sind von
Nutzen zum Herstellen vieler
unterschiedlicher Arten von Produkten in groBen oder kleinen Mengen und sind sogar
in der Lage, Medikamente bei verhältnismäßig niedrigen Verunreinigungsgraden herzustellen,
da die Vorrichtung ohne Schwierigkeit vollständig ausgewaschen werden kann. Darüberhinaus
sind die Mischungen von Rohstoffen keiner Trennung und Entmischung unterworfen,
wenn sie beim Verfahren der Erfindung verwendet werden.
-
Falls gewünscht, kann die auf das Fluidisierungsbett gesprühte Flüssigkeit
ein Bindemittel enthalten. Die Art dieses Bindemittels hängt von der Art des zu
granulierenden Materials ab. Wo Jedoch das zu granulierende Material zum Einnehmen
bestimmt ist (z.B. wo es ein Nahrungsmittel, Nahrungsmittelbestandteil oder ein
Medikament ist), sollte das Bindemittel einnehmbar sein. Ein geeignetes Bindemittel
ist eine Hydroxysropylzellulose. Jedoch können auch viele andere allgemein bekannte
Bindemittel verwendet werden.
-
Beispiel 1 100 kg von pulverisiertem Milchzucker wurden zur Bildung
des Fluidisierungsbetts in einem im Chargenverfahren arbeitenden Fluidisierungsbett-Granulator
der in Figur 3 gezeigten Art verwendet. Es wurde eine wässrige Lösung mit 5 Gew.-%
Hydroxypropylzellulose-L (als Bindemittel) als Flüssigkeitssprühstrahl verwendet.
Es wurden drei unterschiedliche Verfahrensfolgen I, II und III unter den in der
folgenden Tafel 1 dargestellten Bedingungen durchgeführt:
Tafel
1
| Verfahren |
| I II III |
| uführungsdurchsatz |
| des Bindemittels 1000 g/min 1070 g/min 1500 g/min |
| Sprühzyklus kontinuier- kontinuier- 10 Minuten |
| liches liches Sprühen, ge- |
| Sprühen Sprühen folgt von |
| 5 Minuten |
| Trocknen, |
| Wiederholung |
| Gesamtmenge des ge- |
| sprühten Bindemit- 75 kg 75 kg # 75 kg |
| tels |
| Gesamtgranulierzeit 75 min 75 min 75 min |
| emperatur der zu- o |
| geführten Luft 90°C gOoo 90°C |
| Zuführungsdurchsatz |
| von Luft für die etwa etwa, etwa |
| Fluidisierung 40 m³/min 40 m |
| # m3/min 40 m3/min |
| Temperatur und 0 0 |
| Feuchtigkeit der 25°C 25°C 25°C |
| eingeführten Luft* 55 % RF 55 % RF 55 % RF |
eingeführte Atmosphärenluft RF = relative Feuchtigkeit Beim Verfahren I wurde die
Granulierung unter Bedingungen ausgeführt, bei denen die Feuchtigkeit im Fluidisierungsbett
etwa O % betrug, d.h. die Granulierung erfolgte unter trockenen Be-Bedingungen.
Beim Verfahren II wurde die Granulierung unter Bedingungen ausgeführt, bei denen
die Feuchtigkeit im Fluidisierungsbett nach dem Flüssigkeitssprühen etwa 5 Gew.-%
(basierend auf dem Trockengewicht des Produkts) betrug. Beim Verfahren III wurde
nach Beginn der Granulierung die Bindemittelösung mit einem
Durchsatz
von 1500 g/min gesprüht. Nach 10 Minuten wurde der Sprühbetrieb unterbrochen (zu
diesem Zeitpunkt wurden etwa 500 g Wasser im Fluidisierungsbett gespeichert), während
die Fluidisierung,begleitet von einem nur 5 Minuten langem Trocknen, fortgesetzt
wurde. Danach wurden die Sprüh- und Trocknungsstufen wiederholt. Nachdem die Sprühvorgänge
vorbei waren, wurde das so gebildete granulierte Produkt im fluidisierten Zustand
etwa 10 Minuten lang getrocknet. Die Eigenschaften des erhaltenen Produkts sind
in der Tafel 2 gezeigt: Tafel 2 Mesh-Größen (= Siebgrößen) sind japanische Industrienorm-mesh.
| Verfahren |
| I II II |
| spezifisches Volu- statisch 2,75 2,68 1,97 |
| men des granulier- nach dem |
| ten Produkts (ml/g) Abziehen 2,32 2,28 1,73 |
| Schüttdichte (g/ml) statisch 0,36 0,37 0,51 |
| nach dem |
| Abziehen 0,43 0,44 0,58 |
| Kornverteilung (%) 20 mesh 0 1 0 |
| 32 mesh 1 3 3 |
| 48 mesh 40 41 45 |
| 65 mesh 34 32 38 |
| 100 mesh 14 13 11 |
| 150 mesh 5 5 2 |
| 200 mesh 2 3 1 |
| <200 mesh 4 2 0 |
Beispiel 2 Bei diesem Beispiel wurden 5 kg Milchzucker als Pulver
im Bluidisierungsbett verwendet, während eine wässrige Lösung von 5 Gew.-% Hydroxypropylzellulose-L
als Bindemittel aufgesprüht wurde. Die verwendete Vorrichtung war die in Figur 3
gezeigte.
-
Die angewendeten Bedingungen sind in der Tafel 3 gezeigt:
Tafel
3
| Verfahren |
| I II III IV V |
| Zuführungsdurchsatz |
| des Bindemittels 100 g/min 107 g/min 107 g/min 150 g/min 125
g/min |
| Sprühzyklus kontinuier- kontinuier- kontinuier- (A)* (A)* |
| liches liches liches |
| Sprühen Sprühen Sprühen |
| Gesamtmenge des |
| Bindemittels 3,75 kg 3,75 kg 3,75 kg 3,75 kg 3,75 kg |
| Gesamtgranulierzeit 37,5 min 35 min 35 min 37,5 min 37,5 min |
| Temperatur der zum |
| Bett gelieferten Luft 90°C 90°C 90°C 90°C 90°C |
| Zuführungsdurchsatz etwa etwa etwa etwa etwa |
| der Luft 3 m³/min 3 m³/min 3 m³/min 3 m³/min 3 m³/min |
| Temperatur und Feuch- 25°C 25°C 30°C 25°C 30°C |
| tigkeit der einge- 57 % RF 57 % RF 75 % RF 57 % RF 75 % RF |
| führten Luft |
* (A): 5 Minuten Sprühen abwechselnd mit 2,5 Minuten Trocknen
Das
oben erläuterte Verfahren I wurde unter Bedingungen durchgeführt, bei denen das
Fluidisierungsbett, wie beim Verfahren I von Beispiel 1, während des ganzen Verfahrens
im wesentlichen trocken blieb. Das Verfahren II wurde unter Bedingungen durchgeführt,
bei denen die Feuchtigkeit des Fluidisierungsbetts während des ganzen Verfahrens
bei etwa 5 Gew.-% (auf Trockengewichtsbasis) blieb. Das Verfahren III wurde genau
unter denselben Bedingungen wie das Verfahren II mit der Ausnahme durchgeführt,
daß die Temperatur und die Feuchtigkeit der in das Fluidisierungsbett eingeführten
Zuluft absichtlich geändert wurden. Die Verfahren IV und V wurden gemäß der vorliegenden
Erfindung unter ähnlichen Bedingungen mit der Ausnahme durchgeführt, daß beim Verfahren
V die Temperatur und die Feuchtigkeit der in das Fluidisierungsbett eingeführten
Luft absichtlich geändert wurden.
-
In jedem Fall wurde das granulierte Produkt nach Beendigung des Flüssigkeitssprühens
im fluidisierten Zustand 5 Minuten lang getrocknet. Die Eigenschaften des auf diese
Weise erhaltenen granulierten Produkts sind in Tafel 3 dargestellt. Beim Verfahren
III haftete jedoch die gesprühte Flüssigkeit in großen Mengen etwa 20 Minuten lang
nach Beginn des Sprühens an den Wänden des Fluidisierungsbetts. Es wurde somit unmöglich,
die Granulierung unter diesen Bedingungen richtig auszuführen.
-
Tafel 4
| Verfahren |
| I II IV V |
| spezifisches Vo- statisch 2,92 2,71 1,92 1,90 |
| lumen (ml/g) nach dem |
| Abziehen 2,41 2,25 1,72 1,70 |
| Schüttdichte statisch 0,34 0,37 0,52 0,53 |
| (g/ml) nach dem |
| Abziehen 0,42 0,44 0,58 0,59 |
| Korngrößenver- 20 mesh 0 1 0 0 |
| teilung (%) 32 mesh 1 2 1 1 |
| 48 mesh 49 48 52 57 |
| 65 mesh 32 34 34 33 |
| 100 mesh 14 12 11 7 |
| 150 mesh 2 2 2 2 |
| 200 mesh# 2 1 0 0 |
| <200 mesh# |
Beispiel 3 Eine pulverisierte Mischung von 82,5 kg von Milchzucker und 10 kg von
N-Acetyl-p-aminophenol wurde unter Verwendung einer wässrigen Lösung mit 1 Gew.-%
von Hydroxypropylzellulose-L als Bindemittel granuliert. Die verwendete Vorrichtung
war die in Figur 3 gezeigte. Es wurden drei unterschiedliche Verfahren durchgeführt:
beim Verfahren I wurde das Bindemittel mit einem Durchsatz von 1000 g/min zugeführt,
wobei das Sprühen kontinuierlich erfolgte; beim Verfahren II wurde das Bindemittel
mit einem Durchsatz von 1500 g/min zugeführt, wobei die Sprühzyklen von 10 Minuten
Dauer mit Trocknungszyklen von 5 Minuten Dauer abwechselten. Die weiteren Bedingungen
der Verfahren I und II waren identisch mit denwenigen
der Verfahren
I und III von Beispiel 1.
-
Die Eigenschaften des erhaltenen granulierten Produkts sind in Tafel
V dargestellt: Tafel 5
| Verfahren |
| I II |
| spezifisches Vo- statisch 2,89 1,94 |
| lumen (ml/g) nach dem |
| Abziehen 2,34 1,74 |
| Schüttdichte statisch 0,37 0,52 |
| (g/ml) nach dem |
| Abziehen 0,43 0,58 |
| Korngrößenver- 20 mesh 0 0 |
| teilung (%) 32 mesh 1 2 |
| 100 mesh 94 95 |
| 200 mesh 3 2 |
| <200 mesh 2 1 |