DE2250720C2 - Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Natriumpercarbonat - Google Patents
Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von NatriumpercarbonatInfo
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Description
a) trockenes Natriumpercarbonat in einen Mischer einführt,
b) gleichzeitig in den Mischer eine wäßrige Lösung von Natriumcarbonat und eine wäßrige
Lösung von Wasserstoffperoxid in solchen Mengen einführt, daß ein feuchtes Produkt
entsteht, welches alsdann
c) in einem Wirbelbett-Trockner getrocknet wird, worauf
d) ein afiqaoter Teil des den Trockner verlassenden Natriumpercarbonats abgezogen und gesiebt
wird, um eine solche Menge Natriumpercarbonat der gewünschten Korngröße zu
erhalten, die der durch die Reaktanten zugeführten Menge entspricht, wobei
e) der Rest des getrockneten Natriumpercarbonats und das beim Zerkleinern des Siebrückstandes
erhaltene feine Natriumpercarbonat in die Stufe a) zurückgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß auch des feint durch das Fluidisierungsgas des Trocknen- mitgenommene Natriumpercarbonat
in die Stufe a) zurür ^geführt wird.
3. Verfahren nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Wassergehalt
des feuchten, den Mischer verlassenden Produktes 10 Gew.-% nicht überschreitet
4. Verfahren nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man eine
wäßrige Lösung mit 20 bis 70 Gew.-% Wasserstoffperoxid und eine wäßrige Lösung mit 15 bis
34 Gew.-°/o Natriumcarbonat einsetzt.
5. Verfahren nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß während
der Trocknung im fluidisierten Bett die Temperatur des Betts 100° C nicht überschreitet und daß die
relative Feuchtigkeit des Trocknungsgases 80% in dem fluidisierten Bett nicht überschreitet.
Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Natriumpercarbonat, wobei man
wäßrige Lösungen von Wasserstoffperoxid und Natriumcarbonat mit zurückgeführtem Natriumpercarbonat
mischt, die Mischung im Wirbelbett trocknet und teilweise in das Verfahren zurückführt.
Die übliche Herstellung des Natfiumpeirarbonats
durch Kristallisation in wäßriger Phase umfaßt die Einführung der Reaktanten in ein wäßriges Reaktionsmilieu, die Ausfällung des Natriumpercarbonats zwischen
10 und 20° C in Gegenwart eines aussalzenden Agens, beispielsweise NaCI, die Abtrennung der
Mutterlauge und die Trocknung des abgeschleuderten Natriumpercarbonats, beispielsweise im fluidisierten
Bett Dieses Verfahren benötigt mehrere chemische Maßnahmen, die es aufwendig machen.
Andere Verfahren, wie z.B. Trocknung durch
Zerstäuben, liefern Produkte in Pulverform oder als feine Kristalle.
kontinuierlichen Herstellung von Natriumpercarbonat durch unmittelbare Umsetzung der wäßrigen Lösungen
von H2O2 und Na2CO3 in einem Trockner mit
fluidisiertem Bett bekannt Eine solche gleichzeitige
zwar ein Verfahren, welches sehr einfach hinsichtlich
der Apparatur ist, dennoch gewisse Nachteile besitzt,
nämlich Verluste an HiO2 Verstopfung der Düsen und
schwierige Kontrolle der Granulometrie des Produktes.
Die Anmelderin hatte sich nun die Aufgabe gestellt die erwähnten Nachteile zu vermeiden durch Schaffung
eines anpassungsfähigen Verfahrens, welches es ermöglicht, auf Verlangen Natriumpercarbonat gewünschter
Korngröße herzustellen.
Es wurde gefunden, daß ein solches Ergebnis erzielt werden kann durch das erfindungsgemäße Verfahren,
welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man
a) trockenes Natriumpercarbonat in einen Mischer einführt
b) gleichzeitig in -den Mischer eine wäßrige Lösung von Natriumcarbonat und eine wäßrige Lösung
von Wasserstoffperoxid in solchen Mengen einführt, daß ein feuchtes Produkt entsteht, welches
alsdann
c) in einem Wirbelbett-Trockner getrocknet wird, worauf
d) ein aliquoter Teil des den Trockner verlassenden Natriumpercarbonats abgezogen und gesiebt wird,
um eine solche Menge Natriumpercarbonat der gewünschten Korngröße zu erhalten, die der durch
die Reaktanten zugeführten Menge entspricht wobei
e) der Rest des getrockneten Nairiumpercarbonats und das beim Zerkleinern dss Siebrückstandes
erhaltene feine Natriumpercarbonat in die Stufe a) zurückgeführt wird.
Auf diese Weise erfolgt die Verteilung der zwei Lösungen der Reaktanten auf den Körnern des
trockenen Natriumpercarbonats durch die Mischwirkung, so daß Verluste an H2O2 nicht zu befürchten sind.
Für die Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens können sich verschiedene Typen von kontinuierlichen
Mischapparaten eignen, insbesondere ein Trog mit einer oder zwei Wellen, welche mit Schaufeln versehen
sind, ein Schneckenmischer, eine Drehtrommel mit Abkratzer, o. dgl. Vorzugsweise wird ein Mischer mit
einer Welle mit Schaufeln benutzt
Bei der erfindungsgemäßen Durchführung des Verfahrens in einem Trockner mit fluidisiertem Bett wird
das feine, von der Fluidisierungsluft mitgenommene Natriumpercarbonat vorteilhafterweise in den Mischer
eo zurückgeführt.
Die Anwesenheit des feinen Nairiumpercarbonats in dem Mischer ist wesentlich für den guten Ablauf des
Verfahrens. Tatsächlich wird das gewonnene Produkt zwangsläufig größer sein als das zum Mischer
zurückgeführte Natriumpercarbonat, weil die Lösungen der Reaktanten sich auf den Granulaten des zurückgeführten
Natriumpercarbonats niederschlagen und gewissermaßen eine Umhüllung dieser Granulate bewir
ken. Die Einführung des feinen Natriumperearbonats in
den Mischer ist gesichert durch die Rückführung nach der Zerkleinerung der zu großen Fraktion des
Produktes, das ist der Siebrückstand des aliquoten Teils an trockenem am Ausgang des Trockners abgezogenem
Natriumpercarbonat Wenn die Trocknung des feuchten Natriumperearbonats in einem Trockner mit fluidisiertem
Bett bewirkt wird, ist es daher vorteilhaft, zum Mischer das feine, von dem Fluidisierungsgas mitgenommene
Natriumpercarbonat zurückzuführen.
Der aliquote Teil an Natriumpercarbonat, welcher am Auslaß des Trockners abgezogen wird, um gesiebt zu
werden und das gewünschte Produkt zu liefern, ist nur eine Fraktion von der Gesamtmenge des Natriumpercarbonats,
weiche den Trockner verläßt Tatsächlich hat man festgestellt, daß die Menge an trockenem
Natriumpercarbonat, welche man zum Mischer zurückführt,
ausreichend sein muß, damit das den Mischer verlassende Produkt eine niedrigere Feuchtigkeit als 5
bis 10 Gew.-% je nach der Art des benutzten Mischers besitzt um die Bildung unerwünschter Agglomerate zu
vermeiden.
Für den guten Ablauf des Verfahrens ist es notwendig,
die zwei Reaktanten in den Mischer in Form wäßriger Lösungen einzuführen. Wenn man in den Mischer eine
wäßrige Lösung von H2O2 und wasserfreies Natriumcarbonat getrennt einführt, reagieren die beiden
Reaktanten unvollständig, was ein Natriumpercarbonat ergibt, dessen Gehalt an aktivem Sauerstoff zu schwach
ist Überdies fixiert sich das feste Natriumcarbonat nur teilweise auf den gleichfalls in den Mischer eingeführten
Granulaten aus Natriumpercarbonat was die Bildung einer zu großen Menge an Feinem hervorruft
Vorzugsweise verwendet man wäßrige Lösungen mit 20 bis 70 Gew.-% H2O2 und eine wäßrige Lösung von
Natriumcarbonat mit 15 bis 34 Gew.-%, vorzugsweise mit etwa 30 Gew.-%. Diese Lösungen können selbstverständlich
die üblichen Stabilisatoren für Natriumperciirbonat oder ihre Vorläufer enthalten. Wenn der gewählte
Stabilisator Magnesiumsilikat ist kann man eime wäßrige. Magnesiumsulfat enthaltende Lösung von
H2O2 und eine wäßrige Lösung von NaTCOs mit einem
Gehalt an Natriumsilikat einsetzen.
Es empfiehlt sich, die Temperatur des Wirbelbeits vorzugsweise zwischen 55 und 80" C zu halten und eine
Temperatur von 1000C nicht zu überschreiten. Außerdem wird auch vorgezogen, die relative Feuchtigkeit des
Trocknungsgases — gewöhnlich Luft — in dem Trockner auf 80% zu begrenzen, um eine zu starke
Zersetzung des Natriui??ercarbonats möglichst zu so
vermeiden.
Die folgende Beschreibung an Hand der Zeichnung ist ein Beispiel für die praktische Ausführung der
Erfindung.
Die Zeichnung stellt ein Schema der zur Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens benutzten Apparatur dar.
Ein Mischer 1 mit einem Volumen von 701 wird über zwei Schüttelrinnen 2 und 3 gespeist Die Rinne 2
ermöglicht, das zurückgeführte trockene Nalriumpercartonat
und ebenso die Lösungen von H3O2 und
Na2COj zuzusetzen. Diese Lösungen können jedoch
ebenso unmittelbar in den Mischer 1 gegeben werden, in welchem Fall dann die Rinne 2 nur zur Rückführung des
trockenen Percarbonats dient oder sogar ausgelassen werden kann. Die Rinne 3 ist mit einem Speiselrichter 4
verseilen und ermöglicht, die kontinuierliche Einführung der Percarbonaikeime zu regeln, welche bestehen aus:
feinem Percarbonat, welches durch die Fluidisierungsluft
in Leitung 5 mitgenommen und im Zyklon 6 gesammelt wurde, feinem Percarbonat, welches aus dem
Rückstand der Produktion von Sieb 18 stammt und zum Zerkleinerer 19 geleitet wurde, dem Rückstand auf Sieb
14 an Percarbonat, welches aus dem Trockner mit fluidisiertem Bett 9 austritt nach der Zerkleinerung in
dem Zerkleinerer 19.
Das feuchte Percarbonat verläßt den Mischer Ϊ durch
den Auslaß über den Oberlauf 7, welcher auf das Niveau
der Achse eingestellt ist und geht über ein Vibriersieb 8 mit 10 mm Maschen weite. Dank dieses Siebes, auf
welches man einige dicke Porzellankugeln aufbringt vermeidet man es, in den Trockner mit fluidisiertem Bett
9 Agglomerate an feuchtem Natriumpercarbonat einzuführen, welche sich mitunter in dem Mischer 1
bilden können.
Der Trockner mit fluidisiertem Bett S besteht aus nichtrostendem Stahl. Er besteht aus einem zylindrischen
Teil, -überragt von einer konischen Erweiterung, welche über einem zweiten zylindrischen Abschnitt
mündet In diesem Trockner 9 ist die fluidisierte Schicht auf den unteren zylindrischen Teil beschränkt Dieser
Teil ist mit einem Doppelmantel 10 für den Umlauf von Dampf versehen.
Die Basis des Betts besteht aus einem Blech 11 aus nichtrostendem Stahl, perforiert mit Löchern von 2 mm
Durchmesser in einem Abstand von 18 mm (36 Löcher pro dm2); es gewährleistet eine richtige Verteilung der
Fluidisiemngsluft
Das Bett ist ausgerüstet mit einer Trennplatte 12, welche das Bett in zwei ungleiche Abteile von 27 und
73% an nutzbarem Volumen aufteilt Das feuchte Natriumpercarbonat wird in das große Abteil eingeführt
und muß unter der Trennplatte hindurchgehen, um zu dem kleinen Abteil zu gelangen, von wo das trockene
Percarbonat sich durch Leitung 13 entleert
Das Bett arbeitet unter leichtem Unterdruck dank eines Ventilators 24, welcher die Fluidisiemngsluft,
beladen mit feinem Natriumpercarbonat über Zyklon 6 ansaugt Das Feine wird aus Zyklon 6 abgezogen und
zum Mischer 1 über 4 und 3 zurückgeleitet
Das trockene Natriumpercarbonat welches den Trockner 9 über Leitung 13 verläßt geht über ein
Schüttelsieb 14, welches die Vertrustungen und
Agglomerate zurückhält Der Rückstand wird über Leitung 15 zum Zerkleinerer 19 geleitet und dann zum
Mischer 1 über Leitung 25 zurückgeführt
Das trockene Natriumpercarbonat welches das Sieb 14 passiert hat gelangt in den Trichter 16, von wo über
einen Überlauf ein a'iquoter Teil durch Leitung 17 über
Sieb 18 geschickt wird, welches mit einem Siebtucb ausgerüstet ist dessen Maschenweite von der für die
Produktion gewünschten Korngröße bestimmt ist. Das Natriumpercarbonat, welches Sieb 18 passiert stellt das
Endprodukt dar. Dir Rückstand von Sieb 18 geht zum
Zerkleinerer 19 und wird dann zum Mischer 1 über Leitung 25 zurückgeführt.
Der Rest des trockenen Percarbonats verläßt Trichter 16 über einen Luftlift 21, der mit trockenem
NatriunvPercarbonat über eine Schnecke ohne Ende 20
gespeist wird. Die Abdichtung dieser Einführung wird
durch die Schicht aus Natriumpercarbonat bewirkt, welche sich in dem Speisetrichter 16 der Schraube ohne
Ende 20 befindet.
Die Trennung des zurückgeführten trockenen Percarbonats und der Luft wird durch einen Zyklon 22,
ausgerüstet mit einem Stielfilter 23, bewirkt.
In die in der Zeichnung wiedergegebene Apparatur
wurde in Sieb 18 ein Siebtuch mit Öffnungen von einer Maschenweite gleich 0,5 mm eingesetzt, während das
Schüttelsieb 14 Öffnungen mit einer Maschenweite von mm besitzt. Der Versuch hatte eine Dauer von einer
Woche.
Bei diesem Versuch von langer Dauer waren die angewendeten Bedingungen die folgenden:
Über die Schüttelrinne 2 führte man pro Stunde ein:
7.5 kg H2O2 von 24% (1,80 kg H2O2 von 100%/h
entsprechend) mit einem Gehalt von 30 g MgSO4 · 7 H2O/kg H2O2 von 100%.
12,7 kg Na2COi von 30% (3.82 kg Na2COi von
100%/h entsprechend), enthaltend 40 g Natriumsilikat von 36° Beaume/kg Na2CO1 von 100%: das
Molarverhältnis H2O2/Na2CO)ist also 1.47,
450 bis MK) kg trockenes Natriumpercarbonal. zurückgeführt mittels Luftlift 21.
450 bis MK) kg trockenes Natriumpercarbonal. zurückgeführt mittels Luftlift 21.
Mittels Schüttelrinne 3 wurden eingeführt pro Stunde:
7 bis 8 kg feines Percarbonat aus Zyklon 6,
5.5 bis 7 kg feines Percarbonat aus Zerkleinerer 19. welcher durch 0.5 bis 1 kg Krusten und Agglomerate von dem Rost 14 mit Öffnungen von 2 mm Maschenweite und durch 5 bis 6 kg dn Natriumpercarbonat, welches den Überlauf von Sieb 18 darstellte, gespeist wurde: die Zerkleinerung wurde so geregelt, um Feines zu ergeben, dessen mittlerer Durchmesser die Größenordnung von 0.1 bis 0.2 mm besaß.
5.5 bis 7 kg feines Percarbonat aus Zerkleinerer 19. welcher durch 0.5 bis 1 kg Krusten und Agglomerate von dem Rost 14 mit Öffnungen von 2 mm Maschenweite und durch 5 bis 6 kg dn Natriumpercarbonat, welches den Überlauf von Sieb 18 darstellte, gespeist wurde: die Zerkleinerung wurde so geregelt, um Feines zu ergeben, dessen mittlerer Durchmesser die Größenordnung von 0.1 bis 0.2 mm besaß.
Die Feuchtigkeit des Natriumpercarbonats am Auslaß des Mischers 1 erreichte 3—4% und die
Verweilzeit darin war 2 bis 4.5 Minuten.
Das feuchte, den Mischer 1 verlassende Produkt wurde in den Trockner mit fluidisiertem Bett 9
geschickt, worin folgende Bedingungen herrschten:
Luftdurchsatz:60 mVh
Temperatur der eingeführten Luft:220cC Temperatur des Betts:7OcC
Geschwindigkeit der Luft in dem Bett:
0.67 m/Sek.
Geschwindigkeit der Luft in dem Bett:
0.67 m/Sek.
Dampf in dem Doppelmantel 10:9 ata
gleich 175"C
relative Feuchtigkeit der austretenden Luft:
relative Feuchtigkeit der austretenden Luft:
etwa 75%.
Es ist zu bemerken, daß der Rückstand der Produktion auf Sieb 18 mit 0,5 mm Maschenweite
während des ganzen Versuchs nahezu gleich der Menge an Produkt blieb, welche das Sieb passierte, das heißt
der Menge an gewonnenem Fertigprodukt, welche 5,62 kg/h war. Der mittlere Durchmesser des zurückgeführten
Natriumpercarbonats war daher etwa 0,5 mm während der ganzen Versuchsdauer geblieben.
Die physikalischen Figenschaften des erhaltenen Natriumpercarbonats waren die folgenden:
| Aktiver Sauerstoff in g/kg | 142 | 0,2 | I |
| Schüttgewicht') in kg/dm! | 1,14 | 42.7 | |
| I ließvermögen2) in Sekunden | 3 | 86,7 | |
| Granulometrie, % Rückstand: | 993 | ||
| 0,500 mm | 100,0 | 2 und 4 | |
| 0.350 mm | 0355 | 7 | |
| 0.250 mm | |||
| 0.125 mm | |||
| 0,088 mm | |||
| mittlerer Durchmesser in mm | |||
| Abrieb') in % | |||
| Stabilität. % Verlust an aktivem | |||
| Sauerstü/f: | |||
| nach 7 und 14 Tagen bei 50°C und | |||
| 68% relativer Feuchtigkeit: | |||
| nach I Stunde bei 100°C: |
Das Schüttgewicht wird bestimmt, indem man einen standardisierten zylindrischen Behälter bekannten Volumens
mit dem Material aus einem kegelstumpfförmigen Trichter füllt. Das Schüttgewicht bestimmt sich aus dem
Stoffgewicht in Gramm dividiert durch das Volumen des Behälters in Kubikzentimeter.
Das FlieBvermögen wird bestimmt durch die Zeit des
Ausfließens einer bestimmten Produktmenge durch die öffnung eines standardisierten Tricherstiels.
Der Abrieb wird bestimmt, indem man eine bestimmte KroduMmenge zusammen mit HieiKugein von ο mm Durchmesser in eine standardisierte Drehtrommel bringt und nach einer bestimmten Drehzeit bei vorgegebener Drehgeschwindigkeit das Produkt siebt Der Abriebindex ist definiert als die Gewichtsprozente von dem Material die das Sieb bestimmter Maschenweite passieren.
Der Abrieb wird bestimmt, indem man eine bestimmte KroduMmenge zusammen mit HieiKugein von ο mm Durchmesser in eine standardisierte Drehtrommel bringt und nach einer bestimmten Drehzeit bei vorgegebener Drehgeschwindigkeit das Produkt siebt Der Abriebindex ist definiert als die Gewichtsprozente von dem Material die das Sieb bestimmter Maschenweite passieren.
Claims (1)
1. Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Natriumpercarbonat, wobei man wäßrige Lösungen
von Wasserstorfperoxid und Natriumcarbonat mit zurückgeführtem Natriumpercarbonat mischt, die
Mischung im Wirbelbett trocknet und teilweise in das Verfahren zurückführt, dadurch gekennzeichnet,
daß man
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