DE2215112C3 - Verfahren zur Herstellung von Natriumchlorit enthaltenden Körnchen vorherbestimmter Dimension - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Natriumchlorit enthaltenden Körnchen vorherbestimmter DimensionInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
von Natriumchiorit enthaltenden Körnchen durch Trocknen einer das Chlorit in einem Wirbelbett
enthaltenden wäßrigen Lösung oder Suspension, wobei das Wirbelbett ständig Keime enthält, deren Dimensionen
kleiner sind als diejenigen der gewünschten Körnchen.
In der technischen Literatur sind verschiedene Verfahren
zur Herstellung von festem Natriumchiorit aus
einer wäßrigen Lösung oder allgemein aus einem wäßrigen Milieu, das Chlorit enthält, beschrieben. Eines
dieser Verfahren besteht darin, daß man kristallisiert, anschließend gegebenenfalls absaugt bzw. abschleudert
und die gebildeten Kristalle trocknet (vgl. z.B. die US-Patentschrift 252O1M 5).
Hin andeics klassisches Verfahren besteht darin,
daß man durch Zerstäuben trocknet (vgl. den Artikel vonT.P. Forhalh in »Chemical Engineering«. 1%1,
68. Nr. 12, Seiten 180-182), wobei feine Kristalle gebildet
werden, die ein pulverförmiges Aussehen haben. Man hat auch bereits Trockner mit rotierenden
Trommeln verwendet, die von innen durch Wasserdampfrohre beheizt und durch einen Voreindicker
beschickt werden (vgl. den FIAT-Bericht, Final Report Nr. 825, Chlordioxyd und Natriumchiorit bei
I. G. Farben, Griesheim, Seite 4); dieses Verfahren führt zur Bildung von Schnitzeln oder feinen Kristallen.
Das Trocknen des Chlorits wird manchmal in mehreren Stufen bei wachsenden Temperaturen
durchgeführt (vgl. die belgische Patentschrift 452 924). Zur Herstellung von granuliertem Natriumchiorit
wurde bereits vorgeschlagen, zunächst Trihydratkristalle herzustellen, beispielsweise durch Eindampfen
unter Vakuum, dann die einzelnen Kristalle miteinander zu verschweißen, indem man sie in Form
eines Fließbettes in einer gesättigten Chloritlösung anordnet oder indem man die Trihydratkristalle durch
einen Inertgasstrom oberflächlich trocknet (vgl. die französischen Patentschriften 1187352 und
1228234). Schließlich wurde bereits darauf hingewiesen,
daß es zum Trocknen von Trihydratkristallen von Vorteil ist, ein Wirbelbettverfahren anzuwenden
(vgl. A. I. Kachalov, »Khimicheskaya Promyshlennosti«, 1960, Seiten 336-339).
Bei den meisten dieser Verfahren ist eine verhältnismäßig große Anzahl von chemisch-technischen
Operationen erforderlich, welche sie kostspielig machen. Andere, wie das Zerstäubungsverfahren oder
das Rotationstrockentrommelverfahren, führen zu pulverförmigen Chloriten aus fernen Kristallen oder
Schnitzeln, die nicht den Wünschen eines großen Teils der Kundschaft entsprechen.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es nun, in einer einzigen Operation ein festes, dehydratisiertes und in
Form von Körnchen mit vorherbestimmten Dimensionen vorliegendes Produkt aus einem wäßrigen Milieu
herzustellen, das Natriumchiorit enthält.
Es wurde nun gefunden, daß dieses Ziel wirksam dadurch erreicht werden kann, daß man, ausgehend
von einer Natriumchiorit enthaltenden wäßrigen Lösung, ein Verfahren zur Herstellung von Natriumchiorit
enthaltenden Körnchen anwendet, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Lösung oder Suspension
in einen Wirbelbetttrockner einführt, das Wasser verdampft und dabei die Trocknung in ständiger Gegenwart
von Keimen durchführt, deren Dimensionen kleiner sind als diejenigen der erwünschten Körnchen.
Bei den Keimen kann es sich um Natriumchloritpartikel oder um irgendeine andere Substanz handeln, die
mit Chlorit kompatibel ist.
Es sind bereits seit langem Verfahren dieses Typs für die Herstellung von Körnchen sehr verschiedener
Produkte, insbesondere von Düngemitteln, Natriumsulfat, Zinksulfat, Natriumchlorid, Calciumchlorid,
Natriumhydroxyd usw., bekannt. Jedoch wurde bisher niemals vorgeschlagen, diese auf die Herstellung von
Natriumchiorit enthaltenden Körnchen aus einer wäßrigen Lösung oder einem anderen wäßrigen Milieu
anzuwenden, zweifellos wegen der vorhersehbaren Schwierigkeiten auf Grund der Temperatur- und
Schockempfindliehkeit der Chlorite.
Das crfindungsgemäße Verfahren kann diskontinuierlich
oder kontinuierlich durchgeführt weiden. Es wird verwendet zur Behandlung von Natriumchiorit
und gegebenenfalls andere damit kompatible Substanzen enthaltenden Lösungen, vorzugsweise von
konzentrierten Lösungen oder wäßrigen Suspensionen, die beispielsweise bei einer Voreindickungerhal-
ten werden. Das das Chlorit enthaltende wäßrige Milieu wird in einen Wirbelbetttrockner, entweder in
eine oberhalb des Wirbelbettes liegende Zone oder in das Milieu des Wirbelbettes selbst, eingeführt. Das
Wirbelbett aus Chloritteilchen muß immer Keime mit kleineren Dimensionen enthalten als diejenigen der
gewünschten Körnchen, wobei diese Keime dazu dienen, das von dem wäßrigen Milieu freigesetzte Chlorit
zu vergrößern. Wie vorstehend angegeben, können diese Keime insbesondere aus Natriumchlorit bestehen
oder Teilchen einer anderen, mit dem Chlorit kompatiblen Substanz, beispielsweise aus Natriumchlorid,
Natriumnitrat, Natriumcarbonat usw., sein. Die Versorgung des Wirbelbettes mit Keimen kann
von einer äußeren Quelle, beispielsweise einer Mühle, aus erfolgen oder sie können in situ gebildet werden.
Für die Bildung von Keimen in situ, die wegen der Schockempfindlichkeit des Chlorits bevorzugt ist, genügt
es, den Wirbelbetttrockner mit einer mechanischen Zerkleinerungseinrichtung für die Körner, beispielsweise
einem Rührer oder einem Kratzer, der im Milieu des Wirbelbettes angeordnet ist, zu versehen.
Die Keime können auch durch Pulverisierung des das Chlorit enthaltenden wäßrigen Milieus unter solchen
Bedingungen gebildet werden, daß sie das Wirbelbett in Form von einzelnen Partikeln oder einzelnen
Tröpfchen erreichen. Zu diesem Zweck kann jede bekannte Einrichtung, beispielsweise eine Düse, verwendet
werden. Man kann auch die Keime in situ durch mechanisches Aufbrechep der Partikel herstellen,
die sich bereits in dem Bett befinden, beispielsweise mit Hilfe eines für die Pulverisation ausreichenden
Gasstromes. Es wurde festgestellt, daß die Natriumchloritpartikel im Milieu eines Wirbelbettes
die Tendenz haben, zusammenzubacken, was in bestimmten Fällen soweit gehen kann, daß das Bett eine
zusammenhängende Masse bildet, wobei die Gefahr besteht, daß sich das Chlorit thermisch zersetzt. Dieser
Nachteil kann dadurch beseitigt wevden, daß man den Boden des Trockners mit einem Rührer, ζ. Β. einem
Kratzer, versieht, wobei eine derartige Einrichtung außerdem zur gleichzeitigen Erfüllung von zwei
Funktionen verwendet werden kann: Das Zusammenbacken des Bettes zu verhindern und durch mechanische
Zerkleinerung eines Teils der Körnchen Keime zu bilden.
Die Temperatur der Luft oder eines anderen auf den Boden des Wirbelbettes, beispielsweise durch ein
Sieb oder eine Verteilungsplatte, eingeführten Gasstrahls liegt vorzugsweise unterhalb etwa 180° C und
es ist von Vorteil, die Operationsbedingungen so einzuregulieren, daß die Temperatur im Milieu des Wirbelbettes
80° C nicht übersteigt. Der Wirbelbetttrockner kann eine zylindrische, zylindrisch-konische,
parallelepipedische oder jede andere Form haben, welche die Anwendung des Verfahrens erlaubt. Das
Austreten der Chloritkörnchen kann durch jede bekannte Einrichtung erfolgen, beispielsweise durch den
Boden des Trockners durch Abziehen oder durch einen seitlichen Überlaufstutzen, wobei dieser Stutzen ι
dann die Höhe des Wirbelbettes bestimmt.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele an Hand von bevorzugten Ausführungsformen näher
erläutert.
Der in diesem Beispiel verwendete Trockner besteht aus einem Zylinder mit einem Durchmesser von
15 cm und einer Höhe von 60 cm, der an seinem Boden mit einer Gasverteil ungsplatte versehen ist, wobei
unmittelbar darüber ein Stahl 316-Gitter mit einer
Maschenweite von 3 mm befestigt ist. Ein mit kleinen weichen Lamellen aus Stahl versehener Kratzer dreht
sich auf diesem Gitter mit einer Geschwindigkeit von 250 bis 300 UpM. Der Austritt der Körnchen erfolgt
auf dem Boden des Bettes durch einen Stutzen mit einem Durchmesser von 15 mm, der eine Zufuhr für
kalte Abzugsluft mit einer Geschwindigkeit von 3 m3N/Stunde aufnimmt. Das Teilchenbett wird durch
Einführung eines auf 135° C erwärmten Luftstroms von 53 m3N/Stunde durch die Verteilungsplatte aufgewirbelt
(fluidisiert). Die Höhe des Bettes der aufgewirbelten Teilchen beträgt etwa 15 cm und seine
Temperatur beträgt 55° C. Zu Beginn enthält der Trockner 2 kg Natriumchloritteilchen oder einer damit
kompatiblen Substanz. Der Trockner wird durch eine Düse, die in das Milieu des Bettes eintaucht, kontinuierlich
gespeist, wobei durch die Düse ein Strom von 3300 g/Stunde einer Lösung von 35 ° C der nachfolgend
angegebenen Zusammensetzung fließt:
NaCIO2 326 g/kg
NaCIO2 326 g/kg
NaClO3 5 g/kg
NaCI 86 g/kg
Na2CO3 9 g/kg
NaOH 5 g/kg
Nach dem Einstellen des Gleichgewichtes in der Vorrichtung zieht man durch den Abzugsstutzen
Körnchen in einem Strom von 1,40 kg/Stunde Produkt der folgenden Zusammensetzung ab:
NaClO, 744 g/kg
NaClO, 744 g/kg
Π g/kg
196 g/kg
lg/kg
41 g/kg
7 g/kg
196 g/kg
lg/kg
41 g/kg
7 g/kg
Die physikalischen Eigenschaften der erhaltenen Körnchen sind folgende:
Korngrößenverteilung: Durchmesser zwischen 0,5 und 0,6 mm.
Schüttgewicht: 1,3 kg/cm3.
Auflösungsgeschwindigkeit: totale Auflösung in 45 Sekunden von 10 g in 1 Liter Wasser von 15° C.
Bei diesem Verfahren tritt kein Zusammenbacken (Zusammenpressen) des Bettes auf wegen des Kratzers,
der gleichzeitig die Rolle eines Rühreis und die Rolle eines Körnchenzerkleinerers für die Bildung
von Keimen spielt. Man erhält ein sehr homogenes Produkt, das immer die gleiche chemische Zusammensetzung
und die gleichen physikalischen Eigenschaften aufweist. Er erlaubt die Herstellung eines
nicht mehr als 0,5 bis 1 % Wasser, je nach den gewählten Betriebsbedingungen, enthaltenden Produkts aus
der Lösung in einer einzigen Stufe.
Es ist klar, daß dieses Verfahren in vielerlei Hinsicht variiert werden kann, ohne daß dadurch der
Rahmen der vorliegenden Erfindung verlassen wird. Man kann einen Trockner mit einem seitlichen Überlaufausgang
verwenden, man kann die Lösung oberhalb des Wirbelbettes einführen, man kann einen
Rührer eines anderen Typs vorsehen oder ihn sogar weglassen. Im zuletzt genannten Falle muß man jedoch
besonders für die Dispersion der Lösung sorgen, um Tröpfchen zu erhalten, die durch Trocknen vor
der Ablagerung auf den fluidisierten Teilchen als Reime für die Bildung von neuen Partikeln dienen;
je nach Art des Pulverisators erhält man ausreichend
NaClO3
NaCI
NaOH
Na2CO3
H2O
große Tröpfchen zur Bildung von neuen Keimen durch Trocknen oder man stellt sie her durch mechanisches
Zerbrechen von Teilchen, die sich bereits in dem Bett befinden. Man kann auch eine wäßrige Lösung
oder ein anderes wäßriges Mil:.eu mit einer anderen Zusammensetzung als sie in dem vorstehenden
Beispiel angegeben ist, insbesondere eine Lösung, behandeln, die mehr oder weniger Natriumchlorit und/
oder andere Salze enthält als die obenerwähnten. Die Art der in dem Trockner anfänglich vorhandenen
Teilchen ist beliebig, vorausgesetzt, daß es sich dabei um ein mit Chlorit kompatibles Produkt handelt.
Dieses Beispiel beschreibt eine Ausführungsform der Erfindung, in der die Keime in dem Bett durch
mechanisches Zerbrechen von Teilchen erzeugt werden, die sich darin befinden, mit Hilfe eines für die
Pulverisation ausreichenden Luftstromes. Man verwendet einen Trockner, der eine Pyrex-Kolonne mit
einem Durchmesser von 30 cm und einer Höhe von 1,5 m aufweist, die an ihrem Boden mit einer Gasverteilungsplatte
versehen ist, die aus einer von Löchern mit einem Durchmesser von 2 mm durchbohrten
Platte besteht. Es ist kein Kratzer mit Lamellen vorgesehen. Die Fluidisierungszone, die 45 cm beträgt, ausgehend
von der perforierten Platte, umfaßt ein Rohrbündel mit einer Oberfläche von 0,1 m2, das durch
Wasserdampf erhitzt wird. Der Austrag der Körnchen erfolgt durch seitlichen Überlauf (Ablauf) des Wirbelbettes.
Die Nährlösung (Züchtungslösung) wird durch einen pneumatischen Pulverisator eingeführt,
der an der Wand in einer Höhe von 10 cm von der perforierten Platte befestigt ist. Sie verteilt sich in sehr
feinen Tröpfchen, die sich auf den fluidisierten Körnchen niederschlagen, die durch die Wucht des Pulverisierungsluftstrahls
mechanisch aufgebrochen werden.
Die Anfangscharge des Bettes besteht aus 40 kg technischem Chlorit (84% NaClO2) mit einem
Durchmesser von etwa 0,5 mm, das aus einer früheren Fabrikation stammt. Sie kann auch aus Natriumchloritkörnchen
bestehen. Diese Charge wird durch Einführung durch die perforierte Platte mit einem auf
120° C erhitzten Luftstrom von 200 m3N/Stunde eingeführt.
Der Heizdampfdruck des Rohrbündels beträgt 2 kg eff./cm2. Die Temperatur des Bettes wird
so auf 60° C gebracht. Der Luftstrom wird mit einer Geschwindigkeit von 10 m3N/Stunde in den Pulverisator
eingeführt und führt in einer Menge von 11,7 kg/Stunde eine wäßrige Lösung mit sich, die pro
kg301 gNaCIO2,8 gNaClO3,32 gNaCl,2,7 gNaOH
und 4,3 g Na2CO, enthält.
Man zieht durch Überlauf aus dem Wirbelbett einen Strom von 4 kg Produkt pro Stunde automatisch
ab. Dieses Produkt besteht aus Körnchen mit einem mittleren Durchmesser von etwa 0,5 mm und einem
Schüttgewicht von 1,45 kg/dm3. Seine chemische Zusammensetzung pro kg ist die folgende: 844 g
NaClO2, 21 g NaClO3, 100 g NaCl, 0,3 g NaOH, 25 g
Na2CO3. In diesem Versuch wird die Luft nicht im
Kreislauf geführt. Der Austrag der Körnchen durch Überlauf kann leicht ersetzt werden durch einen Austrag
durch Abziehen, wie in dem vorausgegangenen Beispiel.
In eine mit derjenigen des Beispiels 2 identische
i« Vorrichtung führt man eine Anfangscharge von 25 kg
Natriumchlorid ein, das man durch Einleiten eines Stromes von auf 120° C erwärmte Luft von
150 m3N/Std. durch die perforierte Platte fluidisiert.
Der Dampfdruck in dem Rohrbündel beträgt 2 kg
ir> eff./cmz. Die Temperatur des Bettes beträgt 60° C.
Mittels eines Luftstromes von 9,5 m3N/Stunde, der in den Pulverisator eingeführt wird, dispergiert man in
dem Bett in einer Menge von 7 kg/Stunde eine wäßrige Lösung, die pro kg 271 g NaClO2, weniger als
μ 2 g NaClO3, 9,7 g NaCl, 7,7 g NaOH, 6,1 g Na2CO3
und 194 g NaNO3 enthält. Nach 40stündigem Betrieb
und nach nahezu vollständiger Eliminierung der Anfangscharge von NaCl erhält man durch Überlauf des
Bettes pro Stunde 3,4 kg eines festen Produkts, das prokg482gNaClO2,höchstens2gNaClO3,48gNaCI,
13,3 gNaOH, 14,9gNa2CO3und427gNaNO3enthält.
Dieses Produkt besteht aus Körnchen mit einem Durchmesser von etwa 0,8 mm und weist ein Schüttgewicht
von 1,3 kg/dm3 auf. Dabei handelt es sich um
jo ein an Natriumnitrat angereichertes Chlorit mit verbesserter
Stabilität.
Anstatt die Keime in dem Bett mit Hilfe eines aus-
3) reichenden Pulverisierungsluftstromes zu erzeugen,
wie in den vorausgegangenen Beispielen 2 und 3 angegeben, verfährt man in diesem Beispiel so, daß man
einen gegebenen Strom von Natriumchloridkeimen eingeführt. Die dabei verwendete Apparatur ist diejenige
der beiden vorausgegangenen Beispiele. Man führt in diese eine Anfangscharge von 40 kg Natriumchlorit
(80%ig) ein, das man mit einem Fluidisierungsluftstrom von 200 m3N/Stunde, der auf 120° C
gebracht worden ist, fluidisiert. Der Dampfdruck in
4> dem Rohrbündel beträgt 2 kg eff./cm2, die Temperatur
des Bettes beträgt 60° C. Durch den Pulverisator läßt man einen Luftstrom von 4 m3N/Stunde passieren,
der pro Stunde 11,7 kg einer wäßrigen Lösung mitführt, die pro kg 301 g NaCIO2, 8 g NaClO3, 32 g
NaCI, 2,7 g NaOH und 4,3 g Na2CO3 enthält. Man
führt auch pro Stunde 0,2 kg feste NaCl-Keime mit einer mittleren Korngröße von 0,187 mm ein. Durch
Überlaufen des Bettes erhält man pro Stunde 4,2 kg eines festen Produkts, das pro kg 800 g NaClO2, 20 g
NaClO3, 150 g NaCI, 0,3 g NaOH und 25 g Na2CO3
enthält. Dieses Produkt besteht aus Körnchen mit einem Durchmesser von etwa 0,7 mm und besitzt ein
Schüttgewicht von 1,4 kg/dm3.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung von Natriumchiorit enthaltenden Körnchen bestimmter Dimension
aus einer Natriumchiorit enthaltenden wäßrigen Lösung durch Trocknung im Gasstrom, dadurch
gekennzeichnet, daß man die Lösung oder Suspension in einer Wirbelbetttrockner einführt,
das Wasser verdampft und dabei die Trocknung in ständiger Gegenwart von Keimen durchführt,
deren Dimensionen kleiner sind als diejenigen der gewünschten Körnchen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Keime von einer äußeren
Quelle in den Trockner einführt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die in dem Trockner enthaltenen
Keime in situ durch mechanische Zerkleinerung eines Teils der sich in dem Wirbelbett
befindenden Partikel erzeugt werden.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die in dem Trockner
vorhandenen Keime durch mechanische Zerkleinerung von sich in dem Bett bereits befindenden
Partikeln unter der Einwirkung eines Gasstrahles erzeugt werden, der das wäßrige Milieu
in das Milieu des Bettes einführt.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Boden
des Trockners mit einem Kratzer versehen ist, um das Zusammenbacken der in dem Wirbelbett
vorhandenen Partikel zu verhindern.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die
Temperatur in dem Wirbelbett auf einem Wert unterhalb etwa 80° C hält.
7. Dehydratisiertes Natriumchiorit enthaltende Körnchen, erhalten nach den Ansprüchen 1 bis 6,
welche ein Schnittgewicht von 1,3 bis 1,45 kg/dm\ einen mittleren Durchmesser zwischen 0,5 und
0,8 mm und einen Wassergehalt zwischen 0,5 und 1,0 Gew.-% aufweisen.
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