CH647689A5 - Verfahren zur herstellung von kugeligem sinterkorn aus bauxit. - Google Patents

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CH647689A5
CH647689A5 CH4308/81A CH430881A CH647689A5 CH 647689 A5 CH647689 A5 CH 647689A5 CH 4308/81 A CH4308/81 A CH 4308/81A CH 430881 A CH430881 A CH 430881A CH 647689 A5 CH647689 A5 CH 647689A5
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proppant
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grain
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Aubrey Preston Ward
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Niro Atomizer As
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Description

Die Erfindung wird im folgenden näher erläutert unter
Bezugnahme auf die Zeichnung, die ein Flussschema darstellt, das eine Ausführungsform des Verfahrens veranschaulicht.
Auf der Zeichnung ist ein Speisetank mit 1 bezeichnet. In diesem Tank wird eine wässrige Speisesuspension aus Bauxit und einem Bindemittel zubereitet. Diese Speisesuspension enthält 40-60 Gew.-%, bevorzugterweise etwa 50 Gew.-%, Bauxit (wie weiter vorn definiert) und bevorzugterweise 0,25-5 Gew.-%, noch stärker bevorzugt 0,5-2,5 Gew.-%, Bindemittel. Der Bauxit soll bevorzugterweise eine Korngrösse unter 20 |im haben, was sich mit Vorteil unter Anwendung eines Nassmahlverfahrens erreichen lässt, das einen kleineren Energieaufwand erfordert als das Trockenmahlen, das im Zusammenhang mit einigen der bekannten Verfahren beschrieben ist.
Die bevorzugten Bindemittel sind Polyvinylacetat, Poly-vinylalkohol, Methylcellulose, Dextrin und Melasse.
Das Bindemittel hat die Funktion, den Pellets Grünfestigkeit zu verleihen, bis sie gesintert werden. Während des Sinterns zerfallen dann die meisten der in Betracht kommenden Bindemittel. Dies bedeutet, dass ein relativ hoher Gehalt an Bindemittel die Festigkeit des fertigen Sinterproduktes beeinträchtigen würde, und aus diesem Grund werden auch Bindemittel bevorzugt, die auch dann eine hinreichende temporäre Bindefahigkeit aufweisen, wenn sie nur in kleinen Mengen Anwendung finden.
Der Speisesuspension können auch weitere Hilfsmittel zugesetzt werden, wie beispielsweise Dispergierungsmittel, z.B. Ammoniumeitrat.
Vom Tank 1 wird die Speisesuspension einer Pumpe 2 zugeführt, die in einer Wirbelbetteinheit 4 angebrachte Zerstäubungsdüsen 3 speist.
Zwischen dem Speisetank 1 und den Düsen 3 kann eine Mahlvorrichtung und/oder ein Sieb (nicht eingezeichnet) eingeschaltet sein, um zu verhindern, dass zu grobe Partikeln zu den Düsen und der Wirbelschicht gelangen.
Die Zerstäubungsdüsen 3 sind Druckdüsen herkömmlicher Konstruktion oder Zweistoffdüsen. Die Konstruktion derartiger Düsen ist an sich bekannt, z. B. aus K. Masters «Spray Drying Handbook», John Wiley and Sons, New York (1979).
Die Wirbelbetteinheit 4 ist von herkömmlicher Konstruktion, wie sie z.B. in der USA-Patentschrift Nr.
3 533 829 und in der britischen Patentschrift Nr. 1 401 303 beschrieben ist.
Bei der veranschaulichten Ausführungsform wird eine Wirbelschicht 5 über einer perforierten Platte 6 erzeugt,
durch die heisses Fluidisierungsgas strömt. Das genannte heisse Gas wird mit Hilfe eines Gebläses 7 und eines Lufterhitzers 8 in den unteren Teil der Wirbelbetteinheit eingeleitet.
Der Abstand, in dem die Zerstäubungsdüsen 3 von der perforierten Platte 6 angeordnet sind, ist einstellbar, und die Düsen werden bevorzugterweise so angebracht, dass sie sich in einem ziemlich kleinen Abstand über der Oberfläche der Wirbelschicht 5 befinden. Die genaue Lage der Düsen muss in jedem einzelnen Fall unter sorgfaltiger Berücksichtigung des Umstandes festgelegt werden, dass ein zu grosser Abstand zwischen den Düsen und der Oberfläche der Wirbelschicht zu einer unerwünschten Staubbildung führt, weil die feinen Tröpfchen der zerstäubten Suspension zu weitgehend getrocknet werden, bevor sie in die Wirbelschicht gelangen, während ein zu kleiner Abstand auf der anderen Seite zur Bildung von unregelmässigen und zu groben Partikeln führt. Die Lage der Düsen muss somit jeweils an Hand der Ergebnisse von Analysen eingestellt werden, die an der Wirbelbetteinheit entnommenen Pulverproben vorgenommen werden.
Die Geschwindigkeit der durch die Wirbelschicht 5 hin5
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durchströmenden Fluidisierungs- und Trockenluft beträgt bevorzugterweise 0,5-1,5 m/s, und die Stärke der Wirbelschicht beträgt typisch 20-60 cm.
Die Temperatur der Trocken- und Fluidisierungsluft beträgt beim Eintritt in den unteren Teil der Wirbelbetteinheit 4 bevorzugterweise 250-650 °C, noch stärker bevorzugt 400-600°C.
Beim Verlassen der Wirbelbetteinheit liegt die Temperatur der genannten Luft bevorzugterweise unter 100 °C, noch stärker bevorzugt bei etwa 70 °C.
Die die Wirbelbetteinheit verlassende Luft, die Staub mitführt, der hauptsächlich aus feinen Bauxitpartikeln besteht, wird einem Entstauber 9 zugeführt, der beispielsweise ein Elektrofilter, ein Zyklon, ein Schlauchfilter oder ein Wäscher oder eine Kombination von diesen sein kann.
Die im Entstauber 9 abgeschiedenen Partikeln können entweder in den Speisetank 1 und/oder in die Wirbelbetteinheit 4 rückgeführt werden. Es hat sich erwiesen, dass sich die im Entstauber 9 abgeschiedenen feinen Partikeln auf Grund ihrer einheitlichen, kugelähnlichen Form vorzüglich dazu eignen, als Keimpartikeln in die Wirbelbetteinheit rückgeführt zu werden, und dass sie in dieser Hinsicht anderen Keimpartikeln überlegen sind, die durch Vermählen erzeugt worden sind, so wie es nachstehend erläutert ist.
Es ist wesentlich, dass die Wirbelbetteinheit 4 so konstruiert ist, dass sie eine lange und gleichbleibende Aufenthaltszeit der Partikeln in der Wirbelschicht gewährleistet, damit sich eine gewünschte Korngrössenverteilung und die gewünschte kugelige Form des Produktes erzielen lässt. Deshalb muss die Strömung der Partikeln in der Wirbelschicht von einer Art sein, die herkömmlich als Stempelströmung bezeichnet wird, welche eine Strömungsart ist, bei der nur eine sehr geringfügige Rückmischung stattfindet. Dadurch wird eine gleichartige Behandlung aller Partikeln sichergestellt.
In einer Wirbelschicht lässt sich eine Stempelströmung der Partikeln durch verschiedene Massnahmen hervorbringen. Bei der auf der Zeichnung veranschaulichten Ausführungsform wird die gewünschte Strömungsart durch Einführen von als Keime oder Kerne dienenden Partikeln durch einen Pulvereintritt 10 am einen Ende der Wirbelbetteinheit 4 und Austragen von Partikeln aus der Wirbelschicht 5 durch einen Austritt 11 hervorgebracht, der sich am entgegengesetzten Ende der Wirbelbetteinheit befindet. Alternativ lässt sich eine Stempelströmung durch die Anwendung von Leitblechen im Wirbelbett erzeugen, so wie es an sich bekannt ist.
Die Keim- oder Kernpartikeln, die durch den Pulvereintritt 10 eingeführt werden, bestehen aus rückgeführtem Material, so wie es bereits erklärt worden ist und nachstehend noch näher erläutert werden wird.
Alternativ zu der veranschaulichten Ausführungsform kann die Wirbelbetteinheit zwei oder mehrere Abteilungen umfassen, in denen hinsichtlich Fluidisierungsluftgeschwin-digkeit, Temperatur und Schlammeintragbedingungen unterschiedliche Bedingungen herrschen. Derartige Wirbelbetteinheiten mit mehr als einer Abteilung sind an sich bekannt und können z.B. eine kreisförmige perforierte Platte und radiale Trennwände haben, die eine Rückmischung verhindern.
Durch den Pulveraustritt 11 wird ein Pulver ausgetragen, das einen Feuchtigkeitsgehalt von 1-5% hat, und dieses Pulver gelangt durch ein Zellenrad 12 in eine Siebeinheit 13, in der es in drei oder mehr Fraktionen zerlegt wird, und zwar in eine Überkornfraktion, eine oder mehrere Produktfraktionen (in der dargestellten Ausführungsform zwei Produktfraktionen) und eine Unterkornfraktion.
Die Überkornfraktion wird einer Mahleinheit zugeführt,
die eine Mühle 14 und ein Sieb 15 umfasst, welche gegebenenfalls miteinander kombiniert sein können. Material von Überkorngrösse wird vom Sieb 15 wieder in die Mühle 14 zurückgeführt, und die Fraktionen, die bevorzugterweise eine Korngrösse von etwa 0,5 mm besitzen, werden bei der veranschaulichten Ausführungsform zusammen mit der feinen Fraktion zum Pulvereintritt 10 der Wirbelbetteinheit geleitet. Für den Fall, dass die aus diesen beiden Fraktionen bestehende Materialmenge zusammen mit dem im Entstauber 9 abgeschiedenen Material nicht ausreicht, um genügend Keim- oder Kernmaterial für die Wirbelschicht zu bilden, kann ihr ein Teil der Produktfraktion oder einer der Produktfraktionen hinzugefügt werden, so wie es durch die gestrichelte Linie im unteren Teil der Zeichnung angegeben ist. Ein Teil oder die Gesamtmenge der rückgeführten Produktfraktion kann vor dem Einbringen in die Wirbelschicht aufgemahlen werden, so wie es auf der Zeichnung angedeutet ist. Ist auf der anderen Seite die von der Überkornfraktion und der Unterkornfraktion gebildete Materialmenge grösser als die als ergänzendes Keim- oder Kernmaterial erforderliche Materialmenge, kann ein Teil davon in den Speisetank 1 geleitet werden, so wie es durch die gestrichelte Linie im linken oberen Teil der Zeichnimg angegeben ist.
Nicht rückgeführte Produktfraktion oder -fraktionen gelangen in einen Trockenofen 16, in dem Restfeuchtigkeit und organische Zusatzstoffe verdampfen, und anschliessend in einen Brennofen 17, z.B. einen Drehofen, in dem die Partikeln zu kugeligem Korn von hoher Festigkeit gesintert werden, das für die Verwendung als Proppant geeignet ist. Der im Brennofen 17 erfolgende Brennvorgang findet unter den gleichen Bedingungen statt wie das Brennen nach den bekannten Verfahren, nach welchen eine Agglomeration in einem Mischer vorgenommen wurde.
Die Grenzen für die Korngrössen der in der Siebeinheit 13 abgetrennten Produktfraktionen müssen unter sorgfältiger Berücksichtigung des Umstandes festgelegt werden, dass beim sich anschliessenden Brennen im Brennofen 17 eine erhebliche Schwindung auftritt. Das Ausmass dieser Schwindung ist davon abhängig, woher der ursprüngliche Bauxit kommt, und die lineare Schwindung kann typisch etwa 25% betragen.
Wie ersichtlich, kann das Verfahren kontinuierlich durchgeführt werden und eignet sich vorzüglich für eine automatische Steuerung unter Aufwendung eines Minimums an Arbeitskraft.
Wie bereits erwähnt, hat der erzielte Proppant eine höhere Dichte und eine höhere Bruchfestigkeit als die nach den Ausführungsbeispielen des der eingangs erwähnten amerikanischen Patentanmeldung gemässen Verfahrens hergestellten Proppants. Die Bruchfestigkeit wird nach einem Verfahren ermittelt, bei dem die Fraktion zwischen etwa 600 |im und etwa 700 Jim in einem Stahlzylinder von 41 mm Durchmesser angebracht und mit Hilfe eines zum Zylinderkopf passenden Tauchkolbens mit Druck beaufschlagt wird. Dabei wird jeweils so vorgegangen, dass der Druck im Laufe von 1 Minute auf ca. 700 bar gebracht, dieser Druck 3 Minuten lang aufrechterhalten und dann im Laufe von 1 Minute bis auf 0 entlastet wird. Danach wird die Materialmenge in der Probe bestimmt, deren Korngrösse unter 600 [im liegt, und in Gew.-% der Gesamtmenge ausgedrückt. Das Ergebnis wird als Bruchverlust in Gew.-% angegeben.
Die Erfindung wird an Hand der folgenden Ausführungsbeispiele noch eingehender erläutert.
Beispiel 1
Das Verfahren wird in einer Anlage durchgeführt, die der auf der Zeichnung veranschaulichten entspricht.
Im Speisetank wird aus Wasser, frischem Bauxit, rückges
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führtem Bauxitstaub aus dem Entstauber und den nachstehend angegebenen Zusatzstoffen eine Speisesuspension hergestellt, und zwar werden dabei solche Mengen der Bestandteile verwendet, dass die Speisesuspension einen Feststoffgehalt von etwa 50 Gew.-% erhält, welche Feststoffe aus etwa 98% Bauxit, 1% Polyvinylalkohol und 0,3% Ammoniumci-trat bestehen. Diese Speisesuspension wird in einer Menge von 4000 kg/Stunde durch die Druckdüsen 3 in einer Wirbelbetteinheit zerstäubt, die im Prinzip so konstruiert ist, wie aus der Zeichnung hervorgeht, und eine Wirbelbett-Grundfläche von 3 m2 hat.
Die Geschwindigkeit der Fluidisierungsluft beträgt 1,2 m/s, und die Temperatur der Luft beträgt beim Eintritt in die Einheit 550 °C und beim Austritt 70 °C. Die Menge rückgeführten Materials, die durch den Pulvereintritt 10 eingeführt wird, beläuft sich auf 1700 kg/Stunde. Die Stärke der Wirbelschicht 5 beträgt etwa 35 cm.
Die durchschnittliche Aufenthaltszeit der Partikeln in der Wirbelschicht lässt sich unter diesen Bedingungen auf 15 Minuten veranschlagen.
Durch den Austritt 11 wird Material in einer Menge von 3400 kg/Stunde ausgetragen und durch Sieben in eine Überkornfraktion mit einer Korngrösse über 2,1 mm (50 kg/ Stunde), eine grobe Produktfraktion mit einer Korngrösse zwischen 1,2 und 2,1 mm (300 kg/Stunde), eine feine Produktfraktion mit einer Korngrösse zwischen 0,6 und 1,2 mm (2450 kg/Stunde) und eine Unterkornfraktion mit einer Korngrösse unter 0,6 mm (600 kg/Stunde) zerlegt.
Im Entstauber 9, der von einem Schlauchfilter gebildet wird, werden 300 kg/Stunde mitgeführte Partikeln abgeschieden und in den Speisetank 1 rückgeführt.
Die gesamte Überkornfraktion wird zusammen mit 400 kg/Stunde der feinen Produktfraktion in einer Mahlvorrichtung, die ein Sieb mit einer Maschenweite von 3000 (j.m enthält, gemahlen und dann zusammen mit der Unterkornfraktion als Keim- oder Kernmaterial in die Wirbelbetteinheit eingeführt. 650 kg/Stunde der feinen Produktfraktion werden ohne vorheriges Vermählen zum Pulvereintritt 10 rückgeführt.
Das restliche Material der Produktfraktionen wird durch einen Ofen hindurchgeschickt, in dem die restliche Feuchtigkeit und die organischen Zusatzmittel (insgesamt etwa 4 Gew.-%) aus ihm entfernt werden, und anschliessend in einem Drehofen bei einer Temperatur von etwa 1500 °C gesintert. Die Aufenthaltszeit der Partikeln bei dieser Temperatur beträgt etwa 10 Minuten.
Die gesinterten Partikeln werden einer weiteren Siebung unterworfen, um sicherzustellen, dass im wesentlichen das gesamte Produkt eine Korngrösse zwischen 0,4 und 1,5 mm hat. Die Rundheit der Partikeln ist hervorragend, und ihre Dichte beträgt etwa 3,8 g/cm3. Der nach dem obengenannten Verfahren bestimmte Bruchverlust beträgt 1,5 Gew.-%, so dass das Produkt für die Verwendung als Proppant als vorzüglich geeignet angesehen werden muss.
Beispiel 2
In dieser Ausführungsform wird das Verfahren in einer Anlage durchgeführt, die sich von der in Beispiel 1 benutzten nur dadurch unterscheidet, dass sie eine Siebeinheit 13 hat, die die Partikeln in nur drei Fraktionen aufteilt (und zwar in eine Überkornfraktion, eine Produktfraktion und eine Unterkornfraktion), und dass ihr Entstauber 9 sowohl einen Zyklon, in dem Partikeln abgeschieden werden, die gröber als etwa 100 |im sind, als auch einen Wäscher umfasst, in dem die feineren Partikeln als wässriger Schlamm abgeschieden werden.
Auch bei dieser Ausführungsform beträgt der Gesamtfeststoffgehalt der Speisesuspension etwa 50 Gew.-%, und die zerstäubte Menge beläuft sich auf4000 kg/Stunde.
Die Temperatur der Trockenluft beträgt beim Eintritt 530 °C und beim Austritt 68 °C.
Die Materialmenge, die als Keimmaterial zum Pulvereintritt 10 rückgeführt wird und aus der Unterkornfraktion, der gemahlenen Überkornfraktion und einem (gemahlenen) Teil der Produktfraktion besteht, beträgt 300 kg/Stunde.
Wie in Beispiel 1 beträgt die Geschwindigkeit der Fluidisierungsluft 1,2 m/s und die Stärke der Wirbelschicht etwa 35 cm. Die durchschnittliche Aufenthaltszeit ist etwa 20 Minuten.
Die durch den Pulveraustritt 11 aus der Wirbelschicht ausgetragene Materialmenge beträgt etwa 2100 kg/Stunde und wird der Siebeinheit 13 zugeführt, die zwei Siebe mit 1,5 mm Maschenweite bzw. 0,6 mm Maschenweite enthält. Durch das Sieben ergeben sich 30 kg/Stunde Überkornfraktion, 2030 kg/Stunde Produktfraktion und 40 kg/Stunde Unterkornfraktion.
230 kg/Stunde der Produktfraktion werden zusammen mit der Überkornfraktion auf eine Korngrösse unter 600 um vermählen und dann zusammen mit der Unterkornfraktion so rückgeführt, wie es weiter vorn erwähnt wurde.
Im oben erwähnten Zyklon werden 100 kg/Stunde Partikeln mit einer Korngrösse über 100 um abgeschieden und zum Pulvereintritt 10 der Wirbelbetteinheit rückgeführt, während in dem mit dem Zyklon zusammengeschalteten Wäscher 200 kg/Stunde Partikeln mit einer durchschnittlichen Korngrösse unter 100 |xm abgeschieden und als Schlamm in den Speisetank 1 rückgeführt werden.
Die nicht rückgeführte Produktfraktion, die sich auf 1800 kg/Stunde beläuft, wird so getrocknet und gesintert, wie es in Beispiel 1 beschrieben ist. Der Bruchverlust beträgt 1,7 Gew.-% und die Dichte etwa 3,8 g/cm3.
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1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

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    PATENTANSPRÜCHE
    1. Verfahren zur Herstellung von kugeligem Sinterkorn aus Bauxit mit einer Korngrösse im Bereich von 0,4 bis
    2,5 mm, das als Proppant zum Einfüllen in Ölbohrlöcher geeignet ist, gekennzeichnet durch folgende Stufen:
    a) Herstellung einer wässrigen Speisesuspension, die Bauxit und ein Bindemittel enthält,
    b) kontinuierliche Zerstäubung der genannten Speisesuspension in eine Schicht aus schon teilweise getrockneten Bauxitpartikeln, die mit Hilfe eines Stromes von Trockenluft fluidisiert sind,
    c) kontinuierliche Austragung von Partikeln aus der genannten Schicht,
    d) kontinuierliche Trennung der ausgetragenen Partikeln in Überkorn-, Unterkorn- und Produktfraktionen unter Berücksichtigung des Ausmasses für die bei der anschliessenden Sinterung erfolgende Schwindung,
    e) kontinuierliche Rückführung von Material aus der Gruppe, die aus Unterkornfraktionen, relativ feinen Produktfraktionen, zermahlenen Produktfraktionen und zer-mahlenen Überkornfraktionen besteht, in die Schicht aus fluidisierten Partikeln an einer Stelle, die sich, in Strömungsrichtung der Partikeln gemessen, in erheblichem Abstand von der Stelle befindet, wo die Austragung der Partikeln erfolgt, und f) Trocknen und Sintern der nicht rückgeführten Produktfraktionen durch Erhitzen auf eine Temperatur zwischen 1200 und 1650 °C.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Speisesuspension 40-60 Gew.-% Bauxit mit einer Korngrösse unter 20 Mikron und 0,25-5 Gew.-% eines Bindemittels enthält, das entweder Polyvinylalkohol, Polyvinylacetat, Methylcellulose, Dextrin oder Melasse sein kann.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das in die Stufe (e) rückgeführte Material auf eine gelenkte Korngrössenverteilung aufgemahlen worden ist.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Trockenluftstrom, mit dessen Hilfe die Bauxitpartikeln fluidisiert werden, eine Geschwindigkeit von 0,5-1,5 m/s hat.
  5. 5. Kugeliges Sinterkorn, hergestellt nach dem Verfahren gemäss Anspruch 1.
    Es ist bekannt, dass sich die Produktivität eines Öl- oder Gasbohrloches oft dadurch verbessern lässt, dass man die das Bohrloch umgebenden, unterirdischen Gesteinsformationen aufbricht und dann durch Einbringen eines körnigen Füllmaterials verhindert, dass sich die durch das Aufbrechen oder «Fracken» entstandenen Risse und Brüche wieder schliessen. Verfahren dieser Art sind in den USA-Patentschriften Nr. 3 701 383 und Nr. 4 068 718 beschrieben. Da in der Fachwelt für das genannte, in die Risse und Brüche im Gebirge einzubringende Füllmaterial überall die amerikanische Bezeichnung «Proppant» oder «Propping Agent» gebräuchlich ist, wird diese Bezeichnung auch in den nachstehenden Ausführungen benutzt.
    Eine Übersicht über solche Proppants und ihre Herstellung ist in der DE-OS Nr. 2 921 336 enthalten.
    Ein körniges Material muss etliche Anforderungen erfüllen, um für die Anwendung als Proppant geeignet zu sein. Die Partikeln dieses Materials müssen eine hohe Festigkeit haben, damit sie unter dem hohen Druck, dem sie bei ihrer Verwendung ausgesetzt sind, nicht zermalmt werden. Die Form der einzelnen Partikel sollte so wenig wie möglich von der Kugelform abweichen, und die Korngrössenverteilung muss innerhalb wohldefinierter, relativ enger Grenzen liegen, damit eine hinreichende Öl- und Gaspermeabilität der mit dem Proppant aufgefüllten Risse und Brüche gewährleistet wird. Ferner müssen die Partikeln dazu imstande sein, den korrosiven Einflüssen standzuhalten, denen sie bei ihrer Anwendung gegebenenfalls ausgesetzt werden.
    Das Material, das als das bestgeeignete angesehen wird, wenn es gilt, diesen Anforderungen zu genügen, sind Bauxitpellets.
    Es sind etliche Verfahren zur Herstellung von gesinterten Bauxitpartikeln vorgeschlagen worden, aber das Verfahren, das bisher die grösste kommerzielle Ausbreitung gefunden hat, ist das in der erwähnten DE-OS Nr. 2 921 336 beschriebene.
    Nach diesem Verfahren wird dadurch ein kugeliges Granulat aus Bauxit hergestellt, das zuerst durch Agglomeration eines Gemisches aus Bauxit, temporärem Bindemittel und Wasser in einem Intensivmischer ein kugeliges Material erzeugt wird, das als grüne Pellets bezeichnet wird, und dass man diese dann durch Brennen sintert. In den Ausführungsbeispielen der genannten Anmeldung haben die Produkte eine typische Dichte von 3,7 g/cm3, und ihr nach dem nachstehend beschriebenen Verfahren ermittelter Bruchverlust beträgt 8,16% bzw. 6,8%.
    Das genannte Verfahren ist jedoch mit dem Mangel behaftet, dass die Granulierung, die in einem Intensivmischer erfolgt, nur in Chargen ausgeführt werden kann. Ferner ist es nach dem Stand der Technik gewöhnlich erforderlich, eine Vortrocknung des Ausgangsmaterials vorzunehmen.
    Es wird jedoch allgemein die Auffassung vertreten, dass bei einer grosstechnischen Produktion der Herstellung nach einem kontinuierlichen Verfahren einer Herstellung in Chargen der Vorzug zu geben ist.
    Ziel der Erfindung ist es deshalb, ein Verfahren zur Herstellung von kugeligem Sinterkorn aus Bauxit zu erstellen, dessen Stufen alle in einem kontinuierlichen Prozess ausgeführt werden können.
    Da jegliches Zerbrechen des kugeligen Bauxitkorns bei seiner Anwendung als Proppant in Bohrlöchern zu einer Verschlechterung der Permeabilität der damit aufgefüllten Risse und Brüche führt, wird angestrebt, eine Festigkeit der Partikeln zu erzielen, die einem Bruchverlust entspricht, der sogar noch niedriger ist als die Bruchverluste, die bei den nach der genannten DE-OS Nr. 2 921 336 hergestellten Granulaten gemessen wurden.
    Demnach ist ein weiteres Ziel der Erfindung die Erstellung eines Verfahrens zur Herstellung von kugeligem Bauxitkorn, das durch einen nach dem nachstehend angegebenen Verfahren gemessenen Bruchverlust von weniger als 5% gekennzeichnet ist.
    Beim obengenannten bekannten Verfahren, nach dem ein Intensivmischer Anwendung findet, sind die Möglichkeiten für die Beherrschung der Granulation und damit der Korngrösse des Produktes ziemlich begrenzt, beispielsweise weil immer die Aufwendung eines gewissen Minimums an Mischintensität erforderlich ist, um die Homogenität der einzelnen Partikeln zu sichern. Dies bedeutet, dass ein Erzeugnis mit einem sehr engen Korngrössenbereich, wie er für Proppants meistens erforderlich ist, nur unter gleichzeitiger Herstellung einer erheblichen Menge von Partikeln erstellt werden kann, die entweder zu klein oder zu gross sind und somit eine aufwendige Siebung notwendig machen und die Gesamtwirtschaftlichkeit des Verfahrens verschlechtern.
    Ein weiteres Ziel der Erfindung ist deshalb die Erstellung
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    eines Verfahrens, das sich leicht dahingehend beherrschen lässt, dass die Hauptfraktion der erzeugten Partikeln hinsichtlich der Kornverteilung verschiedenartigen Anforderungen genügt.
    Die genannten Ziele werden erfindungsgemäss erreicht durch ein Verfahren zur Herstellung von kugeligem Sinterkorn aus Bauxit mit einer Korngrösse im Bereich von 0,4 bis 2,5 mm, das als Proppant zum Einfüllen in Ölbohrlöcher geeignet ist. Dieses Verfahren ist gekennzeichnet durch folgende Stufen:
    a) Herstellung einer wässrigen Speisesuspension, die Bauxit und ein Bindemittel enthält,
    b) kontinuierliche Zerstäubung der genannten Speisesuspension in eine Schicht aus schon teilweise getrockneten Bauxitpartikeln, die mit Hilfe eines Stromes von Trockenluft fluidisiert sind,
    c) kontinuierliche Austragung von Partikeln aus der genannten Schicht,
    d) kontinuierliche Trennung der ausgetragenen Partikeln in Überkorn-, Unterkorn- und Produktfraktionen unter Berücksichtigung des Aufmasses für die bei der anschliessenden Sinterung erfolgende Schwindung,
    e) kontinuierliche Rückführung von Material aus der Gruppe, die aus Unterkornfraktionen, relativ feinen Produktfraktionen, zermahlenen Produktfraktionen und zer-mahlenen Überkornfraktionen besteht, in die Schicht aus fluidisierten Partikeln an einer Stelle, die sich, in Strömungsrichtung der Partikeln durch die Schicht gemessen, in erheblichem Abstand von der Stelle befindet, wo die Austragung der Partikeln erfolgt, und f) Trocknen und Sintern der nicht rückgeführten Produktfraktionen durch Erhitzen auf eine Temperatur zwischen 1200 und 1650 °C.
    Ein Verfahren, das Stufen umfasst, die im Prinzip den obengenannten Stufen (b)-(e) entsprechen, wird Wirbel-schichtgranulierung genannt und ist zum Granulieren von verschiedenen anorganischen und organischen Produkten vorgeschlagen worden. Die Wirbelschichtgranulierung ist jedoch niemals zur Herstellung von grünen Proppant-Pellets vorgeschlagen worden, und die Eignung des Verfahrens für diesen spezifischen Zweck war in keiner Weise vorhersagbar. Es ist in der Tat sogar ziemlich überraschend, dass sich eine perfekte Kugelform der Pellets erreichen lässt, wenn man bedenkt, wie schnell bei der Ausübung des Verfahrens der Wassergehalt der zerstäubten Suspension verdampft.
    Die Bruchfestigkeit der sich ergebenden, gesinterten Partikeln ist hochgradig von der Homogenität der grünen Proppant-Pellets abhängig, und es ist ebenfalls ziemlich überraschend, dass sich nach einem Wirbelschichtgranulationsverfahren Pellets herstellen lassen, die auch in dieser Hinsicht überlegene Eigenschaften besitzen.
    In der vorliegenden Beschreibung und den zugehörigen Ansprüchen wird die Bezeichnung «Bauxit» im breitesten Sinne des Wortes benutzt, d.h. sie umfasst auch sehr schlechte Qualitäten dieses Materials.
    Das erfmdungsgemässe Verfahren lässt sich mit allen seinen Stufen kontinuierlich durchführen, was dieses Verfahren für eine grosstechnische Proppantherstellung besonders geeignet macht. Ein weiterer Vorteil des Verfahrens ist, dass sich bei seiner Anwendung die nach dem Stand der Technik erforderliche Vortrocknung erübrigt.
    Durch Anwendung der Stufen (a)-(e) ist es möglich, Pellets mit kugeliger Form und hinreichender Festigkeit für ihre Handhabung vor und während des endgültigen Trocknens und Sinterns zu erzielen. Nach dem Sintern stellen diese Pellets einen Proppant dar, der eine höhere Festigkeit besitzt als die nach dem Stand der Technik hergestellten Proppants.
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