DE3007292C2

DE3007292C2 - Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Herstellen von aus dem Trockensubstanzgehalt einer Lösung oder Suspension gebildetem Granulat

Info

Publication number: DE3007292C2
Application number: DE19803007292
Authority: DE
Inventors: Béla Dipl.-Ing. Dr. Dencs; Zoltán Dipl.-Ing. Dr. Ormos; Károly Dipl.-Ing. Dr. Veszprém Pataki
Original assignee: MTA MUESZAKI KEMIAI KUTATO INTEZET VESZPREM HU
Current assignee: MTA MUESZAKI KEMIAI KUTATO INTEZET VESZPREM HU
Priority date: 1979-03-03
Filing date: 1980-02-27
Publication date: 1984-07-12
Also published as: HU185004B; CH645034A5; GB2046121B; GB2046121A; DE3007292A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 bzw. 2.

In den letzten Jahren wird das Fluidisaiionsverfahren immer häufiger verwendet zur Gewinnung des Trockensubstanzgehaltes von Lösungen bzw. Suspensionen in Form von Granulaten. Dieses Verfahren ermöglicht es, im Gegensatz zu anderen aus mehreren Schritten bestehenden Granulierverfahren, aus Lösungen bzw. Suspensionen im kontinuierlichen Betrieb Granulate in nur einem Arbeitsgang (in nur einer Anlage) herzustellen.

Die Granulatbildung aus Lösungen bzw. Suspensionen im Wirbelbett erfolgt auf folgende Weise. In einer kontinuierlich arbeitenden Fluldisationsanlage wird durch strömendes Gas gekörntes Material im fluidisierten Zustand gehalten. Die Materialqualität des gekörnten Materials entspricht der Materialqualilät der in der Lösung bzw. Suspension befindlichen Komponente. Die zu verarbeitende Lösung bzw. Suspension wird auf die Oberfläche der so hergestellten fluidlsierten Schicht bzw. ins Innere der Schicht gesprüht. Die eingesprühten Flüssigkeitströpfchen gelangen auf die Oberfläche der ständig beweglichen Teilchen. Unter Einfluß des warmen Gases verdampft das Lösungsmittel bzw. das Suspensionsmittel von der Oberfläche der mit Flüssigkeit benetzten Teilchen und wird zusammen mit dem herausströmenden Gas aus der Anlage entfernt. Der Trokkensubstanzgehall der Lösung bzw. der Suspension <>5 bleibt an der Oberfläche der Körnchen in der fluidisicrten Schicht zurück. Das Körnchenmaterial, das dem Masse-Strom des Trockensubstanzgehaltes der eingesprühten Flüssigkeit entspricht wird aus der fluidisierten Schicht kontinuierlich abgeleitet.

Die grundlegende Bedingung der industriellen Anwendbarkeit der direkten Körnchenbildung im Wirbelbett ist die Realisierung des stationären Betriebszustandes, wozu die Gewährleistung der stationären Korngrößenverteilung des Granulats gehört. Die Abmessungen der in dem Wirbelbett befindlichen Teilchen werden durch das aus der Lösung bzw. der Suspension abgelagerte Material allmählich größer. Gleichzeitig geht die Agglomeration der Körnchen mit flüssigkeitsbenetzter Oberfläche vonstatten, wodurch eine schnelle Zunahme der Teilchengröße entsteht. Das Grundprinzip der aus der Literatur bekannten Methoden zur Bildung von stationären Teilchengrüßenvertellungen beruht auf der Tatsache, daß die erwähnten Prozesse der Zunahme der Masse durch die Einführung bzw. Schaffung von kleinen Körnchen (Grundkörnchen) in geeigneten Mengen kompensiert werden müssen.

In der Praxis hat sich am meisten die Eindosierung von solchen Grundkörnchen bewährt. Im einfachsten Fall wird ein gewisser Teil der aus der Anlage austretenden Granulate direkt (DE-PS 23 63 334) oder nach Zerkleinerung (Wolkow, W. F. und Mitarb.: Chim. Prom. 42, 450 bis 453, 1966) kontinuierlich In die fluidisicrte Schicht zurückgeleitet. Zweckmäßiger Ist die Methode, nach der das aus der Anlage austretende Granulat graktionierl wird und die Teilchen, die unter einer bestimmten Größe liegen, zurückgeführt werden (Schachowa. N. A. und .Mitarb.: Chim. Prom. 44. 44(j bis 448. 1966; 49, 299 bis 301, 1973; 49, 690 bis 694. |T3:

Kaspar, J., Rosvh, M.: Chem. Ing. Techn. 45, 736 bis 739, 1973). Ähnliche praktische Bedeutung besitzt das Verfahren, bei dem die Körnchen oberhalb einer bestimmten Größe nach zwischen Walzen erfolgender Zerkleinerung in das Wirbelbett zurückgeleitet werden (GB-PS 13 81 480). Häufig ist die Kombination dieser beiden letztgenannten Methoden, wobei die Körnchen, die kleiner als die untere Maßgrenze des Produktes sind, direkt, und die Körnchen, die größer als die obere Maßgrenze des Produktes sind, nach Zerkleinerung (und Sortierung) in das Wirbelbett zurückgeleitet werden (DE-PS 22 63 968, US-PS 34 75 132).

Es ist jedoch auch bereits bekannt (DE-GS 24 IS 552), die Zerkleinerung der Granuiatkörner im Wirbelbett selbst durchzuführen, indem innerhalb des Wirbelbettes ein Schlagrührer angeordnet ist, durch welchen die mit ihm in Berührung kommenden Granulatkörner zerschlagen werden. Bei diesem bekannten Verfahren wird das aus dem Wirbelbett abgezogene Granulat in einem Windsichter gesichtet und aus diesem ein Teil solcher Granuiatkörner, deren Korngröße oberhalu und/oder unterhalb einer vorbestimmten Korngröße, liegt, wieder in das Wirbelbett zurückgeführt. Das Verfahrensprinzip liegt darin, durch das Rezirkulieren eines Teils des aus dem Wirbelbett abgezogenen Granulats in das Wirbelbett und die Einwirkung des Schlagrührers in dem Wirbelbett Granulatkörner mit statistisch auf einen verhältnismäßig engen Bereich verteilten Korngrößen zu erhalten. Es werden alle mit dem Schlagrührer in Kontakt kommenden Granulatkörner unabhängig von ihrer Korngröße zerkleinert, um dadurch die charakteristische Korngröße des Granulats verkleinern zu können. Dabei fällt auch eine größere Menge von Granulatkörnern an, deren Korngröße unterhalb der gewünschten Korngröße liegt und die daher wieder in das Wirbelbett rezirkuliert werden müssen.

Durch die Erfindung wird die Aufgabe gelöst, ein Verfahren und eine Vorrichtung der im Oberbegriff des Anspruchs 1 bzw. 2 angegebenen Art derart auszugestalten, daß eine vorbestimmte Korngrößenverteilung des hergestellten Granulats erhalten werden kann, ohne daß hierzu eine Rückführung eines Teils des aus dem Wirbelbett abgezogenen Granulats in das Wirbelbett erforderlich ist.

Dies wird gemäß der Erfindung durch die Merkmale Im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 bzw. 2 erreicht. Bevorzugte Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind Gegenstand der Ansprüche 3 bis 7.

Durch die Erfindung können die maximalen Abmessungen der hergestellten Granulatkömer und damit die Korngrößenverteilung des entstehenden Granulats geregelt werden.

Diejenigen Granulatkörner, die größer als die Spaltweite sind bzw. gegebenenfalls auch ein gewisser Teil der kleineren Granulatkörner werden notwendigerweise zerkleinert.

Durch die Änderung des Nominalwertes der Spaltweite kann das jeweilig gewünschte KorngrOßen-Vertellungsmaß eingestellt werden.

Die Korngröße des Granulats kann in einem relativ breiten Intervall von etwa 0,2 bis 5,0 mm mit Hilfe von sehr einfachen Methoden (durch Veränderung der Abmessungen oder der Anzahl der Reibrollen bzw. durch Veränderung der Spaltweite) zuverlässig geregelt werden. Die Korngröße kann gleichzeitig durch Erhöhung oder Reduzierung der Drehzahl der Zerkleinerungsvorrichtung kontinuierlich, auch während des Betriebes verändert werden. Der Hauptteil des austretenden Granulats (etwa 90%) ist je nach den Zerkleinerungsparametern unterschiedlich zusammengesetzt, befindet sich aber in einem sehr engen Korngrößenbereich (z. B. 0,2 bis 0,8 mm, 0,6 bis 1,6 mm, 1 bis 2,5 mm usw ), was hinsichtlich der Welterverarbeitung, der Verpackung bzw. der Anwendung von großem Vorteil ist.

Wenngleich die erfindungsgemäße Zerkleinerungsvorrichtung äußere Ähnlichkeiten mit den bekannten Wälzmühlen aufweist (Lueger »Lexikon der Technik« Bd. 16 (1970) S. 364, Stichwort »Wälzmühlen«), weicht sie von diesen hinsichtlich der Funktion und des ablaufenden Zerkleinerungsmechanismus ab, denn bei den Wälzmühlen werden zwei aufeinander abwälzende Flächen gegeneinandergepreßt, so daß die gesamte die Wälzmühle passierende Materialmenge unabhängig von der Korngröße zermahlen wird. Demgegenüber ist bei der erfindungsgemäßen Zerkleinerungsvorrichtung zwischen der Reibrolle und der Reibfläche von vomeherein ein Spalt vorhanden, den der größte Teil der Granulatkörner mit kleinerer Korngröße als der Spaltweite ohne zusätzliche Zerkleinerung passiert.

Mit Hilfe der Erfindung laßt sich der Trockensubstanzgehalt der Lösungen bzw. Suspensionen In einer kontinuierlich arbeitenden Fluidisationsanlage, in einem Arbeitsgang und direkt in Form von Granulat mit den den Anforderungen entsprechenden physikalischen Eigenschaften (Korngrößenverteilung, Feuchtigkeitsgehalt) gewinnen.

Einer der wichtigsten Vorteile der Erfindung besteht darin, daß die physikalischen Merkmale (Korngröße, Feuchtigkeitsgehalt) des entstandenen festen Materials bereits in dem Wirbelbett derart ausgebildet und den Erfordernissen entsprechend geregelt werden, daß das aus dem Wirbelbett abgeleitete Granulat keiner Rezirkulation in das Wirbelbett und keiner Nachbehandlung (z. B. Fraktionierung, nachträgliche Zerkleinerung, Feststoff-Transport und -Dosierung usw.) unterworfen zu werden braucht. Aus diesem Grunde vereinfachen sich die Vorrichtung und insbesondere deren Betrieb. Gleichzeitig nimmt aber die spezifische Produktivität der Vorrichtung zu, weil es nicht erforderlich ist, einen Teil des aus dem Wirbelbett abgezogenen Granulats zurückzuführen. Die Investitions- und Betriebskosten der Vorrichtung (unter Berücksichtigung der Kosttnfaktoren der Zerkleinerungselemente und des Antriebsmotors) nehmen beträchtlich ab.

Die Anwendbarkelt der Erfindung wird durch die physikalischen Kenngrößen der zu verarbeitenden Stoffe (z: B. niedriger Schmelzpunkt bzw. niedrige Zersetzungstemperatur) nicht eingeschränkt.

Die Erfindung kann auf zahlreichen Gebieten der chemischen Industrie und damit verwandter Industrien zur Herstellung von Zwischen- und Endprodukten verwendet werden. Anwendungsbeispiele sind die Gewinnung von Wirkstoffen und die Herstellung von Granulaten mit wirkstoff- und Füllstoffgehalt für die spätere Tablettierung in der pharmazeutischen Industrie, die Herstellung von wirkstoff- und trägermaterlalhaltigen granulierten Endprodukten in der Pflanzenschutzmittel-Industrie, auf anderen Gebieten der organisch-chemischen Industrie Gewinnung von verschiedenen Enzymen in Form von Granulaten aus den Fermentsäften, Herstellung von granulierten Ein- und Mehrkomponenten-Kunstdüngern In der Kunstdüngerindustrie, Gewinnung von verschiedenen anorganischen Salzen In der anorganisch-chemischen Industrie, Gewinnung der

5 6

Ausgangsmaterialien bzw. der Grundmischungen von Suspension, welche über das Ventil 17 von der Pumpe

keramischen Stoffen der Nachrichtentechnik aus Supen- 18 in den Naßentstauber gefördert wird. Die Konzentra-

slonen, sowie Hersteilung von verschiedenen Erzeugnis- tion der zur Entstaubung verwendeten Flüssigkeit

sen der Lebensmittelindustrie (z. B. Instant-Kakao-Gra- nimmt wegen der aus der Luft abgeschiedenen und auf-

nulat). Die Aufzählung lsi selbstverständlich nicht voll- 5 gelösten Feststoffe sowie wegen der Verdampfung des

ständig. Lösungsmittels (Suspensionsmittels) zu. Die aus dem

Das Wesentliche der Erfindung wird anhand von Naßentstauber 14 austretende Flüssigkeit wird über das

einigen In der Zeichnung dargestellten beispielhaften Ventil 19 von der Pumpe 20 In den mit einem Mischer

Ausführungsformen der Vorrichtung sowie anhand von versehenen Flüssigkeitsbehälter 21 zurückgespeist. Die

Verfahrensbeispielen eingehend erläutert. In der Zeich- 10 gereinigte Luft kann aus dem Naßentstauber 14 über

nung zeigt: den Ventilator 15 (dessen Regelung mit Hilfe des Sperr-

Fig. 1 eine beispielhafte, flußdlagrammartige Schalt- Schiebers 16 erfolgt) ins Freie abgeleitet werden. Die

und Anordnungsskizze der Vorrichtung und deren Lösung bzw. Suspension wird aus dem Flüssigkeitsbe-

Hllfseinheiten, hälter 21 über das Ventil 22 von der Pumpe 23 In den

Flg. 2 die skizzenhafte Schnittzeichnung einer erfin- 15 Zerstäuber 24 gefördert. Der aus dem Zerstäuber 24

dungsgemäßen Ausführungsform des Granulierbehälters austretende Riesel gelangt auf die Oberfläche der Gra-

und der zugehörigen Zerkleinerungsvorrichtung, nulatkörnchen, die sich an der Oberfläche des Wlrbel-

Fig. 3 die Schnittzeichnung einer anderen beispiel- bettes 3 befinden. Infolge der warmen Luft verdampft

haften Ausführungsform mit einer anderen Zerkleine- das Lösungsmittel bzw. Suspensionsmittel, und der

rungsvorrichtung, 20 Trockensubstanzgehalt der versprühten Flüssigkeit

Fig. 4 den Schnitt entlang der Schnittlinie IV-IV in lagert sich an den Körnchen ab. Die in dem Wirbelbett

Fig. 3, vorslchgehenden Vorgänge des Korngrößenwachstums

Flg. 5 den Schnitt entlang der Schnittlinie IV-IV in (Oberflächenschichtung, Agglomeration) können Im

Flg. 3 bei einem Granulierbehälter entsprechend Interesse der Ausbildung der stationären Korngrößen-

Fig. 3, jedoch mit quadratischem Querschnitt, 25 verteilung mit Hilfe der Zerkleinerungsvorrichtung 4 so

Fig. 6 den Schnitt entlang der Schnittlinie Vl-VI in kompensiert werden, daß die Korngrößenverteilung des

Fig. 2 in einer Ausführungsform des Granulierbehäl- Produktes den qualitativen Anforderungen entspricht,

ters, die mit zusätzlichen Blattrührer versehen ist, und Das Produkt wird mittels eines vom Elektromotor 26

Fig. 7 den Schnitt entlang der Schnittlinie IV-IV in mit veränderlicher Drehzahl angetriebenen Schnecken-

Fig. 3 in einer Ausführungsform, die ebenfalls einen 30 dosierers 25 in den Feststoffbehälter 27 gefördert,

zusätzlichen Blattrührer aufweist. Der in Fig. 2 dargestellte Granulierbehälter 1 ist

Die Gewinnung des Trockensubstanzgehaltes von zylindrisch. An den unteren Teil des Granulierbehälters Lösungen bzw. Suspensionen in Form von Granulaten 1 schließt sich eine das Wirbelbett haltende und luftvon gegebener bzw. gewünschter Korngrößenverteilung verteilende Unterlage 2 mit Kreisquerschnitt an. Die gemäß der Erfindung ist unter stationären Bedingungen 35 Antriebswelle 41, von welcher die Zerkleinerungsvorz. B. in der Weise realisiert worden, wie es in Fig. 1 richtung 4 angetrieben ist, ist in der Mittellinie des Gradargestelll ist. In einem zylindrischen Granulierbehälter nulierbehälters 1 vertikal angeordnet. Die Antriebswelle 1 befindet sich das Wirbelbett 3 aus dem Granulat ober- 41 wird unten oder oben angetrieben. Der Antrieb muß halb einer das Wirbelbett haltenden und luftverteilen- so ausgebildet werden, daß die Drehzahl der Antriebsden Unterlage 2. Die chemische Zusammensetzung der 40 welle 41 verändert werden kann. Die Zerkleinerungs-Granulatkömer in dem Wirbelbett entspricht der ehe- vorrichtung 4 dient zur Zerkleinerung der in der untemischen Zusammensetzung des in der zu verarbeiten- ren Zone des Wirbelbettes 3 befindlichen, vorwiegend den Flüssigkeit befindlichen gelösten oder suspendier- größeren Granulatkörner, so daß sie zweckmäßig direkt ten Stoffes. In der unteren Zone des Wirbelbettes 3 oberhalb der das Wirbelbett haltenden und luftverteibefindet sich die aus den Reibrollen 43 ausgebildete 45 !enden Unterlage 2 angeordnet ist. Die Zerkleinerungs-Zerkleinerungsvorrichtung 4, angetrieben durch den vorrichtung 4 enthält entsprechend der vorliegenden Elektromotor 5 mit veränderlicher Drehzahl. Die Luft Aufgabe eine oder mehrere Reibrolle(n) 43. Zweckmäzur Sicherung des Schwebezustandes und zur Entfer- Big werden mindestens zwei Reibrollen 43 bzw. Relbrolnung des Lösungsmittels (bzw. Suspensionsmittels) lenpaare verwendet. Die Reibrollen 43 befinden sich an wird über das Luftfilter 6 von dem Ventilator 7 ange- 50 den Enden der entsprechend ausgebildeten Mitnehmersaugt und anschließend über den Wärmetauscher 9 in arme 42 in symmetrischer Anordnung. Diese Anorducn Giäiiüiierbehälier 1 geblasen. nung sichert die symmetrische Belastung der Antriebs-

Der Volumenstrom der Luft kann mit Hilfe des welle 41. Es soll erwähnt werden, daß auch aus mehre-

Sperrschiebers 8 geregelt werden. Die warme Luft ren ungeradzahligen Reibrollen 43 eine solche Zerklel-

durchströmt die Unterlage 2 und bildet dabei das Wir- 55 nerungsvorrichtung ausgebildet sein kann, bei welcher

belbett 3 aus. Die aus dem Wirbelbett 3 austretende die Antriebswelle 41 symmetrisch belastet ist. Die Reib-

Luft gelangt in den konischen Luftraum 10 über dem rollen 43 sind an den Enden der Mitnehmerarme 42

Granulierbehälter 1, wo ihre lineare Strömungsge- unter Ausbildung eines Durchtrittsspaltes 5 Im Abstand

schwlndigkeit reduziert wird, und entfernt sich von der an der Innenfläche des Mantels des zylindri-

anschließend über den Stutzen 11. Die Entstaubung der 60 sehen Granulierbehälters 1 ausgebildeten, zweckmäßi-

Luft erfolgt mit Hilfe der Zyklone 12. Der abgeschie- gerweise gekerbten Reibfläche 46 angeordnet und frei-

dene Staub wird mit Hilfe der Zellendosieranlage 13 laufend gelagert. Die Verstellbarkeit der Spaltweite des

kontinuierlich in den Granulierbehälter zurückgespeist. Durchtrittsspaltes 5 wird mittels Spalt-Verstellvorrich-

Die Nachentstaubung der Luft kann - falls dies wegen tungen 45 gesichert, welche zweckmäßig so ausgebildet

Umweltverschmutzungsvorschriften erforderlich wird - 65 sind, daß die Spaltweite des Durchtrittspaltes 5 gegen-

mit Hilfe des kontinuierlichen Naßentstaubers 14 erfol- über dem eingestellten Wert je nach den Abmessungen

gen. Die für die Nachentstaubung erforderliche Flüssig- und der Festigkeit der in dem Wirbelbett 3 entstehen-

keit ist ein Teil der zu verarbeitenden Lösungen bzw. den Körnchen unter Einwirkung einer Kraft bestimm-

ten Schwellenwertes vergrößert wird, um Überlastungen und Brüche der Zerkleinerungsvorrichtung 4 zu verhindern.

Während des Betriebes der oben beschriebenen Vorrichtung bewegen sich die Reibrollen 43 infolge der Drehung der Antriebswelle 41 um die eingestellte Spaltweite des Durchtrittsspaltes S im Abstand von der Reibfläche 46 im Kreis. Die zerkleinernde mechanische Beanspruchung erfolgt durch Scher- und Druckkräfte, die zwischen den zweckmäßig gekerbten Flächen der _]0 Reibrollen 43 und der ebenfalls gekerbten Reibfläche 46 entstehen, wobei die Reibrollen 43 sich um ihre Rollenachsen 44 frei drehen können. Das Zerkleinerungsmaß und die gewünschte stationäre Korngrößenverteilung können mit der Anzahl und der Größe der Reibrollen _!5 43, mit der Größe der Snaltweite des Durchtrittsspaltes 5 und mit der Drehzahl der Antriebswelle 41 eingestellt bzw. verändert werden. Die Spaltweite bestimmt gleichzeitig die größte Korngröße des Produktes. Das Zuführen bzw. die gleichmäßige Verteilung der Flüssigkeit (Lösung oder Suspension) an der Oberfläche des Wirbelbettes (bzw. im Inneren des Wirbelbettes) kann mit Hilfe des Zerstäubers 24, das Abführen des Produktes mit Hilfe des mechanischen Schneckendosierers 25 erfolgen. Der Dosierer 25 schließt sich an die Seitenwand des zylindrischen Granulierbehälters 1 an, zweckmäßig in der mittleren oder unteren Zone des Wirbelbettes 3.

Die Ausführungsformen der Zerkleinerungsvorrichtung 4 können je nach der Anordnung der Reibfläche 46 unterschiedlich sein. In der In den Fig. 2 und 6 dargestellten Anordnungen befindet sich die Reibfläche 46 an der Innenfläche der zylindrischen Wand des Granulierbehälters 1. Im Falle der in den Fig. 3, 4 und 5 dargestellten Ausführungsformen der Vorrichtung ist die Reibfläche 46 eine kreisringförmige, speziell ausgebildete angerauhte (ζ. B. gekerbte) Oberfläche, die sich in der Ebene der das Wirbelbett haltenden und luftverteilenden Unterlage 2 befindet, die aber selbst diese Unterlage 2 sein kann (z. B. poröse Metallunterlage mit rauher Oberfläche). Die in dem Wirbelbett 3 gebildeten größeren Granulatkörner befinden sich vorwiegend in der unteren Zone des Wirbelbettes 3, in unmittelbarer Nähe der Unterlage 2, so daß die Reibfläche 46 in der Ebene der Unterlage 2 vor allem der wirksamen Zerklelnerung großer Granulatkörner dient. Die Reibfläche in der Ebene der Unterlage 2 ermöglicht außer der Anwendung eines zylindrischen Granulierbehälters auch die Anwendung eines Granulierbehälters mit quadratischem bzw. rechteckigem Querschnitt. (Fi g. 5).

Die an der Antriebswelle 41 lösbar befestigten MItnehrncrarrne bieten eine weitere Möglichkeit der Veränderung (Regelung) der mechanischen Belastung der Granulatkörner in dem Wirbelbett 3, wobei die Antriebswelle zweckmäßigerweise, aber nicht notwendlgerwelse, nur in der Mittellinie des Granulierbehälters 1 der in den Fig. 3, 4 und 5 dargestellten Vorrichtung vertikal angeordnet 1st. An die Enden der Mitnehmerhebel 42 schließt die waagerecht angeordnete Rollenachse 44 der Reibrollen 43 an, wobei die ebenfalls waagerecht angeordneten Mitnehmerarme 42 selbst als Achsen der Rollen 43 dienen können. Dadurch können der Abstand zwischen den Reibrollen 43 und der Antriebswelle 41 und damit die Umlaufgeschwindigkeit der Reibrollen 43 auch bei konstanter Antriebswellen-Drehzahl verändert werden. Außerdem können an die auch als Rollenachsen wirkenden Mitnehmerarme 42 gleichzeitig mehrere identische oder unterschiedlich große Rollen bzw. Rollenpaare 43 aufmontiert werden. Die Größe der Spaltweite des Durchtrittsspaltes S zwischen der in der Ebene der Unterlage 2 befindlichen Reibfläche 46 und den Reibrollen 43 kann mit Hilfe der Spalt-Verstellvorrichtung 45, welche je nach Bedarf eine starre oder elastische (z. B. teleskopartige) Verbindung sichert, auf den gewünschten Wert eingestellt werden. Die Regelung der Teilchengrößen-Verteilung ist mit Hilfe der Veränderung der Spaltweite, der Drehzahl der Antriebswelle 41 sowie der Größe der Reibfläche 46 und den Abmessungen und der Anzahl der Reibrollen möglich.

In den Fig. 3, 4 und 5 dargestellten Vorrichtungen befindet sich die Zerkleinerungsvorrichtung 4 in der unteren Zone des Wirbelbettes 3 und dient somit zur Zerkleinerung der dort vorhandenen, vorwiegend größeren Granulatkörner. Die Wirksamkeit der Zerkleinerung der in der unteren Zone des Wirbelbettes 3 befindlichen Körnchen läßt sich dadurch erhöhen, daß direkt oberhalb der das Wirbelbett haltenden und luftverteilenden Unterlage 2 ein solches Rührelement angeordnet und an die Antriebswelle 41 angeschlossen wird, welches begünstigt, daß die im unteren Teil des Wirbelbettes 3 befindlichen, weniger intensive Wirbelbewegung ausführenden großen Körnchen zwischen die Reibrollen 43 und die Reibfläche 46 gelangen. Solche Ausführungsformen sind in den Fig. 6 und 7 dargestellt.

Gemäß Fig. 6 befindet sich die Reibfläche 46 an der inneren Wandfläche des zylindrischen Granulierbehälters. Der zurückgebogene Blattrührer 47 - welcher sich direkt oberhalb der Unterlage 2 befindet und lösbar mit der Antriebswelle 41 verbunden ist, die Drehbewegungen mit veränderlicher Drehzahl durchführt - zwingt die größeren Granulatkörner im unteren Teil des Wirbelbettes 3 aus der Richtung der senkrechten Mittellinie des Granulierbehälters 1 in Richtung zu der Reibfläche 46. Dadurch wird gesichert, daß die Im unteren Teil des Wirbelbettes 3 befindlichen Granulatkörner vor die Reibrollen 43 gelangen; gleichzeitig wird die Ausbildung von Wirbelbett-Unregelmäßigkeiten (stehende Schicht, Kanalbildung) In der unteren Zone des Wirbelbettes 3 verhinilerl.

Nach Fig. 7 befindet sich die Reibfläche 46 in der Ebene der das Wirbelbett haltenden und luftverteilenden Unterlage 2. Die Rolle des zurückgebogenen Blattrührers 13 ist auch In diesem Falle die, die Körnchen in den Weg der Reibrollen 43 auf die Reibfläche 46 zu lenken bzw. die Ausbildung von Wirbelbett-Unregelmäßigkelten zu verhindern.

Nachfolgend sind einige beispielhafte Ausführungsformen des Verfahrens beschrieben.

Beispiel 1

Die Herstellung von granuliertem Natriumchlorid aus einer wäßrigen Lösung mit 250 g/l Konzentration geschah wie folgt. In den Granulierbehälter (der Innendurchmesser des zylindrischen Granulierbehalters war 0,3 m) wurden 15 kg gekörntes (Korngröße ca. 0,6 bis 0,8 mm) Natriumchlorid eingefüllt und mit Luft mit 100 NmVh Volumenstrom und 12O⁰C Temperatur im aufgewirbelten Zustand gehalten. Die Drehzahl der Zerkleinerungsvorrichtung gegebener Abmessungen und Spaltweite wurde auf 18 min"¹ eingestellt. Die Ausbildung und die Anordnung der Zerkleinerungsvorrichtung entsprachen den Anordnungen aus den Fi g. 3 und 4. Danach begannen die Zerstäubung der Natriumchloridlösung mit 5 l/h Geschwindigkeit, das Abführen des

festen Granulats aus dem Wirbelbett mit 1,25 kg/h Massenstrom sowie die kontinuierliche Rückführung des aus der Luft abgeschiedenen festen Materials (im allgemeinen kleingekörnte Teilchen unter 0,3 mm). Vom Beginn der Zerstäubung bis zur Entstehung des stationären Zustandes - diese Zeitspanne entsprach etwa der durchschnittlichen Verweilzelt des Granulats (12 Stunden) - wurde der Volumenstrom der Luft, die die Fluldisationsbewegung und die Verdampfung des Lösungsmittels sichert, bei unveränderter Lufttemperatur (120'C) stufenweise auf 180 NmVh erhöht. Der Feuchtigkeitsgehalt des Im stationären Zustand abgeführten gekörnten Natriumchlorids lag unter 0,2 Gew.-%, und die Korngrößenverteilung - welche durch Sieben bestimmt worden ist - war wie folgt:

0,2 bis 0,4 mm
0,4 bis 0,6 mm
0,6 bis 0,8 mm
0,8 bis 1,0 mm
1,0 bis 1,6 mm

9,0 Gew.-%
23,1 Gew.-%
28,1 Gew.-%
32,1 Gew.-⁰D

7,7 Gew.-%

0,1 bis 0,2 mm

0,2 bis 0,4 mm

0,4 bis 0,6 mm

0,6 bis 0,8 mm

0,8 bis 1,0 mm

1,0 bis 1,6 mm

2,9 Gew.-^<lo

32,0 Gew.-%

34,2 Gew.-%

20,2 Gew.-%

8,1 Gew.-%

2,6 Gew.-%

Beispiel 2

40

Die Herstellung von gekörntem Harnstoff erfolgte aus einer wäßrigen Lösung mit 450 g/l Konzentration. In die Vorrichtung (der Innendurchmesser des zylindrischen Granulierbehältes Ist 0,3 m) wurden 9 kg gekörn- -45 ter Harnstoff (Korngröße ca. 0,6 bis 0,8 mm) eingefüllt und mit Luft mit 80 NmVh Volumenstrom und 100° C Temperatur Im fluldislerten Zustand gehalten. Die Drehzahl der Zerkleinerungsvorrichtung gegebener Abmessungen und Spaltweite wurde auf 12 min' elngestellt. Die Ausbildung und die Anordnung der Zerkleinerungsvorrichtung entsprachen der in Fig. 2 dargestellten Anordnung. Danach wurde mit der Zerstäubung der Harnstofflösung mit 3 l/h Geschwindigkeit, mit der Abführung des festen Stoffes aus dem Wirbelbett mit 1,35 kg/h Massenstrom sowie mit der kontinuierlichen Rückführung des aus der Luft abgeschiedenen festen Materials begonnen. Vom Beginn der Zerstäubung bis zur Ausbildung des stationären Zustandes diese Zeitspanne entsprach etwa der durchschnittlichen Verweilzeit des festen Materials von 6 bis 7 Stunden wurde der Volumenstrahl der Luft, die die Fluldlsationsbewegung und die Verdampfung des Lösungsmittels sichert, bei unveränderter Lufttemperatur (100⁰C) stufenweise aui 160 NmVh erhöht. Der Feuchtigkeitsgehalt des im stationären Zustand abgeführten gekörnten Harnstoffs war unter 0,5 Gew.-96, und die Korngrößenverteilung war wie folgt:

0,4 bis 0,6 mm
0,6 bis 0,8 mm
0,8 bis 1,0 mm
1,0 bis 1,6 mm
1,6 bis 2,5 mm

1,3 Gew.-%

1,7 Gew.-%

16.6 Gew.-%

78,9 Gew.-%

1.5 Gew.-%

Nach längerem stationärem Betrieb wurde die Drehzahl der Zerkleinerungsvorrichtung auf 30 min"' erhöht. Die Ausbildung des neuen stationären Zustandes dauerte ca. 6 Stunden. Während dieser Zelt wurde der Volumenstrom der Luft von 160 NmVh auf 120 NmVh erniedrigt. Der Feuchtigkeitsgehalt des Im stationären Zustand abgeleiteten gekörnten Materials blieb unter 1 Gew.-%, während die Teilchengrößen kleiner geworden waren:

20 0,2 bis 0,4 mm
0,4 bis 0,6 mm
0,6 bis 0,8 mm
0,8 bis 1,0 mm
1,0 bis 1,6 mm

2,1 Gew.-"6
23,3 Gew.-*
29,5 Gew.-%
38,7 Gew.-%

6,4 Gew.-%

Nach längerem stationärem Betrieb wurde die Drehzahl der Zerkleinerungsvorrichtung auf 30 min"¹ erhöht. Die Ausbildung des neuen stationären Zustandes dauerte - ähnlich wie im oben angegebenen Fall - etwa 10 Stunden. Während dieser Zeit wurde der Volumenstrom der Luft von 180 NmVh auf 140 NmVh erniedrigt. Der Feuchtigkeitsgehalt des im stationären Zustand abgeleiteten gekörnten Materials blieb unverändert unter 0,2 Gew.-96, die Teilchengröße nahm aber ab:

Beispiel 3

Die Herstellung von gekörntem Rübenzucker aus einer wäßrigen Lösung von 700 g/l Konzentration erfolgte auf folgende Weise. In die Vorrichtung (Innerer Durchmesser des Granulierbehälters 0,3 m) wurden 12 kg gekörnter Zucker (Korngröße ca. 0,6 bis 0,8 mm) eingefüllt und mit Luft mit 130 NmVh Volumenstrom und 100° C Temperatur im fluidislerten Zustand gehalten. Die Drehzahl der Zerkleinerungsvorrichtung gegebener Abmessungen und Spaltweite bzw. die des Blattrührers wurde auf 47 min'¹ eingestellt. Die Ausbildung und die Anordnung der Zerkleinerungsvorrichtung und des zurückgebogenen Blattrührers entsprachen den in den Fig. 2 und 6 gezeigten Anordnungen. Danach wurde mit der Zerstäubung der Rübenzucker-Lösung mit 3,5 l/h Geschwindigkeit, mit der Abführung des festen Materials aus dem Wirbelbett mit 2,45 kg/h Massenstrom bzw. mit der kontinuierlichen Rückführung des aus der Luft abgeschiedenen festen Materials begonnen. Vom Beginn der Zerstäubung bis zur Ausbildung des stationären Zustandes - diese Zeitspanne entsprach etwa der durchschnittlichen Verweilzeit des Granulats von 4,9 Stunden - wurde der Volumenstrom der Luft, die die Fluidlsationsbewegung und die Verdampfung des Lösungsmittels sichert, bei unveränderter Lufttemperatur von 100° C stufenweise auf 200 NmVh erhöht. Der Feuchtigkeitsgehalt des im stationären Zustand abgeführten gekörnten Rübenzuckers lag unter 0,2 Gew.-%, und die Korngrößenverteilung war wie folgt:

0,2 bis 0,4 mm
0,4 bis 0,6 mm
0,6 bis 0,8 mm
0,8 bis 1,0 mm
1,0 bis 1,6 mm

0,8 Gew.-%

7,4 Gew.-?6

16,7 Gew.-%

35.5 Gew.-%

39.6 Gew.-%

Nach längerem stationärem Betrieb wurde die Drehzahl der Zerkleinerungsvorrichtung auf 30 min"¹ reduziert. Die Ausbildung des neuen stationären Zustandes dauerte etwa 5 Stunden. Während dieser Zelt wurde der Volumenstrom der Luft von 200 NmVh stufenweise auf 300 NmVh erhöht. Der Feuchtigkeitsgehalt des im stationären Zustand abgeführten gekörnten Materials hat unter 0,1 Gew.-% abgenommen und die Korngrößen

haben zugenommen:

0,4 bis 0,6 mm
0.6 bis 0,8 mm
0,8 bis 1,0 mm
1.0 bis 1,6 mm
1.6 bis 2,5 mm

0,8 Gew.-%

3,0 Gew.-Ob

18,5 Gew.-%

58,5 Gew.-%

19,2 Ge\v.-%

Beispiel 4

Die Herstellung von gekörntem Eisen(IIl)-oxid aus wäßriger Suspension mit 830 g/l Konzentration und einem gelösten Zusatz von organischen Komponenten mit 4 g/l Konzentration erfolgte auf folgende Welse. In die Vorrichtung (Innendurchmesser des zylindrischen Granulierbehälters 0,3 m) wurden 25 kg gekörntes Eiseniiiu-oxid (Korngröße etwa 0,4 bis 0,6 rnrn) eingefüllt und mit Luft mit 200 NmVh Volumenstrom und 130° C Temperatur im fluldisierten Zustand gehalten. Die Drehzahl der Zerkleinerungsvorrichtung gegebener Abmessungen und Spaltweite bzw. die des Blattrührers wurde auf 20 min"¹ eingestellt. Die Ausbildung und die

Anordnung der Zerkleinerungsvorrichtung und des zurückgebogenen Blattrührers entsprachen den in den Fig. 3 und 7 gezeigten Anordnungen. Danach wurde mit der Zerstäubung der Supenslon mit 10 l/h Geschwindigkeit, der Abführung des Festmaterials aus dem Wirbelbett mit 8,34 kg/h Massenstrom, bzw. der kontinuierlichen Rückführung Jes aus der Luft abgeschiedenen festen Materials begonnen. - Vom Beginn der Zerstäubung bis zur Ausbildung des stationären Zustandes - die etwa 3 Stunden in Anspruch nahm wurde der Volumenstrom der Luft, die die Fluldisationsbewegung und die Suspensionsmittel-Verdampfung sicherte, stufenweise auf 300 NmVh erhöht. Der Feuchtigkeitsgehalt des im stationären Zustand abgeführten gekörnten Materials lag unter 0,5 Gew.-96, und die Korngrößenverteilung war wie folgt:

unter 0,2 mm
0,2 bis 0,4 mm
0,4 bis 0,6 mm
0,6 bis 0,8 mm
0,8 bis 1,0 mm

10,9 Gew.-96

26.5 Gew.-96
38,9 Gew.-96

20.6 Gew.-as
3,1 Gew.-96.

Hierzu 5 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von aus dem Trockensubstanzgehalt einer Lösung und/oder Suspension gebildeten Granulat, bei welchem Granulatkörner aus dem Granulatmaterial in einem Wirbelbett mit Warmgas aufgewirbelt und in dem Wirbelbett mit der Lösung und/oder Suspension besprüht werden und das Granulat aus dem Wirbelbett kontinuierlich abgeführt wird, wobei wenigstens solche übergroßen Granulatkörner, deren Korngröße größer als eine vorbestimmte Korngröße ist, in dem Wirbelbett mechanisch zerkleinert werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Zerkleinerung der übergroßen Granulatkörner durch deren Hindurchzwängen durch einen sich innerhalb des Wirbelbettes bewegenden, zwischen ein.?r drehbaren Reibrolle und einer stationären Reibfläche gebildeten Durchtrittsspalt vorbestimmter Mindestspaltweite erfolgt.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, mit einem das Wirbelbett aufnehmenden Granulierbehälter, wenigstens einem Flüssigkeitszerstäuber zum Versprühen der Lösung und/oder Suspension auf oder in das Wirbelbett, einer an den Granulierbehälter angeschlossenen Ausbringeinheit für das Granulat und einer in dem Granulierbehälter innerhalb des Bereichs des Wirbelbeites angeordneten Zerkleinerungsvorrichtung, die ein Zerkleinerungswerkzeug aufweist, welches über eine Antriebswelle drehend antreibbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Zerkleinerungswerkzeug (4) wenigstens eine drehbare Reibrolle (43) ist, welche radial im Abstand von der Antriebswelle (41) angeordnet ist und welche um einen Durchtrittsspalt (S) vorbestimmter Mindestspaltweite im Abstand von einer mit der Reibrolle (43) zusammenwirkenden Reibfläche (46) angeordnet ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekenn-, zeichnet, daß die Reibrolle (43) zur Einstellung der Spaltweite des Durchtrittsspaltes (5) mittels einer Verstellvorrichtung (45) verstellbar Ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Antriebswelle (41) mit einstellbarer Drehzahl angetrieben ist.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Zerkleinerungsvorrichtung (4) wenigstens zwei Reibrollen (43) aufweist, die mit der an der zylindrischen Wand des Granulierbehäliers (1) oder an dessen Behälterboden (2) ausgebildeten Reibfläche (46) zusammenwirken und am Ende von an der gemeinsamen Antriebswelle (41) angebrachten, quer zu dieser verlaufenden Mitnehmerarmen (42) freilaufend drehbar gelagert sind.

b. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Reibrolle (43) bzw. die Reibrollen (43) quer zur Rollenachse (44) federnd nachgiebig abgestützt sind.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß an der Antriebswelle (41) ein die Granulatkörner in den Weg der Reibrollen (43) leitender Blattrührer (47) befestigt ist.