DE3007292A1

DE3007292A1 - Verfahren zur gewinnung des trockensubstanzgehaltes von loesungen und/oder suspensionen in form von granulaten in mit gas fluidisierten schichten, sowie anlage zur verwirklichung des verfahrens

Info

Publication number: DE3007292A1
Application number: DE19803007292
Authority: DE
Inventors: Bela Dipl Ing Dr Dencs; Zoltan Dipl Ing Dr Ormos; Karoly Dipl Ing Dr Pataki
Original assignee: MTA MUESZAKI KEMIAI KUTATO INTEZET; Magyar Tudomanyos Akademia Muszaki Kemiai Kutato Intezete
Current assignee: MTA MUESZAKI KEMIAI KUTATO INTEZET; Magyar Tudomanyos Akademia Muszaki Kemiai Kutato Intezete
Priority date: 1979-03-03
Filing date: 1980-02-27
Publication date: 1980-09-11
Also published as: CH645034A5; GB2046121A; GB2046121B; DE3007292C2; HU185004B

Description

VERFAHREN ZUR GEWINNUNG DES TROCKENSUBSTANZGEHALTES VON LÖSUNGEN UND/ODER SUSPENSIONEN IN FORM VON GRANULATEN IN MIT GAS FLUIDISIERTEN SCHICHTEN, SOWIE ANLAGE ZUR VERWIRKLICHUNG DES VERFAHRENS

Die Erfindung bezieht sich auf die Gewinnung des Trockensubstanzgehaltes von Lösungen und/oder Suspensionen in Form von Granulaten in mit das fluidisieren Schichten, wobei die zu verarbeitende Lösung und/oder Suspension auf die Oberfläche und/oder in den Innenraum einer Schicht eingesprüht wird, wobei diese Schicht aus den eigenen Teilchen des gelösten und/oder suspendierten Stoffs besteht und mit Hilfe von warmen Gasen, insbesondere mit Luft im .fluidisieren Zustand gehalten wird, und das Körnchenmaterial, das dem Masse-Strom des Trockensubstanz gehaltes der eingesprühten Flüssigkeit entspricht« aus der fluidisieren Schicht kontinuierlich abgeleitet wird. Zum Gegenstand der Erfindung gehört ferner die Anlage zur Realisierung des beschriebenen Verfahrens, welche aus Fluidisierungszelle* mindestens einem Flüssigkeitszer stäubar, mindestens einem Trockensubstanz-Dosierer und Körnchenableitungseinheit besteht·

Zur Gewinnung des Trockensubstanzgehaltes von Lösungen bzw. Suspensionen werden im allgemeinen Technologien verwendet, die aus mehreren Teilschritten bestehen.

Zur Abtrennung einer gut kristallisierbaren Komponente aus der Lösung gehört auch im einfachsten Fall eine aus

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drei Schritten bestehende Technologie, nämlich Kristallisation, Abtrennung (z,B. Filtration) und Trocknung. Falls die Teilchengröflenvorteilung des so hergestellten Feststoffes nicht oder nur teilweise den Anforderungen entspricht, so.mufl die Technologie um weitere Schritte erwei tert werden. Die Kristalle müssen fraktioniert werden, die Teilchen unterhalb der Maßgrenze müssen in den Kristallisationsprozeß zurückgeführt werden (z.B. Rücklösung oder Rückführung als Kristallkeime), bzw. die Kristallkörnchen oberhalb der Maßgrenze müssen zerkleinert werden. Ea kommt häufig vor, daß der Anteil der Kristallteilchen unterhalb der Maßgrenze sehr groß ist, oder infolge der Materialeigenschaften bzw. der technologischen Merkmale ausschließlich mikrokristallines Material entsteht. Zur Ausbildung d_er zweckentsprechenden Korngröße muß häufig ein Formungsvorgang - die Granulierung - eingerichtet werden. Im Falle von Lösungen kann wiederum die Eindickung vor der Kristallisation die Einführung zusätzlicher Vorgänge bedeuten.

Die Zerstäubungstrocknung eignet sich zur Gewinnung von Trockensubstanzgehalten von Lösungen bzw. zerstäubbaren Suspensionen. Die Teilchengröße der durch Zerstäubungstrocknung hergestellten Feststoffen ist außerordentlich klein (im allgemeinen zwischen IO und 4-00 #um), und in zahlreichen Fällen ist auch hier ein weiterer Vorgang, die Anwendung der Granulierung erforderlich, um die" erforderliche Teilchengröße herzustellen. Die Zerstäubungstrocknung ist vor allem für die Verarbeitung von hochkonzentrierten Lösungen ökonomisch, so daß die Lösung vor der Zerstäubungstrocknung meist eingedickt wird. Im gegebenen Fall kann also auch die Zerstäubungstrocknung nur zusammen mit anderen, ergänzenden Operationen (z.B.

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Eindampfung, Granulierung) eine geeignete Technologie darstellen.

Neben den als Beispiel erwähnten Technologien werden natürlich auch andere Technologien zur Gewinnung des Feststoff gehaltes von Lösungen verwendet, aber die überwiegende Mehrzahl dieser Verfahren besteht aus mehreren Teiloperationen. Die gleiche Feststellung trifft für die Herausgewinnung des Trockensubstanzgehaltes von Suspensionen zu (z.B. Filtration - Trocknung - Zerkleinerung oder Granulierung; Zerstäubungstrocknung - Granulierung usw).

In den letzten Jahren wird das Fluidisationsverfahren immer häufiger verwendet zur Gewinnung des Trockensubstanzgehaltes von Lösungen bzw. Suspensionen in Form von Granulaten (gekörnten Stoffen). Dieses Verfahren ermöglicht es im Gegensatz zu den aus mehreren Schritten bestehenden Technologien, aus Lösungen bzw. Suspensionen im kontinuierlichen Betrieb Granulate in einem Arbeitsgang (in einer Anlage) herzustellen.

Die Körnchenbildung aus Lösungen (bzw. Suspensionen) in gasfluidisierten Schichten (nachfolgend kurz als direkte Körnchenbildung bezeichnet) erfolgt auf folgende Weise. In einer kontinuierlich arbeitenden Fluidisationsanlage wird durch strömendes Gas gekörntes Material im fluidisierten Zustand gehalten. Die Materialqualität des gekörnten Materials entspricht der Materialqualität der in der Lösung (bzw. der Suspension) befindlichen Komponente. Die zu verarbeitende Lösung (bzw. Suspension) wird auf die Oberfläche der so hergestellten fluidisierten Schicht (bzw. ins Innere der Schicht) gesprüht. Die eingesprühten Flüssigkeitströpfchen gelangen auf die Oberfläche der ständig beweglichen Teilchen. Unter Einfluß des warmen Gases verdampft das Lösungsmittel (bzw. das Suspensionsmittel) von der Ober-

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Ν,

fläche mit der Flüssigkeit benetzten Teilchen und wird zusammen mit dem herausströmenden Gas aus der Anlage entfernt. Der Trockensubstanzgehalt der Lösung (bzw. der Suspension) bleibt an der Oberfläche der Körnchen in der fluidisierten Schicht zurück. Das Körnchehmaterial, das dem Masse-Strom des Trockensubstanzgehaltes der eingesprühten Flüssigkeit entspricht, wird aus der fluidisierten Schicht kontinuierlich abgeleitet.

Wird die direkte Körnchenbildung hinsichtlich der Wirtschaftlichkeit mit der Zerstäubungstrocknung verglichen, so läßt sich feststellen, daß, wenn die Flüssigkeitsverdampfung (Wasserverdampfung) weniger als 500 kg/h beträgt, die Kosten der Verdampfung von 1 kg Flüssigkeit (Wasser) durch direkte Teilchenbildung niedriger liegen, als durch Zerstäubungstrocknung. Die Investitionskosten der Fluidisationsanlage betragen rund die Hälfte der Investitionskosten der Zerstäubungstrocknungsanlage. Durch Vergleich von Anlagen gleicher Produktionskapazität wurde festgestellt, daß der Raumbedarf der Fluidisationsanalge und dementsprechend die Größe der zusätzlichen Investitionen (Gebäude, Gestelle, usw.) ebenfalls wesentlich niedriger ist (Christmann, G.: Chem. Anlagen Verfahren JL, 42-43, 1973; Kaspar, J., Rosch, M.: Chem. Ing. Techn. M_5, 736-739, 1973). Im Zusammenhang mit dem ökonomischen Vergleich der beiden Verfahren sei noch erwähnt, daß die beiden Verfahren hinsichtlich der Korngröße nicht gleiche Qualitäten liefern. Das im Zerstäuber getrocknete Material muß noch granuliert werden, um eine annähernd gleiche Teilchengröße zu erhalten, wie bei der direkten Körnchenbildung. Die Kosten der Granulierung wurden allerdings beim ökonomischen Vergleich nicht berücks ichtigt.

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Die grundlegende Bedingung der industriellen Anwendbarkeit der direkten Körnchenbildung ist die Realisierung des stationären Betriebszustandes, darunter die Sicherung der stationären Korngrößenverteilung des Produktes. Die Abmessungen der in der fluidisierten Schicht befindlichen Teilchen werden durch das aus der Lösung (bzw. der Suspension) abgelagerte Material allmählich gesteigert. Diese Art des Körnchenzuwachses ist die Bildung der Oberflächenschichten. Gleichzeitig geht die Agglomeration der Körnchen mit flüssigkeitsbenetzten Oberfläche vonstatten, wodurch eine schnelle Zunahme der Teilchengröße entsteht. Das Grundprinzip der aus der Literatur bekannten Methoden zur Bildung von stationären TeilchengrößenVerteilungen beruht auf der Tatsache, daß die erwähnten Prozesse der Zunahme der Masse durch die Einführung bzw. Schaffung von kleinen Körnchen (Grundkörnchen) in geeigneten Mengen kompensiert werden müssen.

In der Praxis hat sich am meisten die Eindosierung von Körnchen bewährt. Im einfachsten Fall wird ein gewisser Teil der aus der Anlage austretenden Granulate direkt (DBR Patentschrift 2 36 3 3 34) oder nach Zerkleinerung (Wolkow, W.F. u. Mitarb.: Chim.Prom. J*2, 450-453, 19G6) kontinuierlich in die fluidisierte Schicht zurückgeleitet. Zweckmäßiger ist die Lösung, nach der das aus der Anlage austretende Granulat fraktioniert wird und die Teilchen, die unter einer bestimmten Größe liegen, zurückgeführt werden (Schachowa, N.A. u. Mitarb.: Chim. Prom. MJ+, 446-448, 1966; 4_9, 299-301, 1973; 4£, 690-694, 1973; Kaspar, J., Rosvh, M.: Chem.Ing. Techn. _45, 736-739, 1973) Ähnliche praktische Bedeutung besitzt das Verfahren, bei dem die Körnchen oberhalb einer bestimmten Größe nach Zerkleinerung in die fluidisierte Schicht zurückgeleitet werden (britische

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Patentschrift Nr. 1 381 480). Eine bekannte und häufige Lösung ist die Kombination dieser beiden letztgenannten Methoden, wobei die Körnchen, die kleiner als die untere Maßgrenze des Produktes sind, direkt, und die Körnchen, die größer als die obere Maßgrenze des Produktes sind, nach Zerkleinerung (und Sortierung) in die fluidisierte Schicht zurückgeleitet werden (DBR Patentschrift Nr. 2 263 968; USA-Patentschrift Nr. 3 475 132).

Eine andere, weniger gebräuchliche Methode der Schaffung der stationären Teilchengrößenverteilung beruht auf dem Zerkleinerungsprozeß infolge der Schwankung der Oberflächentemperatur der in der fluidisierten Schicht befindlichen Körnchen (Todws,0.M.: Krist. Tech. 7_, 729-753, 1972). Diese Erscheinung läßt sich wie folgt erklären. Das Körnchen in der "trockeneren" Zone der fluidisierten Schicht gelangt in die Zerstäubungszone, wo es mit Flüssigkeitsriesel in Kontakt kommt, der wesentlich kälter ist, als die Temperatur des Körnchens. Die Körnchenoberfläche kühlt sich plötzlich ab. Infolge der unterschiedlichen Temperatur- und DilatationsVerhältnisse an der Oberfläche und im Inneren des Körnchens tritt Zerkleinerung auf. In bestimmten Fällen konnte man auch mit Hilfe dieser Methode einen stabilen stationären Prozeß erzeugen (Koslowskij, W.W. u. Mitarb.: Chim.Prom. _46_, 122-123, 1970; Nalimow, S.P. u. Mitarb.: Sh. Prikl.Chim. 4_3, 581-586, 1970).

Beide beschriebenen Methoden der Ausbildung der stationären Teilchengrößenverteilung besitzt zahlreiche Nachteile. Im Falle von Teilcheneindosierung müssen verschiedene Zusatzeinrichtungen verwendet werden. Solche sind z.B. die kontinuierliche Fraktionierungsanlage, der kontinuierliche Feststoff-Dosierer, die kontinuierliche und regelbare Zerkleinerungsanlage, die pneumatische Feststofftransport-Anlage (bzw. andere Anlagen zum

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Transport von Feststoffen) usw. Trotzdem läßt sich die stationäre Teilchengrößenverteilung nur innerhalb von relativ engen Meflgrenzen regeln. So kann den variablen Wünschen nur schwer oder in mandren Fällen gar nicht entsprochen werden. Es darf auch nicht außer acht gelassen werden, daß die Feststoffrückführung die Produktivität senkt. Die Geschwindigkeit der Zerkleinerungsprozesse infolge der Schwankungen der Oberflächentemperatur ist nur dann hinreichend groß genug, um eine stationäre Korngrößenverteilung zu induzieren, wenn die Schichttemperatur hoch i3t (180-250 ⁰C). Dieser Faktor schränkt den Kreis der zur Verarbeitung geeigneten Stoffe stark ein, da die Gewinnung von solchen Komponenten, die unterhalb dieser Temperatur schmelzen oder sich zersetzen, unter stationären Bedingungen nicht möglich ist. Die relativ hohe Schichttemperatur ist ferner hinsichtlich der Energieanwendung und der Produktivität ebenfalls nachteilig.

Zwack der Erfindung ist die Ausarbeitung eines solchen Gas-Fluidisationsverfahrens und der dazugehörigen AnIa- 9^Θ* nach dem bzw. mit der gekörntes Material (Granulat) entsprechend den unterschiedlichen Qualitätsanforderungen mit der gewünschten Teilchengrößenverteilung aus Lösungen bzw. Suspensionen hergestellt werden kann in einer einzigen, kontinuierlich betriebenen Fluidisationsanlage unter stationären Bedingungen, ohne daß das entstandene gekörnte Material einer nachträglichen Weiterverarbeitung - z.B. Fraktionierung, Zerkleinerung, Zurückführung eines Teils der aus dar Schicht austretenden Feststoffe usw. - unterworfen worden müßte.

Dieses Ziel kann durch die Schaffung und Anwendung sine3 solchen gegenständlichen Verfahrens erreicht werden, nach dem im Sinne der Erfindung die in der fluidisieren

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Schicht entstandenen schwebenden Materialteilchon durch mindestens einen, in der fluidisieren Schicht vorgewählten Spalt einstellbarer öffnung hindurchgezwängt werden und dadurch einer kontinuierlichen, zerkleinernden mechanischen Beanspruchung unterworfen werden. Die Durchzwängung der in der fluidisieren Schicht schwebenden Materialteilchen durch den (die) Spalt(e) wird durch die Schaffung und kontinuierliche Aufrechterhaltung einer gelenkten relativen Bewegung zwischen dem (den) Spalt(en) und der Materialkörnchen erreicht.

Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß die Grundkörnchen, die zur Erreichung der stationären Teilchengrößenverteilung bzw. zur bedarfsgerechten Regelung der Verteilung erforderlich sind, schon in der fluidisierten Schicht selbst so geschaffen werden können, daß die dort befindlichen Teilchen einer zerkleinernden mechanischen Beanspruchung unterworfen werden.

Dao Wesentliche des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht also darin, daß in der fluidisierten Schicht die Korngrößen-Zunahme-Prozesse, die sich unter Einfluß der Lösungs- bzw. Suepensions-Einsprühung vonstatten gehen (Oberflächenschichtung, Agglomeration) zwecks Schaffung bzw. Regelung der stationären Teilchengrößen-Verteilung bereits in der fluidisierten Schicht so kompensiert werden, daß daselbst solche speziellen mechanischen Beanspruchungen veränderlicher zerkleinernder Wirkung geschaffen werden,-wodurch die maximalen Abmessungen der hergestellten Teilchen bzw. die Teilchengrößenverteilung des entstehenden gekörnten Materials zwischen relativ weiten Grenzen geregelt werden kann.

In den vorteilhaften Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die in der fluidisierten

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Schicht entstehenden schwebenden Materialteilchen durch räumlich angeordnete und kontinuierlich veränderliche Spalt(e) in derselben Schicht hindurchgezwängt, wobei die räumliche Anordnung des Spaltes (der Spalte) zweckmäßig periodisch, z.B. durch Drehbewegungen in einem gegebenen Raumteil der fluidisieren Schicht, zweckmäßigerweise in der unteren Zone der Schicht, verändert wird. Die Teilchen, die in diese Zone der-fluidisieren Schicht gelangen, sind gezwugen, durch diese(n) kontinuierlich bewegliche(n) Spalt(e) hin durchzugehen« Dementsprechend müssen die Teilchen, die größer als der'(die) Spalt(e) sind, bzw. gegebenenfalls auch ein gewisser Teil der kleineren Teilchen notwendigerweise zerkleinert werden.

Die zur Realisierung des erfindungsgemäßen Verfah-

rens geeignete gegenständliche Anlage besitzt gemäß der Erfindung im Innenraum der Fluidisationszelle mindestens ein im Bereich der fluidisieren Schicht angeordnetes spaltbildendes Organ, welches zweckmäßig aus einer Zerkleinerungsfläche und mindestens aus einer Rollo besteht, welche rela- tiv zur Zerkleinerungsfläche verschoben und mit verstellbarer Spaltöffnung versehen ist, wobei die Rollenachse zweckmäßig parallel zur Zarkleinerungsfläche liegt. Die Zerkleinerungsfläche und/oder die Oberfläche der Rolle(n) ist zweckmäßig angebauht, zum Beispiel eingekerbt. Mit

!5 Hilfe einer Spaltstellvorrichtung kann der Nominalwert der Spaltöffnung zwischen der Zerkleinerungsfläche und der Rollenfläche dem jeweilig gewünschten Korngrößen-Verteilungs- · maß eingestellt werden«, Zur Vermeidung von Oberlastungen und Brüchen hat sich als zweckmäßig erwiesen, das spalt-D bildende Organ und insbesondere dessen Spalteinstellkonstruktion so auszubilden, daß die Rolle(n) sich von der Zerkleinorungs fläche unter Einwirkung einer Kraft bestimmten

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Schwellenwertes entfernen,. Die Wirksamkeit der Zerkleinerung von größeren Teilchen kann weiter gesteigert und die Ausbildung von eventuellen Fluidisations-Unregelmäßigkeiten verhindert werden, wenn gegebenenfalls ein zurückgebogener Blattmischer zusätzlich verwendet wird.

Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens und der Anlage können wie folgt zusammengefaßt werden:

Mit Hilfe des Verfahrens läßt sich der Trockensubstanzgehalt der Lösungen bzw. Suspensionen - im Gegen- satz zu den aus mehreren Operationen bestehenden Technologien - in einer kontinuierlich arbeitenden Fluidisationsanlage, in einem Arbeitsgang und direkt in Form von Granulat (gekörntes Material) mit den den Anforderungen entsprechenden physikalischen Eigenschaften (Korngrößenverteilung,

Feuchtigkeitsgehalt) gewonnen werden.

Einer der wichtigsten Vorteile des Verfahrens besteht darin, daß die physikalischen Merkmale (Korngröße, Feuchtigkeitsgehalt) des entstandenen festen Materials bereits in der fluidisieren Schicht ausgebildet und den Er- fordemissen entsprechend geregelt werden. Es ist nicht erforderlich, daß aus der Fluidisationsanlage abgeleitete gekörnte Material einer Nachbehandlung (z_oB_o Fraktionierung, Zerkleinerung, Feststoff-Transport und -Dosierung usw.) zu unterwerfen. Aus diesem Grunde vereinfachen sich die Anlage zur Realisierung des Verfahrens und insbesondere der Betrieb der Anlage. Gleichzeitig nimmt aber die spezifische Produktivität der Anlage zu, weil es nicht erforderlich ist, einen Teil des herauafließenden festen Materials zurückzuführen bzw«, eine hohe Schichttemperatur zu produzieren. Die Investitions- und Betriebskosten der Anlage (unter Berücksichtigung der Kostenfaktoren der Zerkleinerungselemente und dos Antriebsmotors) nehmen be-

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trächtlich ab.

Die Korngröße des Produktes kann in einem relativ breiten Intervall von etwa 0.2 bis 5.0 mm mit Hilfe von sehr einfachen Methoden (durch Veränderung der Abmessungen oder der Anzahl der Rollen bzw. durch Veränderung der Spaltöffnungen) ) zuverlässig geregelt werden. Die Korngröße kann gleichzeitig durch Erhöhung oder Reduzierung der Umdrehungszahl des Zerkleinerungsorgans kontinuierlich, auch während des Betriebes verändert werden. Der Haupt teil des austretenden gekörnten Materials (etwa 90 %) ist je nach den Zerkleinerungsparametern unterschiedlich, befindet sich aber in einem sehr engen Maßbereich (z.B. 0,2 - 0,8 mm, 0,6 - 1,6 mm, 1-2,5 mm usw.), was hinsichtlich der Weiterverarbeitung der Verpackung bzw. der Anwendung von großem Vorteil ist.

Die Anwendbarkeit des Verfahrens wird durch die physikalischen Kenngrößen der zu verarbeitenden Stoffe (z.B. niedriger Schmelzpunkt bzw. niedrige Zersetzungstemperatur) nicht eingeschränkt.

Das Verfahren kann auf zahlreichen Gebieten der chemischen Industrie und der verwandten Industrien zur Herstellung von Intermediär, und Endprodukten verwendet werden. Anwendungsbeispiele sind die Gewinnung von Wirkstoffen und die Herstellung von Granulaten mit Wirkstoff- und Füllstoffgehalt für die spätere Tablettierung in der pharmazeutischen Industrie, die Herstellung von wirkstoff- und trägermaterialhaltigen granulierten Endprodukten in der Pflanzenschutzmittelindustrie, auf anderen Gebieten der organisch-chemischen Industrie Gewinnung von verschiedenen Enzymen in Form von Granulaten aus den Fermentsäften, Herstellung von granulierten Ein- und Mehrkomponenten-Kunstdüngern in der Kunstdüngerindustrie, Gewinnung von verschie-

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denen anorganischen Salzen in der anorganisch-chemischen Industrie, Gewinnung der Ausgangsmaterialien, bzw. der Grundmischungen von keramischen Stoffen der Nachrichtentechnik aus Suspensionen, sowie Herstellung von verschiedenen Erzeugnissen der Lebensmittelindustrie (z.B. Instant-Kakao-Granulat). Die Aufzählung ist selbstverständlich nicht vollständig.

Das Wesentliche der Erfindung soll nun anhand von einigen beispielhaften Ausführungsformen der Anlage, laut beigegebenen Zeichnungen, sowie mhand von praktischen Beispielen, die die Verwirklichung des Verfahrens unterstützen, eingehend erläutert werden. Von den beigefügten Zeichungen sind.

Fig. 1 eine beispielhafte, flußdiagrammartige Schalt- und Anordnungsskizze der Anlage und deren Hilfseinheiten, die zur Realisierung des erfindungsgemäßen Verfahrens dient;

Fig. 2 die skizzenhafte Schnittzeichnung einer beispielhaften, erfindungsgemäßen Fluidisationszelle und des dazugehörigen spaltbildenden Organs;

Fig. 3 die Schnittzeichnung einer anderen beispielhaften Ausführungsform mit anderem spaltbildendem Organ;

Fig. 4- der Schnitt entlang der Ebene IV-IV von Fig. 3;
Fig. 5 der Schnitt entlang der Ebene IV-IV von Fig. 3 von der Anlage laut Fig. 3 mit quadratischem Querschnitt;

Fig. 6 der Schnitt entlang der Ebene VI-VI von Fig. 2 der Ausführungsform der Anlage laut Fig. 2, die auch mit zusätzlichem Blattmischer versehen ist;

Fig. 7 der Schnitt entlang der Ebene IV-IV der beispielhaften Ausführungsform der Anlage laut Fig„ 3,

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ebenfalls versehen mit zusätzlichem Blattmisbher.

Die Gewinnung des Trockensubstanzgehaltes von Lösungen bzw. Suspensionen in Form von Granulaten (gekörntes Material) von gegebener bzw. gewünschter Korngrößenverteilung ist unter stationären Bedingungen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren z.B. auf die Weise realisiert werden, wie auf der Fig. 1 dargestellt ist. In einer zylindrischen Fluidisationszelle 1 befindet sich die fluidisierte Schicht 3 des gekörnten Materials oberhalb einer schichthaltenden und luftverteilenden Unterlage 2. Die chemische Zusammensetzung der Teilchen in der Schicht entspricht der chemischen Zusammensetzung des in dor zu verarbeitenden Flüssigkeit befindlichen gelösten oder suspendierten Stoffes. In der unteren Zone der fluidisieren Schicht 3 befindet sich das aus den Rollen 43 ausgebildete spaltbildende Organ 4, angetrieben durch den Elektromotor 5 mit veränderlicher Umdrehungszahl. Die Luft zur Sicherung des Fluidisationszustandes und zur Entfernung des Lösungsmittels (bzw. Suspensionsmittels) wird über das Luftfilter 6 durch den Ventilator 7 angesaugt und anschließend über den Wärmetauscher 9 in die Fluidisationsanlage geblasen. Der Volumenstrom der Luft kann mit Hilfe des Sperrschiebers 8 geregelt werden. Die warme Luft durchströmt die unterlage 2 und bildet dabei die fluidisierte Schicht 3 aus.

Die aus der fluidieierten Schicht 3 austretende Luft gelangt in den konischen Luftraum IO der Fluidisationsanlage, wo ihre lineare Strömungsgeschwindigkeit reduziert wird, und entfernt sich anschließend übor den Stutzen 11 aus der Fluidisationsanlage. Die Entstaubung der Luft erfolgt mit Hilfe der Zyklone 12. Der abgeschiedene Staub wird mit Hilfe der Zellendosieranlage 13 kontinuierlich in die Fluidisationsanlage zurückgespeist. Die Nachentstaubung

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der Luft kann - falls diese wegen Umweltverschmutzungsvorochrlften erforderlich wird - mit Hilfe des kontinuierlichen Naßentstaubers 14 erfolgen. Die für die Nachentstaubung erforderliche Flüssigkeit ist ein Teil der zu verarbeitenden Lösungen bzw. Suspension, welche über Ventil 17 durch Pumpe 18 in den Naßentstauber gefördert wird. Die Konzentration der zur Entstaubung verwendeten Flüssigkeit nimmt wegen der aus der Luft abgeschiedenen und aufgelösten Feststoffe sowie wegen der Verdampfung des Lösungsmittels (Suspensionsmittels) zu. Die aus dem Naßentstauber 14 austretende Flüssigkeit wird über Ventil 19 durch Pumpe 20 in den mit Mischer versehenen Flüssigkeitsbehälter 21 zurückgespeist. Die gereinigte Luft kann aus dem Naßentstauber 14 über Ventilator 15 (dessen Regelung mit Hilfe des Sperr-

^⁵ Schiebers 16 erfolgt) ins Freie abgeleitet werden. Die Lösung bzw. Suspension wird aus dem Flüssigkeitsbehälter 21 über Ventil 22 durch Pumpe 23 in den Zerstäuber 24 gefördert. Der aus Zerstäuber 24 austretende Riesel gelangt auf die Oberfläche der Körnchen, die sich an der Oberfläche der fluidisieren Schicht 3 befinden. Infolge der warmen Luft verdampft das Lösungsmittel bzw. Suspensionsmittel, und der Trockensubstanzgehalt der zerstäubten Flüssigkeit lagert sich an den Körnchen ab. Die in der Fluidisationsschicht vor sich gehenden Vorgänge des Korngrößenwachstums (Oberflächenschichtung, Agglomeration) können im Interesse der Ausbildung der stationären Korngrößenverteilung mit Hilfe des spaltbildenden Organs 4 so kompensiert werden, daß die Korngrößenverteilung des Produktes den qualitativen Anforderungen entsprechen soll. Das Produkt wird mittels eines vom Elektromotor 26 mit veränderlichen Umdrehungszahlen angetriebenen Schnockendosierers 25 in den Feststoffbehälter 27 gefördert.

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Die auf Fig. 2 dargestellte Fluidisationsanlage, die als Ausführungsbeipsiel des erfindungsgemäßen Verfahrene dient, besteht aus einer vertikal angeordneten zylindrischen Fluidisationszelle 1. An den unteren T_eil der Zelle 1 schließt sich eine schichthaltende und luftverteilende Unterlage 2 vom Kreisquerschnitt an. Die Hauptwelle 4-1, die das spaltbildende Organ 4 antreibt, ist in der Mittellinie der Fluidisationszelle 1 vertikal angeordnet. Die Hauptwelle 41 wird unten oder oben angetrieben.

Das Antriebswerk muß so ausgebildet werden, daß die Umdrehungszahl der Hauptwelle 41 vorändert werden kann. Das spaltbildende Organ 4 dient zur Zerkleinerung der in der unteren Zone der fluidisieren Schicht 3 befindliehen, vorwiegend größeren Teilchen, so daß dieses zweckmäßig direkt oberhalb der schichthaltenden und luftverteilenden Unterlage 2 angeordnet ist» Da3 apaltbildende Organ 4 enthält entsprechend der vorliegenden Aufgabe eine oder mehrere Rolle(n) 43. Zwackmäßig warden mindestens zwei Rollen 43, bzw. Rollenpaare 43 verwendet. Die Rollen des Rollenpaars 43 befinden sich an don Enden der entsprechend ausgebildeten Mitnehmerhebel 42 in symmetrischer Anordnung,, Diese Anordnung sichert dia symmetrische Belastung der Hauptwelle 41. Es soll erwähnt werden, daß auch aus mehreren ungeradzahligen Rollen 43 ein solches spaltbildendes Organ ausgebildet »kann, welches die Hauptwelle 41 symmetrisch belastet. Die Rollen 43 sind an den Enden der Mitnehmerhebel 42 im Falle der gegebenen beispielhaften Ausführungsform mit einer Spaltöffnung S von dar an der Innenfläche des Mantels der zylindrischen Fluidisationszelle 1 ausgebildeten, zweckmäßigerweise eingekerbten Zerkleinerungsfläche 46 entfernt freilaufend gelagert« Die Verstellbarkeit der Spaltöffnung S wird mittel- Spaltverstell-

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konstruktionen 45 gesichert, welche zweckmäßig so ausgebildet sind, daß die Spaltöffnung 3 um den eingestellten Wert jo nach den Abmessungen und der Festigkeit der in der fluidisierten Schicht 3 entstehenden Körnchen elastisch variiert werden kann, um eventuelle Deformationen oder den Bruch des spaltbildenden Organs 4 mit den Rollen 43 zu verhindern.

Während des Betriebes der oben beschriebenen beispielhaften Anlage bewegen sich die Rollen 43 infolge der

Drehung der Hauptwelle 41 in einer Spaltöffnungsentfernung

von S von der Zerkleinerungsfläche 46 in Kreisform. Die zerkleinernde mechanische Beanspruchung erfolgt durch Scher- und Druckkräfte, die zwischen den zweckmäßig eingekerbten Flächen der Rollen 43 und der ebenfalls eingekerbten Zer kleine rungs fläche 46 entstehen, wobei die Rollen 43 sich um ihre Achsen 44 frei drehen können,, Das Zerkleinerungsmaß und die gewünschte stationäre Korngrößenverteilung können mit der Anzahl und der Größe der Rollen 43, mit der Größe der Spaltöffnung S und mit der Umdrehungszahl der

Hauptwelle 41 eingestellt bzw. verändert werden. Die

Spaltöffnung S bestimmt gleichzeitig die größte Korngröße des Produktes. Die Einführung bzw«, die gleichmäßige Verteilung der Flüssigkeit (Lösung oder Suspension) an der Oberfläche der fluidisieren Schicht (bzw„ im Inneren der Schicht) kann mit Hilfe des Zerstäubers 24, die Abführung des Produktes mit Hilfe des mechanischen Schneckendosierers 25 erfolgen. Der Dosierer 25 schließt an die Seitenwand der zylindrischen Fluidisationszelle 1 an, zweckmäßig in der mittleren oder unteren Zone der fluidisieren Schicht 3.

Die Ausführungen der zur Verwirklichung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeigneten Anlagentypen kann je

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nach Anordnung der Zerkleinerungsfläche 46 unterschiedlich sein. In der auf den Figuren 2 und 6 dargestellten Anordnungen befindet sich die Zerkloinerungsfläche 46 an der inneren Mantelfläche der zylindrischen Fluidisationszelle 1. Im Falle der auf den Figuren 3, 4 und 5 dargestellten Ausführungsformen der Anlage ist die Zerkleinerungsfläche 46 eine kreisringförmige, speziell ausgebildete angerauhte (z.B. eingekerbte) Oberfläche, die sich in der Ebene der schichthaltenden und luftverteilenden Unterlage 2 befindet, die aber selbst die schichthaltende und luftverteilende Unterlage 2 sein kann (z.B. poröse Metallunterlage mit rauher Oberfläche). Die in der fluidisierten Schicht 3 gebildeten größeren Teilchen befinden sich vorwiegend in der unteren Zone der Schicht 3, in unmittelbarer Nähe der Unterlage 2, so daß die Zerkleinerungsfläche 46 in der Ebene der schichthaltenden und luftverteilenden Unterlage 2 vor allem der wirksamen Zerkleinerung großer Teilchen dient. Die Zorkleinerungsflache in der Ebene der schichthaltenden und luftverteilenden Unterlage 2 ermöglicht neben der Fluidisf»tionsanlage von Kreisquerschnitt auch die Anwendung von solchen Fluidisationsanlagen, welche quadratischen bzw«, rechteckigen Querschnitt besitzen (Fig. 5)„

Die an die Hauptwelle 41 lösbar angeschlossenen Mitnehmerhebel bieten eine weitere Möglichkeit der Veränderung (Regelung) der mechanischen Beladung der Körnchen in der fluidisieren Schicht 3, wobei besagte Hauptwelle zweckmäßigerweise, aber nicht notwendigerweise nur in der Mittellinie der Fluidisationszelle 1 vertikal angeordnet ist, welche Fluidisationszelle ein Teil der auf Fig. 3, 4 und 5 dargestellten Anlagen zur Verwirklichung des erfindungsgemäßen Verfahren ist«, An die Enden der Mitnehmerhebel 42 schließt die waagerecht angeordnete Achse 44 der Rollen

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43 an, wobei die ubenfalls waagerecht angeordneten Mitnehmerhebel 42 als eigene Achsen der Rollen 43 dienen können« Dadurch können die Entfernung zwischen den Rollen 43 und der Hauptwelle 41 und damit die Umlaufgeschwindigkeit (Umfangegeschwindigkeit) der Rollen 43 auch bei konstanter Hauptwellen-Umdrehungszahl verändert werden, außerdem können an die auch als Rollenachsen fungierenden Mitnehmerhebel 42 gleichzeitig mehrere identische oder unterschiedlich große Rollen bzw. Rollenpaare 43 aufmontiert werden. Die

Größe der Spaltöffnung S zwischen der in der Ebene der

schichthaltenden und luftverteilenden Unterlage 2 befindlichen Zerkleine rungs fläche 46 und der Rollen 43 kann mit Hilfe der Spaltverstellkonstruktion 45, welche je nach Bedarf starre oder elastische (z.B. teleskopartige) Verbindung sichert, auf den gewünschten Wert singastollt werden. Die Regelung der Teilchengrößen-Verteilung ist mit Hilfe der Veränderung der Spaltöffnung S, der Umdrehungszahl der Hauptwelle 41 sowie der Größe der Zerkleinerungsfläche (der Abmessungen und der Anzahl der Rollen) möglich. Die Einführung der Flüssigkeit und ihre gleichmäßige Verteilung kann mit Hilfe des Zerstäubers 24, die Abführung des Produktes mit Hilfe des mechanischen Dosierers 25 (z.B. Schneckendosierer) erfolgen.

In den auf den Figuren 3, 4 und 5 dargestellten

Anlagen, die zur Verwirklichung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet sind, befindet sich das spaltbildende Organ 4 in der unteren Zone der fluidisierten Schicht 3 und dient somit zur Zerkleinerung der dort vorhandenen, vorwiegend größeren Teilchen. Die Wirksamkeit der

Zerkleinerung der in der unteren Zone der fluidisierten

Schicht 3 befindlichen Körnchen läßt sich dadurch erhöhen, daß direkt oberhalb der schichthaltenden und luftablei-

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tenden Unterlage 2 ein solches Mischelement angeordnet und an die Hauptwelle 41 angeschloesen wird, welches bewirkt, daß die am unteren Teil der Schicht 3 befindlichen, weniger intensive Fluidisationsbewegung ausführenden großen Körnchen zwischen die Rollen 43 und die Zerkleinerungsfläche 46 gelangen sollen. Solche Lösungen sind auf den Figuren 6 und 7 dargestellt. Die Kennzeichnung(Numerierung) der bereits bekannten Konstruktionselemente auf den besagten Zeichnungen entspricht der Kennzeichnung der auf den Figuren 3, 4 und 5 vorgestellten Anlagenelemente,,

Auf Fig_o 6 befindet sich die Zerkleinerungsfläche 46 auf der inneren Wandfläche der zylindrischen Fluidisationszelle. Der zurückgebogene BlattmiGcher 47 - welche sich direkt oberhalb der schichtholtendon und luftableitenden Unterlage 2 befindet und lösbar mit der Hauptwelle 41 verbunden ist, welche Hauptwelle Drehbewegungen veränderlicher Umdrehungszahlen durchführt - zwingt die größeren Teilchen am unteren Teil der Schicht 3 von dor Richtung der senkrechten Mittellinie der Fluidisationszello 1 in Richtung zur Wandfläche (zur Zerkloinerungsf lächo 46)„ Dadurch wird gesichert, daß die am unteren Teil der Schicht 3 befindlichen Teilchen vor die Zerkleine rungs rollen 43 gelangen, gleichzeitig wird die Ausbildung von Fluidisatons-Unregelmäßigkeiten (stehende Schicht, Kanalbildung) in dor unteren Zone der fluidisierten Schicht 3 verhindert«.

Auf Fig. 7 befindet sich die Zorkloinerungsfläche 46 auf der Ebene der schichthaltenden und luftverteilenden Unterlage 2_e Die Rolle des zurückgebogenen Blattmischers 13 ist auch in diesem Falle die, die Körnchen in den Weg der Rollen 43, auf die Zerkleinerungsfläche 46 zu lenken bzw_e die Ausbildung von Fluidisations-Unrogelmäßigkeiten zu verhindern.

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Nachfolgend sollen einige beispielhafte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben werden.

Beispiel 1

Die Herstellung von granuliertem Natriumchlorid aus der wäßrigen Lösung von 250 g/l Konzentration geschieht wie folgt. In die Fluidisationsanlage (innendurchmesser der zylindrischen Zelle ist 0,3 m) werden 15 kg gekörntes (Korngröße ca. 0,6 - 0,8 mm) Natriumchlorid eingefüllt und mit Luft von 100 Nm /h Volumenstrom und 120 ⁰C Temperatur im fluidisieren Zustand gehalten. Die Umdrehungszahl des spaltbildenden Organs gegebener Abmessungen und Spaltöffnung wird auf 18 min" eingestellt. Die Ausbildung und die Anordnung des spaltbildenden Organs entsprechen den Anordnungen der . Figuren 3 und 4. Danach beginnen die Zerstäubung der Natriumchloridlösung mit 5 l/h Geschwindigkeit, die Abführung des festen Materials aus der «ffluidisierten Schicht mit 1,25 kg/h Massenstrom sowie die kontinuierliche Rückführung des aus der Luft abgeschiedenen festen Materials (im allgemeinen kleingekörnte Teilchen unfler 0,3 mm). Vom Beginn der Zerstäubung bis zur Entstehung dee stationären Zustandes - diese Zeitspanne entspricht etwa der durchschnittlichen Verweilzeit des festen Materials (12 Stunden) - wird der Volumenstrom der Luft, die die Fluidisationsbewegung und die Verdampfung des Lösungsmittels sichert, bei unveränderter Lufttemperatur (120 C) stufenweise auf 180 Nm /h erhöhte Der Feuchtigkeitsgehalt des im stationären Zustand abgeführten gekörnten Natriumchlorids ist unter 0,2 Gew_a% und die Korngrößenverteilung - welche durch Sieben bestimmt worden ist sieht wie folgt aus:

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0,2 - 0,4 mm 9,0 Gew.%

0,4 - 0,6 mm 23,1 Gew. %

0,6 - 0,8 mm 28,1 Gew.%

0,8 - 1,0 mm 32,1 Gew.%

1,0 - 1,6 mm 7,7 Gew.%

Nach längerem stationären Betrieb wurde die Umdrehungszahl des spaltbildenden Organs auf 30 min""¹ erhöht. Die Ausbildung des neuen stationären Zustandes dauerte ähnlich wie im oben angegebenen Fall - etwa 10 Stunden. Während dieser Zeit wurde der Volumenstrom der Luft von 180 Nm³/h auf 140 Nm³/h erniedrigt,, Der Feuchtigkeitsgehalt des im stationären Zustand abgeleiteten gekörnten Materials blieb unverändert unter 0,2 Gew.%, die TeilchengröSen haben aber abgenommen:

0,1 - 0,2 mm 2,9 Gew.%

0,2 - 0,4 mm 32,0 Gew.%

0,4 - 0,6 mm 34,2 Gew.%

0,6 - 0,8 mm 20,2 Gew.%

0,8 - 1,0 mm 8,1 Gew.%

1,0 - 1,6 mm " 2,6 Gew.%

Beispiel 2

Die Herstellung von gekörnten Harnstoff erfolgte aus einer wäßrigen Lösung von 450 g/l Konzentration. In die Fluidisationsanlage (innendurchmesser der zylindrischen Zelle ist 0,3 m) werden 9 kg gekörnter Harnstoff (Korn größe ca. 0,6 - 0,8 mm) eingefüllt jünd mit Luft von 80 Nm /h Voluman8trom und 100⁰C Temperatur im fluidisieren Zustand gehalten. Die Umdrehungszahl des spaltbildendon Organs ge gebener Abmessungen und Spaltöffnung wurde auf 12 min eingestellt. Die Ausbildung und die Anordnung des spalt bildenden Organs entsprechen der auf Fig. 2 dargestellten

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Anordnung. Danach wudde mit der Zerstäubung der Harnstofflösung mit 3 l/h Geschwindigkeit, mit der Abführung des festen Stoffes aus der Fluidisationsschicht mit 1,35 kg/m Massenstrom sowie mit der kontinuierlichen Rückführung des aus der Luft abgeschiedenen festen Materials begonnen· Vom Beginn der Zerstäubung bis zur Ausbildung des stationären Zustandes - diese Zeitspanne entspricht etwa der durchschnittlichen Verweilzeit des festen Materials von 6-7 Stunden - wurde der Volumenstrom der Luft, die die Fluidisatlonebewegung und die Verdampfung des Lösungsmittels si chert, bei unveränderter Lufttemperatur (1OO°C) stufenweise auf 160 Nm /h erhöht« Dur Feuchtigkeitsgehalt des im stationären Zustand abgeführten gekörnten Harnstoffs war unter 0,5 Gew.%, und die Korngrößen-Verteilung war wie folgtii

0,4 - 0,6 mm 1,3 Gew,%

0,6 - 0,8 mm 1,7 Gew.%

0,8 - 1,0 mm 16,6 Gew,%

1,0 - 1,6 mm 78,9 Gew.%

1,6 - 2,5 mm 1,5 Gew.%

Nach längerem stationären Betrieb wurde die

-1 Umdrehungszahl des spaltbildenden Organs auf 30 min erhöht. Die Ausbildung des neuen stationären Zustandes dauerte ca. 6 Stunden. Während dieser Zeit wurde der Volumenstrom der L_uft von 160 Nm /h auf 120 Nm /h erniedrigt. Der Feuchtigkeitsgehalt des im stationären Zustand abgeleiteten gekörnten Materials blieb unter 1 Gew.%, während die Teilchengrößen kleiner geworden sind:

0,2 - 0,4 mm 2,1 Gew.%

0,4 - 0,6 mm 23,3 Gew.%

0,6 - 0,8 mm 29,5 Gew_e%

0,8 - 1,0 mm 38,7 Gew.%

1,0 - 1,6 mm 6,4 Gew.%

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Beispiel 3

Die Herstellung von gekörnten Rübenzucker aus einer wäßrigen Lösung von 700 g/l erfolgte auf folgende Weise. I_n die Fluidisationsanlage (innerer Durchmesser 0,3 m) wurden 12 kg gekörnter Zucker (Korngröße ca. 0,6-0,8 mm) eingefüllt und mit Luft von 130 Nm³/h Volumenstrom und 100 C Temperatur im fluidioierten Zustand gehalten. Die Umdrehungszahl des spaltbildenden Organs gegebener Abmessungen und Spaltöffnung bzw. die des Dlattmischers wurde auf 47 min" eingestellt. Die Ausbildung und die Anordnung de3 spaltbildenden Organs und der» zurückgebogenen Blattmischers entsprochen dort auf den Figuren 2 und 6 gezeigten Anordnungen. Danach wurde mit der Zerstäubung der Rübenzucker-Lösung mit 3,5 l/h Geschwindigkeit, der Abführung des festen Materials aus der fluidisierten Schicht mit 2,45 kg/h Massenstrom bzw. der kontinuierlichen Rückführung des au3 der L_uft abgeschiedenen festen Materials begonnen. Vom Beginn der Zerstäubung bis zur Ausbildung de3 stationären Zustandes - diese Zeitspanne entspricht etwa der durchschnittlichen Verweilzoit des festen Stoffes von 4,9 Stunden - wurde der Volumenstrom der Luft, die die Fluidisationsbewegung und die Verdampfung des Lösungsmittels 3ichert, bei unveränderter Lufttemperatur von 100⁰C stufenweise auf 200 Nm³/h erhöhte Der Feuchtigkeitsgehalt des im stationären Zustand abgeführten gekörnten Rübenzucker war unter 0,2 Gew.%, und die Korngrößenverteilung war wie folgt:

0,2 - 0,4 mm 0,8 Gew_e%

0,4 - 0,6 mm 7,4 Gew_o%

0,6 - 0,8 mm 16,7 Gew_o%

0,8 - 1,0 mm 35,5 Gew„%

1,0 - 1,6 mm 39,6 Gew„%

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Nach längerem stationärem Betrieb wurde die Umdrehungszahl des spaltbildendon Organs auf 30 min"* reduziert. Die Ausbildung des neuen stationären Zustandes dauerte etwa 5 Stunden. Während dieser Zeit wurde der Volumenstrom der Luft von 200 Nm³/h stufenweise auf 300 Nm³/h erhöht. Der Feuchtigkeitsgehalt des im stationären Zustand abgeführten gekörnten Materials hat unter O₄I Gew.% abgenommen und die Korngrößen haben zugenommeni

0,4 - 0,6 mm 0,8 Gevi.%

0,6 - 0,0 mm 3,0 Gew.&

0,8 - 1,0 mm 18,5 Gew.%

1,0 - 1,6 mm 58,5 Gew.%

1,6 - 2,5 mm 19,2 Gow.%

Beispiel 4 Die H_erstellung von gekörnten Eisen(lll)-oxid aus

wäßriger Suspension von 830 g/l Konzentration und einem gelösten Zusatz von organischen Komponenten in 4 g/l Konzentration erfolgte auf folgende Wgiso. In die Fluidisationsanlage (innendurchmesser der zylindrischen Zolle 0,3 m) wurden 25 kg gekörntes Eisen f£II)ox.id (Korngröße etwa 0,4 - 0,6 mm) eingefüllt und mit Luft von 200 Nm /h Volumenstrom und 130 C Temperatur im fluidisierten Zustand gehalten. Die Umdrehungszahl des spaltbildenden Organs gegebener Abmessungen und Spaltöffnung bzw„ die des Blattmischers wurde auf 20 min" eingestellte Die Aus- . bildung und die Anordnung des spaltbildenden Organs und des zurückgebogenen Blattmischers entsprechen den auf den Figuren 3 und 7 gezeigten Anordnungen. Danach wurde mit der Zerstäubung der Suspension mit 10 l/h Geschwin digkeit, der Abführung des Festmaterials aus der fluidisier- ten Schicht mit 8,34 kg/h Massenstrom, bzw. der konti-

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nuierlichen Rückführung des aus der Luft abgeschiedenen festen Materials begonnen. - Vom Beginn der Zerstäubung bis zur Ausbildung des stationären Zustandes - die etwa Stunden in Anspruch nimmt - wurde der Volumenstrom der Luft, die die Fluidisationsbewegung und die Suspensionsmittel-Verdampfung sichert» stufenweise ajf 300 Nm /h erhöht· Der Feuchtigkeitsgehalt des im stationären Zustand abgeführten gekörnten Materials war unter 0,5 Gow.%, und die Korngrößenverteilung war wie folgt: unter 0,2 mm 10,9 Gew.%

0,2 - 0,4 mm 26,5 Oew.%

0,4 - 0,6 mm 38,9 Gew.%

0,6 - 0,8 mm 20,6 Gew.%

0,8 - I₁O mm 3,1 Gew.%«

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Claims

D 5 - 148 it Verfahren zur Gewinnung des Trockensubstanzgehaltes von Lösungen und/oder Suspensionen in Form von Granulaten in mit Gas fluidisierten Schichten, sowie Anlage zur Verwirklichung des Verfahrens Patentansprüche

1. Verfahren zur kontinuierlichen Gewinnung des Trockensubstanzgehaltes von Lösungen und/oder Suspensionen in Form von Granulaten bestimmter, gewünschter Korngrößenverteilung, wobei die zu verarbeitende Lösung und/oder Suspension auf die Oberfläche und/oder in das Innere einer Schicht eingesprüht wird, welche Schicht aus den

eigenen Körnchen des gelösten und/oder suspendierten -

Materials besteht und mit warmem Gas, insbesondere mit warmer Luft im fluidisierten Zustand gehalten wird, wobei ferner das dem Trockensubstanzgehalt der eingesprühten Flüssigkeit entsprechende Menge gekörntenfaaterials aus der fluidisierten Schicht kontinuierlich abgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die in der fluidisierten Schicht befindlichen, dort entstehenden bzw. vorhandenen und wachsenden, schwebenden Materialkörnchen in der fluidisierten Schicht selbst durch mindestens einen vorgewählten Spalt einstellbarer Öffnung kontinuierlich durchgezwängt und dadurch einer zerkleinernden mechanischen Beanspruchung unterworfen werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Durchzwängung der in der fluidisierten Schicht schwebenden Materialkörnchen

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durch den (die) Spalt(e) durch Schaffung und kontinuierliche Aufrechterhaltung einer gelenkten, relativen Verschiebung zwischen dem (den) Spalt(en) und den Materialkörnchen erreicht wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß die in der fluidisierten Schicht entstehenden schwebenden Materialkornchen durch Spalt(e) durchgezwängt werden, der (die) in der fluidisierten Schicht räumlich veränderlich angeordnet ist (sind).

¹K Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß die räumliche Anordnung des (der) Spalt(e) in der fluidisierten Schicht periodisch verändert wird.

5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis M-, dadurch ge kennzeichnet , daß die Materialkörnchen durch Spalt(e) durchgezwängt werden, der (die) in der fluidisierten Schicht ausgebildet ist (sind) und relativ zur vorgewählten Nenngröße bis zum gewissen Maße elastisch veränderliche Öffnung(en) besitzt (besitzen).

I). Vorr.1 ahtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 5, welche eine Fluidisationszelle, mindestens einen Flüssigkeitszerstäber, mindestens einen Feststoff-Dosierer und eine Einheit zur Körnchenableitung besitzt, dadurch gekennzeichnet, daß im Innenraum der Fluidisationszelle (1) im Bereich der fluidisierten Schicht (3) mindestens ein spaltbildendes Organ (^LO vorhanden ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß das spaltbildende Organ (¹O aus einer Zerkleinerungsfläche (46) und mindestens einer Rolle (13) mit zweckmäßig parallel zur Zerkleinerungsfläche (46) angeordneter Achse 0+¹O besteht, wobei das

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»paltbilcfande Organ (4) gegen die Zierkleine runge fläche (46) bewagt werden kann und eine verstellbare Spaltöffnung (S) besitzt.

8.Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch g e k en η zeichnet, daß das spaltbildende Organ (4) mindestens zwei Rollen (43) besitzt, die um Je eine Achse (44) an den Enden von Mitnehmerhebeln (42) gelagert sind, welche Mitnehmerhebel (42) quer zur zweckmäßig von unten eingeführten, zweckmäßig senkrecht angetriebenen Hauptwelle (41) stehen, daß besagtes spaltbildendes Organ

(4) ferner mindestens eine Spalteinstellkonstruktion

(45) zur Einstellung der Spaltöffnung (S)-zwischen den Rollen (43) und der Zerkleinerungsfläche (46) besitzt.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch g e Ic e η η zeichnet, daß sie zumindest im Bereich der fluidisierten Schicht (3) eine parallel zur Hauptwelle (42.) angeordnete Fluidisationszelle (1) mit zylindrischem Mantel besitzt, daß ferner die Zerkleinerungsfläche (46) an der inneren Mantelfläche der Zelle (1) ausgebildet ist und die Rollen (43)·mit der Ze rkleinerungsflache

(46) eine Spaltöffnung (S) bilden und an den Enden der auch mit je einer Spalteinstellvorrichtung (45) versehenen Mitnehmerhebel (42) um solche Achsen (44) freilaufend gelagert sind, de parallel zu den Komponenten der Zerkleinerungsfläche (46) verlaufen«,

10. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch g e k e η η zeichne t , daß die Zerkleinerungefläche (46) an der im unteren Teil-der Fluidisationszelle (1) untergebrachten Unterlage (2) zur Haltung der fluidisieren Schicht und«zur Luftverteilung ausgebildet ist, wobei die Rollen (43) mit dieser Zerkleinerungefläche (46) eine Spaltöffnung (S) bilden und an den Enden der mit einer Spalteinstellvorrichtung (45) an die Hauptwelle

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(41) angeschlossenen Mitnehmerhebel (42) um solche Achsen

(44) freilaufend gelagert sind, welche parallel zur Zerkleinerungs fläche (46^ verlaufen und zweckmäßig waagerecht angeordnet sind.

11. Vorrichtung nach den Ansprüchen 7 bis .10, dadurch gekennzeichnet, daß sie mit Rollen (43) ausgerüstet ist, welche unter Einfluß einer Krafteinwirkung . bestimmten Schwellenwertes relativ zur Zer.kleinerungsflache (46) im Sinne einer zeitweiligen Erweiterung der Spaltöffnung (S) sich verschiebbare Achsen (44) besitzen.

12« Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß sie spalteinstellende Konstruktion (en)

(45) besitzti welche rslativ zur gegebenen eingestellten Spaltöffnung (S) zwischen der Zerkleinertingsflache (46) und den Oberflächen der Rollen (43) die elastischen Veränderungen der Spaltöffnung (S) gestattet und zweckmäßig auch mit einem federbelasteten, teleokopartigen Glied versehen ist.

13. Vorrichtung nach den Ansprüchen 7 bis 12, dadurch g q kennzeichnet! daß die Zerkleinerungsfläche

(46) und/oder die Fläche(n) der Rolle(n) (43) angerauht, zweckmäßig vernutet ausgebildet sind.

14. Vorrichtung nach den Ansprüchen 8 bis 13, dadurch g ekennzeichnet, daß sie auch einen Blattmischer

(13) besitzt, welche zweckmäßig auf die Hauptwelle (41), von dieser mitgedreht, im Bereich der fluidisieren Schicht (3) montiert ist.

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