DE2428522A1 - Verfahren zum gefrieren von fluessigem schwefel - Google Patents
Verfahren zum gefrieren von fluessigem schwefelInfo
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- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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Description
ALFRED HCrlP'.^H??
DR. JUR. Π.^.-,--* "-LW)Uf *-"*« 1U .
DR. JUR. ηλ<;" »:, χ. i;:iu
Unsere Nr. 19 320 ■ Ec/tk
Stauffer Chemical Company
Westport, Connecticut, V.St.A.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Gefrieren von flüssigem Schwefel, bei dem flüssiger Schwefel in eine
in Taumelbewegung befindliche Schicht von Schwefelteilchen eingeführt wird, um die Schwefelteilchen mit flüssigem
Schwefel zu überziehen, wobei die in Taumelbewegung befindliche Schicht der Schwefelteilchen mit einer ausreichenden
Menge Wasser versehen wird, um die Schichttemperatur unterhalb des Gefrierpunktes des flüssigen
Schwefels zu halten.
Durch Einstellung der Temperatur der in Taumelbewegung befindlichen Schicht können Schwefelteilchen hergestellt
werden, die nur geringe Mengen Feuchtigkeit enthalten.-Das Produkt ist etwa kugelförmig, frei fließend und im
wesentlichen staubfrei.
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Gefrieren oder Verfestigen von flüssigem Schwefel oder anderen Stoffen,
die im wesentlichen wasserunlöslich sind und bei Temperaturen im Bereich von etwa 80 bis etwa 3000C gefrieren.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden frei fließende und staubfreie Schwefelteilchen in Form von Kügelchen hergestellt,
die leicht zu handhaben und zu lagern sind. Das Verfahren kann so durchgeführt werden, daß Kügelchen
mit geringem Wassergehalt erhalten werden. Insbesondere werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren verfestigte
Schwefelteilchen in einer Form hergestellt, mit der die beim Verladen und bei der Handhabung trockener Schwefelmassen
in Schwefelerzeugungsanlagen und Verladestationen bei der Bahn und in Häfen erzeugten Staubverunreinigungen auf
ein Minimum herabgesetzt werden.
Schwefel kann unter Anwendung von Sprühkristallisationstürmen
in Kügelchenform verfestigt werden. In diesen Sprühkristallisatxonstürmen werden.Schwefeltröpfchen so
lange im Gegenstrom zu einem Luftstrom geführt, bis der Schwefel verfestigt ist. Obwohl der sprühkristallisierte
Schwefel in einer Form anfällt, in der er leicht gehandhabt werden kann, so ist doch die Anlage, die zum Sprühkristallisieren
von Schwefel erforderlich ist, mit einer so hohen Kapitalinvestition verbunden, daß dieses Verfahren
für eine großtechnische Anwendung ungeeignet ist.
Schwefel kann auch gefroren werden, indem man den Schwefel mit der Oberfläche einer gekühlten Walze in Berührung
bringt, oder indem man eine Schwefelschicht auf einem Metallband bildet, das den Schwefel so lange trägt,
bis der Schwefel hart geworden ist. In diesen Verfahren
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fällt der Schwefel in Form'von Klumpen oder Flocken an
und ist nicht leicht fließfähig. Die Verfahren erfordern
beträchtliche Sieb- und Zerkleinerungseinrichtungen, um ein Material in einer geeigneten Teilchengröße zu erhalten.
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Die US-PS 3 504 06l beschreibt ein Verfahren zur Herstellung
von pelletisiertem Schwefel, bei dem flüssiger Schwefel in eine turbulente Wasserschicht eingeleitet
wird. Der Schwefel bildet kleine Kügelchen und wird auf eine Temperatur unterhalb des Gefrierpunktes von
Schwefel abgekühlt. Der gefrorene Schwefel wird aus der turbulenten Wasserschicht entfernt und über ein Entwässerungssieb
geleitet. Wenn trockene Kügelchen erhalten werden sollen, werden bestimmte Silikone zu dem Wasser gegeben,
und die Kügelchen werden getrocknet. Die Silikone sind erforderlich, um der Tendenz der Schwefeltröpfchen
entgegenzuwirken, bei ihrer Bildung schmale konische Vertiefungen zu bilden, die in den Kügelchen Wasser einschliessen.
Normalerweise werden im wesentlichen trockene Teilchen gewünscht, da diese die zum erneuten Aufschmelzen
des Materials erforderliche Wärme wesentlich verringern.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
zum Gefrieren von Schwefel und anderen im wesentlichen wasserunlöslichen Stoffen in Form von leicht zu handhabenden,
staubfreien Kügelchen bereitzustellen, bei dem im wesentlichen trockene Kügelchen hergestellt werden können
und eine verhältnismäßig einfache und billige Anlage eingesetzt werden kann.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird flüssiger Schwefel verfestigt, indem man den flüssigen Schwefel in eine
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in Taumelbewegung befindliche Schicht (tumbling bed) aus festen Schwefelteilchen einführt, um die Schwefelteilchen
mit dem flüssigen Schwefel zu überziehen, wobei die in Taumelbewegung befindliche Schicht der Schwefelteilchen
mit einer ausreichenden Menge Wasser versorgt wird, um die Temperatur der in Taumelbewegung befindlichen Schicht
unterhalb des Gefrierpunktes von Schwefel zu halten. Die in dem erfxndungsgemaßen Verfahren erhaltenen Teilchen
sind frei fließend und im wesentlichen staubfrei.
Die Menge Wasser, die in der in Taumelbewegung befindlichen Schicht der Schwefelteilchen bereitgestellt wird, kann
so eingestellt werden, daß die Temperatur der Schwefelteilchen in einem Temperaturbereich oberhalb des Siedepunktes
von Wasser oder bei einer Temperatur gehalten wird, die so hoch ist, daß das Wasser im wesentlichen aus den
festen Teilchen entfernt wird, wenn die Teilchen die Gefrieranlage verlassen und der Luft ausgesetzt werden. Die
Gefrieranlage kann mit einem Luftstrom ausgestattet werden, um die Herstellung eines trockeneren teilchenförmigen
Produktes zu unterstützen.
Die Zeichnungen erläutern die Erfindung. -
Figur I zeigt einen Aufriß einer Anlage, die zur Herstellung von Schwefelkügelchen nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren brauchbar ist.
Figur II zeigt einen Schnitt der Drehtrommel nach Figur I aus der Sicht von links, wobei die Stellung der
Einlasse für flüssigen Schwefel, Wasser, Luft und Schwefelteilchen
sowie die Form der in Taumelbewegung befindlichen Schicht verdeutlicht wird.
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Figur III zeigt im Schnitt einen Aufriß einer Anlage,
in der im wesentlichen trockene Kügelchen erhalten werden können, ohne daß getrennte Impfteilchen des
Schwefels eingeführt werden müssen.
Im erfxndungsgemäßen Verfahren wird flüssiger Schwefel in
eine Schicht aus in Taumelbewegung befindlichen Schwefelteilchen
eingeführt.. Unter einer "in Taumelbewegung befindlichen Schicht" soll eine Schicht aus teilchenförmigen!
Material verstanden werden, in der die Teilchen stetig gerollt oder umgewälzt werden, wobei Teilchen aus dem
Inneren der Schicht an deren Oberfläche bewegt werden. Die Schicht kann in Einrichtungen, wie z.B. einer Drehtrommel,
einem Drehofen, einem Bandmischer, einer durch Gas bewegten Schicht oder dergleichen, in die Umwälzbewegung
versetzt werden. Eine bevorzugte Einrichtung zur Schaffung der Taumelbewegung ist eine Drehtrommel
oder ein Drehofen.
Flüssiger Schwefel wird in die Schicht eingeführt,um die
taumelnden Teilchen mit flüssigem Schwefel zu überziehen, während sie in der Schicht umgewälzt oder gerollt werden.
Durch das Umwälzen und Rollen der Teilchen wird der flüssige Schwefel über die Oberfläche der Teilchen verteilt,
Die umwälzende und rollende Bewegung der Schicht bringt kontinuierlich Teilchen aus dem Inneren der Schicht an
die Oberfläche, so daß die Teilchen mit dem flüssigen Schwefel in Berührung gebrächt werden.
Der flüssige Schwefel wird gefroren oder verfestigt, indem
man die Temperatur der in Taumelbewegung befindlichen Schicht unterhalb des Gefrierpunktes von Schwefel hält.
Bei Schichttemperaturen» die höher liegen als etwa 2°C
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unterhalb des Gefrierpunktes von Schwefel, verfestigt sich der Schwefel nur langsam, sind die Produktionsgeschwindigkeiten
übermäßig gering und hat der flüssige Schwefel eine Gelegenheit, sich auf den Oberflächen des
den Schwefel enthaltenden Apparates anzusammeln. Das Verfahren kann ohne Schwierigkeiten bei Temperaturen
durchgeführt werden, die mehr als 700C unter dem Gefrierpunkt
von Schwefel liegen. Geringere Temperaturen erhöhen die Geschwindigkeit, mit der der Schwefel gefroren werden
kann; wenn jedoch die Schichttemperatur unterhalb etwa 70 C gehalten wird, wird der gefrorene Schwefel leicht
feucht und bleibt auch feucht, wenn der gefrorene Schwefel in einem Haufen der Luft ausgesetzt wird. Um ein Produkt
zu erhalten, das nur geringe Mengen Feuchtigkeit enthält, sollte die in Taumelbewegung befindliche Schicht der
Sehwefeltexlchen vorzugsweise bei einer Temperatur oberhalb etwa 700C, insbesondere zwischen etwa 70 und etwa 2°C
unterhalb des Gefrierpunktes des flüssigen schwefels gehalten werden. Wenn ein im wesentlichen trockenes Produkt
der Schwefelpellets gefordert wird; wird die Schicht am besten zwischen etwa 80 und etwa 1100C gehalten. Bei den
niedrigeren Temperaturen werden bessere Ergebnisse erzielt, wenn die Schicht mit einem bewegten Luftstrom in Berührung
gebracht wird, um den Partialdruck des Wasserdampfes in der Umgebung der Teilchen zu erniedrigen. Es ist möglich,
die Temperatur der in Taumelbewegung befindlichen Schicht der Sehwefeltexlchen so einzustellen, daß als Produkt
Sehwefeltexlchen erhalten werden, die weniger als etwa 0,15 Gewichtsprozent Feuchtigkeit enthalten.
Eip wertvolles Hilfsmittel für das erfindungsgemäße Verfahren
ist die Einführung eines Luftstromes in die Anlage, der die in Taumelbewegung befindliche Schicht der Schwefel-
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teilchen berührt. Der Luftstrom bewirkt eine zusätzliche Kühlung und vermindert den Partialdruck des Wasserdampfes
in der Apparatur. Durch die Einführung der Luft in die Apparatur erhält man ein trockeneres Produkt bei einer
geringeren Temperatur.
Die in Taumelbewegung befindliche Schicht kann mit dem Wasser versorgt werden, indem man Wasser versprüht, indem
man eine sich drehende Apparatur durch ein offenes Rohr oder in Form einer Wasserschicht mit Wasser versetzt,
oder indem man das Wasser in Form einer feuchten oder nassen Beschickung der Schwefelteilchen in die in Taumelbewegung
befindliche Schicht einarbeitet.
Die Wassermenge, die in der Schicht der umgewälzten Schwefelpellets
bereitgestellt wird, wird so eingestellt, daß die Temperatur der in Taumelbewegung befindlichen Schicht
im gewünschten Verfahrensbereich liegt. Die in der Schicht bereitgestellte Wassermenge wird bestimmt durch die Geschwindigkeit,
mit der der flüssige Schwefel zugesetzt wird, und den Temperaturbereich, in dem die Schicht bearbeitet
wird. Größere Teilchen ergeben geringere Produktionsgeschwindigkeiten.
Das Verfahren kann absatzweise oder kontinuierlich durchgeführt
werden, und es kann so durchgeführt werden, daß gefrorene Schwefelteilchen in einem feuchten oder in einem
im wesentlichen trockenen Zustand erhalten werden.
In einer diskontinuierlichen Arbeitsweise kann der flüssige
Schwefel in die in Taumelbewegung befindliche Schicht der Schwefelteilchen eingeführt und so viel Wasser bereitgestellt
werden, daß die in Taumelbewegung befindliche'
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Schicht innerhalb des Temperaturbereiches gehalten wird, der erforderlich ist, um ein feuchtes oder trockenes
Produkt zu erhalten. Wenn die in Taumelbewegung befindlichen
Teilchen die gewünschte Größe erreicht haben, kann die Schicht ausgetragen und die Apparatur erneut mit
kleineren Schwefelteilchen beschickt werden, deren Größe kleiner als die gewünschte Größe der Produktteilchen ist.
Wenn das Verfahren kontinuierlich durchgeführt wird, muß die Schicht kontinuierlich oder periodisch mit Impfteilchen
oder Kernen versorgt werden, damit eine in Taumelbewegung befindliche Schicht von Schwefelteilchen innerhalb
des gewünschten Teilchengrößen-Bereiches aufrechterhalten wird. Wenn keine Impfteilchen bereitgestellt werden,
wächst die Teilchengröße der Schichtteilchen kontinuierlich, so daß die Teilchen immer schwerer zu handhaben sind.
Im allgemeinen kann ein Produkt aus Teilchen mit einem Durchmesser im Bereich von etwa 0,32 bis etwa 2,5^ cm
leicht hergestellt werden. Teilchen, deren Durchmesser größer als etwa 2,5^ cm ist, können zwar hergestellt werden,
dabei wird jedoch das Leistungsvermögen der Anlage zum Gefrieren von Schwefel wesentlich vermindert, da
die Wärmeübergangsfläche und die mit flüssigem Schwefel zu überziehende Fläche geringer wird. Wenn die durchschnittliche
Größe der Teilchen in der Schicht wächst, können in der Schicht Impfteilchen oder Kerne bereitgestellt
werden, indem man Schwefelteilchen aus einer außerhalb der umgewälzten oder gerollten Schicht befindlichen Quelle
zusetzt, oder indem man sie in der Schicht durch Zerbrechen größerer Teilchen oder Abbrechen lose anhaftender
Überzüge von den Teilchen herstellt.
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Die normale Reibung in der Schicht schafft normalerweise
keine ausreichende Anzahl von Impfteilchen. Die überzogenen Teilchen sind nach ihrer Bildung ziemlich
zäh, elastisch und bruchfest. Die Zähigkeit, Elastizität und Bruchfestigkeit der überzogenen Teilchen kann vermindert
werden, indem man in die in Taumelbewegung befindliche Schicht eine geringe Menge im Bereich von etwa 5
bis etwa 100 ppm, bezogen auf das Gewicht des Schwefels, an freiem Ammoniak einführt. Das Ammoniak kann zusammen
mit dem Wasser, mit dem Schwefel oder auch in Form einer Flüssigkeit oder eines Gases in die bewegte Schicht eingeführt
werden. Größere Mengen freien Ammoniaks können ohne schädliche Wirkungen auf das Verfahren in die Schicht
eingeführt werden, stellen Jedoch eine unnötige Ausgabe dar. Durch die geringe Menge Ammoniak wird die Brüchigkeit
der Schwefelteilchen wesentlich erhöht und die Herstellung von Impfteilchen in der Schicht erleichtert.
Bei der Durchführung des Verfahrens wird flüssiger Schwefel in die Schicht der bewegten Schwefelteilchen eingeführt.
Vorzugsweise vrird der Schwefel in Form eines Sprühnebels oder Schleiers in die bewegte Schicht der
Schwefelteilchen eingeführt, um die Schwefelteilchen mit einem dünnen Überzug aus flüssigem Schwefel zu überziehen.
Die umwälzende und rollende Bewegung der Teilchen in der Schicht bewirkt, daß alle Oberflächen der Teilchen dem
flüssigen Schwefel ausgesetzt werden und ein mehr oder weniger gleichförmiger überzug aus flüssigem Schwefel auf
den Teilchen gebildet wird. Die umwälzende und rollende Bewegung der Schicht bringt stetig Teilchen aus dem Inneren
der Schicht an deren Oberfläche, so daß sie mit dem flüssigen Schwefel überzogen werden können.
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Da die Temperatur der Schicht unterhalb des Gefrierpunktes
des Schwefels gehalten wird, verfestigt sich der flüssige Schwefel auf den Schwefelteilchen, wenn die
einzelnen Teilchen in der Schicht umgewälzt oder gerollt werden.
Die Temperatur der umgewälzten und gerollten Schicht der Schwefelteilchen wird unterhalb des Gefrierpunktes von
Schwefel gehalten, indem man V/asser erhitzt und verdampft.
Die Menge Wasser, die in der Schicht bereitgestellt wird, kann so eingestellt werden, daß die Schichttemperatur in
dem Bereich gehalten wird, der zur Erzielung eines Produktes mit einem gewünschten Feuchtigkeitsgehalt erforderlich
ist. Im allgemeinen enthält das Produkt der Schwefelteilchen steigende Mengen Wasser, wenn die Schichttemperatur
geringer gehalten wird. Wenn jedoch die Schichttemperatur vermindert wird, steigt das Leistungsvermögen
der Anlage zum Gefrieren von Schwefel und hat die Teilchengröße des Produktes die Tendenz, geringer zu v/erden. Um
bei geringeren Temperaturen ein trockeneres Produkt zu erhalten, können Luft oder andere inerte Gase durch den
Apparat bewegt werden.
Das Wasser kann in Forin eines Sprühnebels, eines dünnen Schleiers, in einem offenen Rohr oder vermischt mit Impfteilchen
oder Kernen, die in die Schicht eintreten, in der in Taumelbewegung befindlichen Schicht bereitgestellt
werden.
Die bevorzugte Art der Bereitstellung des Wassers in der Schicht hängt ab von dem im Produkt geforderten Feuchtigkeitsgehalt,
von der kontinuierlichen oder absatzweisen Arbeitsweise und von der Art und V/eise, wie die Impfteil-
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chen in der Schicht bereitgestellt werden.
.Wenn ein im wesentlichen trockenes Produkt gefordert wird,
d.h., wenn die Schicht bei einer erhöhten Temperatur gehalten wird, wird das Wasser in der Schicht vorzugsweise
in Form eines feinen Sprühnebels, eines dünnen Schleiers oder vermischt mit den Impfteilchen, die in die Schicht
eintreten, bereitgestellt. Wenn ein Produkt geeignet ist, das .eine wesentliche Menge Feuchtigkeit enthält, so kann
Wasser in jeder Einrichtung bereitgestellt werden, die es ermöglicht, eine ausreichende Wässermenge an die Schicht
zu liefern, damit in der Schicht Wasser erhalten bleibt. Wenn die Wassermenge, die mit dem aus gefrorerenen Schwefelteilchen
bestehenden Produkt vermischt ist, nicht kritisch ist, so braucht der Wasserzusatz in die Schicht nicht
genau kontrolliert zu werden. Es genügt dann ein periodischer Zusatz von so viel Wasser, daß die Schicht benetzt
bleibt.
Wasser ist nicht allgemein in den Schwefelteilchen absorbiert.
Wassertropfen, die sich auf der Oberfläche der Schwefelteilchen befinden können, verhindern, daß der
flüssige Schwefel an dem festen Teilchen klebt, und schaffen somit eine schwache Stelle in dem Überzug, der durch
die umwälzende und rollende Bewegung der Schwefelteilchen in der Schicht weggebrochen werden kann. Die Schaffung
einer benetzten Schicht von Schwefelteilchen stellt somit eine Möglichkeit zur Bildung von Impfteilchen oder Kernen
in der Schicht, dar. Wenn die Schicht eine wesentliche Menge Wasser enthält, so bleiben die Schwefelpellets verhältnismäßig
kühl, so daß Wassertropfen an der Oberfläche der Teilchen anhaften können. Wenn das kühle benetzte Teilchen
in Berührung mit flüssigem Schwefel gebracht wird,
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so gefriert der Schwefel schnell. Die Wassertropfen schaffen Flächen auf den Pellets, auf denen der Überzug
aus flüssigem Schwefel nicht an dem vorher gebildeten festen Teilchen klebt. Die schwache Stelle wird durch das
Rollen und Umwälzen der Teilchen in der Schicht zerrissen und abgebrochen. Die kleinen Fragmente, die auf diese
Weise abgebrochen wurden, stellen Impfteilchen dar, die
Kerne für das überziehen durch den flüssigen Schwefel sind.
Kleine Schwefelteilchen (Impfteilchen oder Kerne) können
in der Schicht bereitgestellt v/erden, indem man z.B. übergroße oder Produktteilchen, die in der Schicht gebildet
wurden, zerbricht und die zerbrochenen Teilchen in die Schicht zurückleitet, indem man Schwefelteilchen aus irgendeiner
Quelle zusetzt, indem man Keramik-, Stein- oder Metallkugeln in die Schicht einbringt, um Teilchen zu zerbrechen
oder um mit Schwefel überzogen zu werden, der anschließend durch Kollision in der Schicht abgebrochen wird,
indem man in der Apparatur Ketten hängend in solcher Lage, daß sie die Wände bestreichen, anbringt, oder indem man
mit einer benetzten Schicht arbeitet. Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung arbeitet man mit einer benetzten Schicht, um Impfteilchen zu bilden, die in eine andere
Schicht übertragen werden, die bei einer höheren Temperatur gefahren wird, um ein im wesentlichen trockenes Produkt
zu bilden.
Vorzugsweise wird das Verfahren in einer Drehtrommel durchgeführt,
deren Achse im wesentlichen horizontal angeordnet ist.. Die Trommel wird kontinuierlich mit einer Geschwindigkeit
gedreht, bei der die Masse der darin enthaltenen Schwefelteilchen dazu gebracht wird, an der sich nach oben
bewegenden Seite der Trommel aufzusteigen und sich dann
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nach unten zu walzen oder.zu rollen, so daß sie in einem
Zustand der stetigen, jedoch unterschiedlichen Bewegung sind. Methoden zur Schaffung einer Umwälz- oder Taumelbewegung
in einer Schicht von Teilchen sind bekannt. Der flüssige Schwefel wird vorzugsweise an eine Stelle in der
Nähe des aufsteigenden Teiles der in Umwälzbewegung befindlichen Schicht gebracht. Das Wasser wird vorzugsweise
an eine Stelle des unteren Teiles der Schicht gebracht, so daß die mit dem flüssigen Schwefel überzogenen Schwe-. Λ
felteilchen an der Außenseite der bewegten Schicht umgewälzt oder gerollt werden und im unteren Teil mit Wasser
in Berührung kommen. Die Trommel wird mit einer Geschwindigkeit gedreht, die so hoch ist, daß sie eine Umwälzbewegung
der Schwefelteilchen ähnlich der Bewegung von Kugeln
in einer Kugelmühle und nicht nur ein Gleiten innerhalb der gedrehten Apparatur bewirkt.
In einem kontinuierlichen Verfahren steigt die Füllhöhe der Schwefelteilchen in der Drehtrommel an, wenn der
flüssige .Schwefel zu der in Umwälzbewegung befindlichen Schicht der Schwefelteilchen gegeben wird und der flüssige
Schwefel hart wird. Wenn die Füllhöhe der Schwefelteilchen bis auf den Punkt angestiegen ist, der oberhalb des Auslaßpunktes
liegt, beginnt der pelletisierte Schwefel, aus der in Umwälzbewegung befindlichen Schicht auszufliessen.
Wenn Schwefelpellets mit einer Teilchengröße in einem relativ kleinen Bereich gewünscht sind, so kann der
Schwefel, der aus der Drehtrommel ausgelassen wird, über eine Klassiervorrichtung, z.B..ein Sieb, geleitet werden,
die die Teilchen in besondere Teilchengroßenbereiche auf-,
teilt. Die zu großen Teilchen können zerbrochen und zusammen mit den zu kleinen Teilchen als Impfteilchen oder
Kerne zum Überziehen mit flüssigem Schwefel in-die Schicht
zurückgeführt werden.
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Wenn im wesentlichen trockene Schwefelteilchen erwünscht sind, so kann Wasser in Form eines feinen Sprühnebels
mit einer kontrollierten Geschwindigkeit in die Schicht eingeführt werden, wobei die Geschwindigkeit so eingestellt
ist, daß die Temperatur der Schwefelteilchen in der Schicht bei oberhalb etwa 700C1 vorzugsweise bei etwa
80 bis etwa 1100C liegt. Wenn die Teilchen in der in Umwälzbewegung
befindlichen Schicht bei den erhöhten Temperaturen gehalten werden, trocknen sie beim Auslaß schnell,
und es können Schwefelteilchen mit einem Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 0,15 % hergestellt werden. Die Herstellung
von im wesentlichen trockenen Teilchen kann dadurch unterstützt werden, daß man Luft in die Apparatur
einführt. Unter dem hier verwendeten Ausdruck "im wesentlichen trocken" sind Teilchen zu verstehen, die weniger als
etwa 0,5 Gewichtsprozent Wasser enthalten, wobei die Messung durchgeführt wird, nachdem die Teilchen an der
Luft auf Umgebungstemperatur abgekühlt wurden.
Wenn am Boden der sich drehenden Apparatur eine Wasserschicht aufrechterhalten wird, wird eine beträchtliche
Menge Wasser in die in Umwälzbewegung befindlichen Pellets eingearbeitet und ein' Produkt aus gefrorenen Schwefelteilchen
erhalten, das mehr als etwa 0,5 Gewichtsprozent Feuchtigkeit enthält. Wenn ein Produkt aus Schwefelteilchen
mit Feuchtigkeitsgehalten oberhalb etwa 0,5 % erwünscht oder geeignet ist, so kann das Verfahren leicht mit wenig
Kontrolle durchgeführt werden, indem man am Boden der Drehtrommel eine geringe Menge V/asser erhält oder indem man
die Schicht periodisch mit Wasser versetzt, um sicherzustellen, daß die Schicht benetzt ist.
Die in die Schicht der in Taumelbewegung befindlichen · Teilchen eingearbeitete Feuchtigkeit erzeugt Kerne, da
sich schwache Stellen bilden, an denen der flüssige Schwefel
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nicht an die Oberfläche der festen Teilchen gebunden wird. Wenn in dieser Weise gearbeitet wird, erfordert
die in Taumelbewegung befindliche Schicht der Schwefelteilchen keinen Zusatz von Kernen oder Impfteilchen, um ■
eine große Zahl von kleinen Teilchen in der in Taumelbewegung befindlichen Schicht aufrechtzuerhalten.
Wenn die in Taumelbewegung befindliche Schicht nicht genügend Wasser oder andere Mittel enthält, um Impfteilchen
bereitzustellen, so muß die Schicht mit Impfteilchen aus einer äußeren Quelle versetzt werden. Wenn in der
Schicht keine Schwefelkerne oder Impfteilchen bereitgestellt werden, so wachsen die in Umwälzbewegung befindlichen
Teilchen einfach größer, und man kann auf diese Weise nach diesem Verfahren Teilchen mit einer Teilchengröße von
2,5*1 bis 10,16 cm im Durchmesser erhalten. Vorzugsweise
werden jedoch Teilchen mit einer Teilchengröße im Bereich von etwa 0,32 bis etwa 2,5^ cm, insbesondere von etwa
0,48 bis etwa 1,90 cm im Durchmesser hergestellt. Teilchen in diesem Größenbereich sind leicht in vielen Arten von
Einrichtungen zur Handhabung von Peststoffen zu handhaben.
Figur I der Zeichnungen erläutert eine Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Figur I zeigt
eine Drehtrommel 10, die einen relativ großen Durchmesser im Vergleich zu ihrer Länge hat. Die Drehtrommel 10 wird
gestützt durch die Achse 7, die auf Lagerungen 8 getragen wird, die ihrerseits durch Sockel 11 gestützt werden, die
auf dem Fuß 15 befestigt sind. An der Achse 7 ist eine Riemenscheibe 12 befestigt, die durch den Motor I1I gedreht
wird, der den Treibriemen 13 in Berührung mit der Riemenscheibe 12 treibt. Die Trommel wird mit einer solchen Geschwindigkeit
gedreht, daß den Teilchen in der Trommel
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eine umwälzende und rollende Bewegung verliehen wird. Die Drehgeschwindigkeit, die erforderlich ist, um die
Umwälzbewegung in der Schicht der Teilchen aufrechtzuerhalten, hängt ab von dem Durchmesser der Trommel und
der Tiefe der Schicht in der Trommel. Im allgemeinen arbeiten Trommeln mit größerem Durchmesser mit geringeren Drehgeschwindigkeiten.
Wenn die Füllhöhe der Schwefelteilchen in der Trommel wächst, fließen die Schwefelteilchen über
den Rand 9 und über das Vorklassiersieb 4, das die zu großen Teilchen von den Teilchen im gewünschten Größenbereich
trennt. Die Teilchen, die durch das Vorklassiersieb 4 hindurchgehen, gelangen in den Schneckenförderer 5 und
werden durch die Drehung der Schnecke 6 weggetragen. Die zu großen Teilchen können zu einer (nicht gezeigten) Zerkleinerungseinrichtung
geleitet werden und in die Schicht zurückgeführt werden.
Wenn im wesentlichen trockene Schxvefelteilchen gewünscht
werden, können Sehwefelteilchen in die Drehtrommel 10 durch die Zuführeinrichtung 3 für Sehwefelteilchen eingeführt
werden. Es wird eine so ausreichend große Menge Sehwefelteilchen in die Schicht eingeführt, daß sichergestellt ist, daß die Teilchengröße, die den Rand 9 der
Trommel 10 überfließt, in dem gewünschten Teilchengrößenbereich ist. Wenn im wesentlichen trockene Sehwefelteilchen
gefordert werden, wird die Temperatur der über den Rand 9 der Trommel 10 abfließenden Schwefelteilchen oberhalb
etwa 70°C, vorzugsweise bei etwa 80 bis etxva 1100C gehalten,
Der flüssige Schwefel wird in die in Umwälzbewegung befindliche Schicht der Sehwefelteilchen in Trommel 10 durch
den Einlaß 1 für flüssigen Schwefel eingeführt, der aus einem Rohr mit einem Mantel für Wasserdampf besteht, das
so eingestellt ist, daß der Schwefel in flüssigem Zustand
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gehalten wird, und das in einer Sprühdüse endet, die ein viereckiges Sprühmuster von flüssigem Schwefel erzeugt.
Der Sprühnebel ist so eingestellt, daß die Oberfläche der in Umwälzbewegung befindlichen Schwefelteilchen über im
wesentlichen die gesamte Breite der Drehtrommel benetzt wird. Der flüssige Schwefel wird in der Nähe des oberen
Endes des aufgehäuften Schwefels, der in Drehrichtung der
Trommel entsteht, an die in Umwälzbewegung befindliche Schicht der Schwefelteilchen herangeführt.
Die Schwefelteilchen werden mit dem flüssigen Schwefel in Berührung gebracht, während die Schicht nach unten gewälzt
wird. Durch die Umwälzbewegung werden verschiedene Teile der Teilchen dem versprühten flüssigen Schwefel ausgesetzt,
wobei der flüssige Schwefel als ein mehr oder weniger gleichmäßiger dünner Überzug auf der Oberfläche
der Teilchen verteilt wird. In der Mähe des unteren Teiles des Haufens werden die sich umwälzenden Teilchen mit
einem feinen Wasserstrahl in Berührung gebracht. Das Wasser wird durch die Einlaßleitung 2. eingeführt und berührt
die Schicht in Form eines feinen Sprühstrahls oder Nebels durch eine Sprühdüse 22, die durch Gas atomisiert werden
kann. Die Geschwindigkeit, mit der das Wasser zugegeben wird, wird so eingestellt, daß die Temperatur der Schwefelteilchen
in der Schicht in dem gewünschten Temperaturbereich gehalten wird. Dieser Temperaturbereich liegt oberhalb
etwa 60°C, vorzugsweise bei etwa 80 bis etwa 1100C,
wenn im wesentlichen trockene Schwefelpellets gewünscht werden. Durch Leitung 16 kann Luft in die Anlage eingeführt
werden.
Wenn es nicht erforderlich ist, einen im wesentlichen
trockenen Schwefel zu erzeugen, so kann die Wassersprühdüse, durch ein offenes Wassereinlaßrohr ersetzt werden,
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durch das so viel Wasser eingeführt wird, daß eine benetzte Schicht oder eine geringe Menge Wasser am Boden
der Drehtrommel 10 erzeugt wird. Wenn die in Umwälzbewegung befindliche Schicht benetzt wird oder in der Trommel
Wasser vorhanden ist, verfestigt sich der flüssige Schwefel schnell auf der Oberfläche der relativ kalten Teilchen.
Durch die Drehung der Trommel wird leicht eine wesentliche Menge Wasser in die in Umwälzbewegung befindliche
Schicht eingearbeitet, wenn Wasser in der Trommel vorhanden ist. Das Wasser wird in den Zwischenräumen zwischen
den Schwefelkügelchen mitgeführt.
Um in der Schicht kleine Impfteilchen oder Kerne bereitzustellen, kann die Drehtrommel auch mit aufgehängten Ketten
oder mit Keramik-, Stein- oder Metallkugeln oder -stücken versehen werden, die durch die rollende und umwälzende
Bewegung eine Reibung eines Teils der Schwefelteilchen bewirken. Die Kugeln können mit Schwefel überzogen x^erden,
und der Schwefelüberzug kann durch Kollisionen zwischen den Kugeln weggebrochen werden.
Figur 2 zeigt die Stellung der Schwefelsprühdüse 21, die an der Schwefeleinlaßleitung 1 befestigt ist., die Einlaßleitung
3 für Schwefelteilchen und die Wassersprühdüse 22,
die an der Wassereinlaßleitung 2 befestigt ist, im Verhältnis zu der Drehung der Trommel und der in Umwälzbewegung
befindlichen Schicht 23. Es wurde bereits darauf hingewiesen, daß dann, wenn in der Trommel 10 eine-kleine Schicht
V/asser aufrechterhalten wird, eine Sprühdüse oder Einrichtung zur Verteilung des Wassers über die Oberfläche der
in Umwälzbewegung befindlichen Schicht nicht erforderlich ist.
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Die Temperatur der in Taumelbewegung befindlichen Schicht
kann durch Infrarot-Detektoren, durch Wärmeelemente, die durch das in Taumelbewegung befindliche Material hindurchführen,
oder durch Warmeelemente, die die Temperatur des Materials messen, das aus der Schicht ausfließt, überwacht
werden. Es ist auch möglich, die Temperatur der Schicht durch die Erscheinungsform der in Taumelbewegung
befindlichen Teilchen zu beurteilen. Die Teilchen verändern sieh von einer gelben Farbe in eine orange Farbe,
wenn die Schichttemperatur ansteigt. Die Schichttemperatur ist wichtig, um sicherzustellen, daß die Temperatur unterhalb
des Gefrierpunktes von Schwefel liegt, oder dort, wo es erforderlich ist, die Temperatur in dem gewünschten
Bereiehtzu halten, um ein im wesentlichen trockenes Produkt zu erzielen.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann in einer Apparatur
durchgeführt werden, wie sie im Aufriß in Figur 3 gezeigt ist.
Figur 3 zeigt eine Drehtrommel 30, die sich um eine von beweglichen Ringen 41 getragene horizontale Achse dreht,
wobei sich die beweglichen Ringe Ml (riding rings) auf
Drehzapfen 43 bewegen, die von Trägern 48 auf dem Fuß 49
getragen werden. Die Drehtrommel wird mit Hilfe des Antriebs 45 gedreht, der über die Übersetzung 44 die Gurtübersetzung
42 erfaßt. Der Antrieb wird auf dem Fuß 49 durch den Träger 46 gestützt. Die Drehtrommel 30 ist
durch die Stauscheibe 38, in die eine Öffnung 39 eingeschnitten ist, in zwei Kammern eingeteilt. Die Öffnung 39
ermöglicht den Fluß von Teilchen aus der Schicht 35 in die Schicht 37.
Während des Betriebes wird die Schicht 35 in der Kammer benetzt gehalten, oder es kann am Boden der Kammer 50
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eine kleine Menge Wasser 36 erhalten werden, indem durch
die Wassereinlaßleitung 32 Wasser in die Drehtrommel eingeführt
wird. Wenn sich die Trommel dreht, kommen die Schwefelteilchen in Berührung mit dem Wasser, und die
benetzten Schwefelteilehen werden mit der Drehung der Trommel mitgeführt. Flüssiger Schwefel wird in die Kammer
50 in der Nähe des oberen Teiles der Schicht eingeführt.
Die benetzten oder feuchten Schwefelteilchen kommen in Berührung mit dem flüssigen Schwefel, und der flüssige
Schwefel verfestigt sich. Da an den Schwefelteilchen in
der feuchten Schicht Wassertröpfchen hängen, haftet der Schwefel nicht an der gesamten Oberfläche der festen Teilchen.
Die umwälzende Bewegung, die in der Schicht auftritt, wenn sich die Trommel dreht, bewirkt, daß der nicht
anhaftende Teil des Schwefels abbricht und Kerne oder kleine Impfteilchen bildet, so daß in dieser Schicht eine
kleine Teilchengröße aufrechterhalten wird.
Wenn die Füllhöhe der Schwefelteilchen in der Kammer 50 wächst, fließen die Teilchen durch die öffnung 39 in
der Trennwand 38 in die Kammer 60. Die Teilchen in der in Taumelbewegung befindlichen Schicht 37 in der Kammer
60 werden bei einer Temperatur oberhalb etwa 6O0C, jedoch
unterhalb des Gefrierpunktes von Schwefel, und vorzugsweise oberhalb etwa 8O0C, jedoch unterhalb etwa 110°C ger
-halten. Die Schichttemperatur in der Kammer 60 kann eingestellt werden, indem man die Beschickungsgeschwindigkeit
für den flüssigen Schwefel so einstellt, daß das mit den in die Kammer 60 aus der Kammer 50 eintretenden Teilchen
mitgeführte Wasser entfernt wird, ohne daß zusätzliches Wasser in die Schicht 37 eingeführt werden muß, um ein
im wesentlichen trockenes Produkt zu erhalten. Zusätzliches Wasser kann in die Schicht 37 in ,der Kammer 60 durch
die feine Sprühdüse 61 eingeführt werden, die an der
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Wassereinlaßleitung 34 befestigt ist. Die Teilchen, die
aus der Kammer 50 in die Kammer 60 geflossen sind, werden durch Berührung mit der in Taumelbewegung befindlichen
Schicht der erwärmten Teilchen schnell getrocknet. Durch eine (nicht gezeigte) Lufteinlaßleitung kann auch Luft in
die Kammern 50 oder 60 eingeführt, werden.
In die in Taumelbewegung befindliche Schicht 37 in. der
Kammer 60 wird Schwefel-durch die mit einem Wasserdampfmantel
umgebene Schwefeleinlaßleitung 33 und die Sprühdüse 62 eingeleitet, die so eingestellt ist, daß sie ein viereckiges
Sprühmuster ergibt, um den Schwefel über im wesentlichen die gesamte Breite der in Taumelbewegung befindlichen
Schicht zu verteilen. Der Sprühstrahl ist so angeordnet,
daß er den flüssigen Schwefel an einen Punkt in der Nähe der höchsten Erhebung in der Schicht bringt, so
daß die Schwefelteilchen mit flüssigem Schwefel überzogen werden, wenn sie an der Spitze der Schicht nach unten umgewälzt
werden, während sich die Trommel dreht.
Wasser kann durch die Einlaßleitung 3^ und die Spühdüse 6l
eingeführt werden, die einen feinen Sprühstrahl von Wasser bereitstellt, der so eingestellt wird, daß die
Schichttemperatur bei oberhalb etwa 700C gehalten wird.
Wenn ein im wesentlichen trockenes Produkt bei niedrigen Temperaturen hergestellt werden soll, wird vorteilhaft
ein Gas,(vorzugsweise Luft) in die Apparatur eingeführt,
um den Partialdruck des Wasserdampfes in der die in Taumelbewegung befindlichen Teilchen berührenden Atmosphäre zu
verringern. Die Temperatur der Schicht kann durch die Infrarot-Überwachungseinrichtung 63 überwacht werden, die
die Temperatur der Teilchen überwacht, die aus der Kammer 60 über den Rand -5^ ausfließen. Die aus der Schicht 37
in der Kammer 60 ausfließenden Teilchen werden über das Klassiersieb 51 geführt, das die zu großen Teilchen von den
Teilchen im gewünschten Größenbereich trennt. Die Teilchen,
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die durch das Klassiersieb 51 hindurchgehen, fallen in den Schneckenförderer 52 und werden durch die Drehung
der Schnecke 53 weggefördert. Die zu großen Teilchen
können in einem (nicht gezeigten) Bunker gesammelt, zerkleinert und gewünschtenfalls in die Schicht zurückgeführt
werden. Die zu großen Teilchen können auch erneut geschmolzen und als flüssiger Schwefel in die in Taumelbewegung
befindliche Schicht zurückgeführt werden.
Da sich die zu großen Schwefelteilchen leicht am Boden der Schicht absondern, können Hebeblätter in Form von
Lamellen, die parallel zu der Achse der Drehtrommel zwischen der äußeren Wand und der Trennwand 38 verschweißt sind,
in einem solchen Abstand angeordnet werden, daß Teilchen zwischen den Hebeblättern hindurchfallen, daß jedoch die
zu großen Teilchen in den oberen Teil der Schicht getragen werden, von wo sie aus der Kammer ausgetragen werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert ;
In diesem Versuch wurde ein Drehtrommel gemäß Figur 1 mit einem Durchmesser von 0,915 m und einer Länge von 0,305 πι
eingesetzt.
Die äußere Front der Trommel ist ein Ring mit einem Außendurchmesser
von 0,915 m und einem Innendurchmesser von 0,610 m. Der Ring hält eine 15,24 cm tiefe Schwefelschicht
in der Drehtrommel. An dem Ring ist ein kurzer Kegelabschnitt eines 45°-Kegels befestigt, der mit dem Innendurchmesser
zusammenpaßt und eine Ausflußöffnung oder einen' Ausflußrand bildet. Die Trommel wird mit 13 Umdrehungen pro
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Minute um die horizontale Achse gedreht, um die Schicht
aus Schwefelteilchen in die Taumelbewegung zu versetzen.
Durch eine mit einem Wasserdampfmantel versehene Leitung
wird Schwefel zu einer Sprühdüse Nr. 3/8 HH 18 SQ der Spraying Systems Company geleitet, die eine Sprühöffnung
von 0,4 cm hat. Die Sprühdüse hat für Wasser die folgenden Eigenschaften:
Druckj, kg/cm Leistungsvermögen, Sprühwinkel
l/Min.
1,38 4,92
1,52' 5,68 71°
1,73 6,81
2,44 9,46 75°
Die Sprühdüse hat ein viereckiges Sprühmuster, so daß eine ziemlich gleichförmige Verteilung des Schwefels über
die in Taumelbewegung befindliche Schicht erreicht wird. Der Sprühstrahl wird so eingestellt, daß der Schwefel in
Richtung der Umwälzbewegung über ein breites Band angewendet wird. Die Teilchen in der Schicht können sich
drehen und auf diese Weise auf allen Seiten überzogen wer* r;
den. Der Sprühstrahl wird so eingestellt, daß er sich von den Seiten der in .Taumelbewegung befindlichen Schacht inner^
halb 5,1 cm erstreckt. Der Fluß des Schwefels zu der Sprühdüse wird durch ein ummanteltes Kugelventil kontrolliert.
Die Spitze des für die Sprühdüse erreichbaren Schwefels beträgt etwa 9,15 m.■
Um die Schicht mit Wasser zu versorgen, wird Wasser in Form eines feinen Nebels durch eine Farbsprüh-Vorrichtung
zerstäubt. Quer über den zylindrischen Teil der Trommel parallel zur Achse sind 8 Stahlstreifen einer Größe von
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2,54 x 0,32 cm verschweißt, um zu verhindern, daß die
Schicht entlang der Oberfläche der Trommel gleitet.
Schwefelteilchen werden in die Trommel eingebracht. Die
Umdrehungsgeschwindigkeit von 13 UpM wird durch Beobachtung der Taumelbewegung der Schwefelteilchen bestimmt.
Es wird mit der Drehbewegung der Trommel begonnen, und Schwefel wird durch die viereckige Sprühdüse eingeführt
und auf die in Taumelbewegung befindliche Schicht der Schwefelteilchen aufgebracht. Das Wasser wird durch die
Parbspruhvorrichtung als feiner Nebel eingeführt. Der
Schwefel wird mit einer solchen Geschwindigkeit zugesetzt, daß auf der Trommelwand (pan) keine Ansammlungen (buildup)
entstehen. Die Temperatur der Schicht, gemessen am Ausfluß der Teilchen durch den konischen Teil, würde zwischen
75 und 1050C gehalten.
Der erste Teilchenausstoß besteht aus ziemlich gleichförmig
gen, annähernd kugelförmigen Teilchen mit einem Durchmesser unter 0,64 cm. Wenn der Versuch einige Stunden fortgesetzt
wird, wird die taumelnde Masse nach und nach grosser, bis die durchschnittliche Teilchengröße etwa 7>6 cm
im Durchmesser beträgt.
Die Reibung und der Bruch der Klumpen in der Schicht reicht nicht aus, um Impfmaterial zu bilden, auf dem frische Teilchen
wachsen können. Wenn die Teilchengröße steigt, wird die Gefrieroberfläche vermindert. Die Beschickungsgeschwindigkeit
des Schwefels muß daher vermindert werden, bis die Sprühdüse keinen Sprühstrahl mehr erzeugen kann. Um
eine gleichförmige Teilchengröße der verfestigten Schwefelteilchen zu erzeugen, ist es erforderlich, die Schicht mit
Schwefelteilchen oder Impfteilchen zu versorgen. Wenn aus
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der in Taumelbewegung befindlichen Schicht Produkt entfernt wird, wachsen Teilchen auf dem Impfteilchen.
Die in Beispiel 1 verwendete Drehtrommel wird von den großen Schwefelteilchen entleert und erneut mit Schwefelteilchen
mit einem Durchmesser unter 0,64 cm gefüllt. Die Farbsprühvorrichtung wird entfernt. Zur Einführung von
Wasser in die Trommel wird ein Gartenschlauch ohne Sprühdüse verwendet. Die Trommel wird gedreht, und die taumelnde
Masse nimmt das Wasser schnell in die Schicht auf. Flüssiger Schwefel wird durch die Sprühdüse in die Schicht
eingeführt.Die Schicht wird benetzt, und Wasser wird periodisch je nach dem Aussehen der Schicht eingeführt. Es
wird so viel Wasser zugesetzt, daß die Farbe der Schicht, ein helles Gelb, aufrechterhalten wird. Die Schicht ist
benetzt und hat gute Wärmeableitungseigenschaften. Es ist möglich, die maximale Sprügeschwindigkeit für den Schwefel
anzuwenden, d.h., das Leistungsvermögen der in Beispiel 1 angewendeten Schwefeldüse mit den vollen 9»15 m Schwefelspitze auszunutzen.
Die Größe der Pellets bleibt stabil, und auf der Trommel
bilden sich keine Schwefelansammlungen. Die Gefriergeschwindigkeit des Schwefels übersteigt 454 kg,pro Stunde.
Das Schwefelprodukt enthält mehr als etwa 1 Gewichtsprozent Wasser.
Die Wasserzugabe nach der Arbeitsweise von Beispiel 2 wird eingestellt. Die Schwefelzugabe zu der Schicht wird fortgesetzt.
Wenn die Schichttemperatur 850C erreicht hat,
wird die Sc-hicht mit dem in Beispiel 2 hergestellten feuch-
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ten Produkt versetzt, wobei die Geschwindigkeit so eingestellt wird, daß die Schichttemperatur zwischen etwa
70 und 1100C gehalten wird. Es werden wahllos Proben des
Produktes entnommen und in gekühlte Gefäße gebracht, und es wird notiert,- wenn beim Abkühlen des Produktes auf der
Innenseite des Gefäßes Wasser kondensiert. Es werden Proben entnommen, bei denen beim Abkühlen des Gefäßes kein
Wasser kondensiert. Eine Probe, die keine Kondensation im Gefäß zeigt, wird in einem Ofen über Macht bei 75°C getrocknet.
Es wird gefunden, daß der Schwefel 0,128 Gewichtsprozent Wasser enthält.
Eine Probe, bei der beim Abkühlen des Produktes Kondensation im Gefäß auftritt, wird über Nacht bei einer Temperatur
von 75 C getrocknet. Der Gewichtsverlust der Probe beträgt 0,56 %.
Das Produkt hat eine Teilchengröße im Bereich von etwa 0,64 bis etwa 1,90 cm im Durchmesser. Die Schüttdichte des
Produkts beträgt 1,072 g/cm'.
Aus der in Beispiel 3 verwendeten Drehtrommel wird etwa ein Viertel der Schicht entfernt, und dieser Schwefel wird
durch Stahlkugeln mit einem Durchmesser von 2,5^ cm ersetzt.
Das Wasser wird durch die Farbsprühvorrichtung, die in Beispiel 1 verwendet wurde, in die Schicht eingeführt.
Das Verfahren wird wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die
Größe der Teilchen in der Schicht bleibt stabil. Die Be-Schickungsgeschwindigkeit
des Schwefels muß nicht wegen eines Anstiegs der Teilchengröße in der Schicht vermindert
werden.
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Claims (15)
1. Verfahren zum Gefrieren von flüssigem Schwefel, dadurch gekennzeichnet, daß man eine in Taumelbewegung
befindliche Schicht aus festen Schwefelteilchen herstellt, in diese in Taumelbewegung befindliche Schicht flüssigen
Schwefel einführt, um die Schwefelteilchen mit flüssigem Schwefel zu überziehen, die in Taumelbewegung befindliche
Schicht der Schwefelteilchen mit einer ausreichenden Menge Wasser versorgt, um die Temperatur der in Taumelbewegung
befindlichen Schicht unterhalb des Gefrierpunktes von flüssigem Schwefel zu halten, und auf diese Weise gefrorene
Schwefelteilchen erhält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in der in Taumelbewegung befindlichen Schicht eine
ausreichende Menge Wasser bereitstellt, um die Temperatur der in Taumelbewegung befindlichen Schicht der Schwefelteilchen
zwischen etwa 700C und dem Gefrierpunkt von
Schwefel zu halten.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Schichttemperatur zwischen etwa 80 und etwa 11O°C
hält, indem man in die Schicht Wasser in Form' eines Sprühnebels einführt.
H. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man die Temperatur der Schicht durch Einführung von mit Wasser benetzten Schwefelteilchen in die Schicht einstellt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man mit Wasser benetzte Schwefelteilchen in die Schicht
einführt und die Schichttemperatur dadurch weiterhin· einstellt, daß man die Schicht mit Wasser in Form eines
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feinen Sprühnebels versetzt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Schichttemperatur unterhalb etwa 10O0C hält,
indem man so viel Wasser in die Schicht einführt, daß die Schicht im benetzten Zustand gehalten wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man so viel Wasser in die in Taumelbewegung befindliche
Schicht der Schwefelteilchen einführt, daß die Schicht in benetztem Zustand gehalten wird, und das benetzte
Schwefelprodukt in eine zweite in Taumelbewegung befindliche Schicht einführt, in die so viel Schwefel und,
falls erforderlich, weiteres Wasser eingeführt wird, daß die Temperatur dieser Schicht oberhalb etwa 80°C gehalten
wird, und auf diese Weise ein im wesentlichen trockenes Produkt aus Schwefelteilchen erhält.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die in Taumelbewegung befindliche Schicht der
Schwefelteilchen mit einem sich bewegenden Gasstrom in Berührung bringt, um den Partialdruck des Wasserdampfes in
dem in Berührung mit den Schwefelteilchen-befindlichen
Gas zu vermindern.
9. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man die in Taumelbewegung befindliche Schicht mit einem sich bewegenden Luftstrom in Berührung bringt, und auf
diese Weise im wesentlichen trockene gefrorene Schwefelteilchen erhält.
10. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die in Taumelbewegung befindliche Schicht der -
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Schwefelteilchen mit einem sich bewegenden Luftstrom in Berührung bringt.
11. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die in Taumelbewegung befindliche Schicht mit
zerkleinerten Schwefelteilchen versetzt.
zerkleinerten Schwefelteilchen versetzt.
12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man in der Schicht Schwefelteilchen bereitstellt, die in einer feuchten Schicht gebildet werden.
13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Bereitstellung von Schwefelteilchen in der
in Taumelbewegung befindlichen Schicht Teilchen oder
Kugeln aus Metall, Keramik oder Stein in die Schicht einbringt .
Kugeln aus Metall, Keramik oder Stein in die Schicht einbringt .
14. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man zur Versorgung der in Taumelbewegung befindlichen
Schicht mit Schwefelteilchen in der sich' drehenden Apparatur Ketten anbringt.
15. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die in Taumelbewegung befindliche Schicht der
Schwefelteilchen mit Ammoniak versetzt.
Schwefelteilchen mit Ammoniak versetzt.
Für: Stauffer Chemical Company
Westport, Connecticut, V.St.A.
Dr. H ^T. Wolff
Rechtsanwalt
Rechtsanwalt
409882/0897
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