DE2908136C2

DE2908136C2 - Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von Harnstoffkörnern im Wirbelbett

Info

Publication number: DE2908136C2
Application number: DE2908136A
Authority: DE
Inventors: Masaki Hisadomi; Sigeru Ube Yamaguchi Kawamura; Hisashi Kono; Norimichi Minemura; Shigeyuki Nakai; Tetsuo Okita
Original assignee: Ube Industries Ltd
Current assignee: Ube Corp
Priority date: 1978-03-03
Filing date: 1979-03-02
Publication date: 1984-05-03
Also published as: AU4453079A; FR2418669A1; CA1118293A; FR2418669B1; DE2908136A1; GB2019302A; AU519405B2; JPS54117768A; US4217127A; GB2019302B; JPS6034517B2

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung von Harnstoffkörnern im Wirbelbett gemäß Oberbegriff des Patentanspruchs 1 und weiterhin ein Verfahren gemäß Oberbegriff des Patentanspruchs 11.

Es sind verschiedene Verfahren und Vorrichtungen zur Herstellung von Harnstoffkörnern bzw. Harnstoffgranulaten bekannt; vgl. JP-PS 28-4763 (1953), 30-6263 (1955) und 34-5718 (1959). Bei diesen bekannten Verfahren und Vorrichtungen läßt man eine wäßrige Harnstofflösung oder eine Harnstoffschmelze durch eine Düse austropfen, die am oberen Ende einer vertikalen zylindrischen oder prismatischen Granulier- «o kolonne angeordnet ist Die Tropfen der Harnstofflösung oder Harnstoff schmelze werden, während sie durch die Granulierkolonne nach unten fallen, getrocknet oder verfestigt Eine derartige Verfahrensweise wird als Zerstäubungs-Granuüerprozeß bezeichnet. Bei diesem Prozeß muß die Granulierkolonne sehr groß bzw. hoch sein, um das vollständige Trocknen oder Verfestigen der Harnstofflösungströpfchen oder Harnstoffschmelzetröpfchen zu gewährleisten. Diese Verfahrensweise ist weiterhin auch deshalb nachteilig bzw. so unvorteilhaft, weil die Größe der resultierenden Körnchen auf Werte von 1 bis 2 mm beschränkt ist. Es ist daher schwierig, mit diesem Zerstäubung» •Granulierprozeß Harnstoffkörner mit einer Korngröße von mehr als 2 mm herzustellen. Andere Arten von Zerstäubungs-Granulierprozessen und die entsprechenden Vorrichtungen sind beispielsweise in den JP-PS 34-5718 (1959) und 39-24 862 (1974) und der US-PS 34 50 804 beschrieben. Aber auch mit diesen bekannten Verfahren und Vorrichtungen ist es noch außerordentlich schwie- fco rig, Harnstoffkörner mit einer Korngröße von mehr als 2 mm herzustellen.

In neuerer Zeit ist man in der Düngemittelindustrie dazu übergegangen, große Massen unterschiedlicher Düngemittelkörner wie etwa Harnstoff, Ammoniumphosphat und Kaliumchlorid, miteinander zu vermischen. Der Zweck dieses Mischens besteht darin, Mischdüngemittel mit einer erwünschten Ν —Ρ —Κ Zusammensetzung zu erhalten, die gespeichert, transportiert und ohne übermäßige Trennung der einzelnen Bestandteile voneinander mit üblichen Ausrüstungsmitteln ausgestreut werden können. Es sind mehrere Untersuchungen hinsichtlich der Trenneigung beim Mischen und bei der Handhabung derartiger Düngemittel durchgeführt wordea Wenn Körner mit unterschiedlichen Kornspektren miteinander venrdscht werden, ist die Trenneigung sehr hoch, was zu einer ungenauen Zusammensetzung des Düngemittels bei seiner Verwendung führt Der bedeutendste Einzelfaktor für diese Trenneigung ist die Korngrößenverteilung der verschiedenen Materialien. Unterschiede in der Form oder Dichte haben einen untergeordneten Effekt

Um zum Zeitpunkt der Anwendung bzw. des Ausstreuens des .Mischdüngemittels eine gleichmäßige Verteilung zu erhalten, ist es daher notwendig, daß die Korngröße der Harnstoffkörner im wesentlichen gleich der Korngröße der Ammoniumphosphatkörner ist Die Korngröße gewöhnlicher bzw. üblicher Ammoniumphosphatkörner liegt jedoch im Bereich von 1,1 bis 336 mm. Die Krongröße der Ammoniumphosphatkörner liegt daher über der Korngröße von Harnstoffkörner, die mit den üblichen Zerstäubungs-Granulierprozessen und -apparaten hergestellt worden sind.

Die Harnstoffkörner werden manchmal mit einem Beschichtungsmaterial beschichtet beispielsweise Schwefel und einem Polyolefin, um ein sich langsam lösendes Stickstoffdüngemittel zu erhalten. Es hat den Anschein, daß Körner unabhängig von ihrer Korngröße Beschichtungen von im wesentlichen gleicher Dicke haben müssen, um vergleichbare Lösungsgeschwindigkeiten zu erreichen. Wenn diese Beobachtung zutrifft dann verändert sich die Schwefelmenge, die ein Harnstoffsubstrat je Gewichtseinheit benötigt, direkt mit der Oberfläche des Harnstoffsubstrates oder umgekehrt mit dem Quadrat des mittleren Körnerdurchmessers, wenn man voraussetzt, daß alle anderen Variablen konstant sind. Sofern der agronomische Nuten und die Handhabungseigenschaften die gleichen sind, wird daher, wenn die Korngröße der zu beschichtenden Harnstoffpartikel erhöht wird, die benötigte Beschichtung abnehmen, wodurch die Herstellungskosten je Stickstoffeinheit reduziert und der Stickstoffgehalt im Endprodukt erhöht wird.

Ein Herstellungsverfahren für Harnstoffkörner, die ausreichend große Korngröße haben, um mit den üblichen Ammoniumphosphatgranulaten bzw. -körnern gemischt werden zu können, ist in Chemical Engineering Progress, Band 69 (2), Seiten 62 bis 66,1973, beschrieben. Dieser Prozeß wird als »spherodizer granulation process« (Zusammenballungsgranulierp;Ozeß) bezeichnet. Bei diesem Verfahren werden feste Keimpartikel aus Harnstoff durch eine Drehtrommel im Kreislauf geführt, und eine Harnstoff schmelze wird in die Trommel eingesprüht, so daß die zerstäubten Harnstoffschmelzepartikel an den Harnstoffkeimpartikeln anhaften und die daran anhaftende Schmelze verfestigt wird. Dieser Prozeß ist insofern nachteilig, als, da die Harnstoffschmelze während eines langen Zeitraumes in dem Schmelzzustand gehalten wird, nicht nur der Anteil an Biuret in den resultierenden Harnstoffkörnern unerwünscht hoch wird, sondern auch, weil eine große Menge der Harnstoffschmelze an der Innenwand der Drehtrommel haften bleibt.

Weitere Granulierprozesse und -apparaturen, die für die Erzeugung von Ammoniumnitrat und Kaliumchlorid geeignet sind, sind in der GB-PS 9 62 265 beschrieben,

wobei im wesentlichen nach dem Prinzip eines Sprühbettes gearbeitet wird. Bei diesem bekannten Verfahren wird ein vertikaler zylindrischer Behälter mit einem trichterförmigen Boden verwendet. Das unterste Ende des trichterförmigen Bodens ist an eine Leitung angeschlossen, um Gas nach oben in den Behälter einzublasen, und in diese Leitung ist ein dünnes Rohr eingesetzt, um eine das zu granulierende Material enthaltende Flüssigkeit einzusprühen. Das obere Ende dieses der Flüssigkeitseinsprühung dienende Rohr befindet sich im Bereich des untersten Endes des trichterförmigen Bodens des Behälters. Wenn die Flüssigkeit in den Behälter eingesprüht und das Gas in den Behälter eingeblasen wird, bildet sich ein Sprühbett der eingesprühten Flüssigkeitströpfchen und Keimpartikel des zugeführten zu granulierenden Materials. Dieses Verfahren ist insoweit nachteilig, als die Zirkulation bzw. Bewegung der eingesprühten Flüssigkeitströpfchen und der Keimpartikel in dem Behälter ungleichförmig ist. Die sich im Bereich der Innenwand und des Bodens des Behälters befindlichen Partikel können dadurch nicht ausreichend stark fluidisiert werden und bilden mehr oder weniger nur eine Fließschicht. In dieser Fließschicht ist es unmöglich, Körner bzw. Granulate mit mehr oder weniger gleichmäßiger Korngröße zu erzeugen. In der Fließschicht haften häufig die Flüssigkeitströpfchen und Keimpartikel aneinander an und bilden großstückige Agglomerate. Die GB-PS 9 62 265 enthält im übrigen auch keine speziellen Hinweise für die Herstellung von Harnstoffkörnern.

Weitere Granulierprozesse und -apparaturen für die Herstellung von Harnstoff und anderen chemischen Düngemitteln sind beispielsweise in den JP-PS 46-6403 (1971) und 47-7442 (1972), der GB-PS 11 42 046 und der im wesentlichen den Ausgangspunkt der vorliegenden Erfindung bildenden US-PS 38 56 441 beschrieben, wobei jeweils nach dem Wirbelbettprinzip gearbeitet wird. Bei diesen bekannten Verfahren wird jeweils zur Bildung eines Wirbelbettes bzw. einer Wirbelschicht eine vertikal stehende, zylindrische Kammer verwendet, die mittels einer zum Boden hin konvergierenden, trichterförmigen Trennwand in einen oberen Kammerteil und einen unteren Kammerteil unterteilt ist. Die trichterförmige Trennwand ist mit einer Vielzahl von Öffnungen bzw. Löchern versehen.

Zur Bildung des Wirbelbettes wird fester, pulverförmiger Harnstoff dem oberen Kammerteil zugeführt, während durch die öffnungen der trichterförmigen Trennwand eine Vielzahl von Inertgasströmen nach oben in den oberen Kammertei! eingeblasen wird, wobei außerdem ein Inertgasstrom vertikal nach oben in den oberen Kammerteil durch eine Mittelöffnung im Boden der trichterförmigen Trennwand eingeblasen wird. Eine Flüssigkeit, die ein in die feinen pulverförmigen Harnstoffpartikel einzuarbeitendes Material enthält, wird in einen mittleren oder oberen Abschnitt des Wirbelbettes eingesprüht Die eingesprühten Flüssigkeitströpfchen haften an den feinen pulverförmigen Harnstoffpartikeln an, und die anhaftende Flüssigkeit wird in dem Wirbelbett getrocknet Bei diesem Verfahren findet eine gleichmäßigere Zirkulation bzw. Bewegung der feinen Harnstoffpartikel und der eingesprühten Flüssigkeitströpfchen in dem Wirbelbett statt, als bei dem oben beschriebenen Sprühbett Es hat sich jedoch gezeigt, daß bei diesem zuletzt beschriebenen Wirbelbettverfahren die zugeführte Flüssigkeit dadurch, daß die Zufuhr der Flüssigkeit die das an den feinen pulverförmigen Harnstoffpartikeln einzuarbeitende Material enthält, mittels einer Düse erfolgt, die durch eine Seitenwand des oberen Kammerteils der zylindrischen Kammer im mittleren oder oberen Bereich dieses oberen Kammerteils erfolgt, an der Oberfläche und dem oberen Ende der Düse haften bleibt und die anhaftende Flüssigkeitsschicht an der Düse festtrocknet. Da auch die feinen pulverförmigen Harnstoffpartikel an der Flüssigkeitsschicht festhaften, kommt es zur Bildung einer dicken Schicht oder großer Klumpen an der Düse. Dieses Phänomen fördert die Bildung von großen Agglomeraten von Harnstoffgranulaten bzw. Harnstoffkörnern, wodurch die Herstellungseffizienz für die Harnstoffkörnchen herbesetzt wird.

Bei dem zuletzt beschriebenen Wirbelbettverfahren hat es sich auch herausgestellt, daß die feinen pulverförmigen Harnstoffpartikel, die dem Wirbelbett zugeführt werden, eine zu geringe Korngröße als Impfkeime haben, um Harnstoffkörnchen mit einer relativ großen Korngröße zu erzeugen.

Demzufolge ist nicht nur die Effizienz bei der Herstellung der Harnstoffkörner zu gering, sondern es ist weiterhin auch nachteilig, daß die resultierenden kleinen Harnstoffkörner die Neigung haben, unter Bildung von großen Agglomeraten aneinander zu haften. Da weiter bei den üblichen Wirbelbettverfahren die gebildeten Harnstoffkörner durch den Boden der trichterförmigen Trennwand in einen Sammelbehälter unterhalb des unteren Kammerteils der zylindrischen Kammer ausgetragen werden, hat es sich herausgestellt, daß Schwankungen der Strömungsrate, Strömungsgeschwindigkeit und des Strömungsdruckes des bei der Harnstoffkörnerherstellung in den oberen Kammerteil eingeblasenen Inertgases zu Stabilitätsänderungen der fluidisierten Partikel führen. So fallen manchmal größere Mengen fluidisierter Partikel unterschiedlicher Korngröße direkt in den Sammelbehälter. Die in den Sammelbehälter ausgetragenen Partikel können dann nicht mehr in das Wirbelbett zurückgeführt werden. Es ist daher schwierig, die resultierenden Harnstoffkörner mit einer erwünschten Korngröße selektiv auszutragen. Diese Schwierigkeit führt zu erheblichen Korngrößenschwankungen der ausgetragenen Harnstoffkörner.

Ausgehend davon liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung von Harnstoffkörnern gleichmäßiger Korngröße und gleichmäßiger Qualität zu schaffen, wobei eine solche hohe Korngröße erreicht werden soll, die mit üblichen Zerstäubungs-Granulierprozessen nicht erreicht werden kann. Die erhaltenen Harnstoffkörner sollen zur Herstellung von Misch-Düngemitteln geeignet sein, ohne daß es zur Agglomeratbildung der Harnstoffkörner kommt Die Vorrichtung und das Verfahren sollen weiterhin die Möglichkeit schaffen, gleichzeitig eine Flüssigkeit die ein in die Harnstoffkeimpartikel einzuarbeitendes Material enthält, an den Harnstoffkörnern zum Haften zu bringen, und die an den Harnstoffkeimpartikeln anhaftende Flüssigkeit zu trocknen oder zu verfestigen.

Bei der Herstellung der Harnstoffkörnchen soll außerdem die Bildung von unerwünschtem Biuret vermieden werden.

Die Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Ausgestaltung der Vorrichtung gemäß Kennzeichen des Anspruchs 1 erzielt

Verfahrensmäßig wird die gestellte Aufgabe in der im Kennzeichen des Anspruchs 11 beschriebenen Weise gelöst

Die erfindungsgemäße Vorrichtung und das neue Verfahren machen es möglich, Harnstoffkörner mit einer relativ großen gleichmäßigen Korngröße herzustellen, so daß dieses Harnstoffprodukt zu Misch-Düngemitteln verarbeitet werden kann, ohne daß es zu größeren Agglomerationen der Harnstoffkörner kommt.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird im folgenden an Hand der die erfindungsgemäße Vorrichtung darstellenden Zeichnung näher beschrieben. Es zeigt

Fig. 1 in beispielhafter Darstellung eine Querschnittsansicht der erfindungsgemäßen Vorrichtung und

Fig.2 in vergrößerter Darstellung eine Schnittansicht einer Ausführungsform einer Düsenanordnung der erfindungsgemäßen Vorrichtung.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die Harnstoffkörnchen in einem Wirbelbett gebildet, das im oberen Kammerteil einer vertikalen zylindrischen Kammer aufgebaut wird; dieser obere Kammerteil ist von einem unteren Kammerabschnitt mittels einer zum Boden hin konvergierenden, trichterförmigen Trennwand abgetrennt, die eine Vielzahl von öffnungen bzw. Löchern aufweist, so daß der obere Kammerteil mit dem unteren Kammerteil durch diese öffnungen in Verbindung steht.

Der Ausdruck »Harnstoffkörner« bzw. »Harnstoffgranulate« bezieht sich auf Körner bzw. Granulate, die entweder aus Harnstoff allein oder aus einer Mischung aus Harnstoff und einem Zusatzstoff bestehen, oder auf Körner, die aus einem Korn aus Harnstoff allein oder einer Mischung aus Harnstoff und einem Zusatzstoff und einer Beschichtung bzw. Oberflächenschicht bestehen, welche aus einem Feststoff besteht, die sich von dem den Kern bildenden Material unterscheiden.

Der Ausdruck »vertikale zylindrische Kammer« steht im Rahmen der vorliegenden Erfindung stellvertretend für vertikale, polygonale, prismatische Kammern, beispielsweise eine vertikal stehende hexagonale oder oktagonale prismatische Kammer.

Der Ausdruck »trichterförmige Trennwand« umfaßt nicht nur eine umgekehrte, kreisförmige konische Trennwand, sondern auch eine umgekehrte, polygonale, pyramidenförmige Trennwand, beispielsweise eine umgekehrte hexagonale oder oktagonale, pyramidenförmige Trennwand. Für den Fall einer polygonalen, pyramidenförmigen Trennwand ist es vorteilhaft, wenn die Kanten bzw. Ecken der Pyramide abgerundet sind.

Nachdem in dem oberen Kammerteil das Wirbelbett aufgebaut ist, befinden sich die Harnstoffkeimpartikel und die zerstäubten Flüssigkeitströpfchen in einem gleichmäßigen fluidisierten Zustand, so daß sie aneinander haften und die Flüssigkeit zum Anwachsen der Harnstoffpartikel getrocknet wird oder sich verfestigt

Für das erfindungsgemäße Verfahren ist es von Bedeutung, daß die Harnstoffkeimpartikel, die als Kerne wirken, auf denen die anzuhaftenden Materialschichten wachsen, dem oberen Kammerteil der Zylinderkammer zugeführt werden. Diese Harnstoffkeimpartikel haben vorzugsweise eine Größe von 035 mm oder mehr, insbesondere 0,5 bis 2J5 mm. Eine insbesondere bevorzugte Korngröße liegt zwischen 1,0 bis 2,0 mm.

Wenn die Korngröße der Harnstoffkeimpartikel unter 035 mm liegt, ist es für diese Keimpartikel häufig schwierig, als Kerne zu wirken. Diese Schwierigkeit führt dazu, daß die Steuerung bzw. Regelung der Korngröße der resultierenden Harnstoffkörner erschwert wird. Bei zu kleinen Korngrößen der Keimpartikel kann es dazu kommen, daß mehrere Harnstoffpartikel und zerstäubte Flüssigkeitströpfchen aneinander anhaften können, so daß es in dem Wirbelbett zur Bildung von Agglomeraten großer Korngröße kommen kann. Dieses Phänomen wirkt sich auf die Korngröße der resultierenden Harnstoffkörner aus, derart, daß es zu einer sehr ungleichmäßigen Korngrößenverteilung kommt und der Granulier- bzw. Kornbildungsprozeß nur sehr schlecht ist.

Die Harnstoffkeimpartikel können von jeder geeigneten Stelle des oberen Kammerteils der Zylinderkammer dem Wirbelbett zugeführt werden. Die Harnstoffkeimpartikel werden jedoch vorzugsweise von einer Stelle über dem obersten Ende der trichterförmigen Trennwand zugeführt, insbesondere von einer Stelle, die oberhalb des Wirbelbettes liegt. Dadurch können Harnstoffkeimpartikel unter dem Einfluß der Schwerkraft nach unten fallen, so daß es zu einer gleichmäßigen Verteilung in dem Wirbelbett kommt, ohne daß für diese gleichmäßige Verteilung ein Gas eingeblasen werden muß. Die Zufuhr der Harnstoffkeimpartike! erfolgt somit ohne Beeinträchtigung der Stabilität des Wirbelbettes.

Die für die Durchführung des Verfahrens geeigneten Harnstoffkeimpartikel können in jeder beliebigen Weise hergestellt sein, die für die Bildung von festen Harnstoffpartikeln geeignet ist. Es lassen sich jedoch bevorzugt Harnstoffkeimpartikel einsetzen, die mittels einem Zerstäubungs-Granulierprozeß hergestellt worden sind.

Für das Verfahren ist es wesentlich, daß eine Flüssigkeit, die das auf den Harnstoffkeimpartikeln abzulagernde Material enthält, zerstäubt und in einer vertikal nach oben gerichteten Strömung durch eine Zerstäubungsdüse eingesprüht wird, die sich durch das Zentrum des Bodens der trichterförmigen Trennwand erstreckt und deren oberes Ende im wesentlichen genau über diesem Zentrum liegt Die Flüssigkeit wird der Düse durch einen Kanal zugeführt, der sich durch den unteren Kammerteil der Zylinderkammer erstreckt und an einen Flüssigkeitsvorrat angeschlossen ist. Die Zerstäubung der Flüssigkeit kann mittels üblicher Zerstäubungsmethoden erfolgen. Die Flüssigkeit kann beispielsweise mittels eines mit Harnstoff und der Flüssigkeit nicht reagierenden Dampfstrahles oder Inertgasstrahles zerstäubt werden.

Die zugeführten Harnstoffkeimpartikel und die zerstäubten Flüssigkeitströpfchen werden unter dem Einfluß einer Vielzahl von Inertgasströmen, die durch Öffnungen der trichterförmigen Trennwand eingeblasen werden, und eine Inertgasströmung fluidisiert, die durch die im Boden der trichterförmigen Trennwand angeordnete und die Zerstäubungsdüse umgebende Ringöffnung eingeblasen wird. In dem auf diese Weise aufgebauten Wirbelbett werden die Harnstoffkeimpartikel und die zerstäubten Flüssigkeitströpfchen selbst in den äußeren Umfangsbereichen der Zylinderkammer und in dem unmittelbar über der trichterförmigen Trennwand liegenden Bereich in einen gleichmäßig fluidisierten Zustand gehalten. Es wird dadurch verhindert, daß diese Partikel sich in unerwünschter Weise an der Seitenwand der Zylinderkammer und an der Oberfläche der Trennwand ablagern.

Der gleichmäßig fluidisierte Betteustand verhindert auch wirkungsvoll die unerwünschte Bildung von größeren Agglomeraten der Hamstoffpartikel und der Flüssigkeitströpfchen. In dem Wirbelbett werden die Harnstoffkeimpartikel, die zerstäubten Flüssigkeitströpfchen und die resultierenden Körner bzw. Granula-

te in einer gleichmäßigen im wesentlichen kreisenden Bewegung gehalten. Das führt dazu, daß die Partikel, die sich entlang der Oberfläche der trichterförmigen Trennwand bewegt haben und dann in einen Bereich oberhalb der Ringöffnung kommen, wieder schnell durch den durch diese Ringöffnung eintretenden Inertgasstrom nach oben geblasen werden. Die Raumdichte der Partikel um die Ringöffnung und die Zerstäubungsdüse herum ist daher niedriger als in anderen Bereichen des oberen Kammerteils. Diese geringere Raumdichte ist bei der gleichmäßigen bzw. homogenen Zerstäubung der aus der Düse ausgestoßenen Flüssigkeit vorteilhaft, um sehr fein zerteilte Flüssigkeitströpfchen zu bilden, welche sich bei den bekannten Prozessen nicht erreichen lassen.

In diesem Zusammenhang ist es wichtig, daß die Zerstäubungsdüse in den Innenraum des oberen Kammerteils der Zylinderkammer durch den Boden der trichterförmigen Trennwand ragt. Es ist somit das obere Ende der Zerstäubungsdüse genau über dem Niveau der Ringöffnung angeordnet. Wenn das obere Ende der Zerstäubungsdüse in der gleichen Höhe oder unterhalb der Ringöffnung liegt, könnten die zerstäubten Flüssigkeitströpfchen direkt an den Harnstoffkeimpartikeln anhaften, die in eine Position über der Ringöffnung gebracht werden, bevor die Flüssigkeitströpfchen von dem durch die Ringöffnung eintretenden Inertgasstrom erfaßt und hochgewirbelt werden.

Dieses Phänomen könnte dazu führen, daß eine Anzahl der Harnstoffpartikel und der Flüssigkeitspartikel zu größeren Agglomeraten zusammenbacken, wodurch der Granulier- bzw. Körnerbildungseffekt verschlechtert würde. Durch die Zerstäubung und das Einsprühen der Flüssigkeit an einer Stelle, die genau über dem Niveau der Ringöffnung liegt, lassen sich nicht nur sämtliche oben behandelten Nachteile eliminieren, sondern auch die Nachteile, die den üblichen Harnstoffgranulierprozessen anhaften.

Es ist vorteilhaft, wenn der Abstand zwischen dem oberen Ende der Zerstäubungsdüse und dem Boden der trichterförmigen Trennwand, insbesondere der Abstand zu der Ringöffnung, gleich oder kleiner ist als der Außendurchmesser der Ringöffnung. Wenn dieser Abstand zu groß ist, kann es dazu kommen, daß in bestimmten Fällen, die zerstäubten Flüssigkeitströpfchen nicht schnell genug dem Einfluß der durch die Ringöffnung eingeblasenen Inertgasströmung ausgesetzt werden. Dieses könnte zu einem unzureichenden Trocknen oder Verfestigen der Flüssigkeit und damit zu einer niedrigen Granulier- bzw. Körnerbildungsgeschwindigkeit führen und zu einer ungleichmäßigen Korngröße der resultierenden Körner bzw. Granulate. Es könnten in dem Wirbelbett außerdem auch Agglomerate mit großer Korngröße gebildet werden, wobei beträchtliche Ablagerungen an der Innenwand der Zylinderkammer und der Oberfläche der trichterförmigen Trennwand entstehen könnten.

Die Flüssigkeit, die ein an den Harnstoffkeimpartikeln abzulagerndes Material enthält, kann eine wäßrige Harnstofflösung sein. In diesem Fall ist vorteilhaft, wenn die wäßrige Lösung 50 bis 95, insbesondere 70 bis 85 Gewichtsprozent Harnstoff enthält und eine Temperatur von 50 bis 130⁰C, vorzugsweise 80 bis 110⁰C, hat. Wenn die Harnstoffkonzentration in der wäßrigen Lösung zu niedrig ist, ist der Wärmebedarf zum Trocknen der Lösung zu hoch. In diesem Fall wäre der Granuliereffekt sehr gering. Wenn die wäßrige Lösung eine übermäßig hohe Harnstoffkonzentration hat, erfolgt die Trocknung der Lösung zu schnell. Dadurch wäre das Haftvermögen der zerstäubten Flüssigkeitströpfchen an den Harnstoffkeimpartikeln zu gering. Das schnelle Trocknen der Harnstofflösung kann auch die Bildung von unerwünschtem Biuret fördern. Die Zuführgeschwindigkeit der Harnstofflösung kann in Abhängigkeit von der Harnstoffkonzentration dieser wäßrigen Lösung, der Temperatur dieser wäßrigen Lösung, der Zuführgeschwindigkeit der Harnstoffkeimpartikel und der beabsichtigten Austragsgeschwindigkeit der resultierenden Harnstoffkörner eingestellt werden.

Die wäßrige Harnstofflösung kann als einen Zusatzstoff Formaldehyd oder ein Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukt enthalten. Der Zusatzstoff dient dazu, die Bruchfestigkeit der resultierenden Harnstoffkörner zu verbessern, und die Agglomerierung der resultierenden Körner bzw. Granulate aneinander zu verhindern. Wenn der wäßrigen Harnstofflösung 0,1 bis 30 Gewichtsprozent Formaldehyd zugesetzt wird, kann davon ausgegangen werden, daß die zerstäubten Flüssigkeitströpfchen ein höheres Haftungsvermögen an den Harnstoffkeimpartikeln haben.

Die Harnstoffkeimpartikel können außerdem mit verschiedenen Stoffen beschichtet bzw. überzogen werden, die den Effekt haben, das Harnstoffdüngemittel zu einem langsam löslichen Stickstoffdüngemittel zu machen. Das Überzugs- bzw. Beschichtungsmaterial kann Schwefel oder Polyolefin sein. Für diesen Fall wird der Zerstäubungsdüse eine Schmelze aus Schwefel oder einem Polyolefin zugeführt, die eine Temperatur von 125 bis 16O⁰C hat. Die zerstäubten Schwefel- oder Polyolefinschmelzetröpfchen haften an den Harnstoffkeimpartikeln und werden an diesen Partikeln verfe-

stigt, wodurch Überzugsschichten gebildet werden, die die Harnstoffkeimpartikel einschließen bzw. bedecken.

Die mittlere Temperatur des in dem oberen

Kammerteil aufgebauten Wirbelbettes hängt von den Temperaturen und Mengen der zerstäubten Flüssigkeitströpfchen, der Harnstoffkeimpartikel, des durch die öffnungen der trichterförmigen Trennwand eingeblasenen Inertgases, des durch die im Boden in der trichterförmigen Trennwand angeordneten Ringöffnung eingeblasenen Inertgases und des für die Flüssigkeitszerstäubung verwendeten Inertgases ab. Es ist jedoch wesentlich, daß die mittlere Temperatur im Wirbelbett im Bereich von 50 bis 100⁰C, vorzugsweise von 60 bis 8O⁰C gehalten wird. Wenn die mittlere Temperatur des Wirbelbettes unter 50⁰C liegt, wird es

so schwierig, die zugeführte Flüssigkeit mit einer ausreichenden Geschwindigkeit zu trocknen oder zu verfestigen, so daß dadurch manchmal die Agglomeration der Harnstoffpartikel und der zerstäubten Flüssigkeitströpfchen gefördert wird. Wenn die mittlere Tempera- tür des Wirbelbettes über 100⁰C liegt, kann das Haftungsvermögen der zerstäubten Flüssigkeitströpfchen an den Harnstoffkeimpartikeln abnehmen, und die Harnstoffpartikel können an der Innenwand der Zylinderkammer abgelagert werden, wobei außerdem auch der Biuretgehalt in den resultierenden Harnstoffkörnern zunehmen kann.

Die Temperatur des durch die Ringöffnung eingeblasenen Inertgases ist in Abhängigkeit von der Temperatur und der Menge der zerstäubten Flüssigkeit der Harnstoifkonzentration in der wäßrigen Hamstofflösung und der mittleren Wirbelbettemperatur veränderlich. Es ist jedoch wesentlich, daß der durch die Ringöffnung eingeblasene Inertgasstrom eine Tempera-

tür im Bereich von 30 bis 120⁰C, vorzugsweise 60 bis 110⁰C, hat. Wenn die Temperatur unter 30°C liegt, ist es schwierig, in dem Wirbelbett gleichzeitig die Trocknungs- und Verfestigungsstufe und die Granulierstufe durchzuführen. Wenn die Temperatur höher ist als 120⁰C, werden die zerstäubten Flüssigkeitströpfchen so schnell getrocknet oder verfestigt, daß das Haftungsvermögen dieser zerstäubten Flüssigkeitströpfchen an den Harnstoffkeimpartikeln stark reduziert wird. Eine hohe Temperatur des eingeblasenen Inertgases kann auch die Bildung von Biuret aus Harnstoff fördern. Wenn die Temperatur des durch die Ringöffnung eingeblasenen Inertgases sich in dem oben angegebenen Bereich befindet, können die resultierenden Harnstoffkörner mit einer ausreichenden Geschwindigkeit vollständig getrocknet oder verfestigt werden, und die resultierenden Harnstoffkörner lagern sich nicht in bzw. an ihrem Austragskanal aus dem Wirbelbett ab bzw. sie bleiben nicht in diesem Kanal haften.

Wenn eine wäßrige Lösung mit einer hohen Harnstoffkonzentration zerstäubt und in das Wirbelbett eingesprüht wird, ist es möglich, zum Zerstäuben der Harnstofflösung als Inertgas Dampf zu verwenden. Der Dampf hat dabei einen Steuerungs- bzw. Regelungseffekt hinsichtlich der Trocknungsgeschwindigkeit der Harnstofflösung. Wenn die konzentrierte Harnstofflösung durch die Zerstäubungsdüse, die in einem unteren Apparaturbereich angeordnet ist und eine relativ niedrige Temperatur hat, in das Wirbelbett eingesprüht wird, kristallisiert ein Teil des in der wäßrigen Lösung gelösten Harnstoffs aus und lagert sich innerhalb des Kernrohres ab. Diese Harnstoffablagerung kann manchmal sogar das obere Ende der Düse verschließen bzw. verstopfen. Zur Verhinderung dieser Harnstoffablagerung ist es vorteilhaft, die Harnstofflösung mittels eines Dampfstrahles zu zerstäuben, der eine große latente Verdampfungswärme hat und der in der Lage ist, Harnstoff zu lösen. Für die Zerstäubung ist es auch vorteilhaft, wenn der Dampf unter einem hohen Druck steht und dadurch die Harnstofflösung selbst ohne Verwendung eines Kompressors zerstäuben kann. Bei der Zerstäubung hat der Dampf vorzugsweise eine Temperatur im Bereich von 110—13O⁰C und einen Druck von 490,3 mbar oder mehr. Durch die Verwendung von Dampf als Inertgas für das Zerstäuben der Harnstofflösung kann das Haftvermögen geringfügig herabgesetzt werden. Die zusammen mit dem Abgas ausgetragenen feinen Harnstoffpartikel haben jedoch eine relativ große Korngröße und können daher leicht abgetrennt und praktisch vollständig aus dem Abgas wieder gewonnen werden.

Die Temperatur des durch die öffnungen der trichterförmigen Trennwand eingeblasenen Inertgases beträgt vorzugsweise 50 bis 98⁰C, insbesondere 60 bis 90⁰C Wenn diese Temperatur unter 50° C liegt, werden die zerstäubten Flüssigkeitströpfchen nicht mit einer ausreichenden Geschwindigkeit getrocknet oder verfestigt. Wenn die Temperatur über 98⁰C liegt, werden die zerstäubten Flüssigkeitströpfchen zu schnell getrocknet oder verfestigt, und die resultierenden Festpartikel werden sich an der Umfangswand der Zylinderkammer oder der Oberseite der trichterförmigen Trennwand ablagern.

Die Inertgase, die durch die öffnungen der trichterförmigen Trennwand und die Ringöffnung eingeblasen werden, und das Inertgas, das zur Flüssigkeitszerstäubung benutzt wird, können sich jeweils voneinander unterscheiden oder können jeweils gleich sein, solange die eingesetzten Inertgase zum Erreichen des angestrebten Zieles geeignet sind. Als Inertgase kommen Luft, Stickstoff, Kohlendioxid und Mischungen von zwei oder mehreren dieser Gase, die nicht mit Harnstoff und der beispielsweise Harnstoff, Schwefel und Polyolefin enthaltenden Flüssigkeit reagieren bzw. reaktionsfähig sind, in Frage.

Wenn die Flüssigkeit eine wäßrige Harnstofflösung mit einem geringen Anteil an Formaldehyd ist, und

ίο wenn die Zerstäubung mittels eines trockenen Gases, beispielsweise Stickstoff und Kohlendioxid, durchgeführt wird, haben die resultierenden Harnstoffkörner manchmal eine rauhe Oberfläche. In einem solchen Fall ist es vorteilhaft, die Zerstäubung mit einem dampfhaltigen Zerstäubungsgas durchzuführen. Dampf führt zur Bildung von Harnstoffkörnehen mit glatten Oberflächen.

Bei dem Verfahren ist es vorteilhaft, daß der durch die Ringöffnung eingeblasene Inertgasstrom eine Lineargeschwindigkeit Uj in m/sec hat, die größer ist als die mittlere Leerrohrgeschwindigkeit Uo in m/sec des Inertgasgemisches im oberen Kammerteil der zylindrischen Kammer.

Der Ausdruck »Inertgasgemisch« bezieht sich auf ein

Gemisch aus dem durch die Öffnungen der trichterfömigen Trennwand eingeblasenen Inertgases, des durch die Ringöffnung eingeblasenen Inertgases und des Inertgases, das zum Zerstäuben und Einsprühen der Flüssigkeit verwendet wird, die das auf den Harnstoffkeimpartikeln abzulagernde Material enthält Das Inertgasgemisch befindet sich im oberen Kammerteil der Zylinderkammer und bildet in diesem oberen Kammerteil ein Wirbelbett Die mittlere Leerrohrgeschwindigkeit Uo des Inertgasgemisches in dem Wirbelbett berechnet sich gemäß der folgenden Gleichung:

/η,

•40 wobei Vo eine Gesamtströmungsrate in mVsec des dem oberen Kammerteil der Zylinderkammer zugeführten Gasgemisches und rti\ eine Querschnittfläche in m² des vertikal stehenden Zylinders repräsentieren und gemäß der Formel:

m -*#-

¹ 4

berechnet ist wobei D\ einen Durchmesser der vertikalen Zylinderkammer darstellt. Der Wert Vo läßt sich berechnen durch Umformen der Werte der Gesamisirömungsraie Vn der durch die öffnungen der Trennwand eingeblasenen Inertgasströme, die Strömungsrate Vj des durch die Ringöffnung eingeblasenen Inertgasstromes und die Strömungsrate Va des zur Flüssigkeitszerstäubung eingeblasenen Inertgasstromes, in die entsprechenden Strömungsraten bei der mittleren Temperatur und den mittleren Druck der Wirbelschicht und indem man eine Summe der umgeformten Werte der Strömungsrate berechnet Indem man das Inertgas durch die Ringöffnung mit einer Lineargeschwindigkeit Uj einbläst, die größer ist als die mittlere Leerrohrgeschwindigkeit Uo des Inertgasgemisches, wird eine erzwungene Zirkulation der Harnstoffkeimpartikel und der zerstäubten Flüssigkeitströpfchen in Form eines Konventionskreislaufes gebildet Diese Konvektions-Kreislauf-Strömung trägt zur Bildung eines gleichförmigen Wirbelbettes bei. Es ist

daher vorteilhaft, wenn Uj größer als Uo ist Der Wert von Uj soll vorzugsweise 4- bis lOmal größer sein als Uo, und insbesondere das 5- bis 8fache von Uo betragen. Wenn der Wert Uj jedoch zu groß ist, strömt die eingeblasene Inertgasströmung nur nach oben und führt nicht zu der erzwungenen Zirkulation bzw. Bewegung der Harnstoffkeimpartikel und der zerstäubten Flüssigkeitströpfchen. Wenn der Wert von Ujzu klein ist, ist es unmöglich, das Wirbelbett aufzubauen, und die Harnstoffkeimpartikel und die Flüssigkeitströpfchen bilden miteinander eine Anzahl großer Agglomerate. Der Wert von Uj(m/sec) kann berechnet werden gemäß der Gleichung:

15

wobei Vj einen Wert der Strömungsrate (mVsec) des Inertgases in der Ringöffnung und /772 einen Flächenwert in m^? der Ringöffnung repräsentieren.

Es ist außerdem vorteilhaft, wenn die Strömungsrate Vj (nWsec) des durch die Ringöffnung eingeblasenen Inertgasstromes 10 bis 70%, insbesondere 20 bis 50%, der Gesamtströmungsrate Vo (mVsec) des in den oberen Kammerteil der Zylinderkammer eingeblasenen Inertgasgemisches entspricht. Wenn die Strömungsrate Vj zu groß ist, kann die Strömung des eingeblasenen Inertgases in dem oberen Kammerteil einen »Sprühbett ähnlichem«-Zustand erzeugen, oder das eingeblasene Inertgas strömt ohne Bildung der konvektionsähnlichen Kreislaufströmung nur nach oben. Die zerstäubte Flüssigkeit kann daher nicht mit einer ausreichend hohen Trocknungsgeschwindigkeit getrocknet werden. Dieses Phänomen führt dazu, daß die Harnstoffkeimpartikel und die Flüssigkeitströpfchen an der Wand der Zylinderkammer und der Oberfläche der trichterförmigen Trennwand anhaften und sich daran ablagern. Ein zu geringer Wert der Strömungsrate Vj kann zu Schwierigkeiten bei der Bildung des Wirbelbettes führen, welches für die Bildung der Harnstoffkörner und das Trocknen der zerstäubten Flüssigkeit mit einer ausreichenden Trocknungsgeschwindigkeit von Bedeutung ist. Zur Ausschaltung dieses Nachteiles ist es notwendig, die Zuführrate bzw. Zuführgeschwindigkeit der zu zerstäubenden Flüssigkeit herabzusetzen. Diese *5 Herabsetzung der Zuführgeschwindigkeit der Flüssigkeit führt zu einer Reduzierung der Granulierkapazität.

Es ist weiterhin vorteilhaft, wenn die mittlere Leerrohrgeschwindigkeit Uo (m/sec) des Inertgasgemisches in dem Wirbelbett 1,5- bis 8,0mal, vorzugsweise so 1,7- bis 3,0mal, größer ist als eine minimale Fluidisiergeschwindigkeit Umf (m/sec) des Inertgasgemisches für die Fluidisierung der Harnstoffkeimpartikel. Die minimale Fluidisiergeschwindigkeit Umf ist mit der mittleren Korngröße der zugeführten Harnstoffkeimpartikel veränderlich. Di" mittlere Leerrohrgeschwindigkeit Uo liegt vorzugsweise in einem Bereich von 1,5 bis 2,5 m/sec. Wenn der Wert Uo weniger als das l,5fache von Umf ist, können sich unter Umständen die Partikel in dem Wirbelbett nicht ausreichend stark bewegen, so &o daß es unmöglich werden kann, ein wirkungsvolles Wirbelbett aufrechtzuerhalten. Auch wenn der Wert von Uo größer ist als das Sfache von Umf, kann die Bewegung der Partikel in dem Wirbelbett zu stark bzw. kräftig sein. Eine derart kräftige Bewegung kann dazu &5 führen, daß die resultierenden Harnstoffkörner mit einer hohen Geschwindigkeit gegeneinander stoßen und zu feinen Partikeln gebrochen werden.

Der durch die Ringöffnung eingeblasene Inertgasstrom wirkt mit den durch die zahlreichen öffnungen der trichterförmigen Trennwand eingeblasenen Inert gasströme zur Bildung einer kreisenden Strömung der Harnstoffpartikel zusammen. Diese kreisende Strömung bewegt sich zuerst vertikal nach oben entlang der Längsachse der Zylinderkammer. Danach wird die Richtung der Strömung geändert, so daß die Harnstoffpartikel nach unten entlang der Innenwand des oberen Kammerteils gerichtet ist, und anschließend entlang der Oberseite der trichterförmigen Trennwand, so daß die Strömung wieder in den Bereich der Ringöffnung gelangt

Wenn die Flüssigkeit zerstäubt und durch die Zerstäubungsdüse eingesprüht wird, bewegen sich die zerstäubten Flüssigkeitströpfchen nach oben und verteilen sich in dem vertikal nach aufwärts gerichteten Inertgasstrom. In diesem Fall ist es vorteilhaft, wenn die zerstäubte Flüssigkeit im wesentlichen die Form eines Konus mit einem Spitzenwinkel von 45° bildet Die Zerstäubung kann in jeder geeigneten Weise durchgeführt werden.

Wenn die 1 iarnstoffkeimpartikel in das Wirbelbett eingeführt werden, wird ein Teil dieser zugeführten Harnstoffkeimpartikel von dem durch die Ringöffnung eingeblasenen Inertgas nach oben mitgenommen. Während die zerstäubten Flüssigkeitströpfchen zusammen mit dem Inertgasstrom nach oben strömen, können die zerstäubten Flüssigkeitströpfchen an den Außenflächen der Harnstoffkeimpartikel anhaften. Auf diese Weise wird in dem axialen Bereich des oberen Kammerteils der Zylinderkammer eine zylindrische Granulierzone gebildet. In diesem Fall ist die Raumdichte der Harnstoffkeimpartikel in der Granulierzone geringer als in den anderen Bereichen des oberen Kammerteils der Zylinderkammer. Auf diese Weise werden die an den Harnstoffkeimpartikeln gebildeten Flüssigkeitsschichten ohne Agglomeration getrocknet oder verfestigt, während sie in dem oberen Kammerteil der Zylinderkammer zirkulieren. Wenn die resultierenden bzw. gebildeten Harnstoffkörner die erwünschte Korngröße erreichen, wird es für die durch Ringöffnung eingeblasene Inertgasströmung unmöglich, diese größeren Harnstoffkörner weiter in der Schwebe zu halten. Die resultierenden Harnstoffkörner können daher durch die Ringöffnung in den Kanal fallen, der zum Zuführen des Inertgases zu der Ringöffuung dient. Die nach unten gefallenen Harnstoffkörner werden ausgetragen und aus dem Inertgaszuführungskanal entnommen. Die Harnstoffkörner werden von dem Inertgas mittels einer Lochplatte abgetrennt, die gegenüber der Horizontalen schräg gestellt ist und in dem Inertgaszuführungskanal angeordnet ist. Die Lochplatte bzw. Lochscheibe ermöglicht nur den Inertgasdurchtritt, während die gebildeten Harnstoffkörner, welche eine bestimmte Größe haben, nicht durch diese Lochplatte hindurchtreten können. Selbst wenn Harnstoffpartikel mit einer Größe, die kleiner ist als die erwünschte Korngröße, nach unten auf die Lochplatte fallen, treten diese Partikel nicht durch die Lochplatte nach unten hindurch, sondern werden von dem diese Lochplatte von unten nach oben strömenden Inertgas wieder mitgerissen und in die Zylinderkammer zurückgeführt. Die Lochplatte dient gleichzeitig als Rutsche, um die abgetrennten Harnstoffkörner in einen Auffangbehälter zu fördern.

Das Abgas aus dem Wirbelbett wird durch das obere Ende der Zylinderkammer ausgetragen. Wenn das

Abgas kleine Harnstoffpartikel und getrocknete oder verfestigte Flüssigkeit enthält, können diese kleinen Partikel wieder in geeigneter Weise abgetrennt und wiedergewonnen werden, beispielsweise unter Verwendung eines Zyklons. Die wiedergewonnenen Partikel können wieder dem Aufbereitungssystem zugeführt werden.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird im folgenden an Hand der Zeichnung näher beschrieben. Fig. 1 zeigt eine vertikal stehende zylindrische Kammer 1 mit einem Innendurchmesser D\. Die Kammer 1 ist mittels einer trichterförmigen Trennwand 2 in einen oberen Kammerteil la und einen unteren Kammerteil Ib unterteilt Die Trennwand 2 konvergiert nach unten zu einem Boden 3 und ist mit öffnungen la versehen, durch die der untere Kammerteil Xb mit dem oberen Kammerteil la in Verbindung steht Der untere Kammerteil \b ist mittels einer mit einem Gebläse 26 versehenen Leitung 19 an einer (nicht dargestellte) Inertgasquelle angeschlossen.

Ein Ende eines Kanals 4 mit einem Innendurchmesser D₂ ist an den Boden 3 der Trennwand 2 angeschlossen, derart daß der Kanal 4 direkt in den oberen Kammerteil la mündet Das entgegengesetzte Ende des Kanals 4 ist mit einem Gebläse 27 versehen und an eine (nicht dargestellte) Inertgasquelle angeschlossen.

Entlang der Längsachse des Kanals 4 ist eine Zerstäubungsdüse 5 derart angeordnet daß das obere Ausströmende der Düse 5 im wesentlichen genau über dem Boden 3 der Trennwand 2 liegt d.h. über dem Niveau des oberen Endes des Kanals 4. Die Düse 5 ist von einer Rhigöffnung 3a umgeben.

Gemäß den F i g. 1 und 2 enthält die Zerstäubungsdüse 5 ein Mantelrohr 5a und ein in das Mantelrohr 5a eingesetztes Kernrohr 5b. Das Mantelrohr 5a ist durch eine mit einem Gebläse 28 versehene Leitung 6a an eine (nicht dargestellte) Inertgasquelle angeschlossen. Das Kernrohr 56 ist über eine mit einer Pumpe 29 ausgestattete Leitung 6f> an eine (nicht dargestellte) Quelle für eine Flüssigkeit angeschlossen, die ein auf den Harnstoffkeimpartikeln abzulagerndes Material enthält.

Von dem Kanal 4 zweigt eine Austragsleitung 8 ab. Die Austragsieitung 8 ist unter Zwischenschaltung eines Regelorgans 11 an eine weiterführende Leitung 10 angeschlossen; das Regelorgan U dient dazu, die Austragsgeschwindigkeit der gebildeten Harnstoffkörnchen zu regeln. In den Kanal 4 ist eine schräg gestellte Lochplatte 9 derart eingesetzt, daß die gebildeten Harnstoffkörnchen entlang dieser Lochplatte in die Austragsleitung 8 gleiten können. Die Lochplatte 9 ist mit öffnungen bzw. Löchern versehen, die so klein sind, daß nur diejenigen gebildeten Harnstoffkörnchen nicht durch diese Lochplaite hindurchtreten können, welche noch nicht die erwünschte Korngröße erreicht haben. Wenn die gebildeten Harnstoffkörnchen die Lochplatte 9 erreichen, können nur diejenigen Körnchen, welche bereits die erwünschte Korngröße haben, auf der Oberseite der Lochplatte 5 entlanggleiten und in die Austragsleitung 8 eintreten, während die restlichen Partikel wieder von dem durch den Kanal 4 nach oben strömenden Inertgasstrom in den oberen Kammerteil la zurückgefördert werden. Auf diese Weise werden die Harnstoffkörnchen, die die erwünschte Korngröße erreicht haben, nach dem Prinzip der Gaselutriation in dem Kanal 4 von den anderen noch zu kleinen Partikeln getrennt. Das Regelorgan 11 dient nicht nur zur Steuerung der Austragsgeschwindigkeit für die gebildeten Harnstoffkörnchen, sondern auch zur Verbesserung der Abtrennung der ausreichend großen Harnstoffkörnchen von den anderen Partikeln im Bereich der Lochplatte 9. Das Regelorgan 11 ist nicht auf eine spezielle Ausführungsform begrenzt Als Regelorgan 11 wird vorzugsweise ein Drehventil verwendet

Die Neigung der Lochplatte 9 gegenüber der Horizontalen ist nicht auf einen bestimmten Winkelbereich beschränkt Die Schrägstellung der Lochplatte 9 gegenüber der Horizontalen liegt jedoch vorzugsweise

ίο in einem Winkelbereich von 5 bis 50°, insbesondere von 15 bis 45°. Wenn die Lochplatte 9 gegenüber siner horizontalen Ebene schräggestellt ist hat die Lochplatte 9 eine elliptische Form.

Der obere Kammerteil la ist mit einem Einlaß 7 für

is die Zufuhr von Harnstoffkeimpartikeln in den oberen Kammerteil la versehen. Ein die zuzuführenden Harnstoffkeimpartikel aufnehmender Trichter 13 ist durch eine Leitung 24 an den Einlaß 7 angeschlossen. Ein Einspeisungsregelorgan 15 zur Regelung der Zufuhrrate der Harnstoffkeimpartikel befindet sich zwischen dem Boden des Trichters 13 und der Leitung 24. Die Harnstoffimpfpartikel werden dem Trichter 13 durch eine Leitung 25 zugeführt Der Einlaß 7 kann in jeder geeigneten Stelle über dem obersten Ende der trichterförmigen Trennwand 7 angeordnet sein, vorzugsweise oberhalb einer Zone, innerhalb der das Wirbelbett aufgebaut wird.

Ein Auslaß 12 zum Austragen von Abgas aus der Zylinderkammer 1 ist mittels einer Leitung 23 an einen Zyklon 14 angeschlossen, um mitgerissene Feststoffpartikel aus dem Abgas abzutrennen und wiederzugewinnen. Der Zyklon 14 hat einen Bodenauslaß 16, der mit einem Austragsventil 16a versehen ist. Der Zyklon ist weiterhin mit einer Auslaßleitung 22 für abgehendes Abgas versehen. Der obere Kammerteil la ist mit einem Auslaß 17 versehen, durch den ein Teil der in dem Wirbelbett befindlichen Partikel ausgetragen werden kann. Der Auslaß 17 ist in einem oberen Bereich der Wirbelbettzone des oberen Kammerteiles la angeord net Der Auslaß 17 ist an eine Leitung 28 mittels eines Ventils 17a angeschlossen, um die Austragsrate regulieren zu können und Partikel mit einer bestimmten Größe abzusieben. Der obere Kammerteil la ist zusätzlich mit einer öffnung 18 zu Probeentnahme von

Partikeln aus dem Wirbelbett versehen. Die öffnung 18 befindet sich im unteren Bereich des oberen Kammerteils la und ist mittels eines Ventils 18a an eine Leitung 20 angeschlossen. Die erfindungsgemäß verwendete Kammer 1 hat vorzugsweise die Form eines Kreiszylinders. Die Kammer 1 kann jedoch auch eine polygonale prismatische Form haben, beispielsweise eine hexagonale oder oktagonale prismatische Form. Die Trennwand 2 hat im wesentlichen die Form eines Trichters. Der öffnungs winkel der trichterförmigen Trennwand 2 beträgt vorzugsweise 60 bis 13O⁰C, insbesondere 80 bis 100°. Wenn der öffnungswinkel größer ist als 130°, kann das Wirbelbett unter Umständen ungleichförmig bzw. ungleichmäßig werden. Ein solches ungleichmäßiges Wirbelbett führt dazu, daß ein bestimmter Mengenanteil der Harnstoffkeimpartikel nicht fluidisiert wird. Wenn der Öffnungswinkel kleiner ist als 30°.. kann unter Umständen die Bewegung der Harnstoffkeimpartikel übermäßig stark bzw. kräftig werden, so daß es in dem Wirbelbett unter Umständen nicht zu der erwünschten gleichmäßigen kreisenden Bewegung sämtlicher Partikel kommen kann.

Für die erfindungsgemäße Vorrichtung ist es

wesentlich, daß das obere Ende der Zerstäubungsdüse 5 über dem Niveau des oberen Endes des Kanals 4 liegt Es ist vorteilhaft, wenn der Abstand zwischen dem oberen Ende der Zerstäubungsdüse 5 und dem Niveau . des oberen Endes des Kanals 4 gleich oder kleiner ist als der Innendurchmesser D₂ des Kanals 4.

Es ist außerdem vorteilhaft, wenn das Verhältnis (flfe/mi) einer Querschnittsfläche (in m²) der Zylinderkammer 1

zu einer wirksamen Fläche (in m²) der Ringöffnung 3a

₌ irD} _ Querschnittsiläche N ~ 4 der Zerstäubungsdüse 5/

im Bereich von 0,01 bis 0,25, insbesondere von 0,03 bis 0,1, liegt Das Verhältnis {milnt\) in dem obenerwähnten Bereich trägt wirksam zur Bildung eines stabilen gleichmäßigen Wirbelbetts im oberen Kammerteil la bei. Es ist weiterhin vorteilhaft wenn das Verhältnis (ZVA) von Außendurchmesser (D₂) der Ringöffnung 3a, das ist der Innendurchmesser des oberen Endes des Kanals 4, zum Innendurchmesser (Di) der Zylinderkammer 1 im Bereich von 1/10 bis 1/2, insbesondere 1/6 bis 1/3, liegt

Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens und bei Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist es möglich, ohne Schwierigkeit Harnstoffkörnchen mit einer Korngröße herzustellen, die dem 1,2fachen bis lOfachen, insbesondere 2fachen bis 4fachen der Korngröße der Harnstoffkeimpartikel entspricht. Das Verhältnis der Korngröße der Keimpartikel zur Korngröße der resultierenden Harnstoffkörnchen ist in Abhängigkeit von der Größe der Keimpartikel variabel. Die resultierenden Harnstoffkörnchen können wiederum als Harnstoffkeimpartikel zur Herstellung größerer Harnstoffkörnchen verwendet werden. Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung schaffen somit in vorteilhafter Weise die Möglichkeit in einfacher Weise Harnstoffkörnchen herzustellen, die wiederum als Harnstoffkeimpartikel verwendbar sind, um daraus Harnstoffkörnchen bzw. -granulate einer bestimmten Korngröße herzustellen.

Das Verfahren und die Vorrichtung lassen sich auch zum Beschichten bzw. Überziehen von Harnstoffkeimpartikeln mit Schwefel oder Polyolefin verwenden. Im Falle einer Schwefelbeschichtung wird eine Schwefelschmelze mit einer Temperatur von 125 bis 160° C zerstäubt und in den oberen Kammerteil la eingesprüht. Die Düse und die Zuführleitung für die Schwefelschmelze bestehen in einem solchen Fall aus einem gegenüber der Schwefelschmelze resistenten Material und haben eine für die Schwefelschmelzezerstäubung geeignete Form. Die Dicke der gebildeten Schwefelschicht kann durch Einregulierung der Zuführraten für die Keimpartikel und die Schwefelschmelze gesteuert werden.

Im Falle einer Schwefelbeschichtung ist es wesentlich, daß die mittlere Temperatur des Wirbelbettes auf einen Wert von 60 bis 80⁰C eingestellt und auf diesem Wert gehalten wird.

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung werden nunmehr an Hand der folgenden Beispiele beschrieben. In den einzelnen Beispielen werden Harnstoffestpartikel mit einer Korngröße von 0,5 bis 1,0 mm, einer Härte von 0,14 kg, einem Gesamtstick stoffgehalt von 46,41 Gewichtsprozent einem Stick stoffgehalt in Form von Biuret von 037 Gewichtsprozent und einem Wassergehalt von 0,15 Gewichtsprozent als Keimpartikel verwendet Die Harnstoffkeimpartikel wurden mittels eines Zerstäubungs-Granulierprozesses hergestellt

In jedem der Beispiele wurden das durch die öffnungen der Trennwand eingeblasene Inertgas, das durch die Ringöffnung eingeblasene und das zum Zerstäuben der Flüssigkeit verwendete Inertgas jeweils mittels Luft auf eine bestimmte Temperatur erhitzt

In jedem Beispiel wurde das Haftungsvermögen £der Flüssigkeit an den Keimpartikeln gemäß der Gleichung

W-,

100

berechnet, wobei Wi die Austragsrate in kg/Std. der resultierenden Harnstoffkörnchen, IV₂ eine Zuführungsrate in kg/Std. der Harnstoffkeimpartikel und Wz eine Zuführungsrate der Flüssigkeit repräsentieren, und zwar bezogen auf das auf den Keimpartikeln abzulagernde Material.

Beispiele 1 bis 4

Bei jedem der Beispiele 1 bis 4 wurde die in den F i g. 1 und 2 dargestellte Vorrichtung verwendet. Bei dieser Vorrichtung' hatte der Innendurchmesser D\ der Zylinderkammer 1 einen Wert von 204 mm, die Höhe der Zylinderkammer 1 von dem Niveau der Ringöffnung 3a aus betrug 2600 mm, der Außendurchmesser der Ringöffnung 3a betrug 52,9 mm, der Außenmesser des Mantelrohres 5a lag bei 13,2 mm, die trichterförmige Trennwand 2 hatte einen öffnungswinkel von 90° und

■»5 1300 öffnungen mit einem Durchmesser von 1,2 mm, die Lochplatte 9 in dem Kanal 4 hatte gegenüber der Horizontalen eine Schrägstellung von 30° und bestand aus einem Netz aus Kettfäden mit einer Dicke von 0,6 mm und Schußfäden mit einer Dicke von 0,6 mm, die jeweils in Intervallen von 1,5 mm angeordnet waren; der Einlaß 7 für die Keimpartikel lag 400 mm über dem Niveau der Ringöffnung 3a und der Abstand zwischen dem oberen Ende der Zerstörungsdüse 5 und dem Niveau der Ringöffnung 3a betrug 3,5 mm.

Die Verfahren zur Erzeugung von Harnstoffkörnchen aus Harnstoffimpfpartikeln und wäßriger Harnstofflösung wurden unter den in der Tabelle 1 dargestellten Bedingungen durchgeführt. Die Verfahren ließen sich ohne Schwierigkeiten durchführen. Die Ergebnisse aus den Beispielen 1 bis 4 sind in Tabelle 1 wiedergegeben.

Tabelle 1

Beispiel Nr. 1

Bedingung

Zuführrate der Harastofikeiinpartikel (kg/StcL) Konzentration der wäßrigen Harnstofflösung (Gew.-%) Zufühnate der wäßrigen Harnstofflösung (kg/Std.) Temperatur der wäßrigen Harnstofflösung (⁰C) Zuführrate der durch die Trennwandöfrn. gebl. Luft (JVl/sec)

Temperatur der durch diese Öffnung eingeblasenen Luft (⁰C)

Zufuhrrate der durch die Ringöffnung eingeblasenen Luft (ΛΓΙ/sec)

Temperatur dieser durch die Ringöffnung eingeblasenen Luft (⁰C)

Lineargeschw. (Uj) der durch die Ringöffnung geblasenen Luft (m/sec)

Zuführgeschw. der Luft für die Zerstäubung der Harnstolfl. (ΛΠ/sec) Temperatur der Zerstäubungsluft (⁰C) Mittlere Partikelmenge im Wirbelbett (kg) Mittl. Leerrohrgeschw. (Uo) der Luft im Wirbelbett (m/sec)

Verhältnis (UaAJmJ) Mittlere Temperatur im Wirbelbett ("C) Temperatur des Abgases (⁰C)

Ergebnis

Haftvermögen der Harnstofflösung an den Keimpartikel (%)

Mittl. Korngr. der durch die Leitung 10 ausgetragenen Harnstoffkörn. (mm)

Menge des an der Innenwand der Zylinderkammer und der Oberseite der Trennwand nach lOstündigem Betrieb abgelagerten Harnstoffes

1,5	0,45	0,45	1,0
80	75	85	90
13,77	10,94	9,48	12,69
160	103	102	126
29,3	28,6	30,8	29,4
76	91	95	56
16,8	16,2	17,1	17,1
76	65	70	63
10,5	9,8	10,5	10,3
1,25	1,25	1,25	1,33
105	105	102	114
6,28	6,05	5,75	6,18
1,76	1,72	1,88	1,78
2,6	1,8	1,9	2,2
62	62	76	62
57	58	70	57
89	87	89	83
2,09	3,05	3,10	2,49
nichts	nichts	nichts	nichts

Beim Beispiel 1 hatten die resultierenden Harnstoffkörnchen einen Gesamtstickstoffgehalt von 46,65 Gewichtsprozent, einen Stickstoffgehalt in Form von Biuret von 0,42 Gewichtsprozent, einen Wassergehalt von 0,02 Gewichtsprozent und einer Härte von 1,2 kg.

Beispiele 5und6

Bei jedem der Beispiele 5 und 6 wurde im wesentlichen in der gleichen Weise verfahren wie im

Tabelle 2

Beispiel 1, wobei jedoch die wäßrige Harnstofflösung mittels Dampf zerstäubt wurde, während im Beispiel 6 die wäßrige Harnstofflösung 2 Gewichtsprozent Formaldehyd enthielt. Die Bedingungen dieser Granulierprozesse sind in Tabelle 2 aufgezeichnet. Die Ergebnisse der Beispiele 5 und 6 ergeben sich ebenfalls aus Tabelle 2. Die aus den Beispielen 5 und 6 resultierenden Harnstoffkörnchen hatten eine Härte von 1,0 bzw. 2,7 kg.

Beispiel Nr.

Bedingung

Zufuhrrate der HarnstofTkeimpartikel (kg/Std.) Konzentration der wäßrigen Harnstofflösung (Gew.-%) Zuführrate der wäßrigen Hamstofflösung (kg/Std.) Temperatur der wäßrigen Harnstofflösung (⁰C)

1,5	1,75
80	85
16,7	16,7
113	113

21 22

Fortsetzung

Beispiel Nr.

5 6

Bedingung

Zuführrate der durch die Öffnungen der Trennwand durchgeblasenen Luft (Nl/sec.) Temperatur der durch diese Öffnungen eingebiasenen Luft (⁰C)

Zuführrate der durch die Ringöffnung eingeblasenen Luft (Nl/sec.)

Temperatur dieser durch die Ringöffnung eingeblasenen Luft (⁰C)

Lineargeschw. (Uj) der durch die Ringöffnung geblasenen Luftströmung (m/sec.) Zuführgeschw. der eingeblasenen Luft für die Zerstäubung der HarnstofTlösung (Nl/sec.) Temperatur der Zerstäubungsluft (° C) Mittlere Partikelmenge im Wirbelbett (kg) Mittlere Leerrohrgeschwindigkeit (Uo) der Luft im Wirbelbett (m/sec.) Verhältnis (Uo/Umf) Mittlere Temperatur im Wirbelbett (° C) Temperatur des Abgases (° C)

Ergebnis

Haftvermögen der Harnstofflösung an den Keimpartikeln (%) Mittlere Korngröße der durch die Leitung 10 ausgetragenen Harnstoffkörnchen (mm)

Menge des an der Innenwand der Zylinderkammer und der nichts nichts

Oberseite der Trennwand nach lOstündigem Betrieb abgelagerten Harnstoffes

ο · · ι 7 j ο Es wurde der mittlere Schwefelgehalt in den

B e ι s ρ ι e ι e / und 8 resultierenden Harnstoffkörnchen bzw. -granulaten

In den Beispielen 7 und 8 wurde im wesentlichen in ermittelt. Die erhaltenen Harnstoffgranulate bzw.

der gleichen Weise verfahren wie im Beispiel 1, wobei -körnchen wurden 24 Stunden lang in Wasser mit einer

jedoch die wäßrige Harnstofflösung ersetzt wurde 45 Temperatur von 38°C eingetaucht Die Menge des in

durch eine Schwefelschmelze. Die Schwefelschmelze dem Wasser durch die Schwefelüberzugsschichten

wurde dem oberen Kammerteil la unter den in Tabelle 3 gelösten Harnstoffs wurde gemessen. Es wurden die

angegebenen Bedingungen zugeführt. Die nach dem gleichen Messungen nach einer Eintauchdauer von 14

erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Harnstoff- Tagen durchgeführt. Die Ergebnisse der Beispiele 7 und

kernpartikel hatten eine Korngröße von 2,83 bis 50 8 ergeben sich aus Tabelle 3.
2,84 mm.

Tabelle 3 Beispiel Nr.

7 8

Bedingungen

Zuführrate der Schwefelschmelze (kg/Std.) Temperatur der Schwefelschmelze (° C) Zuführrate der durch die Öffnung der Trennwand eingeblasenen Luft (Nl/sec.) Temperatur dieser Luft (° C) Zuführrate der durch die Ringöffnung eingeblasenen Luft (Nl/sec.)

29,3	29,5
77	77
16,8	16,8
76	76
10,5	10,5
1,38	1,38
117	117
6,3	6,2
1,80	1,81
2,3	2,5
65	65
62	62
83	96
2,40	2,28

11,1	9,8
148	159
32,4	32,5
54	54
19,2	19,3

13,7	13,6
1,52	1,52
146	152
5,5	5,0
2,04	2,03
1,9	1,9
70	67
67	64
92	99,9
15,7	23,6
29,5	4,7
45,2	10,2

23 24 ι

Forlsetzung Beispiel Nr.

7 8

Bedingungen

Temperatur der durch die Ringöfihung eingeblasenen Luft 125 120 W

CQ $

Lineargeschw. (Uj) des durch die Ringöflhung geblasenen Luftstromes (m/sec.)

Zuführrate des eingeblasenen Stickstoffs zum Zerstäuben der Schwefelschmelze (Nl/sec.)

Temperatur des Zerstäubungsstickstoffes (° C) Mittlere Partikelmenge im Wirbelbett (kg) Mittlere Leerrohrgeschwindigkeit (Uo) der Luft im Wirbelbett (m/sec.)

Verhältnis (UoAJmf) Mittlere Temperatur im Wirbelbett (° C) Temperatur des Abgases (° C)

Ergebnis

Haftvermögen des Schwefels an den Keimpartikeln (%) Mittlerer Schwefelgehalt der Harnstoffkörnchen (%) Menge des in Wasser von 38° C gelösten Harnstoffes 24 Stunden Eintauchzeit

14 Tage Eintauchzeit

Vergleichsbeispiele Ibis 3 auf 105JC gehalten. Im Vergleicnsbeispiel 2 betrug die Temperatur der Bei jedem der Vergleichsbeispiele 1 bis 3 wurde im 35 durch die Öffnungen der Trennwand eingeblasenen Luft

wesentlichen in der im Beispiel 1 beschriebenen Weise 110⁰C, was außerhalb des erfindungsgemäßen Berei-

verfahren, wobei jedoch die aus Tabelle 4 ersichtlichen ches liegt.

Granulierbedingungen berücksichtigt wurden. Im Vergleichsbeispiel 3 betrug die Temperatur der Im Vergleichsbeispiel 1 betrug die Temperatur der durch die Ringöffnung eingeblasenen Luft 135° C, was

durch die öffnungen der Trennwand eingeblasenen Luft 40 außerhalb des erfindungsgemäßen Bereiches liegt.

109⁰C, was außerhalb des erfindungsgemäßen Berei- Die Ergebnisse der Vergleichsbeispiele 1 bis 3 sind in

ches liegt. Die mittlere Temperatur des Wirbelbettes Tabelle 4 enthalten, wurde durch externe Beheizung der Zylinderkammer

Tabelle 4 Vergleichsbeispiele Nr.

2 3

Bedingung

Zuführrate der Harnstoßkeimpartikel (kg/Std.) Konzentration der wäßrigen Harnstofflösung (Gew.-%) Zuführrate der wäßrigen Harnstofflösung (kg/Std.) Temperatur der wäßrigen Harnstofflösung (° C) Zuführrate der durch die Öffnungen der Trennwand geblasenen Luft (Nl/sec.)

Temperatur der durch diese Öffnungen eingeblasenen Luft (° C) Zufuhrrate der durch die Ringöffnung eingeblasenen Luft (Nl/sec.) Temperatur dieser durch die Ringöffnung eingeblasenen Luft (° C) Lineargeschw. (Uj) der durch die Ringöffnung geblasenen Luftstömung (m/sec.)

Zuführgeschw. der Luft für die Zerstäubung der Harnstofflösung 1,25 1,25 1,33

(Nl/sec.)

Temperatur der Zerstäubungsluft (° C) 100 106 102

0,35	0,40	0,80
85	85	70
5,30	6,^9	11,84
105	104	105
26,1	25,7	29,0
109	110	92
15,2	15,4	16,3
105	110	135
10,3	10,5	11,9

Fortsetzung

Verglcichsbeispiolc Nr. 1 2

Bedingung

Mittlere Partikelmenge im Wirbelbett (kg) 4,82 5,77 6,00

Mittlere Leerrohrgeschw. (Uo) der Luft im Wirbelbett (m/sec.) 1,80 1,76 1,73

Verhältnis (Uo/Umf) 2,3 2,0 2,0

Mittlere Temperatur im Wirbelbett (° C) 105 100 61

Temperatur des Abgases (° C) 82 80 57

Ergebnis

Haftvermögen der Harnstofilösung an den Keimpartikeln (%) 70 77 63

Mittl. Korngr. der durch die Leitung 10 ausgetragenen Harnstoff- 2,40 2,63 2,42

körnchen (mm)

Menge des an der Innenwand der Zylinderkammer und der eine Ablage- nichts

Oberseite der Trennwand nach lOstündigem Betrieb abgelagerten rungsschicht

Harnstoffes mit 2-3 mm

Tabelle 4 zeigt, daß dann, wenn die durch die 25 Tabelle 4 zeigt auch, daß die übermäßig hohe

öffnungen der Trennwand eingeblasene Luftströmung Temperatur des durch die Ringöfmung eingeblasenen

eine übermäßig hohe Temperatur hatte, die Innenwand Luftstromes zu einem sehr geringen Haftungsvermögen

des oberen Kammerteiles 1 und die Oberfläche der der zerstäubten Flüssigkeit an den Keimpartikeln

Trennwand mit einer Schicht aus abgelagerten Partikeln führte,
von Harnstoff und zerstäubter Flüssigkeit bedeckt war. jo

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Herstellung von Harnstoffkörnern im Wirbelbett, bestehend aus

A) einer vertikalen zylindrischen Kammer (1), welche durch eine trichterförmige, zum Boden hin konvergierende Trennwand (2) in einen oberen Kammerteil (\a) und einen unteren Kammerteil (Ib) unterteilt ist, die mittels in der Trennwand angebrachter öffnungen miteinander in Verbindung stehen, wobei der untere Kammerteil an eine Inertgasquelle angeschlossen bzw. anschließbar ist,

B) einer an den oberen Kammerteil angeschlossenen Zuführeinrichtung für Kcimpartikel aus Harnstoff,

C) einem an den Boden der trichterförmigen Trennwand angeschlossenen vertikal verlaufenden Ringkanal (4), der sich durch den unteren Kammerteil erstreckt und an eine Inertgasquelle angeschlossen bzw. anschließbar ist,

D) einer Düse (5), die aus einem Kernrohr (5b), das an eine Quelle für eine Flüssigkeit angeschlossen ist, die ein auf den Harnstoffkeimpartikeln abzulagerndes Material enthält, und aus einem Mantelrohr (5a) zusammengesetzt ist, welches das Kernrohr umgibt und an eine Inertgasquelle angeschlossen bzw. anschließbar ist, derart, daß ein Ringkanal für dieses Inertgas zwischen dem Kernrohr und dem Mantelrohr gebildet ist,

E) einer dem vertikalen Ringkanal zugeordneten Austragseinrichtung für die gebildeten Harnstoffkörner, und

F) einer Austragseinrichtung für das Abgas aus dem oberen Kammerteil,

gekennzeichnet durch das entlang der Längsachse des vertikalen Ringkanais (4) in diesen derart eingesetzte Kernrohr (5b) und das Mantelrohr (5a), daß das obere Mündungsende des Kernrohres (5b) im wesentlichen oberhalb des oberen Endes dieses vertikalen Ringkanals (4) angeordnet ist. «5

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Unterteilung des Ringkanals (4) mittels einer Lochscheibe (9) in einen oberen Teil und einen unteren Teil und durch einen Anschluß der Austragseinrichtung für die gebildeten Harnstoffkörner an den oberen Teil des Ringkanals (4).

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Abstand zwischen dem oberen Ende der Düse (5) und dem oberen Ende des Vertikalkanals (4), der gleich oder kleiner ist als der Innendurchmesser des Ringkanals (4).

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein Verhältnis (milm\) der inneren Querschnittsfläche (1Ώ2) des Ringkanals (4) zu der inneren Querschnittsfläche (m\) der vertikalen Zylinderkammer von 0,01 bis 0,25.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen über dem obersten Ende der trichterförmigen Trennwand liegenden Einlaß für die Harnstoffkeimpartikel.

6. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine mit einem Behälter zum Abtrennen und Wiedergewinnen von Feststoffpartikeln aus dem

Abgas versehene Austragseinrichtung für das Abgas.

7. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine mit einem Regelorgan zur Steuerung der Zufuhrgeschwindigkeit der Harnstoffkeimpartikel versehene Zuführeinrichtung für die HarnstoffkeimpartikeL

8. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine mit einem Regelorgan zur Steuerung der Austragsgeschwindigkeit versehene Austragseinrichtung für die gebildeten Harnstoffkörner.

9. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine einen Öffnungswinkel von 60 bis 130° aufweisende trichterförmige Trennwand.

10. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine innerhalb des vertikalen Kanals angeordnete schrägliegende Lochscheibe.

11. Verfahren zur Herstellung von Harnstoffkörnern im Wirbelbett, das in einer vertikalen zylindrischen Kammer aufgebaut wird, die mittels einer zum Boden hin konvergierenden, trichterförmigen und Durchlaßöffnungen aufweisenden Trennwand in einen oberen Kammerteil und einen unteren Kainmerteil unterteilt ist, wobei man

A) dem oberen Kammerteil der zylindrischen Kammer feste Keimpartikel aus Harnstoff zuführt,

b) einen Strom einer Flüssigkeit, die ein auf den Harnstoffkeimpartikeln abzulagerndes Material enthält, zerstäubt in den oberen Kammerteil durch eine Düse einbläst,

C) in dem oberen Kammerteil ein Wirbelbett aus diesen Harnstoffkeimpartikeln und den zerstäubten Flüssigkeitströpfchen aufbaut, indem man

a) aus dem unteren Kammerteil in den oberen Kammerteil durch die Öffnungen der Trennwand eine Vielzahl von Strömen eines Inertgases einbläst, und

b) in den oberen Kammerteil durch einen an die Trennwand angeschlossenen, die Düse umgebenden vertikalen Ringkanal einen nach oben gerichteten Strom eines Inertgases einbläst,

D) die resultierenden Harnstoffkörner aus dem oberen Kammerteil durch den Ringkanal, durch den gleichzeitig Inertgas in den oberen Kammerteil eingeblasen wird austrägt, und

E) das Abgas aus dem oberen Kammerteil austreten läßt,

dadurch gekennzeichnet, daß man die Flüssigkeit durch die Düse von unten nach oben im Bereich des Bodens der Trennwand in den oberen Kammerteil an einer Stelle einbläst, die im wesentlichen gerade über dem Zentrum des Bodens der trichterförmigen Trennwand liegt, wobei man diese Flüssigkeit der Düse durch ein sich durch den vertikalen Ringkanal erstreckendes Kernrohr (5b) zuführt, das eine Temperatur von 50 bis 98°C aufweisende Inertgas durch die Öffnungen der Trennwand aus dem unteren Kammerteil in den oberen Kammerteil eintreten läßt, und das eine Temperatur von 30 bis 120°C aufweisende Inertgas durch den vertikalen Ringkanal in den oberen Kammerteil einbläst.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man durch den Ringkanal einen Inertgasstrom einbläst, der eine Lineargeschwindig-

keit Uj hat, die insbesondere 4- bis lOmal größer ist als eine mittlere Leerrohrgeschwindigkeit U₀ des Inertgasgemisches im oberen KammerteiL

13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man eine rrittlere Leerrohrgeschwindigkeit U₀, die 1,5- bis 8mal größer ist als die minimale Fluidisiergeschwindigkeit U_nJ des Inertgasgemisches einhält.

14. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man durch den Ringkanal einen i< > Inertgasstrom einbläst, der eine Strömungsrate V, hat, die etwa 10 bis 70% der gesamten Strömungsrate Vo sämtlicher in den oberen Kammerteil eingeblasener Inertgasströme ausmacht

15. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man durch die Öffnungen der Trennwand und durch den Ringkanal Inertgasströme aus Luft, Stickstoff, Kohlendioxid oder Gemische aus mindestens zwei dieser Gase einblist

16. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zerstäubung der Flüssigkeit mit Luft, Stickstoff, Kohlendioxid, Dampf oder Gemischen aus zwei oder mehreren dieser Gase vornimmt

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