DE1942243C3 - Vorrichtung zur Durchführung von chemischen, physikalischen und physikalisch-chemischen Verfahren in einem verbesserten, sprudelnden Stoffbett und Verfahren zum Betrieb derselben - Google Patents

Description

Die Anwendung kegelstumpfförmiger Fließ- oder Sprudelbetten ist seit langem bekannt; z. B. ist in Am. Ind. Chem. Eng. Journal, Bd. 1, Nr. 2 (1955), S. 157 bis 164 das Trocknen von Weizen in solchen' Vorrichtungen beschrieben. Eine solche Vorrichtung besteht im allgemeinen aus einun zylinderförmigen Behälter, der an seinem Boden in einen Teil in Form eines umgekehrten Kegelstumpfs übergeht, welcher bis zu einer bestimmten Höhe mit dem Produkt gefüllt ist.

Ein Luftstrom wird unter Druck vom Boden her in die Apparatur geblasen und bewirkt in Folge der kegelstumpfförmigen Gestalt des Bodens und der dem Produkt mitgeteilten Geschwindigkeit, daß der zentrale Teil des Betts ansteigt und an der Oberfläche einen Strudel von Teilchen bildet, während der Luftitrom nicht in der Lage ist, die außen gelegenen Teile des Betts nahe der Wandung des Behälters emporzutragen.

Die peripherer gelegenen Teilchen schlüpfen die Wand entlang, bis sie in den Luftstrom geraten, der sie in den Strudel emporträgt; von hier fallen sie erneut gegen die Wände, wo sie absinken, bis sie wieder in den Gasstrom geraten. Die Teilchen durchlaufen somit eine auf- und abwärts gerichtete, kreisförmige Bahn.

Außer für die Trockenoperationen sind Sprudelbetten zum Trocknen und Granulieren von chemischen Produkten und Dünger, zur Gewinnung chemischer Verbindungen aus verschiedenen Ausgangsstoffen und zum Überziehen von Düngemitteln mit Harzen verwendet worden. Die zu granulierenden Materialien, die zur Gewinnung chemischer Produkte eingesetzten Reaktionspartner und die die Überzüge bildenden Substanzen werden gewöhnlich am unteren Ende der Vorrichtung coaxial mit und in gleicher Richtung wie das fluidisiere.ide Gas in das Bett eingeführt. Die Reaktionspartner und anderen einzuführenden Materialien können entweder in flüssigem Zustand, in Lösung, in Suspension oder sogar in gasförmigem Zustand vorliegen.

Dieses Verfahren war jedoch bisher auf Operationen in kleinem Maßstab und in kleinen Apparaturen beschränkt, weil große Schwierigkeiten auftraten, sobald man zu Anlagen überging, wie sie in der Großindustrie verlangt werden. Hierbei hat sich nämlich herausgestellt, daß dann einige der Grundvoraussetzungen für den Betrieb eines sprudelnden Fließbettes nicht länger erfüllt sind, wie z. B.

a) die gleichmäßige Zirkulation der Teilchen, die durch die Aufwärtsbewegung in der zentralen Zone ' und das Herunterfallen an den Wänden der Apparatur bedingt ist, und

b) die gleichmäßige Dichte des Stoffbetts in jedem horizontalen Abschnitt des sich aufwärts bewegenden Gasstroms, in den die Suspensionen oder Lösungen eingeführt werden.

Die unter a) genannte gleichmäßige Zirkulation wird dann erschwert, wenn der Durchmesser des Gaszuführungsrohres vergrößert wird, und zwar umsomehr, ⁶" als die zentrale Zone des sich aufwärts bewegenden Gasstroms an Teilchen verarmt, weil diese, wenn sie an der Wand des Kegels herabfallen, vom peripheren Teil des Stroms erfaßt werden und nicht die Mitte desselben erreichen können. Infolgedessen trifft die ^6j eingeführte und vom Gasstrom mitgenommene Flüssigkeit oder Suspension auf kein Hindernis und steigt übermäßig hoch, wobei es geschehen kann, daß sie als

Nebel oder feines Pulver aus der Anlage herausgetrieben wird, so daß sich die Ausbeute verschlechtert und große Gaskammern erforderlich werden.

Außerdem kann es neben der Bildung von Fest-3toffaggregaten im Fließbett dazu kommen, daß sich der Gasstrom den Weg durch Kanäle geringen Widerstands sucht, so daß der normal? Betrieb der Anlage gestört ist; in diesem Falle neigt ein Teil des Materials dazu, in der Nähe der Wandung zu verbleiben, und diese Erscheinung verstärkt sich mehr und mehr, bis das zunehmende Gewicht der stagnierenden Teilchen den dynamischen Druck des Hauptgasstroms in der Mitte des Bettes überwindet, wodurch wiederum eine beträchtliche Masse an Teilchen in Bewegung gerät, so daß solche heftigen und wiederholten Stöße auftraten, daß der gesamte Betrieb der Anlage gefährdet ist.

Die unter b) genannte gleichmäßige Dichte des sprudelnden Stoffbetts ist wesentlich für die Erzielung einer gleichmäßigen Verteilung der auf die Körnchen gesprühten Lösungen oder Suspensionen; wenn nämlich der Sprühstrahl auf eine Zone mit geringer Teilchendichte trifft, bilden sich feuchte Agglomerate, die dicker und dicker werden, bis sie ein regelmäßiges Strömen von Gas und Teilchen verhindern, so daß der Betrieb wegen dicker, zusammengebackener Ablagerungen unterbrochen wird.

in der deutschen Patentschrift 1 016 938 ist ein Ofen zum Rösten und Sintern von sulfidischen Erzen u. dgl. beschrieben, bei dem auf die herabfallenden Sulfide im oberen Teil einer kegelstumpfförmigen Basis ein seitlich eingeblasener Luftstrom auftrifft, der den Staub wegführt und Zusammen mit einem Strom von aufsteigender Tragluft in einen Zyklon fördert. Der Staub fällt von dort wieder nach unten. Da das Sintergut kontinuierlich entnommen wird, und die seitlich durch eine Ringleitung eingeblasenen Gasströme nicht die Bewegung der Teilchenmasse beschleunigen, sondern die Sulfide lediglich entstauben, arbeitet diese Vorrichtung, welche sich von der erfindungsgemäßen Vorrichtung baulich wesentlich unterscheidet, nicht mit einem sprudelnden Stoffbett der zuvor erörterten Art.

Die aus der britischen Patentschrift 915 412 bekannte Vorrichtung dient zum Vermischen von Feststoffen, wie z. B. granulierten Feststoffen, entweder allein oder mit anderen Feststoffen, jedoch nicht, wie die erfindungsgemäße Vorrichtung, zum Granulieren chemischer Produkte oder zu deren Umsetzung. Der in die bekannte Vorrichtung eingeführte Hauptgasstrom erzeugt zusammen mit einem rings um diesen durch poröse, an der Basis der Vorrichtung angeordnete Platten eingeleiteten Hilfsgasstrom, der im wesentlichen vertikal und somit parallel zum Hauptgasstrom in gleicher Richtung wie dieser verläu^ft, ein fluidisiertes Materialbett dichter Phase (vgl. unter anderem Anspruch 1, Zeilen 24/25), in dem auf Grund der unterschiedlichen Geschwindigkeiten von Haupt- und Hilfsgasstrom Sprudel geschaffen werden (vgl. S. 2, Zeilen 89 bis 100).

Beim Betrieb der beanspruchten Vorrichtung bildet sich dagegen ein sprudelndes Feststoffbett aus, dessen Verbesserung darin besteht, daß durch die seitlich in ganz bestimmter Weise angeordneten Schlitzdüsen 14, 15 und 16 Hilfsgasströme austreten, durch die die entlang der Seitenwände der Vorrichtung herabgleitende Teilchenmasse in den sich aufwärts bewegenden Hauptgasstrom getrieben wird, während bei der bekannten Vorrichtung die durch im Endteil eines gegebenenfalls verjüngten Bodens angeordneten po-

rösen Platten austretenden Hilfsgasströme, ebenfalls wie der Hauptgasstrom, fluidisierend wirken (vgl. S. 4, Zeilen 11/12).

Auf Grund dieser baulichen und hierdurch bedingten verfahrenstechnischen Unterschiede, sind die in der erfindungsgemäßen und der bekannten Vorrichtung gewonnenen Produkte unterschiedlich. Beim Betrieb ersterer rollen die Partikeln, wenn sie in einem Ring rings um den zentralen Gasstrom als eine Masse nach unten fallen, aneinander ab, wodurch sowohl eine gleichförmige Granulierung als auch eine gleichmäßige Verteilung von Netzmitteln oder Feuchtigkeit erreicht wird. Demgegenüber ist es, wie in Beispiel 8 gezeigt wird, äußerst schwierig, in einer Vorrichtung gemäß der britischen Patentschrift 915 412 Granulierungen vorzunehmen.

Durch die spezielle Anordnung der Schlitzdüsen 14,15,16 in der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist es möglich, seitlich in das Sprudelbett und rund um den sich aufwärts bewegenden Hauptgasstrom herum Hilfsgasströme einzublasen; diese Hilfsgasströme sind schräg gegen den Hauptstrom gerichtet, so daß sie diesen oberhalb d?s Punkts ihres Eintretens in die Schicht treffen; sie bilden an dieser Eintrittsstelle mit der Achse des Bettes einen Winkel von 35 bis 70°,

Der durch diese seitlichen Ströme bewirkte Effekte besteht darin, daß die Teilchen, die an der Wandung der Vorrichtung herab und in den sich aufwärts bewegenden Gasstrom fallen, vorwärts gestoßen werden, so daß eine regelmäßige Zirkulation des Materials in der gesamten Vorrichtung gefördert und dem sprudelnden Stoffbett eine gleichmäßige Dichte in jedem horizontalen Abschnitt des sich aufwärts bewegenden Gasstroms erteilt wird.

Die seitlich eingeblasenen Gasströme bewirken somit eine konstante Verteilung der coaxial zum Hauptgasstrom eingeführten Lösung oder Suspension auf alle Körnchen in der Schicht, verhindern die Bildung feuchter Agglomerate sowie von Ablagerungen, da sie kontinuierlich die Massen fortbewegen, die sich an den Wänden ansammeln wollen.

Andere Nachteile, die beim Betrieb der erfindungsgemäßen Vorrichtung vermieden werden, sind die Verluste, die dadurch entstehen, daß die vom Hauptgasstrom emporgetragenen Tröpfchen der Lösung oder Suspension zu hoch steigen, da sie auf ihrem Wege auf keinen Widerstand treffen.

Die Geschwindigkeit der seitlichen Ströme hängt ab von der des Hauptstroms, von dessen Durchmesser, von der Dichte des Soffbetts sowie von der Art der zu behandelnden Substanzen oder der durchzuführenden Reaktion.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird nun an Hand der schematischen Fig. 1 und 2 näher beschrieben, welche eine bevorzugte Ausführungsform darstellen. Die Vorrichtung besteht aus einem vertikalen, zylindrischen oberen Teil 1, das über ein kegelstumpfförmiges Teil 2 mit einem zylindrischen unteren Teil 3 verbunden ist, das wiederum an seinem unteren Ende nacheinander in 3 kegelstumpfförmige Teile 4, 5 und 6 übergeht, die unter unterschiedlichen Winkeln aneinander angesetzt sind und sich bis zum Mundstück des Zuleitungsrohrs 8 für den nach oben streichenden Gasstrom erstrecken. Das Zuleitungsrohr 8 umfaßt eine oder zwei coaxiale Düsen 11 zur Einführung der Reaktionspartner oder anderer Materialien.

Das obere Teil 1 ist mit einem Gasabsaugrohr 12, und das untere Teil 3 mit einem Überlauf 9 versehen, der mittels eines Schiebers 10 eingestellt werden kann; der Überlauf 9 sitzt in Höhe der Oberfläche des Stoffbetts und gestattet den kontinuierlichen Austrag der behandelten Produkte. Teil 1 ist ebenfalls, nahe seiner Basis, mit einer öffnung 13 versehen, die unterschiedliche Aufgaben erfüllt, je nachdem, welches Verfahren in dem Stoffbett durchgeführt wird; wenn z. B. ein granuliertes Material überzogen werden soll, dient diese öffnung zur Einführung des Materials; in

ίο anderen Fällen, z. B. beim Trocknen, Granulieren und bei der Gewinnung von agglomerisiertem Material wird diese öffnung für die Rückführung von Material verwendet.

Die Winkel α, β und γ (F i g. 2) der Wände der kegelstumpfförmigen Teile 4, 5 und 6 zur Senkrechten haben folgende Werte:

u = 25 bis 35
Ii = 40 bis 55'

γ = 20 bis 30 .
ao '

Das Einleitungsrohr 8 für den aufwärts gerichteten Gasstrom tritt vorzugsweise im untersten kegelstumpfförmigen Teil 6 ein und ist am Ende verjüngt, wie Fig. 2 erkennen läßt.

»5 Der seitliche Hilfsstrom wird durch die Schlitzdüsen 14, 15, 16 eingeblasen, die in der Seitenwand der Apparatur vorgesehen sind, und zwar in den unteren kegelstumpfförmigen Teilen. Diese Schlitzdüsen sind in mindestens 3 Reihen unterteilt, von denen mindestens 2 Reihen am untersten kegelstumpfförmigen Teil 6 und mindestens eine am unteren Anschnitt des mittleren kegelstumpfförmigen Teils 5 angebracht sind. Die Anzahl und die Größe dieser Schlitzdüsen werden so gewählt, daß in jeder Schlitzdüsenreihe am unteren kegelstumpfförmigen Teil 6 das Verhältnis ihrer Oberfläche zum Durchmesser D des Einleitungsrohrs 8 2 bis 11 cm²/cm Rohrdurchmesser und in jeder Reihe am mittleren kegelstumpfförmigen Teil 5 1,5 bis 3 cm²/cm Rohrdurchmesser beträgt.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung sind alle Schlitzdüsenreihen in Höhe einer Ebene angeordnet, die im wesentlichen senkrecht zur Achse des Schachts der Vorrichtung verläuft.
Luft wird in die Schlitzdüsen jeweils über eine oder mehrere getrennte Ringleitungen eingeblasen, die rund um die Teile 5 und 6 angeordnet sind, und von denen jede mindestens eine Schlitzdüsenreihe beschickt.

Wie in Fig. 2 schematisch dargestellt ist, wird die Luft voiieilhafterweise durch eine Doppelringleitung A und B eingeführt, die rings um das untere kegelstumpfförmige Teil 6 und das mittlere kegelstumpfförmige Teil 5 verläuft; die Seitenwände der letzteren sind bei der dargestellten bevorzugten Ausführungsform rundherum mit 3 Reihen von Schlitzdüsen ver- sehen, und zwar insbesondere einer ersten Reihe, die über die Ringleitung B am unteren Abschnitt der Seitenwand des untersten kegelstumpfförmigen Teils 6 beschickt wird, wobei Zahl und Größe der Schlitze so bemessen sind, daß das Verhältnis ihrer Oberfläche zum Durchmesser D des Zuleitungsrohrs 8 für den aufwärts streichenden Gasstrom einen Wert von 6 bis 11 cm^l/cm Rohrdurchmesser hat; einer zweiten Reihe in einem höher gelegenen Abschnitt der Seitenwand des Teils 6, wobei die Anzahl und die Größe des Schlitzes so bemessen sind, daß das Verhältnis ihrer Oberfläche zum Durchmesser D einen Wert von 2 bis 4 cm²/cm Rohrdurchmesser hat; diese Reihe wird durch die Ringleitung A beschickt; sowie einer dritter

7 8

Reihe im unteren Abschnitt des Teils 5, wobei die peter- und/oder Phosphorsäure, Ammoniak und

Anzahl und Größe der Schlitze so bemessen sind, daß gegebenenfalls Kaliumsalzen, wie z. B. K₂SO₄ und

das Verhältnis ihrer Oberfläche zum Durchmesser D KCl;

einen Wert von 1,5 bis 3 cm², cm Rohrdurchmesser komplexe Dünger mit unterschiedlichem Titer aus

hat; diese Reihe wird ebenfalls durch die Ringleitung A 5 Salpetersäure, Phosphorsäure, Ammoniak und gege-

beschickt. benenfalls Kaliumsalzen;

Die Betriebsbedingungen (Temperatur, Beschik- 2. Granulierung und Trocknung chemischer Prokungsgeschwindigkeit der Gase und Reaktionspartner, dukte und Düngemittel, wobei man von deren Lösun-Luf !Strömungsgeschwindigkeiten am Auslaß der gen oder Suspensionen ausgeht. Die folgenden Produkte Schlitzdüsen usw.) können stark variieren, in Abhän- io können granuliert und getrocknet werden:
gigkeit von den durchzuführenden Verfahren und der alle Arten von komplexen und einfachen Düngern, Größe der Apparatur. Beispielsweise hängt die Be- wie z. B. Mono- und Diammoniumphosphate, Supeischickungsgeschwindigkeit des Wirbelgases vom tripel-, binäre und ternäre komplexe Dünger, wobei Durchmesser der Apparatur ab und schwanKt größen- man von ihren wäßrigen Suspensionen ausgeht;
ordnungsmäßig zwischen 30 und 100 m/sec; sie wird 15 Natriumperborat, Natriumsulfat und Natriumvorzugsweise so gewählt, daß alle Körnchen in be- phosphat, wobei man von ihren wäßrigen Lösungen ginnender Wirbelphase gehalten werden. oder Suspensionen ausgeht: Ammoniumnitrat, wobei

Die Geschwindigkeit der Hilfsströme in den Schlitz- man von dessen wäßriger Lösung oder Suspension

düsen des unteren Abschnitts des kegelstumpfförmigen ausgeht.

Teils 6 schwank!: zwischen 15 und 25 m/sec. 20 3. Trocknung feuchter Salze, wie z. B. Kalium- oder

Die Geschwindigkeit der Hilfsluft in den Schlitz- Ammoniumsulfat oder von Mono- und Diammonium-

düsen am oberen Abschnitt des Teils 6 und unteren phosphat;

Abschnitt des Teils 5 liegt bei 10 bis 15 m/sec. 4. Granulierung geschmolzener Salze, wie z. B. des

Die Beschickungsgeschwindigkeit für die Reak- Ammoniumnitrats sowie

tionspartner und anderen, in die Schicht eingeführten 25 5. Überziehen von Dünger oder anderen Produkten

Substanzen ist vorzugsweise nicht niedriger als die mit Harzen oder anderen Materialien. Die harzüber-

des Wirbe'.gases. zogenen Dünger setzen ihre Wirkstoffe im Erdreich

Die Temperatur, bei der das Gas eingeführt wird, nurlangsamfrei.DerÜberzugwirddadurcherhalte^daß

ist in Abhängigkeit von dem zu erhaltenden Produkt die granulierten Dünger mit einem Harz, das entweder

oder der durchzuführenden Behandlung zu wählen 3° in Wasser oder in einer organischen Flüssigkeit disper-

und kann 500 bis 600 C oder mehr erreichen. giert oder gelöst ist, in der hier beschriebenen Vorrich-

Die Durchschnittsgeschwindigkeit der Gase (Wir- tung in an sich bekannter Weise umhüllt werden,

beigas, Reaktionsgas, Dampf, usw.) in Teil 1 muß so Die Erfindung wird an Hand folgender Beispiele

bemessen sein, daß kein übermäßiges Fortreißen der näher erläutert:
Teilchen auftritt. Sie liegt im allgemeinen zwischen 35

1 und 4 m/sec. Beispiel 1

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist besonders ,,..,.,_. ,.

geeignet für die Durchführung folgender Verfahren: Kontinuierliche Gewinnung von Monoammon.um-

1. Herstellung chemischer Produkte und granulierter Phosphat aus verdünnter Phosphorsaure und gasfor-

Düngemittel, wobei man direkt von den Reaktions- 40 ^{migem Ammonialc}

Partnern ausgeht, von denen mindestens einer flüssig. Eine Vorrichtung, wie oben beschrieben, wurde mil

in Lösung oder in Suspension vorliegt, beispielsweise einer Schicht aus vorgeformten Körnern beschickt

von und das Verfahren wurde unter den folgenden Be-

Mono- oder Diammoniumphosphat aus verdünnter triebsbedingungen begonnen:

Phosphorsäure und Ammoniak; 45 Hauptluftstrom 20 000Nm³/h

Ammoniumsulf ophosphat aus verdünnten Phosphor- Hilfsluftstrom am unteren Sam-

und Schwefelsauren und Ammoniak; melkanal der Einschnürung. ... 2300 Nm'/h

D>- und Tnnatnumphosphat aus verdünnter Phos- Hilfsluftstrom am oberen Sam-

phorsaure und verdünntem Natriumhydroxid; -„,elkanal der Einschnürung.... 700 Nm³/h

Kahummetaphosphat aus Kaliumchlorid und ver- 50 _Höhe ^ _Materialbetts (Druck-

dunnter Phosphorsaure; differenz zwischen Boden und

Supertnpel-Dunger aus verdünnter Phosphorsaure oberfläche des Materialbetts in

und Phosphatgestein; · ,, ,, c κ r , rnm Wassersäule) 2200 mm

_ Ammoniumsulf at aus Ammoniak und Schwefe - Gastemperatur am Einlaß 45O=C

saure und Ammoniumnitrat aus Ammoniak und SaI- 55 Gastemperatur am Auslaß 98"C

petersaure, selbst mit verdünnten Sauren; _{H pQ} ^_{29 Gew}i_chtsprozent

Ammoniumsulfonitrat aus Ammoniumsulfat, ver- ΡΟΊ 8700 I/h

dünnter Salpetersäure und Ammoniak, oder aus ^\,⁵ 1000 ke/h

Ammoniumnitrat, verdünnter Schwefelsäure und Am- Kapazität IM) t/Tas

moniak, sowie aus verdünnter Salpetersäure, verdünn- 60

ter Schwefelsäure und Ammoniak: .

Natrium- oder Kaliumcarbonat aus Kohlendioxid Analyse des Fertigprodukts:

und verdünntem Natrium- oder Kaliumhydroxid; Gesamt-P₂O_ä 52,5%

Aluminiumfluorid aus Fluorwasserstoff oder Fluor- Absorbierbares P₂O₅ 51,8%

wasserstoff säure und Aluminiumhydroxid in wäßriger 65 wasserlösliches P₂O₅ 48,5%

Suspension oder festem Zustand; NH₃-Stickstoff 12,5%

komplexe Dünger mit unterschiedlichem Titer aus H₂O 1.0%

Phosphatgestein, verdünnter Schwefel- und/oder SaI- pH-Wert 5.6

Kornspektrum:

über 4 mm 5 %

zwischen 3 und 4 mm 20 %

zwischen 2 und 3 mm 54%

zwischen 1,5 und 2 mm 18%

zwischen 1 und 2 mm 2,8 %

unter 1 mm 0,2%

Der Anfall an pulverförmigen Produkten, die von den Gasen am Ausgang der Vorrichtung abgetrennt und zurückgeführt wurden, betrug 1000 kg/h. Die Menge an rückgeführtem Produkt mit einer Korngröße unter 1 mm und über 4 mm, das von dem Produkt am Ausgang der Vorrichtung abgetrennt wird, betrug 7000 kg/h. Alle diese Produkte wurden oberhalb des Materialbetts in die Vorrichtung rückgeführt.

Bei angemessener Abänderung des Molverhältnisses NH₃/H₃PO₄ (1250 und 6900 kg/h) war es möglich, Diammoniumphosphat (130 t/Tag) zu erhalten. In diesem Falle war der Anfall an pulverförmigen Produkten im Zyklon 2000 kg/h und die Menge an rückgeführtem Produkt mit einer Korngröße unter 1 mm und über 4 mm 10000 kg/h.

Beispiel 2

Gewinnung von körnigem 16-20-Dünger aus gasförmigem Ammoniak, verdünnter Phosphor- und

Schwefelsäure und inerten Materialien (gemahlen) betrug 4000 kg/h. Durch entsprechende Änderung des H₃PO₄/H₂SO₄/NH₃-Verhältnis;ses war es möglich, körnigen 20-20-Dünger zu gewinnen.

Beispiel 3

Gewinnung von körnigem 10-10-10-ternärem Dünger aus Gafsa-Phosphatgestein, verdünnter Schwefel- und ίο Salpetersäure, gasförmigem Ammoniak, Kalkstein und KCI

Unter ähnlichen Bedingungen wie in den vorhergehenden Beispielen und mit dem gleichen Hauptluftstrom, der gleichen Materialbetthöhe und Hilfsluft-¹S strömen von 2600 Nm³/h am unteren Sammelkanal der Einschnürung und 700 Nm³/h am oberen Sammelkanal der Einschnürung, sowie bei Gastemperatüren von 300'C am Einlaß und 100 C am Auslat wurde die Vorrichtung beschickt mit:

20

Gafsa-Phosphatgestein 1505 kg/h

NH₃ 295 kg/h

KCI (60,5 Gewichtsprozent K₂O) 718 kg/h

Kalkstein 121 kg/h

H₂SO₄ (68 Gewichtsprozent) ... 705 l/h

HNO₃ (55 Gewichtsprozent) ... 1400 l/h

Kapazität 100 t/Tag

Bei gleicher Betriebsführung wie in Beispiel die Anlage beschickt mit:

Hauptluftstrom

Hilfsluftstrom am unteren Sammclkana! der Einschnürung.... Hilfsluftstrom am oberen Sammelkanal der Einschnürung....

Höhe des Matcrialbetts

Gastemperatur am Einlaß

Gastemperatur am Auslaß

H₃PO₁ (29 Gewichtsprozent

wurde

20000	Nm=Vh
2500	Nm3/h
700	Nm3/h
2200	mm
450	C
98	C
3850	l/h
3300	l/h
1450	kg/h
650	kg/h
170	t/Tag

₂₅
H₂SO₄ (60 Gewichtsprozent)

NH₃

Inerte Materialien zu Kalkstein Kapazität

Analyse des Fertigprodukts:

Gesamt-P₂O₅ 20,4%

absorbierbares P₂O₅ 20,1 %

wasserlösliches P₂O₅ 18,0 %

NH₃-Stickstoff 16,4%

H₂O 0,8%

pH-Wert 5,5

Analyse des Fertigprodukts:

Gesamt-P₂O₅ 10,5%

absorbierbares P₂O₅ 10,2%

wasserlösliches P₂O₅ 4,0%

Gesamt-N 10,2%

NH₃-Stickstoff 5,5%

Nitrat-Stickstoff 4,7 %

i/o in")⁰/

Pv₂W * U,— _/υ

H₂O

1.2% pH-Wert 5.0

Kornspektrum:

über 4 mm 1,5%

zwischen 3 und 4 mm 12,0%

zwischen 2 und 3 mm 80,0 %

zwischen 1,5 und 2 mm 6,5 %

zwischen 1,0 und 1,5 mm —

Rückgeführte pulverförmige

Produkte 800 kg/h

Rückgeführtes gemahlenes Produkt mit Korngrößen unter 1 mm und 4 mm 4000 kg/h

Kornspektrum:

über 4 mm 3 %

zwischen 3 und 4 mm 13,5 %

zwischen 2 und 3 mm 74,5 %

zwischen 1,5 und 2 mm 6,5 %

zwischen 1 und 1,5 mm 1,5%

unter 1 mm 1,0 %

Der Anfall an Pulver, das zurückgeführt wurde, war 1200 kg/h. Die Menge an zurückgeführtem Produkt mit einer Korngröße unter 1 mm und über 4 mm

Beispiel 4

Gewinnung von Supertripel-Dünger Die gleiche Anlage wie in den vorhergehenden Bc spielen wurde mit gleichen Haupt- und Hilfsluftstp men wie in Beispiel 1, der gleichen Materialbetthöh einer Gaseintrittstemperatur von 450° C und ein Gasaustrittstemperatur von 98⁰C betrieben, jedo< beschickt mit:

Pebble-Phosphat (33,3 Gewichtsprozent P₂O₅) 2450 kg/h

H₃PO₄ (29 Gewichtsprozent

P₂O₅) 5300 l/h

Kapazität der Anlage 140 t/Tag

Analyse des erhaltenen Supertripel-Düngers:

Gesamt-PjA 49,2 %

absorbierbares P₂O₅ 48,4%

wasserlösliches P„O₅ 44,0%

H₂O " 1,5%

Kornspektriun:

über 4 mm 3,0%

zwischen 3 und 4 mm 38,0 %

zwischen 2 und 3 mm 45,0%

zwischen 1,5 und 2mm 12,0%

zwischen 1 und 1,5 mm 1,5%

unter lmm 0,5 %

Der Anfall an rückgeführtem Pulver betrug 800 kg/h; die Menge an rückgeführtem, gemahlenem Produkt mit einer Korngröße unter 1 mm und über 4 mm betrug 5000 kg/h.

Beispiel 5

Konzentrierung, Granulierung und Trocknung von Mono- und Dinatriumphosphat

Die in den vorstehenden Beispielen verwendete Anlage wurde mit gleichen Haupt- und Hilfsluftströmen wie in Beispiel 1, der gleichen Materialbetthöhe, einer Gaseintrittstemperatur von 450 C und einer Gasaustrittstemperatur von 100⁰C betrieben, jedoch mit 8000 kg/h einer wäßrigen Lösung von Mono- und Dinatriumphosphat (62 Gewichtsprozent H₂O) beschickt; die Kapazität der Anlage betrug 50 t/Tag.

Das Produkt zeigte folgende Analyse:

Wasserlösliches P₂O₅ 51,1%

Na 27,8%

Fe 0,016%

H-O 0,3%

pH-Wert 7,0

Kornspektrum:

über 0,8 mm 13,3%

zwischen 0.4 und 0,8 mm 45,0%

zwischen 0,2 und 0,4 mm 35,0 %

unter 0,2 mm 6,7 %

Die meisten aus dem Zyklon kommenden feinen Teilchen (1500 kg/h) und das gemahlene Produkt mit Korngrößen unter 1 mm oder über 4 mm (1000 kg/h) wurden in die Anlage (über dem Materialbett) rückgeführt.

Beispiel 6 Granulierung und Trocknung von Natriumperborat

Die gleiche Anlage, wie in den vorstehenden Beispielen benutzt, wurde mit einer Suspension von Perborat unter den folgenden Bedingungen beschickt:

Hauptluftstrom 20000 Nm³/h

Hilfsluftstrom am unteren Sammelkanal der Einschnürung 2100 Nm³/h

Hilfsluftstrom am oberen Sammelkanal der Einschnürung.... 600 Nm³/h

Höhe des Materialbetts 2500 mm

Gaseintrittstemperatur lOO'C

Gasaustrittstemperatur 40 C

Wäßrige Suspension von Perborat (40 Gewichtsprozent H₂O) 4200 kg/h Kapazität 25 t/Tag

Produktanalyse:

Aktiver O₂ 10,4%

Na₂O 20,3 %

B₂O₃ 23,0%

Scheinbare Dichte 0,6 kg/1

Kornspektrum:

über 0,8 mm 5,5%,

zwischen 0,4 und 0,8 mm 48,8 %

zwischen 0,2 und 0,4 mm 44,0%

unter 0,2 mm 1,7%

kg/h Pulver und 1000 kg/h Produkt mit Korngrößen unter 1 mm oder über 4 mm wurden in die Anlage rückgeführt.

Beispiel 7

Beschichtung eines 20-IO-lO-Düngers mit Polyvinylacetat

Die gleiche Vorrichtung wie in den vorstehender Beispielen wurde durch Öffnung 13 mit 5000 kg eines gemäß Beispiel 5 granulierten 20-10-10-ternären Düngers beschickt. Die Korngrößenverteilung war wie folgt:

über 4 mm 3,0%

zwischen 3 und 4 mm 16,0%

zwischen 2 und 3 mm 74,0%,

zwischen 1 und 2 mm 7,0%

unter 1 mm —

Die Anlage wurde durch die Düse 11 mit einei wäßrigen Dispersion eines Polyvinylacetats (20 Gewichtsprozent) beschickt. Die Betriebsbedingunger waren:

Hauptluftstrom 20000 Nm³/h

Hilfsluftstrom am unteren Sammelkanal der Einschnürung. ... 2500 Nm³/h Hilfsluftstrom am oberen Sammelkanal der Einschnürung. ... 700 Nm³Ii

Höhe des Materialbetts 2200 mm

Lufteingangstemperatur 72 C

Luftausgangstemperatur 50 C

Zufluß an Polyvinylacetatdisper-

sion 500 kg/h

Nach einer Stunde wurde die Zufuhr unterbrochen und der Dünger wurde durch den Überlauf 9 ent nommen, der dadurch geöffnet wurde, daß der Stron des Wirbelgases verstärkt wurde.

Der aus der Anlage kommende Dünger war mi einem gleichmäßigen Überzug von Polyvinylaceta bedeckt; der Harzgehalt betrug 2 Gewichtsprozent bezogen auf den Dünger.

Die meisten aus dem Zyklon kommenden feinei Teilchen (etwa 150 kg) wurden durch die Öffnung t. rückgeführt, und zwar zusammen mit der Dünger beschickung.

Beispiel 8
(Vergleichsbeispiel)

Zum Vergleich wurde in einer zur Verfügung stehen den Vorrichtung, die derjenigen gemäß der britische!

Patentschrift 915 412 weitgehend entsprach, Granu lation und Trocknung von Mono- und DinatriuT.

phosphat durchgeführt.

Die Vergleichsvorrichtung hatte eine rechteckige Form, und die poröse Platte wies annähernd die Abmessungen 0,5 · 1,5 m (Fläche: 0,75 m²) auf. Über einer der Schmalseiten der Platte befand sich der Einlaß für die im Umlauf geführten Feinteilchen, während auf der gleichen Seite wie dieser Einlaß unterhalb der Platte der Einlaß für die fluidisierende Luft angeordnet

An der entgegengesetzten Seite war in einer Höhe von 30 cm oberhalb der Platte ein Abzug für das Ausbringen des Granulats angebracht; die Platte war leicht in Richtung des Abzugs geneigt, um den Austrag des Produkts zu erleichtern. In der Platte befanden sich Düsen, durch welche die zu granulierende Lösung eingesprüht wurde.

Die fluidisierenden Gase und die Sprühgase wurden auf 400 bis 500°C erhitzt; ihre Gesamtkapazität betrug maximal 5000 Nm³/h.

Im oberen Teil der Apparatur waren Schlauch-Filter zur Trennung von Staub und Feinteilchen angebracht, welche durch den Einlaß oberhalb der Schmalseite der porösen Platte wieder in die Vorrichtung eingeführt wurden.

Es wurde eine wäßrige Lösung von Mono- und Dinatriumphosphat mit einem Wassergehalt von 55 bis 65 % eingeführt, wobei der Hauptluftstrom eine Geschwindigkeit von 20 bis 100 m/sec und der durch die poröse Platte tretende Luftstrom eine solche von 0,3 bis 1 m/sec (eine größere Geschwindigkeit konnte nicht erhalten werden!) hatte; die Gastemperatur beim Einlaß betrug 400 bis 500 C, beim Auslaß 80 bis 120⁰C.

Das Kornspektrum gemäß Siebanalyse des in geringer Menge anfallenden Produkts war folgendes:

> 5,0 mm: 15,3% zwischen 2,0 und 5,0 mm : 29,7% zwischen 0,8 und 2,0 mm : 20,7 /„ zwischen 0,4 und 0,8 mm : 12,4 /_o zwischen ü,2 und 0,4 mm : 10,6% < 2,0 mm: 11,3 /_o

Ein derartiges Produkt ist jedoch im Gegensatz zu dem nach Beispiel 5 in einer erfindungsgemaßen Vorrichtung erhaltenen Produkt kommerz.ell nicht akzeptabel abgesehen davon, daß die bekannte Vorrichtung keinen vom industriellen Gesichtspunkt her annehmbaren kontinuierlichen Betrieb erlaubte. Es zeigte sich nämlich daß sich schnell Anhäufungen von Agglomeraten'an den äußeren Seiten, auf der porösen Platte und Verkrustungen an den Wänden bildeten, so daß in Folge einer zunehmend geringen Menge von Feinteilchen die durch die Gase mitgeführt, durch den Zvklon 'abgetrennt und in die Vorrichtung oberhalb des Feststoffbetts rückgeführt werden, keine ausre.-chende Anzahl von Granulationskernen sich entwickeln konnte. . ..

Andererseits verursacht die unzureichende Ruck-7irku'ierune des Produkts von der Peripherie zum Hauptluftstrom die Zusammenballung der Teilchen, wobei sich daraufhin Teilchen nut großem Durchmesser bilden, welche die Bewegung des Produkts weiter verlangsamen, so daß insbesondere die Verkrustung der porösen Platte fortschreitend gefordert wird Es zeigte sich, daß die Geschwindigkeit des durch die poröse Platte einer Vorrichtung gemäß der britischen Patentschrift 915 412 tretenden Gases selbst bei größtmöglicher Forcierung keine regelmäßige Bewegung der Teilchen und somit deren Granulierung ermöglicht.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

^sströme auf 10 bis 15 m/sec und die Geschwindigkeit des durch das Rohr (8) eingeführten Haupt-Patentansprüche: „Ostroms auf 30 bis 100 m/sec einstellt.

1. Vorrichtung zur Durchführung von chemi- ^

sehen, physikalischen und physikalisch-chemischen 5
Verfahren in einem verbesserten sprudelnden Stoffbett mit einem vertikalen, zylindrischen oberen Teil, _resenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zur das durch ein konisches Verbindungsstück mit _n,~!_cu_fuhrUng chemischer, physikalischer und physieinem zylindrischen Teil von kleinerem Durch- "» chemischer Verfahren, wie z. B. chemischer messer verbunden ist, und einem am unteren Ende io *f"* Trocknung und Granulierung chemider Vorrichtung angeordneten Rohr zur Einfuh- JT₁T Produkte und Düngemittel, Überziehen solcher rung von Gas, d.a durch gekennzeich- se ηeir ^ _{einem verbesserten} sprudelnden net. daß am unteren Ende des unteren zylindn- «ο*μ _{einem vertika}l_en, zylindrischen oberen sehen Teils (3) drei sich aneinander anschließende, ί. · _{d durcn e}in konisches Verbindungsstück mit kegelstumpfförmige Teile (4, 5, 6) angeordnet sind, 15 »«1, _lindrischen Teil von kleinerem Durchmesser wobei die Wand des oberen kegelstumpfformigen ^e I"' Z_{n ist un}d einem am unteren Ende der Vor-Teils (4) unter einem Winkel α von 25 bis 35 C, die V;™ _angeordneten Rohr zur Einführung von Gas, Wand des mittleren kegelstumpfformigen Teils (5) ""^_rch gekennzeichnet ist, daß am unteren Ende unter einem Winkel β von 40 bis 55'C und die die ^aao zylindrischen Teils 3 drei sich aneinander Wand des unteren kegelstumpfformigen Teils (6) *> ^d" ",· _{ße d}/_kegelstumpfförmige Teile (4, 5, 6) angeunter einem Winkel γ von 20 bis 30 C von der ^anr™^e; _wob|i _die Wand des oberen kegelstumpf-Senkrechten abweicht, daß die Mündung des Roh- °^ra"" _T'_eils 4 _unter einem Winkel α von 25 bis res (8) zur Einführung eines Hauptgasstromes lorm ig ^^ _{des mMsKn} kegelsxumpfförmigen verjüngt ist und in das unterste kegelstumpfformige « , ^ ^ _{ejnem winkel} β _Von 40 bis 55^J und die Teil (6) hineinragt, und daß ferner dieses Teil (6) *5 lei's - _unteren kegelstumpfformigen Teils 6 unter wenigstens 2 Reihen sowie das mittlere kegelstumpf vvaim _{von 20 bis 30}° _Von der Senkrechten förmige Teil (5) in seinem unteren Abschnitt wenig- einem _daß ^₆ Mündung des Rohrs 8 zur Einfühstens eine Reihe von Schlitzdüsen (14, 15 und 16) ^iDWC ' _HauptgaSstroms verjüngt ist und in das für Hilfsgasströme besitzt, wobei die Schhtzdusen ^r""£. _lstumpfförmige Teil 6 hineinragt, und so angeordnet sind, daß das Verhältnis ihrer Ober- 30 "ⁿ«^!™"' ^_{8 Teil 6} wenigstens 2 Reihen, sowie das fläche in jeder Reihe des untersten kegelstumpf- <***' _keeelstumpfförmige Teil 5 in seinem unteren förmigen Teils (6) zum Durchmesser des Rohrs 18) miiuei * · _{tens e}ine Reihe von Schlitzdüsen einen Wert von 2 bis 11 cm²/cm Rohrdurchmesser ADsennu ^ s^ Hilfsgasströme besitzt, wobei die und für die Schlitzdüsenreihe im mittleren kegel- l«, ! , _{SQ angeo}rdnet sind, daß das Verhältnis stumpfförmigen Teil (5) einen Wert von 1,5 bis 35 ^nmra _{fläche in} j_eder Reihe des untersten kegel-3 cm²/cm Rohrdurchmesser aufweist, und daß ^mr"V_{fö igen Te}.ils 6 zum Durchmesser des Rohres 8 rings um das unterste und mittlere kegelstumpf- ^s™™^p' _{t V}o_n 2 bis 11 cm²/cm Rohrdurchmesser und förmige Teil (6) bzw. (5) jeweils eine oder mehrere einen ~ _{h)j düsenreihe im} mittleren kegelstumpfgetrennte Ringleitung(en) (A "fl°f[B\.^ZÜT _n .₀ «'jL Teil 5 einen Wert von 1,5 bis 3 cm²/cm Zufuhr der Hilfsgasströme zu den Schlitzdusen 4c ™^T™Z™_chmess(._{T aufwe}ist, und daß rings um das (14, 15, 16) angebracht sind. „nterste und mittlere kegelstumpfförmige Teil 6 bzw. 5

2. Vorrichtung nach Anspruch !,dadurch ge- unterste una ^^ _{getrennte Ring}i_eitung(en) kennzeichnet, daß jede Reihe von Schlitzdusen in jeweils ei ^^ ^ _{Hüfsgasströme zu den} Höhe einer Ebene angeordnet ist, die im wesent- Λ ^unu/°" _{u 15 16 angebra}cht sind.

liehen senkrecht zur vertikalen Achse des Schachts 1 ♦·· ^Scl^^Z _v ^U _e ^S _r5_ahre; _zu'm Betrieb der erfindungsgemäßen

verläuft. v^rrirhtune ist dadurch gekennzeichnet, daß man die

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch Vomchumg; Bt ^ _{Schlitzdüsen der unteren}

gekennzeichnet, daß sie drei Reihen von Schlitz- ^^^7^_εΓ8ί6η kegelstumpfformigen Teil 6 ausdüsen aufweist, von denen die erste (14) den unteren Rehe am ^ ^ers ^ _auf ,_{5 bis 25 m/sec}., _die

Abschnitt des untersten Teils (6), die zweite den 5» tretenden mg Schlitzdüsen der oberen

oberen Abschnitt des untersten Teils (6) und die g^{e c}hw.ndrgkcu ^ _pff_örmigen Teil 6 und

dritte den unteren Abschnitt des mittleren Teils (5) Reh..am^ um ^_Metea kegelstumpfformigen

versorgt, wobei eine erste Ringleitung fur die aiJ ""^f; _den Hilfsgasströme auf 10 bis 15 m/sec

unterste Reiht der Schlitzdüsen und eine zweite Teü « »^u^^_di^_eit ^g _des durch das Rohr 8 einge-

Ringleitung für die anderen beiden Reihen der 55 ^^ ^^J_{oms anU0 his m m/}s,c ,instcUt.

Schlitzdüsen vorgesehen ist, und wöbe, das Ver- fuhr en "^auP* _{d zugrunde}liegende Aufgabe ist,

hältnis der Oberfläche der Schlitzdüsen zum Durch- Die der^ brnn JJ _{zu ste}„_{e in der das}

messer des Rohres (8) 6 bis 11, bzw 2 bis 4, bzw. J^^Verfahren imgroßtechnischen Maßstab

1,5 bis 3 cm²/cm Rohrdurchmesser betragt. obengenan _terbrochen durchgeführt werden

4. Verfahren zum Betrieb der Vorrichtung gemäß ^mehrer^^f^e _eine „leichmäßige Zirkulation der Teil-Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß man die kann, wooei β gleichmäßige Dichte Geschwindigkeit der aus den Schl.tzdusen der "'X'lonklen Abschnitt de, sich unteren Reihe am untersten kegelstumpfformigen des Be ^{s in}JJ _{d Gasstrom}es, ein guter Kontakt Teil (6) austretenden Hilfsgasströme auf 1 b« aa warte ^be^^nd _{ührten Substanzen und} den Teil-25 m/sec, die Geschwindigkeit der aus den Schlitz- 5 zwischen üen eing _Verhinder_Ung von Ablagedüsen der oberen Reihe am untersten kegelstumpf- eher»des Bett* «m _{Zonen an o(kr} ^ _der förmigen Teil (6) und aus denjenigen am mittleren runger' ^⁰JJ^{1 g} _ht gewährleistet sein soll. kegelstumpfformigen Teil (5) austretenden H.lfs- Wandung der vorncmu gg