DE1542388B1

DE1542388B1 - Verfahren zur Granulierung von in Form einer Schmelze,Suspension oder Loesung vorliegenden Substanzen

Info

Publication number: DE1542388B1
Application number: DE19661542388
Authority: DE
Inventors: Bernard Quanquin
Original assignee: Potasse et Engrais Chimiques SA
Current assignee: Potasse et Engrais Chimiques SA
Priority date: 1965-12-14
Filing date: 1966-12-05
Publication date: 1971-05-13
Also published as: GB1124780A; BE691191A; NL6615946A; US3533829A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur von der Korngrößensichtung der aus der Granulier-Granulierung von in Form einer Schmelze, Suspen- vorrichtung ausgetragenen Gesamtmasse der Körper, sion oder Lösung vorliegenden Substanzen durch die im allgemeinen in drei Fraktionen unterteilt wird, Aufsprühen der Schmelze, Suspension oder Lösung und zwar in:

auf rückgeführtes, sich in einem Fließbett oberhalb 5 . „,.,.,,,.

einer Unterlage befindliches Unterkorn, wobei das ^^e erste Fraktion, die durch die zu großen

Fließbett mit Hilfe eines durch die Unterlage auf- p^per gebildet und im nachfolgenden der Einsteigenden oder mittels eines absteigenden, an der fachheit halber als »Grobkorn« bezeichnet wird;

Unterlage reflektierten Gasstromes erzeugt wird. die zweite Fraktion, die durch die Körner han-

Das erfindungsgemäße Verfahren ist ganz all- io delsüblicher Größe gebildet und im nachfolgengemein bei allen Materialien anwendbar, die flüssig den »Handelsprodukt« genannt wird; und

sind oder in Form eines Breies bzw einer Auf- _{die dritte Fraktion aus zu feineQ Körnern die}

schlammung mit genügender Fließfähigkeit vor- _{im folgenden als >>Kerne<
< beze}i_chnet werden,

liegen, so daß sie sich mit Hilfe eines Zerstäubers

oder einer Sprühvorrichtung zu feinen Tröpfchen zer- 15 Nach dieser Korntrennung zerkleinert man die teilen lassen und durch Temperaturerniedrigung oder Grobkornfraktion und unterwirft sie einer erneuten Abtrennung von Lösungsmittel in den festen Zustand Korngrößenkontrolle; man erhält so eine zusätzliche übergeführt werden können. Es findet insbesondere Menge von Kernen, die nach Vereinigung mit den als Anwendung bei Düngemitteln, die bei der Herstellung dritte Fraktion gesammelten Kernen zur Granulierin Form von geschmolzenen Massen, wie beispiels- 20 vorrichtung zurückgeschickt werden, um mit dem zu weise Harnstoff, anfallen oder in Form von konzen- granulierenden Brei besprüht zu werden, trierten wäßrigen Lösungen, wie beispielsweise Am- Von den nach dieser Methode der Kornbildung

moniumnitratlösungen, vorliegen oder auch in Form durch Ablagerung von aufeinanderfolgenden Schicheiner Suspension erhalten werden, wie z. B. die ver- ten auf einem Kern arbeitenden Verfahren kann man schiedenen Aufschlämmungen, die bei der Herstel- 25 die bereits in der Industrie angewendeten Verfahren lung von zusammengesetzten oder Mischdüngern, der Granulierung auf dem Teller oder in der Tromdem Nitroschwefelsäure-, Nitrophosphorsäure- oder mel anführen (1 bis 9). Nach diesen Verfahren sprüht Nitrokohlensäureverfahren usw. anfallen. Diese drei man den feinverstäubten Brei auf die durch Rotaletztgenannten Verfahren bedeuten eine salpetersaure tion der Vorrichtung in kontinuierlicher Bewegung Behandlung eines natürlichen Phosphats und an- 30 gehaltenen rückgeführten Kerne auf und leitet gleichschließende Entfernung des im Reaktionsgemisch zeitig einen Gasstrom zur Verfestigung der Breivorhandenen Calziumnitrats durch Schwefel- bzw. schichten nach Maßgabe ihrer Ablagerung auf den Phosphor- bzw. Kohlensäure. Kernen ein.

Zur Vereinfachung werden im nachfolgenden alle Diese Verfahren haben jedoch einen großen Nach-

zu granulierenden Materialien als »Brei« bezeichnet, 35 teil, denn es ist, unabhängig davon, welche Vorrichgleichgültig ob sie eine geschmolzene Masse, eine tung (Teller oder Trommel) auch verwendet wird, Lösung oder eine Suspension darstellen. Das Unter- nicht möglich, eine gleichmäßige Verteilung der Breikorn wird im folgenden auch als »Kerne« bezeichnet. tröpfchen auf den Kernen zu erhalten, denn ihre Bewegung oder Umwälzung mit Hilfe einer rotierenden

Es wurden bereits Verfahren beschrieben 40 Oberfläche erlaubt nicht, ihre Geschwindigkeit und

1. französische Patentschrift 1206 782, ^den von ihnen zurückgelegten Weg mit Bestimmtheit

2. französische Patentschrift 1351 668, einzustellen. Sie werden also in unkontrollierter

3. französische Patentschrift 1 354 332, ^{Weise den von den Ze}'^si.^au _f ^{bem 0}^₁ ^sP^ruhvomch-

4. französische Patentschrift 1 396 911, ^ⁿ§?ⁿ ausgesandten Tropfchenstrahlen ausgesetzt:

5. britische Patentschrift 990 487, « ^Gewisf ^Kerne ^f |^{en dab}f ^mehJ^ere Breischich-

6. britische Patentschrift 991 834, *^εη sehr unterschiedlicher Dicke und wachsen über

7. britische Patentschrift 1 099 856, ^die gewünschte Große hinaus an wahrend andere

8. kanadische Patentschrift 704 140, ^wen*S °^der fr keinen Brei aufnehmen und ungenu-

9. USA.-Patentschrift 3 252 703, §^{end oder} überhaupt nicht wachsen.

10. französische Patentschrift 1275 463, ⁵° ^{Man erhält so einen} bedeutenden Anteil an Grob-

11. französische Patentschrift 1354768 ^und Feinkorn, was dazu führt, daß man einen über

mäßig hohen Anteil an Feinkorn rückführen muß,

und industriell angewandt, bei denen man einen Brei der sowohl von Kernen stammt, die während der vorin Form von feinen Tröpfchen auf die Oberfläche angehenden Operation nicht oder nicht genügend mit von in Bewegung gehaltenen feinen Körnern oder 55 Brei bedeckt wurden, als auch von der Zerkleine-Kernen des festen Materials in der Weise aufsprüht, rung des Grobkorns. Die ungleichmäßige Verteilung daß diese Oberfläche mit einem dünnen Breifilm des Breies auf den Kernen führt also zu einer Verüberzogen wird, der dann mit Hilfe eines Gasstromes ringerung der Ausbeute an Handelsprodukt und zu verfestigt bzw. zum Auskristallisieren gebracht wird; einer Erhöhung des Rückführungsverhältnisses; d. h., der Gasstrom wird im allgemeinen durch Heißluft 60 das Gewichtsverhältnis der rückgeführten Kerne zum oder Abgase gebildet, wenn es sich um ein Trocknen Handelsprodukt ist erhöht. Es ist klar, daß die Er- oder die Abtrennung von Lösungsmittel aus einer höhung des Rückführungsverhältnisses zu einem AnLösung oder Suspension handelt, oder durch Kalt- wachsen der gesamten Anlage führt, d. h. zu einer luft für die Kristallisation einer geschmolzenen Sub- Vergrößerung der Granuliervorrichtungen, der Einstanz. Dieser Gasstrom wird nachfolgend der Ein- 65 richtungen für Handhabung und den Transport, der fachheit halber mit »Verfestigungsgas« bezeichnet. Sieb- bzw. Sichtanlagen und des Brechwerkes und

Das feinkörnige Material bzw. die Kerne, auf die folglich zu einer Zunahme der Betriebskosten: der der Brei aufgesprüht wird, stammen im allgemeinen elektrischen Energie, Wartung usw.

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Die derzeit bekannten, mit Versprühen bzw. Zerstäu- - Wenn das Fließbett eine große Oberfläche hat und bung arbeitenden Granuliervorrichtungen haben noch durch Teilchen sehr unterschiedlicher Größe gebildet

einen weiteren Nachteil. Die durch eine rotierende, wird, wie es ganz offensichtlich bei einem Produkt gegebenenfalls mit Abräumvorrichtungen (z. B. Löffel während der Granulierung der Fall ist, kann ein sta- oder Schaufeln) versehene Oberfläche bewegten 5 biler Fließzustand nur schwierig aufrechterhalten Kerne sind während der Umhüllung mit Brei und un- werden. Es findet nämlich eine Klassierung der Teilmittelbar danach ständig miteinander und mit der chen entsprechend ihren Abmessungen statt: Die Mitnahmefläche in Kontakt. Die mit einer noch nicht feinsten Körner wandern zum oberen Teil des Bettes, erstarrten oder verfestigten Breischicht bedeckten während die größten im unteren Bereich in der Nähe

Kerne haben die Tendenz, unter Bildung von Grob- io des Gitters bzw. Rostes bleiben. Man beobachtet

korn zusammenzubacken und außerdem an der Mit- dann häufig eine fortschreitende Ansammlung grö-

nahmefläche zu haften, auf der sie so Ansätze oder ßerer Körner an gewissen Stellen des Gitters, wo sie

Krusten bilden, die für den Betrieb der Granulier- eine Zunahme des Durchgangswiderstandes für das

vorrichtung sehr hinderlich sind. Gas und somit eine Verminderung der Gasgeschwin-

Es wurde ebenfalls ein Granulierverfahren be- 15 digkeit durch die entsprechenden Gitterabschnitte bekannt, bei dem der zu granulierende Brei zusammen dingen. Die Geschwindigkeit reicht dann nicht mehr mit einem Gasstrom von unten nach oben durch ein aus, die Körner in Suspension zu halten, und sie fal-Bett der sich bildenden Körner in einem zylindrisch- len auf das Gitter zurück, was eine lokale Aufhebung konischen Behälter bzw. Gehäuse geschickt wird, die des Fließzustandes des Bettes hervorruft,
durch den Verfestigungsgasstrom in Suspension und 20 Da sich nun der Gesamtdurchfluß bzw. -durchsatz kontinuierlicher Zirkulation in geschlossenen Kreis- des Gases für die Aufwirbelung nicht wesentlich laufen gehalten werden (10 und 11). Durch dieses ändert, nimmt gleichzeitig die Gasgeschwindigkeit in Verfahren wird die Verteilung des Breies auf den den Abschnitten bzw. Teilen des Gitters zu, die frei Kernen gegenüber den Verfahren mit rotierender bleiben. Das durch die Sedimentation von gröberen Oberfläche verbessert, so daß das Rückführungsver- 25 Teilchen an Feinkorn angereicherte Bett dehnt sich hältnis gegenüber diesen Verfahren gesenkt werden nach oben hin aus und löst sich dann stellenweise kann; für die Aufrechterhaltung der Suspension und unter vollständiger Freilegung gewisser Gitterbereiche Zirkulation der Körner sind jedoch große Energie- ab, durch die der größere Teil des Gases, das hier mengen erforderlich, wodurch die Betriebskosten an- einen Durchgang mit geringerem Strömungswidersteigen. Außerdem ist die Kapazität einer Granulier- 30 stand findet, bevorzugt hindurchtritt. Die Gasvorrichtung dieser Art begrenzt, was für diejenigen geschwindigkeit wird außerhalb dieser bevorzugten Industriezweige einen schwerwiegenden Nachteil dar- Passagen ungenügend, die Gesamtheit des Bettes fällt stellt, in denen sehr große Substanzmengen umgesetzt auf das Gitter zurück, und es findet eine vollständige werden. »Defluidisierung« statt. Um den Fließ- oder Wirbel-

Es wurde ebenfalls bekannt, den zu granulierenden 35 zustand erneut herzustellen, ist es nun erforderlich,

Brei oberhalb eines in einem vertikalen zylindrischen den Gasstrom zu unterbrechen und das Teilchenbett

Behälter enthaltenen Bettes von Kernen zu versprü- zu wechseln, was sehr erhebliche lästige Zeitverluste

hen, das mit Hilfe eines Verfestigungsgases im bedingt.

Wirbel- oder Fließzustand gehalten wird (französische Ein weiteres schwerwiegendes Problem der Gra-Patentschrift 1 214 914). Das Fließbett bzw. die Wir- 4° nulierung im Fließbett besteht im kontinuierlichen belschicht wird dadurch erhalten, daß man einen auf- Austrag bzw. Abziehen aus dem Bett. Für die bisher steigenden Gasstrom durch ein Gitter oder Rost in angewendeten zylindrischen vertikalen Vorrichtungen ein Bett von festen Teilchen schickt. Wenn die Ge- wurde bekannt, den Austrag entweder durch Überschwindigkeit des Gasstromes innerhalb eines relativ lauf im oberen Bereich des Bettes oder durch Entbegrenzten Bereiches liegt, der von der Dichte und 45 nähme am unteren Ende des Bettes vorzunehmen. Im Korngröße des zu behandelnden Produkts abhängt, ersteren Fall zieht man wegen der natürlichen Klasähnelt die Gesamtheit der aufgewirbelten festen Teil- sierung des Korns hauptsächlich Feinkorn ab, so daß chen einer siedenden Flüssigkeit mit einem gut defl- die Korngrößenausbeute sehr mäßig ist und sich das nierten oberen Niveau. Die einzelnen Teilchen dieses Grobkorn in der Granuliervorrichtung ansammelt und Bettes befinden sich dann ständig in einer Rotations- 50 sehr rasch zu einer »Defluidisierung« des Bettes führt, oder Oszillationsbewegung, und Berührungen der Der Austrag am unteren Ende des Bettes, der das Körner untereinander sind viel mehr zufällig und nur Abziehen einer an Handelsprodukt reichen und an schwach. Feinkorn verarmten Fraktion ermöglichen würde,

Der Wirbel- oder Fließzustand bietet mithin im wäre natürlich am rationellsten, wenn er nicht der-

Prinzip vorteilhafte Bedingungen für das Aufbringen 55 art schwierig realisierbar wäre. Da in diesem Falle

aufeinanderfolgender Breischichten auf die Kerne keine Selbstregulierung durch die Höhe des Bettes wie

durch Zerstäubung bzw. Versprühen, da er die Ge- beim Austrag durch Überlauf existiert, ist es notwen-

legenheiten zur Bildung von Agglomeraten verringert. dig, ein sehr genau wirkendes Regelorgan vorzusehen,

Es wurden daher zahlreiche Versuche unternommen, das in jedem Augenblick den Durchsatz des Aus-

diesen Vorteil praktisch auszunutzen und Granulier- 60 träges den unvermeidlichen Schwankungen des

vorrichtungen durch Aufsprühen auf ein Fließbett zu Durchsatzes der Kerne und des Breies anpaßt. In der

entwickeln. Bisher konnte aber dieses Verfahren Praxis setzen sich solche Organe häufig teilweise oder

noch nie industriell für Einheiten zur Verarbeitung vollständig zu, meist auf Grund von Ansammlungen

bedeutender Materialmengen angewandt werden, von Grobkorn oder Agglomeraten, was zu einer Än-

denn es ist außerordentlich kostspielig, bei großen 65 derung des Niveaus des Bettes führt und den Anteil

Umsätzen diskontinuierlich zu arbeiten, und ein kon- an Grobkorn in der Granuliervorrichtung und folg-

tinuierlicher Betrieb ist bisher praktisch an zahl- lieh die Häufigkeit der »Defluidisierungserscheinun-

reichen Schwierigkeiten gescheitert. gen« erhöht.

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Schließlich ist ein Verfahren bekannt (britische handelten Produktes und von der mittleren Korn-Patentschrift 920 261), bei dem pulverförmiges Ma- größe der Teilchen des Bettes ab. Bei Nitrophosphatterial in einem langgestreckten, eine geringe Höhe düngemitteln, z. B. mit einer Korngröße zwischen 1 aufweisenden Fließbett, das in Richtung des Material- und 5 mm, wurde ein Winkel von 15 bis 30° als Stroms fortgesetzt in Vibration versetzt wird, an 5 zweckmäßig gefunden.

einem Ende des Fließbettes aufgegeben, durch gegen- Gemäß einer anderen Verfahrensweise erteilt man

seitige Klebhaftung agglomeriert und am anderen der Unterlage eine Vibrationsbewegung, die gleich-Ende abgezogen wird. Das Produkt erreicht jedoch zeitig eine vertikale und eine horizontale Komponur Korngrößen von etwa 1,68 mm und Dichten von nente hat. Die Vibrations- bzw. Schwingbewegung 0,3 bis 0,4 g/cm³. In Anbetracht dieser Eigenschaften io kann durch alle industriell allgemein üblichen Mittel bot sich ein Abgehen von den Wirbelschichtvertikal- und insbesondere durch magnetische Vorrichtungen zylindern bei der als Ausgangspunkt der Erfindung oder Vorrichtungen mit Unwucht erhalten werden, vorausgesetzten Arbeitsweise nicht an. wie sie für kontinuierliche Siebvorgänge oder Förder-

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das rutschen Anwendung finden. In gewissen Fällen wer-Verfahren der eingangs genannten Art so auszubil- 15 den diese beiden Verfahren vorzugsweise miteinander den, daß kontinuierlich gearbeitet werden kann, nicht kombiniert, d. h., einer leicht geneigten Unterlage die Gefahr einer »Defluidisierung« besteht und gute wird eine Schwingbewegung erteilt. Korngrößenausbeuten und Korndichtewerte erhalten Unabhängig vom angewandten Mittel erhält man

werden. eine praktisch gleichmäßige und nach Wunsch steuer-

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch ge- 20 bare Translationsbewegung der Teilchen, was einen löst, daß das in an sich bekannter Weise eine lang- sehr bedeutenden Vorteil gegenüber den bisher begestreckte Form und geringe Höhe auf weisende Fließ- kannten Granulierverfahren durch Aufsprühen darbett in eine an sich bekannte, längsgerichtete Trans- stellt, die praktisch keine Variation der Wanderungslationsbewegung mit Hilfe einer gegen die Horizon- geschwindigkeit der Kerne in der Zerstäubungszone tale geneigten Unterlage und/oder mit Hilfe einer 25 zulassen. Man kann auf diese Weise die Dicke der Vibration der Unterlage versetzt wird, wobei man das auf die Kerne aufgebrachten Breischichten und folg-Unterkorn an einem Ende des Fließbettes aufgibt, die lieh die Größenzunahme der Körner leicht kontrol-Schmelze, Suspension oder Lösung an zumindest Heren bzw. steuern.

einer Stelle auf das Fließbett aufsprüht und das Fer- Es wurde festgestellt, daß man bei der Granulie-

tigkorn am anderen Ende des Fließbettes in an sich 30 rung in einer zu einer Translationsbewegung angeregbekannter Weise abzieht. ten Fließsicht vollständig das periodische Auftreten Zweckmäßig weist das Fließbett eine Höhe zwi- von »Defluidisierungserscheinungen« vermeidet. In sehen 5 und 20 cm, vorzugsweise zwischen 8 und der Tat fallen die Körner, die übermäßig gewachsen 10 cm auf. sind, auf die Unterlage, wo sie sich nicht ansam-Vorteilhaft sprüht man die Schmelze, Suspension 35 mein, sondern im Gegenteil kontinuierlich unter der oder Lösung an mehreren, auf der Längsachse des Wirkung der Neigung und/oder Vibration zum Ende Fließbettes liegenden Stellen auf das Fließbett auf. hin verlagern bzw. wandern, wo sie abgezogen In Weiterbildung der Erfindung lassen sich wäh- werden.

rend der Granulierung gleichzeitig chemische Um- Zum anderen wird durch die Translationsbewegung

Setzungen mit Hilfe geeigneter Gasströme durch- 40 der Fließschicht das schwierige Problem des Ausführen, tragens, das bei Verfahren mit festem Bett auftritt, in Es wurde festgestellt, daß es entgegen den Ver- rationeller und vollständig sicherer Weise gelöst. Am mutungen möglich ist, den zu granulierenden Brei Ende der Unterlage angekommen, treten die gebildeauf eine relativ dünne Fließschicht aufzusprühen, ohne ten Körner auf natürliche Weise durch die einfache daß ein »Verschlammen« der Unterlage des Fließ- 45 Wirkung der Schwerkraft aus, wie an Hand der weibettes auftritt, und es wurde gefunden, daß eine Fließ- ter unten angegebenen detaillierten Beschreibung der schicht mit einer Dicke zwischen etwa 5 und 20 cm Vorrichtung ohne weiteres klar wird, für die Durchführung des erfindungsgemäßen Ver- Die Ausnutzung einer Vibrations- oder Schwingfahrens geeignet ist. Bei einer Schichtdicke unter bewegung für die Translation bzw. Verschiebung der 5 cm läßt sich im allgemeinen ein »Verschlammen« 50 Fließschicht bringt noch einen zusätzlichen Vorteil, der Unterlage des Fließbettes durch den zerstäubten denn sie verbessert merklich die Stabilität der Schicht, Brei nicht vermeiden. Schichten über 20 cm Höhe indem sie sie homogener macht und ihre Höhe über bringen praktisch keine Vorteile hinsichtlich der Gra- die gesamte Oberfläche der Unterlage ausgleicht, nulierung gegenüber dünneren Schichten, aber sie er- Dank der längs ausgedehnten bzw. verlängerten fordern einen erhöhten Gasdruck und folglich einen 55 Form der Fließschicht kann man oberhalb derselben zusätzlichen und unnötigen Energieverbrauch. In der mehrere Zerstäuber oder Sprühvorrichtungen anordindustriellen Praxis arbeitet man vorzugsweise mit nen. Diese sollen voneinander genügend entfernt sein, Fließschichten von etwa 8 bis 10 cm Dicke. so daß die von den Kernen eines Abschnittes der Die Translation der Fließschicht kann durch jedes Schicht durch einen Zerstäuber empfangene Breiangemessene Mittel erreicht werden. Gemäß einer 60 schicht Zeit hat, sich zu verfestigen, bsvor dieselben ersten Verfahrensweise gibt man der Unterlage eine Kerne die folgende Zerstäubungszone erreichen, geringere Neigung gegenüber der Horizontalen: Die Die Anwendung mehrerer aufeinanderfolgender Fließschicht fließt dann selbst bei nur geringen Nei- Zerstäuber bzw. Sprühvorrichtungen hat den folgengungen in der Weise, wie ein wirkliches Fluid unter den Vorteil: Man bringt auf die Kerne lieber zahlder alleinigen Wirkung der Schwerkraft fließen würde. 65 reiche aufeinanderfolgende, sehr dünne Breischichten Die Translationsgeschwindigkeit ist um so größer, je auf, als eine einzige Schicht oder eine geringe Zahl größer der Neigungswinkel ist. Die genaue Wahl der von dickeren Schichten. Man erhöht so die Berüh-Neigung der Unterlage hängt von der Natur des be- rungsfläche zwischen den Breifilmen und dem Ver-

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festigungsgas und folglich die Geschwindigkeit des den Brei auf eine Schicht von Kernen, die oberhalb

Wärmeaustausches und den Wärmewirkungsgrad der eines Gitters oder Rostes mit Hilfe eines aufsteigen-

Operation. Außerdem ändern sich in dem Zeitinter- den Verfestigungsgasstromes im Fließzustand gehal-

vall zwischen dem Durchgang der Kerne eines ge- ten werden.

gebenen Abschnittes der Fließschicht unter zwei be- 5 Eine Vorrichtung für die Ausführung dieser

nachbarten Zerstäubern bzw. Sprühvorrichtungen die Durchführungsart wird schematisch in den F i g. 1

relativen Lagen der Kerne in diesem Abschnitt des und 2 wiedergegeben.

Bettes infolge der Bewegungen, zu denen die Kerne Fig. 1 zeigt einen vertikalen, in Längsrichtung verangeregt werden. Es sind daher im allgemeinen an- lauf enden Schnitt durch die Granuliervorrichtung und dere Kerne, die die von dem nachfolgenden Zerstäu- io Fig. 2 einen vertikalen Schnitt quer dazu längs ber ausgesandten Breitröpfchen empfangen, oder bis- der Linie A-B der Fig. 1.

weilen die gleichen Kerne, aber unter einem unter- Die in den Fig. 1 und 2 schematisch gezeigte

schiedlichen Einfall: Die Verteilung des Breies ist so Vorrichtung wird durch eine Metallwanne bzw.

besser, und man erhält ein Produkt mit gleichmäßi- -rutsche 1 von rechteckigem Querschnitt (mit 5- bis

gerer Korngröße. 15 2Ofacher Länge gegenüber der Breite) gebildet, deren

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nimmt die Boden in im wesentlichen horizontaler Lage auf ela-

Größe der Körner von dem Ende, an dem die Kerne stischen Stützen 2 ruht. Parallel zum Boden der

zugeführt werden, zum Austragende hin zu. Die an Rutsche bzw. der Wanne und in einem gewissen Ab-

einem Ende der Fließschicht eingebrachten Kerne stand über diesem ist das Gitter 3 für die Aufwirbe-

wandern unter dem Einfluß der Translationsbewe- 20 lung der Kerne befestigt. Dieses Gitter kann beispiels-

gung vorwärts und durchlaufen eine oder mehrere weise durch parallele Stäbe oder ein perforiertes

Zerstäubungszonen, wo sie eine oder mehrere Brei- Blech gebildet werden.

schichten empfangen, die gleichzeitig verfestigt wer- Die Gesamtheit von Rutsche und Gitter wird mit

den, und die Körner bilden sich durch Aufbringen Hilfe einer Vorrichtung 4 zu Vibrationen angeregt,

aufeinanderfolgender Schichten. Man kann so die 25 die in der Weise orientiert sind, daß sie gleichzeitig

Größenzunahme der Körner steuern, indem man auf die Translation der Fließschicht auf dem Gitter und

zwei Faktoren einwirkt, nämlich auf die Translations- Pulsationen dieser Schicht in vertikaler Richtung her-

geschwindigkeit der Fließschicht und auf die Zahl vorrufen. Diese Vorrichtung ist bevorzugt in der

der Zerstäubungszonen. Weise montiert, daß man die Amplitude und Rich-

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht eben- 30 tung der Vibrationsbewegung, von der die Transla-

falls die Durchführung von chemischen Reaktionen tionsgeschwindigkeit des Bettes abhängt, nach

während der Granulation zwischen dem Verfesti- Wunsch verändern kann.

gungsgas und den Breischichten, welche die im Fließ- Ein Ventilator oder Gebläse 5 mit einem Regelzustand gehaltenen Kerne bedecken. In diesem Falle schieber oder -ventil 6 ermöglicht über die elastische genügt es, das allgemein als Verfestigungsgas verwen- 35 Verbindung 7 die Zufuhr des Verfestigungsgases in dete warme oder kalte inerte Gas durch ein Gas zu den Raum 8 zwischen dem Gitter 3 und dem Boden ersetzen, das mit dem Brei reagieren kann. Wegen der Rutsche und von dort durch das Gitter mit einem der Größe der durch die dünnen, auf die Kerne auf- solchen Durchsatz und Druck, daß die Fluidisierung gesprühten Breischichten dargebotenen Oberfläche der Kerne, die sich auf dem Gitter befinden, hervor- und der ausgezeichneten Verteilung des gasförmigen 40 gerufen wird. In der Praxis liest der Gasdruck beim Reaktionspartners um die im Schwebezustand gehal- Arbeiten mit einer Fließschicht von etwa 10 cm tenen Teilchen finden chemische Reaktionen rasch D'cke im allgemeinen in der Gegend von 50 bis und in sehr gleichmäßiger Weise statt. 70 mm Ws.

Im Fall der Düngemittelindustrie bietet diese Die Rutsche 1 wird durch eine Abzugshaube 9 ab-Durchführungsart des Verfahrens beispielsweise einen 45 gedeckt, die das durch das Gitter hindurchtretende ganz besonderen Vorteil. So kann man ein Ammo- Gas sammelt und über die Leitung 10 zum Exhauniak enthaltendes Verfestigungsgas für die Neutrali- stör 11 schickt, von wo es im allgemeinen nach sation von sauren Breisorten oder Aufschlämmungen Passieren einer Entstaubungsvorrichtung in die Atverwenden, wie sie z. B. in den Massen vorliegen, die mosphäre entlassen wird. Der Anschluß der Abzugsdurch Aufschluß natürlicher Phosphate durch SaI- 50 haube 9 auf der Rutsche 1 wird bevorzugt unter petersäure gegebenenfalls in Mischung mit Schwefel- Zwischenschaltung elastischer Verbindungen (die in säure und/oder Phosphorsäure oder in den wäßrigen der Figur nicht gezeigt sind) vorgenommen, die die sauren Lösungen (mit Phosphorsäure, Salpetersäure Übertragung von Vibrationen der Rutsche auf die oder Schwefelsäure) usw. erhalten werden. Man Abzugshaube verhindern, deren Halterungen so unkann ebenfalls ein Verfestigungsgas verwenden, das 55 abhängig vom vibrierenden System sein können.
Kohlendioxyd enthält, beispielsweise für die Um- Die Kerne werden an einem Ende der Ratsche Wandlung von Calciumnitrat in den ammonisierten oberhalb des Gitters durch eine Schüttrinne 12 zuMassen, die während der Herstellung von Misch- geführt und durch den Gasstrom, der durch das Gitdüngern nach dem Nitrocarbonatverfahren erhalten ter hindurchtritt, in den Fließ- oder Wirbelzustand werden, oder für die Carbonatbildung bei alkalischen 60 gebracht. Sie bilden so eine Fließschicht 13 von etwa Aufschlämmungen. 10 cm Dicke, die unter der Wirkung der Vibrations-

Es ist ebenfalls möglich, mehrere chemische Re- bewegung zum anderen Ende der Rutsche mit e'ner

aktionen auszuführen, wie beispielsweise die Ammo- praktisch gleichmäßigen Geschwindigkeit wandert,

nisierung der Massen und die Carbonatbildung wäh- wobei sie nacheinander unter jedem der Breizersiäu-

rend der Herstellung von Mischdüngern nach dem 65 ber 14 entlangläuft.

Nitrocarbonatverfahren. Am Ende der vibrierenden Rutsche ist das Gitter

Gemäß einer Ausführungsart des erfindungs- durch ein nichtperforiertes Blech 15 verlängert, und

gemäßen Verfahrens sprüht man den zu granulieren- die »Flüidisierung erstirbt«. Das erhaltene korn-

förmige Produkt mit einem hohen Anteil an Handelsprodukt und der Gesamtheit des Grobkorns wird durch eine rechteckige Öffnung mit einer durch den Schieber 16 einstellbaren Höhe abgezogen. Entsprechend dem Durchsatz der Beschickung der Rutsche mit Kernen stellt man die Höhe des Schiebers in der Weise ein, daß das Abfließen der Schicht im wesentlichen über den unteren und mittleren Bereich stattfindet.

Das kornförmige Produkt wird durch eine Transporteinrichtung 17 aufgenommen, um nach bekannten Verfahren klassiert zu werden, und die erhaltenen feinen Körner werden als Kerne zur Granuliervorrichtung bei 12 zurückgeschickt.

Bei der gezeigten Vorrichtung sind die Breizerstäuberl4 an einer Gleitschienenhalterung 18 in einer einzigen Reihe längs der Achse der Rutsche angeordnet. Man kann sie ebenso in zwei oder mehreren Reihen anordnen, wenn es sich um große Rutschen handelt. Der Abstand vom oberen Niveau der Fließschicht bis zur Zerstäuberöffnung hängt vom Winkel des Zerstäubungskegels ab, der nahezu die gesamte Breite der Fließschicht überdecken, aber die Seitenwände der Rutsche 1 nicht erreichen soll, an denen der Brei Verkrustungen hervorrufen könnte. Man ordnet die Zerstäuber bevorzugt auf einer Gleitschienenhalterung an, die es ermöglicht, ihre Stellung zu verändern, denn dieser Abstand hängt von der Natur des zu behandelnden Breies ab und muß in jedem besonderen Fall experimentiell bestimmt werden. In diesem Falle werden die Zerstäuber über biegsame bzw. nachgiebige Leitungen gespeist.

Wenn man mehrere chemische Reaktionen mit Hilfe mehrerer gasförmiger Reagenzien ausführen will, kann die in Fi g. 1 gezeigte Vorrichtung ein oder mehrere Trennwände aufweisen, die den Zwischenraum 8 in zwei oder mehrere Abteile unterteilen, die getrennt mit unterschiedlichen gasförmigen Reaktionspartnern beschickt werden.

Gemäß einer anderen Ausführungsart des erfindungsgemäßen Verfahrens kann man die Granulierung ausführen, indem man den Brei auf eine Schicht von Kernen aufstäubt, die durch einen absteigenden Verfestigungsgasstrom im Fließzustand gehalten werden.

Man ersetzt das bei der vorstehend beschriebenen Vorrichtung vorgesehene »Fluidisierungsgitter« durch eine für das Gas undurchlässige Platte und schickt das Verfestigungsgas auf das Bett der Körner in Form von Gasstrahlen, die von oben nach unten gerichtet sind, in der Weise, daß sie durch die undurchlässige Platte reflektiert werden. Die Geschwindigkeit dieser gasförmigen Strahlen muß in der Weise ausreichend sein, daß sie die Kerne nach der Reflexion durch die gasundurchlässige Platte anheben und im Schwebezustand halten können. Man saugt das Gas oberhalb der Fließschicht im oberen Bereich des Granuliergehäuses an und sprüht den Brei an einem oder mehreren Punkten auf die Fließschicht.

Beispiel

Man stellt kontinuierlich einen Düngemittelbrei her, indem man pro Stunde 170 kg Phosphat aus Marokko mit 33,6⁰ZoP₂O₃ mittels 520 kg Salpetersäure mit 60% HNO₃ unter Zusatz von 173 kg Phosphorsäure mit 55 ⁰/o°P₂0₃ aufschließt. Diese Masse wird durch Einleiten von 102 kg/h Ammoniak ammonisiert, und man bringt dann 253 kg/h Kaliumchlorid mit 60°/oK₂0 ein. Man erhält 1210 kg/h eines Breies mit einem Wassergehalt von 20 °/o.

Dieser Brei wird auf ein Bett von rückgeführten Kernen in einer Vorrichtung aufgesprüht, die durch eine Metallrutsche mit rechteckigem Querschnitt gebildet wird, die zu Vibrationen angeregt wird und deren Boden auf elastischen Stützen ruht und einen Winkel von 16° gegenüber der Horizontalen bildet. Parallel zum Boden ist ein Gitter bzw. Rost von 0,6 m Breite und 3,00 m Länge befestigt.

Der Brei wird unter einem Druck von 4 kg/cm² in drei Zerstäubern versprüht, die in 0,60 m, 1,20 m und 1,80 m Entfernung vom Ort der Beschickung mit rückgeführten Kernen angeordnet sind.

Die Kerne werden durch einen warmen Luftstrom mit einem Durchsatz von 7000 kg/h im Fließzustand gehalten. Die Luft tritt in die Vorrichtung mit einer Temperatur von 350° C ein und verläßt sie mit einer Temperatur von 100° C.

Nach dem Sieben sammelt man 1 t/h trockenes Handelsprodukt mit einer Korngröße von 2 bis 4 mm.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Granulierung von in Form einer Schmelze, Suspension oder Lösung vorliegenden Substanzen durch Aufsprühen der Schmelze, Suspension oder Lösung auf rückgeführtes, sich in einem Fließbett oberhalb einer Unterlage befindliches Unterkorn, wobei das Fließbett mit Hilfe eines durch die Unterlage aufsteigenden oder mittels eines absteigenden, an der Unterlage reflektierten Gasstromes erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das in an sich bekannter Weise eine langgestreckte Form und geringe Höhe aufweisende Fließbett in eine an sich bekannte, längsgerichtete Translationsbewegung mit Hilfe einer gegen die Horizontale geneigten Unterlage und/oder mit Hilfe einer Vibration der Unterlage versetzt wird, wobei man das Unterkorn an einem Ende des Fließbettes aufgibt, die Schmelze, Suspension oder Lösung an zumindest einer Stelle auf das Fließbett aufsprüht und das Fertigkorn am anderen Ende des Fließbettes in an sich bekannter Weise abzieht.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Fließbett eine Höhe zwischen 5 und 20 cm, vorzugsweise zwischen 8 und 10 cm, aufweist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Schmelze, Suspension oder Lösung an mehreren, auf der Längsachse des Fließbettes liegenden Stellen auf das Fließbett aufsprüht.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß während der Granulierung gleichzeitig chemische Umsetzungen mit Hilfe geeigneter Gasströme durchgeführt werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen