DE2104336B2 - Verfahren und Vorrichtung zum Eindampfen einer Lösung ' - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Eindampfen einer Lösung '

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Eindampfen einer Lösung durch Zerstäuben in einem aufsteigenden warmen Gasstrom in einem zylindrischen Gehäuse mit vertikaler Achse, das im unteren Teil kegelstumpfförmig gestaltet ist, und auf eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
Es ist bekannt, die einzudampfende Lösung am Boden eines kegelstumpfförmigen Gehäuses derart in einen warmen Gasstrom einzusprühen, daß die gebildeten Lösungströpfchen im Gehäuse von unten nach eben etwa in Form einer Wirbelschicht mitgenommen, am oberen Ende des Gehäuses mit dem abgekühlten
ίο Gasstrom gesammelt und in einer geeigneten Trennvorrichtung vom Trägergas wieder getrennt werden können. Für die Mitnahme der Lösungströpfchen muß man dem Gasstrom eine relativ große Lineargeschwindigkeit erteilen. Für einigermaßen brauchbare Kontaktzeiten muß daher das Gehäuse entsprechend lang gemacht werden, wobei man jedoch auf Kontaktzeiten in der Größenordnung der Sekunde beschränkt bleibt. Damit nun innerhalb einer so kurzen Zeitspanne eine ausreichende Verdampfung stattfinden kann, muß man entweder ein recht hoch erhitztes Gas verwenden oder die Lösung in extrem feine Tröpfchen unterteilen.
Diese bekannte Einengung von Lösungen durch Einsprühen in einen warmen Gasstrom ist mithin etwas problematisch: Bei Verwendung eines hocherhitzten Gases besteht in gewissen Fällen die Gefahr einer Verflüchtigung und Veränderung der gelösten Substanz. Darüber hinaus führt diese zu einer Überhitzung der Behälterwand, wodurch das Risiko einer Korrosion durch die Lösung oder der Bildung von Ablagerungen und Krusten erhöht wird. Wenn man die Lösung dagegen in sehr feine Tröpfchen unterteilt, wird es außerordentlich schwierig, diese wieder vom Trägergas abzutrennen.
Außerdem ist ein Verfahren der eingangs genannten Art bekannt (DE-PS 3 29 658), bei dem die Flüssigkeit in ein mit zentraler Einlauföffnung versehenes, mit hoher Geschwindigkeit rotierendes, mit kleinen Austrittsöffnungen versehenes Gefäß eingeleitet wird, wobei die zu zerstäubende Flüssigkeit mit hoher Geschwindigkeit durch die Austrittsöffnungen unter Zerstäubung und Vernebelung ausgeschleudert wird. Die Gasstromzufuhr erfolgt dabei im unteren Bereich des zylindrischer! Teils des Gehäuses, während das rotierende Gefäß weiter oben im Gehäuse angeordnet ist. Auch bei dieser Anordnung ist die Trennung der relativ feinen Tröpfchen vom Gasstrom schwierig, und die Kontaktzeiten zwischen den Tröpfchen und dem Gasstrom sind wegen der hohen Lage des Zerstäubungsgefäßes im Gehäuse relativ kurz.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art und eine verwendbare Vorrichtung derart auszugestalten, daß eine vergrößerte Kontaktzeit zwischen der Lösung und dem warmen Gasstrom und eine Regulierung der Kontaktzeit je nach Zusammensetzung und gewünschter Endkonzentration der behandelten Lösung ermöglicht sind und Störungen durch zu feine Tröpfchen vermieden werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Lösung derart im Gasstrom zerstäubt wird, daß die gebildeten Tröpfchen durch den aufsteigenden Gasstrom zu einer kontinuierlichen Zirkulationsbewegung angeregt werden, bei der die Tröpfchen in Nähe der Gehäuseachse eine Aufwärtsbewegung und längs der Gehäusewände eine Abwärtsbewegung ausführen.
Wie an sich bekannt, kann der aufsteigende Gasstrom ein mit der einzudampfenden Lösung reaktionsfähiges Gas enthalten.
Vorzugsweise wird die eingeengte Lösung am unteren Teil des Gehäuses durch eine oder mehrere öffnungen abgezogen, die im kegelstumpfförmigen Teil oder an der Verbindung zwischen diesem und dem zylindrischen Teil angeordnet ist bzw. sind.
Gegenstand der Erfindung ist außerdem eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens, bestehend aus einem Gehäuse mit einem kegelstumpfförmigen unteren Teil und einem zylindrischen oberen Teil, einer koaxial an der kleinen Basis des kegelstumpfförmigen Gehäuseteil befestigten Gaszuführung, einem Rohrstutzen für die Einführung der einzuengenden Lösung und einer Abzugsleitung am oberen Ende des Gehäuses, mit dem Kennzeichen, daß der Rohrstutzen in dem durch Verbindung von kleiner Basis des kegelstumpfförmigen Teils und Gaszuführleitung gebildeten Hals eine öffnung hat, im kegelstumpfförmigen Teil des Gehäuses oder am Übergang zwischen dem kegelstumpfförmigen und dem zylindrischen Teil des Gehäuses sich eine oder mehrere öffnungen befinden und am kegelstumpfförmigen Gehäuseteil unterhalb der öffnungen eine ringförmige Rinne befestigt ist.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann, wie den Ansprüchen 5 bis 7 zu entnehmen ist, in vorteilhafter Weise weiter ausgestaltet sein.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden die im Bereich der kleinen Basis des kegelstumpfförmigen Gehäuseteils gebildeten Tröpfchen der einzuengenden Lösung längs der Gehäuseachse, wo die Geschwindigkeit des Gasstromes am größten ist, mitgenommen, und sie entfernen sich dann in einer Höhe, in der die Geschwindigkeit des Gasstromes nicht mehr für die Mitnahme der Tröpfchen ausreicht, von der Gehäuseachse und sinken längs der Gehäusewand wieder nach unten. Sie kommen so wieder zur kleinen Basis des kegelstumpfförmigen Teils zurück, wo sie erneut vom Gasstrom aufgenommen werden. Es findet also eine interne natürliche Umwälzung der einmal gebildeten Tröpfchen innerhalb des Gehäuses statt, wodurch die Kontaktzeit zwischen der Lösung und dem warmen Gas erhöht und die Konzentrierung der behandelten Lösung relativ weit getrieben werden kann. Andererseits kann man durch entsprechende Einflußnahme auf den Abzug der Lösungsphase aus der Umwälzzone das interne Rückführungsverhältnis und mithin die Kontaktzeit zwischen Lösung und warmem Gas modifizieren.
Es ist zwar bereits bekannt, Teilchen in einem Gehäuse mit einem kegelstumpfförmigen unteren Teil, an den sich nach oben ein zylindrischer Teil anschließt, mit Hilfe eines axial aufsteigenden Gasstromes in Suspension und Zirkulation zu halten. Ein solches meist mit »Umlaufbett« bezeichnetes Teilchenbett wird beispielsweise bei Verfahren angewandt, wie sie in den französischen Patentschriften 10 77 880, DE-PS 10 82 551, 12 75 463 und 13 54 768 beschrieben werden. Bislang wurde jedoch diese Art der Umwälzung von in Gasen dispergierten Teilchen lediglich in Verbindung mit Feststoffteilchen und für andere Zwecke angewandt.
Der aufsteigende Gasstrom, der die Lösungströpfchen in Suspension hält und Anlaß für die Zirkulationsbewegung gibt, kann durch ein Inertgas gebildet werden. In diesem Falle werden sowohl wäßrige Lösungen von Feststoffen, wie Salzen, Zucker usw. oder flüssigen Produkten wie Phosphorsäure als auch Lösungen von festen oder flüssigen Stoffen in organischen Lösungsmitteln (Alkoholen, chlorierten Lösungsmitteln, Pyridin, Ketonen usw.) eingeengt.
Gemäß einer Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens ist im Gasstrom ein Gas enthalten, das mit der zu behandelnden Lösung reagieren kann. Dieses reaktive Gas wird dank des ausgezeichneten Kontaktes zwischen den Lösungströpfchen und dem diese in Suspension und Zirkulation haltenden Gasstrom sehr rasch und praktisch vollständig von den Tröpfchen aufgenommen. In diesem Fall dient der Gasstrom gleichzeitig zur Herbeiführung von Reaktion und zum Einengen der Lösung nach erfolgter Umsetzung.
Diese Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn die Reaktion zwischen dem Gas und der zu behandelnden Lösung exotherm verläuft, da dann die während der Reaktion freigesetzte Wärme für die Verdampfung von Lösungsmittel verwendet werden kann. Auf diese Weise wird eine merkliche Einsparung an Wärmemengen erreicht. Wenn man beispielsweise Phosphorsäure mit Ammoniak bis zur Stufe des Monoammoniumphosphats neutralisiert, kann die Einsparung an Wärmemengen 50% erreichen. Darüber hinaus ist es möglich, so die Temperatur der in das Gehäuse für die Einengung der Lösung eingeführten warmen Gase zu senken, wodurch die Probleme der Korrosion und Haltbarkeit der Materialien vermindert werden.
Das reaktive Gas wird dabei in den warmen Gasstrom eingeführt, bevor er mit den Lösungströpfchen in Kontakt kommt, oder in dem Moment, wo beide aufeinander treffen.
In der Praxis führt man vorzugsweise eine Menge an reaktivem Gas ein, die etwas geringer ist, als die für die gewünschte Reaktion stöchiometrisch notwendige Menge, so daß Verluste durch beispielsweise geringe Schwankungen im Relattvdurchsatz von reaktivem Gas und zu behandelnder Lösung oder bei der Konzentration der einzuengenden Lösung vermieden werden. Die Reaktion wird dann beispielsweise in einem an die Einengvorrichtung anschließenden Behälter zu Ende geführt.
Das reaktive Gas ist beispielsweise Ammoniak, wenn man Phosphorsäure oder eine andere Säure behandeln will. Man erhält dann eine eingeengte Lösung von Ammoniumphosphat oder einem anderen Ammoniumsalz. Als reaktive Gase kommen ebenso andere Gase in Frage, wie CO2, HCl, SO2 etc.
Die Zeichnung zeigt ein Beispiel für die Ausführung einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Diese Vorrichtung umfaßt ein Gehäuse 1 mit einem kegelstumpfförmigen unteren Teil, das von einem zylindrischen Teil überragt wird.
Der Scheitel- oder öffnungswinkel des kegelstumpfförmigen Teils liegt über 30° und vorzugsweise zwischen 40 und 70°. Es wurde nämlich festgestellt, daß man innerhalb dieser Grenzen eine kontinuierliche Zirkulationsbewegung der einzuengenden Lösung erreicht.
Die Leitung 2 für die Einführung von Gas kann zylindrisch sein, man kann jedoch auch vorzugsweise eine Leitung verwenden, deren oberes Ende konisch zuläuft und die koaxial an der kleinen Basis des kegelstumpfförmigen Gehäuseteils in der Weise befestigt ist, daß eine konvergierende-divergierende Anordnung gebildet wird, wie sie in der angefügten Zeichnung dargestellt ist. Durch eine solche Anordnung kann das Gas bei seinem Eintritt in das Gehäuse beschleunigt werden. Die Geschwindigkeit des Gasstromes beim Eintritt in das Gehäuse liegt bei 80 bis 120 m/s. Im Falle von wäßrigen Lösungen liegt sie allgemein in der Nähe von 100 m/s.
Die einzuengende Lösung wird durch einen Stutzen 3 eingeführt, der in dem durch Verbindung der kleinen Basis des kegelstumpfförmigen Gehäuseteils und der Gaseinführungsleitung gebildeten Hals mündet. Dieser Stutzen ist vorzugsweise mit einer Vorrichtung versehen, welche die Bildung von Tröpfchen erleichtert, die kinetische Energie des warmen Gasstromes kann jedoch in gewissen Fällen für die Zerteilung des den Stutzen 3 verlassenden Flüssigkeitsstrahls ausreichen.
Das Abziehen der eingeengten Lösung erfolgt über eine oder mehrere öffnungen) 4, die im kegelstumpfförmigen Teil des Gehäuses oder am Übergang zwischen den) kegelstumpfförmigen und zylindrischen Teil angeordnet sind. Diese Öffnungen können durch einfache in die Wand gebohrte Löcher gebildet werden. In diesem Falle wird zum einen eine Fraktion der längs der konischen Gehäusewand herabfließenden Flüssigkeit und zum anderen der von dem durch diese Öffnungen hindurchtretenden Gasstrom mitgenommene Teil der Lösung gewonnen bzw. gesammelt.
Die Öffnungen sind vorzugsweise mit Umlenkorganen oder Ablenkplatten versehen, die derart angeordnet sind, daß die längs der Wände im kegelstumpfförmigen Teil herabfließende Lösung an den Öffnungen vorbeigelangen kann, ohne in diese einzutreten.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsart wird der kegelstumpfförmige Teil durch mehrere — vorzugsweise zwei — Platten gebildet, die sich überlappen und einen Zwischenraum zwischeneinander freilassen. Die angefügte Zeichnung zeigt ein Beispiel für diese Ausführungsart. Wie man sieht, wird der konische Teil durch ein an den Zylinderteil angeschweißtes latzartiges Blech 5 gebildet und durch ein Blech 6, das an der Gaszufuhrleitung 2 befestigt ist. Die Mantellinien des latzartigen Blechs 5 und des Blechs 6 sind in vertikaler Richtung etwas gegeneinander verschoben, so daß sie eine Öffnung 4 bilden. Weiter »überlappt« das latzartige Blech 5 das Blech 6, so daß die über das latzartige Blech 5 herabrieselnde Lösung auf das Blech 6 fällt, ohne in die Öffnung 4 einzutreten.
Wenn die Öffnungen mit Ablenkorganen versehen sind oder durch sich überlappende Bleche oder Platten gebildet werden, wird nur die vom durch die Öffnung hindurchtretenden Gasstrom mitgenommene Lösung gesammelt. Das Abziehen von Lösung ist dann besonders einfach regelbar.
Die eingeengte Lösung wird in einer Ringwanne bzw. ringförmigen Rinne 7 am kegelstumpfförmigen Teil des Gehäuses unterhalb der Öffnungen gesammelt. Das Abziehen von Konzentrat erfolgt über ein Leitungsstück 8 in Siphonform. Die Regelung des Flüssigkeitsabzugs pro Zeiteinheit wird entweder durch Veränderung des oberen Punktes des Saughebers oder durch Einstellen eines in diesem Leitungsstück angeordneten Hahns erreicht. Im letzteren Falle kann man in einem gewissen Maße durch Einflußnahme auf die Hahnöffnung das Rückführungsverhältnis in variablen Proportionen erhöhen: Man kann nämlich die konzentrierte Lösung in der Rinne ansammeln, bis sie durch die Öffnungen 4 wieder in das Gehäuse 1 übertritt, wo sie erneut in Umlauf gebracht wird.
Das mit Lösungsmitteldampf beladene abgekühlte Gas wird am oberen Ende des Gehäuses bei 9 abgezogen. Es gelangt von dort in einen Separator bekannter Bauart (beispielsweise vom Zyklontyp oder mit Prallflächen), wo sich die vom Gas mitgenommenen Flüssigkeitsteilchen abscheiden. Die dabei aus dem Separator entfernte geringe Lösungsmenge kann je nach Bedarf zusammen mit frischer Lösung am Eingang der Vorrichtung rückgeführt oder zu der abgezogenen konzentrierten Lösung hinzugegeben werden.
Man kann dem Separator einem Kühl-Kondensator folgen lassen, mit dem das verdampfte Lösungsmittel rückgewonnen werden kann.
In gewissen Fällen kann es zur Verbesserung der Wärmebilanz vorteilhaft sein, mehrere Vorrichtungen des beschriebenen Typs zu verwenden, die in Reihe
ίο übereinander angeordnet sind. Man führt dann die zu behandelnde verdünnte Lösung in die oberste Vorrichtung ein, und die aus dieser Vorrichtung herauskommende bis zu einem gewissen ■ Grade eingeengte Lösung wird dann am unteren Ende der nach unten zu anschließenden Vorrichtung wiedereingeführt. Die in dieser zweiten Vorrichtung anfallende Lösung wird wiederum in die nach unten zu nächstfolgende Vorrichtung eingesprüht usw. Die endgültige Lösung wird dann von der untersten Vorrichtung abgezogen Das warme Gas wird von unten her zunächst in die unterste Vorrichtung eingeführt und durchläuft nacheinander die Einengvorrichtungen von unten nach oben und kann zwischen zwei Vorrichtungen zur Wiedererwärmung und Beschleunigung des Gases beim Wiedereintritt in die nächsthöhere Vorrichtung mit zusätzlichem Heißgas ergänzt werden.
Die nachfolgenden nicht einschränkenden Beispiele dienen zur Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Beispiel 1
Es wurde in einer Vorrichtung gearbeitet, wie sie ir der angefügten Zeichnung dargestellt ist.
Der zylindrische Teil des Gehäuses 1 hatte einer Durchmesser von 310 mm und eine Höhe von 2 m. Dei Scheitelwinkel des kegelstumpfförmigen Teils lag be 60°. Die Gaszufuhrleitung 2 endete konsich mit einer Scheitelwinkel von 40°. Der am Übergang zwischer dem unteren Ende des Gehäuses 11 und der Gaszufuhrleitung 2 gebildete Hals hatte einen Durchmesser vor 70 mm. Durch die Leitung 3 wurde auf feuchtem Wege erhaltene Phosphorsäure mit 30% P2Os bei gewöhnli eher Temperatur mit einem Durchsatz von 1601/Std eingesprüht, und durch die Leitung 2 wurden 800 m3* Std. (NTP) Gas von 54O0C eingeführt. Am Ausgang dei Vorrichtung wurde aufkonzentrierte Phosphorsäure mi 52,5% P2O5 mit einer Temperatur von 850C abgezogen Die PjOs-Ausbeute betrug 99%. Die aus der Apparatui austretenden Gase hatten eine Temperatur von 95° C.
Beispiel 2
Es wurde in einer gleichen Vorrichtung wie in Beispie 1 gearbeitet, nur daß der Scheitelwinkel des kegel stumpfförmigen Teils 55° betrug. Bei gewöhnliche!
Temperatur wurde Phosphorsäure mit 30% P2O5 mi einem Durchsatz von 50 I/Std. in einen Gasstrom mi einem Durchsatz von 800m3/Std. (NTP) und eine Temperatur von 35O0C eingeführt. Abgezogen wurdi Phosphorsäure mit einer Konzentration von 69,8°/ P2O5 und einer Temperatur von 12O0C. Die aus de Apparatur austretenden Gase hatten eine Tempera tu von 160° C.
Beispiel 3
Es wurde in der gleichen Vorrichtung wie in Beispiel gearbeitet. Konzentriert wurde eine Lösung voi Ammoniumphosphat und -nitrat mit 6,07% Ammoniak Stickstoff, 5,53% Nitrat-Stickstoff und 8,55%
Diese Lösung wurde bei gewöhnlicher Temperatur mit einem Durchsatz von 72 I/Std. in einen aufsteigenden Gasstrom eingesprüht, der mit einem Durchsatz von 800 mVStd. (NTP) und einer Temperatur von 125°C in die Vorrichtung eingeführt wurde. Es wurde eine 42°C warme Lösung mit 14,55% P2O5, 9,90% Ammoniak-Stickstoff und 9,40% Nitrat-Stickstoff abgezogen. Die austretenden Gase hatten eine Temperatur von 440C.
Beispiel 4
Es wurde die in Beispiel 1 beschriebene Apparatur verwendet. In diese wurden bei gewöhnlicher Temperatur 160 1/Std. Phosphorsäure mit 30% P2O5 und SOOmVStd. (NTP) Gas von 4000C eingeführt, dem
8 kg/Std. (10 mVStd.) gasförmiger Ammoniak von 200C zugesetzt wurden. Es wurde eine Lösung mit 4,3% Stickstoff und 50% P2O5 abgezogen.
Beispiel 5
Es wurde in der gleichen Apparatur gearbeitet. Der Durchsatz an Phosphorsäure mit 30% P2O5 betrug 120 I/Std. Gas von 3000C wurde mit einem Durchsatz von 500mVStd. (NTP) eingeführt und mit 18 kg/Std Ammoniak versetzt. Die Gasauslaßtemperatur betrug 22O0C, die Temperatur des austretenden Produktes 1750C. Es wurde ein Produkt mit 13,5% Stickstoff und 52% P2O5 erhalten, das bei 175° C flüssig war.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Eindampfen einer Lösung durch Zerstäuben in einem aufsteigenden warmen Gasstrom in einem zylindrischen Gehäuse mit vertikaler Achse, das im unteren Teil kegelstumpfförmig gestaltet ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung derart im Gasstrom zersitäubt wird, daß die gebildeten Tröpfchen durch den aufsteigenden Gasstrom zu einer kontinuierlichen Zirkulationsbewegung angeregt werden, bei der die Tröpfchen in Nähe der Gehäuseachse eine Aufwärtsbewegung und längs der Gehäusewände eine Abwärtsbewegung ausführen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der aufsteigende Gasstrom ein Gas enthält, das mit der einzuengenden Lösung reagieren kann.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die eingeengte Lösung am unteren TeiJ des Gehäuses durch eine oder mehrere Öffnungen abgezogen wird, die im kegelstumpfförmigen Teil oder an der Verbindung zwischen diesem und dem zylindrischen Teil angeordnet ist bzw. sind.
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3, bestehend aus einem Gehäuse (1) mit einem kegelstumpfförmigen unteren Teil und einem zylindrischen oberen Teil, einer koaxial an der kleinen Basis des kegelstumpfförmigen Gehäuseteils befestigten Gaszuführleitung (2), einem Rohrstutzen (3) für die Einführung der einzuengenden Lösung und einer Abzugsleitung (9) am oberen Ende des Gehäuses (1), dadurch gekennzeichnet, daß der Rohrstutzen (3) in dem durch Verbindung von kleiner Basis des kegelstumpfförmigen Teils und Gaszuführleitung gebildeten Hais eine Öffnung hat, im kegelstumpfförmigen Teil des Gehäuses oder am Übergang zwischen dem kegelstumpfförmigen und dem zylindrischen Teil des Gehäuses sich eine oder mehrere Öffnungen (4) befinden und am kegelstumpfförmigen Gehäuseteil unterhalb der Öffnungen (4) eine ringförmige Rinnt (7) befestigt ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Scheitelwinkel des kegelstumpfförmigen Teils größer als 30° ist und vorzugsweise zwischen 40 und 70° liegt.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Gaszufuhrleitung mit dem kegelstumpfförmigen Gehäuseteil eine konvergierendedivergierende Anordnung bildet.
7. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der kegelstumpfförmige Teil durch ein am zylinderischen Teil des Gehäuses (1) befestigtes latzartiges Blech (5) und durch ein an der Gaszuführleitung (2) befestigtes konisches Blech (6) gebildet ist, wobei die Bleche (5, 6) in vertikaler Richtung derart gegeneinander verschoben sind, daß zwischen diesen eine Öffnung (4) freibleibt, wobei das Blech (5) über die Oberkante des Blechs (6) hinausragt.
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