DE1942243A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Durchfuehrung chemischer,physikalischer und physikalisch-chemischer Operationen in Wirbelschicht - Google Patents

Description

RECHTSANWÄLTE DR. JUR. DIPL-CHEM. WALTER BEIL ALFRED HOEPPENER .„„ DR. JUR. DIPL-CHEM. H.~J. WOLFF 19. Aufl.1969 DR. JUR. HANS CHR. BEIL

623FRANKFURTAMAAAIN-HOCHSf

ADELONSTItASSE M

Unsere Nr.: 15 707

SINCAT

Societd Industriale Catanese S.p.A. Palermoι Italien

Verfahren und Vorrichtimg zur Durchführung chemischer, physikalischer und physikalisch-chemischer Operationen in Wirbelschicht

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung chemischer, physikalischer und physikalisch-chemischer Operationen, wie z„B. chemischer Umsetzungen, Trocknung und Granulierung chemischer Produkte und Düngemittel, Überziehen solcher Produkte usw. in einer Wirbelschicht. Die Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren zur Durchführung der genannten Operationen in einer sprudelnden Wirbelschicht mittels einer modifizierten, verbesserten Sprudelvorrichtung.

Die Verwendung von kegelstumpfförmigen Wirbelschichten oder Sprudelschichten ist seit langem bekannt; z.B. beschreiben K.B.Mathur und P.E.Ghisler in Am.Ind.Ghem.Eng.Journal, Band 1,Nr.2, 1955, S. 157-164 das Trocknen von Weizen in solchen Vorrichtungen. Eine solche Vorrichtung besteht im allgemeinen aus einem zylinderförmigen Behälter , der an seinem Boden in einen Teil in Form eines umgekehrten Kegelstumpfes übergeht, welcher bis zu einer bestimmten Höhe mit dem Produkt gefüllt ist.

Ein Luftstrom wird unter Druck vom Boden her in die Apparatur geblasen und bewirkt infolge der kegelstumpfförmigen Gestalt des Bodens und der dem Produkt mitgeteilten Geschwindigkeit, daß der zentrale Teil der Schicht ansteigt und an der Oberfläche einen

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Strudel von Teilchen bildet, während der Luftstrom nicht in der Lage ist, die außen gelegenen Schichten nahe der Wandung des Behälters emporzutragen.

Die peripher gelegenen Teilchen schlüpfen die Wand entlang, bis sie in den Luftstrom geraten, der sie emporträgt in den Strudel; von hier fallen sie erheut gegen die Wände, wo sie absinken, bis sie wieder in den Gasstrom geraten. Die Teilchen durchlaufen somit eine auf- und abwärts gerichtete, kreisförmige Bahn. Äußer für Trockenoperationen sind Sprudelschichten zum Trocknen und Granulieren von chemischen Produkten und Dünger, zur Gewinnung chemischer Verbindungen aus verschiedenen Ausgangsstoffen und zum

ψ Überziehen von Düngemitteln mit Harzen verwendet worden. Die zu granulierenden Materialien, die zur Gewinnung chemischer Produkte eingesetzten Reaktionspartner und die die Überzüge bildenden Substanzen werden gewöhnlich am unteren Ende der Vorrichtung coaxial mit und in gleicher Richtung wie das Wirbelgas in die Schicht eingeführt» Die Reaktionspartner und anderen einzuführenden Materialien können entweder in flüssigem Zustand, in Lösung, in Suspension oder sogar in gasförmigem Zustand vorliegen.

Dieses Verfahren war jedoch bisher auf Operationen in kleinem Maßstab und in kleinen Apparaturen beschränkt, weil große Schwierigkeiten auftraten, sobald man zu derart großen Anlagen überging, wie sie in der Großindustrie verlangt werden. Hierbei hat sich nämlich herausgestellt, dafl einige der Grundvoraussetzungen für

" den Betrieb von sprudelnden Wirbelschichten nicht langer erfüllt sind, wie z.B.

a) die gleichmäßige Zirkulation der Teilchen, die durch die Aufwärtsbewegung in der zentralen Zone und das Herunterfallen an den Wänden der Apparatur bedingt ist, und

b) die gleichmäßige Dichte dee Wirbelbettes in jedem horizontalen Abschnitt des sich aufwärts bewegenden Gasstromes, in den die Suspensionen oder Lösungen eingeführt werden.

Die unter a) genannte gleichmäßifeZirkulation wird dann erschwert, wenn der Durchmesser des Gaezuführungsrohree vergrößert wird, und zwar uasomehr, als die zentrale Zon· de« si oh aufwärts bewegenden S en Teilchen veraret, weil diese, wean sit ma der Wand

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des Kegels herabfallen, vom peripheren Teil des Stromes erfaßt werden und nicht die Mitte desselben erreichen können. Infolgedessen trifft die eingeführte und vom Gasstrom mitgenommene Flüssigkeit oder Suspension auf kein Hindernis und steigt übermaßig hoch, wobei es geschehen kann, daß sie als Nebel oder feines Pulver aus der Anlage herausgetrieben wird, so daß sich die Ausbeute verschlechtert und große Graskammern erforderlich werden.

Außerdem kann es neben der Bildung von Feststoffaggregaten in der Schicht dazu kommen, daß sich der Gasstrom den Weg durch Kanäle geringen Widerstandes sucht, so daß der normale Betrieb der Anlage gestört ist; in diesem Falle neigt ein Teil des Materials dazu, in der Nähe der Wandung zu verbleiben, und diese Erscheinung verstärkt sich mehr und mehr, bis das zunehmende Gewicht der stagnierenden Teilchen den dynamischen Druck des Hauptgasstromes in der Mitte der Schicht überwindet , wodurch wiederum eine beträchtliche Masse an Teilchen in Bewegung gerät, so daß solche heftigen und wiederholten Stöße auftraten, daß der gesamte Betrieb der Anlage gefährdet ist. Die unter b) genannte gleichmäßige Dichte der Schicht ist wesentlich für die Erzielung einer gleichmäßigen Verteilung der auf die Körnchen gesprühten Lösungen oder Suspensionen; wenx "ämlich der Sprühstrahl auf eine Zone mit geringer Teilchendichte trifft _t bilden sich feuchte Agglomerate, die dicker und dicker werden, bis sie ein regelmäßiges Strömen von Gas und Teilchen verhindern, so daß der Betrieb wegen dicker, zusammengebackener Ablagerungen unterbrochen wird.

Ein Ziel dieser Erfindung ist daher ein Verfahren, welches in großtechnischem Maßstab und in großen Anlagen durchgeführt werden kann, die mehrere Tage ununterbrochen arbeiten können. Ein weiteres Ziel ist eine gleichmäßige Zirkulation der Teilchen innerhalb der Wirbelschicht und eine gleichmäßige Dichte der Schicht in jedem horizontalen Abschnitt des sich aufwärts bewegenden Gasstromes. Ein anderes Ziel ist die Sicherstellung eines guten Kontaktes zwischen den eingeführten Substanzen und den Teilchen der Schicht, sowie die Verhinderung von Ablagerungen und von stagnierenden Zonen an oder nahe der Wandung der Anlage.

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Diese und andere Ziele werden mit dem erfindungs gemäß en Verfahren erreicht, welches darin besteht, daß man seitlich in das Sprudelbett und rundherum um den sich aufwärts bewegenden Hauftgasstrom Hilfsgasströme einbläst; diese Hilfsgasströme sind schräg gegen den Hauptstrom gerichtet, so daß sie diesen oberhalb des Punktes ihres Eintretens in die Schicht treffen; sie bilden an dieser Eintrittsstelle mit der Achse der Schicht Winkel von 20 bis 70°. Der durch diese seitlichen Ströme bewirkte Effekt besteht darin, daß die Teilchen, die an der Wandung der Anlage herab und in den sich aufwärts bewegenden Gasstrom fallen, vorwärts gestoßen werden, so daß eine regelmäßige Zirkulation des Materials in der gesamten Anlage gefördert und der Schicht eine gleichmäßige Dichte in jedem horizontalen Abschnitt des sich aufwärts bewegenden Gasstromes erteilt wird»

Die seitlich eingeblasenen Gasströme bewirken somit eine konstante Verteilung der coaxial zum Hauptgasstrom eingeführten Lösung oder Suspension auf alle Körnchen in der Schicht, verhindern die Bildung feuchter Agglomerate und verhindern die Bildung von Ablagerungen, da sie kontinuierlich die Massen fortbewegen, die sich an den Wänden ansammeln wollen»

Das Einblasen von Gas quer zum Hauptstrom ermöglicht es, daß der Durchmesser des Zuführungsrohres vergrößert werden kann, ohne daß man Gefahr läuft, daß die Körnchen am peripheren Teil des sich aufwärts bewegenden Gasstromes zurückbleiben.

Andere Nachteile, die durch die erfindungs gemäße Arbeitsweise vermieden werden, sind die Verluste, die dadurch entstehen, daß die vom Hauptgasstrom emporgetragenen Tröpfchen der Lösung oder Suspension zu hoch steigen, da sie auf ihrem Wege auf keinen Widerstand treffen.

Das Einblasen der seitlichen Ströme muß nahe der Basis des nach oben fließenden Haupt gasstromes und in einer solchen Weise erfolgen, daß ihre Achse mit der Achse des Hauptstromes einen Winkel von der oben angegebenen Größe bildet. Dieser Winkel beträgt vorzugsweise 35 bis 70 ·

Die Geschwindigkeit der seitlichen Ströme hängt ab von der des Hauptstromes, von dessen Durchmesser, von der Dichte der Schicht, sowie von der Art der au behandelnden Substanzen oder der durchzuführenden Reaktion.

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Eine für die Durchführung der erfindungsgemäßen Verfahren besonders geeignete Vorrichtung ist in den Figuren 1 und 2 schematisch dargestellt. Diese Apparatur besteht aus einer vertikalen, vorzugsweise zylinderförmigen Kolonne 1, die über ein kegelstumpfförmiges Teil 2 mit einem zylinderförmigen Abschnitt 3 verbunden ist, der wiederum an seinem unteren Ende in drei kegelstumpf förmige Teile 4, 5 und 6 übergeht, die unter unterschiedlichen Winkeln aneinander angesetzt sind und sich bis zum Mundstück des Zuleitungsrohres für den nach oben streichenden Gasstrom&erstrecken. Das Zuleitungsrohr besitzt eine oder zwei coaxiale Düsen 11 zur Einführung der Reaktionspartner oder anderer Materialien in die Schicht.

Die Kolonne 1 ist mit einem Gasabsaugrohr 12 und die Kolonne 3 mit einem Überlauf 9 versehen, der mittels eines Schiebers 10 eingestellt werden kann; der Überlauf 9 sitzt in Höhe der Oberfläche der Schicht und gestattet den kontinuierlichen Austrag der behandelten Produkte. Die Kolonne 1 ist ebenfalls, nahe ihrer Basis, mit einer Öffnung 13 versehen, die unterschiedliche Aufgaben erfüllt, je nachdem, welche Operation in der Schicht durchgeführt wird; wenn z.B. ein granuliertes Material überzogen werden soll, dient diese Öffnung zur Einführung des Materials; in anderen Fällen, z.B. beim Trocknen, Granulieren und bei der Gewinnung von agglomeriertem Material wird diese Öffnung für die Rückführung von Material verwendet.

Die Winkel oL,/3 , und <T (Figur 2) der kegelstumpff örmigen Teile 4» 5 und 6 haben folgende Werte:

oi- - 25 bis 35⁰J

ρ « 40 bis 55°;
fr m 20 bis 30°.

Das Einläfcfcungsrohr für den aufwärts gerichteten Gasstrom tritt vorzugsweise im kegelstumpff Örmigen Teil 6 ein und ist am Ende verjüngt, wie Figur 2 erkennen läßt.

Der seitliche Hilfsstrom wird vorzugsweise durch Schlitze eingeblasen, die in der Seitenwand der Apparatur vorgesehen sind, nämlich in den unteren kegelstumpfförmigen Teilen. Diese Schlitze sind in mindestens drei Reihen unterteilt, von denen mindestens zwei der Beschickung des untersten kegelstumpfförmigen Teils dienen und mindestens eine der Beschickung des unteren Abschnittes

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des mittleren kegelstumpfförmigen Teils dient. Die Anzahl und die Größe dieser Schlitze werden so gewählt, daß in jeder Reihe das Verhältnis ihrer Oberfläche zum Durchmesser D des Einleitungsrohres 8 für den nach oben streichenden Gasstrom den Wert 2-11 cm /cm für den unteren Teil und 1,5-3 cm /cm für den mittleren Teil hat. Nach einer bevorzugten Aus führungs form der Erfindung sind alle Schlitzreihen in Höhe einer Ebene angeordnet, die im wesentlichen senkrecht zur Achse der Apparatur verläuft. Luft, wird vorzugsweise in die Schlitze über zwei oder mehr separa-

Ringe rund

te Kanüle eingeblasen, die rings um die Apparatur angeordnet sind, und von denen jede mindestens eine Schlitzreihe beschickt. Ein besonders vorteilhaftes System zur Einführung der Hilfsluft ist schematisch in Figur 2 dargestellt; die Luft wird in den Doppelring A und B eingeführt, der rund herum um den kegelstumpfförmigen Teil 6 und zum Teil auch den kegelstumpfförmigen Teil 5 verläuft; die Seitenwäjade der letzteren sind rundherum mit drei Reihen von Schlitzen versehen, und zwar insbesondere:

Ring

einer ersten Reihe, die von dem ringförmigenxEamacl B am unteren Abschnitt der Seitenwand des kegelstumpfförmigen Teils 6 beschickt wird, wobei die Zahl und sie Größe der Schlitze so bemessen sind,_; daß das Verhältnis ihrer Oberfläche zum Durchmesser D des Zuleitungsrohres für den aufwärts streichenden Gasstrom .einen Wert zwi— ■-, sehen 6 und 11 cm /cm hat; . _;.

einer zweiten Reihe im höheren Abschnitt der Seitenwand des Teils 6, wobei die Anzahl und die Größe der Schlitze so gewählt sind, daß das Verhältnis ihrer Oberfläche zum Durchmesser D einen Wert zwischen 2 und 4 cm /cm hat; diese Reihe wird durch den ringförmigen Kanal A Tse schickt;

einer dritten Reihe im unteren Abschnitt des Teils 5, wobei die Anzahl und die Größe der Schlitze so bemessen sind, daß das Verhältnis ihrer Oberfläche zum Durchmesser D einen Wert zwischen 1,5 und

o. das Rohr

3 cm /cm hat; diese Reihe wird durch denc ringförmigeii Ksta&i A beschickt.

Der Injektor 11 für die Zuführung der Substanzen oder Reaktionspartner oder Beschichtungsmittel kann aus zwei konzentrischen jikbne-

Düsen , ,
jgebc bestehen.

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Die Betriebebedingungen (Temperatur, Beschickungsgeschwindigkeit der Gase und Reaktionspartner, Luftströmungsgeschwindigkeiten am Auslaß von den Schlitzen usw.) können stark variieren in Abhängigkeit von den durchzuführenden Operationen und der Größe der Apparatur, z.B.: -hängt die Beschickungsgeschwindigkeit des Wirbelgases vom Durchmesser der Apparatur ab und schwankt zwischen 30 und 100 m/sek (Größenordnung) ; sie wird vorzugsweise so gewählt, daß alle Körnchen in beginnender wirbelnder Phase gehalten werden; -schwankt die Geschwindigkeit der Hilfsströme in den Schlitzen des unteren Abschnitts des kegelstumpfförmigen Teils 6 zwischen 15 und 25 m/sek;

-liegt die Geschwindigkeit der .Hilfeluft in den Schlitzen des oberen Abschnitts des Teils 6 und des unteren Abschnitts von Teil 5 bei 10 bis 15 m/sek;

-rist die Beschickungsgeschwindigkeit für die Reaktionepartner und anderen, in die Schicht eingeführten Substanzen vorzugsweise nicht niedriger als die des Wirbelgases;

-wird die Temperatur, bei der das Gas eingeführt wird, in Abhängigkeit von dem zu erhaltenden Produkt oder der durchzuführenden Behandlung gewählt und kann 500-600 C oder mehr erreichen -muß die Durchschnittsgeschwindigkeit der Gase (Wirbelgas, Reakt-

4 m/sk.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders geeignet für die Durchführung folgender Operationen:

1) Herstellung chemischer Produkte und granulierter Düngemittel, wobei man direkt von den Reaktionspartnern ausgeht, von denen mindestens einer flüssig oder in lösung oder in Suspension vorliegt, z.B.:

-Mono- oder Diammoniumphosphat aus verdünnter Phosphorsäure und Ammoniak;

-Ammoniumsulf ophosphat aus verdünnten Phosphor- und Schwefelsäuren und Ammoniak; ·

-Di- und Trinatriumphosphat aus verdünnter Phosphorsäure und verdünntem Natriumhydroxid;

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-Kaliummetaphosphat aus Kaliumchlorid und verdünnter Phosphorsäure; -Supertripel-Dünger aus verdünnter Phosphorsäure und Phosphatgestein;

-Ammoniumsulfat aus Aimnoniak und Schwefelsäure, und Ammoniumnitrat aus Ammoniak und Salpetersäure, selbst verdünnten Säuren; -Ammoniumsulfonitrat aus Ammoniumsulfat, verdünnter Salpetersäure und Ammoniak, oder aus Ammoniumnitrat, verdünnter Schwefelsäure und Ammoniak, sowie aus verdünnter Salpetersäure, verdünnter Schwefelsäure und Ammoniak;

-Natrium- oder Kaliumcarbonat aus Kohlendioxyd und verdünntem Natrium- oder Kaliumhydroxid;

-Aluminiumfluorid aus Fluorwasserstoff oder Fluorwasserstoffsäure und Aluminiumhydroxid in wässriger Suspension oder festem Zustand; -komplexe Dünger mit unterschiedlichem Titer aus Phosphatgestein, verdünnter Schwefel- und/oder Salpeter- und/oder Phosphorsäure, Ammoniak und gegebenenfalls Kaliumsalzen, wie z.B. KgSO. und KCl; -komplexe Dünger mit unterschiedlichem Titer aus Salpetersäure, Phosphorsäure, Ammoniak und gegebenenfalls Kaliumsalzen; 2)Granulierung und Trocknung chemischer Produkte und Düngemittel, wobei man von deren^Lösungen oder Suspensionen ausgeht. Die folgen— den Produkte können granuliert und getrocknet werden: -alle Arten von komplexen und einfachen Düngern, wie z.B. Mono- und Diammoniumphosphate, Supertripel, binäre und ternäre komplexe Dünger, wobei man von ihren wässrigen Suspensionen ausgeht; -Natriumperborat, Natriumsulfat und Natriumphosphate _r wobei man von ihren wässrigen Lösungen oder Suspensionen ausgeht; -Ammoniumnitrat, wobei man von dessen wässriger Lösung oder Suspension ausgeht;

3)Trocknung feuchter Salze, wie z.B. von Kalium- oder Ammoniumsulfat oder von Mono- und Diammoniumphosphat; 4)Granulierung geschmolzener Salze, wie z.B. des Ammoniumnitrats; 5)Überziehen von Dünger oder anderen Produkten mit Harzen oder anderen Materialien;

Die harzüberzogenen Dünger setzen ihre Wirkstoffe im Erdreich nur langsam frei. Der Überzug wird dadurch erhalten, daß die granulierten Dünger mit einem Harz, das entweder in Wasser oder in einer organischen Flüssigkeit dispergiert oder gelöst ist, in der hier

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-9- 1 9422 A 3

beschriebenen Anlage nach dem in der italienischen Patentanmeldung 19 717 A/68 beschriebenen Verfahren umhüllt werden. Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert:

Beispiel 1 Kontinuierliche Gewinnung von Monoammoniumphosphat aus verdünnter Phosphorsäure und gasförmigem Ammoniak in einer Anlage wie oben.

- ■ ι ι bei» ViIiJ.' i-cbcii

Die Anlage wird mit einer Schicht aus vorgeformten Körnern beauhleltl" und das Verfahren unter den folgenden Betriebsbedingungen begonnen:

Hauptluftstrom 20 000 NmVh(*)

Einschnürung ■>

Hilfsluftstrom am unteren Sammelkanal der jdlfaaGQtadJOKBac 2 300 Nnryh

Einschnürung

Einschnürung ^

Hilf sluftstrom am oberen Sammelkanal der KöäSJOtefflac 700 NmVh

Höhe der Schicht (Druckdifferenz zwischen Boden und Oberfläche der Schicht in mm Wassersäule) 2 200 mm

Gastemperatur am Einlaß 450⁰C

Gastemperatur am Auslaß 98 C

- (*) Nm³ m Kubikmeter bei O⁰C und 760 mm Hg -

H₃PO₄ (29 Gew.$ P₂O₅) 8 700 l/h

NH₃ . 1 000 kg/h

Kapazität 150 T/d Das Produkt hat die folgenden chemischen Kennzeichen:

Gesamt-P₂O₅ 52,5 $

kbsorbierbares P₃O₅ 51,8 $

wasserlösliches P₃O₅ 48,5 $

N(NH₃) (**) 12,5 $

H₂O 1,0 $

pH-Wert 5,6

- (**) N(NH₃) β Gesamtstickstoff aus NH₃ Korngrößenverteilung: .

über 4 mm 5$ zwischen 1,5 und 2 mm 18$

zwischen 3 und 4 mm 20$ zwischen 1 und 2 mm 2,8$ zwischen 2 und 3 nm 54$ unter 1 mm 0,2$.

Der Anfall an pulverförmigen Produkten, die von den Gasen am Ausgang der Anlage abgetrennt und zurückgeführt werden, beträgt 1 000 kh/h. Die Menge an zurückgeführtem Produkt mit einer Korngröße unter 1 mm und über 4 mm, das von dem Produkt am Ausgang der Anlage abgetrennt wird, beträgt 7 000 kg/h. Alle diese Produkte werden oberhalb der Schicht in die Anlage zurückgeführt.

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19Λ224 3

Bei angemessener Abänderung des Molverhältnisses ΝΗ-,/Ή,ΡΟ, (1 250 und 6 900 kg/h) ist es möglich, Diammoniumpho spha t (130 T/d) zu erhalten. In diesem Falle ist der Anfall an pulverförmigen Produkten im Zyklon 2 000 kfe/h und die Menge an zurückgeführtem Produkt mit einer Körngröße unter 1 mm und über 4 mm 10 000 kg/h. Beispiel 2 -

Gewinnung von körnigem 16-20-Dünger aus gasförmigem Ammoniak, verdünnter Phosphor- und Schwefelsäure und inerten Materialien Bei gleicher Betriebsführung wie in Beispiel 1 wird die Anlage beschickt mit:

»Hauptluftstrom .,_ .. 20 000 NmVh

Einschnürung ■/ HiIfsluftstrom am unteren Sammelkanal der Sriehietxsx 2 500 Nm /h Hilfsluftstrom am oberen Samraelkanal der 5xx8&teita^UnS 700 Nm-γη

Schichthöhe 2 200 mm

Gastemperatur am Einlaß Gastemperatur am Auslaß H₃PO₄ (29 Gew.# P₂O₅)

H₂SO₄ (60 Gew.?0 NH₃

Inerte MaterialiensKalkstein

Kapazität

Analyse des fertigen Produkts:

Gesamt-PgOc	13,5 £
absorbierbares P2Oc	74,5 #
wasserlösliches ??^5
N (NH3)
H2O
pH-Wert
Korngrößenverteilungs
über 4 mm
zwischen 3 und 4 mm
zwischen 2 und 3 mm

450c	yc
98C	l/h
3 850	l/h
3 300	kg/h
1 450	kg/h
650	T/d
170	4 i»
20,	■x-y»
20,	0 ^
18,	4 fr'
16,	8,F
0,
5,
ns i 11 1	,0 i»
'' 1

zwischen 1,5 und 2 zwischen 1 und 1,5 mm unter 1 mm

Der Anfall an Pulver, das zurückgeführt wird, ist 1 200 kg/n. Die Menge an zurückgeführtem Produkt mit einer Korngröße unter 1 mm und über 4 mm (gemahlen) beträgt 4 000 kg/h. Durch ent- ₇ sprechende Änderung des H₃PO₄/H₂SO₄/lSH₃-Verhältnisses ist es möglich, körnigen 20-20-Dünger zu gewinnen.

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. _ΛΛ 19422 A 3

Beispiel 3

Gewinnung von körnigem 10-10-1O-ternärem Dünger aus Gafsa-Phosphatgestein, verdünnter Schwefel- und Salpetersäure, gasförmigem Ammoniak, Kalkstein und KCl

den gn

Unter ähnlichen Bedingungen wie iiy vorhergehenden Beispiel^ und mit dem gleichen Hauptluftstrom, der gleichen Schichthöhe und Hilfsluftströmen von 2 600 Nnr/h am unteren Sammelkanal der sSaucbbeanEK

■j . Einschnürung

und 700 Nnr/h am oberen Sammelkanal der Snuc±DtaenBi9 sowie bei Gastemperaturen von 300⁰C am Einlaß des Granulators und 10O⁰C am Auslaß wird der Reaktor beschickt mit:

Gafsa-Phosphatgestein 1 505 kg/h

NH₃ 295 kg/h

KCl (60,5 Gew.io K₂O) 718 kg/h

Kalkstein ' 121 kg/h

H₀SO. (68 Gew.#) 705

HNO₃ (55 Gew.#) . 1 400 l/h

Kapazität 100 T/d

Analyse des fertigen Produktes:

10,5 io

..:''. io,2 io

4,0 %

10,2 io

5,5 io 4,7>

10,2 io

1»2 io 5,0

zwischen 1,5 und 2 mm 6*5 $> zwischen 1,0 und 1,5 mm -j

Zurückgeführte pulverförmige Produkte 800 kg/h

Zurückgeführtes gemahlenes Produkt mit Korngrößen

unter 1 mm und 4 mm 4 000 kg/h.

Beispiel 4 Gewinnung von Sttpertripel-Dünger

Die gleiche Anlage wie isp/vorhergehenden Beispiel/wird bei denselben

Gesamt-P-0,-	P2O5	1,5
absorbierbares	' y 5	4 mm 12,0
wasserlösliches		3 mm 80,0
Gesamt-N
N (NH3)
N (NO3)
K2O
H2O
pH-Wert	Korngrößenverteilung:
	über 4 mm
zwischen 3 und
zwischen 2 und

2 450	kg/h
5 300	l/h
140	T/d
49,	2H>
48,
44,	oio
12	"a
1,	5 *-
0,	5 #.

Haupt- und Hilfsluftströmen wie in Beispiel 1, der gleichen Schichthöhe, einer Gaseintrittstemperatur von 45O⁰C und einer Gasaustrittstemperatur von 98°C beschickt mit:
Pe.eble-Phosphat (33»3 Gew.# P₂O₅)
H₃PO₄ (29 Gew,# P₂O₅)
Kapazität der Anlage
Analyse des erhaltenen Supertripeiss
Gesamt-PpO,.

absorbierbares Ρ_ο0_κ

2 5

wasserlösliches P₂Oq

Korngrößenverteilung:

über 4 mm 3 i> zwischen 1,5 und 2 mm

zwischen 3 und 4 mm 38 ^ zwischen 1 und 1,5 mm

zwischen 2 und 3 mm 45 $> unter 1 mm

Der Anfall an zurückgeführtem Pulver beträgt 800 kg/h; die Menge an zurückgeführtem, gemahlenem Produkt mit einer Korngröße unter 1 mm und über 4 mm beträgt 5 000 kg/h.

Beispiel ^sKonzentrierung-Granulierung-Trocknung von Mono- und Dinatriumphosphat

Ο.6Γ1 QXl

Die in; TvOrstehenden Beispiel/verwendete Anlage wird bei gleichen Haupt- und Hilfsluftströmen wie in Beispiel 1, der gleichen Schichthöhe, einer Gaseintrittstemperatur von 45O⁰C und einer Gasaustrittstemperatur von 100⁰C mit 8 000 kg/h einer wässrigen Lösung von Mono- und Dinatriumphosphat (62 Gew.$ HpO) beschickt; die Kapazität der Anlage beträgt 50 T/d. Das Produkt zeigt folgende Analyse: Wasserlösliches P₂O₅ 51,1 $

Na ■■■;. 27,8 $>

Fe 0,016 #

H₂O 0,3 $>

pH-Wert 7,0

Korngrößenverteilung:

über 0,8 mm 13,3 $; zwischen 0,2 und 0,4 mm 35,0 $;

zwischen 0,4 und 0,8 mm 45,0^; unter 0,2 mm 6,7 ^·

Die meisten aus dem Zyklon kommenden, feinen Teilchen(1 500 kg/h) und das gemahlene Produkt mit Korngrößen unter 1 mm oder über 4 mm (10 000 kg/h) werden in die Anlage (über der Schicht) zurückgeführt.

0 0 9 8 0 9 /-1:5 5 2 , \ :'

, ₁₃ - 19Α2243

Beispiel 6: Granulierung-Trocknung von Natriumperborat Die gleiche Anlage wie in den vorstehenden Beispielen wird mit einer Suspension von Perborat unter den folgenden Bedingungen beschickt:

Haupt luft strom 20 000 Nnr⁵ /h

Hilfsluftstrom am unteren Sammelkanal der Einschnürung 2100 Nur/h Hilfsluftstrom am oberen Sammelkanal der Einschnürung 600 Nm /h Schichthöhe 2500 mm

Gastemperatur am Einlaß des Granulators 100⁰C

Gastemperatur am Auslaß des Granulators 40 C

Wässrige Suspension von Perborat (40 Gev.% HpO) 4200 kg/h Kapazität 25 T/d

Produktanalyse:

Altiver O₂ 10,4 %-_t B₂O 23,0 %

Na₂O 2o,3 %y Scheinbare Dichte ' 0,6 Kg/1

Korngrößenverteilung:-

über 0,8 nun 5,5 %', zwischen 0,2 und 0,4mm 44,0% Zwischen 0,4 und 0,8 mm 48,8 %, unter 0,2 ram 1,7 %·

100 kg/h Pulver und 1 000 kg/k Produkt mit Korngrößen unter lmm oder über 4 mm werden in die Anlage zurückgeführt.

Beispiel 7: Beschichtung eines 20-IQ-IQ-Düngers mit Blyvinylacetat Der gleiche Reaktor wie in den vorstehenden BeispMen wird durch öffnung 13 mit 5 000 kg eines gemäß Beispiel 5 granulierten 20-10-10-ternären Düngers beschickt. Die Korngrößenverteilung ist wie folgt:

über 4 mm 3,0 %; zwischen 1 und 2 mm 7·0 % zwischen 3 und 4 mm l6,o %; unter 1 mm - .

zwischen 2 und 3 nun 74,0 %; ·

Die Anlage wird durch die Düse 11 mit einer wässrigen Dispersion eines Polyvinylacetats (20 Gew.^) besdhickt. Betriebsbedingungen: Hauptluftstrom 20 000 Nm³/h

Hilfsluftstrom am unteren SAmmelk%al der Einschnürung 2 500 Nm /h Hilfsluftstrom am oberen SAmmelkanal der Einschnürung 700

Schichthöhe ' 2 200 mm

Lufteingangstemperatur 72°C

Luftausgangstemperatur 50°C

Zufluß an Polyvinylacetatdispersion 500 kg/h.

Nach J Std. wird die Zufuhr unterbrochen und der Dünger durch den überlauf 9 entnommen, der dadurch geöffnet wird, daß der Strom des

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- η■- 1 9Λ22Α3

Wirbelgases verstärkt wird.

Der aus der Anlage kommende Dünger ist mit einem gleichmäßigen Überzug von Polyvinylacetat bedeckt; der Harzgehalt beträgt 2 Gew.$, bezogen auf den Dünger. ·

Die meisten aus dem Zyklon kommenden feinen Teilchen (etwa 15O kg) werden durch die Öffnung 13 zurückgeführt, und zwar zusammen mit dem aufzugebenden Dünger.

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Claims (10)

1. - 15 - 1942743

   Patentansprüche

   !,Verfahren zur Durchführung chemischer, physikalischer und physikalisch-chemischer Operationen, wie chemischer Umsetzungen, Trocknung und/oder Granulierung chemischer Produkte und Düngemittel und überziehen derselben in einer sprudelnden Wirbelschicht, dadurch gekennzeichnet, daß quer zum und rundherum um den aufwärts strömenden Hauptgasstrom Hilfsgasströme eingeblasen werden, die schräg gegen den letzteren gerichtet sind, so daß sie diesen oberhalb der STelle ihres Ein-' tritts in die Schicht treffen und an dieser Eintrittsstelle mit der Achse der Schicht Winkel zwischen 20 und 70° bilden, um den Teilchenfluß innerhalb der Schicht zu beschleunigen und die Teilchen am Boden dieser Schicht gegen die Mitte des Hauptgasstromes voranzutreiben.
2. 2. Verfahren nach Anspruch I₉ dadurch gekennzeichent, daß die Winkel Werte zwischen 35 und 70 haben.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die seitlichen Ströme nahe der Basis des Hauptstromes eingeblasen werden.
4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die seitlichen Ströme durch Schlitze eingeblasen werden, die am unteren Abschnitt der Seitenwand des kegelstumpfförmigen Teils der Anlage angebracht sind.
5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der aufwärts streichende Hauptgasstrom eine Geschwindigkeit von 30 bis 100 m/sek hat.
6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Geschwindigkeit der seitlichä eingablasenen Luft 10-25 m/sek ist.
7. 7. Vorrichtung zur Durchführung der Verfahren gemäß den vorstehenden Ansprüchen, bestehend aus einer vertikalen Kolonne, die über einen kegelstumpfförmigen Teil mit einem zylinderförmigen Abschnitt verbunden ist, welcher wiederum an seinem unteren Ende in drei kegelstumpfförmige TEiIe übergeht, die eine Konizität von 25-35'°> bezw. 40-55°, bezw. 20-30 aufweisen; der untere Teil der Anlage ist mit mindestens drei Reihen von Schlitzen versehen, von denen sich mindestens zwei im unteren kegelstumpfförmigen Teil befinden und

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   mindestens eine sich im unteren Teil des mittleren kegelstumpfförmigen Abschnitts befindet, und wobei die Anzahl und die Größe der Schlitze so bemessen sind, daß in jeder Reihe das Verhältnis ihrer Oberfläche zum Durchmesser des Zuführungsrohres für den Hauptgas-

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   strom den Wert 2-11 cm /cm für den unteren Teil und 1,5-3 cm /cm für den mittleren Teil besitzt; das Zuführungsrohr für den Hauptgasstrom ragt in den unteren kegelstumpfförmigen Teil hinein und ist an seinem Ende verjüngt.
8. 8. Vorrichtung nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß jede Reihe von Schlitzen in Höhe einer Ebene angeordnet ist, die im wesentlichen senkrecht zur Achse der Anlage verläuft.
9. 9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Hilfsluft den verschiedenen Reihen von Schlitzen über zwei oder mehr separate ringförmige Ringe zugeführt wird, die rund um die Anlage angeordnet sind und von denen jeweils ein Ring eine Reihe von Schlitzen versorgt.
10. 10. Vorrichtung nach Anspruch 7»8 oder 9» dadurch gekennzeichnet, daß sie drei Reihen von Schlitzen aufweist, von denen die erste den unteren Teil des unteren Abschnitts die zweite den oberen Teil des unteren Abschnitts und die dritte den unteren Teil des mittleren Abschnitts versorgt, wobei ein erster Ring für die unterste Reihe von Schlitzen und ein zweiter Ring für die anderen beiden Reihen von Schlitzen vorgesehen ist, und wobei das Verhältnis der Oberfläche der Schlitze zum Durchmesser des Zuführungsrohres für den Hauptgasstrom 6-11, bezw. 2-*Ι, bezw. 1,5-3 cm /cm beträgt.

    Für: SINCAT - Soc. Ind. Catanese S.p.A.

    Rechtsanwalt

    0098 09/155

    Leers et te