DE1033188B - Verfahren zum Herstellen mit einer duennen Schicht ueberzogener kleiner Kugeln, Pillen od. dgl. - Google Patents

Description

DEUTSCHES

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen kleiner Kugeln, Pillen oder Tabletten, die mit einer Schicht aus feinverteiltem Stoff überzogen sind, wobei dieser Überzug die gleiche oder auch eine .andere Zusammensetzung haben kann wie der Stoff, aus dem diese Kügelchen, Pillen oder Tabletten bestehen.

Zur Herstellung derartiger kleiner Kugeln, Pillen oder Tabletten mit einem Überzug aus einem Stoff in feiner Verteilung sind bereits verschiedene Verfahren bekannt. Zu diesen bekannten Verfahren gehört das Abscheidungsverfahren, das im wesentlichen darin besteht, daß Tröpfchen einer Schmelze oder übersättigten Lösung in einem Luftstrom zum Erstarren gebracht werden, dessen Temperatur niedriger ist als die Temperatur des über einen Abtropfturm zugeführten Materials. Bei anderen bekannten Verfahren wird die Schmelze oder Lösung auf eine sich bewegende Masse oder Schicht aufgetropft oder gesprengt, die aus fein verteilten Partikelchen besteht, die sich praktisch nicht gegeneinander bewegen, oder auch in eine sich drehende Trommel mit einer solchen die äußere Schicht bildenden Masse getropft oder gesprengt. Das erstgenannte Abscheidungsverfahren erfordert eine genaue Überwachung vieler kritischer Variabein, einschließlich der Turbulenz des Luftstromes und der Tropfhöhe. Außerdem erfordert das Überziehen der von einem Abtropfturm herabfallenden Kügelchen in der Regel einen besonderen Arbeitsgang. Die Nachteile der Kügelchen mit einer einen Überzug bildenden, sich bewegenden Masse aus schichtbildenden Teilchen liegen in der ungenügenden Kühlung und in der Deformation der Tropfkörperchen beim Zusammentreffen mit der Masse aus den feinverteilten Stoffteilchen, die gegeneinander so gut wie keine Bewegungen ausführen. Tropf- oder Sprühkörperchen, die durch Eintropfen oder Einsprengen in eine Masse aus feinverteiltem, die äußere Schicht bildendem Stoff gewonnen wurden, der sich in einer rotierenden Trommel befindet, haben im wesentlichen eine kugelförmige Gestalt, sind aber von unterschiedlicher Größe, so daß noch ein weiterer Arbeitsgang der Aussortierung erforderlich ist, wenn man Körperchen gleicher Form und Größe haben will.

Im Gegensatz hierzu können nach der Arbeitsweise der Erfindung Form und Überzug der Körperchen in nur einem Arbeitsgang erreicht werden, wobei praktisch kugelförmige Körperchen von im wesentlichen gleicher Größe entstehen. Gemäß der erfindungsgemäßen Arbeitsweise werden kleine, mit einer dünnen Schicht überzogene Kugeln, Pillen, Tabletten od. dgl. in der Weise hergestellt, daß Tropfen aus dem diese Kugeln od. dgl. geschmolzenen bildenden Stoff einer durch ein Gas aufgelockerten, rotierenden oder in sich Verfahren zum Herstellen

mit einer dünnen Schicht überzogener

kleiner Kugeln, Pillen od. dgl.

Anmelder:

G. & A. Laboratories, Inc.,
Savannah, Ga. (V. St. A.)

Vertreter: Dr. W. Schalk, Dipl.-Ing. P. Wirth,

Dipl.-Ing. G. E. M. Dannenberg

und Dr.. V. Schmied-Kowarzik, Patentanwälte,

Frankfurt/M., Große Eschenheimer Str. 39

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 21. September 1955

Herman Nack, Columbus, Ohio,
und George Felix Sachsel, Worthington, Ohio

(V. St. A.),
sind als Erfinder genannt worden

bewegten Masse von feinverteiltem, die Schicht bildendem Material zugeführt werden, in der die Tropf en einen Überzug aus dem Schichtmaterial annehmen, worauf die erstarrten mit dem Überzug versehenen Tropfen dann als fertige Kugeln od. dgl. dem schichtbildenden Material, beispielsweise durch Aussieben, entnommen werden.

Nachstehend wird das erfindungsgemäße Verfahren an Hand der Zeichnungen beschrieben.

Fig. 1 zeigt in schematischer Darstellung eine zum Formen und Überziehen der Kügelchen dienende Vorrichtung, teilweise im Schnitt, sowie Einrichtungen für die Rückführung und erneute Zirkulation von Schichtmaterial;

Fig. 2 zeigt im Schnitt nach Linie 2-2 in Fig. 1 den die Kügelchen formenden und mit einem Überzug versehenen Mischer.

Allgemein wird nach der Erfindung ein Behälter 10 zur Aufnahme einer feinverteilten oder pulverisierten schichtbildenden Masse vorgesehen, in dem sich eine rotierende Vorrichtung befindet, beispielsweise gemäß der Zeichnung spiralförmig ausgebildete Misch-

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schaufeln 12, die durch die Welle 11 in Umdrehung gesetzt werden. Die dem Behälter zugeführte Menge an Schichtmaterial ist so groß, daß sich durch die Einstellung der Drehzahl des Rührwerks das Oberflächenniveau der schnell rotierenden Masse von Schichtmaterial gerade bis etwas unterhalb der kreisförmigen Laufbahn des Mischwerkes oberhalb der Drehachse hebt. Durch die Drehung des Mischwerkes wird die Masse umgewälzt und mit Luft angereichert, während gleichzeitig die feinverteilten Materialteilchen sich frei gegeneinander bewegen und auf diese Weise die Masse in einem Zustand des Fließens halten. Die Masse des feinverteilten Schichtmaterials ist eine sich umwälzende, von innen her in Bewegung gehaltene Masse feinverteilter Partikelchen, die das Aussehen einer zähflüssigen Masse hat. Bei diesem Zustand der schichtbildenden Masse wird das die Kügelchen bildende Material quer zur Umfangsbewegung der mit Luft angereicherten oder durch Gas ausgedehnten Masse eingetropft oder eingesprüht. Beim Mischen und Umwälzen mit der umlaufenden und von innen aufgerührten Masse von Teilchen aus schichtbildendem Stoff werden die Tröpfchen mit einer Schicht aus diesem Stoff überzogen und abgekühlt. Die aus der umlaufenden Masse von schichtbildendem Stoff gewonnenen Kügelchen haben praktisch kugelrunde Form und einheitliche Größe, wobei für deren Größe die Anfangsgröße der Tröpfchen bestimmend ist, die der Masse des schichtbildenden Stoffes zugegeben werden.

Das in den Zeichnungen dargestellte Gerät eignet sich in erster Linie zur Herstellung von Kügelchen aus thermoplastischem Material, wie beispielsweise aus einem Harz, und zum Aufbringen von Überzügen, z. B. aus feinverteilter Tonerde auf diese Kügelchen. Das \^rerfahren erweist sich als besonders geeignet zur Herstellung von Kügelchen aus joddisproportioniertem Naturharz. Es handelt sich hierbei um Naturharze, die mit Jod behandelt worden sind, wobei die Doppelbindungen in der Abietinsäure des Harzes in der Weise verändert werden, daß das Harz stabiler gegen Oxydation wird. Derart geformte Kügelchen werden frei beweglich und sehr lagerfähig durch einen Überzug aus Attapulgit, einem natürlichen Tonerdemineral.

In Fig. 1 und 2 ist ein oben offener Mischbehälter 10 dargestellt, in dessen Innerem sich ein Rühr- oder Misch werk befindet, das aus einer Antriebswelle 11 besteht, die in Umdrehungen versetzt wird und an der durch Halterungen 13 spiralbandförmige Mischflügel 12 angebracht sind. An einer Stelle des Behälterbodens befindet sich eine von der Wandung 15 umgebene Öffnung 14. In dieser öffnung 14 sitzt ein Absperrventil 16. Durch Öffnen des Absperrventils 16 lassen sich Teilmengen der Tonmasse 30 und der erstarrten und mit einer Schicht überzogenen Kügelchen 32 dem Behälter entnehmen; sie fallen auf ein Sieb 19, durch das die erstarrten und mit einer Schicht überzogenen Kügelchen 32 von der überschüssigen Tonerde getrennt werden und durch die öffnung 23 in der Gehäusewand 22 in einen Behälter 24 gelangen. Der von den Kügelchen getrennte, überschüssige Ton gelangt zunächst in ein Tonreservoir 20 und von dort wieder durch das Rohr 25, über die durch ein Rohr 27 verbundenen Fördereinrichtungen 26 und 28 und durch einen Trichter 29 in den Behälter 10. Die Gehäusewände 21 und 22 umschließen die öffnung 14, das Sieb 19 und das Reservoir 20, so daß sich kein von dem Siebvorgang herrührender Staub ausbreiten kann. Mit 17 ist ein Rohr oder eine Leitung bezeichnet, durch die geschmolzenes Harz zugeführt wird. Der oberhalb des oben offenen Behälters 10 befindliche Rohrabschnitt 17 enthält eine Vielzahl von Düsen 18. Das Harz tritt aus den öffnungen 18 in Form geschmolzener Tröpfchen oder als zusammenhängender Strahl aus, der jedoch schon in einzelne Tröpfchen zerfällt, bevor eine Berührung mit der in dem Behälter 10 befindlichen Masse der Tonerde zustande kommt. Die Größe und die Form der geschmolzenen Harzkügelchen lassen sich durch die Form der Düsen 18 und die Größe der Düsenöffnungen regeln.

Die Menge der in dem Behälter 10 befindlichen Tonerde wird so geregelt, daß durch Einstellen der Umdrehungsgeschwindigkeit der Mischflügel 12 die Oberflächenhöhe 33 der sich rasch bewegenden Tonerdemasse 30 bis dicht unter die Umlaufbahn der Mischflügel 12 oberhalb der Rotationsachse der Flügel angehoben werden kann. Zugleich mit dem Anheben des Oberflächenniveaus wird durch die Flügel 12 Luft in die Tonmasse geschlagen und mit dieser vermischt. Die mit der Tonmasse vermischte Luft bewirkt, daß die Masse sich ausdehnt und in gewissem Sinne als Schmiermittel zwischen den Tonpartikelchen wirkt, indem sie während der Umwälzung dieser Masse die freie Beweglichkeit der Teilchen relativ zueinander steigert, so daß die Tonerde eine umlaufende, in sich bewegte Masse im Zustand eines strömenden Mediums bildet. Die mit Luft angereicherte oder durch Luft ausgedehnte Masse des Tons kühlt die geschmolzenen Harztröpfchen schnell ab, ohne daß es zu einer Zusammenballung kommt. Der den Tröpfchen beim Auftreffen auf die mit Luft angereicherte und in ihrem Volumen vergrößerte Masse des Tons gebotene Widerstand verringert sich, so daß es praktisch zu keiner Deformation der Harztröpfchen bei deren Berührung mit der Oberfläche der Masse kommt. Während die Harztröpfchen zusammen mit der Tonmasse umlaufen, werden sie abgekühlt und mit einem dünnen Tonerdefilm überzogen, so daß die gewünschten, mit einer dünnen Tonschicht überzogenen Harzkügelchen entstehen. Wenn sich in dem Behälter 10 eine so große Tonmenge befindet, daß das Oberflächenniveau 33 des umlaufenden Tons wesentlich über der Umlaufbahn der sich drehenden Mischflügel 12 liegt, nehmen die Harzteilchen eine längliche Form an und werden faserig und brüchig. Wenn das Oberflächenniveau der umlaufenden Tonmasse beispielsweise etwa 50 bis 60 mm oberhalb der Umlaufbahn der Mischflügel 12 liegt, bewegt sich die Oberfläche der Tonmasse nur noch langsam und wellenförmig, wobei die Wellenbewegung dem Durchgang der Mischflügel unterhalb der Oberfläche der Tonmasse entspricht. Liegt das Oberflächenniveau der umlaufenden Tonmasse nur noch etwa 25 mm oberhalb der Umlaufbahn der Mischflügel, so wächst zwar die lineare Oberflächengeschwindigkeit der Tonmasse, jedoch führt diese immer noch eine Wellenbewegung aus. Für diesen letzteren Fall wurden Messungen der linearen Geschwindigkeit der Oberfläche der Tonmasse vorgenommen und diese auf etwa 50 bis 200 mm/min eingestellt. Erniedrigt man das Oberflächenniveau auf etwa 25 bis 38 mm unterhalb der Umlaufbahn der Mischflügel, so nimmt die lineare Geschwindigkeit der Oberfläche der Tonmasse erheblich zu und nähert sich sehr der linearen Geschwindigkeit der Mischflügel, die zu etwa 46 mm/min errechnet wurde. Dabei ist das Volumen der Tonmasse während des Umlaufs etwa um 20% größer als vor Beginn des Umlaufs und der Luftbeimengung. Dies zeigt, daß

durch Luft angereicherte und dadurch in ihrem Volumen vergrößerte Tonmasse ein umlaufendes flüssiges oder halbflüssiges Medium darstellt, mit einem Volumenverhältnis von etwa 5 Teilen fester Substanz auf 1 Teil Gas. Nachstehend sind die unter den vorstehend beschriebenen Bedingungen erlangten Ergebnisse tabellarisch zusammengestellt. Bei jedem Versuch war die Umlaufgeschwindigkeit der Mischflügel konstant.

Ver such	Niveau der Tonerde	Fallhöhe	Bemerkungen
Nr.	in mm	in mm
1	51 bis 64	114bisl27	Endprodukt: faserige
	über der		und flache Teilchen
	Umlauf
	bahn
2	25 über der	150	Unregelmäßig ge
	Umlauf		formte Kügelchen;
	bahn		das Produkt enthält
			zahlreiche Faden
			bildungen
3	25 bis 37	190 bis 203	Runde und gleich
	unter der		förmige Kügelchen;
	Umlauf		das Produkt enthält
	bahn		nur wenige faden
			förmige Teilchen
4	25 über der	300	Unregelmäßig ge
	Umlauf		formte Kügelchen
	bahn		mit Fäden
5	25 bis 37	343 bis 356	Runde und gleich
	unter der		förmige' Kügelchen;
	Umlauf		das Produkt enthält
	bahn		nur wenige faden
			förmige Teilchen

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Aus dieser Tabelle geht hervor, welcher Einfluß einer schnelleren Bewegung des Tons und dessen Anreicherung mit Luft bzw. dessen Volumenerhöhung durch ein Gas zukommt, die sich bei einer Senkung des Oberflächenniveaus der umlaufenden Tonmasse bis unter die Umlaufbahn der Mischschaufeln oberhalb der Drehachse ergeben. Die Tabelle läßt auch erkennen, daß die Fallhöhe der Tröpfchen auf die Tonmasse für die Erzeugung umschichteter Harzkügelchen nicht kritisch ist. Dies zeigen besonders deutlich die Ergebnisse der Versuche 3, 4 und 5. Bei dem Versuch 3 lag das Niveau des Tons unterhalb der Umlaufbahn der Mischflügel, womit sich bei einer Fallhöhe von nur 190 bis 203 mm ein gutes und gleichförmiges Produkt erzielen ließ. Bei der Betriebsart 4 lag das Niveau des Tons über der Umlaufbahn der Mischflügel, und bei einer Fallhöhe von 300 mm ließen sich nur schlechte Ergebnisse erzielen. Die guten Ergebnisse erreichte man jedoch wieder bei einer Fallhöhe von 343 bis 356 mm und dem gleichen Oberflächenniveau wie bei der Betriebsart 3, woraus sich ergibt, daß die bei den Betriebsarten 4, 1 und 2 gewählten Fallhöhen an den schlechten Ergebnissen nicht schuld waren.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können mit einer Tonschicht umgebene Kügelchen aus Stoffen, wie beispielsweise Naturharzen, Asphalten, Kunstharzen oder Wachsen, hergestellt werden, und das Verfahren ist auch zum Herstellen kleiner Körperchen aus einem hygroskopischen Stoff, wie beispielsweise Ammoinumnitrat, geeignet. Das feinverteilte Schichtmaterial kann in Fällen, bei denen es angebracht erscheint, das gleiche Material sein wie das, aus dem die Kügelchen geformt werden. Als feinverteiltes Schichtmaterial kann ein pulverisiertes Material oder auch ein Material aus größeren Partikeln verwendet werden, die jedoch immer noch kleiner als die herzustellenden Kügelchen oder Pillen sein müssen. Wenn beim Formen und Überziehen einiger Stoffe ein Austausch größerer Wärmemengen zwischen den Kügelchen und der den Überzug bildenden Masse erforderlich ist, kann eine Kühlung des die Überzüge bildenden Materials zweckmäßig sein. Eine derartige Kühlung läßt sich leicht beim Rücklauf bewirken, beispielsweise mittels eines Kühlmittels, das durch einen die Fördereinrichtungen 26 und 28 in Fig. 1 umgebenden Kühlmantel geleitet wird. Andererseits könnte auch der Behälter 10 mit einem Kühlmantel umgeben werden.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Herstellen mit einer dünnen Schicht überzogener kleiner Kugeln, Pillen, Tabletten od. dgl., dadurch gekennzeichnet, daß Tropfen (31) aus dem diese Kugeln od. dgl. bildenden geschmolzenen Stoff einer durch ein Gas aufgelockerten, rotierenden und in sich bewegten Masse (30) von feinverteiltem, die Schicht bildendem Material zugeführt werden, in der die Tropfen einen Überzug aus dem Schichtmaterial annehmen, und daß die erstarrten, mit dem Überzug versehenen Tropfen dann als fertige Kugeln (32) od. dgl. dem schichtbildenden Material, beispielsweise durch Aussieben, entnommen werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine durch Gas aufgelockerte Masse (30) feinverteilten Schichtmaterials von innen her durch ein umlaufendes Rührwerk bewegt und gleichzeitig im Umlaufsinn des Rührwerkes in Rotation versetzt wird, so daß die Teilchen des Schichtmaterials sich mit solcher Geschwindigkeit frei gegeneinander bewegen, daß die Masse den Zustand eines fließenden Mediums annimmt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die schichtbildende Masse (30) in solcher Menge zugeführt wird, daß die Umlaufbahn des Rührwerkes (11,12,13) zum Teil über der Oberfläche der umlaufenden Masse liegt, so daß beim Umrühren Luft in die Masse hineingerissen wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die schichtbildende Masse (30) in solcher Menge zugeführt wird, daß die Umlaufachse des vorzugsweise mit bandartigen Schaufeln (12) ausgestatteten Rührwerkes wesentlich, jedoch um weniger als die Länge des Rührwerkradius unter der Oberfläche der schichtbildenden Masse (30) liegt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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