DE3883964T2

DE3883964T2 - Metallpulver, dieses Pulver enthaltende Paste und Vorrichtung zur Herstellung dieses Pulvers.

Info

Publication number: DE3883964T2
Application number: DE88121809T
Authority: DE
Inventors: Katsutsugu Kitada
Original assignee: Electroplating Engineers of Japan Ltd
Current assignee: EEJA Ltd
Priority date: 1988-01-14
Filing date: 1988-12-28
Publication date: 1994-01-13
Anticipated expiration: 2008-12-29
Also published as: DE3883964D1; EP0325798A1; EP0325798B1; KR930001513B1; KR890011657A

Description

Die Erfindung betrifft ein Metallpulver und eine daraus hergestellte Paste, als auch eine Vorrichtung zur Herstellung eines Metallpulvers; spezieller eine Technik zur Herstellung eines "Löt"-Pulvers, idealerweise geeignet zur Verwendung als "Lötpaste", mittels Extrusion geschmolzenen Metalls aus einer Vielzahl mikroskopischer Düsen-Öffnungen, das während seines Falls und während seiner Abkühlung seine Form von einer Tröpfchenform zu einer kugeligen Form hin verändert und dann verfestigt.
Pulver und Pasten (nachstehend als Pulver/Pasten bezeichnet), erhalten durch die Anwendung von Techniken wie dem Zerstäubungsverfahren (atomization method), dem Walzverfahren, dem Löslichkeitsverfahren und dem Reduktions/Mischungsverfahren sind im Stand der Technik bekannt. Jede dieser Techniken wies jedoch Vorteile und Nachteile auf: Das Zerstäubungsverfahren ergab eine schlechte Ausbeute bei der Pulverherstellung, da das so hergestellte Pulver eine staubähnliche als "Feinanteil" ("fine") bezeichnete Substanz enthielt, während das Walzverfahren oder das Löslichkeitsverfahren keine Pulver mit ausreichend kleinen Teilchen erzeugen konnten und für die Massenproduktion ungeeignet waren, während das Reduktions/Mischungsverfahren ein zu feines Pulver erzeugte, das als Lot nicht geeignet war. Die Pulverherstellung unter Anwendung eines Düsenverfahrens wurde bereits in Erwägung gezogen, aber das erzeugte Pulver wies eine großem Teilchengröße auf. US 4.380.518 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Lötkugeln mit nichtoxidierten Oberflächen mittels Einführung des Lotes in eine Flußmittelzusammensetzung, umfassend ein Aktivierungsmittel und ein Antioxidans. Geschmolzenes Lot wird in die auf Umgebungstemperatur gehaltene Flußzusammensetzung extrudiert oder ein Lötpulver wird in heißes Flußmittel gesiebt und dann abgekühlt. Diese bekannte Verfahren erzeugt Teilchen , die eine Größe vo 100 um bis zu 2 mm aufweisen; darüberhinaus wird das geschmolzene Lot direkt in die Flußmittelzusammensetzung extrudiert.
WO 84/01729 beschreibt ein Verfahren und eine Apparatur zur kontinuierlichen Verarbeitung von geschmolzenem Metall mittels Durchleitens eines geschmolzenen Metalls durch eine Wanne mit einem perforierten Boden unter Bildung von Tröpfchenströmen und Durchleitens der Tröpfchen durch einen Gegenstrom eines zirkulierenden, inerten Kühlgases unter Erzeugung verfestigter Körnchen.
US 4.711.660 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines pulvrigen Materials. Das pulvrige Material besteht im wesentlichen aus kugeligen Teilchen und ist im wesentlichen frei von elliptisch geformtem Material und von länglichem Material mit runden Enden.
Da die Dichte bei der Oberflächenmontierung von Chips auf gedruckten Schaltungen gestiegen ist, nahmen die Lücken zwischen den Mustern der gedruckten Schaltungen ab. Konsequenterweise müssen die zur Oberflächenmontierung der Chips auf der gedruckten Schaltung verwendeten Pulver oder Pasten bestimmten Bedingungen genügen; von einem verbesserten Fluß einmal abgesehen, müssen sie eine ausreichend kleine Größe, eine gute Körnigkeit, keinen Feinanteil und keine "Abstumpfung" nach dem Drucken oder Aufstreichen aufweisen. Keines dieser Pulver und Pasten, hergestellt unter Anwendung vorstehender Verfahren, war jedoch in der Lage diesen Erfordernissen zu genügen.
Ferner sind im Stand der Technik eine Anzahl Verfahren, wie das Zerstäubungsverfahren und das Düsenverfahren, als Technik zur Herstellung von Pulver bekannt. Das resultierende "Löt"pulver war jedoch zur Verwendung in einer "Lötpaste" ungeeignet. Eine Beschreibung eines Düsenverfahrens vom Stand der Technik wird in der Japanischen Patentschrift Nr. 44361/1984 gegeben.
Früher war es unter Verwendung normaler Düsentechniken schwierig, Teilchen mit einer für eine "Lötpaste" geeigneten Größe, d.h. weniger als 90 um im Durchmesser, zu erhalten. Die in der Japanischen Patentschrift Nr. 44361/1984 beschriebene Düsentechnik weist die gleichen Probleme wie das nachstehend beschriebene Zerstäubungsverfahren auf.
Im Regelfall wies das Zerstäubungsverfahren immer eine zu große Rosin-Rammler-Verteilung der mikroskopischen Teilchen auf (R-R-Verteilung), und es traten häuf ig äußerst kleine Teilchen einer staubähnlichen, als "Feinanteil" bezeichneten Substanz auf. Es war unmöglich, sogar mit einem Sieb, diesen "Feinanteil" herauszusieben, weil etwas davon physikalisch an die Teilchen mit Standardgröße haftete und somit das Lötpulver als Produkt stets mit diesem "Feinanteil" vermischt war. Als Ergebnis bestand, wenn die aus diesem "Lötpulver" gefertigte "Lötmaske" zum Beispiel auf eine gedruckte Schaltung aufgebracht wurde, stets die Gefahr, daß aufgrund der großen Oberfläche der "Feinanteil"-Teil leicht oxidieren, zu "Lötbällchen" ("solder balls") werden und zu einem fehlerhaften Produkt führen würde. Fig. 18 zeigt eine Photographie mikroskopischer Teilchen, einschließlich des "Feinanteils", wobei die Teilchen mit einem äußerst kleinen Durchmesser physikalisch an Teilchen mit Standardgröße (Pulver) haften. Fig. 19 zeigt eine Photographie eines Beispiels eines Lötbällchens.
Die Erfindung stellt ein Metallpulver nach Anspruch 1 zur Verfügung, das den vorstehenden Bedingungen entspricht, nämlich eine ausreichend kleine Größe, keinen Feinanteil und nach dem Drucken oder Aufstreichen keine "Abstumpfung" aufzuweisen, und sie stellt eine Vorrichtung zur Herstellung dieses Pulvers nach Anspruch 6 und ein Verfahren zur Herstellung des Metallpulvers nach Anspruch 12 zur Verfügung.
Das erfindungsgemäße Metallpulver und die Paste bestehen aus einem Metallpulver, erhalten durch Extrusion geschmolzenen Metalls aus einer Vielzahl mikroskopischer Düsen-Öffnungen in einer Inertgasatmosphäre, wobei das Metall beim Herabfallen abkühlt und sich während dieser Zeit von tröpfchenförmiger Gestalt zu einer kugeligen Gestalt hin verändert und verfestigt, und wobei das Metallpulver nicht-gekrümmte Bereiche auf Teilen der allgemein gekrümmten, die Kugel bildenden Oberflächen aufweist und eine Teilchengröße von 20 bis 90 um aufweist. Die Paste wird durch Verarbeiten (refining) dieses Metallpulvers hergestellt.
Wenn geschmolzenes Lot durch mikroskopische Düsen-Öffnungen mit einer Größe von weniger als 100 um extrudiert wird, zum Beispiel 18 um, in einer Inertgasatmosphäre, bildet das geschmolzene Lot äußerst schnell lange, vertikale, konische Formen, die kontinuierlich von den Düsen-Öffnungen herabhängen, und an der Spitze dieser kontinuierlichen Formen verändert sich geschmolzenes Lot von Tröpfchenform zu einer mikroskopischen, kugeligen Form von 44 um Größe, das weiter herabfällt und unter Bildung des gewünschten Pulvers verfestigt. Das geschmolzene Lot (Pulver) in dieser Kugel bildet eine nicht-oxidierbare Kugel, da eine innere Oxidation durch das Abkühlen und die Verfestigung der äußeren Schicht verhindert wird. Die Untersuchung und Vergrößerung dieser Kugel (Pulver) unter einem Mikroskop zeigt, daß aus einem noch nicht ganz verstandenem Grund ein Teil der gekrümmten Oberfläche (die in einer glatten Krümmung gezogene Oberfläche) einen nicht-gekrümmten Teil (nicht-glatte Oberfläche mit einer flachen oder gefurchten Oberfläche) aufweist. Durch Auftreten dieser nicht-gekrümmten Oberfläche auf einem Teil der gekrümmten Oberfläche wird die Stabilität des Pulvers selbst erhöht, und wenn eine Lötpaste, hergestellt durch Kneten des Pulvers in ein Flußmittel, aufgedruckt wird, "stumpft" das Lot nicht ab. Ferner kann ein Pulver mit gleichmäßiger Körnigkeit, mit einer guten Größeverteilung und von gewünschter mikroskopischer Größe wirkungsvoll mittels dieser Verarbeitung, d. h. der Extrusion des geschmolzenen Metalls, ohne Unterbrechung, aus einer großen Anzahl von, sage 40, Düsen, erhalten werden. Da das Lötpulver jedoch als Metallpulver ohne gewaltsame Zerstörung, mit anderen Worten ohne Anlegen einer gewaltsamen Erschütterung erhalten wird, tritt kein "Feinanteil" auf und sogar wenn das Pulver als Paste verwendet wird, treten nach dem Erhitzen und Schmelzen des Lots (Aufschmelzen bzw. reflow) keine Lötbällchen auf.
Die Erfindung stellt auch, als eine Vorrichtung zur Herstellung des vorstehenden Metallpulvers, eine Vorrichtung zur Herstellung von Metallpulver zur Verfügung, bei der geschmolzenes Metall unter dem Druck einer Inertgasatmosphäre durch Düsen-Öffnungen in einer Extrudierdüse, bestehend aus einer Vielzahl von Düsen-Öffnungen, getrieben und zum Fließen veranlaßt wird, wobei kleine Tröpfchen entstehen, die veranlaßt werden von den Spitzen der kontinuierlich vertikal herabhängenden Teile abzufallen, wobei die Form dieser mikroskopischer Tröpfchen von einer Tröpfchenform hin zu einer kugeligen Form verändert wird, wenn sie durch die Atmosphäre fallen, abkühlen und verfestigen.
Ferner stellt die Erfindug als Vorrichtung zur Herstellung von Metallpulver eine Vorrichtung zur Verfügung, in der die Anordnung der Düsen-Öffnungen und ihre Größe in bestimmter Weise gestaltet wurde. Genauer gesagt sind in der vorstehend beschriebenen Vorrichtung zur Herstellung von Metallpulver die Düsen-Öffnungen in der Düsenplatte so angeordnet, daß der Abstand zwischen den Öffnungen größer als ein mittels der Größe des herzustellenden Metallpulvers bestimmter, konstanter Wert ist, wenn die Öffnungen größer als ein mittels des Durchmesser der Düsen-Öffnungen bestimmter Wert sind und sie ferner vom Kreisumfang der Platte in einem zentralen Punkt zugewandten Linien angeordnet sind; oder wobei die Öffnungen in einer geraden Linie angeordnet sein können, mit Abständen zwischen den Öffnungen, die größer als ein durch den Durchmesser der Düsen-Öffnungen bestimmter, konstanter Wert sind.
Ferner beträgt die Größe der Düsen-Öffnungen bevorzugt angenähert ein Drittel der Größe der durch die Vorrichtung hergestellten Metallteilchen.
Als ein Ergebnis der wie oben beschriebenen Düsenanordnung kann aufgrund eines nicht ganz verstandenen, aber mit einer anderen Anordnung schwer zu erzeugenden Phänomens, das Zufallswachstum des Pulvers durch wechselseitiges Zusammenklumpen der Tropfen während ihres Falles verhindert werden, wodurch ein metallisches Pulver erhalten wird, das in einen sehr schmalen Bereich der Teilchengrößeverteilung im Vergleich zu den Verfahren vom Stand der Technik fällt.
Fig. 1 ist eine teilweise Schnittseitenansicht des Pulvers, Fig. 2 ist eine Mikroskop-Photographie der Teilchen bei 1000-facher Vergrößerung, die zeigt, daß das Pulver keinen Feinanteil aufweist und ein Teil der gekrümmten Oberfläche einen nicht-gekrümmten Teil aufweist.
Fig. 3 ist eine Seitenansicht, die einen unter Verwendung der Lötpaste auf der gedruckten Schaltung montierten Chip zeigt,
Fig. 4 ist eine Mikroskop-Photographie der Teilchen bei einer 150-fachen Vergrößerung, die ein Pulver von gleichmäßiger Größe zeigt, ungefähr 37-90 um im Durchmesser,
Fig. 5 ist eine Mikroskop-Photographie bei 200-facher Vergrößerung, die zeigt, daß es zu keinem auffallenden Auftreten von Lötbällchen nach dem Erhitzen und Schmelzen (Aufschmelzen) des Lots kommt,
Fig. 6 ist eine Gesamtseitenansicht der Vorrichtung, teilweise aufgeschnitten, um die Vorrichtung zur Herstellung von Metallpulver aufzuzeigen.
Fig. 7 ist eine vergrößerte Seitenansicht des extrudierten Düsenbereichs,
Fig. 8 ist eine teilweise aufgeschnittene Umrißseitenansicht eines anderen Ausführungsbeispiels der Vorrichtung zur Herstellung von "Löt"-pulver,
Fig. 9 zeigt eine teilweise Seitenschnittansicht des Bodens des Druckbehälters,
Fig.10 ist eine perspektivische Gesamtansicht der Düsenplatte,
Fig. 11 ist eine gestreckte Schnittansicht der Düsen- Öffnungen,
Fig. 12 bis 14 sind Umriß-Draufsichten, die die verschiedenen Anordnungen der Düsen-Öffnungen zeigen,
Fig. 15 ist eine Mikroskop-Photographie der Teilchen bei 100-facher Vergrößerung,
Fig. 16 ist eine Mikroskop-Photographie der Teilchen bei 500-facher Vergrößerung,
Fig. 17 ist eine teilweise aufgeschnittene Umriß-Seitenansicht, die ein anderes Ausführungsbeispiel der Vorrichtung zur Herstellung von "Löt"-pulver zeigt.
Fig. 18 ist eine Mikroskop-Aufnahme bei 500-facher Vergrößerung der unter Verwendung des vorstehenden Zerstäubungsverfahrens erhaltenen Teilchen, und
Fig. 19 ist eine Mikroskop-Aufnahme von Lötbällchen.
Die Ausführungsbeispiele der Erfindung werden unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben. In dieser Beschreibung weisen "Metallpulver" und "Paste" viele gleiche Merkmale auf, so daß, wo für den Zweck der Erklärung notwendig, das Metallpulver als "Lötpulver" und die Paste als "Lötpaste" beschrieben sind.
In der vorstehenden und in den nachstehenden Beschreibungen wird der Begriff "Pulver" in der breiten Bedeutung des Wortes verwendet, das heißt sowohl für ein Teilchen als auch für eine Ansammlung vieler Teilchen.
Zunächst wird das "Lötpulver" beschrieben.
Wenn geschmolzenes Lot durch mikroskopische Düsen-Öffnungen von einer Größe kleiner als 100 um, zum Beispiel 18 um, in einer Inertgasatmosphäre extrudiert wird, bildet das geschmolzene Lot äußerst lange, vertikale, konische Formen, die kontinuierlich von den Düsen-Öffnungen herabhängen, und an der Spitze dieser kontinuierlichen Formen, ändert sich das geschmolzene Lot von Tröpfchenformen zu mikroskopischen Kugel formen mit einer Größe von an diesem Punkt 44 um, die kontinuierlich unter Bildung des gewünschten Pulvers herabfallen und verfestigen. Wie in Fig. 1 gezeigt, bildet das geschmolzene Lot (Pulver) 1 in dieser kugeligen Form eine nicht-oxidierbare Kugel, da eine innere Oxidation durch das Abkühlen und Verfestigen der äußeren Schicht 2 vermieden wird. Untersuchung und Vergrößerung dieser Kugel (Pulver) unter einem Mikroskop zeigt an, daß aus einem Grund, der nicht ganz klar ist, ein Teil der gekrümmten Oberfläche 3 (die in einer glatten Krümmung gezogene Oberfläche) einen nicht-gekrümmten Bereich 4 (nicht-glatte Oberfläche mit einer flachen oder gefurchten Oberfläche) aufweist. Durch die Bereiststellung dieses nicht-gekrümmten Teil 4 auf einem Teil der gekrümmten Oberfläche 3 zeigt das Lot, wenn eine mittels Knetens des Pulvers 1 in das Flußmittel 5 hergestellte Lötmaske 6 auf eine gedruckte Schaltung 7 gedruckt wird, kein "Abstumpfen" und wenn ferner ein Chip-Paket 8 auf die Oberseite aufgebracht wird (in Fig. 3) kann die Tatsache, daß nach dem Erhitzen und Schmelzen (Aufschmelzen) keine Lötbällchen auftreten, verifiziert werden.
Das Flußmittel 5 schließt Flußmittel zum gleichmäßigen Lösen solcher Bestandteile wie Harz zur Reinigung der Metalloberfläche und Verhinderung der Reoxidierung während des Erwärmens, einen Aktivator zur Reinigung der Metalloberfläche, und ein Viskositätsmittel zur Regulierung der Viskosität ein.
Ein Pulver 1 mit dieser Zusammensetzung und mit einer gewünschten kleinen Größe und Einheitlichkeit und mit einer gleichmäßigen Größenverteilung kann wirkungsvoll aus durch zahlreichen mikroskopischen Düsen-Öffnungen extrudiertem, geschmolzenen Lot erhalten werden. Ferner weist das so erhaltene Pulver 1 keinen Feinanteil auf und es treten, wenn es in das Flußmittel 5 geknetet und danach als Paste verwendet wird, nach dem Aufschmelzen keine Lötbällchen auf.
Diese Situation wird in den Mikroskop-Aufnahmen gezeigt. Fig. 2 zeigt bei einer 1000-fachen Vergrößerung, daß das Pulver 1 keinen Feinanteil enthält und daß Teile der gekrümmten Oberfläche nicht-gekrümmte Oberflächen aufweisen. Fig. 4 ist eine Photographie eines Pulvers bei 150-facher Vergrößerung, wobei das Pulver mittels Siebens in einem Bereich von 37-90 um mit einer äußerst gleichmäßigen Größe erhalten wurde. Fig. 5 ist eine Photographie, aufgenommen bei 200-facher Vergrößerung, die zeigt, daß nach dem Erhitzen und Schmelzen (Aufschmelzen) des Lots keine Lötbällchen auftreten. Das "Metallpulver und die daraus hergestellte Paste" der Erfindung werden nicht nur für das vorstehend beschriebene Lötpulver und die Lötpaste angewandt, sondern es kann auch für Kupferlegierungspulver und seine Kupferpaste, Goldlegierungspulver und sein Goldwachs, Silberlegierungspulver und sein Silberwachs, oder Zinkpulver, Indiumlegierungspulver und seine Paste angewendet werden. Es wurde jedoch auf die Beschreibung dieser zusätzlichen Typen verzichtet, um Redundanz zu vermindern. Als nächstes wird die Vorrichtung zur Herstellung von Metallpulver beschrieben.
Bei der Beschreibung der zur Herstellung des Pulvers 1 verwendeten Vorrichtung wird auf die Zeichnungen der Figuren 6 und 7 Bezug genommen; die Vorrichtung ist nacheinander, vom oberen bis zum unteren Ende, konstruiert aus: einem Druckbehälter 10, der das geschmolzene Metall 9 enthält und der dazu verwendet wird, es zu erhitzen und seine Temperatur aufrechtzuerhalten, eine Extrusionsdüse 12, versehen mit einer Vielzahl mikroskopischer Düsen-Öffnungen 11, angeordnet auf dem Boden des Druckbehälters 10, ein Gehäuse 15 mit einem Verarbeitungsraum 14 auf der Ausgangsseite der Düsen-Öffnungen 11, in dem das geschmolzene Metall, das aus den Düsen- Öffnungen 11 extrudiert wird, kontinuierlich herabfällt und abkühlt wird, und ein Pulverextraktionsbehälter 16, angebracht am unteren Ende des Gehäuses 15. Innerhalb des Gehäuses 15 ist als Kühleinrichtung ein Kühlmantel 15 angebracht und ein Kühlwassereinlaß- und -auslaß 18, wobei die Einrichtung zur Inertgaseinleitung 19 sowohl mit dem Druckbehälter 10 als auch dem Gehäuse 15 verbunden ist, und wobei die Einrichtung zur Abgabe des Inertgases 20 mit dem unteren Ende des Gehäuses 15 verbunden ist.
Das wie vorstehend beschriebene, erfindungsgemäße Metallpulver und die Paste weisen, zusammen mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Herstellung des Metallpulvers, die nachstehenden Vorteile auf.
a. Da Teile der gekrümmten Oberfläche des Pulvers nicht- gekrümmt sind, ist das Pulver innerlich stabil und die unter Verwendung dieses Pulvers hergestellte Paste "stumpft" nach dem Drucken oder Aufstreichen nicht ab.
b. Das aus den Düsen-Öffnungen extrudierte Metall von mikroskopischer Größe bildet kontinuierlich herabhängende Formen, mikroskopische, lange, - vertikale konische Formen, die sich von einer Tröpfchen zu einer kugeligen Form (Pulver) hin verändern, wobei Formen von mikroskopischer Größe erzeugt werden.
c. Das kugelförmig geschmolzene Metall wird wie geplant, wenn die mikroskopischen Kugeln während des Herabfallens verfestigen, zum Pulver und da die äußere Schicht durch den Abkühlprozeß härtet, wird eine Oxidation des Inneren verhindert, und da keine Oxidation auftritt kann die aus dem Pulver hergestellte Paste lange Zeit ohne Verschlechterung der Lötbarkeit der Paste aufbewahrt werden, wobei sie sehr ökonomische verwendet werden kann, da die ganze Menge bis zum Ende verbraucht werden kann und keine Notwendigkeit besteht, sie dazwischen zu entsorgen.
d. Durch die Verwendung von Düsen-Öffnungen mit verschiedener Größe kann die Größe des Pulvers leicht geregelt werden und es kann ein Pulver von gleichmäßiger Größe in großen Mengen erhalten werden.
e. Wo Düsen-Öffnungen mit einer Größe von ungefähr 18 um verwendet werden, beträgt die Durchschnittsgröße des Pulvers 55 - 60 um, wodurch ein sehr gleichförmiges Pulver ohne jeden Feinanteil zur Verfügung gestellt wird.
f. Da ein Pulver mit einer äußerst gleichmäßigen Größe erhalten wird, zeigt eine unter Verwendung dieses Pulvers hergestellte Paste ein gutes Leistungsverhalten beim Aufstreichen (Drucken) auf gedruckten Schaltungen und ist ideal für Muster mit hoher Dichte (eng beabstanded).
Als nächstes wird unter Bezugnahme auf die Figur 8 bis 16 ein zweites erfindungsgemäßes Ausführungsbeispiel beschrieben.
In der vorstehenden und der nachstehenden Beschreibung werden die Begriffe "Metallteilchen" und "Teilchen" im weitesten Sinne des Wortes verwendet, d.h. sowohl als ein Teilchen als auch als Ansammlung vieler Teilchen, d.h. als Metallpulver.
Ferner werden bei der Beschreibung dieses Ausführungsbeispiels die Worte "Metallpulver" und "Pulver" austauschbar verwendet.
Die in Fig. 8 gezeigte Vorrichtung zur Herstellung von "Lot"-Teilchen 101 ist aus einem Druckbehälter 102, einem Gehäuse 103, und einen Pulver-Extraktor 104, nacheinander von oben nach unten miteinander verbunden, aufgebaut, und weist eine am unteren Ende des Druckbehälters 102 montierte Düsenplatte 105 auf.
Die Düsenplatte 105 besteht aus einer Platte 110, die von einer Vielzahl mikroskopischer Düsen-Öffnungen 111 durchbohrt wird. Die Anordnung dieser Düsen-Öffnungen 111 erfolgt so, daß der Abstand W zwischen den Düsen-Öffnungen 111 größer ist als der in Übereinstimmung mit dem Durchmesser R der Düsen- Öffnungen 111 zugeordnete, konstante Wert, oder spezieller, größer als R x 100 ist, und wobei die Düsen-Öffnungen von dem Kreisumfang der Platte 105 in einem zentralen Punkt zugewandten Linien L angeordnet sind, wobei der Abstand größer ist als der durch die Korrelation mit der Teilchengröße der herzustellenden Metallteilchen bestimmte, konstante Wert. Mit anderen Worten, im allgemeinen ist die einzige Bedingung für die Anordnung der Öffnungen die, daß der Abstand zwischen den Öffnungen größer sein muß als der mittels des Durchmessers R der Düsen-Öffnung 111 bestimmte, konstante Wert. Wo die Öffnungen entlang der Linien L angeordnet sind, muß die Anordnung so erfolgen, daß die Öffnungen nicht in Abständen angeordnet sind, die kleiner als der aus der Korrelation mit der Größe der Metallteilchen bestimmte, festgelegte Wert sind. Zwei spezielle Beispiele von Anordnungen sind die in Fig. 10 gezeigte kreisförmige Anordnung und die in Fig. 12 gezeigte doppelt kreisförmige Anordnung. Dies sind die vorteilhaftetsten Anordnungen, sowohl um ein Zufallswachstum der Tröpfchen C während ihres Abfalls zu verhindern, als Ergebnis einer wechselseitigen Kohäsion, als auch unter dem Gesichtspunkt der Beibehaltung einer gleichmäßigen Temperatur, der aus den Düsen-Öffnungen 111 extrudierten, jeweiligen geschmolzenen Lote A und B. Es können jedoch auch die in Fig. 13 gezeigte quadratische Anordnung und eine lineare Anordnung, bei der zwei sich einander gegenüberliegende Seiten des Quadrats entfernt wurden, verwendet werden. Die in Fig. 14 gezeigte lineare Anordnung kann ebenfalls angewendet werden, da, wenn nur die aus dem Durchmesser R der Düsen-Öffnung 111 bestimmte Bedingung erfüllt ist, die aus der Korrelation der Größe der Metallteilchen bestimmte Bedingung nicht länger zutrifft. Ferner ist, wie in Fig. 11 gezeigt, jede der Düsen- Öffnungen 111 mit einem sich verjüngenden, oberen Führungsteil 112 versehen. Dieser sich verjüngende Führungsteil 112 weist den Vorteil auf, einen glatten Fluß des Lots A (später beschrieben) zu erleichtern. Experimente beweisen, daß der Durchmesser R der Düsen-Öffnung 111 idealerweise ein Drittel der Größe des "Lot"-Teilchens Pa beträgt. In diesem Ausführungsbeispiel betrug die Größe der Düsen-Öffnung 18 um, was ein Lotteilchen Pa mit einem Durchschnittsdurchmesser von ungefähr 55 - 65 um ergab.
Der Druckbehälter 102 enthält geschmolzenes Lot A, und wird zu dessen Erwärmung und zur Aufrechterhaltung einer Temperatur von ungefähr 250ºC verwendet. In der Mitte weist er ein Thermopaar 113 und am Rand ein Heizband 114 auf, mit einer wie vorstehend beschrieben, an das untere Ende montierten Düsenplatte 105. Dieser Druckbehälter 102 ist gut abgedichtet und mit ihm verbunden ist eine Einrichtung 115 zur Einleitung von Inertgas, so daß im Inneren des Druckbehälters 102 eine Inertgasatmosphäre aufrechterhalten wird und ein bestimmter Druck P auf das geschmolzene Lot A ausgeübt werden kann. 116 ist ein Filter, der auf die Düsenplatte 105 montiert ist, um oxidierte Feststoffteilchen, die mit dem geschmolzenen Lot A vermischt sind, herauszufiltern. Die idealen Materialien für den Filter 116 sind Glasfaser-Filterpapier, Siliziumoxid- Filterpapier oder Quarzfaser-Filterpapier, die bis zu über 500ºC feuerbeständig sein sollten.
Das Gehäuse 103 ist aus einem Verarbeitungsraum 117, der in Abschnitte unterteilt ist, aufgebaut und weist überall eine röhrenförmige Gestalt auf. Das Gehäuse 103 befindet sich außen an der Düsenplatte 105 und wurde zum Zwecke der Erzeugung von Teilchen Pa aus dem geschmolzenen Lot A entworfen, das unter der Wirkung des Drucks P gewaltsam in Form von Fäden aus den Düsen-Öffnungen 11 der Düsenplatte 105 extrudiert wird; insbesondere durch Veränderung der Gesamtform der Tröpfchen C, die von den Spitzen des fadenförmigen Teils B abfallen, von einer Tröpfchenform hin zu einer kugeligen Form, wobei sie während des Falls durch die Inertgasatmosphäre abkühlen und zu Teilchen verfestigen. Das geschmozene Lot A, das kontinuierlich in Fäden aus jeder der Düsen-Öffnungen 111 fällt, erzeugt einen Effekt, ähnlich dem einer Dusche. In der Mitte des Gehäuses 103 ist ein mit einem Kühlwassereinlaß 118 und einem Auslaß 119 verbundener Kühlmantel 120, als Doppelwand konstruiert, angebracht. Die Höhe des Gehäuses 103 beeinflußt die Größe des Verarbeitungsraumes 117; eine ideale Höhe ist so beschaffen, daß das Tröpfchen C, das von der Spitze des fadenförmigen, geschmolzenen Lots B fällt, wie beabsichtigt zu dem "Lot"-Teilchen Pa verfestigt.
Der Pulverextraktor 104 wird verwendet, um die Teilchen Pa als Pulver abzutrennen, wobei die Teilchen Pa automatisch gemäß ihrem unterschiedlichen Größenbereich sortiert werden.
Der Pulverextraktor 104 wird wünschenswerterweise am unteren Ende des Gehäuses 103 angebracht.
Wie vorstehend beschrieben wird in diesem Ausführungsbeispiel geschmolzenes Lot A unter Druck in fadenähnlicher Form aus mikroskopischen Düsen-Öffnungen mit einer Breite von angenähert 18 um gepreßt, wobei ein kleines Tröpfchen C von der Spitze dieser Fadenform B fällt, und während dieses Tröpfchen C fällt, verändert es beim Abkühlen und Verfestigen zu einem "Lot"-Teilchen Pa seine Gesamtform von einer Tröpfchenform hin zu einer kugeligen Form. Die so gebildeten Teilchen Pa werden nicht kleiner als eine bestimmte Größe, so klein wie der Feinanteil zum Beispiel, gebildet und gleichzeitig wird, als ein Ergebnis der vorstehend beschriebenen Anordnung der Düsen-Öffnungen 111, das Zufallswachstum der Teilchen durch Koagulation während des Falls der Tröpfchen C verhindert, obwohl nicht klar ist, aufgrund welcher Phänomene; es genügt, daß dies mit jeder anderen Anordnung schwer zu erreichen ist.
Als ein Ergebnis ist es nun möglich, im Gegensatz zu den durch frühere Verfahren erhaltenen Teilchengrößen, die eine R- R-Verteilung (Rosin-Rammler-Verteilung) von angenähert n = 1 ergaben, ein Pulver aus "Lot"-Teilchen Pa mit einer Teilchengrößenverteilung in dem äußerst schmalen Bereich von n = 6 - 8 zu erhalten. Fig. 15 zeigt eine Photographie bei 100- facher Vergrößerung, die die Gleichförmigkeit der Teilchengröße aufzeigt. Fig. 16 zeigt eine 500-fache Vergrößerung, die klar zeigt, daß das Pulver keinen "Feinanteil" enthält.
Als nächstes wird unter Bezugnahme auf Fig. 17 ein anderes Ausführungsbeispiei der Vorrichtung zur Herstellung eines "Lot"-Teilchens beschrieben. Dieses Ausführungsbeispiel weist viele gemeinsame Merkmale mit dem vorstehend in den Figuren 8 - 16 beschriebenen Ausführungsbeispiel auf; diesen gemeinsamen Teilen wurden die gleichen Symbole wie in dem vorstehenden Ausführungsbeispiel gegeben und eine redundante Beschreibung wurde ausgelassen.

Druckbehälter 102

Druckbehälter 102 weist ein auf der Außenseite des Ofens 121 angebrachtes Heizband 114 auf, wobei die Heizvorrichtung 114 ferner mit einem nicht entflammbaren Material 122 bedeckt ist. An der oberen Öffnung des Ofens 121 befindet sich eine aus einem nicht entflammbaren Material hergestellte Ofenabdeckung 124, und in dem eingeschlossenen inneren Raum wird mittels Drucks Inertgas durch die Inertgaseinleitungs- Vorrichtung 115 eingeleitet, so daß auf das geschmolzene Lot A ein Druck P ausgeübt wird. Überschüssiges Inertgas wird aus der Einrichtung zur Abgaberegulierung 125 an die Außenseite des Druckbehälters 102 abgegeben. 126 ist ein O-Ring, eine Druckabdichtung 127. 128 und 129 sind, wie gezeigt, ebenfalls jeweils O-Ringe.

Düsenplatte 105

Die der in Fig. 12 gezeigten, doppelt kreisförmigen Anordnung entsprechenden Düsen-Öffnungen 111 sind in die Platte 110 eingearbeitet, wobei die Platte 110 ein Teil des Bodenbereichs ist.

Gehäuse 103

Die Höhe des Verarbeitungsraumes 117 wurde so klein wie möglich gestaltet. Sowohl das obere Gehäuse 103, das den Druckbehälter 102 direkt trägt, als auch das untere Gehäuse 103, das das obere Gehäuse 103 trägt, sind von geringer Größe. 130 ist eine Öffnung zur Beobachtung, angebracht an die Seite des oberen Gehäuses 103, entworfen, um eine direkte Beobachtung des Inneren des Verarbeitungsraums 117 von außen zu gestatten. Eine Einrichtung 131 zur Einleitung von Inertgas ist in den oberen Teil des oberen Gehäuses 103 eingebaut, während eine Einrichtung 132 zur Abgabe in den unteren Teil des unteren Gehäuses eingebaut ist, so daß der Verarbeitungsraum 117 die gleiche Inertgasatmosphäre aufweist wie der Druckbehälter 102. Die Abgabeeinrichtung 132 ist mit einem Auslaß-Schutzventil (prevention valve) versehen, so daß kein Sauerstoff in das Innere des Behälters eindringen kann. 134 ist eine Kühlschlange, die die äußere Oberfläche sowohl des oberen als auch des unteren Gehäuses bedeckt, wobei die Kühlschlange 134 mit einem Kühlwassereinlaß 118 und einem Kühlwasserauslaß 119 verbunden ist.
Das untere Gehäuse 103 weist eine inverse konische Form auf und fungiert ebenfalls als Sammelrohr für die "Lot"-Teilchen Pa.

Pulverextraktor 104

Das untere Ende des unteren Gehäuses 103 ist mit mehreren Kreiselsieben 137 (multiple gyro sifters) über ein flexibles Gummirohr 135 und einem Schlauch-Schaftring 136 verbunden. In dem in der Zeichnung gezeigten Beispiel sind die Kreiselsiebe 137 in Schichten angeordnet, ein Sieb für jeden der vier Größenbereiche der Teilchen, und werden ebenfalls von einem elastischen, biegbaren tragendem Element 138 getragen, so daß alle Kreiselsiebe 137 frei vibrieren. Jedes der Kreiselsiebe 137 ist mit seinen eigenen individuellen Behälter 139 verbunden, so daß die durch die Kreiselsiebe 137 gesiebten "Lot"-Teilchen Pa automatisch mittels Vibration getrennt und in den Behältern 139 gesammelt werden.
Nach der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Herstellung von Metallteilchen kann, mittels ihres vorstehend erklärten Aufbaus, geschmolzenes Metall durch mikroskopische Düsen- Öffnungen gepreßt und zum Austritt in Fadenform aus diesen veranlaßt werden, so daß winzige Tröpfchen von den Spitzen dieser Fäden fallen, wobei diese kleinen Tröpfchen während des Abkühlens und des Festwerdens ihre Gesamtgestalt von einer Tröpfchenform hin zu einer kugeligen Form verändern; in Bezug auf die Größe der so gebildeten Metallteilchen wird das Auftreten von Teilchen unterhalb einer bestimmten Größe, insbesondere von "Feinanteil" vermieden, und da die Anordnung der Düsen-Öffnungen ferner ebenfalls fest ist, wird ein Zufallswachstum von Teilchen aufgrund des Zusammenklumpens während ihres Falls verhindert, was auf ein nicht völlig verstandenes Phänomen zurückzuführen ist, was aber mit jeder anderen Anordnung äußerst schwer herzustellen ist; dadurch ist es möglich, ein aus metallischen Teilchen hergestelltes Pulver innerhalb eines, verglichen mit den Verfahren vom Stand der Technik, engen Bereichs der Größenverteilung zu erhalten.
Die Erfindung gestattet die Herstellung eines Metallpulvers mit einer mikroskopischen Größe zwischen 20 und 90 um mittels eines Verfahrens, bei dem geschmolzenes Metall aus vielen mikroskopischen Düsenöffnungen extrudiert wird, wobei die Tröpfchen während ihres Falls unter Verfestigung zu einer kugeligen Form verändert werden, und wobei dieses Metallpulver nicht-gekrümmte Oberflächen auf Teilen der gekrümmten Oberfläche der Kugel aufweist und wobei dieses Metallpulver als Metallpulver für ein Lot ideal ist.

Claims

1. Metallpulver, erhältlich mittels Extrusion geschmolzenen Metalls aus einer Vielzahl mikroskopischer Düsen-Öffnungen in einer Inertgasatmosphäre, wobei während des Fallens eine Abkühlung erfolgt und während der Abkühlung sich seine gesamte Form von einer Tröpfchenform zu einer runden Form hin verändert und eine Erstarrung erfolgt, und wobei das Metallpulver nicht-gekrümmte Bereiche auf Teilen der allgemein gekrümmten, die Kugel bildenden Oberfläche aufweist und eine Teichengröße von 20 - 90 um zeigt.

2. Metallpulver nach Anspruch 1, wobei das geschmolzene Metall geschmolzenes Lot und das Metallpulver Lötpulver ist.

3. Metallpulver nach Anspruch 2, wobei das Lötpulver für eine Lötpaste verwendet wird, die durch Kneten des Lötpulvers in ein Flußmittel hergestellt wird.

4. Metallpulver nach Anspruch 1, wobei das geschmolzene Metall entweder aus geschmolzener Kupferlegierung, geschmolzener Goldlegierung oder geschmolzener Silberlegierung besteht, und wobei das Metallpulver aus Pulver aus Kupfer-, Gold- oder Silberlegierung besteht.

5. Metallpulver nach Anspruch 4, wobei das Pulver für eine Paste oder ein Wachs, hergestellt mittels Knetens des Pulvers, verwendet wird.

6. Vorrichtung zur Herstellung von Metallteilchen, vom oberen Ende bis zum unteren Ende aufeinanderfolgend gefertigt aus:

einem Druckbehälter, versehen mit mindestens einem Schmelzofen, der das geschmolzene Metall enthält, und mit einer Düsenplatte, versehen mit Düsen-Öffnungen und gebildet am unteren Ende des Sdhmelzofens, und einer Einrichtung zum Einleiten eines Inertgases in den Schmelzofen;

einem Gehäuse, versehen mit mindestens einer Einlaßeinrichtung und einer Einrichtung zur Regulierung des Auslasses, um das Inertgas in den inneren Verarbeitungsraum einzuleiten und um es austreten zu lassen, wobei der der untere Teil des Gehäusekörpers zu einer inversen konischen Form geformt ist;

einer Abkühleinrichtung, die die Außenfläche bedeckt;

und einer Ansammlung Mehrfachkreiselsiebe zur Klassierung und Sortierung der Metallteilchen, die in Übereinstimmung mit den Teilchengrößeübereichen eine Größe von 20 bis 90 um zeigen.

7 Vorrichtung nach Anspruch 6, wobei die Größe der Düsen-Öffnungen angenähert ein Drittel der Größe der durch die Vorrichtung hergestellten Metallteilchen beträgt.

8. Vorrichtung nach Anspruch 6, wobei der Abstand zwischen den Düsen-Öffnungen größer als ein konstanter Wert, festgelegt durch den Durchmesser der Düsen-Öffnungen, ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 8, wobei die Düsen- Öffnungen der Düsenplatte in geraden Linien angeordnet sind.

10. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 8, wobei die Düsen- Öffnungen der Düsenplatte zu einem Kreis angeordnet sind.

11. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 8, wobei die Düsen- Öffnungen der Düsenplatte zu zwei Kreisen angeordnet sind, aber nicht so, daß die Düsen-Öffnungen in diesen Kreisen in Linien angeordnet sind, die sich von der Kreislinie hin zu einem zentralen Punkt erstrecken.

12. Verfahren zur Herstellung eines Metallpulvers nach Anspruch 1, wobei ein geschmolzenes Metall unter dem kontinuierlichen Druck einer Inertgasatmosphäre durch Düsen- Öffnungen einer mit einer Vielzahl Düsen-Öffnungen versehenen Extrusions-Düse gezwungen wird, unter Bildung mikroskopischer Tropfen, die von den Spitzen der kontinuierlich herabhängenden Formen abfallen, wobei sich die Form der Tröpfchen während ihres kontinuierlichen Falls unter atmosphärischen Drucks, verursacht von dem Inertgas, unter Abkühlung und Verfestigung von einer Tröpfchenform hin zu einer allgemein runden Form verändert.