DE2159907A1 - Verfahren zur Herstellung von kugel formigen Teilchen mit einer engen Großen verteilung - Google Patents

Description

PATENTANWÄLTE VVVVf

a MÜNCHEN 8O. MAUERKIRCHERSTR. 48

Dr. Btq Dipl.-lng. Stopf, 8 Manchen W, MauerkircheniraBe 45 · Ihr Schreiben UnW Zeich» Vl/ΚΤ 21 783 Datum 2, Ö§ Anwaltsakte: 21 783

Monsanto Company
St. Louis, Missouri / USA

Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Teilchen mit einer engen Größenrerteilung.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung τοη kugelförmigen Teilchen mit kleinem Durchmesser aus Schmelzen niedriger Viskosität.

Es besteht ein wachsender Bedarf an Pulvern, insbesondere

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Metallpulvern, für eine Reihe von Anwendungsgebieten. So sind beispielsweise frei fließende, kugelförmige Pulver bei der Bearbeitung von harten Oberflächen und zur Erleichterung der automatischen Zuführung bei Metall- und Keramikspritzverfahren erforderlich. Es besteht auch •in klarer Bedarf an Pulvern mit gleichmäßig großen, kugelförmigen Teilchen beim Plammen-und lichtbogenspritzen.

Sie für die Teilchen verwendeten Materialien sind im allgemeinen bei Raumtemperatur, das heißt bei etwa 25⁰O fest und haben im geschmolzenen Zustand eine sehr niedrige Viskosität, die gewöhnlich unterhalb von etwa 10 Poise liegt. Derartige Materialien sind Metalle, Nichtmetalle, Salze, metallische Verbindungen und Elemente, Verbindungen und Zusammensetzungen niedriger Viskosität, die geschmolzen und als freier Strahl extrudiert werden können. Ee wurden bereits viele Verfahren zur Herstellung von kleinen Teilchen aus derartigen Materialien vorgeschlagen. Dies· Verfahren reichen vom Aufgießen eines Schmelzestrahles auf «ine sich mit großer Geschwindigkeit drehende Scheibe bis zum Zerstäuben des Schmelzestrahlee mit einem Gasstrahl. Wenn die hierdurch entstehenden feilchen auch klein sind, sind sie im allgemeinen nicht kugelförmig und haben eine breite Größenverteilung.

Bei einem anderen Verfahren wird das Material in Fora

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eines SchmelzeStrahles mit einem sehr kleinen Durchmesser extrudiert. Da der Schmelzestrahl eine unbedeutende Viskosität hat, erhöht die Oberflächenspannung die Störgrößen in der Strahlgestaltung rasch, so daS der Strahl in einzelne Tropfen zerfällt, die zu einer kugelartigen Form erstarren. Es wurde festgestellt, daß die Größenverteilung der kugelförmigen Teilchen bei diesem Verfahren ebenfalls unliebsam breit ist.

Ein anderer, deutlicher Nachteil des soeben beschriebenen Verfahren liegt darin, daß die Düsenplatte jedes Mal ausgetauscht werden muß, wenn Teilchen mit einer anderen Größenverteilung gewünscht werden. Wenn sehr kleine Teilchen mit einem Durchmesser beispielsweise unter 0,127 mm (5 mils) benötigt werden, werden die Herstellungskosten hoch. Der Aufwand zur Herstellung der Düsenplatten nimmt mit der Verminderung der Düsengröße rasch zu.

Nach Kenntnis der inmelderin gibt es bisher kein Verfahren zur Herstellung von kleinen kugelförmigen Teilchen, bei welchem ein großer Prozentsatz (Gewichtsprozent) der Teilchen in einen Bereich mit einem Durchmesser von 100 Mikron fällt, wobei gleichzeitig die Teilchen im wesentlichen ihre kugelartige Form beibehalten. Mit der Erfindung soll daher hauptsächlich ein wirtschaftliches

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Verfahren zur Herstellung von kleinen kugelförmigen Teilchen geschaffen werden, bei welchem mehr als 45 Gewiehtsprozent der Teilchen in einen Bereich mit einem Durchmesser von 100 Mikron fallen. Weiterhin soll mit der Erfindung ein wirtschaftliches Verfahren geschaffen werden, bei welchem der Durchmesser der Seidenen geändert werden kann, wobei gleichzeitig die enge Größenverteilung aufrechterhalten bleibt.

Wenn ein Schmelzestrahl niedriger Viskosität durch eine Düse eitrudiert wird, sind viele, verschiedene Wechselwirkungen zwischen dem Schmelzestrahl und der Düse teilweise für die Störgrößen in der Strahlgestaltung verantwortlich. Die Reibung zwischen der Düsenwand und dem Schmelzestrahl, kleine Änderungen im Düsendurchmesser, die Benetzungseigenschaften des geschmolzenen Materials und Einschlüsse in der Schmelze sind alle etwas für die Störungen verantwortlich. Die Größe der Störungen schwankt beträchtlich, so daß nach dem Zerfall des Schmelzestrahls aufgrund der Einwirkung der Oberflächenspannung eine Vielzahl von kugelförmigen Teilchen mit einer breiten Durchmesserverteilung nach deren Verfestigung entsteht.

Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren vorgeschlagen, bei welchem die Verteilung der Störungsgrößen beträchtlich

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eingeengt wird, die bei der Oberflächengestaltung eines frei fallenden Schmelzestrahles auftreten. Dies bedeutet, daß die Störungen, welche zu der Gestaltung eines Strahles unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens führen, im wesentlichen die gleichen sind. Dies führt zur Bildung von kugelförmigen Teilchen mit einer engen Größenverteilung.

Gemäß einem Aspekt der Erfindung wird das geschmolzene Material in Form eines freien Strahles extrudiert. Ein im wesentlichen zylindrischer, gleichlaufender Strahl eines inerten, mit der Schmelze nicht reagierenden Gases umgibt den entstehenden Schmelzestrahl gleichförmig um dessen gesamten Umfang. Das inerte Gas hat im allgemeinen eine Geschwindigkeit, die größer als die Extrusionsgeschwindigkeit des Scnmelzeatrahles, jedoch vorzugsweise kleiner ist als die Schallgeschwindigkeit. Mf; dem Ausdruck "inertes Gas" wird ein Gas bezeichnet, das mit dem Schmelzestrahl so gut wie nicht reagiert. Die Schallgeschwindigkeit eines Gases ändert sich mit seiner Zusammensetzung. Helium beispielsweise hat bei Harmtemperatur und Kormdruck eine Schallgeschwindigkeit von etwa 98

Aus nicht vollständig bekannten Gründen engt ein gleich-

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laufender Strahl eines Inertgases die Verteilung der Störgrößen ein und macht es möglich, daß die Oberflächenspannung den Schmelzestrahl in Tropfen zerreißt, die im wesentlichen die gleiche Größe haben. Die geringe Strömungsgeschwindigkeit des Inertgaees verhindert eine Turbulenz, die bei Zerstäubungsverfahren auftritt, bei welchen Gasstrahlen mit Geschwindigkeiten verwendet werden, die beträchtlich über den Schallgeschwindigkeiten liegen. Die Geschwindigkeit des Inertgases, die größer als die Extrusionegeschwindigkeit des Schmelzestrahles ist, fördert nicht nur eine enge Größenverteilung der Teilchen, sondern sorgt auch für eine Strahlverdünnung, die größer als die Verdünnung ist, die normalerweise aufgrund der Einwirkung der Schwerkraft auftritt. Diese letztgenannte Wirkung gestattet die Verwendung einer einzigen Düse zur Iraielung kugelförmiger Teilchen einer gewünschten Größe.

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung gehen aus der nachfolgenden Beschreibung der Zeichnungen näher hervor. In den Zeichnungen zeigen:

Fig. 1 einen Querschnitt durch eine Bxtrusionsvorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrene ,

Jig. 2 eine vergrößerte Darstellung der in der Vorrich-

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tung gemäß Pig. 1 verwendeten Düsen- und Gaaplatten

Fig. 3 land 4 graphische Darstellungen mit einer vergleichenden Siebanalyse.

Wenn eine Flüssigkeit niedriger Viskosität in Form eines freien Strahles extrudiert wird, weist der Strahl kleine Störungen in seiner Oberflächengestalt auf. Die Störungen werden durch viele Faktoren verursacht, wie beispielsweise durch die geometrische Ausgestaltung der Düse, Einschlüsse im Schmelseetrahl, die Turbulenz aufgrund der Wechselwirkung des Schmelzestrahles mit dem ihn umgebenden Gas, das Geschwindigkeitsprofil aufgrund der Reibung der Schmelze in der Düse, die Benetzungseigenschaften der Schmelze und der Düse usw. Die Störungen, welche durch die Oberflächenspannung des geschmolzenen Materials erhöht serden, nehmen in ihrer Größe zu und schreiten längs des Strahles fort. In einer sehr kurzen Zeitspanne, die unter einer Sekunde liegt, zerfällt der Schmelzestrahl in Myriaden von Tropfen, die eine kugelartige Form annehmen und sich verfestigen. Da die Störungen eine breite Verteilung in ihrer Größe haben, haben die kugelförmigen Teilchen eine breite Größenverteilung.

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Das erfindungsgemäße Verfahren kann bei einer Vielzahl von Materialien angewandt werden, wie beispielsweise bei Metallen, Nichtmetallen, Metalloxyden, Metallverbindungen, Salzen und anderen normalerweise festen Materialien die Schmelzen niedriger Viskosität haben. Wenn im Nachstehenden aus Gründen der Klarheit das erfindungsgemäße Verfahren in Verbindung mit einem Metall, insbesondere Kupfer, beschrieben wird, so stellt dies keine Beschränkung der Erfindung dar. Vielmehr können sämtliche Materialien verwendet werden, die normalerweise fest sind und Schmelzen niedriger Viskosität haben.

Pig. 1 zeigt eine Vorrichtung, die zur Herstellung von kugelförmigen !Teilchen mit einer kleinen Größenverteilung erfolgreich eingesetzt werden kann. Die Vorrichtung, weist drei Hauptteile auf:

Einen zylindrischen Mantel 10, eine Schmelztiegelanordnung 11 und eine Sockelanordnung 12. Die Sockelanordnung 12 trägt sowohl den Mantel 10 als auch die Schmelztiegelanordnung 11. Eine Induktionsspule 13 ist schraubenförmig um den Mantel 10 herumgewickelt und an eine geeignete, nicht dargestellte Energiequelle angeschlossen. Ee kann jedoch auch eine Widerstandsheizung verwendet v/ercien

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Die innerhalb des Mantels 10 angeordnete Schmelztiegelanordnung 11 besitzt eine &rund- oder Düsenplatte 14, senkrechte zylindrische Wände 15 und einen entfernbaren, gasdichten Deckel 16. Obgleich es nicht dargestellt ist, weist der Deckel 16 Einlaßöffnungen für das Inertgas und das zuzuführende Material auf. Die Düsenplatte 14 besitzt eine Düse 17. Die Sockelanordnung 12 dient nicht nur als Trageinrichtung, sondern weist auch eine gasdichte Kammer 18 und Kanäle 19 für das Inertgas auf.

Die Zusammensetzung der verschiedenen Teile der Extrusionsanordnung hängt weitgehend von der Verträglichkeit mit dem zu extrudierenden Material ab. Bei Metallschmelzen hoher Temperatur ist es daher erforderlich, daß Zusammensetzungen mit einem hohen Schmelzpunkt, wie beispielsweise Keramik verwendet werden, insbesondere dort, wo die Teile mit dem geschmolzenen Material in Berührung kommen. Es ist auch wesentlich, daß die ieile verhältnismäßig inert in der Gegenwart von geschmolzenem Material sind.

Die allgemeine Arbeitsweise der ExtrusionsanOrdnung ist einfach. Eine bestimmte Menge eines Materials wird in die dchmelztiegelanordnung 11 eingegeben. Die Induktionsspulen erzeugen ein elektrisches Feld, durch welches

-LO -

? η 9 fi -' ^r. /10 2 5

der Mantel 10 und folglich die Schmelztiegelanordnung erhitzt werden, wodurch eine Schmelze 20 entsteht. Der Gasdruck oberhalb der Schmelze 20 extrudiert die Schmelze 20 durch die Düse 17 in Form eines freien Strahles 21 in die Kammer 18. Der Schmelzestrahl 21 zerfällt rasch in Tropfen, die bei einem normalerweise festen Material rasch in einzelne teilchen erstarren.

Die oben beschriebene Vorrichtung stellt jedoch nicht ohne weiteres kugelförmige Teilchen mit einer engen Größenverteilung her. Um dies zu erreichen, wird eine Platte 22 unterhalb der Düsensplatte 14 angeordnet, wobei eine in der Platte 22 vorgesehene Öffnung 23 mit der TKise 17 im wesentlichen eine gemeinsame Achse hat. Eine vorherbestimmte Menge eines Inertgases wird durch die Kanäle 19 zwischen den Platten 14 und 22 hindurchgeleitet. Das Gas wird durch die benachbarten Platten 14 und 22 gezwungen, radial nach innen zur Öffnung 23 der Platte 22 zu fließen. Dies ist am besten in der in ^ig.2 gezeigten, vergrößerten Darstellung der Platten 14 und zu sehen. Das Gas tritt dann an der öffnung 23 aus und umgibt aufgrund seiner radialen Strömung und aufgrund der Öffnung 23 den Schmelzestrahl 21 gleichförmig and bildet einen zylindrischen, in gestrichelten Linien dargesteLlten Mantel 24 um den SchmelzestrahL und bewegt sich

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? Π ) .. 5 / 1 0 2 5

mit dem Sehmelzestrahl in der gleichen Richtung.

Es iet wünechenewert, daß die gleichförmige und zylindrische Strömung des Inertgases vom Düsenauslaß bis zu einem Punkt reicht, bei welchem der Schmelzeetrahl aufgrund der Oberflächenspannung in !iropfen zerfällt. Das Zerfallen des Schmelzestrahle erfolgt in der Regel in einem Abstand zwischen 100 d und 200 d unterhalb der Düse, wobei d der Durchmesser der Düse ist. Das Inertgas kann dadurch in eine zylindrische Form gebracht werden, daß die Platte 22 mit einer Öffnung 23 versehen wird, die bis zu einem Abstand zwischen 100 d und 200 d unterhalb der Platte 14 reicht. längere Plattenöffnungen sind nicht erforderlich.

Bei den Zeratäubungsverfahren werden Gasstrahlen ab 6.5 at verwendet, um die Kontinuität des Schmelzeetrahls zu zerstören. Derartige Drücke führen zu Geschwindigkeiten, die beträchtlich über den Schallgewchwindigkeiten liegen. Im Gegensatz dazu liegen die GaLgeschwindigkeiten gemäß der Erfindung im allgemeinen unter den Schallgeschwindigkeiten, da Gase bei Schallgeschwindigkeiten oder darüber einen schädlichen EixixirJ auf die Strahlkontinuität haben. Bei Extrusionsgeschwindigkeiten zwischen 100 und 2000 cm/sec kann die Inertgasg-es. ehwiiidigkeit

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beispielsweise bei Helium und einer Temperatur von 1400 ⁰O zwischen einem etwas über der Bxtrusionsgeschwindigkeit liegenden Wert und einem Wert von etwa 220 000 cm/sec liegen. Die Geschwindigkeiten für optimale Bedingungen ändern sich entsprechend der Art des verwendeten Inertgases und entsprechend dessen Temperatur.

Es wurde festgestellt, daß die Dicke des Gasmantels einen Einfluß auf die Grleichförmigkeit des Gasstromes hat. Um eine Turbulenz im Gas zu vermeiden, ist es zweckmäßig, die Dicke des Gasmantels unter dem 30-fachen Durchmesser der Düse zu halten, wobei die untere Grenze für die Dicke des Gasmantels etwa beim Durchmesser der Düse liegt. Dies kann beispielsweise durch eine lOrmöffnung erreicht werden, deren Durchmesser das 1- bis 50-fache des Düsendurchmessers beträgt.

Zur Erzielung der Ergebnisse in den nachfolgenden Tabellen wurde eine in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung verwendet. Eine Küpfercharge wurde geschmolzen und dann durch eine Düse mit einem Durchmesser von 0.127 mm extrudiert. Der Spinn- und Gasdruck wurde entsprechend den Angaben in den Tabellen geändert. Der Durchmesser der Plattenöffnung betrug etwa 0.508 mm, wobei die Formöffnung mit der Düse eine gemeinsame Achse hatte. Der Schmelzestrahl

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zerfiel in Tropfen und erstarrte zu einer Vielzahl von kugelförmigen Teilchen. Eine Siebanalyse wurde für jede Teilchengruppe durchgeführt, um die Gewichtsprozent der Teilchen in jedem Größenbereich zu bestimmen.

Aus Gründen der Klarheit wurde die Maschenweite des Siebes in Mikron umgerechnet. Tabelle 1 zeigt einen unbedeutenden Inertgasfluß verglichen mit der Schallgeschwindigkeit von 220 000 cm/aec des Heliums bei 1400°0. Für schwerere Gase, wie Argon oder Stickstoff, ist die erforderliche Geschwindigkeit beträchtlich geringer.

Tabelle	Spinndruck	1	2,1 at
Inertgasdruck	3,5 . 10~2 at
Extrusionsgesehwindigkeit	706 cm/sec
Inertgasgesdhwindigkeit	44 000 cm/sec
Teilchengröße in Mikron	Gewichtsprozent
unter 355	2
355 - 425	12
425 - 500	43
500 - 600	43

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Tabelle 2	Spinndruck	Tabelle 3	Spinndruck	2,1 at
Inertgasdruck	Grasdruck	0,564 at
Bxtrusionsgeschwindigkeit	Extrusionsgeschwindigkeit	610 em/sec
Inertgasgeschwindigkeit	Gasgeschwindigkeit	176 000 cm/sec.
Teilchengröße in Mikron	Teilchengröße in Mikron	Gewichtsprozent
155 - 205	155 - 205	28
205 - 300	205 - 250	54
300 - 425	250-300	15
425 - 500		3
2,1 at
0,846 at
552 cm/sec
215000 cm/sec.
Gewichteprozent
65 J*
39 *
6*

Bs ist wichtig, die Unterschiede zwischen den erzielten Ergebnissen zu beachten. Bei dem Beispiel in Tabelle 1 liegt die Mehrzahl der Teilchen zwischen 425 und 600 Mikron,

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d.h. in einem Bereich, von 175 Mikron. Bei dem Beispiel in Tabelle 2 liegt über die Hälfte der Teilchen zwischen 200 und 300 Mikron. ^Bine dramatische Zuspitzung der Verteilung kann in Tabelle 3 beobachtet werden, wo 65$ aller Teilchen zwischen 155 und 205 Mikron und etwa 94$ zwischen 155 lind 250 Mikron liegen. Eine Untersuchung der Teilchen ergab, daß die Form der Teilchen im wesentlichen kugelförmig war.

Zum besseren Verständnis der Vergleichsergebnisse der Tabellen 1,2 und 3 wird nun auf die graphische Darstellung der Fig. 3 bezug genommen. Die Kurven 30, 31 und 32 kamen dadurch zustande, daß als Koordination der Mittelpunkt eines jeden, aus der Siebanalyse erhaltenen Größenbereiches und der entsprechende Prozentsatz der Teilchen innerhalb des betreffenden Größenbereiehes verwendet wurden. Mit der Zunahme des Inertgasdruckes unterhalb der Düse und demzufolge mit der Zunahme der Geschwindigkeit erhält man eine beträchtliche Verschiebung zu einer kleineren Teilchengröße und eine Einengung und Anhäufung der Verteilung der Teilchen. Die Kurve 30 zeigt beispielsweise eine Größenverteilung zwischen 300 und 600 Mikron mit einem prozentualen Spitzenwert im Bereich von 500 Mikron. Auf der anderen Seite zeigen die Kurven 31 und 32 eine engere Verteilung mit höheren Spitzen. Die Wir-

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kung einer gleichlaufenden Strömung des Inertgases ist daher sowohl für die Einengung der Größenverteilung als auch für das Verschieben der Spitzenverteilung bedeutsam*

Die Tabellen 4 und 6 zeigen die Siebanalyse für einen höheren Spinndruck und eine hohe Extrusionsgeschwindigkeit α für verschiedene Inertgasdrücke.

Tabelle	Spinnruck	Tabelle 5	Spinndruck	4	2,82 at
Inertgasdruck	Inertgasdruck	0.18 at
Extrusionsgeschwindigkeit	Extrusionegeschwindigkeit	796 cm/sec
Inertgasgeachwindigkeit	Inertgasge schwindigkeit	155 000 cm/sec
Teilchengröße in Mikron	Gewichtsprozent
355 - 420	10
420 - 500	34
500 - 595	45
595 - 700	11
2,82 at
0,6 at
732 cm/sec.
179 000 cm/sec.

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Teilchengröße in Mikron	Tabelle 6	Spinndruck	Gewichtsprozent
150 - 205	Inertgasdruck	25 )
205 250	Extrusionsgeschwindigkeit	26 J 51
250 - 295	Inertgasgeschwindigkeit	24
295 - 355	Teilchengröße in Mikron	15
355 - 420	150 - 205	6
420 - 500	205 - 250	4
250 - 295
295 - 350	2,82 at
0,846 at
810 cm/sec
215 000 cm/sec.
Gewichtsprozent
69
23
5
3

Die Tabelle 6 zeigt, daß 92}ί der Teilchen bei diesem Versuch in den Bereich zwischen 150 und 250 Mikron fielen. Dies steht im Gegensatz zu den Ergebnissen nach der Tabelle $, wo 455* der Teilchen in einem Bereich zwischen 500 und 595 Mikron liegen. Fig. 4 zeigt eine Reihe von Kurven 40, 41 und 42, die entsprechend den Werten in den Tabellen 4, 5 und 6 in der gleichen Weise wie die Kurven

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der Pig. 3 aufgezeichnet wurden. Auch hier tritt aufgrund der Erhöhung der Inertgasgeschwindigkeit eine Verschiebung zu kleineren Teilchengrößen sowie eine Verengung und Anhäufung der Teilehenverteilung auf. Die Untersuchung der Teilchen ergab, daß die '.Teilchen im wesentlichen eine kugelartige Form hatten.

Zusammenfassend läßt sich feststellen, daß mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens kugelförmige Teilchen herstellbar sind, von denen mindestens 45 Gewichtsprozent innerhalb eines Größenbereiehes von etwa 100 Mikron liegen. Das Inertgas wird gezwangen, im Gleichstrom in zylindrischer Form um den Schmelzestrahl zu fließen, während die Geschwindigkeit des Gases größer als die Geschwindigkeit des Schmelzestrahles, jedoch niedriger als eine Geschwindigkeit gehalten wird, die den Schmelzeatrahl aufgrund ärodynamischer Phänomene wesentlich beeinflussen würde. Die Geschwindigkeit des Inertgases wird vorzugsweise unterhalb der Schallgeschwindigkeit gehalten. Die zylindrische Form des Inertgases wird vorzugsweise solange aufrecht erhalten, bis der Schmelzestrahl aufgrund der Oberflächenspannung in einzelne Teilchen zerbrochen ist. Diese Strecke liegt etwa zwischen dem 100- und 200-fachen des Durchmessers der Bxtrusionsdüse.

Wie bereits erwähnt, ist es lästig, und teuer, die Düsen-

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platte ständig zu wechseln, wenn kugelförmige Teilchen mit verschiedener Größe gewünscht werden. Ebenso ist es teuer, kleine Teilchen herzustellen, da in diesem Fall Düsen mit kleinem Durchmesser verwendet werden müssen. Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die Verdünnung des Durchmessers des SchmelzeStrahles durch vorherbestimmte Änderungen der Geschwindigkeit" des Inertgases genau geregelt werden. Auf diese Weise kann die Spitze der — Größenverteilung der kuegelförmigen Teilchen je nach Wunsch entsprechend den Darstellungen in den Pig. 3 und 4 ohne eine Änderung der Düsengröße geändert werden.

Auch wenn im vorliegenden Pail Kupfer zur Herstellung der Teilchen verwendet wurde, ist es selbstverständlich, daß andere, normalerweise feste Materialien, deren Schmelzen eine niedrige Viskosität aufweisen, im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet werden können. Derartige Materialien sind beispielsweise die oben aufgezähl- ™ ten Materialien. Es ist selbstverständlich, daß Änderungen, Abweichungen und Abwandlungsformen im normalen Können des Durchschnittsfachmannes nach Kenntnis der obigen Ausführungen liegen, die unter den Bereich der Erfindung fallen.

- 20 Ansprüche:

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Claims (2)

Ansprüche :

1. Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Teilchen kleinen Durchmessers mit einer engen Größenverteilung aus einer Schmelze niedriger Mskosität, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze durch eine Düse in Form eines freien Strahles extrudiert wird und der Schmelzestrahl unmittelbar nach seinem Austritt aus der Düse mit einem zylindrischen, im G-leichstrom fließenden Strom eines Inertgases umgeben wird, dessen Geschwindigkeit größer als die Extrusionsgeschwindigkeit des Schmelzestrahles ist, um den Durchmesser des Schmelzestrahles zu verdünnen und den Schmelze strahl in i-'ropfen aufzubrechen, wobei die Geschwindigkeit des Inertgases geringer ist als dessen Schallgeschwindigkeit.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der zylindrische Strom des Inertgases einen Durchmesser zwischen dem 1- und 30-fachen des Düsendurchmeesers hat und von der Unterseite der Düse an eine Länge aufweist, die zwischen dem 100- und dem 200-fachen des Düsendurchmessers liegt·

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