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Verfahren zur Herstellung von festen, harten und grobgeformten Körnern aus stickstoffhaltigen Düngemitteln, insbesondere aus Ammoniumnitrat oder Harnstoff, und Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von festen, harten und grobgeformten Körnern aus stickstoffhaltigen Düngemitteln. Sie ist besonders auf ein Herstellungsverfahren von Ammoniumnitrat oder Harnstoff in der Form von Körnern gerichtet, die durch ihren niederen Feuchtigkeitsgehalt, ihre feste, harte, physikalische Struktur, hohes Schüttgewicht und niedere Tendenz zusammenzubacken, charakterisiert sind.
Herstellungsverfahren von Ammoniumnitrat-Klümpchen,-Körnern oder-Kügelchen sind allgemein bekannt und sind in relativ weit verbreitetem Gebrauch. Bekannte Verfahren schliessen solche ein, in denen eine konzentrierte, z. B. 95%igue, wässerige Lösung von Ammoniumnitrat oder eine im wesentlichen wasserfreie Schmelze von Ammoniumnitrat in den oberen Teil eines Turmes gesprüht wird. Die Tröpfchen werden gekühlt, wenn sie sich nach unten hin absetzen, und verfestigen sich durch den Gegenstrom zum aufwärts gerichteten Fluss des Kühlgases. Diese Verfahren sind in den USA-Patentschriften Nr. 2, 402, 192 und Nr. 2, 934, 412 beschrieben.
Klümpchen, die man aus dem ersteren Verfahren erhält, müssen gekühlt und unter sorgsam kontrollierten Bedingungen getrocknet werden, um die Feuchtigkeit aus dem Inneren der Klümpchen ohne Zerstörung der Kristallstruktur der Schalen zu entfernen, und Klümpchen, die man aus dem letzteren Verfahren erhält, sind porös mit ungenügenden Festigkeitseigenschaften und haben glasartige Oberflächen, was die abschliessende Behandlung erschwert
Es ist ebenso bekannt, dass Düngemittelkügelchen in einem Granulator dadurch hergestellt werden können, dass man bewegte Teilchen eines Düngemittels mit einer wässerigen Aufschlämmung oder einer Düngemittellösung umhüllt. Abwandlungen dieser Art eines Umhüllungsverfahrens werden in der brit. Patentschrift Nr.
822, 969 diskutiert, welche ein Verfahren beschreibt, in dem Lösungen von Ammonium-
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ren beschreibt, in dem Düngemittelmischungen dadurch hergestellt werden, dass man Düngemittelteilchen mit einer wässerigen Aufschlämmung umhüllt, die eine beträchtliche Menge von festen Düngemittelteilchen enthält.
Man hat gefunden, dass diese Art von Umhüllungsverfahren auch bestimmte Nachteile aufweist, speziell bei der Anwendung auf Ammoniumnitrat, Harnstoff u. a. stickstoffhältige Substanzen in Form von Kügelchen. Die Temperatur, auf welche die Trockenluft, z. B. für die Behandlung von Ammoniumnitrat, gebracht werden kann, ist durch den niedrigen Schmelzpunkt der Teilchen und durch die anwesende flüssige Phase begrenzt, welche dazu neigt, die umhüllten Kerne aufzuweichen. Eine wirkliche Zerstörung der Kügelchen tritt auf, wenn man sie siebt, während sie noch heiss sind.
Bei der Herstellung von Ammoniumnitratkügelchen hat man auch gefunden, dass die Kügelchen, die durch Sprühen einer konzentrierten wässerigen Lösung in ein heisses Gas und auf Ammoniumnitratkerne hergestellt werden, dazu neigen, für eine Siebsortierung zu weich zu sein, auch wenn sie nur 0, 35% Feuchtigkeit enthalten, wenn ihre Temperatur über 800C beträgt Die Einhaltung der Produkttemperatur unter 800C begrenzt die
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Menge an flüssiger Phase, die im Kembett toleriert werden kann, und macht die Verwendung eines viel grösseren Granulierkessels notwendig, als er für dieselbe Produktionsgeschwindigkeit anderer Arten von Düngemittelkügelchen erforderlich ist,
die einen höheren Schmelzpunkt als Ammonniumnitratbesitzen.
Den durch das erfindungsgemässe Verfahren hergestellten Granulaten aus stickstoffhaltigen Düngemitteln, insbesondere aus Ammoniumnitrat- oder Harnstoff, haften die oben genannten Fehler nicht an.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von festen, harten und grobgeformten Körnern aus stickstoffhaltigen Düngemitteln, insbesondere aus Ammoniumnitrat oder Harnstoff, wobei ein Bett von kontinuierlich bewegten festen Teilchen eines dieser Stoffe in der Granulierzone eines rotierenden Rohres durch Zugabe dieser Teilchen vorgesehen und aufrecht erhalten wird, welches Rohr eine horizontal langgestreckte Granulierzone und eine Kühlzone besitzt, wobei die Teilchen durch die Granulierzone bewegt werden, ständig feste Teilchen aus dem Bett in den oberen Teil der Granulierzone gehoben und die hinaufgehobenen festen Teilchen als kontinuierlicher Vorhang von fallenden Teilchen hinabfallen gelassen werden, welcher Vorgang sich im wesentlichen über die Länge der Granulierzone erstreckt.
Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass eine im wesentlichen wasserfreie Schmelze der stickstoffhaltigen Düngemittel, insbesondere Ammoniumnitrat oder Harnstoff, bei einer Temperatur von 5 bis 250C oberhalb ihrerKristallisationstemperatur auf das Bett und in den Vorhang von festen Teilchen desselbenStoffes zu deren Umhüllung gesprüht wird, wobei das Bett von bewegten festen Teilchen in der Granulierzone durch Zugabe fein verteilter fester Teilchen eines Stickstoff enthaltenden Düngemittels zum Bett aufrecht erhalten wird und gleichzeitig der kontinuierlich herabfallende Vorhang von umhüllten Teilchen mit einem vom Auslass der Kühlzone zum Einlass der Granulierzone fliessenden Strom von Kühlluft in Berührung gebracht wird,
und dass sich die Teilchen kontinuierlich von der Granulierzone zur Kühlzone und durch die Kühlzone ebenfalls in Kontakt mit einem Strom von Kühlluft bewegen, als umhüllte Teilchen aus der Kühlzone entnommen werden, zu einer Siebungsstufe transportiert werden, wo die genannten Teilchen in drei Fraktionen, nämlich in ein Überkorn, ein Fertigprodukt, bestehend aus Teilchen innerhalb des vorbestimmten grossen Grössenbereiches und in ein Unterkorn getrennt werden.
Es ist die Aufgabe des Verfahrens, stickstoffhaltige Düngemittel, insbesondere Ammoniumnitrat und Harnstoff von niederem Feuchtigkeitsgehalt, als Produkt von fester, harter physikalischer Struktur und von einer Teilchengrösse, die grösser und gleichmässiger ist, als man sie in vorhandenen Verfahren erhält, im Bereich von 0, 336 cm Maschenweite bis 0, 119 cm Maschenweite, vorzugsweise 0, 336 bis 0, 168 cm Maschenweite, zu erhalten.
Zum Verständnis des erfindungsgemässen Verfahrens kann die folgende Beschreibung dienen, durch die das Ziel des Verfahrens nicht eingeschränkt wird, wobei auch auf die Zeichnungen Bezug genommen werden soll, in welchen Fig. 1 ein Fliessschema des Gesamtprozesses für die Herstellung von Körnern eines stickstoffhältigenDüngemittels ist, in welcher das erfindungsgemässe Verfahren als Stufe eingebaut ist, Fig. 2 ein Aufriss, geschnitten und in Perspektive einer bevorzugten Ausführungsform eines Rotationsgranulier- und Kühlapparates, Fig. 3 ein Endaufriss des Granulier- und Kühlapparates aus Fig. 2 und Fig. 4 eine vergrösserte Teilansicht eines Hebeelementes ist
Gleiche Bezugspunkte beziehen sich durchwegs auf gleiche Teile in der Beschreibung und in den Zeichnungen.
Bezugnehmend auf die Fig. 2 und 3 der Zeichnungen zeigt derindex --10-- das Granulator-Kühlerrohr, das drehbar auf Rollen angeordnet ist, die in den Halterungen --11-- befestigt sind und getrieben durch einen Motor über ein Getriebe, was nicht gezeigt ist, wobei dessen letzter Gang mit dem Ringgang - -14--, der den Kessel umgibt, in Eingriff ist. Das Rohr, auch als langgestreckte zylindrische Trommel bezeichenbar, ist zur Rotation um ihre Längsachse montiert, wobei die Längsachse zur Horizontalrichtung in einem Winkel von 1 bis 30 geneigt ist.
Das drehbare Rohr --10-- kann aus einer Stahlhülle gefertigt sein und ist durch den Rückhaltering --15-- in die Granulierkammer-A-- und die Kühlkammer-B-- quergeteilt. Die Granulierkammer - bildet eine horizontal gestreckte Granulierzone, in welcher feste Teilchen einer stickstoffhaltigen Verbindung gleichzeitig mit der Verbindung in versprühter, geschmolzener, von im wesentlichen wasserfreier Form und Kühlluft in Kontakt gebracht werden ; die Kühlkammer --B-- bildet eine horizontal gestreckte Kühlzone. Das Rohr kann sich mit einer Geschwindigkeit von 4 bis 12 Umdr : min drehen.
Obwohl die Durchführung des Verfahrens im folgenden unter besonderer Bezugnahme auf die Herstellung von Ammoniumnitrat in gekörnter Form genau beschrieben ist, ist es klar, dass diese Beschreibung nur als Veranschaulichung dient, und dass das Verfahren auch bei der Herstellung von Harnstoff u. a.
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stickstoffhaltiger Düngemittel in granulierter Form verwendet werden kann.
Rohr --20-- zur Einbringung von fein verteilten festen Teilchen von Ammoniumnitrat ist als Ein-
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im wesentlichen wasserfreien Ammoniumnitrat verbunden. Das Einsprührohr ist mit einer oder mehreren Düsen versehen, die nicht gezeigt sind, von welchen geschmolzenes Ammoniumnitrat in der Form von feinen Tröpfchen eingesprüht wird, welche auf herabfallende Teilchen und aufBetteilchen in der Region der Heber stossen, die aus dem geneigten bewegtenBett aufragen. Hebeteile-22-sind zwischeneinem Punkt, der in der Nähe, aber in gewissem Abstand vom Einlassende liegt, und einem Punkt, der in der Nähe, aber in gewissem Abstand vom Rückhaltering --15-- liegt, an der inneren Wand der Granulierkammer befestigt. Die Kühlkammer-B-ist ebenfalls mit Hebeteilen ausgerüstet.
Rutsche --31-- ist am Auslassende des Granulatorkühlers vorgesehen, um die gekühlten Körner aus der Kühlkammer --B-- zu entfernen.
Die Luft wird in die Kühlkammer --B-- am Körneraustrittsende bei Umgebungstemperatur eingeblasen und wird durch Leitung --23-- am Zuleitungsende des Granulatorkühlers abgelassen. Im vorliegendenFall bezieht sich die Luft mit Umgebungstemperatur auf die Luft mit der Temperatur der Atmosphäre rund um die Verfahrenseinrichtungen oder aus dem Gebäude, das sie enthält.
Das geschmolzene, im wesentlichen wasserfreie stickstoffhaltige Düngemittel, wie Ammoniumnitrat oder Harnstoff, das für das erfindungsgemässe Verfahren erforderlich ist, kann durch irgendwelche bekannte Möglichkeiten erhalten werden. Doch bei der Durchführung des Gesamtverfahrens zur Herstellung von Ammoniumnitrat, wie es z. B. in Fig. 1 schematisch veranschaulicht ist, wird eine wässerige Ammoniumnitratlösung im Reaktor --40-- nach konventioneller Art hergestellt. Diese Lösung wird zum Verdampfer oder zu einer Reihe von Verdampfern geleitet, gekennzeichnet durch den Index --41--, worin die Ammoniumnitratkonzentration bis auf mindestens 98% vorzugsweise auf über 990/0, Ammoniumnitrat gesteigert wird. Das bedeutet, dass die wässerige Ammoniumnitratlösung in eine im wesentlichen wasserfreie Ammoniumnitratschmelze übergeführt wird.
Der Verdampfer --41--, der ein Dünnschichtverdampfer sein kann, und die Leitung zur Granulierkammer werden sicher auf einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Ammoniumnitrats gehalten, so dass die Ammoniumnitratschmelze, die zur Einsprühleitung-21-geleitet wird, in flüssigem Zustand ist.
Die Ammoniumnitratkörner, die aus dem Rohr --10-- entfernt wurden, werdenzu einer an sichbekannten klassifizierenden Siebeinheit-43-transportiert, in welcher die Körner in die gewünschten Ammoniumnitratkorngrössen, in Übergrössen und Untergrössen getrennt werden. Die Kömer mit der Erzeugungsgrösse werden zum zusätzlichen Kühler -42-- transportiert, und die gekühlten Kömer können zu einer Endbearbeitungseinheit transportiert werden, wo sie mit einem Umhüllungsmittel, wie Di atomit, in bekannter Weise umhüllt werden.
Die Kühlluft, die durch Kessel --10-- abgelassen wurde, und die aus dem Zusatzkühler --42--, kommen zu Staub separatoren --44--, wie z. B. Nassreiniger, in welchen mitgerissene Ammoniumnitratteilchen vor dem Ablassen der Luft in die Atmosphäre abgetrennt werden.
Das Granulatorkühlerrohr--10--, das bei den im folgenden genau beschriebenen Versuchen verwendet wurde, hatte 2, 6m Aussendurchmesser und war 13,72 m lang, mit einer Neigung von 3,41 cm/m abwärts vom Eingangs- zum Ausgangsende zur Horizontalrichtung. Es rotierte mit 4 Umdr/min in Gegenuhrzeigerrichtung, betrachtet vom Eingangsende aus. Der Rückhaltering --15-- befand sich 4,88 m vom Eingangsende und reichte 60,96 cm weit senkrecht zur Wand. Gleichmässig voneinander entfernte Hebeelemente der Art, wie sie in Fig. 4 gezeigt werden, waren in den Granulier- und Kühlkammern vorgesehen.
In der folgenden Arbeitsbeschreibung des Verfahrens bedeutet der Ausdruck "Kerne" Teilchen von Ammoniumnitrat, Harnstoff u. ähnL stickstoffhaltige Düngemittel, die kleiner sind als die kleinste gewünschte Produktgrösse, d. h. weniger als 0, 165 cm Durchmesser, aber nicht klein genug, um mit dem Ausgangskühlgas normal mitgerissen zu werden. Schwerere Teilchen, die mit dem Kühlgas mitgerissen werden, das von der Granulierzone vorbeistreicht, werden in der Kammer --46-- gesammelt und durch die Behälteröffnung --47-- für den Rücktransport zur Granulierzone entfernt.
Leichtere Teilchen, die mit dem Kühlgas mitgerissen und noch über die Kammer --46-- hinausgetragen werden, werden im Se- parator --44- (Fig. 1) gesammelt und wieder in der wässerigen Lösung gelöst, die zu den Verdampfern fliesst
Durch das Sammeln des schwereren Materials in derKammer --46-- und den direkten Rücktransport zurGranulierzone wird die Beanspruchung des Separators --44-- vermindert und die Materialmenge, die
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noch einmal gelöst werden muss, auf einem Minimum gehalten. Die leichteren Teilchen sollen natürlich nicht direkt zur Granulierzone zurückgebracht werden, da sie schnell wieder mit dem Kühlgas mitgerissen werden.
Die bevorzugten Entnahmequellen für die Kerne sind die unter-und überdimensionierten Teilchen, die man von der Siebeinheit-43-zusammen mit den Kammerteilchen erhält Unterdimensionierte Teilchen werden direkt zur Eingangsleitung -20-- transportiert (Fig. 1). Vorzugsweise wird zumindestens ein Teil der überdimensionierten Teilchen in den Zerkleinerer --45-- eingebracht, und die zerkleinerten Teilchen werden mit den unterdimensionierten Teilchen vereinigt und zur Einlassöffnung - gebracht Unzerkleinerte zu grosse Teilchen werden wieder gelöst.
Bei der Herstellung von Ammoniumnitrat sind die unzerkleinerten überdimensionierten Teilchen Ammoniumnitratteilchen, und diese werden wieder in wässeriger Ammoniumnitratlösung gelöst, welche zur Eindampfstufe --41- in Fig. 1 gebracht werden. Bei der Herstellung von Harnstoff werden gleichfalls die unzerkleinerten über- dimensionierten Hamstoffteilchen in wässeriger Harnstofflösung wieder gelöst, welche zur Eindampfstufe fliesst
Kammerstaub entsteht am Einlassende von Rohr --10-- durch den Gegenstrom der Kühlluft, welche
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einem Transportband gesammelt, welches nicht gezeigt ist, und werden wieder zur Eingangsleitung - zurückgebracht, wie es in Fig. 1 unter dem Index --48-- gezeigt ist.
Diese fein verteilten Teilchen, unterdimensioniertes Material, zerkleinertes überdimensioniertes Material und Kammerstaub, zusammen mit schon umhüllten Kernen, bilden das Rollbett und den Fallvorhang in der Kontaktzone. Überdimensionierte Teilchen, im Überschuss gegenüber jener Menge, die man für Kerne braucht, können wieder aufgelöst und zu den Verdampfern --41-- zurückgebracht werden.
Das Volumen der Granulierzone, das vom Rollbett eingenommen wird, oder der Füllungsgrad, der die zulässige Menge von flüssiger Phase im Bett regelt, wird von verschiedenen Faktoren, wie Grösse, Neigungsgrad zur Horizontalen, Rotationsgeschwindigkeit der Granulierkammer, Leistungsfähigkeit der Hebeelemente --22--, Produktionsgeschwindigkeit, Temperatur der Schmelze und Wärmetransportkapazität der Kühlluft, kontrolliert.
Bei der Durchführung des Verfahrens wird ein Bett von gewünschtem Volumen in der Granulierkammer --A-- aufrechterhalten. Die einzelnen Teilchen, die das Bett bilden, werden durch die Kammer --A-- mit einer gleichmässigen Bewegung durchgeführt, die der Drehung der Apparatur entspricht.
Die Hebeelemente tragen Kerne zur oberen Region der Granulierzone, wo sie zum Boden hinunterfallen gelassen werden, wodurch sie einen kontinuierlichen Regen oder Vorhang von Einzelteilchen bilden, woraus die Querschnittsfläche der Granulierzone über die gesamte Länge der Granulierkammer so gut wie möglich ausgefüllt werden soll
Das im wesentlichen wasserfreie, geschmolzene stickstoffhaltige Düngemittel (hier NH4NOa) wird in Form von geschmolzenen Tröpfchen in diesen Regen von Kernen gesprüht, und ein Teil der versprühten Schmelze haftet an den festen Teilchen und umhüllt sie, während sie hinunterrieseln. Der Hauptteil der versprühten Schmelze haftet an den festen Teilchen und umhüllt sie an der Oberfläche des bewegten Bettes.
Durch die kontaktfördernde Drehbewegung in dem bewegten Bett wird der flüssige Überzug auf den Teilchen weiter verteilt
Die Versprühung der Schmelze, um eine einheitliche Verteilung über einen beträchtlichen Oberflächenanteil bei der notwendigen Durchsatzgeschwindigkeit zu erhalten, hat sich bei der Durchführung des Granulierungsvorganges bei der Herstellung von Körnern einheitlicher Grösse, die die gewünschten physikalischen Eigenschaften haben, als wichtig herausgestellt Zu feine Zersprühung der Schmelze ergibt eine Überproduktion von Staub, der nicht granuliert, während ungenügende Zersprühung der Schmelze eine Bildung von grossen Tropfen fördert, welche die Oberfläche der Kerne zu sehr befeuchtet und dadurch eine Zusammenballung der Teilchen bewirkt.
Es ist wünschenswert, dass die Sprühvorrichtung der Schmelze in einem vorher bestimmten Optimalabstand montiert ist, z. B. 25,4 bis 35, 5 cm vom Granulierbett Wenn die Sprühvorrichtung zu weit von der Oberfläche des Bettes entfernt ist, wird die Schmelze zu früh erhärten und ein Körnen hervorrufen, das bedingt eine Verfestigung der Sprühtropfen, oder wird die Herstellung eines falsch geformten Produktes gefördert Umgekehrt, wenn die
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Sprühvorrichtung zu nahe am Bett ist, wird die Sprühdichte, d. h. Liter/m2 und min, zu stark sein und wird ein Aneinanderkleben und Zusammenballen der Kerne bewirken.
Man hat gefunden, dass die Konzentration und die Temperatur der versprühten Schmelze wichtig ist Die Schmelze soll mindestens 980/0 der stickstoffhaltigen Düngemittel enthalten. Bei niedrigeren Konzentrationen ist es schwer, wenn nicht unmöglich, eine unkontrollierbare Zusammenballung von Kernen und hohe verbleibende Staubbelastung bei einer vernünftigen Produktionsgeschwindigkeit zu vermeiden. Vorzugsweise ist die Konzentration mindestens 99%, d. h. 99 bis 99, 50/0. Die Herstellung von höheren Konzentrationen als 99, 6% in den Verdampfern ist teuer und nicht notwendig.
Die Ammoniumnitrat- und Harnstoffschmelzen werden bei einer Temperatur von 5 bis 25, vorzugsweise 10 C, oberhalb ihrer Kristallisationstemperaturen versprüht. Verfahrensschwierigkeiten treten dann auf, wenn die Temperatur der Schmelze ausserhalb dieses Bereiches liegt. Es ist daher eine sehr sorgfältige Temperaturkontrolle entlang der Gesamtlänge der Einsprühleitungen notwendig, um eine Verfestigung der Schmelze bei Temperaturen unterhalb des Bereiches zu vermeiden, und es ist auch wichtig, dass das versprühte Material lang genug flüssig bleibt, um die Kerne einheitlich zu umhüllen. Mit Temperaturen der Schmelze oberhalb des Bereiches, abgesehen von nicht nötigem Erhitzen und erneutem Kühlen, tritt unkontrollierbare Zusammenballung in der Granulierzone auf.
Zum Beispiel hat eine Schmelze, die 98% Ammoniumnitrat enthält, eine Kristallisationstemperatur von 1490 C. Daher würde die Schmelze bei einer Temperatur von mindestens 1540C und vorzugsweise 1590 C versprüht werden. In ähnlicher Weise hat eine Schmelze, die 99, 5% Ammoniumnitrat enthält, eine Kristallisationstemperatur von 163 C und würde bei einer Temperatur von 173 C versprüht werden. Die Sprüher werden so angeordnet, dass sie die Gesamtlänge der Granulierzone überstreichen, und sind vorzugsweise gegen die Hebevorrichtung gerichtet, die durch das Rollbett und die herabfallenden Teilchenbedeckt sind, um einen Flüssigkeitskontakt mit freiliegenden Hebevorrichtungen zu vermeiden.
Kühlluft bei Atmosphärentemperatur, d. s. 5 bis 300C, wird in die Kühlkammer-B-eingeblasen und fliesst in und durch die Granulierkammer --A-- im Gegenstrom zur Transportrichtung des Bettes von Festteilen. Die Fliessgeschwindigkeit der Kühlluft wird reguliert, um den Kühleffekt zu gewährleisten, der notwendig ist, um die Umhüllungen der versprühten Schmelze auf den Kernen in der gewünschten Zeit zu erhärten und um eine Teilchenzusammenballung zu verhindern, nachdem eine einheitliche Um-
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leistet und eine Entnahme der Körner bei einer Temperatur von 40 bis 700C, vorzugsweise von 40 bis 60 C, erlaubt.
Während des Versuches, der in den folgenden Beispielen für eine Gesamtentnahme aus dem Kühler von 180 t granulierten Ammoniumnitrats/Tag beschrieben ist, von welchen 60 t/Tag an Produktkörnern innerhalb eines vorbestimmten engen Grössenbereiches erhalten wurden, wurde die Luft bei Atmosphärentemperatur, 170C, mit einer Geschwindigkeit von 169,8 m3/min, berechnet auf Normalbedingungen (0 C und 760 mm Quecksilbersäule), zugeführt Die Kühlung für die wasserfreie Schmelzschichtumhüllungauf denKemenwird durch den Unterschied des Eigenwärmegehalts der Schmel- ze bei Arbeits- und Kristallisationstemperaturen und durch die abgegebene Kristallisationswärme bestimmt.
Zum Beispiel ist die Kristallisationswärme von 99, 50/0igem Ammoniumnitrat 17, 2 cal/g.
Die Kühlluft in der Granulierzone hat den Zweck, die Wärme vom Ammoniumnitrat abzutransportieren und dadurch dessen Verfestigung und Erhärtung zu bewirken. Die Hauptmenge der kleinen Menge an Wasserdampf, der in der Schmelze anwesend sein kann, wird sofort, wenn die Schmelze erhärtet, verdampft wobei der Wärmeinhalt der Schmelze die für die Verdampfung notwendige Energie liefert Der gebildete Wasserdampf wird mit dem Kühlgas aus der Trommel hinausgeführt.
Wie oben angeführt, ist die Maximaltemperatur des Gases 900e und die Minimaltemperatur der versprühtenSchmelze1540e, es besteht also eine Differenz von 64 C. Die Gastemperatur ist deshalb immer viel geringer, zumindest 60 C geringer, als die Temperatur der geschmolzenen Umhüllung, die auf die Kerne aufgesprüht wird.
Die günstigsten Resultate beim Versprühen der Schmelze und beim Kühlen, das durch einen Luftstrom bei Umgebungstemperatur durchgeführt wurde, erhält man, wenn die Konstruktion der Hebevorrichtungen in der Granulierkammer so ist, dass die Verteilung der hinunterrieselnden Teilchen so gleichförmig wie möglich über die gesamte vertikale Querschnittsfläche der Granulierzone ist, wodurch eine "Kanalbildung" des Kühlgases auf ein Minimum reduziert wird. Die Wichtigkeit der Kühlung im erfindungsgemässen Verfahren kann aus der Tatsache ersehen werden, dass die Körner direkt von der Granulierzone zur Kühlzone transportiert werden und die Kühlzone mindestens gleich und bis doppelt so lang wie die Granulierzone ist.
Die Granulierkammer, die die Granulierzone enthält, ist nur ein Ausschnitt eines rotierenden Rohres, das in die zwei benachbarten Ausschnitte durch den Rückhaltering --15-- ge-
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teilt wird, welcher hilft, eine adäquate Bettiefe von Kernen für Umhüllungsbehandlung zu sichern. Der Rückhaltering --15-- besteht vorzugsweise aus zwei oder mehr ringförmigen Streifen von abnehmendem Durchmesser, und jeder ringförmige Streifen besteht aus entfernbaren Sektoren, die aneinander und an Sektoren von andern ringförmigen Streifen angeschraubt oder andersartig befestigt sein können.
Dadurch kann die Breite des Rückhalteringes --15--, d. i. die Entfernung, über die sich der Ring innerhalb der Wand des rotierenden Kessels --10-M erstreckt, geändert werden, um entsprechende Änderungen in der Tiefe des Bettes der Kerne zu gestatten, um auf diese Weise die Verweilzeit der Kerne innerhalb der Granulierzone zu kontrollieren. Die Körner, die aus der Kühlzone entfernt werden, werden gesiebt, und die Produktkörner, d. s. die Körner innerhalb der gewünschten Grösse, werden zu einem zusätzlichen Kühler transportiert, um auf 250C gekühlt zu werden, bevor sie vergütet und verpackt werden.
Die folgenden Beispiele illustrieren die Ergebnisse, die man nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhält Beispiel l : Der oben beschriebene Verfahrensablauf mit dem Zusatzkühler-42-vor der Sieb- einheit --43-- wurde eine Periode von zehn Tagen lang durchgeführt, während welcher Produktion man ein Maximum von 50 bis 60 t/Tag von gewünschten Ammoniumnitratkörnern von ungefähr einem Grö- ssenbereich, der in Tabelle 3 angegeben ist, erhielt. Das Bettgewicht während der Durchführung dieses Beispiels war 4082,4 kg. Das Verhältnis der wieder eingesetzten unter-und überdimensionierten Ammoniumnitratteilchen zu Teilchen innerhalb des vorbestimmten Grössenbereiches war durchschnittlich 1, 8 : 1.
Die in den Tabellen 1 und 2 im folgenden angegebenen Daten veranschaulichen annehmbar stabile Arbeitsperioden. Vollkonische Sprühdüsen der"Volldüsen"-Einspritzartmit einer 33/162,5 cm -Öff- nung wurden bei dem Versuch verwendet.
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Tabelle 1
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<tb>
<tb> Granulator-Kühler
<tb> NH4NO3 <SEP> Kristallisations- <SEP> Sprühdruck <SEP> Sprühtemp. <SEP> Kühlluft- <SEP> Produkt- <SEP> Feuchtigkeitsgehalt
<tb> % <SEP> Temp. <SEP> OC <SEP> kg/cm2 <SEP> oc <SEP> Temp. <SEP> oc <SEP> Temp. <SEP> oc <SEP> Produktkömer
<tb> beim <SEP> beim <SEP> beim
<tb> Eintritt <SEP> Austritt <SEP> Austritt
<tb> l. <SEP> 99, <SEP> 5 <SEP> 163 <SEP> 1,44 <SEP> 176 <SEP> 17 <SEP> 65 <SEP> 45 <SEP> 0,05%
<tb> 2. <SEP> 99, <SEP> 4 <SEP> 162 <SEP> 1,27 <SEP> 174 <SEP> 18 <SEP> 66 <SEP> 47 <SEP> 0, <SEP> 04% <SEP>
<tb>
Tabelle 2
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<tb>
<tb> Zusatzkühler
<tb> Kühllufttemperatur <SEP> OC <SEP> Produkt-Temp.
<SEP> C <SEP> Feuchtig-Produkt-kg/min <SEP>
<tb> beim <SEP> beim <SEP> beim <SEP> keitsgehalt <SEP> zu <SEP> gross <SEP> Produkt <SEP> In <SEP> den <SEP> Prozess <SEP> In <SEP> den <SEP> Prozess
<tb> Eintritt <SEP> Austritt <SEP> Austritt <SEP> Produktkörner <SEP> zurückgeführ- <SEP> zurückgeführtes <SEP> Material <SEP> *) <SEP> tes <SEP> Material <SEP> : <SEP>
<tb> Produktverhältnis
<tb> 1,17 <SEP> 36 <SEP> 19 <SEP> 0,05% <SEP> 8,17 <SEP> 38,14 <SEP> 65,38 <SEP> 1,7 <SEP> :1
<tb> 2,18 <SEP> 38 <SEP> 26 <SEP> 0,03% <SEP> 3,18 <SEP> 33,60 <SEP> 64,47 <SEP> 1,9 <SEP> :1
<tb> ') <SEP> Das <SEP> in <SEP> den <SEP> Prozess <SEP> zurückgeführte <SEP> Material <SEP> enthält <SEP> überdimensioniertes <SEP> Material, <SEP> welches <SEP> bei <SEP> diesem <SEP> Versuch <SEP> nicht <SEP> trocken <SEP> zurückgeführtwurde.
<tb>
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Beispiel 2 : Produktproben der obigen Ausführung wurden genommen und mit Proben von käuf- lich erhältlichem gekörntem Ammoniumnitrat verglichen, das in zwei verschiedenen konventionellen Sprühturmanlagen hergestellt wurde. Vergleiche wurden gemacht auf der Basis von Schüttgewicht, Siebanalyse, Rundung (durch den Prozentsatz von Teilchen bestimmt, die auf einer geneigten Ebene vom oberen bis zum unteren Ende rollten), Härte und Zusammenbackungstendenz (nur Kurzzeittest).
Die Ergebnisse, die im folgenden angeführt sind, zeigen, dass die nach dem vorliegenden Verfahren hergestellten Körner a) ein grösseres Schüttgewicht haben als Klümpchen (prills), wodurch sie kleinere Verpackungsbehälter benötigen ; b) in grösseren Dimensionen anfallen als bei der Klümpchenherstellung (rilling) ; c) im allgemeinen kugelförmig und in dieser Hinsicht sehr gut mit dem geprillten Produkt vergleichbar sind ; d) einzeln gesehen härter sind als Ammoniumnitratklümpchen und e) eine geringere Tendenz zum Zusammenbacken haben als Ammoniumnitratklümpchen.
Die verbesserten physikalischen Eigenschaften von Ammoniumnitratkömem, die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellt wurden, im Verhältnis zu den Eigenschaften von Körnern, die nach einem konventionellen Sprühverfahren hergestellt wurden, sind in Tabelle 3 aufgeführt.
Tabelle 3
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<tb>
<tb> Erfindungsgemässes <SEP> Verfahren <SEP> Konventionelles <SEP> Verfahren
<tb> Anlage <SEP> A <SEP> Anlage <SEP> B
<tb> Prill <SEP> Prill
<tb> Schüttgewicht <SEP> (kg/m3) <SEP> 860,8 <SEP> 782,3 <SEP> 764,6
<tb> mm <SEP> % <SEP> %
<tb> Siebanalyse <SEP> über <SEP> 3,36 <SEP> 0, <SEP> 4
<tb> Siebanalyse <SEP> über <SEP> 2,38 <SEP> 51,5 <SEP> 0,3 <SEP> 1,2
<tb> Siebanalyse <SEP> über <SEP> 1, <SEP> 68 <SEP> 94, <SEP> 7 <SEP> 58,5 <SEP> 54, <SEP> 3
<tb> Siebanalyse <SEP> über <SEP> 1,41 <SEP> 97,1 <SEP> 78,5 <SEP> 74,7
<tb> Siebanalyse <SEP> über <SEP> 1,19 <SEP> 98,9 <SEP> 93,4 <SEP> 88,7
<tb> Siebanalyse <SEP> über <SEP> 0,84 <SEP> 99,7 <SEP> 98,5 <SEP> 96,6
<tb> Siebanalyse <SEP> über <SEP> 0,59 <SEP> 99,8 <SEP> 99,2 <SEP> 98,8
<tb> Siebanalyse <SEP> über <SEP> 0,42 <SEP> 99,9 <SEP> 99,5 <SEP> 99,
<SEP> 6
<tb> Siebanalyse <SEP> über <SEP> 0,149 <SEP> 99,9 <SEP> 99,7 <SEP> 99,8
<tb> Siebanalyse <SEP> unter <SEP> 0,149 <SEP> 0,1 <SEP> 0,3 <SEP> 0,2
<tb> Rundung
<tb> (Prozent <SEP> von <SEP> 0, <SEP> 238 <SEP> bis
<tb> 0, <SEP> 168 <SEP> cm <SEP> grossen <SEP> Teilchen,
<tb> die <SEP> zum <SEP> unteren <SEP> Ende <SEP> der
<tb> geneigten <SEP> Ebene <SEP> rollen) <SEP> 17,5 <SEP> 21,4 <SEP> 9,0
<tb> Härte
<tb> (Gewicht <SEP> in <SEP> Gramm, <SEP> um <SEP> 50%
<tb> der <SEP> Teilchen <SEP> vom <SEP> Rundungstest <SEP> zu <SEP> zerstossen) <SEP> 1840 <SEP> 750 <SEP> 1060
<tb> Zusammenbacken
<tb> Agglomeratbruchfestigkeit <SEP> kg <SEP> 10 <SEP> 3 <SEP> 20 <SEP> i3 <SEP> 17 <SEP> 3
<tb> Diatomit-Umhüllungsdicke <SEP> Gew.-% <SEP> 2,5 <SEP> 2,7 <SEP> 3, <SEP> 9
<tb>
Anmerkung :
Haftung der Diatomitzugabe an Körnern, die nach dem vorliegenden Verfahren hergestellt wurden, bis zu einschliesslich 3% ist gut
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Tabelle 4
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<tb>
<tb> Granulator-Kuhler-Betriebsbedingungen
<tb> Harn- <SEP> Kristalli- <SEP> Sprühdruck <SEP> Sprühtemp. <SEP> Kühllufttemp. <SEP> Harnstoff- <SEP> Feuchtig- <SEP>
<tb> stoff <SEP> sations-kg/cm <SEP> oc <SEP> oc <SEP> Temp. <SEP> OC <SEP> keitsgehalt
<tb> Temp. <SEP> OC <SEP> beim <SEP> beim <SEP> beim <SEP> des <SEP> Produktes
<tb> Ein-Aus-Aus-%
<tb> tritt <SEP> tritt <SEP> tritt
<tb> 99,5% <SEP> 132 <SEP> 3,3 <SEP> 146 <SEP> 17-24 <SEP> 45 <SEP> 16-24 <SEP> 0,03-0,04
<tb>
Tabelle 5
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<tb>
<tb> Vorliegendes <SEP> Verfahren <SEP> Konventionelles <SEP> Prillverfahren
<tb> (unter <SEP> Verwendung <SEP> von
<tb> wasserfreiem <SEP> Harnstoff)
<tb> Schüttgewicht <SEP> (kg/m3) <SEP> 47, <SEP> 0 <SEP> 46, <SEP> 8 <SEP>
<tb> mm <SEP> % <SEP> %
<tb> Siebanalyse <SEP> über <SEP> 3, <SEP> 36Siebanalyse <SEP> über <SEP> 2, <SEP> 38 <SEP> 36,
<SEP> 7 <SEP>
<tb> Siebanalyse <SEP> über <SEP> 1, <SEP> 68 <SEP> 99,8 <SEP> 11, <SEP> 9 <SEP>
<tb> Siebanalyse <SEP> über <SEP> 1,41 <SEP> 99, <SEP> 9 <SEP> 37, <SEP> 6 <SEP>
<tb> Siebanalyse <SEP> über <SEP> 1, <SEP> 19-75, <SEP> 4 <SEP>
<tb> Siebanalyse <SEP> über <SEP> 0, <SEP> 84-97, <SEP> 6 <SEP>
<tb> Siebanalyse <SEP> über <SEP> 0, <SEP> 59-99, <SEP> 3 <SEP>
<tb> Siebanalyse <SEP> über <SEP> 0, <SEP> 42-99, <SEP> 6 <SEP>
<tb> Siebanalyse <SEP> über <SEP> 0, <SEP> 149-99, <SEP> 7 <SEP>
<tb> Siebanalyseunter <SEP> 0, <SEP> 149-0, <SEP> 3 <SEP>
<tb> Rundung
<tb> (Prozent <SEP> von <SEP> 0, <SEP> 238 <SEP> bis
<tb> 0, <SEP> 168 <SEP> cm <SEP> grosse <SEP> Teilchen,
<tb> die <SEP> auf <SEP> einer <SEP> schwach <SEP> geneigten <SEP> Ebene <SEP> zum <SEP> unteren
<tb> Ende <SEP> hin <SEP> rollen) <SEP> 20,2 <SEP> 23,
<SEP> 9 <SEP>
<tb> Härte
<tb> (Gewicht <SEP> in <SEP> Gramm, <SEP> um <SEP> 50%
<tb> der <SEP> Teilchen <SEP> aus <SEP> dem <SEP> Rundungstest <SEP> zu <SEP> zerstossen) <SEP> 1610 <SEP> 600
<tb> Zusammenbacken
<tb> Agglomeratfestigkeit <SEP> kg <SEP> 1,6¯0,5 <SEP> 1,7¯0,5
<tb> Tonumhüllungsdicke <SEP> Gel.-% <SEP> 2,0 <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP>
<tb>
Die in den Tabellen 4 und 5 angegebenen Versuchsergebnisse zeigen, dass die nach dem vorliegenden Verfahren hergestellten Harnstoffteilchen grösser, härter und einheitlicher sind, als die nach dem Prillverfahren hergestellten. Visuelle Überprüfung zeigt, dass die Oberflächen der Hamstoffkörn- chen des vorliegenden Verfahrens eine relativ rauhe und unregelmässige Beschaffenheit haben, verglichen mit den glatten Oberflächen von konventionellen Harnstoffkörnern.
Rundung, Schüttgewicht
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und Zusammenbackungstendenz der beiden Harnstoffprodukte sind nicht augenfällig verschieden.
Das erfindungsgemässe Verfahren besitzt eine Zahl von wichtigen Vorteilen gegenüber bekannten Verfahren für die Herstellung von Ammoniumnitrat, Harnstoff u. a. stickstoffhältigen Düngemitteln in granulierter Form. Stickstoffhältige Düngemittel, die nach dem vorliegenden Verfahren vorteilhaft verwendet werden können, sind solche, die bei einer ziemlich niedrigen Temperatur ohne Zersetzung schmelzen, d. i. unter 2500C. Diese Erfindung sieht insbesondere ein Verfahren zur Bildung von Düngemittelkörnern vor, welche gröber und grössenmässig gleichmässiger sind, als solche, die auf ökonomisch praktischer Basis in einem konventionellen Sprühturm hergestellt werden können.
Man erhält ein härteres Produkt grösseren Schüttgewichts möglicherweise als Ergebnis des Kontraktionseffekts bei der sukzessiven Erhärtung von Schmelzschichten auf einem kühleren, festen, trockenen Kern. Man hat z. B.
Ammoniumnitratkömer mit einer Härte hergestellt, die nach Tabelle 3 2600 g entsprach. Da diese stickstoffhältigen Düngemittel normalerweise beträchtlicher Beanspruchung und Abnutzung während des Transportes und/oder bei der Mischung mit andern Düngemittelzusätzen unterworfen sind, ist ein hoher Härtegrad besonders vorteilhaft Obwohl die Körner im allgemeinen kugelförmig sind, haben die Ober-
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Zwecke erforderlich, für welche die Produkte der Erfindung verwendet werden, werden aber gewöhnlich auf Ammoniumnitrat- und Harnstoff-Düngerprodukte angewendet, um die Zusammenbackungstendenz des Produktes beim Lagern zu reduzieren.
Die Körner der Erfindung, die grösser sind als Prillen und deshalb eine geringere Oberfläche pro Gewichtseinheit haben, benötigen nicht soviel Vergütungsmittel als Prille. Der Stickstoffgehalt von Düngemitteln kann deshalb mit Körnern höher sein als mit Prille.
Die Apparatur der Erfindung, in der die Granulier- und Kühlkammer innerhalb einer einzelnen Rotationstrommel an Stelle zweier separater Trommeln enthalten sind, schafft ebenfalls eine Anzahl von Vorteilen. Diese beinhalten die augenfälligen Eigenschaften von kleinerem Raum, geringerer Ausrüstung und niedrigerer Kapitals- und Betriebskosten, als für zwei Kessel erforderlich wären. Die Vorteile beinhalten ausserdem verbesserte Produkteigenschaften, da härtere, rundere Körner mit einer niederen Zusammenbackungstendenz gebildet werden, was durch die dauernde Bewegung der Körner während ihrer Abkühlung über den plastischen Zustand zu einer bleibenden festen Form erreicht wird, bevor sie aus dem Granulatorkühler entfernt werden.
Dieser dichte feste Zustand erlaubt ein wirksames Sieben und ein wirksames Zermahlen von zu grossem Material Darüber hinaus temperiert der Durchgang der Aussen- luft durch die Kühlzone vor dem Eintritt in die Granulierzone die Kühlluft, so dass tageweise Veränderungen in den Wetterbedingungen keinen abträglichen Effekt auf die Temperaturkontrolle in der Granulierkammer ausüben. Genügende Wärme wird von den Körnern an die Luft beim Durchgang durch die Kühlkammer übertragen, so dass ein übermässiges Abkühlen des Sprühmittels in der Granulierkammer vermieden wird.
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