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Vorrichtung zur Herstellung von körnigem Gut mit ein-
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stellbarer Korngröße aus flüssigen Ausgangsprodukten Die Erfindung
betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung von Granulat mit einstellbarer Korngröße
aus flüssigen Ausgangsprodukten. Die Vorrichtung besteht im wesentlichen aus einer
Wirbelschichtapparatur mit in das Wirbelbett gerichteten Sprühdüsen und einem am
Austrag angeordneten Windsichter zum Klassieren des Granulats und zur Rückführung
des Feingutes in die Wirbelschichtapparatur. Die Bildung des Granulats erfolgt dabei
in einem Fließbett nach dem Prinzip der kontinuierlichen Wirbelschichtgranulation.
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Die kontinuierliche Wirbelschichtgranulation ist ein Granulationsverfahren
bei dem der Feststoff in einer sprühfähigen Konsistenz als Suspension, Lösung oder
Schmelze in ein Wirbelbett eingesprüht wird. Der Feststoff benetzt zunächst die
Oberfläche der im Bett befindlichen Partikel und verfestigt sich anschließend durch
Abtrocknen oder Kühlen. Auf diese Weise wachsen die Partikel schalenartig, wobei
bei gut spreitenden Tröpfchen nahezu kugelförmige, bei weniger gut spreitenden Tröpfchen
eher himbeerartig aussehende Granulate entstehen.
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Bei den fortgeschrittenen Verfahren wird das fertige Granulat sichtend
ausgetragen. In OS 2 231 445 ist eine Methode beschrieben, bei der über eine Füllstandsregelung
des Bettinhaltes (RegelgröBe ist der Bettdruckverlust) der Granulataustritt in keine
Windsichtkammer geregelt wird. In der Windsichtkammer wird das Granulat entstaubt.
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Der abgeschiedene Staub wird in den Granulator zurUckgeführt. Die
Größe des entstehenden Granulates hängt von den Produkteigenschaften, der Besprhungsintensität
und den Trocknungsbedingungen- ab, wie in Chemie-Ing.-Technik 45, 1973, 736/739
beschrieben ist. Sie ist damit nur bedingt frei einstellbar.
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In den Offenlegungsschriften 2 941 637 und 2 555 917 ist ein Verfahren
beschrieben, bei dem in ein Wirbelbett Keime eingegeben werden, die dann durch Besprühen
zu größeren Granulaten anwachsen. Die fertigen Granulate werden über einen an der
tiefsten Stelle des Anströmbodens angebrachten Steigrohrsichter gesichtet ausgetragen.
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Die Abluft wird direkt einem Naßentstauber zugeführt.
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In der OS 0 087 039 ist ein Verfahren beschrieben, bei dem die in
OS 2 231 445 angegebene Vorrichtung verbessert worden ist, in dem an der tiefsten
Stelle des Anströmbodens ein sichtender Austrag angeordnet ist, der aus einem Rohr
mit einem abschließenden Ablaßboden besteht. Die gewünschte Kornverteilung wird
u.a. durch Festlegung der Betthöhe erzielt.
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Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, durch apparative Maßnahmen
die kontinuierliche Wirbelschichtgra-
nulation so zu verbessern,
daß man am Austrag ein Granulat mit einer engen Korngrößenverteilung erhält, wobei
die Korngröße in einem weiten Bereich eingestellt werden kann. Außerdem soll im
stationären Betrieb auf die Zuführung von feinkörnigem Gut (Zugabe von Keimen) in
das Wirbelbett verzichtet werden können. Eine weitere Forderung besteht darin, daß
Regelschwankungen, wie sie bisher beim füllstandsabhängigen öffnen und Schließen
des Austrages auftraten, vermieden werden.
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß am Austrag
der Wirbelschichtapparatur ein Zick-Zack-Sichter zur Klassierung des Granulats und
zur Rückführung des Feingutes in die Wirbelschichtapparatur angeordnet ist.
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Eine Weiterentwicklung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Spaltlänge
im Zick-Zack-Sichter und damit der Sichterquerschnitt durch kammartig miteinander
verbundene, dem Zick-Zack-Profil angepaßte und senkrecht zur Sichterachse verschiebbare
Stege einstellbar ist. Vorteilhaft ist dabei eine Verstelleinrichtung für die Stege
vorgesehen, die mit einer Regelvorrichtung verbunden ist, welche den Sichtgasstrom
in der Weise nachregelt, daß die Strömungsgeschwindigkeit im Sichter trotz des veränderlichen
Querschnitts konstant bleibt.
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Mit dieser Einrichtung kann die Korngröße des Granulats in weiten
Grenzen eingestellt werden.
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Am Ausgang des Zick-Zack-Sichters sollte stets Atmosphärendruck herrschen.
Anderenfalls wären Schleusen erfor-
derlich. Zu diesem Zweck ist
zwischen einen am oberen Ende der Wirbelschichtapparatur befindlichen Abluftventilator
und den Ausgang am Sichter ein den Abluftventilator nachstehender Druckregler geschaltet,
der den Druck am Sichterausgang stets dem Umgebungsdruck angleicht.
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Es wurde gefunden, daß aufgrund der erfindungsgemäßen Maßnahmen ein
sich selbst regelnder Granulationsprozeß aufrecht erhalten werden kann, bei dem
durch Einstellung der Sichtgasmenge am Austrag ein Granulatkorn mit der gewünschten
Größe zu erzielen ist. Der interne Zustand des Granulators, gekennzeichnet durch
Bettfüllung und Feingutumlauf, stellt sich dabei im Wechselspi-el von Granulatwachstum
und Keimbildung selbsttätig ein.
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Im folgenden wird die Erfindung anhand eines in der Zeichnung dargestellten
Ausführungsbeispieles näher erläutert. Es zeigen \ Fig. 1 ein Diagramm zur ERläuterung
des dynamischen Gleichgewichtes zwischen dem Anwachsen des Granulates und der Keimbildung
bei einem abriebfesten Produkt Fig. 2 eine schematische Darstellung der gesamten
Apparatur Fig. 3 eine perspektivische Darstellung des Zick-Zack-Sichters
Fig.
4 einen Querschnitt durch den Zick-Zack-Sichter Fig. 5 die Verstelleinrichtung am
Zick-Zack-Sichter zur Einstellung des Austragsquerschnittes und Fig. 6 die am Sichterausgang
erzielte Korngrößenverteilung für die 3 Ausführungsbeispiele Die in Figur 1 dargestellte
Abhängigkeit der Granulatgröße und -anzahl vom Bettinhalt entspricht den Verhältnissen
wie sie bei einem abriebfesten Produkt zu erwarten sind.
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Die von der Düse erzeugten Tröpfchen treffen zum Teil die im Bett
zirkulierenden Partikel und führen damit zum Wachstum. Die nichttreffenden Tröpfchen
verfestigen sich. Sie erstarren, wenn es sich um eine Schmelze handelt und trocknen
bei einer Suspension ab oder kristallisieren in kleinen Partikeln aus, wenn eine
Lösung versprüht wird. Sie werden damit zu Keimen, an die sich neue Partikel anlagern
können. Mit zunehmendem Bettinhalt (der Start entspricht der Sprühtrocknung) wird
das Wachstum der Partikel zu Lasten der Keimbildung begünstigt. Die Größe der ausgetragenen
Granulate hängt im stationären Zustand unmittelbar von der Zahl der gebildeten Keime
ab, denn es müssen ebenso viele Fertiggranulate ausgetragen werden, wie Keime entstehen.
Auf die Zahl der Fertiggranulate muß sich die zugespeiste Trokkenmasse verteilen.
Damit ist die Granulatgröße vorgegeben, wobei wir hier zur Vereinfachung unter der
Granulatgröße die Masse eines Granulatkornes verstehen wollen.
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Mit einer hohen Keimzahl und entsprechend geringem Bettinhalt können
daher viele kleine Granulate erzeugt werden - was in der oberen Graphik dargestellt
ist -, während bei hohem Bettinhalt unter sonst gleichen Bedingungen wenige große
Granulate entstehen. Wird nun die Sollgröße des Fertiggranulates durch die Einstellung
des Sichters festgelegt, so gehört dazu über die erwähnten Zusammenhänge - wie in
Fig 1 eingezeichnet - im stationasen Zustand ein Bettinhalt, der gerade die zugehörige
Keimzahl liefert. Dieser Bettinhalt stellt sich ohne äußere Eingriffe selbständig
ein.
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Bei dieser Betrachtung ist ein weiterer Effekt, der zur Keimbildung
beiträgt bewußt vernachlässigt, nämlich der Abrieb. Durch den Abrieb der stark produktabhangig
ist, werden die Verhältnisse etwas verwickelter.
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Der beschriebene Granulationsprozeß wird in einer Wirbelschichtapparatur
durchgeführt, wie sie schematisch in Figur 2 dargestellt ist. Sie besteht aus einem
vertikal aufgestellten Kessel 1 mit einem Lochboden 2 am unteren Ende und einem
Abluftventilator 3 am oberen Ende. Durch den Lochboden wird Luft eingeblasen, so
daß sich darüber in bekannter Weise ein Fließbett ausbildet, sofern genügend Feststoff
vorhanden ist. Um zu vermeiden, daß Feingut bzw. Produktstaub in die Abluft gelangt,
sind im oberen Teil des Kessels 1 Filterschläuche 4 angeordnet. Das Feingut agglomeriert
an deren Oberfläche und fällt beim Abreinigen mit aus-
reichender
Sinkgeschwindigkeit in das Fließbett zurück.
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Anstelle der hier beschriebenen internen Abscheidung kann das Feingut
auch extern abgeschieden und über eine separate Leitung in das Fließbett (in den
Sprühbereich der Düsen) zurückgeführt werden.
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In Höhe des Fließbettes sind Sprühdüsen 5 angebracht, durch die das
flüssige Produkt in fein verteilter Form in das Wirbelbett eingespeist wird. Der
Bettdruckverlust stellt sich selbständig ein. Er wird von dem Druckrilessgerät 6
angezeigt und registriert. Abweichungen vom Normalwert sind ein Indiz für Störungen
des Granulationsprozesses. An dem Lochboden 2 ist zentral ein Austragsrohr 7 angebracht,
in dessen oberen, an den Lochboden 2 angrenzenden Teil ein Zick-Zack-Sichter 8 eingebaut
ist.
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Er wird im folgenden noch ausführlich beschrieben. Ein weiterer Druckregler
9 ist zwischen dem Ausgang des Zick-Zack-Sichters 8 und dem Abluftventilator 3 vorgesehen.
Der Regler 9 stellt den Abluftventilator 3 in der Weise nach, daß am Ausgang des
Zick-Zack-Sichters stets nur ein geringfügig unter Atmosphärendruck liegender Druck
herrscht. Auf diese Weise kann auf ein weiteres, den Zick-Zack-Sichter abschließendes
Organ (Schleuse) verzichtet werden. Das fertige Granulat fällt unbehindert aus dem
Austrag 7 heraus und wird in einem Vorratsbehälter 10 aufgefangen.
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Der Zick-Zack-Sichter 8 besteht gemäß Figur 3 und Figur 4 aus einer
Vielzahl von geraden, rechteckigen Kanälen 11, die unter einem Winkel von etwa 1200
aufeinanderstoßen. Die Kanäle 11 werden durch zick-zack-förmig gebogene Riffelbleche
12 begrenzt. Am unteren Ende des Zick-Zack-Sichters 8 ist ein Luftverteiler 13 angeord-
net
um im ganzen Querschnitt gleiche Strömungsbedingungen zu schaffen. In jedem Sichterelement
(Strecke zwischen zwei benachbarten Sichtstellen) bildet sich eine Wirbelwalze aus.
Das zu sichtende Gut rutscht auf der jeweils unteren Flache herab, durchquert den
Sichtgasstrom, bewegt sich dann auf der jeweils oberen Fläche aufwärts und durchquert
hier erneut erneut den Sichtgasstrom. Bei jedem Durchqueren erfolgt eine Sichtung,
so daß trotz geringer Trennschärfe in den einzelnen Sichterelementen infolge der
Wiederholung insgesamt eine hohe Trennschärfe erreicht wird.
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Das einwandfreie Funktionieren des Austrages im Dauerbetrieb hängt
davon ab, ob es gelingt den Bettinhalt ausreichend zu durchmischen. Zu diesem Zweck
wird beim Anfahren das Bett kräftig durchwirbelt (Leerrohrgeschwind=keit etwa 1
m/s). Außerdem ist der Granulationsboden, wie in Figur 5 gezeigt, zum Austrag hin
um ca 10° geneigt und besteht aus Lochblechen mit schräggestellten Löchern, so daß
eine Zirkulationsbewegung der wachsenden Granulate in Richtung Austrag zustande
kommt.
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Die Festlegung des erforderlichen Mindest-Durchtrittsquerschnittes
der Sichtstrecke im Zick-Zack-Sichter muß experimentell erfolgen, weil er von der
Kornverteilung des Bettes und dem auszutragenden Granulatstrom abhängt. Ist der
Durchtrittsquerschnitt zu klein, dann ist ein stationärer Betrieb gemäß Figur 1
nicht möglich, da keine ausreichende Granulatmenge ausgetragen wird und in diesem
Fall Bettinhalt und Korngröße unkontrol-
liert anwachsen. Ist der
Durchtrittsquerschnitt hingegen zu groß, dann ergeben sich zwar keine Störungen
der Granulatbildung. Dafür ist aber die Betriebsweise unter energetischen Aspekten
ungünstig.
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Aus diesem Grund wurde eine Verstelleinrichtung 14 entwickelt, mit
der die Spaltlänge im Zick-Zack-Sichter und damit der Sichterquerschnitt verändert
werden kann. Die Verstelleinrichtung besteht aus kammartig miteinander verbundenen,
dem-Zick-Zack-Profil angepaßten Stegen, die mittels eines Vortriebes 15 quer, d.h.
senkrecht zur Sichterachse, verschiebbar sind. Die Verstelleinrichtung 14 ist mit
einer Regelvorrichtung-16 verbunden, welche den Sichtgasstrom über das Ventil 17
in der Weise nachregelt, daß die Strömungsgeschwindigkeit im Zick-Zack-Sichter 8
trotz des veränderlichen Querschnittes konstant bleibt. Die optimale Einstellung
der Verstelleinrichtung wird empirisch ermittelt, indem zunächst im voll geöffneten
Zustand der für die gewünschte Granulatgröße erforderliche Sichtgasdurchsatz gesucht
wird.
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Dabei stellt sich der Bettinhalt selbsttätig ein. Sodann wird der
freie Sichterquerschnitt über die Verstelleinrichtung soweit reduziert, bis sich
der Bettinhalt (gemessen über den Bettdruckverlust) erhöht. Damit ist der für den
Granulationsprozeß mindestens erforderliche Sichtgasquerschnitt gefunden. Für den
stationären Betrieb wird der Sichterquerschnitt etwas größer gewählt als unbedingt
erforderlich, m stabile Betriebsbedingungen zu gewährleisten.
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Ausfuhrungsbeispiele: In einer Versuchsapparatur mit folgenden Abmessungen
Durchmesser Anströmboden 250 mm Durchmesser Beruhigungsgraum 500 mm Gesamthöhe des
Granulators ca. 2 m Sprühdüsen 1 Zweistoffdüse Sichterquerschnitt 880 mm2 Zick/Zack-Sichter
10 Glieder wurden u.a. folgende Granulierungen ausgeführt.
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Beispiel 1 Als Beispiel für die Granulation aus einer Lösung wurde
Kochsalz ausgewählt.
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Produktzufuhr: wäßrige Lösung mit 23 % Feststoffgehalt, Temperatur
200C Fluidisierung: Durchsatz 127,5 kg/h Eintrittstemperatur 1 800C Austrittstemperatur
800C Sichtung: Gasdurchsatz 18 kg/h Gastemperatur 20°C Bettinhalt: 3 kg Granulationsleistung:
1,5 kg/h
Granulationseigenschaften: Schüttgewicht 1075 kg/m3 Korngröße
d50 = 1,5 mm Die Siebanalyse ergab die Korngrößenverteilung gemäß Kurve 1 in Fig.
6.
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Beispiel 2 Ein wasserdispergierbares Pflanzenschutzmittel bestehend
aus 50 % eines fungiziden Wirkstoffes, 2 % Magnesiumoxid, 4 % hochdisperse Kieselsäure,
10 % Alkylarylsulfonat und Gesteinsmehl (Rest) wurde in eine wäßrige Suspension
überführt und anschließend granuliert.
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Produktzufuhr: wäßrige Suspension mit 60 % Feststoffgehalt, Temperatur
200C Fluidisierung: Durchsatz 127,5 kg/h Eintrittstemperatur 950C Austrittstemperatur
35 ob Sichtung: Gasdurchsatz 12 kg/h Gastemperatur 20QC Bettinhalt: 1,2 kg Granulationsleistung:
4 kg/h Granulationseigenschaften: Schüttgewicht 785 kg/m3 Korngröße d50 = 0,7 mm
Die Siebanalyse ergab eine Korngrößenverteilung gemäß Kurve 2 in Fig. 6.
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Beispiel 3 Ein Alkylpolyglykolether schmilzt bei 600C. Die Schmelze
wurde granuliert.
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Produktzufuhr: Schmelze, Temperatur 700C Fluidisierung Durchsatz 129,5
kg/h Eintrittstemperatur 1 80C Austrittstemperatur 25 0C Sichtung: Gasdurchsatz
8 kg/h Gastemperatur 20 0C Bettinhalt: 1,8 kg Granulationsleistung: 3 kg/h Granulationseigenschaften:
Schüttgewicht 535 kg/m3 Korngröße d50 = 0,36 mm Die dadurch Siebanalyse ermittelte
Korngrößenverteilung entspricht der Kurve 3 in Fig. 6.
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