DE3116778C2

DE3116778C2 - Verfahren zur Herstellung von aus einem Kern und einer Hülle aufgebauten Körnern

Info

Publication number: DE3116778C2
Application number: DE3116778A
Authority: DE
Inventors: Jean Pierre Bruxelles Bruynseels
Original assignee: Azote SA Cie Neerlandaise
Current assignee: Azote SA Cie Neerlandaise
Priority date: 1980-05-12
Filing date: 1981-04-28
Publication date: 1986-07-31
Also published as: IE810979L; ATA195781A; NL191557C; NO153361C; BG60310B2; FI72056C; AT384374B; IT1194791B; CS348281A2; RO86502B; NL8002738A; PT72999B; FI811435L; FR2481948A1; PT72999A; CA1152389A; FR2481948B1; DZ290A1; PL231118A1; ES8205573A1

Abstract

Herstellung von aus einem Kern und einer Hülle aufgebauten Körnern in einem Wirbelbett von Kernteilchen, wobei ein das Umhüllungsmaterial enthaltender Flüssigkeitsstrom innerhalb des Bettes von dem Boden in Aufwärtsrichtung hydraulisch versprüht wird mit Hilfe von mindestens einem hydraulischen Zerstäuber, der von einer koaxial angeordneten ringförmigen konvergierenden Öffnung umgeben ist, durch welche Hilfsgas mit einer solchen vertikalen Geschwindigkeit austritt, daß der kegelförmige Tropfenstrom zu einem Strom mit einem Scheitelwinkel von weniger als 20 ° verengt wird, und in einer solchen Menge, daß durch den Hilfsgasstrom oberhalb jedes Zerstäubers ein ganz innerhalb des Bettes liegender Hohlraum der verdünnten Wirbelphase gebildet wird.

Description

Wirbelbetten, bestehend aus Feststoffpartikeln, werden seit einigen Jahren in zunehmendem Maße verwendet zum Granulieren von Feststoffpartikeln, wobei Kerne mit einer Umhüllung versehen werden, die aus demselben Material wie die Kerne besteht, oder zum Überziehen von Feststoffen, wobei Kerne mit einem Überzug versehen werden, der aus einem anderen Material als die Kerne besteht. Sowohl beim Granulieren als auch beim Überziehen von Feststoffen wird die für die Hülle bestimmte Substanz in Form eines flüssigen Materials, das diese Substanz im geschmolzenen, gelösten und/oder suspendierten Zustand enthält, auf fluidisierte Kernteilchen versprüht. Das entsprechend auf die fluidisierten Kernteilchen abgelagerte flüssige Material muß dann durch den Einfluß der im Bett herrschenden Temperatur durch Abkühlung und/oder Verdampfung der Flüssigkeit in feste Form umgewandelt werden. Durch Wiederholung dieses Prozesses, bei dem das abgelagerte Material wechselweise benetzt wird und erstarrt, wächst allmählich eine Hülle, bis diese die gewünschte Dicke erreicht hat und das erhaltene Korn aus dem Bett entfernt werden kann. Während des Prozesses wird die Temperatur des Bettes annähernd konstant gehalten durch eine passende Wahl der Bedingungen, wie die Temperatur des Wirbelgases und/oder des versprühteo Flüssigmaterials, wobei entweder die benötigte Wärme dem Bett zugefügt wird oder die überflüssige Wärme aus dem Bett entfernt wird.
Das Granulieren oder Überziehen von Feststoffen in einem Wirbelbett, wobei Kerne mit einer allmählich dikker werdenden Hülle versehen werden, erfolgt durch die Benetzung der Kernteilchen durch tropfen. Wenn die Tropfen ungefähr dieselbe Größe haben wie die Kerne, ist die Struktur der Körner »zwiebelartig«; es wird dann von »Schalenbildung« gesprochen. Wenn die Tropfen viel kleiner sind als die Kerne, spricht man von Anwachsen von Tröpfchen an den Kernen.

Bei Schalenbildung werden die Kerne nacheinander mit einer Anzahl konzentrischer Hüllenmaterialschichten versehen. Schalenbildung findet statt, wenn das flüssige Material auf die fluidisierten Kernteilchen versprüht wird in Form von Tropfen, die groß genug sind, um die ganze Oberfläche des Kernteilchens mit einer Schicht aus flüssigem Material zu überdecken, die dann unter Bildung einer »Schale« um den Kern in den festen Zustand gebracht wird. Durch die Aufeinanderstapelung einer Anzahl solcher Schalen werden schließlich Körner erhalten, die durch ihren zwiebelartigen Aufbau innere Spannungen aufweisen, die ihre mechanischen Eigenschaften wie ihre Bruchfestigkeit und Widerstand gegen Abreibung, nachteilig beeinflussen. Je nachdem die Schicht aus flüssigem Material, die auf einem Kernteilchen abgelagert wird, dicker ist, können sich außerdem dadurch Probleme ergeben, daß das abgelagerte Material nicht völlig trocknen kann, bevor auf dem Kernteilchen wiederum eine Schicht aus flüssigem Material abgelagert wird.
Beim Granulieren oder Überziehen durch Anwachsen werden die Kernteilchen nacheinander benetzt durch Tröpfchen derart geringer Größe, daß sie nur einen kleinen Teil der Oberfläche eines Kernteilchens mit einer dünnen Schicht aus flüssigem Material überdecken können. Auf diese Weise wird die Hülle allmäh-Hch über kleine Oberflächen aufgebaut, wodurch Körner mit einer sehr feinen Struktur und einer sehr großen Stärke entstehen. Die mechanischen Eigenschaften von durch Anwachsen erhaltenen Körnern sind daher viel besser als die von durch Schalenbildung hergestellten Körnern.

Eine andere Methode, die zum Granulieren von Feststoffen oft verwendet wird, ist Agglomeration von Feststoffpartikeln mit Hilfe eines flüssigen Materials, das eine Anzahl Teilchen aneinander kleben läßt. Durch Kristallisierung und/oder Verdampfung der Flüssigkeit entsteht dann ein zusammenhängendes Ganzes, das jedoch eine inhomogene Struktur und eine wesentlich geringere Qualität aufweist als die durch Schalenbildung oder Anwachsen erhaltenen Körner.

Aus diesen Gründen soll das Auftreten von Agglomeration beim Granulieren oder Überziehen von Feststoffen in einem Wirbelbett vermieden oder auf ein Mindestmaß beschränkt werden.

Für die Herstellung einer gegebenen Menge Körner

durch Granulieren oder Überziehen in einem Wirbelbett soll pro Zeiteinheit eine bestimmte Menge flüssigen Materials im Bett versprüht werden. Bei Durchführung der Granulierung in industriellem Umfang ist dies eine beträchtliche Menge, die beispielsweise in einem Harnstoffgranulator mit einer mittelmäßigen Tagesproduktion von z. B. 800 Tonnen schon etwa 36 000 kg/Stunde beträgt. Das Versprühen einer derart großen Menge flüssigen Materials in einem Wirbelbett ergibt Probte-

me von zweierlei Art: Zunächst einmal soll die zum Versprühen benötigte Energiemenge möglichst gering sein, da sonst der Selbstkostenpreis des Produktes zu hoch werden würde, und an zweiter Stelle darf die Fluidisierung im Bett nicht gestört werden und soll Agglomeration von Betteilchen vermieden oder auf ein Mindestmaß beschränkt werden, da sonst kein Produkt befriedigender Qualität erhalten wird.

Aus der DE-AS 28 25 039 ist ein Verfahren zur Herstellung von aus einem Kern und einer Hülle aufgebauten Körnern bekannt, bei dem in einem aus Kernteilchen bestehenden Bett, das mit Hilfe eines mittels einer perforierten, flachen, horizontalen oder schwach geneigt angeordneten Bodenplatte verteilten Wirbelgasstroms im Wirbelzustand gehalten wird, eine Flüssigkeit, die die Substanz für die Umhüllung in geschmolzenem, gelöstem und/oder suspendiertem Zustand enthält, innerhalb des Wirbelbettes von dem Boden in Aufwärtsrichtung in Form von Tröpfchen mit derart geringem Durchmesser, daß ein Tröpfchen nur einen Teil der Oberfläche eines Kernteilchens bedeckt, auf die Kernteilchen als kegelförmiger Tropfenstrom versprüht wird mit Hilfe von mindestens einem vertikal angeordneten Zerstäuber, und wobei die auf die Kernteilchen abgelagerte Flüssigkeit durch Abkühlung und/oder Verdampfung unter Bildung von Körnern der gewünschten Größe in den festen Zustand gebracht wird. Die hier verwendeten Zerstäuber sind pneumatische Zerstäuber, die die Flüssigkeit mit Hilfe von Druckluft vernebeln. Dies setzt zur Erzielung einer ausreichenden Sprühleistung für einen im industriellen Maßstab betriebenen Wirbelbettgranulator einen hohen pneumatischen Überdruck voraus, mit dessen Erzeugung ein großer Energieaufwand einhergeht. Die Möglichkeit den Luftdruck zu erhöhen, ist außerdem beschränkt, da bei Überschreiten eines gewissen Schwellendrucks die Luft durch die Oberfläche des Wirbelbetts hindurchgeblasen wird, wobei sich eine unerwünschte Fontäne von Partikeln über dem Bett bildet und große Staubmengen durch den aus dem Granulator austretenden Luftstrom mitgerissen werden.

Hydraulische Zerstäuber, bei denen Flüssigkeit mit hydraulischem Druck durch eine Düsenöffnung gepreßt und dadurch vernebelt wird, haben einen besseren Energiewirkungsgrad als pneumatische Zerstäuber. Doch erfolgt die hydraulische Zerstäubung herkömmlicherweise mit einem großen Sprühwinkel, aufgrund dessen eine übermäßige Agglomeration im Wirbelbett auftritt.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren der genannten Art anzugeben, bei dem bei gutem Energiewirkungsgrad das Auftreten von Agglomeration im Wirbelbett vermieden oder auf ein Mindestmaß beschränkt wird.

Diese Aufgabe wird bei dem angegebenen Verfahren dadurch gelöst, daß die Flüssigkeit mit Hilfe von mindestens einem hydraulischen Zerstäuber unter hydraulischem Druck versprüht wird, wobei der Zerstäuber von einer koaxial angeordneten ringförmigen konvergierenden Hilfsgasöffnung umgeben ist, durch welche Hilfsgas hindurchgeführt wird mit einer solchen vertikalen Austrittsgeschwindigkeit, daß der aus dem Zerstäuber austretende kegelförmige Tropfenstrom durch den Hilfsgasstrom zu einem Tropfenstrom mit einem Scheitelwinkel von weniger als 20° verengt wird, und in einer solchen Menge, daß durch den Hilfsgasstrom oberhalb des Zerstäubers ein ganz innerhalb des Wirbelbettes liegender Hohlraum verdünnter Wirbelphase gebildet wird.

In dem Hohlraum der verdünnten Wirbelphase wird dank des geringen Scheitelwinkels des Sprühkegels sämtliche aus dem Zerstäuber austretende Flüssigkeit versprüht Damit wird in vorteilhafter Weise die Möglichkeit beseitigt, daß die Teilchen im Wirbelbett gleichzeitig durch eine Anzahl einander benachbart angeordneter Zerstäuber besprüht werden, weil durch jeden Zerstäuber nur der eigene Hohlraum der verdünnten Wirbelphase mit Flüssigkeit besprüht wird. Weiterhin treten Zusammenstöße zwischen den Teilchen im Hohlraum der verdünnten Wirbelphase weniger häufig auf als in der dichteren Wirbelphase außerhalb des Hohlraums, so daß die auf ein Teilchen abgelagerte Flüssigkeit länger Gelegenheit hat, fest zu werden, bevor ein Zusammenstoß mit einem anderen Teilchen erfolgt Dies bedeutet, daß im Hohlraum mehr Flüssigkeit versprüht werden kann, ohne daß Agglomeration auftritt, als in der dichteren Phase außerhalb des Hohlraumes möglich wäre.

Unter »Kernteilchen« wird nicht nur das verwendete teilchenförmige Material verstanden, das als Ausgangsmaterial kontinuierlich oder chargenweise dem Bett zugesetzt wird, sondern auch die Körner, die sich im Bett noch in der Aufbauphase befinden.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann verwendet werden zum Granulieren von allerlei Materialien, die im geschmolzenen Zustand oder als Lösung oder Suspension versprüht werden können und durch Kristallisierung und/oder Verdampfung von Flüssigkeit in den festen Zustand gebracht werden können. Beispiele sind Schwefel, Harnstoff. Ammoniumsalze, Gemische von Ammoniumsalzen mit organischen oder anorganischen Zusätzen o. dgl. Auch können Körner aus einem bestimmten Material, z. B. Harnstoffkörner, durch das erfindungsgemäße Verfahren mit einem anderen Stoff wie Schwefel überzogen werden.

Der zu verwendende Granulator besteht aus einem Gefäß mit nahezu vertikalen Wänden und einem runden, viereckigen oder rechteckigen horizontalen Querschnitt, obwohl auch andere Ausgestaltungen möglich sind. Das aus Kernteilchen bestehende Bett wird von einer flachen perforierten Bodenplatte getragen, wodurch das Wirbelgas, normalerweise Luft, verteilt und in das Bett eingeleitet wird. Die Bodenplatte kann horizontal oder schwach geneigt angeordnet sein. Eine schwache Neigung von z. B. 30' bis 2° kann nützlich sein, um die Abfuhr von Körnern zu einer auf der niedrigen Bodenseite liegenden Abfuhröffnung zu fördern.

Das Volumen des Wirbelbettes ist abhängig von der gewünschten Kapazität des Granulators und von der bezweckten Verweilzeit der Körner im Bett. Was die Abmessungen des Bettes betrifft, gibt es einen Zusammenhang zwischen der Wirbelgasmenge, die in das Bett einzuleiten ist, und der Oberfläche des Bettes. Im allgemeinen gilt, daß, je nachdem die Wirbelgasmenge größer ist, die Bettoberfläche größer sein muß. Da zum Erreichen des Wärmegleichgewichts im Bett während des Granulierens Wärme für die Verdampfung von Flüssigkeit dem Bett zugeführt werden muß oder Kristallisationswärme aus dem Bett aufgenommen und abgeführt werden muß, sind Wärmezu- oder -abfuhrmittel vorzusehen. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren geschieht diese Wärmezu- oder -abfuhr vorzugsweise durch Regelung der Temperatur des Wirbelgases. Da dieses Gas im Bett nur eine beschränkte Temperaturänderung erfahren kann, wird zum Erreichen des Wärmegleichgewichts im Bett im allgemeinen eine große Wirbelgasmenge dem Bett zuzuführen sein, was für die

Bettabmessungen bedeutet, daß die Bettoberfläche dieser großen Gasmenge angepaßt sein muß, so daß bei einem gegebenen Bettvolumen nur eine beschränkte Höhe für das Wirbelbett verbleibt Bevorzugt wird daher das erfindungsgemäße Verfahren in einem Bett durchgeführt, das im Wirbelzustand eine Höhe h und eine Oberfläche Saufweist, und zwar derart, daß h nicht größer als \[S ist Die beschränkte Betthöhe ist aus dem Gesichtspunkt der Energiekosten vorteilhaft, weil diese Kosten zunehmen, je nachdem das Bett auf einer größeren Höhe fluidisiert werden muß.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens im industriellen Umfang liegt die Beithöhe h meistens zwischen 30 und 150 cm und ist j/3 oft ein Vielfaches von h. Das Bett kann jede gewünschte Oberfläche haben.

In manchen Granulatoren mit einem Wirbelbett wird das flüssige Material oberhalb des Bettes vertikal nach unten versprüht Für einen Granulator mit großer Kapazität hat sich dies als ungeeignet erwifisen, weil dann oberhalb des Bettes viel Staub gebildet wird, der durch das Wirbelgas mitgerissen wird und der anderswo Verunreinigung verursacht, und weil auf der Bettoberfläche krustenförmige Brocken entstehen. Versuche, das flüssige Material im Bett horizontal seitwärts oder vertikal nach unten zu versprühen, mißlangen durch starke Agglomeration im Bett

Gewählt wurde daher für vertikale Aufwärtsinjizierung vom Boden des Wirbelbettes aus. In dieser Lage wurde eine Vielzahl hydraulischer und pneumatischer Zerstäuber der verschiedensten Art in einem Granulator mit Wirbelbett erprobt. Viele dieser Versuche mißlangen durch das Auftreten erheblicher Agglomeration und Brockenbildung. Gute Resultate ohne Agglomerationserscheinungen wurden jedoch mit einem aus einem ölbrenner stammenden pneumatischen Zerstäuber erzielt, in dem Flüssigkeit durch Druckluft, die aus einer um die Flüssigkeitsöffnung herum angeordneten Ringöffnung strömt, zerstäubt wird. Der Scheitelwinkel des Sprühkegels war bei diesem Zerstäuber sehr klein, und zwar etwa 20°.

Mit diesem Zerstäuber wurden einige Granulationsversuche durchgeführt. Dabei zeigte es sich, daß es für eine gute Wirkung des Granulators notwendig war, je nachdem die zu versprühende Menge flüssigen Materials vergrößert wurde, auch die Luftmenge zu vergrößern, m. a. W. der Luftdruck wurde gesteigert. Die Möglichkeit dazu erwies sich jedoch als beschränkt, weil die Luft beim Überschreiten einer gewissen Grenze durch die Bettoberfläche hindurch geblasen werden würde, wodurch oberhalb des Bettes ein Springbrunnen aus Kernteilchen und Körnern gebildet wird und viel Staub durch den aus dem Granulator austretenden Luftstrom mitgerissen wird.

Beim Suchen nach der Ursache der Erscheinung, daß mit dem erprobten, aus einem Ölbrenner stammenden pneumatischen Zerstäuber wohl eine befriedigende Granulation erzielt wurde und nicht z. B. mit einem hydraulischen Zerstäuber, obwohl in beiden Fällen Tröpfchen derselben geringen Größe gebildet wurden, wurde entdeckt, daß bei dem erprobten pneumatischen Zerstäuber durch die Druckluft zwei verschiedene Funktionen erfüllt werden. Durch die Druckluft wird nämlich nicht nur das flüssige Material zerstäubt, sondern wird auch im Wirbelbett oberhalb des Zerstäubers ein Hohlraum der verdünnten Wirbelphase gebildet. Dank dem geringen Scheitelwinkel des Sprühkegels des erprobten pneumatischen Zerstäubers gelangt das versprühte flüssige Material praktisch ganz in den Hohlraum der verdünnten Wirbelphase, wo eine Vielzahl von Kernteilchen besprüht werden kann, ohne daß die Teilchen sich genügend dicht nähern können, um zu agglomerieren. Dieser Mechanismus ermöglicht es, eine Vielzahl von Zerstäubern der genannten Art im kurzen Abstand voneinander in einem Wirbelbett im Betrieb zu haben, ohne daß sie ihre Wirkung gegenseitig beeinflussen und ohne daß die Fluidisierung des Bettes gestört wird.

Trotzdem zeigte es sich, daß Zerstäuber dieser Art für Anwendung im industriellen Umfang nicht brauchbar waren, weil zum Versprühen einer genügenden Menge flüssigen Materials Druckluft mit einem Druck von mindestens 3 atü erforderlich ist Ein solcher Druck ist im Zusammenhang mit dem großen Energieverbrauch unzulässig hoch. Bei Verwendung eines hydraulischen Zerstäubers ist der Energieverbrauch zwar verhältnismäßig gering, aber wird im Wirbelbett durch das Auftreten übermäßiger Agglomeration keine befriedigende Granulation erwirkt

Es wurde jedoch gefunden, daß bei Verwendung eines hydraulischen Zerstäubers eine ausgezeichnete Granulation erzielt wird, ohne daß nennenswerte Agglomeration auftritt, wenn auch in diesem Fall oberhalb des Zerstäubers im Wirbelbett ein Hohlraum der verdünnten Wirbelphase gebildet wird und auch bewirkt wird, daß das flüssige Material innerhalb dieses Hohlraumes versprüht wird. Gemäß der Erfindung wird dies dadurch erreicht, daß man das flüssige Material unter hydraulischem Druck in der gewünschten Tropfengröße versprüht und gleichzeitig um den Tropfenstrom herum, der bei hydraulischen Zerstäubern die Gestalt eines Kegels mit einem Scheitelwinkel von meistens 45 bis 90° aufweist, einen Hilfsgasstrom führt, der zwei Funktionen erfüllt, zwar (1) im Wirbelbett oberhalb des Zerstäubers einen Hohlraum der verdünnten Wirbelphase bildet und (2) den aus dem Zerstäuber austretenden kegelförmigen Tropfenstrom derart verengt, daß der Tropfenstrom praktisch ganz in den Hohlraum der verdünnten Wirbelphase gelangt.

Gemäß der Erfindung wird das Hilfsgas durch eine koaxial um die Sprühöffnung herum angeordnete ringförmige konvergierende öffnung zugeführt. Die Hilfsgasmenge, die pro Zeiteinheit durch die Ringöffnung geführt wird, soll genügen, um einen Hohlraum der verdünnten Wirbelphase oberhalb des Zerstäubers zu bilden. Die Hilfsgasmenge ist bevorzugt ausreichend für die Bildung eines möglichst großen Hohlraumes innerhalb des Wirbelbettes, ohne daß das Hilfsgas durch die obere Fläche des Bettes geblasen wird. Weiter soll die Geschwindigkeit, mit der das Hilfsgas die Ringöffnung verläßt, genügen, um den aus dem hydraulischen Zerstäuber austretenden kegelförmigen Tropfenstrom zu einem Strom mit einem Scheitelwinkel von weniger als 20° zu verengen. Die dafür erforderliche Gasgeschwindigkeit ist abhängig von der Tropfengröße des versprühten Materials, dem ursprünglichen Scheitelwinkel des Tropfenstromes, der Austrittsgeschwindigkeit des Tropfenstromes und dem gewünschten Scheitelwinkel des verengten Tropfenstromes und liegt im allgemeinen zwischen 60 und 300 m/Sek., meistens zwischen 150 und 280 m/Sek.

Die Hilfsgasmenge bei einer Zeiteinheit, die für die Bildung eines möglichst großen Hohlraumes erforderlich ist, kann in einfacher Weise auf dem Versuchswege bestimmt werden, ebenso wie die Hilfsgasgeschwindigkeit, die für die gewünschte Verengung des kegelförmigen Tropfenstromes erforderlich ist. Aus beiden Anga-

ben kann die erforderliche Oberfläche der Ringöffnung errechnet werden.

Der Flüssigkeitsstrom, d. h. die Menge flüssigen Materials, die durch einen Zerstäuber pro Zeiteinheit versprüht wird, ist bevorzugt gleich dem Maximalstrom, der von dem oberhalb des Zerstäubers gebildeten Hohlraum der verdünnten Wirbelphase aufgenommen werden kann, ohne daß Agglomerationserscheinungen wahrgenommen werden.

Im Handel sind hydraulische Zerstäuber für Tropfenabmessungen in weiten Strecken, und zwar von 10 Mikron bis 500 Mikron und mehr, erhältlich. Für jedes Produkt, das man granulieren oder überziehen will, kann daher ein Zerstäuber gewählt werden, der eine für Anwachsen geeignete Tropfengröße ergibt.

Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens im industriellen Umfang sind zum Erreichen der gewünschten Kapazität meistens viele, manchmal einige Hunderte von Zerstäubern im Granulator anzuordnen. Das ist ohne Probleme möglich.

Als Hilfsgas wird normalerweise Luft verwendet. Wenn jedoch beim Granulieren oder Überziehen gemäß der Erfindung Stoffe verwendet werden, die gegen Sauerstoff empfindlich sind, kann statt Luft ein inertes Gas als Wirbelgas und als Hilfsgas dienen. Die Luft oder das inerte Gas kann, falls gewünscht, vorerhitzt werden, z. B. um beim Versprühen einer hochkonzentrierten Schmelze oder Lösung Erstarrung oder Kristallisation in den Zerstäubern zu vermeiden.

Die Größe der Produktkörner ist abhängig von einer Anzahl Faktoren, wie von der Anzahl Kernteilchen im Wirbelbett, der Größe dieser Kernteilchen, der versprühten Menge flüssigen Materials pro Zeiteinheit und der Verweilzeit der Kernteilchen im Bett So werden beispielsweise größere Produktkörner erhalten werden, je nachdem die Zahl der Kernteilchen im Wirbelbett kleiner und die Verweilzeit länger ist. Zur Aufrechterhaltung einer bestimmten Korngrößenverteilung des Produkts empfiehlt es sich, den Bettinhalt, sowohl was die Korngrößenverteilung als auch was die Zahl der Kernteilchen betrifft, möglichst konstant zu halten. Dies kann dadurch erreicht werden, daß man jeweils die Gewichtsmenge der dem Wirbelbett zuzusetzenden Kernteilchen mit der richtigen Korngrößenverteilung auf die Gewichtsmenge der aus dem Bett abgeführten Produktkörner abstimmt Die dem Bett zuzusetzenden Kernteilchen haben im allgemeinen eine Größe zwischen 0,2 und 4 mm, obgleich in besonderen Fällen auch größere Kerne verwendet werden können. Die aus dem Granulator abgeführten Produktkörner können, falls gewünscht in eine Fraktion aus zu kleinen Körnern, eine Fraktion mit den gewünschten Abmessungen und eine Fraktion aus zu großen Körnern getrennt werden. Die letztgenannte Fraktion kann zu denselben oder kleineren Abmessungen gebrochen werden als die der zu kleinen Fraktion und anschließend zusammen mit der zu kleinen Fraktion zum Granulator rezierkuliert werden.

Beispiel

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In einem mit einer flachen perforierten Bodenplatte versehenen Granulator mit einem Wirbelbett aus Harnstoffkernteilchen wird eine Harnstofflösung zu Körnern vom mittleren Durchmesser von 2,9 mm verarbeitet Die Tagesproduktion beträgt 800 Tonnen.

Das Bett hat eine Oberfläche von 9,6 m² und ein Gewicht von 5000 kg. Es wird bis zu einer Höhe von 1000 mm fluidisiert mittels Luft die mit einer Temperatur von 30⁰C in einer Menge von 52 000 NmVStunde über die perforierte Bodenplatte zugeführt wird.

Im Bett werden pro Stunde 35,8 Tonnen wässeriger Harnstoff lösung mit einer Harnstoff konzentration von 95 Gew.-% vertikal in Aufwärtsrichtung versprüht mittels 110 hydraulischer Zerstäuber, die im Boden des Granulators montiert sind. Jeder hydraulische Zerstäuber ist von einem koaxialen ringförmigen konvergierenden Schlitz mit einem Außendurchmesser von 17 mm und einem Innendurchmesser von 5,8 mm umgeben. Die Zerstäuber versprühen die Harnstofflösung unter einem hydraulischen Druck von 8 kg/cm² in Form von Tröpfchen vom mittleren Durchmesser von 110 Mikron. In Abwesenheit der Luftzufuhr durch den Ringschlitz hat der kegelförmige Tropfenstrom einen Scheitelwinkel von 45°,

Auf dem Versuchswege wurde festgestellt, daß zur Bildung eines sich bis dicht unter der oberen Fläche des Wirbelbettes erstreckenden Hohlraumes der verdünnten Wirbelphase oberhalb jedes Zerstäubers eine Luftmenge von 130 NmVStunde pro Zerstäuber erforderlich ist, und weiter, daß es zum Verengen des Tropfenstromes zu einem kegelförmigen Strom mit einem Scheitelwinkel von etwa 10° erforderlich ist, daß die Luft den Ringschlitz mit einer Geschwindigkeit von etwa 275 m/Sek. verläßt. Daraus läßt sich errechnen, daß der Ringschlitz eine Durchlaßöffnung mit einer Oberfläche von 2 cm² haben muß.

Pro Zerstäuber werden pro Stunde 325 kg Harnstofflösung mit einer Temperatur von 135° C versprüht und werden pro Stunde 140 Nm³ Luft mit einer Temperatur von 145° C unter einem Druck von 1,4 ata durch den Ringschlitz geführt. Die dafür erforderliche Kompressionsleistung beträgt etwa 300 kW. Unter diesen Bedingungen wird im Bett eine Temperatur von 100° C aufrechterhalten.

Die Granulation verläuft ausgezeichnet, ohne wahrnehmbare Agglomerationserscheinungen.

Von den aus dem Bett abgeführten Körnern wird die Fraktion vom Durchmesser zwischen 2,0 und 3,5 mm als Produkt gewonnen. Der Rest wird bis zu einer Teilchengröße von etwa 1,1 bis 1,4 mm gebrochen und in einer Menge von 2,5 Tonnen/Stunde zum Granulator rezirkuliert.

Bei der Durchführung des beschriebenen Granulierverfahrens unter denselben Bedingungen mit pneumatischen Zerstäubern, braucht man insgesamt 220 Zerstäuber, denen pro Stunde insgesamt 21 000 Nm³ Luft unter einem Druck von 4 ata zugeführt werden müssen. Die Granulation verläuft in diesem Fall auch ausgezeichnet, aber die benötigte Kompressionsleistung beträgt dann 1,4 MW, also fast das Fünffache der Leistung, die bei der Durchführung der Granulation gemäß der Erfindung erforderlich ist

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von aus einem Kern und einer Hülle aufgebauten Körnern, wobei in einem aus Kernteilchen bestehenden Bett, das mit Hilfe eines mittels einer perforierten, flachen, horizontalen oder schwach geneigt angeordneten Bodenplatte verteilten Wirbelgasstroms im Wirbelzustand gehalten wird, eine Flüssigkeit, die die Substanz für die Umhüllung in geschmolzenem, gelöstem und/ oder suspendiertem Zustand enthält, innerhalb des Wirbelbettes von dem Boden in Aufwärtsrichtung in Form von Tröpfchen mit derart geringem Durchmesser, daß ein Tröpfchen nur einen Teil der Oberfläche eines Kernteilchen bedeckt, auf die Kernteilchen als kegelförmiger Tropfenstrom versprüht wird mit Hilfe von mindestens einem vertikal angeordneten Zerstäuber, und die auf die Kernteilchen abgelagerte Flüssigkeit durch Abkühlung und/oder Verdampfung unter Bildung von Körnern der gewünschten Größe in den festen Zustand gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit mit Hilfe von mindestens einem hydraulischen Zerstäuber unter hydraulischem Druck versprüht wird, wobei der Zerstäuber von einer koaxial angeordneten ringförmigen konvergierenden Hilfsgasöffnung umgeben ist, durch welche Hilfsgas hindurchgeführt wird mit einer solchen vertikalen Austrittsgeschwindigkeit, daß der aus dem Zerstäuber austretende kegelförmige Tropfenstrom durch den Hilfsgasstrom zu einem Tropfenstrom mit einem Scheitelwinkel von weniger als 20° verengt wird, und in einer solchen Menge, daß durch den Hilfsgasstrom oberhalb des Zerstäubers ein ganz innerhalb des Wirbelbettes liegender Hohlraum verdünnter Wirbelphase gebildet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Wirbelbett eine Höhe h und eine Oberfläche S aufweist, derart, daß Λ nicht größer ist als j/5