SE448950B - Sett att tillverka granuler uppbyggda av en kerna och ett holje - Google Patents

Description

15 20 25 30 35 448 950 2 täcka en mindre del av ytan av en kärna med ett tunt skikt av flytande material.

På detta sätt uppbyggs höljet gradvis över små ytor, och tack vare detta får de bildade granulerna en mycket fin struktur och mycket hög hållfasthet. I själva verket är de mekaniska egenskaperna hos granuler bildade genom sammanväxning mycket bättre än dessa egenskaper hos granuler tillverkade genom hudbildning.

En annan metod, som ofta använts för granulering av fasta substanser, är agglomeration av fasta partiklar med hjälp av ett flytande material, som får ett antal partiklar att klibba ihop. Genom kristallisation och/eller avdunstning av vätskan bildas sedan en sammanhängande helhet, som dock har en icke-homogen struktur och har avsevärt lägre kvalitet än granuler tillverkade genom hud- bildning eller sammanväxning.

Av dessa orsaker bör uppträdandet av agglomeration vid granulering eller överdragning av fasta substanser i en fluidiserad bädd undvikas eller hållas vid ett minimum.

För framställning av en given mängd granuler genom granulering eller överdragning i en fluidiserad bädd måste en given mängd flytande material sprayas in i bädden per tidsenhet. När granuleríngen utförs i industriell skala, är detta en avsevärd kvantitet, som t.ex. i en ureagranulator med en genomsnittlig daglig produktion på t.ex. 800 ton är så stor som 36.000 kg/timme. insprutning av en sådan stor mängd flytande material i en fluidiserad bädd ger problem av dubbel natur: för det första måste den energimängd som krävs för sprayningen vara så låg som möjligt, eftersom tillverkningskostnaden för produkten annars blir för hög, och för det andra får fluidiseringen i bädden inte störas, och agglomeration av bäddpartiklar måste förhindras eller minimeras, eftersom det annars inte bildas någon produkt med tillfredsställande kvalitet.

Ett syfte med föreliggande uppfinning är att åstadkomma en lösning på dessa problem.

Uppfinningen avser ett sätt att tillverka granuler uppbyggda av en kärna och ett hölje, som kännetecknas av att mani en bädd av fasta partiklar, som med hjälp av en fluidiseringsgasström fördelad genom en perforerad, plan, horisontell eller något lutande bottenplatta hålls i fluidiserat tillstånd, sprayar ett flytande material, som innehåller substansen för höljet i smält, löst och/eller suspenderat tillstånd, på de fluidiserade kärnorna inuti den fluidiserade bädden från botten i riktning uppåt i form av små droppar med en sådan liten diameter att en droppe endast kan täcka en del av ytan av en kärna med hjälp av åtminstone en vertikalt anordnad hydraulisk sprayanordning, genom vilken det flytande mate- rialet sprayas under hydrauliskt tryck i den önskade droppstorleken, och vilken sprayanordning omges av en koaxiell, ringformig, konvergerande hjälpgasöppning, genom vilken hjälpgas får passera med sådan vertikal Utgångshastighet att den 10 15 20 25 30 35 448 950 a koniska stråle av droppar som lämnar sprayanordningen dras samman 'av hjälpgasströmmen till en strâle med en spetsvinkel mindre än 20°, och i en sådan mängd att en hålighet av utspädd fiuidiserad fas, belägen helt inuti den fluidiserade bädden, bildas av hjäipgasströmmen ovanför varje sprayanordning, och det flytande material som sålunda avsatts på kärnorna bringas att stelna genom kylning och/eller avdunstning av vätska så att granuler med önskad storlek bildas. I Med "kärnor" förstås inte endast det använda partikelformiga material, som tillförs till bädden som utgångsmaterial, antingen kontinuerligt eller satsvis, utan även de granuler som uppbyggs i bädden.

Sättet enligt uppfinningen kan användas för granulering av alla slags material som kan sprayas i smält tillstånd eller som en lösning eller suspension, och som kan bringas att stelna genom kristailisation och/eller avdunstning av vätska. Exempel är svavel, urea, ammoniumsalter, blandningar av ammonium- salter med organiska eller oorganiska tillsatser, och liknande. Man kan även överdra granuler av ett givet material, t.ex. ureagranuler, med ett annat material, såsom svavel, genom sättet enligt uppfinningen.

Den granulator som skall användas innefattar ett kärl med väsentligen vertikala väggar och rund, kvardratisk eller rektangulär horisontell tvärsnitts- konfiguration, även om andra konfigurationer är möjliga. Bädden av kärnor uppbärs av en plan, perforerad bottenplatta, genom vilken fluidiseringsgas, vanligtvis luft, fördelas och fär passera in i bädden. Bottenpiattan kan anordnas i horisontellt eller svagt lutande läge. En obetydlig lutning på t.ex. 30' till 2° kan användas för att främja avlägsnandet av granuler till en utmatningsöppning placerad vid den nedre änden av botten.

Volymen av den fluidiserade bädden beror på den önskade kapaciteten hos granulatorn och på den avsedda uppehàllstiden för granulerna i bädden. Vad gäller bäddens dimensioner finns det ett samband mellan den mängd fluidi- seringsgas, som skall tillföras till bädden, och bäddens yta. Generellt uttryckt måste bäddytan vara större ju större mängden fluidiseringsgas är. Eftersom det för att man skall uppnå värmejämvikt i bädden under granulering krävs att man tillför värme till bädden för avdunstning av vätska eller avleder kristaliisations- värme från bädden, måste organ anordnas för tillförsel eller avledning av värme.

Vid sättet enligt uppfinningen tillför eller avleder man företrädesvis värme genom att reglera fluidiseringsgasens temperatur. Eftersom denna gas kan undergå en begränsad förändring i temperaturen endast i bädden, blir det vanligtvis nödvändigt att tillföra en stor mängd fluidiseringgas till bädden för att man skall uppnå värmejämvikt i bädden, vilket för bäddimensionerna innebär att bäddytans area måste anpassas till denna stora gasmängd, så att med en given l0 15 20 25 30 35 448 950 l! bäddvolym endast en begränsad höjd återstår för den fluidiserade bädden. Sättet enligt uppfinningen utförs därför företrädesvis i en bädd, som i fluidiserat tillstånd har en sådan höjd h och en sådan ytarea S att h inte överstiger v/š: Den begränsade bäddhöjden är fördelaktig ur energikostnadssynpunkt, eftersom denna kostnad ökar i den mån som bädden måste fluidiseras till större höjd.

När sättet enligt uppfinningen utförs i industriell skala ligger bädd- höjden h vanligtvis mellan 30 och 150 cm, och /š är ofta en multipel av h.

Bädden kan ha godtycklig önskad ytarea.

Vid vissa granulatorer med fluidiserad bädd sprayas det flytande materialet ovanför bädden vertikalt nedåt. För en granulator med stor kapacitet har detta visat sig vara olämpligt, eftersom en stor mängd damm bildas ovanför bädden, vilken medsläpas av fluidiseringsgasen och orsakar förorening på andra ställen, och eftersom skalliknande klumpar bildas pâ bäddytan. Försök att spraya det flytande materialet in i bädden horisontellt i sidled eller vertikalt nedåt har misslyckats pä grund av betydande agglomeration i bädden.

Vi har därför-valt injiceríng vertikalt uppåt från botten av den fluidi- serade bädden. l detta läge testades ett stort antal hydrauliska och pneumatiska sprayanordningar av olika typer i en fluidiserad-bädd-granulator. Många av dessa försök misslyckades på grund av att avsevärd agglomeration och klumpning ägde rum. Goda resultat utan agglomerationsfenomen erhölls emellertid med en pneumatisk sprayanordning tagen från en oljebrännare, i vilken vätska sprayas med hjälp av tryclduft som strömmar från en ringformig öppning anordnad kring vätskemunstycket. Denna sprayanordning gav en konisk spray med mycket liten spetsvinkel, nämligen ungefär 20°.

Med användning av denna sprayanordning utfördes ett antal granulations- försök. Dessa visade att korrekt drift av granulatorn krävde att man, alltefter- som mängden vätskematerial som skulle sprayas ökades, även ökade luftmängden, eller med andra ord ökade lufttrycket. Möjligheten att göra detta visade sig emellertid vara begränsad, eftersom när ett visst tröskelvärde överskrids, luften blåses rätt genom bäddytan så att en fontän av kärnor och korn bildas ovanför bädden och stora mängder damm medsläpas av luftströmmen som lämnar granulatorn.

En undersökning av orsaken till fenomenet att den testade pneumatiska sprayanordningen från en oljebrännare verkligen resulterade i tillfredsställande granulering, och t.ex. en hydraulisk sprayanordning inte gjorde detta, även om i båda fallen droppar med samma lilla storlek bildades, visade att tryckluften i den testade pneumatiska sprayanordningen utför tvâ skilda funktioner. l själva verket inte endast finfördelar tryckluften det flytande materialet utan bildar även en hålighet av utspädd fluidiserad fas i den fluidiserade bädden ovanför spray- 10 15 20 25 30 35 448 950 5 anordningen. Tack vare den låga spetsvinkeln hos den koniska sprayen från den testade pneumatiska sprayanordningen sprayas det flytande materialet praktiskt taget fullständigt in i håligheten av utspädd fluidiserad fas, där ett stort antal kärnor kan sprayas utan att partiklarna kan komma tillräckligt nära varandra för att agglomerera. Denna mekanism gör det möjligt att ha ett stort antal sprayanordningar av den angivna typen i drift i en fluidiserad bädd anordnade inbördes med litet mellanrum utan att de påverkar varandras funktion och utan att fluidiseringen av bädden störs.

Inte desto mindre har sprayanordningar av denna typ visat sig vara olämpliga för användning i industriell skala, eftersom sprayning av en tillräcklig mängd flytande material kräver tryckluft med ett tryck på åtminstone 3 at övertryck. I samband med den höga energiförbrukningen är ett sådant tryck oacceptabelt högt. När en hydraulisk sprayanordning används, är visserligen energiförbrukningen relativt låg, men på grund av förekomsten av överdriven agglomeration uppnås ingen tillfredsställande granulering i den fluidiserade bädden.

Emellertid har det nu befunnits, att man vid användning av en hydraulisk sprayanordning kan erhålla utmärkt granulering utan att betydande agglomeration uppträder, om det även i det fallet bildas en hålighet med utspädd fluidiserad fas ovanför sprayanordningen inuti den fluidiserade bädden, och att man samtidigt säkerställer att det flytande materialet sprayas in i denna hålighet. Enligt uppfinningen uppnås detta genom att man sprayar det flytande materialet under hydrauliskt tryck i önskad droppstorlek och samtidigt runt droppstrålen, som med hydrauliska sprayanordningar har formen av en kon med en spetsvinkel på vanligtvis #5 till 900, tillför en hjälpgasström som har två funktioner, nämligen (l) att i den fluidiserade bädden ovanför sprayanordningen bilda en hålighet med utspädd fluidiserad fas, och (2) att begränsa den koniska strålen av droppar som lämnar sprayanordningen på sådant sätt att droppstrålen sprutas så gott som fullständigt in i håligheten av utspädd fluidiserad fas.

Enligt uppfinningen tillförs hjälpgasen genom en ringformig konverge- rande öppning anordnad koaxialt runt sprayningsöppningen. Mängden hjälpgas som får passera genom den ringformiga öppningen per tidsenhet skall vara tillräcklig för att bilda en hålighet av utspädd fluidiserad fas ovanför sprayanordningen.

Mängden hjälpgas är företrädesvis tillräcklig för att bilda en så stor hålighet inuti den fluidiserade bädden som möjligt, utan att hjälpgasen blåses genom bäddens övre yta. Vidare skall den hastighet med vilken hjälpgasen lämnar den ringformíga öppningen vara tillräcklig för att sammandra den koniska dropp- strömmen som lämnar den hydrauliska sprayanordningen till en stråle med en SPGfSl/ïflkel Påmifldffl ä" 20°. Den gashastighet som krävs för detta beror på 10 15 20 25 30 35 448 950 e droppstorleken hos det sprayade materialet, den ursprungliga spetsvinkeln hos droppstråien, utgângshastigheten hos droppstrålen och den önskade spetsvinkeln för den avsmalnade droppstrâlen, och ligger vanligtvis mellan 60 och 300 m/sek., mestadels mellan 150 och 280 m/sek.

Den mängd hjälpgas per tidsenhet som krävs för att bilda en så stor hålighet som möjligt kan lätt bestämmas experimentellt, och det kan även den hastighet hjälpgasen som krävs för den önskade sammandragningen av den koniska droppstrålen. Ur dessa båda värden kan den erforderliga ytarean hos den ringformiga öppningen beräknas.

Vätskeströmmen, dvs. den mängd av flytande material som sprayas av en sprayanordning per tidsenhet, är företrädesvis lika med den maximala ström som kan upptas av håligheten av utspädd fluidiserad fas bildad ovanför sprayanordningen utan att agglomerationseffekter observeras.

Hydrauliska sprayanordningar finns kommersiellt tillgängliga för ett brett omrâde av droppstorlekar, nämligen från 10 mikron till 500 mikron och större. Följaktligen är det för varje produkt som skall granuleras eller överdras möjligt att välja en sprayanordning som ger en lämplig droppstorlek för samman- växning.

När sättet enligt uppfinningen används i industriell skala, måste många, ibland flera hundra, sprayanordningar placeras i granulatorn för att .man skall uppnå den önskade kapaciteten. Detta är möjligt utan några problem.

Som hjälpgas används vanligtvis luft. Om man emellertid vid granule- rings-eller överdragningssättet enligt uppfinningen använder substanser som är känsliga för syre, kan en inert gas tjänstgöra som fluidiseringsgas och som hjälpgas i stället för luft. Luften eller den inerta gasen kan förvärmas, om detta skulle vara önskvärt, t.ex. för att förhindra stelning eller kristallisation inuti sprayanordningen, när en höggradigt koncentrerad smälta eller lösning sprayas.

Storleken på produktgranulerna beror på ett antal faktorer, såom antalet kärnor i den fluidiserade bädden, storleken på dessa kärnor, mängden flytande material som sprayas per tidsenhet, och kärnornas uppehällstid i bädden.

Således produceras exempelvis större produktgranuler allteftersom antalet kärnor i den fluidiserade bädden blir mindre och uppehállstiden längre. För att upprätthålla en speciell kornstorleksfördelning hos produkten är det föredraget att bäddinnehâllet skall hållas så konstant som möjligt, både vad gäller kornstorleksfördelningen och antalet kärnor. Detta kan uppnås genom att man håller viktsmängden av kärnorna som skall tillsättas till den fluidiserade bädden, med korrekt kornstorleksfördelning, i linje med viktsmängden av produktgranuler som avlägsnas från bädden. Allmänt uttryckt har de kärnor som skall tillföras till bädden en storlek mellan 0,2 och ll- mm, även om man i speciella fall kan använda n 10 15 20 25 30 35 448 950 större kärnor. Produktgranulerna som utmatas från granulatorn kan, om så önskas, separeras i en understorleksfraktion, en produktstorleksfraktion och en överstorleksfraktion. Den sistnämnda fraktionen kan krossas till samma eller mindre dimensioner än de för understorleksfraktionen, och sedan recirkuleras till granulatorn tillsammans med understorleksfraktionen.

Exempel I en granulator försedd med en plan perforerad bottenplatta och innehållande en fluidiserad bädd av ureakärnor, behandlas en urealösning till granuler med en medeldiameter på 2,9 mm. Daglig produktion är 800 ton.

Bädden har en ytarea på 9,6 m2 och väger 5000 kg. Den är fluidiserad till en höjd på 1000 mm med hjälp av luft, som vid en temperatur på 30°C tillförs genom den perforerade bottenplattan med en hastighet på 52.000 Nm3/timme.

Med hjälp av 110 hydrauliska sprayanordningar anordnade i granula- torns bottendel sprayas 35,8 ton vattenhaltig urealösning med en ureakoncentra- tion på 95 viktprocent- vertikalt uppåt in i bädden per timme. Varje hydraulisk sprayanordning omges av en koaxiell, ringformig konvergerande slits med en ytterdiameter på 17 mm och en innerdiameter på 5,8 mm. Sprayanordningarna sprayar urealösningen under ett hydrauliskt tryck på 8 kg/cm droppar med en medeldiameter på 110 mikron. I frånvaro av lufttillförsel genom i form av små den ringformiga slitsen har den koniska droppströmmen en spetsvinkel på 450.

Det har med hjälp av experiment fastställts att bildning av en hålighet med utspädd fluidiserad fas som sträcker sig ovanför varje sprayanordning till precis under den övre ytan av den fluidiserade bädden kräver en luftmängd på 130 NmB/timme per sprayanordning, och vidare att avsmalningen av droppströmmen till en konisk stråle med en spetsvinkel på ungefär 100 kräver att luften lämnar den ringformiga slitsen med en hastighet på ungefär 275 m/sek. Härav kan man beräkna att den ringformiga slitsen måste ha en genomströmningsarea på 2 cmz- Per sprayanordning och per timme sprayas 325 kg urealösning med en temperatur på ISSOC, och 140 Nm3 luft med en temperatur på 145°C får passera genom den ringformiga slitsen vid ett absolut tryck på 1,4 at. Den kompressionseffekt som krävs för detta är ungefär 300 kW. Under dessa betingelser upprätthålls en temperatur på l00°C i bädden.

Granuleringen fortgår utomordentligt utan märkbara agglomerations- effekter.

Från de granuler som avtappas från bädden utvinns fraktionen med en diameter på mellan 2,0 och 3,5 mm som produkt. Resten krossas till en partikelstorlek på ungefär l,l-l,l+ mm och recirkuleras till granulatorn med en hastighet på 2,5 ton/timme. n: 448 950 Utförande av det beskrivna granuleringsförfarandet under samma betingelser, men med användning av pneumatíska sprayanordningar, kräver ett totalt antal av 220 spray/anordningar, till vilka en totalmângd på 21.000 Nm3 luft måste tillföras per timme under ett absolut tryck på ll at. I det fallet fortlöper granuleringen också utomordentligt, men den erforderliga kompressionseffekten blir då l,4_ MW, dvs. nästan 5 gånger den effekt som krävs vid utförande av granuleringen enligt uppfinningen. m

Claims (2)

1. 0 15 20 448 950 9 PATENTKRAV l. Sätt att tillverka granuler innefattande en kärna och ett hölje utformat kring densamma genom att man anordnar en bädd av fasta kärnor, som hålls i fluidiserat tillstånd med hjälp av en fluidiseringsgasström fördelad genom en perforerad, plan, horisontell eller svagt lutande bottenplatta, och sprayar ett flytande material, som innehåller substansen för höljet i smält, löst och/eller suspenderat tillstånd, på de fluidiserade kärnorna inuti den fluidiserade bädden från botten i riktning uppåt i form av droppar med sådan liten diameter att en droppe endast kan täcka en del av ytan av en kärna med hjälp av minst en vertikalt anordnad hydraulisk sprayanordning, genom vilken det flytande materia- let sprayas under hydrauliskt tryck i den önskade droppstorleken, varvid det flytande material som sålunda avsatts på kärnorna bringas att stelna genom kylning och/eller avdunstning av vätska, så att granuler med önskad storlek bildas, k ä _n n e t e c k n a t av att varje sprayanordning omges av en koaxiell, ringformig, konvergerahde hjälpgasöppning, genom vilken hjälpgas får passera med en sådan vertikal Utgångshastighet att den koniska stråle av droppar som lämnar sprayanordningen sammandras av hjälpgasströmmen till en stråle med en spetsvinkel mindre än 200, och i en sådan mängd att en ficka av utspädd fluidiserad fas inuti en fluidiserad fas med större täthet bildas av hjälpgas- strömmen ovanför varje sprayanordning, varvid denna ficka är belägen helt inom den fluidiserade bädden.

2. Sätt enligt patentkravet l, av att bädden i det fluidiserade tillståndet har en sådan höjd h och en sådan ytarea S, att h inteöverstiger Vš kännetecknat