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Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung voh
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Granulaten Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren
und eine neue Vorrichtung zur Herstellung von Granulaten. Ferner betrifft die Erfindung
auch Granulate, die mit Hilfe des neuen Verfahrens erhalten werden.
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Es sind bereits zahlreiche Verfahren zur Herstellung von körnigem
Gut durch Wirbelschichtgranulation bekannt (vgl. Chem. Ing. Techn. 45, 736-739 (1973),
DE-OS 2 231 445, DE-OS 2 555 917 und EP-OS 0 087 039). Bei diesen beschriebenen
Verfahren, die kontinuierlich durchgeführt werden, wird - das anwendungsfertige
Granulat in einem Schritt ohne gesonderte Nachtrocknung erhalten. Im wesentlichen
lassen sich in diesem Zusammenhang drei verschiedene Methoden unterscheiden, die
jedoch alle auf dem gleichen Granulatbildungs-Prozeß basieren. So wird jeweils das
zu granulierende Produkt in einer sprühfähigen Konsistenz, also in Form einer Schmelze,
einer Suspension oder auch als
Lösung, in ein Wirbelbett eingesprüht.
Das eingesprühte flüssige Produkt benetzt zunächst die Oberfläche der sich im Wirbelbett
befindenden festen Partikel und verfestigt sich danach durch Abtrocknen oder Auskühlen.
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Auf diese Weise wachsen die Partikel schalenartig, und zwar werden
sie umso größer, je länger sie im Wirbelbett verweilen. Daher hängt die Granulatgröße
im entscheidenden Maße vom Bettinhalt ab.
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Das Wachstum der Partikel beginnt im Wirbelbett mit Keimen, die entweder
im Wirbelbett selbst durch nichttreffende, sich verfestigende Sprühtropfen gebildet
werden, oder durch Abrieb von schon vorhandenen festen Teilchen erzeugt werden,
oder die von außen dem Wirbelbett zugeführt werden. Die im Wirbelbett erfolgende
(interne) Keimbildung wird vom Inhalt des Wirbelbettes in der Weise beeinflußt,
daß mit wachsendem Bettinhalt einerseits die Zahl der nicht-treffenden Sprühtröpfchen
abnimmt und andererseits die Zahl der durch Abrieb erzeugten Keime zunimmt.
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Der für die Erzeugung von Granulaten in einer vorgegebenen Korngröße
erforderliche Prozeß ist bei der Wirbelbettgranulation das Zusammenspiel von Keimangebot
und Granulatwachstum. Der Granulationsprozeß läßt sich daher auf vielfache Weise
beeinflussen. So kann z.B.
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das Keimangebot durch Zugabe von Keimen von außen ergänzt werden.
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Gleichbleibende Granulationsbedingungen sind dann gegeben, wenn der
Bettinhalt konstant gehalten wird. Im stationären Zustand muß die in das Wirbelbett
eingespeiste Feststoffmasse der Masse der dem Bett entnommenen fertigen Granulate
entsprechen. Neben dieser Massenbilanz muß aber auch die Partikelbilanz ausgeglichen
sein. Es müssen also zahlenmäßig alle dem Wirbelbett entnommenen Granulate durch
neue Keime ersetzt werden. Bei den bekannten Methoden wird ein konstanter Granulatbildungsprozeß
erzwungen. Die Methoden unterscheiden sich in der Art, in der diese Konstanz erzielt
wird.
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Im Falle derjenigen Verfahren, die in der DE-OS 2 231 445 und in der
EP-OS 0 087 039 offenbart sind, werden nur intern gebildete Keime verwendet. Die
Regelung des zugehörigen geringen Wirbelbettinhaltes betätigt nach dem Prinzip einer
Füllstandsregelung ein Auslaßorgan und sorgt damit für die Anpassung der Granulatentnahme
an die Produkteinspeisung. Das aus dem Granulator austretende Granulat wird gesichtet,
und das dabei anfallende Feingut wird in den Granulator zurückgeführt. Da aber bei
unterschiedlichen Durchsätzen durch die hintereinandergeschalteten Apparateteile
Sichtstrecke und Auslaßorgan die Füllstandsregelung außer Tritt kommt, ist hier
nur eine solche Sichtstrecke einsetzbar, deren Gutkorndurchlaß sich ohne Rücksicht
auf Trennschärfe dem erforderlichen Durchsatz durch das Auslaßorgan anpaßt. Demgemäß
wird bei den in der DE-OS 2 231 445 und in der EP-OS 0 087 039 beschriebenen Methoden
als Sichtstrecke jeweils ein zweites Wirbelbett angewendet.
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Letzteres klassiert die Granulate nur sehr unscharf.
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Deshalb ist dieses Verfahren ungeeignet, um Granulate mit einer engen
Korngrößenverteilung herzustellen.
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Das in der DE-OS 2 263 968 mitgeteilte Granulationsverfahren ist im
Prinzip mit der zuvor beschriebenen Methode identisch. Allerdings wird hier als
Sichtstrecke anstatt eines zweiten Wirbelbettes ein scharf trennendes Sieb vorgeschlagen.
Die notwendige Synchronisation der Durchsätze durch die Sichtstrecke und das Auslaßorgan
wird dadurch erreicht, daß man einen Teil des Gutkorns nicht entnimmt, sondern mahlt
und dann in das Wirbelbett zurückführt. Dieses zusätzliche Keimangebot muß durch
Reduzierung der Keimbildung im Wirbelbett kompensiert werden. Die Reduzierung der
Keimbildung im Wirbelbett wird erreicht, indem der Granulator mit einem hohen Bettinhalt
betrieben wird. Voraussetzung für diese Betriebsweise ist allerdings ein abriebfestes
Granulat. - Diese Methode liefert also Granulate mit enger Korngrößenverteilung.
Nachteilig ist aber, daß ein vergleichsweise hoher apparativer Aufwand erforderlich
ist. Außerdem sind nach dieser Methode lösungsmittelfeuchte oder staubexplosionsgefährliche
Produkte nicht zu granulieren, weil die zusätzlich zum Wirbelbettgranulator benötigten
Apparate weder inertisiert noch explosionsdruckfest installiert werden können.
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Bei der in der DE-OS 2 555 917 offenbarten dritten Alternative zur
Herstellung von Granulaten nach dem Wirbelschicht-Sprühverfahren wird ein Gegenstrom-Schwerkraft-Sichter
als Austragsorgan eingesetzt. Dieser Sichter vereinigt in sich die Funktionen von
Sichtstrecke und Austragsorgan.
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Mit dieser Vorrichtung werden nur diejenigen Granulate aus dem Wirbelbett
entnommen, welche die gewünschte Korngröße erreicht haben. Alle Schwankungen in
der Zahl der ausgetragenen Granulate wirken sich unmittelbar auf den Bettinhalt
aus. Wenn beispielsweise der Bettinhalt steigt, sind die produzierten Granulate
zu klein.
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Das Wachstum der Granulate muß folglich begünstigt und die Keimzufuhr,
die hier von außen erfolgt, gedrosselt werden. Damit die für den Granulationsprozeß
zur Verfügung stehenden Keime durch Regelung wirksam beeinflußt werden können, muß
die interne Keimbildung minimiert werden, was bei abriebfestem Granulat durch eine
Granulation mit hohem Bettinhalt zu erzielen ist. - Letztlich liefert diese bekannte
Methode Granulate in einer engen Korngrößenverteilung. Nachteilig ist aber, daß
sie eine komplizierte geregelte Keimzufuhr von außen erfordert.
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Ferner ist eine Umstellung des Prozesses von einer bestimmten mittleren
Korngröße auf eine andere mittlere Korngröße mit umfangreichen experimentellen Vorarbeiten
zur Ermittlung der genauen Einstellparameter verbunden. Dieses gilt in gleicher
Weise für die anderen vorstehend beschriebenen Verfahren.
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Es wurde nun ein neues Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung
von Granulaten mit enger Korngrößenverteilung gefunden, wobei das Verfahren darin
besteht, daß man a) das zu granulierende Produkt in flüssiger Form in ein Wirbelbett
einsprüht,
b) die mit dem Abgas aus dem Wirbelbett entweichenden
Feingutanteile abscheidet und als Keime für die Granulatbildung in das Wirbelbett
zurückführt, c) allein durch Einstellung des Sichtgasstromes den Granulationsprozeß
im Wirbelbett so beeinflußt, daß Granulate in der durch den Sichtgasstrom vorgegebenen
Größe entstehen, und d) das fertige Granulat allein über einen oder mehrere in den
Anströmboden der Wirbelbettapparatur eingesetzte Gegenstrom-Schwerkraft-Sichter
entnimmt, und e) gegebenenfalls die so erhaltenen Granulate einer thermischen Nachbehandlung
unterwirft.
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Weiterhin wurde eine neue Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung
von Granulaten mit enger Korngrößenverteilung gefunden. Die Vorrichtung besteht
im wesentlichen aus einem Wirbelschichtgranulator, - der Einrichtungen zur Verdüsung
des in einer sprühfähigen Form zugeführten Produkts enthält, - der ferner ein zur
Rückführung von den aus dem Wirbelbett entweichenden Feingutanteilen geeignetes
System enthält und - an dessen Anströmboden unmittelbar einer oder mehrere Gegenstrom-Schwerkraft-Sichter
angebracht sind.
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Schließlich wurden neue, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte
Granulate gefunden,
- die 1 bis 100 Gewichtsprozent an mindestens
einer aktiven Komponente, 0 bis 99 Gewichtsprozent an inertem Füllmaterial und 0
bis 40 Gewichtsprozent an Dispergier- und/oder Bindemittel sowie gegebenenfalls
Zusatzstoffe enthalten, - die eine mittlere Korngröße von 0,1 bis 3 mm aufweisen,
- die eine enge Korngrößenverteilung aufweisen, wobei der größte und der kleinste
Partikeldurchmesser um maximal eine halbe mittlere Korngröße vom Mittelwert abweichen,
- die einheitlich geformt und homogen aufgebaut sind und eine kompakte, mikroporöse
Struktur aufweisen und - spontan in Wasser oder anderen Lösungsmitteln dispergierbar
bzw. löslich sind.
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Das erfindungsgemäße Verfahren unterscheidet sich von allen entsprechenden
vorbekannten Verfahren dadurch, daß der Granulatbildungsprozeß sich im Wechselspiel
zwischen Granulatwachstum und Keimbildung selbsttätig auf die durch die Sichtgaszufuhr
vorgegebene Größe der ausgetragenen Granulate einstellt.
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Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich gegenüber den analogen
vorbekannten Methoden durch eine Reihe von Vorteilen aus. So lassen sich Granulate
der jeweils gewünschten Partikelgröße herstellen, wobei der Teilchendurchmesser
(Kornspektrum) innerhalb sehr enger Grenzen liegt. Ferner kann die Größe der Partikel
mit Hilfe der Sichtgaszufuhr in einfacher Weise von Fall zu Fall variiert werden;
apparative Anderungen sind dazu nicht
erforderlich. Vielmehr kann
eine Xnderung der Partikelgröße sogar bei- laufendem Betrieb erreicht werden.
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Von besonderem Vorteil ist, daß nur Gutkorn entsteht, also Granulate
der gewünschten Dimension. Materialverluste treten nicht auf, da Unterkorn - also
zu kleine Teilchen -so lange im Wirbelbett verbleiben, bis sie die gewünschte Größe
erreicht haben. Überkorn, - also zu große Partikel -, wird ebenfalls nicht gebildet,
weil die Teilchen durch ständiges Sichten aus dem Wirbelbett ausgetragen werden.
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Mahlprozesse und Siebvorgänge entfallen daher vollständig.
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Auch die Zugabe von Fremdkeimen zur Beeinflussung des Prozesses ist
nicht nötig. Günstig ist auch, daß die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren in das
Wirbelbett einzusprühenden flüssigen Produkte einen sehr hohen Feststoffgehalt aufweisen
können. Die entstehenden Granulate sind einheitlich geformt, homogen aufgebaut und
lassen sich trotz hoher Festigkeit spontan in Wasser oder anderen Lösungsmitteln
dispergieren oder lösen. Da der Prozeß .geringe Anforderungen an die Abriebfestigkeit
der Granulate stellt, können auch Granulate mit geringem Bindemittelgehalt hergestellt
werden, was deren Dispergierverhalten begünstigt.
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Schließlich lassen sich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auch
lösungsmittel feuchte und staubexplosionsgefährliche Produkte verarbeiten, weil
die benötigte Vorrichtung inertisiert und explosionsdruckfest ausgeführt werden
kann.
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Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das zu granulierende Produkt
in flüssiger Form in ein Wirbelbett eingesprüht. Dabei kann die Flüssigkeit eine
Schmelze, eine Lösung oder eine Suspension (Slurry) sein.
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Die einzusprühende Flüssigkeit kann eine oder auch mehrere aktive
Komponenten enthalten. Als aktive Komponenten kommen sowohl Substanzen infrage,
die bei Raumtemperatur
fest sind als auch solche, die bei Raumtemperatur
flüssig sind. Voraussetzung für die Verwendung flüssiger aktiver Komponenten ist
lediglich, daß sie vor der Granulierung auf feste Trägerstoffe aufgezogen werden.
Die aktiven Komponenten tonnen in Wasser löslich oder unlöslich sein. Sie müssen
soweit gegen Hydrolyse stabil sein, daß sie während der Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens und während der Anwendung der resultierenden Granulate in Gegenwart von
Wasser keine nennenswerte Zersetzung erleiden.
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Als aktive Komponenten kommen agrochemische Wirkstoffe, Wirkstoffe
zur Bekämpfung von Schädlingen im Haushalts-und Hygienebereich, pharmakologisch
wirksame Stoffe, Nährstoffe, Süßstoffe, Farbstoffe und organische oder anorganische
Chemikalien in Betracht.
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Unter agrochemischen Stoffen sind im vorliegenden Fall üblicherweise
im Pflanzenschutz verwendbare Wirkstoffe zu verstehen. Hierzu gehören vorzugsweise
Insektizide, Akarizide, Nematizide, Fungizide, Herbizide, Wachstumsregulatoren und
Düngemittel. Als Beispiele für derartige Wirkstoffe seien im einzelnen genannt:
O , O-Diethyl-O- (4-nitro-phenyl) -thiono-phosphorsäureester, O,O-Dimethyl-O-(4-nitro-phenyl)-thîono-phosphorsäureester,
O-Ethyl-O-(4-methylthio)-phenyl)-S-propyldithiophosphat, (O,O-Dietylthionophosphoryl)-α-oxomino-phenylessigsäurenitril,
2-Isopropoxy-phenyl-N-methyl-carbamat, Propionsäure-3 ,4-dichloranilid, 3-(3,4-Dichlorphenyl)-1,1-dimethyl-harnstoff,
3-(4-Chlorphenyl) 1 ,1-dimethyl-harnstoff, N-(2-Benzthiazolyl)-N,N'-di-
methyl-harnstoff,
3-(3-Chlot-4-methylphenyl)-1,1-dimethylharnstoff, 3- (4-Isopropylphenyl) -1,1 -dimethylharnstoff,
4-Amino-6-(1,1-dimethylethyl)-3-methylthio-1,2,4-triazin-5(4H)-on, 4-Amino-6-(1,1-dimethyl-ethyl)-3-ethylthio-1,2,4-triazin-5(4H)-on,
1-Amino-6-ethylthio-3-(2,2-dimethylpropyl)-1,3,5-triazin-2,4-(1H, 3H)-dion, 4-Amino-3-methyl-6-phenyl-1,2,4-triazin-5(4H)-on;
2-Chlor-4-ethylamino-6-isopropyl-amino-1/3,5-triazin, das R-Enantiomere des 2-14-(3,5-Dichlor-pyridyl-2-oxy)-phenoxy7-propionsäure-(trimethylsilyl)-methylesters,
das R-Enantiomere des 2-/4-(3,5-Dichlorpyridyl-2-oxy)-phenoxy]-propionsäure-(2-benzyloxy)-ethylesters,
2,4-Dichlorphenoxyessigsäure, 2- (2 2-(2,4-Dichlorphenoxy)-propionsäure, 4-Chlor-2-methyl-phenoxy-essigsäure,
2-(2-Methyl-3-chlor-phenoxy)-propionsäure, 3, 5-Dijod-4-hydroxy-benzonitril, 3,
3,5-Dibrom-4-hydroxy-benzonitril sowie Diphenylether und Phenylpyridazine, wie z.B.
Pyridate, ferner 2,3-Dihydro-2,2-dimethyl-7-benzofuranyl-methylcarbamat, 3, 5-Dimethyl-4-methyl-thiophenyl-N-methylcarbamat,
O,O-Diethyl-O-(3-chlor-4-methyl-7-cumarinyl)-thiophosphat, N,N-Dimethyl-N'-(fluordichlormethylmercapto)-N'-(4-methylphenyl)-sulfamid,
1-(4-Chlorphenoxy)-3,3-dimethyl-1-(1,2,4-triazol-1-yl)-butan-2-on, 1-(4-Chlorphenoxy)-3,3-dimethyl-1-(1,2,4-triazol-1-yl)-butan-2-ol,
1-Cyclohexyl-4,4-dimethyl-3-hydroxy-2- (1,2,4-triazol-1-yl) -pent-1-en, 2-(2-Furyl)-benzimidazol,
5-Amino-1 -bis- (dimethylamido) -phosphoryl-3-phenyl-1 2,4-triazol, 4-Hydroxy-3-(1,2,3,4-tetrahydro-1-naphthyl)-cumarin,
S-/1,2-Bis-(ethoxycarbonyl)-ethyl7-0,0-dimethyldithiophosphorsäureester, O,O-Dimethyl-O-(4-ethylmercapto-3-methyl-phenyl)
-thionophosphorsäureester, 0-
Ethyl-0-(2-isopropyloxy-carbonyl-phenyl)-N-isopropylthionophosphorsäureester-amid
und (S)-ot-Cyano-3-phenoxybenzyl(lR) -cis-3-(2, 2-dibromvinyl) -2, a-dimethylcyclopropancarboxylat.
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Unter Wirkstoffen zur Bekämpfung von Schädlingen im Haushalts- und
Hygiene-Bereich sind im vorliegenden Fall üblicherweise für derartige Zwecke einsetzbare
Stoffe zu verstehen. Als Beispiele seien genannt: 2-Isopropoxy-phenyl-N-methylcarbamat,
O,O-Diethyl-O-(4-nitro-phenyl)-thionophosporsäureester, O,O-Dimethyl-O- (4-nitro-phenyl)
-thionophosphorsäureester, S-[1,2-Bis-(ethoxycarbonyl)-ethyl]-O,O-dimethyl-dithiophosphorsäureester,
O,O-Dimethyl-O-(3-methyl-4-nitrophenyl)-thionophosphorsäureester, O,O-Dimethyl-0-(4-methylmercapto-3-methyl-phenyl)
-thionophosphorsäureester, (Cyclohex-1 -en-1 , 2-dicarboximidomethyl) -2,2-dimethyl-3-
(2-methylpropenyl) -cyclopropancarboxylat.
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Unter pharmakologisch wirksamen Stoffen sind im vorliegenden Fall
sowohl im veterinärmedizinischen als auch im humanmedizinischen Bereich einsetzbare
Stoffe zu verstehen. Als Beispiel für einen veterinärmedizinisch verwendbaren Stoff
sei 2,2-Dimethyl-3-/B-(p-chlorphenyl) --chlorvinyl7-cyclopropancarbonsäure- 4cyano-3-phenoxy-4-fluor-benzylester
genannt. Als Beispiel für einen im humanmedizinischen Bereich verwendbaren Stoff
sei Acetylsalicylsäure genannt.
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Als Nährstoffe können sowohl Stoffe für die menschliche als auch Stoffe
für die tierische Nahrung eingesetzt werden. Als Beispiele seien genannt: Zitronensäure,
Vitamine, Kaffepulver, Teepulver und Kakaopulver.
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Als Beispiele für Süßstoffe seien Natriumcyclamat und Saccharin genannt.
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Unter Farbstoffen sind im vorliegenden Fall zur Herstellung von Farbstoffdispersionen
bzw. Farbstofflösungen geeignete Stoffe zu verstehen, die als Färbemittel und/oder
Anstrichstoffe Verwendung finden. So können wasserlösliche Farbstoffe, wie anionische,
kationische und reaktive Farbstoffe, oder auch wasserunlösliche Farbstoffe, wie
Küpenfarbstoffe, Polyesterfarbstoffe und Pigmentfarbstoffe, eingesetzt werden. Als
Beispiele seien genannt: Indanthrenfarbstoffe, Cerofixfarbstoffe, Astrazonfarbstoffe,
Triarylaminfarbstoffe, Triarylmethanfarbstoffe, Methinfarbstoffe, Anthrachinonfarbstoffe,
Indigofarbstoffe, Schwefelfarbstoffe, Azofarbstoffe und Pigmentfarbstoffe.
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Als organische bzw. anorganische Chemikalien kommen solche Stoffe
infrage, die vorzugsweise in Form von wäßrigen Dispersionen für synthetische Zwecke
verwendet werden. Ferner können auch wäßrige Zeolithsuspensionen eingesetzt werden.
Unter Zeolithen sind hierbei Stoffe dieses Typs zu verstehen, wie sie in Ullmann,
4. Aufl., Band 17, Seite 9 ff unter dem Stichwort Molekularsiebe beschrieben werden.
- Verwendbar sind außerdem auch Suspensionen von anorganischen Oxiden, die zur Herstellung
von Katalysatoren bzw. Katalysatorträgern geeignet sind. Beispielhaft genannt seien
hierbei Aluminiumoxid und Siliziumdioxid.
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Das bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in das Wirbelbett
einzusprühende flüssige Produkt kann neben den aktiven Komponenten und dem gegebenenfalls
vorhandenen flüssigen Verdünnungsmittel auch inerte Füllmaterialien, Dispergiermittel
Bindemittel und/oder Zusatzstoffe, wie zum Beispiel Konservierungsmittel und Farbstoffe,
enthalten.
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Als Füllmaterialien kommen alle üblicherweise in wasserdispergierbaren
bzw. wasserlöslichen Granulaten bzw.
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öllöslichen Granulatenxverwendbaren Füll- und Trägers stoffe in Betracht.
Vorzugsweise verwendbare derartige Stoffe sind anorganische Salze, wie Alkalimetall-,
Magnesium-und Ammoniumchloride und -sulfate, z.B. Magnesiumsulfat, Kaliumsulfat,
Natriumsulfat, Kaliumchlorid, Ammoniumsulfat, Lithiumsulfat und Ammoniumchlorid,
ferner Oxide, wie Magnesiumoxid, Nitrate, Carbonate, Hydrogencarbonate, Silikate,
Talkum, Kreide, Quarzmehl, Kaolin, Montmorillonit, Bentonit, Attapulgit und Sepiolith,
außerdem Graphit, ferner Harnstoff und Harnstoff-Derivate, wie Hexamethylentetramin
und Casein, weiterhin Kohlehydrate, wie Stärke, Zucker, Alginate und deren Derivate,
Getreidemehle, wie Weizenmehl und Reismehl, außerdem Kelzane, Methylcellulose und
Hydroxypropyl-methylcellulose, sowie schließlich wasserlösliche Polymere, wie Polyvinylalkohol
und Polyvinylpyrrolidon.
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Als Dispergiermittel kommen vorzugsweise infrage: Kondensationsprodukte
aus aromatischen Sulfonsäuren und Formaldehyd, wie Kondensationsprodukte aus sulfoniertem
Ditolylether und Formaldehyd, ferner Ligninsulfonsäure-Salze, wie Lithium-, Natrium-,
Kalium-, Magnesium-, Calcium- und Ammonium-Salze der Ligninsulfonsäure,
ferner
Methylcellulose, Polyoxyethylen-Fettsäureester, Polyoxyethylen-Fettalkoholether,
z.B. Alkylarylpolyglykolether, Alkylsulfonate und Eiweißhydrolysate.
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Auch Dispergiermittel selbst können aus ihren Lösungen zu schnell
wieder auflösbaren Granulaten verarbeitet werden.
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Weiterhin können Slurries von anionaktiven Waschmitteln, gegebenenfalls
in Gegenwart von Zusätzen nichtionischer Tenside, Buildern, optischer Aufheller,
von Weichmachern und/oder von Duftstoffen, verarbeitet werden.
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Als Bindemittel kommen alle in wasserdispergierbaren bzw. wasserlöslichen
Granulaten bzw. in öl-dispergierbaren und öllöslichen Granulaten üblicherweise vorhandenen
Bindemittel (Kleber) in Betracht. Vorzugsweise verwendbar sind Lösungen, Emulsionen
oder Latices von natürlichen oder synthetischen Stoffen, wie Methylcellulose, Dextrin,
Zucker, Stärke, Alginate, Glykole, Polyvinylpyrrolidon, Ligninsulfonat, Gummiarabicum,
Polyvinylalkohol und Polyvinylacetat, in Wasser oder niedrig siedenden organischen
Solventien, wie Methanol, Ethanol, Butanol und Methylenchlorid. - In manchen Fällen
kommen auch Wasserglas und Kieselsol in Frage.
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Beispiele für Konservierungsmittel, die bei der Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens in den zu versprühenden flüssigen Produkten enthalten sein können, sind
2-Hydroxy-biphenyl, Sorbinsäure, p-Hydroxybenzaldehyd, p-Hydroxybenzoesäuremethylester,
Benzaldehyd, Benzoesäure und p-Hydroxybenzoesäurepropylester. Als
Farbstoffe,
die auch als Zusatzstoffe infrage kommen, seien anorganische Pigmente, wie Eisenoxid,
Titandioxid und Ferrocyanblau, und organische Farbstoffe, wie Alizarin-, Azo- und
Metallphthalocyaninfarbstoffe genannt.
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Wenn bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens aktive
Komponenten und Bindemittel eingesetzt werden, die bei Raumtemperatur als Feststoffe
vorliegen, so ist es erforderlich, diese aktiven Komponenten bzw. Bindemittel in
Form einer Schmelze einer Lösung oder einer Suspension in das Wirbelbett einzubringen.
Zur Herstellung von Lösungen oder Suspensionen derartiger aktiver Komponenten bzw.
Bindemittel kommen alle üblichen inerten organischen Solventien sowie Wasser in
Betracht. Als organische Lösungsmittel sind, hierbei vorzugsweise verwendbar Alkohole,
wie Ethanol und Glykol, ferner aliphatische und aromatische, gegebenenfalls halogenierte
Kohlenwasserstoffe, wie Ligroin, Hexan, Benzin, Benzol, Toluol, Xylol, Methylenchlorid,
Tetrachlorkohlenstoff und Chlorbenzol, außerdem Ether, wie Dioxan, Tetrahydrofuran
und Anisol, weiterhin Ketone, wie Aceton, Methylethylketon und Cyclohexanon, darüberhinaus
stark polare Solventien, wie Hexamethylphosphorsäuretriamid, Acetonitril, Dimethylformamid
und Dimethylsulfoxid. Besonders bevorzugt ist die Verwendung von Wasser.
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In den flüssigen Produkten, die bei der Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens in das Wirbelbett eingesprüht werden kann der Feststoffgehalt innerhalb
eines größeren Bereiches variiert werden. Im allgemeinen liegt der Feststoffgehalt
beim Einsatz von Suspensionen
(Slurries) zwischen 5 und 75 Gewichtsprozent,
vorzugsweise zwischen 10 und 65 Gewichtsprozent.
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Die zu versprühenden flüssigen Produkte werden nach üblichen Methoden
durch Vermischen der Bestandteile in den gewünschten Mengenverhältnissen und gegebenenfalls
durch anschließendes Erwärmen der resultierenden Mischungen hergestellt.
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Die Granulation kann in Luft oder inerten Gasen, wie beispielsweise
Stickstoff durchgeführt werden. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die Granulation
in einer Wirbelbettapparatur angefahren werden, in der bereits Startgranulat enthalten
ist. Es ist jedoch auch möglich, die Granulation in einer leeren Apparatur zu starten.
In diesem Fall beginnt die erfindungsgemäße Wirbelbettgranulation als Sprühtrocknung.
Sie führt dann durch allmählichen Aufbau des Wirbelbettes zu einer Bettfüllung,
bei der die Granulate die gewünschte Größe erreichen und ausgetragen werden. Setzt
man Produkte ein, die zu einer Belagbildung auf den Wänden der Apparatur neigen,
so wird beim Anfahren des Prozesses zweckmäßigerweise Startgranulat vorgelegt. Durch
diese Maßnahme wird ein mögliches Ansprühen der Wände weitgehend vermieden.
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Das zu granulierende flüssige Produkt wird bei der Durchführung des
erfindungsgemäßen Verfahrens durch Sprühdüsen in das Wirbelbett eingebracht. Besonders
vorteilhaft ist dabei die Verwendung von Zweistoff-Düsen.
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Als Zerstäubungsgas kann jedes unter den Arbeitsbedingungen inerte
Gas verwendet werden. Vorzugsweise einsetzbar sind Luft oder Inertgase, wie z.B.
Stickstoff. Die Menge an Zerstäubungsgas kann innerhalb eines größeren Bereiches
variiert werden, sie richtet sich im allgemeinen nach den Apparate-Dimensionen und
nach Art und Menge des einzusprühenden Produktes. Im allgemeinen arbetet man mit
Zerstäubungsgas-Mengen, bezogen auf das eingesetzte Produkt, von 0,1 kg Gas/ kg
Speise bis 10 kg Gas/ kg Speise, vorzugsweise von 0,5 kg Gas/ kg Speise bis 5 kg
Gas/ kg Speise. Die Temperatur des Zerstäubungsgas-Stromes kann ebenfalls innerhalb
eines größeren Bereiches variiert werden. Im allgemeinen arbeitet man bei Zerstäubungsgas-Temperaturen
zwischen OOC und 2500C, vorzugsweise zwischen 200C und 2000C.
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Die mit dem Abgas aus dem Wirbelbett entweichenden Feingutanteile
werden abgeschieden und als Keime für die Granulatbildung in das Wirbelbett zurückgeführt.
Dabei ist sowohl eine interne als auch eine externe Feingutrückführung möglich.
Bei der internen Feingutrückführung wird der Staub an einem unmittelbar auf das
Wirbelbett aufgesetzten Filter abgeschieden und mit Hilfe von Abreinigungsimpulsen
in das Wirbelbett zurückbefördert. Bei der externen Feingutrückführung wird der
Staub außerhalb des Granulators aus dem Abgas abgeschieden. Zur Abscheidung der
entweichenden Feingutanteile können alle üblicherweise für derartige Zwecke eingesetzten
Apparate verwendet werden. In einer besonders bevorzugten Ausführung erfolgt die
Abscheidung des Feingutes mit Hilfe eines Zyklons oder eines Staubfilters. Das abgeschiedene
Feingut
wird in die Sprühzone des Wirbelbettes zurückgefördert. Diese Rückförderung erfolgt
vorzugsweise pneumatisch. Als Treibgase können dabei alle üblichen, unter den Arbeitsbedingungen
inerten Gase verwendet werden. Vorzugsweise verwendbar sind Luft und Inertgase,
wie z.B. Stickstoff. Die Menge an Treibgas kann innerhalb eines größeren Bereiches
variiert werden; sie richtet sich im allgemeinen nach den Apparate-Dimensionen und
der entweichenden Feingutmenge. Im allgemeinen arbeitet man mit Treibgas-Mengen
von 0,01 kg Gas pro kg Feingut bis 2 kg Gas pro kg Feingut, vorzugsweise von 0,1
bis 1 kg Gas pro kg Feingut. Die Temperatur des Treibgas-Stromes kann ebenfalls
innerhalb eines größeren Bereiches variiert werden.
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Im allgemeinen arbeitet man bei Temperaturen zwischen 200C und 350°C,
vorzugsweise zwischen 300C und 3000C.
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Der Granulationsprozeß im Wirbelbett wird bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren allein durch die eingesprühte Dosis an dem zu granulierenden flüssigen
Produkt und die Stärke des Sichtgasstromes aufrechterhalten. Von außen werden keine
zusätzlichen Keime zugeführt. Als Sichtgase können dabei alle üblichen, unter den
Arbeitsbedingungen inerten Gase verwendet werden. Vorzugsweise einsetzbar sind Luft
und Inertgase, wie z.B. Stickstoff.
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Die Sichtgasmenge kann innerhalb eines größeren Bereiches variiert
werden; sie richtet sich nach den Apparate-Dimensionen und der Korngröße und dem
Massenstrom der auszutragenden Granulate. Im allgemeinen arbeitet man mit Sichtgasmengen
zwischen 0,2 kg Gas pro kg Granu-
lat und 5 kg Gas pro kg Granulat,
vorzugsweise zwischen 0,4 und 2 kg Gas pro kg Granulat. Die Temperatur des Sichtgasstromes
kann ebenfalls innerhalb eines größeren Bereiches variiert werden. Im allgemeinen
arbeitet man bei Sichtgas-Temperaturen zwischen 200C und 3500C, vorzugsweise zwischen
300C und 300°C.
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Die Sichtgasgeschwindigkeit richtet sich nach Korngröße und Dichte
des auszutragenden Granulates. Im allgemoinen arbeitet man bei Sichtgasgeschwindigkeiten
zwischen 0,5 und 15 m/sec, vorzugsweise zwischen 1 und 5 m/sec.
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Das fertige Granulat wird bei der Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens über einen oder mehrere Gegenwtrom-Schwerkraft-Sichter ausgetragen. Als
derartige Austragsorgane kommen alle üblichen Sichter in Betracht, die nach dem
Prinzip der Gegenstrom-Schwerkraft-Sichtung arbeiten.
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Wenn eine besonders enge Kornverteilung gewünscht ist, wird als spezielle
Ausführungsform ein Zick-Zack-Sichter verwendet. - Um die Sichtgasmenge aus energetischen
Gründen so klein wie möglich zu halten, wird bei der Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens vorzugsweise ein Sichter mit Zick-Zack- Profil (=Zick-Zack-Sichter) eingesetzt,
bei dem sich die Spaltlänge und damit der Sichterquerschnitt durch kammartig miteinander
verbundene, dem Zick-Zack- Profil angepaßte und senkrecht zur Sichterachse verschiebbare
Stege einstellen läßt. In einer bevorzugten Ausführung ist dabei eine Verstelleinrichtung
für die Stege enthalten, die mit einer Regelvorrichtung verbunden ist, welche den
Sichtgasstrom in der Weise nachregelt, daß die Strömungsgeschwindigkeit im Sichter
trotz des veränderlichen Querschnittes konstant bleibt.
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Das erfindungsgemäße Verfahren wird im allgemeinen unter Atmosphärendruck
durchgeführt. Es ist aber auch möglich, unter erhöhtem oder vermindertem Druck zu
arbeiten. Am Ausgang des Gegenstrom-Schwerkraft-Sichters arbeitet man im allgemeinen
unter Atmosphärendruck. Um dieses zu erreichen, ist zwischen dem Abluftventilator
und dem Ausgang am Sichter ein den Abluftventilator oder eine Drosselklappe oder
eine analoge Vorrichtung nachstellender Druckregler geschaltet, der den Druck am
Sichterausgang stets dem Umgebungsdruck angleicht. Herrscht am Sichterausgang kein
Atmosphärendruck, so ist der Einbau von Schleusen zur Aufrechterhaltung des gewünschten
Druckes erforderlich.
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Zur Veranschaulichung des Ablaufs des erfindungsgemäßen Verfahrens
und der dazu benötigten Vorrichtung dienen die beigefügten Zeichnungen. Darin zeigt
Fig. 1 ein Diagramm zur Erläuterung des Wechselspiels zwischen Granulatwachstum
und Keimbildung ohne Berücksichtiqung des Abriebs, Fig. 2 ein Diagramm zur Erläuterung
des Wechselspiels zwischen Granulatwachstum und Keimbildung unter Berücksichtigung
des Abriebs, Fig. 3 eine schematische Darstellung der gesamten erfindungsgemäßen
Vorrichtung in der Ausführung mit interner Feingutrückführung,
Fig.
4 eine perspektivische Darstellung des am Austrag der Wirbelbettapparatur befindlichen
Zick-Zack-Sichters, Fig. 5 einen Querschnitt durch den Zick-Zack-Sichter, Fig. 6
die Verstelleinrichtung am Zick-Zack-Sichter zur Einstellung des Austragsquerschnittes,
Fig. 7 die am Sichterausgang erzielte Korngrößenverteilung, die bei denjenigen Granulaten
ermittelt wurde, deren Herstellung in den Beispielen 1 bis 3 beschrieben ist und
Fig. 8 einen Querschnitt durch eine Zweistoff-Düse, die während des Betriebes auswechselbar
ist.
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Die in Fig. 1 dargestellte Abhängigkeit der Größe und der Anzahl der
Granulat-Partikel vom Inhalt des Wirbelbettes entspricht den Verhältnissen, die
bei der Herstellung eines vollständig abriebfesten Produktes zu erwarten sind Die
von der Düse erzeugten Tröpfchen treffen zum Teil auf die im Wirbelbett zirkulierenden
Partikel und führen damit zu deren Wachstum. Die nicht-treffenden Tröpfchen verfestigen
sich. Sie erstarren, wenn es sich um eine Schmelze handelt; sie trocknen im Falle
einer Suspension ab; und sie kristallisieren in kleinen Partikeln aus, wenn eine
Lösung versprüht wird. Sie werden aus dem Abgas abgeschieden und in die Sprühzone
des
Wirbelbettes zurückgeführt. Damit werden sie zu neuen Keimen,
an die sich Weitere Partikel anlagern können. Mit zunehmendem Bettinhalt (der Start
entspricht der Sprühtrocknung) wird das Wachstum der Partikel zu Lasten der Keimbildung
begünstigt. Die Größe der ausgetragenen Granulate hängt im stationären Zustand unmittelbar
von der Zahl der gebildeten Keime ak, denn es müssen ebenso viele Fertiggranulate
ausgetragen werden wie Keime entstehen. Auf die Zahl der Fertiggranulate muß sich
die zugespeiste Trockenmasse verteilen. Damit ist die Größe der Granulate vorgegeben,
wobei hier zur Vereinfachung unter der Größe der Granulate die Masse eines Granulatkornes
zu verstehen ist.
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Mit einer hohen Keimzahl und entsprechend geringem Bettinhalt können
daher viele kleie Granulate erzeugt werden, - was in Fig. 1 der oberen Graphik dargestellt
ist während bei hohem Bettinhalt unter sonst gleichen Bedingungen wenige große Granulate
entstehen. Wird nun die Sollgröße der Fertiggranulate durch die Einstellung des
sichtenden Austrages festgelegt, so gehört dazu über die erwähnten Zusammenhänge,
- wie in Fig. 1 eingezeichnet,-, im stationären Zustand ein Bettinhalt, der gerade
die zugehörige Keimzahl liefert. Dieser Bettinhalt stellt sich ohne äußere Eingriffe
selbständig ein.
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Bei dieser Betrachtung ist ein:weiterer Effekt, der zur Keimbildung
beiträgt bewußt vernachlässigt, nämlich der Abrieb. Durch den Abrieb, der stark
produktabhängig ist, werden die Verhältnisse etwas verwickelter.
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Im Gegensatz zu den bisher betrachteten Primärkeimen nehmen die durch
Abrieb entstehenden Sekundärkeime mit wachsendem Bettinhalt zu, wie in Fig. 2 unten
zu sehen ist.
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Primär- und Sekundärkeime zusammengenommen, ergeben die insgesamt
verfügbaren Keime. Dabei durchläuft die Gesamt-Keimzahl ein Minimum. Das bedeutet
umgekehrt, daß eine maximale Granulatgröße nicht überschritten werden kann.
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Außerdem gehören zu einer Granulatgröße 2 verschiedene Bettinhalte.
Das legt nahe, die beiden Betriebspunkte auf ihre Stabilität zu überprüfen.
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Ein Zustand ist bekanntlich nur dann stabil, wenn die Reaktionen auf
Störungen so sind, daß die Störungen wieder rückgängig gemacht werden. Die Störung
sei beispielsweise eine Vergrößerung des Bettinhaltes im linken Betriebspunkt. Die
Reaktion. auf diese Störung besteht in einer Vergrößerung der Granulate und, bei
dem sichtenden Austrag, in einem verstärkten Granulatsaustrag. Der Bettinhalt wird
also wieder kleiner. Die gleiche rückführende Reaktion tritt ein, wenn die Störung
in der anderen Richtung vorgegeben wird. Der Betriebspunkt ist also stabil.
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Anders fällt die Prüfung im rechten Betriebspunkt aus. Hier hat ein
größerer Bettinhalt ein kleineres Granulat zur Folge. Der sichtende Austrag läßt
weniger Granulat austreten. Der Bettinhalt wächst und damit bewegt sich der Gesamtzustand
der Anlage von dem Betriebspunkt weg. Zum gleichen Ergebnis kommt man, wenn man
die Störung in der anderen Richtung annimmt. Der Betriebspunkt ist also nicht stabil.
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Das Maximum der Kurve bestimmt damit den Arbeitsbereich des sich selbst
regelnden Verfahrens. Der Granulationsprozeß ist nur auf der linken Seite stabil
und ist deshalb auch nur dort anzuwenden.
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Ob und wo sich ein Maximum bildet, hängt vom Keimbildungsmechanismus
ab, der in erster Linie vom Produkt beeinflußt wird. Wesentliche Produkteigenschaften
bei der Primärkeimbildung sind Zähigkeit und Oberflächenspannung der Speise. Durch
die Feinheit der Verdüsung kann die Anzahl der Primärkeime beeinflußt werden. Außerdem
spielt die Geschwindigkeit der Verfestigung, die von der Fluidisiergastemperatur
beeinflußt wird, eine Rolle.
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Für die Sekundärkeime ist die Bindewirkung des anhaftenden Feststoffes
wesentlich. Ferner sind Partikelgröße, Anströmgeschwindigkeit und die Verweilzeit
im Bett von Bedeutung.
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Das erfindungsgemäße Verfahren kann in einer Wirbelbettapparatur durchgeführt
werden, wie sie in der Version mit interner Feingutrückführung schematisch in Figur
3 dargestellt ist. Sie besteht aus einem vertikal aufgestellten Behälter 1 mit einem
perforierten Anströmboden 2 am unteren Ende und einem aufgesetzten Abgasfilter 3
am oberen Ende. Das entstandene Abgas wird vom Ventilator 4 abgesaugt. Durch den
perforierten Anströmboden 2 wird Gas eingeblasen, so daß sich darüber im Granulationsbehälter
1 ein Wirbelbett ausbildet.
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Vorzugsweise wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Wirbelbettgranulator
eingesetzt, der ein zweiteiliges, vorzugsweise zylindrisches Gefäß darstellt.
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Dabei findet im unteren Teil der Granulationsprozeß statt. Der obere
Teil, der vorzugsweise auf den doppelten Durchmesser des unteren Teiles erweitert
ist, dient zur Vorarbscheidung des Mittelkornes aus dem Abgas und zur Verfestigung
derjenigen Sprühtröpfchen, die keine Partikel im Wirbelbett getroffen haben.
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Die Abscheidung von Feingut bzw. Produktstaub aus dem Abgas kann entweder
innerhalb oder außerhalb des Wirbelbettgranulators erfolgen. Die interne Abscheidung
geschieht vorzugsweise auf Filterschläuchen 3, die im oberen Teil des Behälters
1 angeordnet sind. Voraussetzung für die Verwendbarkeit derartiger Filterschläuche
ist, daß das Produkt auf deren Oberfläche agglomeriert. Das so agglomerierte Feingut
fällt beim Abreinigen der Filter schläuche mit ausreichender Sinkgeschwindigkeit
in das Wirbelbett zurück. folie externe Abscheidung des vom Abgas mitgerissenen
Feingutes erfolgt vorzugsweise mit Hilfe eines Zyklons oder eines Filters. Das abgeschiedene
Feingut fällt dabei in eine Zellradschleuse, die zur Aufrechterhaltung des Druckunterschiedes
zwischen Wirbelbett und Staubabscheider benötigt wird. Aus der Zellradschleuse wird
das Feingut vorzugsweise pneumatisch über eine separate Leitung mit Hilfe eines
Treibgasstromes in das Wirbelbett zurückgeführt, und zwar vorzugsweise in den Sprühbereich
der Düsen, so daß ein gleichmäßiges Wachsen aller Partikel des Korngrößensprektrums
gewährleistet ist. Darüber hinaus sind auch andere übliche Methoden der Feingutrückführung
anwendbar, sofern dadurch eine gleichmäßige Verteilung im Wirbelbett gewährleistet
ist.
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In den unteren Teil des Wirbelbettgranulators wird bei dem erfindungsgemäßen.
Verfahren über einen perforierten Anströmboden das zur Fluidisierung und zur Verfestigung
des eingesprühten Produktes dienende Gas eingeleitet. Als Pluidisierungsgase können
dabei alle üblichen, unter den Arbeitsbedingungen inerten Gase verwendet werden.
Vorzugsweise infrage kommen Luft und Inertgase, wie z.B. Stickstoff.
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Die Temperatur des Fluidisierungsgases kann innerhalb eines größeren
Bereiches variiert werden. Im allgemeinen arbeitet man bei Temperaturen zwischen
-20 und +7000C, vorzugsweise zwischen 0 und 6500C.
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Die Geschwindigkeit des Fluidisierungsgases kann innerhalb eines größeren
Bereiches variiert werden. Im allgemeinen arbeitet man bei Gasgeschwindigkeiten
(=Leerrohrgeschwindigkeiten) von 0,4 bis 4 m/sec, vorzugsweise 0,5 bis 2 m/sec.
Die Menge des Fluidisierungsgases errechnet sich dabei aus der Geschwindigkeit des
Fluidisierungsgases, der Dichte und der Querschnittfläche des Granulationsteiles
des Apparates.
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Die Geschwindigkeit des Fluidisierungsgases wird so gewählt, daß ein
so stark bewegtes Wirbelbett aufrecht erhalten wird, daß einerseits ein unerwünschtes
Zusammenbacken der Partikel nicht auftritt und andererseits der Abrieb im Wirbelbett
und das Mitreißen von Feststoff aus dem Wirbelbett nicht übermäßig ansteigt.
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Der Anströmboden ist in der Apparatur zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens entweder eben oder trichterförmig. Vorzugsweise ist der Anströmboden
trichterförmig
gebaut, wobei der öffnungswinkel innerhalb eines bestimmten Bereiches variiert werden
kann. Bevorzugt ist ein öffnungswinkel des Trichters zwischen 1400 und 1600. Durch
die Verwendung von Anströmböden mit derartigen öffnungswinkeln und mit perforierten
Bodenblechen, die eine radial nach innen gerichtete Ausströmung gewährleisten, werden
insbesondere die größeren Partikel im Wirbelbett dem zentral in dem Anströmboden
mündenden sichtenden Austrag zugeführt. Es sind aber auch andere Arten der Anströmboden/
Sichter-Anordnung möglich. Beispielsweise kann der Granulator auch in rechteckiger
Form mit einem ebenen oder geneigten Boden gebaut werden. Auch die Verwendung mehrerer,
über die Anströmfläche verteilter Sichter ist möglich. Dabei können die Bodensegmente
eben oder zum Sichter hin geneigt sein. In einer besonders bevorzugten Form hat
die Querschnittfläche des Bodensegments die Form eines Sechseckes. In der Mitte
dieser Bodensegmente ist ähnlich der in Figur 9 dargestellten Anordnung jeweils
eine Düse umgeben von einem ringförmigen Sichter angeordnet. Auf diese Weise wird
der Granulator auf einer Vielzahl gleichartiger Bodensegmente aufgebaut. Mit dieser
Anordnung wird erreicht, daß die Sichthäufigkeit unabhängig von den Apparateabmessungen
konstant bleibt.
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Wie ferner aus der Fig. 3 hervorgeht, sind in Höhe des Wirbelbettes
Sprühdüsen 5 angebracht, durch welche das flüssige Produkt in fein verteilter Form
in das Wirbelbett eingespeist wird. Das Erreichen und das Halten des stationären
Zustandes im Wirbelbett wird über den sich selbständig einstellenden Bettdruckverlust
kontrolliert. Der Bettdruckverlust wird von dem Druckmeßgerät 6 angezeigt und registriert.
Abweichungen vom
Normalwert sind ein Indiz für Störungen des Granulationsprozesses.
An dem Anströmboden 2 ist zentral ein Austragsrohr. 7 angebracht, in dessen oberen,
an den Anströmboden 2 angrenzenden Teil ein Zick-Zack-Sichter 8 bündig eingebaut
ist. Ein weiterer Druckregler 9 ist zwischen dem Ausgang des Zick-Zack-Sichters
8 und dem Abgasventilator 4 enthalten. Dieser Regler 9 stellt den Abgasventilator
4 in der Weise nach, daß am Ausgang des Zick-Zack-Sichters stets nur ein geringfügig
unter Atmosphärendruck liegender Druck herrscht. Auf diese Weise kann auf ein weiteres,
den Zick-Zack-Sichter abschließendes Organ, wie z.B. eine Schleuse, verzichtet werden.
Das fertige Granulat fällt unbehindert aus dem Austrag 7 heraus und wird in einem
Vorratsbehälter 10 aufgefangen.
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Die Versprühung des in das Wirbelbett eingedüsten flüssigen Produktes
erfolgt bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise von unten nach oben in
das Wirbelbett.
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Zum Einsprühen des flüssigen Produktes in das Wirbelbett werden bei
dem erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise Zweistoffdüsen verwendet, die das flüssige
Produkt fein zerstäuben und außerdem zu einer guten Durchmischung des Wirbelbettes
beitragen. Wenn der Neutralpunkt des Druckprofiles im sichtenden Austrag liegt,
herrscht im Granulator Unterdruck. Die Düsen können im laufenden Betrieb ausgewechselt
werden, ohne daß Gas in die Umgebung entweicht. Die in den Granulator von außen
durch die Einbauöffnungen der Düsen einströmende Luft verhindert obendrein das Entweichen
von Produkt. Um bei inertisierten Anlagen einen Lufteinbruch während des Wechselns
zu vermeiden, wird eine Ausführungsform bevorzugt, bei der der einbrechenden Luft
Zerstäubungsgas entgegenströmt.
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Eine schematische Darstellung einer derartigen Anordnung ist in Figur
8 wiedergegeben. In dieser Figur bedeuten: a = Boden der Anströmhaube b = weiterer
Boden c = Buchse d ='seitliche Bohrung e ='Düsenführungsrohr f = Zweistoffdüse g
= 'Zerstäubungsgas- Zufuhr h = Produktzufuhr Das zur Zerstäubung des flüssigen Produktes
dienende Gas (g) wird in diesem Falle durch einen Raum geleitet, der unterhalb des
Anströmbodens (a) durch einen zusätzlichen Boden (b) gebildet wird. In die den Raum
begrenzenden Böden ist für jede Düse (f) eine mit einer seitlichen Bohrung (d) versehene
Buchse (c) zur Aufnahme des Düsenführungsrohres (e) eingeschweißt. Das Düsenführungsrohr
ist dabei so lang, daß es von der Unterkante der Buchse bis kurz über den Anströmboden
reicht. Es ist ebenfalls mit einer seitlichen Bohrung versehen, so daß durch Drehung
des Düsenführungsrohres die Zuleitung von Zerstäubungsgas zur Düse ganz oder teilweise
unterbrochen werden kann.
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Wenn die Düse aus dem Düsenführungsrohr herausgezogen ist, muß soviel
Zerstäubungsgas in die Einbauöffnung strömen, daß keine Partikel durch diese öffnung
aus dem Wirbelbett herausfallen können und außerdem keine Umgebungsluft in den Granulator
einströmt.
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Die Zweistoffdüse enthält ebenfalls eine seitliche Bohrung, durch
welche das Zerstäubungsgas dann, wenn die Düse eingebaut ist, aus dem Düsenführungsrohr
in den Gasführungskanal der Düse strömen kann.
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Die Zuspeisung des flüssigen Produktes wird bei der Durchführung des
erfindungsgemäßen Verfahrens in der bei Granulatoren und Sprühtrocknern üblichen
Weise über die Temperatur der Abluft geregelt.
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Wie aus den Figuren 4 und 5 zu entnehmen ist, besteht der Zick-Zack-Sichter
8 in der dargestellten erfindungsgemäßen Vorrichtung aus einer Vielzahl von geraden,
rechteckigen Kanälen 11, die unter einem Winkel von etwa 1200 aufeinanderstoßen.
Die Kanäle 11 werden durch zick-zackförmig. gebogene Riffelbleche 12 begrenzt. Am
unteren Ende des Zick-Zack-Sichters 8 ist ein Gasverteiler 13 angeordnet, mit dessen
Hilfe allen Sichtgaskanälen die gleiche Gasmenge zugeführt wird. In jedem Sichterelement,
worunter hier die Strecke zwischen zwei benachbarten Sichtstellen zu verstehen ist,
bildet sich eine Wirbelwalze aus. Das zu sichtende Gut rutscht auf der jeweils unteren
Fläche herab, durchquert den Sichtgasstrom, bewegt sich dann auf der jeweils oberen
Fläche aufwärts und durchquert hier erneut den Sichtgasstrom. Bei jedem Durchqueren
erfolgt eine Sichtung, so daß trotz geringer Trennschärfe in den einzelnen Sichterelementen
infolge der Wiederholung insgesamt eine hohe Trennschärfe erreicht wird.
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Beim Arbeiten mit Zick-Zack-Sichtern ist es besonders vorteilhaft,
einen Sichter mit einstellbarem Querschnitt einzusetzen (vgl. Figur 5).
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Die Festlegung des erforderlichen Mindest-Durchtrittsquerschnittes
der Sichtstrecke im Zick-Zack-Sichter muß experimentell erfolgen, weil er von der
Kornverteilung des Bettes und dem auszutragenden Granulatstrom abhängt. Ist der
Durchtrittsquerschnitt zu klein, dann ist ein stationärer Betrieb gemäß Fig. 1 nicht
möglich, da keine ausreichende Granulatmenge ausgetragen wird und in diesem Fall
Bettinhalt und Korngröße unkontrolliert anwachsen. Ist der Durchtrittsquerschnitt
hingegen zu groß, dann ergeben sich zwar keine Störungen der Granulatbildung, jedoch
kann diese Betriebsweise unter energetischen Aspekten ungünstig sein. Zur Änderung
des Durchtrittsquerschnittes ist deshalb im Sichter (vgl. Fig. 6) eine Verstelleinrichtung
14 enthalten, mit der die Spaltlänge im Zick-Zack-Sichter und damit der Sichterquerschnitt
verändert werden kann. Die Verstelleinrichtung besteht aus kammartig miteinander
verbundenen, dem Zick-Zack-Profil angepaßten Stegen, die mittels eines Vortriebes
15 quer, also senkrecht zur Sichterachse, verschiebbar sind. Die Verstelleinrichtung
14 ist mit einer Regelvorrichtung 16 verbunden, welche den Sichtgasstrom über das
Ventil 17 in der Weise nachregelt, daß die Strömungsgeschwindigkeit im Zick-Zack-Sichter
8 trotz des veränderlichen Querschnittes konstant bleibt. Die optimale Einstellung
der Verstelleinrichtung wird empirisch ermittelt, indem zunächst im voll geöffneten
Zustand der für die gewünschte Granulatgröße erforderliche Sichtgasdurchsatz gesucht
wird. Dabei stellt sich der Bettinhalt selbsttätig ein. Sodann wird der freie Sichter
querschnitt über die Verstelleinrichtung soweit reduziert, bis sich der Bettinhalt
(gemessen über den Bett-
druckverlust) erhöht. Damit ist der für
den Granulationsprozeß mindestens erforderliche Sichterquerschnitt gefunden. Für
den. stationären Betrieb wird der Sichterquerschnitt etwas größer als unbedingt
erforderlich gewählt, damit stabile Betriebsbedingungen gewährleistet sind.
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Eine besonders vorteilhafte Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens ist in Fig. 9 schematisch dargestellt. In dieser Zeichnung haben die
angegebenen Zahlen die folgenden Bedeutungen: 1 = Granulator-Behälter 2 ='Anströmboden
5 ='Sprühdüse 6 = Druckmeßgerät 7 = Austragsrohr 8 = Zick-Zack-Sichter in Ringspalt-Form
10 = Produktaustrag 13 = Sichtgasverteiler 18 ='Einfüllstutzen für Startgranulat
19 = Feingutabscheider (Zyklon) 20 ='zylindrischer Schuß 21 = Zellradschleuse 22
= Treibgaszufuhr 23 = Feingutrückführung 24 = Zerstäubungsgas-Zufuhr 25 ='Zufuhr
für das zu versprühende Produkt 26 ='Sichtgaszufuhr 27 ='Zufuhr für Fluidisierungsgas
28 ='Abgasaustritt zum Ventilator
In den erfindungsgemäßen Granulaten
können die prozentualen Anteile der enthaltenen Komponenten innerhalb größerer Bereich
variiert werden. Der Anteil an aktiver Komponente bzw. an aktiven Komponenten liegt
im allgemeinen zwischen 1 und 100 Gew.-%. Werden Schmelzen oder Lösungen einzelner
aktiver Stoffe eingesprüht, so besteht das resultierende Granulat bis 100 Gew.-%
aus den jeweiligen Stoffen, gegebenenfalls sind bis zu 5 Gew.-% an Lösungs- bzw.
Verdünnungsmittel enthalten. Werden Flüssigkeiten versprüht, die neben den aktiven
Komponenten noch weitere Bestandteile, wie inerte Füllmaterialien, Dispergiermittel,
Bindemittel und/oder andere Zusatzstoffe, enthalten, so liegt der Anteil an aktiven
Komponenten im allgemeinen zwischen 5 und 95 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 10 und
80 Gew.-*. Der Anteil an inerten Füllmaterialien beträgt im allgemeinen 0 bis 99
Gew.-%, vorzugsweise 0 bis 95 Gew.-%. Dispergiermittel und/oder Bindemittel sowie
gegebenenfalls weitere Zusatzstoffe sind im allgemeinen in Anteilen von 0 bis 40
Gew.-%, vorzugsweise 0 bis 30 Gew.-%, vorhanden.
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Die erfindungsgemäßen Granulat-Partikel weisen im allgemeinen eine
Teilchengröße von 0,1 bis 3 mm, vorzugsweise von 0,2 bis 2 mm auf. Die Korngröße
der erfindungsgemäßen Granulat-Partikel richtet sich dabei nach dem jeweiligen Verwendungszweck
der Granulate. Die Korngrößenverteilung ist im Vergleich zu herkömmlich hergestellten
Granulaten sehr eng. Im allgemeinen weicht der Teilchendurchmesser nur um maximal
eine halbe mittlere Korngröße von dem mittleren Teilchendurchmesser (d50) ab.
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Die erfindungsgemäßen Granulat-Partikel sind einheitlich geformt und
besitzen eine hohe Festigkeit. Sie weisen eine kompakte, mikroporöse Struktur auf
und sind trotzdem in Wasser oder anderen Lösungsmitteln spontan dispergierbar bzw.
löslich. Unter spontaner Dispergierbarkeit bzw. Löslichkeit ist im. vorliegenden
Fall zu verstehen, daß sich die Teilchen im allgemeinen in 0,5 bis 3 Minuten, vorzugsweise
in 1 bis 2 Minuten, vollständig dispergieren bzw. lösen.
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Die erfindungsgemäßen Granulate lassen sich je nach den enthaltenen
aktiven Komponenten für verschiedenste Zwecke einsetzen. Diejenigen Granulate, die
agrochemische Wirkstoffe als aktive Komponenten enthalten, lassen sich nach üblichen
Methoden im Pflanzenschutz verwenden. Beispielsweise werden derartige Granulate
in Wasser dispergiert oder gelöst. Die dabei entstehenden Dispersionen bzw. Lösungen
lassen sich gegebenenfalls nach vorherigem Verdünnen nach üblichen Methoden auf
die Pflanzen und/oder deren Lebensraum ausbringen, also z.B. durch Spritzen, Sprühen
oder Gießen. Die Aufwandmenge richtet sich dabei nach der Konzentration der Dispersion
bzw. Lösung und nach der jeweiligen Indikation sowie nach den enthaltenen aktiven
Komponenten.
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Sind in den erfindungsgemäßen Granulaten keine agrochemischen Wirkstoffe,
sondern andere aktive Komponenten enthalten, so erfolgt die Anwendung nach den auf
dem jeweiligen Gebiet der Technik üblichen Methoden.
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Die Aufwandmenge ist auch hier abhängig von den jeweiligen aktiven
Komponenten und der jeweiligen Indikation.
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Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Granulate können
in manchen Fällen auch einer thermischen Nachbehandlung unterzogen werden. So lassen
sich zum Beispiel Zeolith-Granalien härten bzw. aktivieren, indem man sie auf Temperaturen
zwischen 300 und 7000C, vorzugsweise zwischen 350 und 6500C erhitzt. Granulate,
die anorganische Oxide enthalten und als Katalysatoren bzw.
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Katalysator-Träger in Betracht kommen, lassen sich härten, indem man
sie auf Temperaturen zwischen 500 und 10000C erhitzt.
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Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die folgenden Beispiele
veranschaulicht.
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Herstellungsbeispiele Beispiel 1 In einer erfindungsgemäßen Granulierapparatur
des in Figur 9 dargestellten Typs mit folgenden Abmessungen Durchmesser Anströmboden
225 mm Durchmesser Beruhigungsraum 45O mm Gesamthöhe des Granulators ca. 2 m Sprühdüsen
1 Zweistoffdüse Sichterquerschnitt 880 mm2 Zick-Zack-Sichter 10 Glieder wird eine
Granulierung aus einer wäßrigen Kochsalzlösung mit einem Gehalt von 23 Gew.-% Kochsalz
durchgeführt.
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Diese Lösung wird bei einer Temperatur von 200C in den Wirbelbettgranulator
gesprüht. Zur Fluidisierung des Bettinhaltes wird Luft in einer Menge von 127,5
kg pro Stunde eingeblasen. Die Eintrittstemperatur des Fluidisierungsgases beträgt
1800C; die Austrittstemperatur beträgt 800C. Als Sichtgas wird Luft in einer Menge
von 18 kg/Stunde eingeblasen. Die Temperatur des Sichtgases beträgt 200C. Der Inhalt
des Wirbelbettes beträgt 3 kg; die Granulierleistung liegt bei 1,5 kg pro Stunde.
Man erhält ein freifließendes Granulat mit einem Schüttgewicht von 1075 kg/m3 und
einer mittleren Korngröße d50 = 1,5 mm.
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Die durch Siebanalyse ermittelte Korngrößenverteilung ist in Fig.
7 durch die Kurve 1 dargestellt.
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Beispiel 2 In der im Beispiel 1 beschriebenen Apparatur wird die Granulierung
einer wäßrigen Suspension durchgeführt.
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Zunächst wird eine pulvrige Vormischung, die aus 50 Gew.-% 2-Isopropoxy-phenyl-N-methyl-carbamat
2 Gew.-% Magnesiumoxid, 4 Gew.-% hochdisperser Kieselsäure, 10 Gew.-% Alkylarylsulfonat
und 34 Gew.-% Gesteinsmehl besteht, unter Rühren mit soviel Wasser vermengt, daß
eine wäßrige Suspension mit einem Feststoffgehalt von 60 Gew.-% resultiert. Diese
Suspension wird bei einer Temperatur von 200C in den Wirbelbettgranulator gesprüht.
Die Granulierung erfolgt unter den nachstehend angegebenen Bedingungen.
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Fluidisierungsgas: Luft Gasdurchsatz 127,5 kg/h Eintrittstemperatur
9 50C Austrittstemperatur 35 0C Sichtgas: Luft Gasdurchsatz 12 kg/h Gastemperatur
200C Bettinhalt: 1,2 kg Granulationsleistung: 4 kg/h
Man erhält
ein freifließendes Granulat mit einem Schüttgewicht von 785 kg/m3 und einer mittleren
Korngröße d50 = 0,7 mm. Die durch Siebanalyse ermittelte Korngrößenverteilung ist
in Fig. 7 durch die Kurve 2 dargestellt.
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Beispiel 3 In der im Beispiel 1 beschriebenen Apparatur wird die Granulierung
einer Schmelze durchgeführt.
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Ein Alkylpolyglykolether, der bei 600C schmilzt, wird bei einer Temperatur
von 700C in den Wirbelbettgranulator gesprüht. Die Granulierung erfolgt unter den
nachstehend angegebenen Bedingungen.
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Fluidisierungsgas: Luft Gasdurchsatz 127,5 kg/h Eintrittstemperatur
18 0C Austrittstemperatur 25 0C Sichtgas: Luft Gasdurchsatz 8 kg/h Gastemperatur
20 0C Bettinhalt: 1,8 kg Granulationsleistung: 3 kg/h Man erhält ein freifließendes
Granulat mit einem Schüttgewicht von 535 kg/m3 und einer mittleren Korngröße d50
= 0,36 mm. Die durch Siebanalyse ermittelte Korngrößenverteilung ist in Fig. 7 durch
die Kurve 3 dargestellt.
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Beispiel 4 In der erfindungsgemäßen Apparatur von Beispiel 1 wird
die Granulierung einer wäßrigen Suspension (Slurry) durchgeführt. Dabei wird als
Sprühdüse eine Zweistoffdüse verwendet. Als Sichter dient ein Zick-Zack-Sichter.
Die Abscheidung des Feingutes erfolgt extern mittels Zyklon.
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Zunächst wird eine Vormischung, die aus 70 Gew.-% 6-Phenyl-4-amino-3-methyl-1
,2,4-triazin-5(4H) -on, 5 Gew.-% Alkylarylsulfonat, 5 Gew.-% gemahlener Tonerde
und 20 Gew. - % Dispergiermittel auf Basis von Ligninsulfonat besteht, unter Rühren
mit soviel Wasser vermengt, daß eine wäßrige Suspension mit einem Feststoffgehalt
von 65 Gew.-% resultiert. Diese Slurry wird bei einer Temperatur von 200C mit Hilfe
von Luft in den Wirbelbettgranulator gesprüht. Die kontinuierliche Granulierung
erfolgt unter den nachstehend angegebenen Bedingungen.
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Fluidisierungsgas: Luft Gasdurchsatz 130 kg/h Eintrittstemperatur
96 0C Austrittstemperatur 60 0C Sichtgas: Luft Gasdurchsatz 8 kg/h Gastemperatur
200C
Treibgas: Luft Gasdurchsatz 9 kg/h Granulationsleistung: 2,4
kg/h Man erhält ein staubfreies, freifließendes Granulat mit einem Schüttgewicht
von Die Granulatpartikel sind nahezu rund. Mittlere Korngröße d50 = Das Granulat
dispergiert in Wasser innerhalb von Sekunden.
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Beispiel 5 In der im Beispiel 1 erwähnten Apparatur wird die Granulierung
einer wäßrigen Suspension (Slurry) durchgeführt.
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Zunächst wird eine pulvrige Vormischung, die N-(5-Ethylsulfonyl-1,3,4-thiadiazol-2-yl)-N,N'-dimethylharnstoff
enthält, unter Rühren mit soviel Wasser vermengt, daß eine wäßrige Suspension mit
einem Feststoffgehalt von 60 Gew.-% resultiert. Diese Suspension wird in den Wirbelbettgranulator
mit Hilfe von Zerstäubungsgas eingesprüht. Die Granulierung erfolgt unter den nachstehend
angegebenen Bedingungen.
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Fluidisierungsgas: Stickstoff Gasdurchsatz 127.kg/h Eintrittstemperatur
80 0C Austrittstemperatur 400C Sichtgas: Stickstoff Gasdurchsatz 9 kg/h Gastemperatur
400C Zerstäubungsgas: Stickstoff Gasdurchsatz 6 kg/h Gastemperatur 20 0C Treibgas
(Rückführung): Stickstoff Gasdurchsatz 15 kg/h Gastemperatur 400C Granulationsleistung:
3 kg/h Man erhält ein staubfreies, freifließendes Granulat mit einem Schüttgewicht
von 690 kg/m3. Mittlere Korngröße d50 = 500 ßm.
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Beispiel 6 In der im Beispiel 1 erwähnten Apparatur wird die Granulierung
einer wäßrigen Suspension (Slurry) durchgeführt.
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Zunächst wird eine pulvrige Vormischung, die N,N-Dimethyl-N'-(fluordichlor-methylmercapto)-N'-(4-methyl-phenyl)-sulfamid,
enthält,
unter Rühren mit soviel Wasser vermengt, daß eine wäßrige Suspension mit einem Feststoffgehalt.
von 60 Gew.-% resultiert. Diese Suspension wird in den Wirbelbettgranulator mit
Hilfe von Zerstäubungsgas eingesprüht. Die Granulierung erfolgt unter den nachstehend
angegebenen Bedingungen.
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Fluidisierungsgas: Stickstoff Gasdurchsatz 127 kg/h Eintrittstemperatur
95 0C Austrittstemperatur 35 0C Sichtgas: Stickstoff Gasdurchsatz 11,5 kg/h Gastemperatur
400C Zerstäubungsgas: Stickstoff Gasdurchsatz 6 kg/h Gastemperatur 20 0C Treibgas
(Rückführung): Stickstoff Gasdurchsatz 20,8 kg/h Gastemperatur 400C Granulationsleistung:
3,8 kg/h Man erhält ein staubfreies, freifließendes Granulat mit einem Schüttgewicht
von 683 kg/m3. Mittlere Korngröße d50 = 400 Cim.
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Beispiel 7 In der im Beispiel 1 erwähnten Apparatur wird die Granulierung
einer wäßrigen Suspension (Slurry), durchgeführt.
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Zunächst wird eine pulvrige Vormischung, die 1-(4-Chlorphenoxy)-3,3-dimethyl-1-(1,2,4-triazol-1-yl)-butan-2-ol,
enthält, unter Rühren mit soviel Wasser vermengt, daß eine wäßrige Suspension mit
einem Feststoffgehalt von 50 Gew.-% resultiert. Diese Suspension wird in den Wirbelbettgranulator
mit Hilfe von Zerstäubungsgas eingesprüht. Die Granulierung erfolgt unter den nachstehend
angegebenen Bedingungen.
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Fluidisierungsgas: Stickstoff Gasdurchsatz 127 kg/h Eintrittstemperatur
850 C Austrittstemperatur 35 0C Sichtgas: Stickstoff Gasdurchsatz 11,5 kg/h Gastemperatur
35 0C Zerstäubungsgas: Stickstoff Gasdurchsatz 6,5 kg/h Gastemperatur 20 0C Treibgas
(Rückführung): Stickstoff Gasdurchsatz 19 kg/h Gastemperatur 35 0C Granulationsleistung:
2,5 kg/h Man erhält ein staubfreies, freifließendes Granulat mit einem Schüttgewicht
von 942 kg/m3. Mittlere Korngröße d50 = 400 jim.
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Beispiel 8 In der im Beispiel 1 erwähnten Apparatur wird die Granulierung
einer wäßrigen Suspension (Slurry) durchgeführt.
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Zunächst wird eine pulvrige Vormischung, die 1-(4-Chlorphenoxy)-3,3-dimethyl-1-(1,2,4-triazol-1-yl)-butan-2-on,
enthält, unter Rühren mit soviel Wasser vermengt, daß eine wäßrige Suspension mit
einem Feststoffgehalt von 60 Gew.-% resultiert. Diese Suspension wird in den Wirbelbettgranulator
mit Hilfe von Zerstäubungsgas eingesprüht. Die Granulierung erfolgt unter den nachstehend
angegebenen Bedingungen.
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Fluidisierungsgas: Stickstoff Gasdurchsatz 127 kg/h Eintrittstemperatur
50 0C Austrittstemperatur 29 0C Sichtgas: Stickstoff Gasdurchsatz 25 kg/h Gastemperatur
400C Zerstäubungsgas: Stickstoff Gasdurchsatz 6 kg/h Gastemperatur 20 0C Treibgas
(Rückführung): Stickstoff Gasdurchsatz 10 kg/h Gastemperatur 400C Granulationsleistung:
1,5 kg/h
Man erhält ein staubfreies, freifließendes Granulat mit
einem Schüttgewicht von 667 kg/m3. Mittlere Korngröße d50 = 500 m.
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Beispiel 9 In der im Beispiel 1 erwähnten Apparatur wird die Granulierung
einer wäßrigen Suspension (Slurry) durchgeführt.
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Zunächst wird eine pulvrige Vormischung, die N- (2-Benzthiazolyl)-N,N'-dimethylharnstoff
enthält, unter Rühren mit soviel Wasser vermengt, daß eine wäßrige Suspension mit
einem Feststoffgehalt von 50 Gew.-% resultiert. Diese Suspension wird in den Wirbelbettgranulator
mit Hilfe von Zerstäubungsgas eingesprüht. Die Granulierung erfolgt unter den nachstehend
angegebenen Bedingungen.
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Fluidisierungsgas: Stickstoff Gasdurchsatz 127 kg/h Eintrittstemperatur
85 0C Austrittstemperatur 400C Sichtgas: Stickstoff Gasdurchsatz 15,5 kg/h Gastemperatur
400C Zerstäubungsgas: Stickstoff Gasdurchsatz 6 kg/h Gastemperatur 20 0C
Treibgas
(Rückführung): Stickstoff Gasdurchsatz 21 kg/h Gastemperatur 35 0C Granulationsleistung:
3,3 kg/h Man erhält ein staubfreies, freifließendes Granulat mit einem Schüttgewicht
von 575 kg/m3. Mittlere Korngröße d50 = 1000 ßm.
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Beispiel 10 In der im Beispiel 4 erwähnten Apparatur wird die Granulierung
einer wäßrigen Suspension (Slurry) durchgeführt.
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Zunächst wird eine pulvrige Vormischung, die 97,5 Gew.-% 4-Amino-6-(1,1-dimethylethyl)-3-methylthio-1,2,4-triazin-5(4H)-on,
enthält, unter Rühren mit soviel Wasser vermengt, daß eine wäßrige Suspension mit
einem Feststoffgehalt von 50 Gew.-% resultiert. Diese Suspension wird in den Wirbelbettgranulator
mit Hilfe von Zerstäubungsgas eingesprüht. Die Granulierung erfolgt unter den nachstehend
angegebenen Bedingungen.
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Fluidisierungsgas: Stickstoff Gasdurchsatz 127 kg/h Eintrittstemperatur
1000C Austrittstemperatur 400C Sichtgas: Stickstoff Gasdurchsatz 11,5 kg/h Gastemperatur
400C Zerstäubungsgas: Stickstoff Gasdurchsatz 6,6 kg/h Gastemperatur 20 0C Treibgas
(Rückführung): Stickstoff Gasdurchsatz 14,5 kg/h Gastemperatur 400C Granulationsleistung:
4,5 kg/h Man erhält ein staubfreies, freifließendes Granulat mit einem Schüttgewicht
von 530 kg/m3. Mittlere Korngröße d50 = 450 µm.
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- L e e r s e i t e -