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Verfahren und Vorrichtung zum Granulieren von Düngemitteln Die Erfindung
betrifft ein Verfahren zum Granulieren von breiförmigen Düngesalzen, die einen wesentlichen
Anteil :einer flüssigen Phase enthalten, und zwar insbesondere von breiförmigen,
beim Aufschluß von Rohphosphaten mit Salpetersäure erhaltenen Zwischenprodukten,
ferner eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
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In dieser Form vorliegende Düngesalze können bekanntlich nicht unmittelbar
granuliert werden. Es muß ihnen vielmehr zu diesem Zweck vorher eine erhebliche
Menge von Trockengut, im allgemeinen an Gut, welches aus einem vorherigen Produktionsvorgang
stammt, zugesetzt werden, welches also wiederholt durch die verwendete Vorrichtung
hindurchläuft. Dieses im Kreislauf umlaufende Gut besteht aus dem Feinkorn und dem
Überkorn, welche durch Sebung aus dem Verkaufsprodukt abgeschieden worden sind,
wobei das Überkorn außerdem gemahlen wurde. Diese Arbeitsvorgänge bedeuten zusätzliche
Maßnahmen und bedingen einen entsprechenden Mehrverbrauch an Energie, der um so
größer ist, je höher der Anteil des umlaufenden Gutes ist. Da die Menge dieses Umlaufgutes
manchmal das Fünf- bis Sechsfache der tatsächlichen Erzeugung der Anlage beträgt,
wirken sich diese zusätzlichen Arbeitsvorgänge sehr ungünstig auf die Gestehungskosten
aus.
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Ferner ergeben sich beim Mahlen des Überkorns, welches im allgemeinen
nicht ausreichend getrocknet
ist, Schwierigkeiten durch das häufige
Verschmutzen der Siebe und der Mahlanlage.
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Ein weiterer Nachteil dieser Arbeitsverfahren besteht in ihrer großen
Empfindlichkeit. Wird aus irgendeinem Grunde die anteilige Menge des Feingutes oder
des Überkorns größer, so erhöht sich die Menge des im Kreislauf mitgeführten Gutes,
und dieses in den Brei wieder eingeführte Gut stört den Granullerungsvorgang, so
daß sich mehr und mehr an zu grobem oder zu feinem Gut ergibt. Diese Störung des
Gleichgewichts nimmt zu, bis jede Granulierung unmöglich wird, wenn nicht sofort
Gegenmaßnahmen dadurch getroffen werden, daß auf den Feuchtigkeitsgrad des: Breis
eingewirkt -wird..
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Es ist bereits versucht worden, den Anteil des Umlaufgutes zu verringern
und damit die beschriebenen Nachteile zu vermeiden, indem die breiförmigen Massen
vor ihrer Einführung in die Granuliervorrichtung soweit wie möglich konzentriert
wurden und entweder das Feinmaterial zusammen mit dem Überkorn oder beide voneinander
getrennt nach Klassieren des Umlaufgutes nach Korngrößen wieder in den Herstellungsprozeß
eingeführt wurden.
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Bei dem letztgenannten Verfahren erfolgt keinerleiden Herstellungsprozeß
beeinflussende chemische Umsetzung, sondern die Zirkulation des Feinanteils der
mechanischen Klassierung des das Über- und das Unterkorn enthaltenden Reaktionsgemisches.
' Das Verfahren der Erfindung ergibt die Möglichkeit, die Menge des im Kreislauf
mitzuführenden Gutes zu verringern, ohne daß eine vorherige Konzentration des Breis
notwendig ist. Es schaltet ferner Schwankungen des Betriebes aus, so daß der thermische
Wirkungsgrad und das Ausbringen der Anlage erheblich erhöht werden.
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Das Verfahren der Erfindung besteht grundsätzlich darin, daß vom Endprodukt
die Körnungen abgetrennt werden, die gröber und feiner als das erstrebte Enderzeugnis
sind, und das Überkorn in die breiförmige Masse an einer Stelle eingeführt wird,
an der sie noch genügend flüssig ist, um es aufzulösen und seine Korngröße unter
bzw. höchstens auf die gewünschte Korngröße des Fertiggutes zu verringern, während
das Feinkorn in den Herstellungsgang in einem späteren Stadium eingeführt wird,
in dem die breiförmige Masse genügend konzentriert ist, um auf den Körnern des Feingutes
zu kristallisieren und ihre Korngröße zu erhöhen.
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Da die Lösung des Überkorns iii dem Brei eine Senkung der Temperatur
desselben hervorruft, welche die Löslichkeit verringert, sind Malinahmen zu treffen,
um diese Temperatursenkung auszugleichen. So kann man das Überkorn in einer Phase
des Herstellungsganges einführen, in welcher in dem Brei exotherme chemische Reaktionen
vor sich gehen. Ferner wird das Überkorn möglichst warm unmittelbar nach Verlassen
der Granulier- oder der Trockenvorrichtung wieder eingeführt. Schließlich kann man,
wenn die An-Wendung dieser Mittel nicht ausreicht, eine äußere Wärmezufuhr, beispielsweise
durch Einblasen von Heißluft, vornehmen. ' Da im Gegensatz hierzu die Wiedereinführung
des Feingutes unter Bedingungen erfolgen muß, die eine Kristallisation des Breis
begünstigen, wird dieser Arbeitsvorgang durch alle geeigneten Kühlmittelerleichtert,
wie Kühlung des Feingutes vor seiner Wiedereinführung, Kühlung des Breis durch Einblasen
von Kaltluft usw.
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Gemäß einer Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung wird das
Feingut nicht auf einmal, sondern in mehreren Teilmengen, beispielsweise in zwei
Fraktionen, eingeführt, und zwar die feinste Fraktion zuletzt.
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Der nach Zufügung des Feingutes sich ergebenden Masse können zusätzlich
sämtliche Feststoffe beigefügt werden,, die für die endgültige Zusammensetzung des
Granulats erforderlich sind, wie weitere Düngemittel, oder schließlich eine Fraktion
des Verkaufsproduktes, die vorher gemahlen wurde. Diese letztere Möglichkeit kann
insbesondere zweckmäßlig sein,. um die Regelmäßigkeit der Fabrikation zu sichern,
wie dies. aus dem im folgenden angegebenen Beispiel ersichtlich ist.
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Nachstehend wird, lediglich beispielsweise und ohne daß etwa die Durchführung
des Verfahrens auf die beschriebene Ausführungsform beschränkt wird, ein Beispiel
angegeben, bei dem die übliche Misch- und Granuhiervorrichtung, wie sie bisher für
die Granulation verwendet wurde, durch drei Vorrichtungen ersetzt wird.
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In der ersten dieser Vorrichtungen, die als Konzentrier- und Lösevorrichtung
zu bezeichnen ist, erfolgt gleichzeitig die Auflösung des überkorns durch den Brei
und infolgedessen eine Konzentration des Breis. Die Vorrichtung besteht zweckmäßig
aus einem verhältnismäßig großen, mit Rührvorrichtungen ausgerüsteten Behälter und
gegebenenfalls. Vorrichtungen zum Einblasen von heißer Luft. Sie wird mit Überkorn
und mit wasserreichem Brei beschickt. Der Austrag erfolgt durch Überlauf. Ist die
Herstellung der Flüssigkeit oder des Breis mit einer chemischen Reaktion verbunden,
die Wärme frei macht, so wird das Grobkorn vollständig oder nur teilweise in die
Vorrichtung eingeführt, in der die Herstellung der Lösung bzw. des Breis erfolgt,
um die bei der Reaktion frei werdende Wärme auszunutzen.-Da die Lösung des Überkorns
in dem Brei nur langsam erfolgt, muß allgemein die Kapazität der Konzentrier- und
Lösevorrichtung so bemessen sein, daß sich eine hinreichend lange Verweildauer der
Mischung in der Vorrichtung ergibt. Es ist ferner zu bemerken, daß es nicht zweckmäßig
ist, so zu arbeiten, daß eine völlige Lösung des überkorns erfolgt. Vielmehr genügt
es, daß die gewählte Kapazität der Vorrichtung eine oberflächliche Lösung des Überkorns
ermöglicht und dieses hierdurch auf Abmessungen reduziert wird, die kleiner oder
höchstens gleich denen der Körnung des Verkaufsproduktes sind.
Nach
Verlassen dieser Vorrichtung wird, der durch die Auflösung des Überkorns konzentrierte
und verdickte Brei in eine Mischvorrichtung eingeführt, in welcher ihm das Feingut
zugesetzt wird. Da es sich in dieser zweiten Vorrichtung darum handelt, den Brei
auskristallisieren zu lassen, um die Abmessungen der Feingutkörnchen zu vergrößern,
muß die Arbeitstemperatur in dieser so geregelt werden, daß sie wesentlich unterhalb
der der Konzentrier- und Lösevorrichtung liegt. Insbesondere wird das Feingut vor
seinerEinführung in die: Mischvorrichtung und erforderlichenfalls auch der Brei
durch Einblasen von Luft gekühlt.
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Nunmehr wird das Behandlungsgut in eine dritte Vorrichtung :eingeleitet,
die aus einer Granuliervorrichtung eines beliebigen geeigneten Typs besteht.
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In dem oben betrachteten Fall, in welchem das Feingut in zwei verschiedenen
Fraktionen eingeführt wird, gibt man, wie oben angedeutet, die erste Fraktion vorteilhafterweise
in die Mischvorrichtung. Die erhaltene dicke Paste gelangt dann in die Granuliervorrichtung,
wo die zweite Fraktion -des Feingutes eingeführt wird, die aus den feinsten Teilchen
des umlaufenden Gutes besteht. Durch die Berührung mit diesen feinen Teilchen erfolgt
sofort die Granulierung.
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Das die Granuliervorrichtung verlassende Gut wird in einem Drehtrockner
getrocknet, dann gekühlt und gesiebt.
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Der Kühlung kann das gesamte die Trocknungsvorrichtung verlassende
Gut unterworfen werden, jedoch kann auch vor jeder Kühlung eine erste Siebung erfolgen.
Es ist, wie oben bereits erläutert, zweckmäßig, das Überkorn in möglichst warmem
Zustande ,in die Konzentrier- und Lösevorrichtung zurückzuführen. Daher ist es von
Vorteil, das die Trockenvorrichtung verlassende Gut einer ersten Siebung auf einem
Sieb von großer Maschenweite zu unterwerfen. Unter diesen Bedingungen.ist die Siebung,
obwohl ein warmes Gut gesiebt wird, sehr leicht durchzuführen. Der Siebdurchgang,
d. h. das Verkaufsprodukt und das Feingut, wird dann gekühlt und anschließend einem
zweiten Sieb aufgegeben, durch welches das Verkaufsprodukt von dem Unterkorn getrennt
und dieses gegebenenfalls wieder in verschiedene Fraktionen unterteilt wird. Das
Verkaufsprodukt wird dem Lager zugeführt, während das Unterkorn nach Korngrößen
auf die Mischvorrichtung und die Granuliervorrichtung verteilt wird.
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Bei dieser Art der Erzeugung ist es bekanntlich im allgemeinen zweckmäßig,
die Menge des im Umlauf befindlichen Gutes konstant zu halten. Gemäß :einem Merkmal
der Erfindung kann dieses Ergebnis erzielt werden, indem die Menge des an das Lager
abgegebenen Verkaufsgutes konstant gehalten wird. Der etwaige Überschuß an Verkaufsgut
wird fein gemahlen und in die Granuliervorrichtung zurückgeführt. Es ist zu bemerken,
daß das Mahlen des kalten und eine einheitliche Korngröße besitzenden Verkaufsgutes
keine der Schwierigkeiten bereitet, die oben für das Mahlen des Überkorns erwähnt
wurden. Ferner wird diesem Mahlen nur eine verhältnismäßig kleine Menge des Gutes,
die im Falle einer vollkommenen Regelung sogar auf Null zurückgeht, unterworfen.
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Nachstehend wird ein Ausführungsbeispiel des Verfahrens der Erfindung
angegeben, und zwar für die Herstellung eines aus drei Komponenten bestehenden Düngemittels,
welches izo/o Stickstoff, 121/o P2 05 und zo °/o K2 0 enthält. Durch Behandlung
von Rohphosphaten mit Salpetersäure und nachfolgend mit Ammoniak erhält man einen
phosphorsäure- und stickstoffhaltigen Brei, dessen Gehalt an Calciumnitrat durch
seine teilweise Ausscheidung oder durch Zusatz von Phosphorsäure vermindert worden
ist. Das angegebene Beispiel ist jedoch in keiner Weise als beschränkend hinsichtlich
der Anwendungsmöglichkeiten der Erfindung anzusehen. So kann insbesondere die Phosphorsäure
auch durch Schwefelsäure ersetzt werden.
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Die Erfindung kann auch für die Herstellung eines zwei Komponenten
enthaltenden Düngemittels mit.beispielsweise :2o,9/e. Stickstoff und 2o"/(p P.O.,
jedoch ohne Kali, oder für die Herstellung jeder anderen Düngemittelzusammensetzung
und sogar von einfachen Düngemitteln angewendet werden, wobei die Arbeitstemperaturen
der verschiedenen Vorrichtungen selbstverständlich den besonderen Fällen angepaßt
werden müssen.
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In der Abbildung sind schematisch die verschiedenen zur Durchführung
des .in dem folgenden Beispiel beschriebenen Verfahrens erforderlichen Vorrichtungen
angedeutet.
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Für eine mit 8 t stündlich angenommene Leistung wird in bekannter
Weise ein Phosphorsäure und Stickstoff enthaltender Brei durch Einwirkung von Salpetersäure
auf Rohphosphate und nachfolgenden Zusatz von Ammoniak und Verminderung des Gehaltes
der Aufschlußmasse an Calciumnitrat durch Ausscheidung :eines Teiles desselben oder
durch Zusatz von Phosphorsäure hergestellt. Durch Zusatz von etwa i Gewichtsprozent
Ammoniakstickstoff wird der endgültige Zustand der Ammoniakbehandlung erreicht.
Der erhaltene Brei enthält 13°/o P205, 6,5°/o Salpetersäure, 5,51/o Ammoniakstickstoff
und 281/o Wasser. Seine Temperatur liegt bei etwa 105o.
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Dieser Brei wird durch,. eine Leitung z zusammen mit 5 t stündlich
des in Umlauf befindlichen Überkorns in noch heißem Zustande sowie mit ioo kg gasförmigem
Ammoniak, die durch die Leitungen 3 und 4 eintreten, in einen mit einer Rührvorrichtung
ausgerüsteten Bottich i eingeführt. In diesem Behälter erfolgt die Ammonisierung,
wobei durch die dabei frei werdende Wärmemenge die als Folge der Auflösung des Überkorns
eintretende Abkühlung ausgeglichen wird, so daß die Temperatur konstant bleibt,
während die Größe des Überkorns auf 4 mm oder weniger, nämlich die des gewünschten
Verkaufsproduktes, verringert wird.
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Der .in dieser Weise behandelte Brei wird dann durch eine Leitung
5 in eine Konzentrier- und Lösevorrichtung 6 mit einem Rauminhalt von
1,5
m3 eingeführt, der gleichzeitig über die Leitung 7 5 t stündlich des umlaufenden
noch in heißem Zustande befindlichen Überkorns zugeführt werden. In dieser Vorrichtung
wird die Temperatur durch eine Reihe von Blasdüsen für Heißluft 8, die mit 250°
eingeblasen wird, auf etwa 9o° konstant gehalten. Der die Konzentrier- und Lösevorrichtung
durch Überlauf verlassende Brei wird dann in eine Mischvorrichtung 9 eingeführt,
in der ihm über die Leitung io etwa io t stündlich Feingut mit Korn unter 2 mm zugeführt
werden. Wenn das Feingut in kaltem Zustande (mit einer Temperatur "von 30°) Maingeführt
wird, so sind leine besonderen Kühlvorrichtungen notwendig, um die Kristallisation
des Breis in der Mischvorrichtung herbeizuführen. Wird jedoch das Feingut in heißem
Zustande eingeführt, so ermöglicht es eine Blasvorrichtung für Kaltluft i i, die
Temperatur in der unter 70° zu halten. Die so gebildete Paste wird nunmehr in. die
mit großer Geschwindigkeit umlaufende Granuliervorrichtung r2 eingeführt. Hier werden
ihr bei 13 etwa 4 t stündlich Kaliumehlorid mit 520/ä K20 und gegebenenfalls über
die Zuleitung 14 ein Teil des vorher gemahlenen Verkaufsproduktes zugeführt, um
die Gleichförmigkeit der Herstellung während der Anlaufperioden aufrechtzuerhalten
und zufällige Unregelmäßigkeiten auszugleichen.
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Das die Granuliervorrichtung verlassende granulierte Gut wird in die
Trockenvorrichtung 15 eingeführt, die es mit der folgenden Zusammensetzung nach
Korngrößen verläßt: 1/3 Korn über 4 mm (Überkorn), % Korn zwischen 4 und 2 mm (Korngröße
des Verkaufsproduktes), '/"Korn unter 2 mm (Unterkorn).
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Diese noch warme Mischung wird dann über ein Sieb 16 mit rechteckigen
Maschen von 4 mm Weite geleitet. Hier werden io t stündlich Überkorn abgeschieden,
welche in der oben beschriebenen Weise wieder in den Kreislauf eingeführt werden,
und zwar je zur Hälfte in den Bottich mit Rührwerk i und in die Konzentrier-
und Lösevorrichtung 6. Durch das Sieb hindurch gehen 2o t je Stunde an Verkaufsgut
und Unterkorn, welche in der Kühlvorrichtung 17 auf 30° gekühlt und dann auf einem
Siebgewebe 18 mit Maschen von 2 mm Weite abgesiebt werden.
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Es ergeben sich derart io t stündlich an granuliertem Verkaufsprodukt
und ebensoviel Feingut von Korngrößenabmessungen unterhalb von 2 mm, welches in
die Mischvorrichtung 9 zurückgeführt wird. Das nicht durch das Sieb 18 hindurchgehende
Verkaufsprodukt fällt in eine Dosi.ervorrichtung i9, welche automatisch die nach
dem Lager 2o abgegebenen Mengen auf io t je Stunde einregelt, wobei der etwaige
Überschuß durch einen Überlauf 21 in eine Hammermühle 22 herabfällt.
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Das von dieser Mahlanlage kommende sehr feine Gut wird wieder in die
Granuliervorrichtung i2, und zwar unterhalb der Einführungsstelle des Kaliumchlorids
eingeführt. Für die Mahlanlage 22 reicht .eine Leistung von 3 t stündlich aus, was
für Abweichungen bis zu 30°/o von der normalen Leistung genügt. DieseVorrichtung
ist alsowesentlich weniger umfangreich als die Zerkleinerungsanlage, die bei den
früher üblichen Verfahren zum Mahlen der io t stündlich an Überkorn verwendet werden
mußte.
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Die Durchführung des Verfahrens der Erfindung ermöglicht es, io t
stündlich an granuliertem Erzeugnis herzustellen, wobei die Menge des im Kreislauf
Befindlichen Gutes auf 2o t/Std. verringert ist. Ferner kommt das Mahlen des nicht
hinreichend trockenen Überkorns ebenso wie die vorherige Konzentration des breiförmigen
Erzeugnisses in Fortfall. Außerdem ergibt sich ein sehr regelmäßiger Verlauf der
Fabrikation, welcher automatisch durch die Dosiervorrichtung aufrechterhalten wird,
durch welche der jeweilige Überschuß an Verkaufsprodukt gegenüber der eingestellten
Leistung von io t stündlich wieder in den Arbeitsgang zurückgeschickt wird.
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Die beschriebene Ausführungsform der Erfindung bedingt die Einschaltung
von zwei verschiedenen Vorrichtungen, nämlich der Konzentrier- und Lösevorrichtung
und der Mischvorrichtung. Selbstverständlich kann eine schärfere Auswahl der zu
trennenden Produkte erfolgen, und zwar sogar in kontinuierlicher Arbeitsweise, beispielsweise
unter Verwendung (einer hinreichend langen Vorrichtung von der Art der Trommelsiebe,
die oberhalb einer Mulde bzw. eines Troges, welche der Brei durchläuft, angeordnet
ist und aus der in den Trog an seinem Anfang das Überkorn und am Ende das Feingut
und dazwischen die Erzeugnisse der Zwischenkorngrößenabmessungen ausgetragen werden.