DE945093C - Verfahren und Vorrichtung zum Granulieren von Duengemitteln - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Granulieren von Duengemitteln

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DE945093C
DE945093C DES29433A DES0029433A DE945093C DE 945093 C DE945093 C DE 945093C DE S29433 A DES29433 A DE S29433A DE S0029433 A DES0029433 A DE S0029433A DE 945093 C DE945093 C DE 945093C
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Bernard Bigot
Jean Moyrand
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Compagnie de Saint Gobain SA
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05BPHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B19/00Granulation or pelletisation of phosphatic fertilisers, other than slag

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Description

  • Verfahren und Vorrichtung zum Granulieren von Düngemitteln Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Granulieren von breiförmigen Düngesalzen, die einen wesentlichen Anteil :einer flüssigen Phase enthalten, und zwar insbesondere von breiförmigen, beim Aufschluß von Rohphosphaten mit Salpetersäure erhaltenen Zwischenprodukten, ferner eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
  • In dieser Form vorliegende Düngesalze können bekanntlich nicht unmittelbar granuliert werden. Es muß ihnen vielmehr zu diesem Zweck vorher eine erhebliche Menge von Trockengut, im allgemeinen an Gut, welches aus einem vorherigen Produktionsvorgang stammt, zugesetzt werden, welches also wiederholt durch die verwendete Vorrichtung hindurchläuft. Dieses im Kreislauf umlaufende Gut besteht aus dem Feinkorn und dem Überkorn, welche durch Sebung aus dem Verkaufsprodukt abgeschieden worden sind, wobei das Überkorn außerdem gemahlen wurde. Diese Arbeitsvorgänge bedeuten zusätzliche Maßnahmen und bedingen einen entsprechenden Mehrverbrauch an Energie, der um so größer ist, je höher der Anteil des umlaufenden Gutes ist. Da die Menge dieses Umlaufgutes manchmal das Fünf- bis Sechsfache der tatsächlichen Erzeugung der Anlage beträgt, wirken sich diese zusätzlichen Arbeitsvorgänge sehr ungünstig auf die Gestehungskosten aus.
  • Ferner ergeben sich beim Mahlen des Überkorns, welches im allgemeinen nicht ausreichend getrocknet ist, Schwierigkeiten durch das häufige Verschmutzen der Siebe und der Mahlanlage.
  • Ein weiterer Nachteil dieser Arbeitsverfahren besteht in ihrer großen Empfindlichkeit. Wird aus irgendeinem Grunde die anteilige Menge des Feingutes oder des Überkorns größer, so erhöht sich die Menge des im Kreislauf mitgeführten Gutes, und dieses in den Brei wieder eingeführte Gut stört den Granullerungsvorgang, so daß sich mehr und mehr an zu grobem oder zu feinem Gut ergibt. Diese Störung des Gleichgewichts nimmt zu, bis jede Granulierung unmöglich wird, wenn nicht sofort Gegenmaßnahmen dadurch getroffen werden, daß auf den Feuchtigkeitsgrad des: Breis eingewirkt -wird..
  • Es ist bereits versucht worden, den Anteil des Umlaufgutes zu verringern und damit die beschriebenen Nachteile zu vermeiden, indem die breiförmigen Massen vor ihrer Einführung in die Granuliervorrichtung soweit wie möglich konzentriert wurden und entweder das Feinmaterial zusammen mit dem Überkorn oder beide voneinander getrennt nach Klassieren des Umlaufgutes nach Korngrößen wieder in den Herstellungsprozeß eingeführt wurden.
  • Bei dem letztgenannten Verfahren erfolgt keinerleiden Herstellungsprozeß beeinflussende chemische Umsetzung, sondern die Zirkulation des Feinanteils der mechanischen Klassierung des das Über- und das Unterkorn enthaltenden Reaktionsgemisches. ' Das Verfahren der Erfindung ergibt die Möglichkeit, die Menge des im Kreislauf mitzuführenden Gutes zu verringern, ohne daß eine vorherige Konzentration des Breis notwendig ist. Es schaltet ferner Schwankungen des Betriebes aus, so daß der thermische Wirkungsgrad und das Ausbringen der Anlage erheblich erhöht werden.
  • Das Verfahren der Erfindung besteht grundsätzlich darin, daß vom Endprodukt die Körnungen abgetrennt werden, die gröber und feiner als das erstrebte Enderzeugnis sind, und das Überkorn in die breiförmige Masse an einer Stelle eingeführt wird, an der sie noch genügend flüssig ist, um es aufzulösen und seine Korngröße unter bzw. höchstens auf die gewünschte Korngröße des Fertiggutes zu verringern, während das Feinkorn in den Herstellungsgang in einem späteren Stadium eingeführt wird, in dem die breiförmige Masse genügend konzentriert ist, um auf den Körnern des Feingutes zu kristallisieren und ihre Korngröße zu erhöhen.
  • Da die Lösung des Überkorns iii dem Brei eine Senkung der Temperatur desselben hervorruft, welche die Löslichkeit verringert, sind Malinahmen zu treffen, um diese Temperatursenkung auszugleichen. So kann man das Überkorn in einer Phase des Herstellungsganges einführen, in welcher in dem Brei exotherme chemische Reaktionen vor sich gehen. Ferner wird das Überkorn möglichst warm unmittelbar nach Verlassen der Granulier- oder der Trockenvorrichtung wieder eingeführt. Schließlich kann man, wenn die An-Wendung dieser Mittel nicht ausreicht, eine äußere Wärmezufuhr, beispielsweise durch Einblasen von Heißluft, vornehmen. ' Da im Gegensatz hierzu die Wiedereinführung des Feingutes unter Bedingungen erfolgen muß, die eine Kristallisation des Breis begünstigen, wird dieser Arbeitsvorgang durch alle geeigneten Kühlmittelerleichtert, wie Kühlung des Feingutes vor seiner Wiedereinführung, Kühlung des Breis durch Einblasen von Kaltluft usw.
  • Gemäß einer Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung wird das Feingut nicht auf einmal, sondern in mehreren Teilmengen, beispielsweise in zwei Fraktionen, eingeführt, und zwar die feinste Fraktion zuletzt.
  • Der nach Zufügung des Feingutes sich ergebenden Masse können zusätzlich sämtliche Feststoffe beigefügt werden,, die für die endgültige Zusammensetzung des Granulats erforderlich sind, wie weitere Düngemittel, oder schließlich eine Fraktion des Verkaufsproduktes, die vorher gemahlen wurde. Diese letztere Möglichkeit kann insbesondere zweckmäßlig sein,. um die Regelmäßigkeit der Fabrikation zu sichern, wie dies. aus dem im folgenden angegebenen Beispiel ersichtlich ist.
  • Nachstehend wird, lediglich beispielsweise und ohne daß etwa die Durchführung des Verfahrens auf die beschriebene Ausführungsform beschränkt wird, ein Beispiel angegeben, bei dem die übliche Misch- und Granuhiervorrichtung, wie sie bisher für die Granulation verwendet wurde, durch drei Vorrichtungen ersetzt wird.
  • In der ersten dieser Vorrichtungen, die als Konzentrier- und Lösevorrichtung zu bezeichnen ist, erfolgt gleichzeitig die Auflösung des überkorns durch den Brei und infolgedessen eine Konzentration des Breis. Die Vorrichtung besteht zweckmäßig aus einem verhältnismäßig großen, mit Rührvorrichtungen ausgerüsteten Behälter und gegebenenfalls. Vorrichtungen zum Einblasen von heißer Luft. Sie wird mit Überkorn und mit wasserreichem Brei beschickt. Der Austrag erfolgt durch Überlauf. Ist die Herstellung der Flüssigkeit oder des Breis mit einer chemischen Reaktion verbunden, die Wärme frei macht, so wird das Grobkorn vollständig oder nur teilweise in die Vorrichtung eingeführt, in der die Herstellung der Lösung bzw. des Breis erfolgt, um die bei der Reaktion frei werdende Wärme auszunutzen.-Da die Lösung des Überkorns in dem Brei nur langsam erfolgt, muß allgemein die Kapazität der Konzentrier- und Lösevorrichtung so bemessen sein, daß sich eine hinreichend lange Verweildauer der Mischung in der Vorrichtung ergibt. Es ist ferner zu bemerken, daß es nicht zweckmäßig ist, so zu arbeiten, daß eine völlige Lösung des überkorns erfolgt. Vielmehr genügt es, daß die gewählte Kapazität der Vorrichtung eine oberflächliche Lösung des Überkorns ermöglicht und dieses hierdurch auf Abmessungen reduziert wird, die kleiner oder höchstens gleich denen der Körnung des Verkaufsproduktes sind. Nach Verlassen dieser Vorrichtung wird, der durch die Auflösung des Überkorns konzentrierte und verdickte Brei in eine Mischvorrichtung eingeführt, in welcher ihm das Feingut zugesetzt wird. Da es sich in dieser zweiten Vorrichtung darum handelt, den Brei auskristallisieren zu lassen, um die Abmessungen der Feingutkörnchen zu vergrößern, muß die Arbeitstemperatur in dieser so geregelt werden, daß sie wesentlich unterhalb der der Konzentrier- und Lösevorrichtung liegt. Insbesondere wird das Feingut vor seinerEinführung in die: Mischvorrichtung und erforderlichenfalls auch der Brei durch Einblasen von Luft gekühlt.
  • Nunmehr wird das Behandlungsgut in eine dritte Vorrichtung :eingeleitet, die aus einer Granuliervorrichtung eines beliebigen geeigneten Typs besteht.
  • In dem oben betrachteten Fall, in welchem das Feingut in zwei verschiedenen Fraktionen eingeführt wird, gibt man, wie oben angedeutet, die erste Fraktion vorteilhafterweise in die Mischvorrichtung. Die erhaltene dicke Paste gelangt dann in die Granuliervorrichtung, wo die zweite Fraktion -des Feingutes eingeführt wird, die aus den feinsten Teilchen des umlaufenden Gutes besteht. Durch die Berührung mit diesen feinen Teilchen erfolgt sofort die Granulierung.
  • Das die Granuliervorrichtung verlassende Gut wird in einem Drehtrockner getrocknet, dann gekühlt und gesiebt.
  • Der Kühlung kann das gesamte die Trocknungsvorrichtung verlassende Gut unterworfen werden, jedoch kann auch vor jeder Kühlung eine erste Siebung erfolgen. Es ist, wie oben bereits erläutert, zweckmäßig, das Überkorn in möglichst warmem Zustande ,in die Konzentrier- und Lösevorrichtung zurückzuführen. Daher ist es von Vorteil, das die Trockenvorrichtung verlassende Gut einer ersten Siebung auf einem Sieb von großer Maschenweite zu unterwerfen. Unter diesen Bedingungen.ist die Siebung, obwohl ein warmes Gut gesiebt wird, sehr leicht durchzuführen. Der Siebdurchgang, d. h. das Verkaufsprodukt und das Feingut, wird dann gekühlt und anschließend einem zweiten Sieb aufgegeben, durch welches das Verkaufsprodukt von dem Unterkorn getrennt und dieses gegebenenfalls wieder in verschiedene Fraktionen unterteilt wird. Das Verkaufsprodukt wird dem Lager zugeführt, während das Unterkorn nach Korngrößen auf die Mischvorrichtung und die Granuliervorrichtung verteilt wird.
  • Bei dieser Art der Erzeugung ist es bekanntlich im allgemeinen zweckmäßig, die Menge des im Umlauf befindlichen Gutes konstant zu halten. Gemäß :einem Merkmal der Erfindung kann dieses Ergebnis erzielt werden, indem die Menge des an das Lager abgegebenen Verkaufsgutes konstant gehalten wird. Der etwaige Überschuß an Verkaufsgut wird fein gemahlen und in die Granuliervorrichtung zurückgeführt. Es ist zu bemerken, daß das Mahlen des kalten und eine einheitliche Korngröße besitzenden Verkaufsgutes keine der Schwierigkeiten bereitet, die oben für das Mahlen des Überkorns erwähnt wurden. Ferner wird diesem Mahlen nur eine verhältnismäßig kleine Menge des Gutes, die im Falle einer vollkommenen Regelung sogar auf Null zurückgeht, unterworfen.
  • Nachstehend wird ein Ausführungsbeispiel des Verfahrens der Erfindung angegeben, und zwar für die Herstellung eines aus drei Komponenten bestehenden Düngemittels, welches izo/o Stickstoff, 121/o P2 05 und zo °/o K2 0 enthält. Durch Behandlung von Rohphosphaten mit Salpetersäure und nachfolgend mit Ammoniak erhält man einen phosphorsäure- und stickstoffhaltigen Brei, dessen Gehalt an Calciumnitrat durch seine teilweise Ausscheidung oder durch Zusatz von Phosphorsäure vermindert worden ist. Das angegebene Beispiel ist jedoch in keiner Weise als beschränkend hinsichtlich der Anwendungsmöglichkeiten der Erfindung anzusehen. So kann insbesondere die Phosphorsäure auch durch Schwefelsäure ersetzt werden.
  • Die Erfindung kann auch für die Herstellung eines zwei Komponenten enthaltenden Düngemittels mit.beispielsweise :2o,9/e. Stickstoff und 2o"/(p P.O., jedoch ohne Kali, oder für die Herstellung jeder anderen Düngemittelzusammensetzung und sogar von einfachen Düngemitteln angewendet werden, wobei die Arbeitstemperaturen der verschiedenen Vorrichtungen selbstverständlich den besonderen Fällen angepaßt werden müssen.
  • In der Abbildung sind schematisch die verschiedenen zur Durchführung des .in dem folgenden Beispiel beschriebenen Verfahrens erforderlichen Vorrichtungen angedeutet.
  • Für eine mit 8 t stündlich angenommene Leistung wird in bekannter Weise ein Phosphorsäure und Stickstoff enthaltender Brei durch Einwirkung von Salpetersäure auf Rohphosphate und nachfolgenden Zusatz von Ammoniak und Verminderung des Gehaltes der Aufschlußmasse an Calciumnitrat durch Ausscheidung :eines Teiles desselben oder durch Zusatz von Phosphorsäure hergestellt. Durch Zusatz von etwa i Gewichtsprozent Ammoniakstickstoff wird der endgültige Zustand der Ammoniakbehandlung erreicht. Der erhaltene Brei enthält 13°/o P205, 6,5°/o Salpetersäure, 5,51/o Ammoniakstickstoff und 281/o Wasser. Seine Temperatur liegt bei etwa 105o.
  • Dieser Brei wird durch,. eine Leitung z zusammen mit 5 t stündlich des in Umlauf befindlichen Überkorns in noch heißem Zustande sowie mit ioo kg gasförmigem Ammoniak, die durch die Leitungen 3 und 4 eintreten, in einen mit einer Rührvorrichtung ausgerüsteten Bottich i eingeführt. In diesem Behälter erfolgt die Ammonisierung, wobei durch die dabei frei werdende Wärmemenge die als Folge der Auflösung des Überkorns eintretende Abkühlung ausgeglichen wird, so daß die Temperatur konstant bleibt, während die Größe des Überkorns auf 4 mm oder weniger, nämlich die des gewünschten Verkaufsproduktes, verringert wird.
  • Der .in dieser Weise behandelte Brei wird dann durch eine Leitung 5 in eine Konzentrier- und Lösevorrichtung 6 mit einem Rauminhalt von 1,5 m3 eingeführt, der gleichzeitig über die Leitung 7 5 t stündlich des umlaufenden noch in heißem Zustande befindlichen Überkorns zugeführt werden. In dieser Vorrichtung wird die Temperatur durch eine Reihe von Blasdüsen für Heißluft 8, die mit 250° eingeblasen wird, auf etwa 9o° konstant gehalten. Der die Konzentrier- und Lösevorrichtung durch Überlauf verlassende Brei wird dann in eine Mischvorrichtung 9 eingeführt, in der ihm über die Leitung io etwa io t stündlich Feingut mit Korn unter 2 mm zugeführt werden. Wenn das Feingut in kaltem Zustande (mit einer Temperatur "von 30°) Maingeführt wird, so sind leine besonderen Kühlvorrichtungen notwendig, um die Kristallisation des Breis in der Mischvorrichtung herbeizuführen. Wird jedoch das Feingut in heißem Zustande eingeführt, so ermöglicht es eine Blasvorrichtung für Kaltluft i i, die Temperatur in der unter 70° zu halten. Die so gebildete Paste wird nunmehr in. die mit großer Geschwindigkeit umlaufende Granuliervorrichtung r2 eingeführt. Hier werden ihr bei 13 etwa 4 t stündlich Kaliumehlorid mit 520/ä K20 und gegebenenfalls über die Zuleitung 14 ein Teil des vorher gemahlenen Verkaufsproduktes zugeführt, um die Gleichförmigkeit der Herstellung während der Anlaufperioden aufrechtzuerhalten und zufällige Unregelmäßigkeiten auszugleichen.
  • Das die Granuliervorrichtung verlassende granulierte Gut wird in die Trockenvorrichtung 15 eingeführt, die es mit der folgenden Zusammensetzung nach Korngrößen verläßt: 1/3 Korn über 4 mm (Überkorn), % Korn zwischen 4 und 2 mm (Korngröße des Verkaufsproduktes), '/"Korn unter 2 mm (Unterkorn).
  • Diese noch warme Mischung wird dann über ein Sieb 16 mit rechteckigen Maschen von 4 mm Weite geleitet. Hier werden io t stündlich Überkorn abgeschieden, welche in der oben beschriebenen Weise wieder in den Kreislauf eingeführt werden, und zwar je zur Hälfte in den Bottich mit Rührwerk i und in die Konzentrier- und Lösevorrichtung 6. Durch das Sieb hindurch gehen 2o t je Stunde an Verkaufsgut und Unterkorn, welche in der Kühlvorrichtung 17 auf 30° gekühlt und dann auf einem Siebgewebe 18 mit Maschen von 2 mm Weite abgesiebt werden.
  • Es ergeben sich derart io t stündlich an granuliertem Verkaufsprodukt und ebensoviel Feingut von Korngrößenabmessungen unterhalb von 2 mm, welches in die Mischvorrichtung 9 zurückgeführt wird. Das nicht durch das Sieb 18 hindurchgehende Verkaufsprodukt fällt in eine Dosi.ervorrichtung i9, welche automatisch die nach dem Lager 2o abgegebenen Mengen auf io t je Stunde einregelt, wobei der etwaige Überschuß durch einen Überlauf 21 in eine Hammermühle 22 herabfällt.
  • Das von dieser Mahlanlage kommende sehr feine Gut wird wieder in die Granuliervorrichtung i2, und zwar unterhalb der Einführungsstelle des Kaliumchlorids eingeführt. Für die Mahlanlage 22 reicht .eine Leistung von 3 t stündlich aus, was für Abweichungen bis zu 30°/o von der normalen Leistung genügt. DieseVorrichtung ist alsowesentlich weniger umfangreich als die Zerkleinerungsanlage, die bei den früher üblichen Verfahren zum Mahlen der io t stündlich an Überkorn verwendet werden mußte.
  • Die Durchführung des Verfahrens der Erfindung ermöglicht es, io t stündlich an granuliertem Erzeugnis herzustellen, wobei die Menge des im Kreislauf Befindlichen Gutes auf 2o t/Std. verringert ist. Ferner kommt das Mahlen des nicht hinreichend trockenen Überkorns ebenso wie die vorherige Konzentration des breiförmigen Erzeugnisses in Fortfall. Außerdem ergibt sich ein sehr regelmäßiger Verlauf der Fabrikation, welcher automatisch durch die Dosiervorrichtung aufrechterhalten wird, durch welche der jeweilige Überschuß an Verkaufsprodukt gegenüber der eingestellten Leistung von io t stündlich wieder in den Arbeitsgang zurückgeschickt wird.
  • Die beschriebene Ausführungsform der Erfindung bedingt die Einschaltung von zwei verschiedenen Vorrichtungen, nämlich der Konzentrier- und Lösevorrichtung und der Mischvorrichtung. Selbstverständlich kann eine schärfere Auswahl der zu trennenden Produkte erfolgen, und zwar sogar in kontinuierlicher Arbeitsweise, beispielsweise unter Verwendung (einer hinreichend langen Vorrichtung von der Art der Trommelsiebe, die oberhalb einer Mulde bzw. eines Troges, welche der Brei durchläuft, angeordnet ist und aus der in den Trog an seinem Anfang das Überkorn und am Ende das Feingut und dazwischen die Erzeugnisse der Zwischenkorngrößenabmessungen ausgetragen werden.

Claims (2)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Granulieren von breiförmigen Düngesalzen, die einen wesentlichen Anteil einer flüssigen Phase enthalten, insbesondere von breiförmigen, beim Aufschluß von Rohphosphaten mit Salpetersäure erhaltenen Zwischenprodukten unter Rückführung verschiedener abgetrennter Kornfraktionen des Endproduktes in verschiedene Stadien der Erzeugung je nach ihrer Korngröße, dadurch gekennzeichnet, daß vom Endprodukt die Körnungen abgetrennt werden, die gröber und feiner als das erstrebte Erzeugnis sind, und daß das Überkorn in die breiförmige Masse an einer Stelle eingeführt wird, an der sie noch genügend flüssig ist, um es aufzulösen und seine Korngröße unter bzw. höchstens auf die gewünschte Korngröße des Fertiggutes zu vertingern, während das Feinkorn in den Herstellungsgang in einem späteren Stadium eingeführt wird, in dem die breiförmige Masse genügend konzentriert ist, um auf den Körnern des Feingutes zu krilstallisieren und ihre Korngröße zu erhöhen. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß in der Einführungsstufe des im Kreislauf geführten Überkorns die Temperatur der breiförmigen Masse durch exotherme Reaktionen in der Masse selbst oder durch andere Mittel, z. B. durch Einblasen heißer Luft, vorzugsweise aus dem Gaskreislauf der Trockentrommel oder durch Kombination dieser Mittel auf der erforderlichen Höhe gehalten wird. 3. Verfahren nach Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß in der Einführungsstufe des im Kreislauf geführten Feingutes in die breiförmige Masse, deren Temperatur z. B. durch vorherige Abkühlung des Feingutes oder durch Einblasen kalter Luft oder durch gleichzeitige Anwendung beider Mittel niedrig gehalten wird. 4. Verfahren nach Ansprüchen i b:is 3, dadurch gekennzeichnet, daß dem Produkt nach Zusatz des Feingutes zur breiförmigen Masse die anderen festen Düngesalze od. dgl., welche für die Zusammensetzung der herzustellenden Granulate erforderlich sind, oder eine vorher gemahlene Fraktion des Fertigproduktes zugesetzt werden. 5. Verfahren nach Ansprüchen i bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das in den Kreislauf zurückzuführende Überkorn in heißem Zustande von dem die Trockenvorrichtung verlassenden Gut abgetrennt wird. 6. Verfahren nach Ansprüchen i bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Arbeitsweise dadurch konstant gehalten wird, daß der Überschuß an Fertigprodukt gegenüber der erforderlichen Produktionsmenge nach Kühlen und Mahlen wieder in den Kreislauf zurückgeführt wird. 7. Anwendung des Verfahrens nach Ansprüchen i bis 6 auf die Herstellung von Mehrnährstoffdüngemitteln aus breiförmigen Massen, die durch Aufschluß von Rohphosphaten mit Salpetersäure, allein oder in Mischung mit anderen Säuren und nachfolgende Ammonisierung hergestellt werden. B. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Ansprüchen i bis 7, gekennzeichnet durch ein Transportmittel, das das durch das Endsieb abgetrennte Grobkorn unmittelbar und ohne Zwischenschaltung eines Zerkleinerers in einen Behälter am Anfang der Vorrichtung zurückführt, in dem das behandelte Gut sich noch im breiförmigen Zustand befindet, sowie ein Transportmittel, das das durch das Endsieb abgetrennte Feinkorn in einen Behälter, der im Arbeitsgang hinter der Einführung des Grobkorns angeordnet ist, oder in den Granulator zurückführt. Angezogene Druckschriften: Schweizerische Patentschriften Nr. 166 866, 231 262, 231 9o2, 25o 38o, 251 4o1, 255 419; französische Patentschrift Nr. 930 396; deutsche Patentschrift Nr. 849 846; L111 m a n n , »Enzyklopädie der technischen Chemie«,
  2. 2. Au£l., Bd. 4, 1929, S. 39, Abs. 4; »Stahl und Eisen«, 70, 1950, S. 765 bis 767.
DES29433A 1951-07-24 1952-07-24 Verfahren und Vorrichtung zum Granulieren von Duengemitteln Expired DE945093C (de)

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