DE3623104C2 - - Google Patents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D5/00—Sulfates or sulfites of sodium, potassium or alkali metals in general
- C01D5/004—Preparation in the form of granules, pieces or other shaped products
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- Detergent Compositions (AREA)
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Description
Moderne Düngetechniken erfordern bekanntlich granulierte
Nährstoffträger. Im Gegensatz zu anderen Ein- und Mehrnährstoffdüngemitteln
sind Granulierverfahren für Kaliumsulfat
verhältnismäßig spät bekannt geworden, woraus
hervorgeht, daß das Zusammenwachsen der Primärteilchen
zu einem ausreichend festen Korngerüst schwer zu erreichen
ist.
Als eine mögliche Lösung der Aufgabe, gekörntes Kaliumsulfat
herzustellen, beschreibt die DE-PS 28 10 640
ein Kompaktierverfahren, bei welchem das Granuliergut
auf eine spezielle Weise zwischen den Walzen einer Hochdruck-
Walzenpresse zu sogenannten Schülpen verdichtet
wird. Durch Brechen der Schülpen und Absieben des Gutkorns
aus dem Schülpenbruch wird das Produkt in der gewünschten
Körnung und durch Nachbehandlung in guter Qualität
erhalten.
Das Kompaktierverfahren hat sich zur Herstellung von
Kaliumsulfatgranulaten sehr bewährt. Trotzdem blieb der
Wunsch nach einem Rollgranulierverfahren für dieses
Düngemittel bestehen. Das Kompaktierverfahren liefert
nämlich kantige Körner, welche sich mit rundlichen Körnern
anderer Düngemittel nicht optimal mischen lassen
und den Abrieb der Mischung beim wiederholten Umschlag
erhöhen.
Das international als "Bulk Blending" bezeichnete Mischen
gekörnter Einzeldünger im Händler-Depot gewinnt
auch in Europa immer mehr Anhänger, weil das einsatzortnahe
Mischen eine Einstellung des Nährstoffverhältnisses
auf die jeweiligen Versorgungsansprüche individuell
ermöglicht. Dieses Vorgehen erfordert jedoch,
daß alle zu mischenden Einzeldünger von weitgehend
gleicher Körnung und möglichst auch Dichte (der Granalien)
sind, um leichtes Mischen bei geringer Entmischungsgefahr
beim Umschlag und beim Streuen zu erzielen.
Nahezu kugelige Körner werden auch deshalb bevorzugt,
weil ein aus ihnen aufgebautes Schüttgut bessere Fließeigenschaften
beim Ein- und Ausspeichern hat als ein
solches aus splittrigem Korn.
Als Granulierhilfsmittel werden verschiedene Stoffe
vorgeschlagen. Die DE-OS 26 03 917 benutzt Calciumverbindungen,
die sich mit dem Kaliumsulfat zu syngenitischen
Doppelsalzen zu verbinden vermögen.
Die DE-OS 27 48 220 arbeitet beim Granulieren von Kaliumchlorid,
Kaliumnitrat, Kaliumsulfat, Kaliumkarbonat
und Langbeinit mit mono- und dibasischem Ammonium-,
Natrium- oder Kaliumphosphat.
Die DE-PS 20 21 963 versucht, die Aufgabe des Rollgranulierens
von Kaliumsulfat dadurch zu lösen, daß Stärke
als Granulierhilfsmittel verwendet wird. Dabei wird
festgestellt, daß die Stärke für sich allein viel zu
schwach wirkt und deshalb zum Befeuchten der Granuliermischung
eine Salzlösung zu verwenden ist, welche Magnesiumsulfat
und eventuell auch Kaliumsulfat enthält.
Beim Trocknen der grünen Granalien sollen sich Doppelsalze
bilden, welche bei ihrer Kristallisation die
Kaliumsulfat-Primärteilchen verkitten.
Es wurde nun überraschend gefunden, daß die Wirkung
des Granulierhilfsmittels Stärke stark verbessert wird,
wenn man anstelle einer Salzlösung praktisch salzfreies
Trinkwasser zum Befeuchten des Kaliumsulfats, von dem
ein Teil einer trockenen Zusatzmahlung unterworfen war,
verwendet. Mit einem Einsatz von 2 bis 3 kg verkleisterter
Stärke auf 1 t Gutkorn wurden sehr abriebfeste Granalien
erhalten. Die genannte Zusatzmahlung bewirkt
durch die Zerkleinerung eines größeren Teils der dieser
Mahlung ausgesetzten Kaliumsulfat-Teilchen auf unter
50 µm eine Vergrößerung der Partikelfläche pro Masseneinheit
und eine Aktivierung der beanspruchten
Teilchen.
Vermutlich wird die Rekristallisation durch die unmittelbar
vorausgegangene mechanische Einwirkung beschleunigt.
Man könnte sich auch vorstellen, daß sich
aktiviertes Kaliumsulfat sehr schnell in dem Befeuchtungswasser
und dem Stärkekleister löst und dabei kolloid
gelöste Stärke zum Teil aus der Lösung verdrängt
und auf der Oberfläche von Kaliumsulfatteilchen fixiert.
Möglicherweise fördert dieser Film das Aufwachsen in
Lösung gegangenen Kaliumsulfats auf die Flächen nicht
gelöster Kaliumsulfatteilchen, während der in Lösung
gebliebene Stärkeanteil die Keimbildung im Lösungsfilm
zwischen den Teilchen unterdrückt.
Das Verfahren der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet,
daß ungefähr 20 bis 40% des Kaliumsulfats,
bezogen auf die ausgeführte Gutkornmenge, vor der Herstellung
der feuchten Granuliermischung einer trockenen
Aktivierungsmahlung in einer Mühle unterworden werden,
welche mehr als die Hälfte des Mahlgutes unter
50 µm aufmahlt, die aktivierte Teilmenge mit der Hauptmenge
des Granuliergutes im Mischer vereinigt wird,
die Mischung mit Wasser unter Zusatz von 1 bis 5 kg
verkleisterter Stärke pro t ausgeführten Gutkorns befeuchtet
und gerollt wird, die grünen Granalien bei
einer Temperatur zwischen 105 und 120°C auf eine Restfeuchte
von 0,1 bis 0,5% getrocknet werden und schließlich
das Gutkorn aus dem getrockneten Granulat abgesiebt
und ausgeführt wird, während das Fehlkorn nach
Zerkleinern in den Mischer zurückgeführt wird.
Das Verfahren ist weiter dadurch gekennzeichnet, daß
entweder ein Teil des Kaliumsulfats, welches dem Verfahren
nach Maßgabe der Gutkornausfuhr frisch zugeführt
wird, oder ein Teil des vom granulierten Produkt
abgesiebten Kaliumsulfat-Fehlkorns nach der Vorzerkleinerung
der trockenen Aktivierungsmahlung unterworfen
wird.
Das Verfahren der Erfindung ist ferner dadurch gekennzeichnet,
daß der Kaliumsulfatgranuliermischung zusammen
mit der verkleisterten Stärke das wasserlösliche
Salz einer Ligninsulfonsäure in einer Dosierung von
0,1 bis 1 kg pro t ausgeführten Gutkorns zugesetzt
wird.
Wie fast jedes Granulierverfahren, so liefert auch das
der Erfindung gewisse Anteile von Über- und Unterkorn
am getrockneten Granulat, aus dem sie abgesiebt und
zurückgeführt werden, während das Gutkorn als Produkt
ausgeführt wird. Das Fehlkorn bildet im stationären
Fall einen Teilkreis mit konstantem Kreisstrom. Frisches
Kaliumsulfat wird dem Verfahren nach Maßgabe der Gutkorn-
Ausfuhr zugeführt.
Es hat sich als im Prinzip gleichgültig erwiesen, ob
man einen Teil des frischen Kaliumsulfats oder einen
entsprechenden Teil des als Fehlkorn rezirkulierenden
Kaliumsulfats der Aktivierungsmahlung unterwirft. Das
Rückgut muß zur Wiedererlangung seiner Granulierbarkeit
durch Rollen zusammen mit dem Frischgut angefeuchtet
werden. Um den Nachteil des Trocknens und Wiederanfeuchtens
im Rückgut-Teilkreis zu kompensieren, wird als
frisches Kaliumsulfat vorteilhaft filterfeuchtes Kristallisat
eingesetzt. Dies ist möglich, wenn man die
trockene Aktivierungsmahlung am Fehlkorn vornimmt. Das
Ergebnis ist kaum von demjenigen verschieden, welches
man beim Einsatz von trockenem und zum Teil aktiviertem,
frischem Kaliumsulfat erhält.
Obwohl die wassersparende Wirkung von Ligninsulfonaten
aus der Betonfertigung im Bauwesen und aus anderen Gebieten
bekannt ist, kann der Zusatz von Ligninsulfonat
zu Granuliermischungen nicht allgemein empfohlen werden,
weil diese Salze oftmals eine das Gefüge lockernde
Wirkung zeigen.
Beim Granulieren von Kaliumsulfat wurde durch Ligninsulfonat
nicht nur die erwartete Einsparung von Befeuchtungswasser
erreicht, sondern auch überraschend eine
merkliche Erhöhung der Festigkeit der Granalien gegen
Abrieb. Die zum Rollaufbau notwendige Feuchte der Mischung
lag beim Zusatz von 0,5 kg Natriumligninsulfonat
pro t Gutkorn um ungefähr 20% niedriger als ohne
diesen Zusatz.
Wenn man bedenkt, daß selbst ein so feines Kaliumsulfat,
wie man es aus einem der großtechnisch ausgeübten Kaliumsulfat-
Verfahren mit der Hauptkorngröße zwischen 90
und 250 µm (58%) erhält, sich nicht durch Rollen zu
grünfesten Granalien verdichten läßt und der Zusatz
von Stärkekleister zum mit Wasser befeuchteten Granuliergut
eine nur unwesentliche Verbesserung bewirkt,
dann wird der Fortschritt deutlich, der mit dem Verfahren
der Erfindung erzielt wird.
Nicht die Einzelmaßnahmen, sondern die Kombination von
Aktivierungsmahlung und Stärkezusatz bewirken die Gefügeverdichtung
beim Rollen und das Verwachsen der Primärteilchen
zu einem mechanisch festen Verband innerhalb
der Granalien beim Trocknen. Demgegenüber sind
grüne Granalien aus unbehandeltem Kaliumsulfat so locker
strukturiert, daß sie zum großen Teil das Trocknen
nicht überstehen. Der Zusatz von 1% verkleisterter
Stärke verbessert zwar das Gefüge in den grünen Granalien,
die aber beim Trocknen ihre Festigkeit gegen Abrieb
weitgehend verlieren. Der Test liefert einen Abriebswert
von 32%.
Unterwirft man 30% des eingesetzten Kaliumsulfats
einer Aktivierungsmahlung, setzt das aktivierte dem
unbehandelten Sulfat zu, befeuchtet, rollt und trocknet,
dann erhält man Granalien mit 18% Abrieb im Test.
Obwohl die Aktivierungsmahlung für sich allein schon
eine so große Verbesserung der Granalienfeste erbringt,
welche fest schon derjenigen der Granalien aus dem Vorschlag
der DE-PS 20 21 963 (ohne Nachbehandlung) entspricht,
wird der volle Erfolg erst durch den Zusatz
von 2 bis 3 kg verkleisterter Stärke pro t Produkt erzielt.
Die so hergestellten Granalien weisen im Test
nur 4 bis 8% Abrieb auf. Bemerkenswert ist hierbei,
daß die Granalien beim Einwerfen in Wasser nicht zerfallen,
sondern sich eher wie große Einzelkristalle darin
auflösen. Die Beobachtung weist auf ein besonders
festes Verwachsen der Primärteilchen miteinander hin,
welche die Granalien aufbauen. Ein so starker Zusammenhalt
der Primärteilchen wird in nach anderen Verfahren
hergestellten Granalien nur durch eine komplizierte
Nachbehandlung des Granulats, wie Besprühen mit Wasser
oder mit Lösung, Dämpfen o. ä., und erneute Trocknung
erzielt.
Im Gegensatz zum Verfahren nach der DE-PS 20 21 963
schafft das erfindungsgemäße Verfahren zusätzlich die
Möglichkeit der Energieeinsparung durch den Einsatz von
filterfeuchtem Kaliumsulfat, wobei die optimale Feuchte
des Granuliergutes durch Abstimmen der Zusatz-
Wassermenge auf das Verhältnis von trockenem Rückgut
und feuchtem Frischgut eingestellt wird.
Die folgenden Beispiele sollen das Verfahren der Erfindung
erläutern.
Der zu granulierende Stoff ist in diesem Fall ein unkristallisiertes
Kaliumsulfat. 8 Massen-% des Sulfats
haben eine Korngröße von <500 µm. Zwischen 200 und 500 µm
liegen 70 Massen-%, zwischen 100 und 200 µm 19 Massen-%,
und 3 Massen-% haben eine Korngröße von <100 µm.
40 Gew.-Teile dieses Kaliumsulfats werden in einer Kugelmühle
zur Aktivierung so lange gemahlen, bis ein
Anteil von 2/3 davon eine Korngröße <45 µm angenommen
hat. Das aktivierte Kaliumsulfat wird mit 60 Gew.-Teilen
Kaliumsulfat in Originalkörnung im Mischer vereinigt
und mit 0,3 Gew.-Teilen Stärke versetzt, welche durch
Kochen in 4 Gew.-Teilen Wasser verkleistert wurden.
Während des Mischvorgangs wird Trinkwasser zugegeben,
bis eine Vorgranulation sichtbar wird. Hierzu sind ungefähr
6 Gew.-Teile Wasser erforderlich.
Durch Rollen auf dem Granulierteller werden die Granalien
geformt und verdichtet. Anschließend werden sie
bei 110°C bis auf eine Restfeuchte von 0,2% getrocknet.
Das abgesiebte Testkorn hatte eine Berstfeste von 24 N/
Korn nach 1 Tag und eine solche von 35 N/Korn nach
30 Tagen.
Nach 1 Tag wurden 7% und nach 30 Tagen 6% Abrieb
gemessen.
Ausgehend vom gleichen Einsatzstoff und der gleichen
trockenen Vorbereitung wie in Beispiel 1 wird der Stärkekleister
mit dem Befeuchtungswasser vor der Zugabe
in den Mischer vermischt. Das grüne Rollgranulat wird
bei 105°C auf eine Restfeuchte von 0,4% getrocknet.
Die Berstfeste nach 1 Tag stieg auf 26 N/Korn an;
der Abrieb lag bei 6%.
Als Grundstoff dient in diesem Beispiel ein trockenes,
technisches Kaliumsulfat mit der Körnung
<500 µm 2%
200-500 µm25%
90-200 µm41%
<90 µm32%
500 Gew.-Teile Fehlkorn-Rückgut werden auf eine Korngröße
von <500 µm zerkleinert. 150 Gew.-Teile des technischen
Kaliumsulfats werden der Aktivierungsmahlung in
einer Stabmühle unterworfen. Das aktivierte Kaliumsulfat
hatte zu 73% eine Korngröße von <45 µm.
Das Rückgut und das aktivierte Kaliumsulfat werden zusammen
mit 350 Gew.-Teilen unbehandelten Kaliumsulfats
einem Pflugscharmischer zugeführt. Das trockene Material
wird mit 105 Gew.-Teilen Wasser versetzt, in welchem
1,5 Gew.-Teile verkleisterter Stärke kolloid gelöst
sind, und durchgemischt. Die feuchte Mischung
wird einer rotierenden Trommel zugeführt, auf deren
Eintrittsseite nochmals 5 Gew.-Teile Wasser verdüst
werden. Beim rollenden Durchlauf des Granuliergutes
durch die Trommel entstehen fast kugelförmige Grüngranalien
mit sehr glatter Oberfläche. Die aus der
Rolltrommel austretenden Granalien werden bei 115°C
auf eine Restfeuchte von 0,2% getrocknet.
Nach Abtrennen des auszuführenden Gutkorns wird das
Fehlkorn als Rückgut an den Prozeßanfang zurückgeführt.
Am Produkt wird eine Berstfeste von 31 N/Korn und ein
Abrieb von 6% gemessen.
Bis auf den Befeuchtungsschritt ist das Vorgehen das
gleiche wie in Beispiel 3.
Im Befeuchtungswasser werden nun aber außer den 1,5
Gew.-Teilen Stärke noch 0,3 Gew.-Teile Natriumligninsulfonat
gelöst. Diese Rezeptur liefert bei sonst gleichem
Vorgehen wie im Vorbeispiel Granalien mit einer
Berstfeste von 34 N/Korn nach 1 Tag und 41 N/Korn nach
30 Tagen sowie einen Test-Abrieb von 6% nach 1 Tag
und 3% nach 30 Tagen.
Das technische Kaliumsulfat mit der im Beispiel 3 angegebenen
Körnung hat ungetrocknet eine Feuchte von
11%, d. h., 100 Gew.-Teile Trockenstoff enthalten im filterfeuchten
Zustand 12,4 Teile Wasser. Ab einem Fehl-
zu Gutkorn-Verhältnis wie 2 : 3 kann die gesamte Einfuhr
an Kaliumsulfat in feuchter Form geschehen.
Der Rückgutstrom des Prozesses hat eine Größe von 400
Gew.-Teilen pro Stunde. Hiervon wird ein Teilstrom der
Größe 180 Gew.-Teile pro Stunde abgezweigt und durch
die Aktivierungsmühle geschickt. Hinter der Sichtermühle
werden die beiden trockenen Teilströme wieder vereinigt
und zusammen mit 600 Gew.-Teilen feuchten Kaliumsulfats
einem Durchlaufmischer zugeführt. In diesem wird auch
eine Lösung von 1,8 Gew.-Teilen Stärke und 0,12 Gew.-
Teilen Magnesiumligninsulfonat in 21,6 Gew.-Teilen Wasser
kontinuierlich eingespeist.
Das so hergestellte Granuliergut hat am Rolltrommeleintritt
einen Wassergehalt von 96 Gew.-Teilen auf
1000 Gew.-Teilen Trockenstoff, entsprechend 8,8% Feuchte.
In der Rolltrommel werden noch weitere 5 Gew.-Teile
Wasser pro Stunde aufgesprüht. Die grünen Granalien haben
einen Wassergehalt von ca. 9,2%. Sie werden bei
110°C auf eine Restfeuchte von 0,2% getrocknet. Nach
der Siebung werden 600 Gew.-Teile Gutkorn als Produkt
ausgeführt. Die 400 Gew.-Teile Fehlkorn werden nach
Vormahlung auf <250 µm als Rückgut an den Prozeßanfang
zurückgeführt. Bei der dargestellten Arbeitsweise sind
0,165 t H₂O/t Produkt zu verdampfen. Dem steht eine Ersparnis
von 0,124 t H₂O-Verdampf/t Trockenstoff im eingesetzten
feuchten Kaliumsulfat gegenüber. Der Granulierprozeß
braucht also nur 0,041 t H₂O-Verdampf/t Produkt
mehr zu leisten als die Kaliumsulfat-Trocknung
ohne Granulierung. Als Berstfeste wird am Testkorn nach
1 Tag 28 N/Korn und nach 30 Tagen 38 N/Korn gemessen.
Der Abrieb wurde nach 1 Tag mit 7% und nach 30 Tagen
mit 4% gemessen.
Beim Lösetest zerfallen die in Wasser geworfenen Granalien
nicht. Sie lösen sich innerhalb von ungefähr zwei
Stunden, ähnlich wie ein gleich großer Einzelkristall,
auf.
Claims (4)
1. Verfahren zum Granulieren von Kaliumsulfat, das
mit Stärke als Granulierhilfsmittel behandelt wird,
das gebildete Granulat getrocknet und schließlich
das Gutkorn aus dem getrockneten Granulat abgesiebt
und ausgeführt wird, während das Fehlkorn
nach Zerkleinern in den Mischer zurückgeführt wird,
dadurch gekennzeichnet, daß ungefähr 20 bis ungefähr
40% des Kaliumsulfats, bezogen auf die ausgeführte
Gutkornmenge, vor der Herstellung der
feuchten Granuliermischung einer trockenen Aktivierungsmahlung
in einer Mühle unterzogen werden,
welche mehr als die Hälfte des Mahlgutes unter
50 µm aufmahlt, die aktivierte Teilmenge mit der
Hauptmenge des Granuliergutes im Mischer vereinigt
wird, die Mischung mit Wasser unter Zusatz von
1 bis 5 kg verkleisterter Stärke pro t ausgeführten
Gutkornes befeuchtet und gerollt wird und die
grünen Granalien bei einer Temperatur zwischen
105 und 120°C auf eine Restfeuchte von 0,1 bis
0,5% getrocknet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß entweder ein Teil des Kaliumsulfats, welches dem
Verfahren nach Maßgabe der Gutkornausfuhr frisch
zugeführt wird, oder ein Teil des vom granulierten
Produkt abgesiebten Kaliumsulfat-Fehlkorns nach der
Vorzerkleinerung der trockenen Aktivierungsmahlung
unterworfen wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch
gekennzeichnet, daß ein Teil des Kaliumsulfats,
welches dem Verfahren nach Maßgabe der Gutkornausfuhr
frisch zugeführt wird, filterfeucht eingesetzt
wird.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß der Kaliumsulfatgranuliermischung
zusammen mit der verkleisterten Stärke das wasserlösliche
Salz einer Ligninsulfonsäure in einer
Dosierung von 0,1 bis 1 kg pro t ausgeführten
Gutkorns zugesetzt wird.
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