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Verfahren zur Herstellung von granulierten Mehrnährstoffdüngemitteln
Als Ausgangsmaterial für die Herstellung von Mehrnährstoffdüngemitteln wird in vielen
FällenRohphosphat verwendet, das mit starken Mineralsäuren, wie beispielsweise Salpetersäure,
Schwefelsäure, Phosphorsäure oder deren Gemischen, aufgeschlossen wird. Die so gewonnenen
sauren Aufschlußgemische werden mit Ammoniak behandelt, wobei den entstehenden oder
fertigen Ammonisierungsprodukten gegebenenfalls noch andere als Düngemittel wirksame
Substanzen oder Salze zugesetzt werden können.
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Diese Ammonisierungsprodukte werden anschließend granuliert und getrocknet.
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Um ein gut granuliertes Endprodukt zu erhalten, muß das zu granulierende
Gut einen Feuchtigkeitsgehalt haben, der wenig unterhalb eines für die stoffliche
Zusammensetzung des jeweils herzustellenden Düngemittels charakteristischen Wertes
liegt. Wesentlich niedrigere Feuchtigkeitsgehalte verhindern die Ausbildung von
Granula während der Granulierung, so daß der Feingutanteil des in diesem Fall erzeugten
Endprodukts unverhältnismäßig hoch ist. Höhere Feuchtigkeitsgehalte des zu granulierenden
Gutes führen zu irreversiblen Verbackungen und Verkrustungen in den Granulier- und
Trocknungsvorrichtungen, die den kontinuierlichen Materialfluß in diesen Vorrichtungen
empfindlich stören oder ganz unterbrechen können. Außerdem werden die als Verkrustungen
oder Verklebungen in der Trockenvorrichtung verbleibenden Teilmengen des zu granulierenden
Gutes, insbesondere wenn es stickstoffhaltige Verbindungen enthält, durch die zu
lange andauernde Einwirkung der Heizgase unter Erweichen und Schmelzen teilweise
zersetzt. Bei Düngemitteln, die beispielsweise Ammonium-, Chlorid-, Nitrat- und
Kaliumionen enthalten, kann diese Zersetzung, als sogenannter »Trommelbrand« sehr
schnell fortschreitend, den gesamten Inhalt der Trocknungsvorrichtung ergreifen.
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In beiden Fällen setzen sich die Trockentrommeln nach kürzerer oder
längerer Betriebsdauer zu, so daß der ganze Herstellungsprozeß zum Erliegen kommt.
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Die aus den sauren Rohphosphat-Aufschlußprodukten erzeugten Ammonisierungsprodukte
haben meistens einen wesentlich höheren Feuchtigkeitsgehalt als für die nachfolgende
Granulierung vorteilhaft ist. Um diesen Feuchtigkeitsgehalt der Ammonisierungsprodukte
auf einen für ihre Granulierung günstigen Wert zu senken, werden sie mit entsprechenden
Mengen an Fertigprodukt, Rückgut genannt, vermischt.
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Als Rückgut wird beispielsweise das beim Absieben der gewünschten
Korngrößen, die als Verkaufsprodukt aus dem Verfahren entnommen werden, anfallende
Unterkorn direkt und das Überkorn nach vorheriger Vermahlung verwendet. Die Menge
des umlaufenden Rückgutes beträgt bei der Herstellung der gebräuchlichen Mehrnährstoffdüngemittel
je nach Feuchtigkeitsgehalt der dazu verwendeten Ammonisierungsprodukte ein Mehrfaches
der im gleichen Zeitraum aus dem Verfahren entnommenen Menge an Verkaufsprodukt.
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Für einen gleichmäßigen und stetigen Verlauf der Granulier- und Trocknungsvorgänge
ist es wesentlich, daß der für die Granulierung günstige Feuchtigkeitsgehalt des
zu granulierenden Gutes möglichst konstant eingehalten wird. Erfahrungsgemäß ist
jedoch der Durchlauf eines Reaktionsgemisches zur Erzeugung von Mehrnährstoffdüngemitteln
durch die dazu notwendigen Vorrichtungen nie ganz stetig. Vielmehr bleiben dabei
immer wieder größere Mengen des Reaktionsgemisches in den einzelnen Vorrichtungen,
insbesondere in den Granulier- und Trocknungsvorrichtungen, hängen, die sich vielfach
nach einiger Zeit wieder lösen und den Durchlauf fortsetzen. Dadurch schwankt die
Menge des aus dem Verfahren anfallenden Trockengutes und damit auch die Menge des
davon abgetrennten Rückgutes erheblich.
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Wenn keine besonderen Maßnahmen getroffen werden, so daß sowohl das
Rückgut als auch die Ammonisierungsprodukte ungeregelt in den Granulator einfließen,
ist es unmöglich, stets den für die Granulierung günstigsten Feuchtigkeitsgehalt
in dem zu granulierenden Gut aufrechtzuerhalten. Auf die sich aus einem wechselnden
Feuchtigkeitsgehalt des zu granulierenden Gutes ergebenden Nachteile wurde vorstehend
bereits hingewiesen. Diese Nachteile können
sich bei der Durchführung
des in der deutschen Patentschrift Nr. 932 189 beschriebenen Verfahrens zur Herstellung
von Mischdüngern ergeben. In dieser Patentschrift wird zwar angegeben, daß eine
bestimmte Menge Ammonisierungsprodukt mit einer bestimmten Menge Rückgut vermischt
werden soll. Es finden sich jedoch keine Angaben über die Art und Weise, in der
diese Komponenten in den Granulator eingeführt werden sollen.
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Bei ungeregelter Zuführung der Ammonisierungsprodukte kann in dem
Materialbett des Granulators auch dann ein konstanter Feuchtigkeitsgehalt nicht
aufrechterhalten werden, wenn das Rückgut mit konstanter Geschwindigkeit in den
Granulator einfließt, wie es in der deutschen Patentschrift Nr. 883290 für das dort
beschriebene Verfahren zur Herstellung von Phosphat-Düngemitteln nahegelegt wird.
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Auch durch die Regelung der Menge des in der Zeiteinheit aus dem
Verfahrensablauf entnommenen Fertigprodukts läßt sich in dem zu granulierenden Gut
kein konstanter Feuchtigkeitsgehalt aufrechterhalten, insbesondere wenn das Rückgut
nicht in den Granulator, sondern an anderen Stellen in den Verfahrensablauf zurückgeführt
und teilweise gelöst wird.
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Ein derartiges Verfahren zum Granulieren von Düngemitteln wird in
der deutschen Patentschrift Nr. 945 093 angegeben.
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Da die in den Granulator einzuspeisende Rückgutmenge erheblich größer
ist als die Menge der in der gleichen Zeiteinheit in den Granulator einfließenden
Ammonisierungsprodukte, wurde auch bereits empfohlen, die Menge der pro Zeiteinheit
in den Granulator einzubringenden Ammonisierungsprodukte in Abhängigkeit von der
Rückgutmenge zu regeln, die dem Granulator stetig, aber mengenmäßig ungeregelt zufließt.
Bei der Durchführung dieses Verfahrens bildet sich in dem Granulator, beispielsweise
in einer Doppelhauer-Schnecke, ein Materialbett aus, das sich langsam vom Eintragungsort
der Komponenten zum Austragungsort des granulierten Produkts bewegt. Infolge der
sich ständig ändernden Menge des pro Zeiteinheit dem Granulator zufließenden Rückguts
ist es notwendig, die Menge der in der gleichen Zeiteinheit in den Granulator einzuspeisenden
Ammonisierungsprodukte dauernd zu ändern. Jede Anderung in der pro Zeiteinheit zugeführten
Menge der Ammonisierungsprodukte führt aber vorübergehend zur Bildung von Klumpen
im Materialbett des Granulators. Diese Klumpen werden in dem Granulator oft nicht
mehr zerteilt und bleiben im weiteren Verlauf des Verfahrens als irreversible Verklebungen
oder Verkrustungen in der Trockentrommel hängen, so daß die Trommel nach einer Betriebszeit
von jeweils einigen Stunden bis zu wenigen Tagen stillgesetzt und gereinigt werden
muß.
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Die Möglichkeit, diese den kontinuierlichen Ablauf der Granulierung
von Mehrnährstoffdüngemitteln störende Klumpenbildung zu verhindern und dadurch
die Betriebszeit der Trocknungsvorrichtung zwischen zwei Reinigungen erheblich zu
verlängern, gibt das im folgenden beschriebene Verfahren der Erfindung.
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Dieses Verfahren betrifft die kontinuierliche Herstellung von granulierten
Mehrnährstoffdüngemitteln aus nahezu trockenem Rückgut und flüssigem ammonisierten
Rohphosphataufschlußprodukten, gegebenenfalls unter Zusatz von anderen Düngestoffen.
Danach wird dem durch den Granulator fließenden Materialbett des zu granulierenden
Gutes das Rückgut
in Abhängigkeit von der in den Granulator ungeregelt einfließenden
Menge an flüssigen aus Rohphosphataufschlußprodukten erzeugten Ammonisierungsprodukten
über eine Regelvorrichtung mengenmäßig geregelt zudosiert.
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Erfindungsgemäß wird das bei der Absiebung des fertig granulierten
Mehrnährstoffdüngemittels in wechselnden Mengen anfallende Rückgut in einen Vorratsbehälter
eingefüllt. Dieser Vorratsbehälter soll mindestens eine, besser aber mehrere Granulatorfüllungen
aufnehmen können. Aus dem Vorratsbehälter wird das Rückgut über eine Regelvorrichtung
in das Materialbett des Granulators eingespeist. Die Ammonisierungsprodukte können
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, so wie sie aus der Ammonisierungsvorrichtung
kommen, direkt und ungeregelt in den Granulator eingeführt werden. Es ist nicht
notwendig, die Menge der dem Granulator zulaufenden Ammonisierungsprodukte auf ihrem
Weg von der Ammonisierungsvorrichtung zum Granulator in irgendeiner Weise zu regeln.
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Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat sich ein
Vorratsbehälter bewährt, dessen Boden eine mit regelbarer Geschwindigkeit laufende
Fördereinrichtung ist. Ebenso vorteilhaft kann an deren Stelle aber auch eine mit
konstanter Geschwindigkeit laufende Fördereinrichtung, wie beispielsweise ein Transportband,
als Boden des Vorratsbehälters verwendet werden, wenn die auf dieses Transportband
aus dem Vorratsbehälter austretende Rückgutmenge durch einen verstellbaren Abstreifer
geregelt werden kann, der sich an der Austrittsöffnung des Vorratsbehälters befindet.
Als Fördereinrichtung kann aber auch jede andere zweckentsprechende Vorrichtung,
wie beispielsweise eine Transportschnecke, für die mengenmäßige Regelung des Rückgutzulaufs
für den Granulator an den Vorratsbehälter angeschlossen werden, die in ihrer Förderleistung
regelbar ist. Dem in dem Granulator sich bewegenden Materialbett wird das Rückgut
in Abhängigkeit von den in wechselnden Mengen ungeregelt in den Granulator einfließenden
Ammonisierungsprodukten in solchen Mengen zudosiert, daß der Feuchtigkeitsgehalt
des in dem Granulator befindlichen Gemisches konstant auf einen für die Granulierung
und Trocknung günstigen Wert eingestellt ist und stets auf diesem Wert gehalten
wird.
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Das auf diese Weise in den Granulator eingeführte Rückgut läßt sich
ohne Schwierigkeiten in dem bewegten Materialbett des Granulators verteilen. Auch
wenn infolge einer betriebsbedingten Schwankung der pro Zeiteinheit dem Granulator
zufließenden Mengen an Ammonisierungsprodukten eine Änderung der pro Zeiteinheit
einzuspeisenden Rückgutmenge notwendig ist, bilden sich in dem Materialbett des
Granulators keine Klumpen, wie es bei der Durchführung der eingangs erwähnten bekannten
Verfahren der Fall ist.
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Das Rückgut kann in kaltem Zustand in das Materialbett des Granulators
eingebracht werden. Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es
jedoch vorteilhafter, das Rückgut den Ammonisierungsprodukten im warmen Zustand
zuzumischen.
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Das warme Rückgut läßt sich überraschenderweise besonders schnell
und gleichmäßig in dem Materialbett desGranulators verteilen. Auch hierbei tritt
keine Klumpenbildung auf, obgleich das warme Rückgut allein leichter zum Verbacken
neigt als das kalte.
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Außerdem braucht dem warmen, aus der Siebvorrichtung
anfallenden
Rückgut durch besondere Kühlung keine Wärme entzogen werden, die ihm während des
Granulier- und Trocknungsvorgangs wieder zugeführt werden müßte. Zum Warmhalten
des Rückguts, das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in den Granulator eingespeist
werden soll, wird der Vorratsbehälter für das Rückgut vorteilhaft mit einem Heizmantel
umgeben, durch den die warmen Abgase der Trocknungsvorrichtung strömen. Die dem
Granulator aus der Ammonisierungsvorrichtung ohne zusätzliche Regelung zulaufenden
Ammonisierungsprodukte werden - der Bewegungsrichtung des Materialbetts in dem Granulator
folgend - vorteilhaft hinter dem Eintragungsort des Rückguts an einer oder mehreren
Stellen in den Granulator eingeführt. Jedoch können die Ammonisierungsprodukte auch
an jeder anderen Stelle, beispielsweise auf gleicher Höhe mit dem Rückgut, in den
Granulator eingespeist werden.
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An sich widerspricht es den gebräuchlichen Verfahrensmaßnahmen der
technischen Chemie, bei der Granulierung großer Mengen Feststoff mit einer wesentlich
kleineren Menge einer flüssigen wasserhaltigen Maische den Feststoff zu dosieren
und die Maische ungeregelt in den Granulator einfließen zu lassen. Überraschenderweise
hat sich jedoch gezeigt, daß es bei der Herstellung granulierter Mehrnährstoffdüngemittel
vorteilhafter ist, das trockene und gegebenenfalls warme Rückgut den flüssigen,
wasserhaltigen Amonisierungsprodukten zuzudosieren. Da durch die erfindungsgemäßen
Maßnahmen die Bildung von Klumpen in dem Materialbett des Granulators nahezu vollständig
verhindert wird, bilden sich auch kaum noch Verkrustungen oder Verklebungen in der
Trocknungsvorrichtung. Das hat den Vorteil, daß die Trockentrommel nicht, wie bisher,
ein- bis zweimal in einer Woche gereinigt werden muß, sondern über einen Zeitraum
von mehreren Wochen ohne Reinigung in Betrieb gehalten werden kann. Durch diese
erhebliche Verlängerung der zwischen zwei Reinigungen liegenden Betriebszeit der
Trockentrommel, die mit den erfindungsgemäßen Maßnahmen zu erreichen ist, wird die
Durchsatzleistung der Trockentrommel um 10 bis 20 O/o gesteigert.
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Die Abbildung zeigt, schematisch dargestellt, den Ablauf der Granulier-,
Trocknungs- und Siebvorgänge bei der Herstellung von granulierten Mehrnährstoffdüngemitteln
unter Berücksichtigung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Das beim Absieben des Fertigprodukts
in der Siebvorrichtung 1 anfallende Überkorn wird über die Mahlvorrichtung2 und
das Unterkorn auf direktem Weg3 in den Vorratsbehälter 4 übergeführt. Das Verkaufsprodukt
verläßt die Siebvorrichtungl auf dem WegS. Falls es erforderlich ist, kann auch
das ganze oder ein Teil des Verkaufsprodukts auf dem Weg 6 wieder mit in das Vorratsgefäß
4 eingeführt werden. Der Boden des Vorratsgefäßes 4 besteht aus einem mit regelbarer
Geschwindigkeit laufenden Transportband 7, das das Rückgut in der jeweils erforderlichen
Menge in den Granulator8 befördert. Die durch Einwirkung von Ammoniak auf saure
Rohphosphat-Aufschlußprodukte entstandenen Ammonisierungsprodukte laufen aus dem
Ammonisierungsgefäß 9 auf dem Weg 10 in den Granulator 8. Das granulierte Produkt
wird aus
dem Granulator 8 durch die Rohrleitung 11 in die Trockentrommel 12 eingespeist,
durch die im Gleichstrom Heizgase geführt werden. Die Abgase verlassen die Trockentrommel
12 durch die Rohrleitung 13, während das getrocknete Fertigprodukt durch die Rohrleitung
14 in eine Fördervorrichtung 15 eingetragen wird, worin es auf das zur Siebvorrichtungl
führende Transportband 16 gefördert wird.
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Die Erfindung ist nicht auf die dargestellten und in der Beschreibung
erwähnten Ausführungsmöglichkeiten beschränkt, sondern umfaßt jede geregelte Dosierung
von festem Rückgut in einen Granulator, in den die Ammonisierungsprodukte von sauren
Rohphosphat-Aufschlußlösungen, aus der Ammonisierungsvorrichtung kommend, direkt
und ungeregelt einfliessen. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Vorteil
erreicht, daß in dem Granulator nahezu keine Klumpen gebildet werden, die als Verklebungen
oder Verkrustungen den kontinuierlichen Verlauf des Trocknungsvorgangs der erzeugten
Granalien stören.
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Durch das erfindungsgemäße Verfahren kann außerdem die Durchsatzleistung
der Trockentrommel erheblich gesteigert werden, weil sie über eine wesentlich längere
Betriebsdauer als nach den bisher bekannten Verfahren nicht gereinigt zu werden
braucht und keine Verklebungen oder Verkrustungen den Materialfluß durch die Trockentrommel
behindern.
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Wenn die Granulierung der zu erzeugenden Mehrnährstoffdüngemittel
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren durchgeführt wird, ist das dabei entstehende
Überkorn von kleinerem Durchmesser als bei einer Granulierung, die nach einem der
bisher bekannten Verfahren abläuft. Dieses bei der erfindungsgemäß ablaufenden Granulierung
erzeugte Überkorn wird auf Grund seines kleineren Korndurchmessers in der Trockentrommel
so weit durchgetrocknet, daß es nach der Absiebung ohne Verschmieren der Mahleinrichtungen
im warmen Zustand vermahlen werden kann. Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens
ist demnach die bei einer Granulierung der Mehrnährstoffdüngemittel nach bekannten
Verfahren unbedingt notwendige Kühlung des Überkoras vor dessen Vermahlung nicht
mehr erforderlich.