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Verfahren zur Herstellung von Phosphatdüngemitteln Die Erfindung bezieht
sich auf die Herstellung phosphathaltiger Düngemittel aus Rohphosphaten.
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Es wurden bereits viele Verfahren zur Herstellung von Düngemittelmischungen
durch Behandlung von Rohphosphaten mit Salpetersäure vorgeschlagen. In einem dieser
Verfahren wird das Aufschlüßprod'ukt mit Ammonialt behandelt. Bei allen diesen Verfahren
entstanden jedoch Schwierigkeiten infolge der plastischen Natur der erhaltenen Aufschlußmasse.
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Es wurden ferner Vorschläge gemacht, diese Schwierigkeiten zu überwinden.
Es wurde z. B. vorgeSChlagell, Rohphosphate mit einer Mischung von Salpeter- und
Schwefelsäure aufzuschließen oder mit Salpetersäure und Alkalisulfaten, zu dem Zweck,
dabei ein Umsetzungsprodukt zu erhalten, das befriedigend granuliert werden kann,
um eine Dün.gemittelmischung von der gewünschten Körnung zu erhalten, die in Säcken
verpackt und aufbewahrt werden kann, ahne daß ihr Gehalt an Pflanzennährstoffen
bzw. ihre Streubarkeit verringert wird. Es scheint, daß dieErgebnisse nicht denfüreinhan.delsübliches
Produkt erwünschten Erfolg erreicht haben.
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Es wurde gefunden, daß die gewünschten Ergebnisse durch das Verfahren
der vorliegenden Erfindung erhalten werden können.
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Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung granulierter
PhosphatdüngemitteImischungen vorgeschlagen, welches aus folgenden Verfahrensstufen
besteht: Erstens aus der Umsetzung
des .gemahlenen Rohphosphats
mit einer zur vollständigen Umwandlung seines Tricalci.umphosphatgehaltes in Monocalciumphosphat
unzulänglichen Menge wäßriger Salpetersäure, wobei dieUm.setzung mit der Säure in
zwei Abschnitten durchgeführt wird, von denen der erste nur kurz ist und 2 Minuten
unter der Bedingung nicht übersteigt, daß schnell gemischt wird und daß in idieser
Zeit die Gesamtmenage ider benötigten Säure zugefügt wird; der zweite erstreckt
sich über' einen Zeitraum von ii2 bis 15 Minuten unter mittleren Rührbedingungen.
In der zweiten Verfahrensstufe wird der Auf sch:lu'ßmasse bei kontinuierlichem Mischen
innerhalb einer Zeit von etwa io Minuten wäßriges Ammoniak zugefügt, um das erzeugte
Monocaleiu-mphosphat in Dicalciumphosphat umzuwandeln, wobei die Masse bei einer
nicht über 70° liegenden Temperatur gehalten wird. In der nächsten Verfahrensstufe
wird der ammonisierten Masse unter kontinuierlichem Mischen innerhalb eines Zeitraumes
von 5 bis io Minuten gemahlenes Ammoniumsulfat in solcher Menge zugeführt, -die
zur Um-andlung des nicht umgesetzten Calciumnitrats in Calciumsulfat und Ammoniumnitrat
.benötigt wird. Danach wird unter kontinuierlichem Mischen getrocknetes Rückgut
in einer Menge zugefügt, die abhängig ist von :der Konzentration der Salpetersäure
und des wäßrigen Ammoniaks, wobei eine Mischung mit einem Wassergehalt zwischen
6 und 'i2 Gewichtsprozent hergestellt wird. Diese Mischung wird dann durch eine
rotierende Trockenvorrichtung oder -vorrichtungen geführt, in welchen die Granulierung
vollendet wird. Die Granalien werden durch einen Geigenstrom von Heißgasen getrocknet,
so daß :die Temperatur des granulierten Materials, das die Trockenvxorrichtung oder
-vorrichtungen verläßt, nicht höher als ioo° liegt.
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Dieses Material wird dann über übliche entsprechend bemessene Siebe
geführt, um die gewünschte Korngröße zu ergeben. Das zu grobe Material wird zerkleinert,
und das ganz feine zusammen mit allem zugefügten gradiertem Material, das notwendig
ist, um die benötigte Menge aufzufüllen, wird ider geeigneten Verfahrensstufe wieder
zugeführt. In lern Bestreben, die Neigung der heißen Granalien, die die Trockenvorrichtung
oder -vorrichtungen verlassen, zum Zusammenbacken zu verringern, wird es vorgezogen,
sie auf etwa Zimmertemperatur abzukühlen, z. B. indem sie vor dem Sieben durch eine
rotierende Kühlvorrichtung geleitet werden.
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Die Menge der verwendeten Salpetersäure ist im allgemeinen veränderlich,
je nach dem Gehalt des Rohphosphats an Tricalciumphosphat, der Art der vorliegenden
Verunreinigungen, dem Grad der gewünschten Umwandlung und der Feinheit, zu der das
,Phosphat vermahlen wurde. Wenn z. B. Phosphate mit einem Gehalt von- etwa 75 Gewichtsprozent
Tricalciumphosphat verwendet werden, können befriedigende Ergebnisse bei Verwendung
von Säure zwischen 50 und 75 Gewichtsprozent vom Gesamtgewicht des umgesetzten
Rohphosphats, bezogen auf iooo/oi.ge Salpetersäure, erhalten werden. Die Verwendung
einer der unteren Grenze des obenerwähnten Bereiches entsprechenden Menge Salpetersäure
ergibt eine Umwandlung von etwa 551/o dies Tricalciumphosphatgehaltes des Phosphats,
-und eine Säuremenge entsprechend der oberen Grenze -ergibt eine Umwandlung von
etwa 961/o. Es hat sich als unerwünscht herausgestellt, eine Säuremenge zu verwenden,
die eine Umwandlung von mehr als 9611/o ergibt, da oberhalb dieser Grenze das Reaktionsprodukt
flüssiger wird und daraus bei der Durchführung des Verfahrens Schwierigkeiten entstehen,
besonders @da es notwendig wird, die Menge des trockenen Rückgutes zu steigern und
bzw. oder die Trockenbehandlung zu verlängern. Es wurde weiter gefunden, daßbeieiner
Steigerung oder Säuremenge über die Menge, die benötigt wird, um eine 96a/oi;ge
Umwandlung des Tricalciumphosphatgehaltes des Phosphats zu erreichen, kein wesentlicher
weiterer Anstieg im Gehalt an in 2o/oiger Citronensä.ure löslichen P205 im Endprodukt
erzielt wird..
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In dem Bestreben, eine wirksame Ausnutzung der Salpetersäure zu erreichen,
ist es wünschenswert, daß das Phosphat so weit gemahlen wird, daß es durch ein Sieb
einer Maschenweite von 2951c hindurchgeht, wobei mindestens 75 Gewichtsprozent durch
ein Sieb einer Maschenweite von i251z hindurchgehen sollen. Vorzugsweise wind dias
Phosphat so gemahlen, @daß mindestens 85 % durch ein Sieb einer Maschenweite von
i2-5,ec hindurchgehen und mindestens 5o oladurch ein Sieb einer Maschenweite. von
761t. Es wurde gefunden, -daß mit dem gemahlenen Phosphat von mindestens 219.51,r.
und mit mindestens
7V/0 von i2510 die Menge Salpetersäure, die benötigt wird,
um den gewünschten Auf -schluß zu erhalten, aus der Analyse des Phosphats errechnet
werden kann. Dies geschieht durch Anwendung .der theoretischen S,äuremenge, die
benötigt wird, um die Verunreinigungen, die aus Calcium- oder Magnesiumverbindungen,
mit Ausnahme von Calciumfluorid, -bestehen, umzusetzen, und nur 70°/a der theoretisch
benötigten Säuremenge für die Umsetzung mit anderen Verunreinigungen, wie Aluminium-,
Eisen- und Natriumverbindungen, mit Ausnahme von Silici:umidioxvd und organischen
Bestandteilen.; z. B. mit Flori.da-Phosphat der Zusammensetzung P,Os....34@3 % (entsprechend
74,8 % Ca;;(PO4)._) Ca0
.... 49,o6 C0, .... 2,84% (entsprechend 6,45 °/o
CaC0,)
S O3
.... o,5o % (entsprechend o,87 % Ca S Ö_,) Mg0
... 0,22 010 AL,03 . . . 1,03 % Fe.,03 . . 0,93 % Na.,0 ... o,64 % F ...
... 2,43 % (entsprechend 5,oo % Cah.=) Si02.... 5,85 % kann die Salpetersäuremenge
je ioo Teile Phosphat, bezogen auf iaop/oige Salpetersäure, für die 96o/oige Umwandlung
.des Tricalciumphosphats in Monocalciumphosphatwie folgt bestimmt werden:
| 74,8 Teile Ca" (P01).= benötigen 43=Ö3 x74,8xo,96 -58,3
Teile HNO; |
| 6,45 - Ca C 0.; - 2 003 x 6,45 = 8,1 - - |
| 0,87 - CaSO,, - 2 363 x o,87 = 0,8 - - |
| o,22 - Mg0 _ - 2 x 63 x o,22 = 0,7 - - |
| 40,3 |
| 1,03 - AL» - 6x63 :< 1,o3 x
o,7 = 2,7 - - |
| ` 102,2 |
| 0,93 - Fe_O3 - 6 x 63 |
| = |
| x 0,93 x 0,7 1,5 - - |
| ' 1597 |
| o,64 - Na-20 - 2 h 63 x o,64 x 0,7 -
0,9 - - |
| 73,o Teile HN03 |
Die Konzentration der Salpetersäure kann geändert werden. Es wurde jedoch für günstig
befunden, eine 45- bis 65°loi"e w äßrige Säure zu verwenden. Vorzugsweise soll die
Konzentration zwischen 50 und 55 Gewichtsprozent liegen, um den Wassergehalt niedrig
zu halten und Säureverluste durch Verdampfen zu vermeiden, die bei A.nzvendung höherer
Konzentrationen auftreten.
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Die Menge -des angewandten wäßrigen Ammoniaks ist von seiner Konzentration
und vom Umwandlun.gsgrad :des Tricalciumphosphatgehaltes des Phosphats in Monocalciumphosphat
abhängig.
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Die Konzentration -des wäßri.gen Ammoniaks kann innerhalb eines weiten
Bereiches geändert werden, z. B. von 2a bis 4o Gewichtsprozent Ammoniak. Es wird
jedoch vorgezogen, eine Konzentration von etwa 3o Gewichtsprozent anzuwenden.
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Die Temperatur der Reaktionsmasse soll während der Zugabe :des wäßri:gen
Ammoniaks 70° nicht übersteigen und vorzugsweise innerhalb des Bereiches von So
bis 6o° liegen.
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Das beim Verfahren .der vorliegenden Erfindung verwendete Ammoniumsulfat
kann jedes handelsübliche kristalline Ammoniumsulfat sein. Das "Ammoniumsulfat soll
vorzugsweise wenigstens auf weniger als 10,5 mm Feinheit gemahlen sein.
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Die Menge des getrockneten Rückgutes ist, wie schon erwähnt, derart,
daß ein Produkt mit einem Feuchtigkeitsgehalt zwischen 6 und 12 Gewichtsprozent
erhalten wird. Es hat sich als günstig erwiesen, die Konzentration der im Verfahren
verwendeten Salpetersäure und des wäßri:gen Ammoniaks -derart einzustellen, daß
-die Menge des Rückgutes zwischen der 1- bis .fachen Menge des Csesamtgewichtes
der anderen Materialien liegt, die dem Verfahren zugeführt werden.
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Das Verfahren der vorliegenden Erfindung kann zur Herstellung von
sogenannten Mehrstoffdüngemitteln verwendet werden. Diese sind Düngemittel, in denen
sowohl Kalium als auch verfügbarer Stickstoff und Phosphat vorhanden sind. Das Kalium
wird gewöhnlich in Form von Kaliumchlorid zugefügt.
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Bei der Herstellung eines Mehrstoffdüngemittels unter Zugabe von Kaliumchlorid
wurde gefunden, daß die Stufe, bei welcher diese Zugabe erfolgt, wichtig ist, wenn
man befriedigende Ergebnisse erhalten will. Wenn das Kaliumchlorid vor der Ammoniakbehan:dlung
zugefügt wird, setzt es sich mit dem sauren Monocalciumphosphat, das durch die Behandlung
des Phosphats mit Salpetersäure erhalten wurde, unter starker Entwicklung von Chlorwasserstoff
um, und die Granalien -dies Endproduktes sind zerbrechlich und aus diesem Grunde
unbefriedigend.
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Wenn jedoch die Zugabe von Kaliumchlorid nach der Ammoniak'behandlungsstufe
erfolgt und vorzugs-weise zwischen den Stufen der Zugabe von Ammonium-sulfat und
Ader Zugabe des Rückgutes, findet im wesentlichen keine Entwicklung von Chlorwasserstoff
statt, und das granulierte Endprodukt besitzt eine befriedigende Festigkeit.
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Das Verfahren der vorliegenden Erfindung kann absatzweise durchgeführt
werden, jedoch wird' es vorgezogen, kontinuierlich zu arbeiten.
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Die absatzweise Arbeitsweise kann in einem Gefäß :durchgeführt werden,
das mit geeigneten Einrichtungen versehen ist; z. B. einem Rührer oder einem anderen
Bewegungsmittel oder Bewegungsmitteln, wobei der erste Abschnitt der Umsetzung des
Phosphats mit der Salpetersäure unter den gewünschten Bedingungen einer raschen
Mischung durchgeführt werden kann und die nachfolgernden Stufen unter mäßiger Bewegung,
und das ständige Mischen kann durch einen Wechsel der Getriebegeschwindigkeit oder
durch Verwendung eines zweiten Rührers und bzw. oder von Bewegungsmitteln erfolgen.
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Zur Durchführung des Verfahrens in kontinuierlicher Arbeitsweisci
wird vorgezogen, einen getrennten Mischer, vorzugsweise einen Schaufelmischer, vorzusehen.,
der in dem ersten Abschnitt der Umsetzung des Phosphats mit :der Salpetersäure verwendet
wird. Diesem folgt ein weiterer Mischer, der vorzugsweise aus einem kontinuierlichen
oder unterbrochenen Schraubenmischer besteht, in dem der zweite Abschnitt der Umsetzung
des Phosphats mit der Salpetersäure durchgeführt wird, und schließlich weitere Mischer,
die vorzugsweise aus Schaufelmischern bestehen und in denen das kontinuie.rliche
Mischen unter Zugabe von wäßrigem Ammoniak, Ammoniumsulfat und Rückgut durchgeführt
wird.
Der Mischer, in -dem das wäßrige Ammoniak zugefügt wird, ist mit Einrichtungen versehen,
z. B. mit einem Wassermantel, um die Reaktionsmasse bei einer 70° nicht Überschreitenden
Temperatur zu ,halten.
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Wenn gewünscht, kann eine Temperatureinstellung der Reaktionsmasse
in (dem Schraubenmischer erfolgen, in dem der zweite Umsetzungsabschnitt des Phosphats
mit .der Salpetersäure durchgeführt wird, indem z. B. auf mindestens einem Teil
der Länge des Schraubenmischers von dem Ende, an dem die Reaktionsmasse dem Schaufelmischer
zugeführt wird, in dem :die Zugabe des wäßrigen Ammoniaks stattfindet, dieser mit
einem Wassermantel versehen ist.
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Bei einer vorzugsweisen Durchführungsart des Verfahrens,der vorliegenden
Erfindung hat es sich als -zweckmäßig herausgestellt, den kontinuierlichen oder
unterbrochenen Schraubenmischer, in welchem der zweite Umsetzungsabschnitt des Phosphats
mit ,der Salpetersäure .durchgeführt wird, und den Schaufelmischer, in welchem die
Zugalbe von wäßrigem Ammoniak stattfindet, in einem gemeinsamen Gehäuse anzuordnen
und sie mit einer gemeinsamen Welle auszustatten, Gleichfalls hat es sich als zweckmäßig
herausgestellt, dieSchaufelmischer, in,diedasAmmoniumsulfat und Rückgut jeweils
zugefügt werden, in einem gemeinsamen Gehäuse anzuordnen und sie mit einer gemeinsamen
Welle auszustatten.
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Es ist einleuchtend, daß in allen Fällen die verschiedenen Mischer
derart bemessen wenden und ihre Geschwindigkeit derart eingestellt ist, daß die
gewünschte Umsetzung und Mischungszeiten für jede Stufe des Verfahrens erhalten
werden und daß die gewünschte Durchgangsgeschwindigkeit des Materials durch idie
Betriebsanlage erhalten wird.
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Eine bevorzugteAusführungsform ;derApparatur zur Durchführung des
Verfahrens .der vorliegenden Erfindung ist schematisch in: der Zeichnung dargestellt.
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Beider in, der Zeichnung ,dargestellten Apparatur wird das gemahleneRohphosphatdurch
einenTrichter i dem Schaufelmischer 2 zugeführt, dem- außerdem wäßrige Salpetersäure
:durch eine Leitung 3 mit der gewünschten Geschwindigkeit zug6führt wird. Die Längswelle
des Schaufelmischers 2 wird durch geeignete Mittel mit hoher Geschwindigkeit angetrieben;
um innerhalb einer kurzen Zeit eine schnelle Mischuhg des Phosphats mit der Salpetersäure
zu erreichen. Die Reaktionsmischung gebangt aus. dem Schaufelmischer 2 in den -
Schraubenmischer 4, dessen Welle mit mäßiger Geschwirvdigkeit angetrieben wird,
um eine mäßige Bewegung in der Reaktionsmischung zu erhalten. Die Reaktionsmischung
gelangt dann aus dem Schraubenmischer 4 in den Schaufelmischer 5, in den außerdem
wäßriges Ammoniak durch die Leitung 6 eingeführt wird. Der Schraubenmischer 4 unld
der Schaufelmischer 5 sitzen bei der in der Zeichnung dargestellten Ausführungsform
der Apparatur in einem gemeinsamen Gehäuse und liegen auf einer .gemeinsamen Welle
auf. Der Schaufelmischer 5 ist mit einer nicht dargestellten Einrichtung versehen,
durch welche die Reaktionsmasse bei einer 7o° nicht übersteigenden Temperatur gehalten
wird. Das den Schaufelmischer 5 verlassende Material wird in den Schaufelmischer
7 geführt, welcher im wesentlichen zwei Abteilungen aufweist, von denen in die erste
gemahlenes Ammoniumsulfat bei 8 mit der gewünschten Geschwindigkeit eingeführt wird
und in die zweite Abteilung bei 9 .die gewünschte Menge getrockneten Rückgutes eingegeben
wird. Das den Schaufelmischer 7 verlassende Material wird in -die Trockenvorrichtung
io eingeführt, in derdieGranulierung vollendet wird, und .die Granalien werden durch
heiße Gase getrocknet, welche in die Trockenvorrichtung bei 1.i eingeführt und-
aus ihr bei 12 abgeführt werden. Das granulierte Material verläßt bei 13 dieTrockenvorrichtung.und
wird einerKühlanlage und bzw. oder üblichen Sieben, die in der Zeichnung nicht dargestellt
sind, zugeführt.
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Die kontinuierliche Durchführungsart des Verfahrens der vorliegenden
Erfindung wird in- den folgenden Beispielen beschrieben. Beispiele i. Gemahlenes
Rohphosphat, das durch ein Sieb einer Maschenweite von z95 ,u hindlurchgeht und
von dem 75 0/0 ,durch ein Sieb einer Maschenweite von 125 ,ct wurde mit einer Geschwindigkeit
von 45,4 kg pro Stunde aus einem Trichter i in den Schaufelmischer 2 eingegeben;
diesem Schaufelmischer 2 wurde wäßrige 50%ige Salpetersäure mit einer Geschwindigkeit
von 54,4kg pro Stunde -durch die Leitung 3 zugeführt. Die Welle des Schaufelmischers
wurde mit hoher Geschwindigkeit angetrieben, und die Verweilzeit der Reaktionsmischung
in -dem Mischer betrug i Minute. Die den Schaufelmischer 2 verlassende flüssige
Reaktionsmasse wurde in den- Schraubenmischer 4 übergeführt"dessenWellemit mäßigerGeschwindigkeit
angetrieben wurde, um eine Verweilzeit in diesem Mischer von 15 Minuten zu erreichen.
Die Reaktionsmasse aus dem Schraubenmischer 4 wurde dem Schaufelmischer 5 zugeführt,
der in einem Gehäuse- und auf einer gemeinsamen Welle mit dem Schraubenmischer 4
angeordnet war. Die Abmessungen des Schaufelmischers waren derart, daß eine Verweilzeit
von etwa io Minuten erreicht wurde. Das Gehäuse der vereinigten Mischer- 4und 5
war -mit einem Wassermantel versehen, durch welchen die Temperatur der durchgeführten
Reaktionsmasse verringert und zwischen 45 und 5o° gehalten wurde, besonders während
der Zugabe von 3o°/oi,gem wäßrigem Ammoniak, das mit einer Geschwindigkeit von io
1 pro Stunde in den Schaufelmischer 5 durch die Leitung l6 eingeführt wurde. Das
flüssige, mit Ammoniak behandelte Produkt, das den Schaufelmischer 5 verließ, wurde
ziem Schaufelmischer 7 zugeführt, in dessen erste Abteilung mit einer Geschwindigkeit
von 25*kg pro Stunde- durch hie Leitung 8 Ammoniumsulfat zugefügt wurde, welches
so fein gemahlen war, @daß es durch ein Sieb einer Maschenweite von o-,5 mm
durchging.
Der zweiten Abteilung des Schaufelmischers 7 wurde mit einer Geschwindigkeit von
a72 kg pro Stunde durch das Einlaßventil 9 getrocknetes Rückgut eingeführt, welches
den feinen Rest der Siebbehandlung des getrockneten Produktes einschloß. Der Schaufelmischer
7 war so bemessen, daß die Verweilzeit des Materials in jedem Abschnitt in der Größenordnung
von 5 Minuten lag.
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Das teilweise granulierte Produkt aus dem Schaufelmischer 7 -wies
einen Feuchtigkeitsgehalt von 8,50/a auf und wurde in die rotierende Trock-nvorrichtun.g
io eingeführt, in -welcher die Granulierung vollendet und die Granalien durch einen
Strom heißer Luft getrocknet wurden, der der Trockenvorrichtung bei .i i zugeführt
und bei 12 aus ihr abgeführt wurde. Die Granalien verließen nieTrockenvorrichtung
bei 13 mit einerTemperatur von 75° und wurden nach dem Durchgang durch einen Luftkühler
auf eine Größe zwischen i und 4 mm gradiert, um 3o Gewichtsprozent an Granalien
dieser Größe zu ergeben und etwa die gleiche Meng. an grobem und feinem Rückstand.
Die Übergröße aufweisenden Granalien wurden nach ,dem Zerkleinern mit dem feinen
Rückstand zusammen in den Schaufelmischer 7 zurückgeführt.
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Die Zusammensetzung des granulierten Düngemittels war folgende: Gesamtgehalt
an P2 05 . . . . . . . . . . . . 15,70/0 in 2%iger Citronensäure lösliches-P205
13,0'/o wasserlösliches P205 .............. 1,00/0 Stickstoff ........................
13,00/0 freies Wasser . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1,5010
2.
Marokko - Phosphat folgernder Zusammensetzung Ca3 (PO.), . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . 75,1% Ca C03 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . 8,3 % Ca F2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8)21/0 Ca
S 04 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2)61/o Mg 0 . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,70/0 Nag O . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,9 0/0 Fe203 . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . 0,30/0 A12 03 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . 036% S i 02 .... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . o',9 0/0
organische Bestandteile . . . . . . . . . . . . o,8 % wurde derart gemahlen, daß
alles durch ein Sieb einer =Maschenweite von 29,5 y hindurchging, wobei 85
% durch ein Sieb einer Maschenweite von 125 /c hindurchgingen und 5o% durch ein
Sieb einer Maschenweite von 76 ,ct.
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Die Menge Salpetersäure (bezogen auf ioio°/oige Salpetersäure), die
zur 960higen Umwandlung des Tricalciumphosphatgehaltes benötigt wird, wurde, wie
oben beschrieben, auf 77 Gewichtsteile Säure je ioo Gewichtsteile des Phosphats
berechnet.
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Das gemahlene Rohphosphat wurde mit einer Geschwindigkeit von 45,4
kg- pro Stunde aus :dem Trichter i dem Schaufelmicher 2 zugeführt. Salpetersäure
einer Konzentration von 5o Gewichtsprozent wurde ebenfalls in den Schaufelmischer
2 mit einer Geschwindigkeit von 69,9 kg pro Stunde durch die Leitung 3 eingeführt.
Die T,-Tmlaufgeschwindigkeit der Mischerwelle war derart eingestellt, .daß die Verweilzeit
der Reaktionsbestandteile in dem Mischer i Minute betrug. Die flüssige Reaktionsmasse
-wurde aus dem Schaufelmischer 2 dem Schraubenmischer 4. zugeführt, dessen Welle
mit mäßiger Geschwindigkeit angetrieben wurde, um eine Verweilzeit der Masse von
15 Minuten zu erhalten. Die Reaktionsmasse wurde aus dem Schraubenmischer 4 dem
Schaufelmischer 5 zugeführt, der mit dem Schraubenmischer 4 in einem gemeinsamen
Gehäuse und auf einer gemeinsamen Welle angeordnet war, wobei die Abmessungen des
Schaufelmischers derartwaren, daß eineverweilzeit der Masse von etwa io Minuten
erhalten wurde. Das Gehäuse der vereinigten Mischer 4 und 5 war mit einem Wassermantel
versehen, durch den nie Temperatur der hindurchgehenden Reaktionsmasse vermindert
und zwischen 5o und 6o° gehalten wurde, besonders während der Zugabe von 300/0igem
wäßrigemAmmoniak mit einer Geschwindigkeit von 12,5 kg pro Stunde, das in den Schaufelmischer
5 durch die Leitung 6 eingeführt wurde. Das flüssige, mit Ammoniak behandelte Produkt
wurde aus dem Schaufelmischers demSchaufelmischer7zugeführt, indessen erstem Abschnitt
gemahlenes Ammoniumsulfat, das durch ein Sieb einer Maschenweite von o,5 mm hindurchgegangen
war, :durch die Leitung 8 mit einer Geschwindigkeit von 14,5 kg pro Stunde zugefügt
wurde. In den zweiten Abschnitt des Schaufelmischers wurde mit einer Geschwindigkeit
von 363,2 kg pro Stunde durch den Einlaß 9 getrocknetes Rückgut zugefügt. Die Verweilzeit
des Materials in jedem dieser beiden Abteilungen des Schaufelmischers 7 betrug 5
Minuten.
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Das teilweise granulierte Produkt aus dem Schaufelmischer 7 wies einen
Feuchtigkeitsgehalt von 9% auf und wurde in nie rotierende Trockenvorrichtung vo
eingeführt, in welcher die Granulierung vollendet wurde. Die Granalien wurden durch
einen Strom heißer Luft getrocknet, -welcher in nie Trockenvorrichtung bei i i eintrat
und sie bei 12 verließ. Die Granalien verließen die Trockenvorrichtung bei 14 mit
einer Temperatur von etwa 75° und wurden, nachdem sie ,durch einen Luftkühler geführt
wurden, auf eine Größe zwischen i und 4 mm gebracht und ergaben 25 Gewichtsprozent
Granalien dieser Größe, 30% groben und 450/0 feinen Rückstand. Die eine Übergröße
aufweisenden Granalien wurden zerkleinert und mit dem feinen Rückstand in den Schaufelmischer
7 zurückgeführt.
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Die Zusammensetzung des granulierten Düngemittels war folgende: Gesamtgehalt
an P2 05 . . . . . . . . . . 14,8 0/0 in 2%igerCitronensäure lösliches P205 13,60/0
wasserlösliches P205 . . . . . . . . . . . . . . 1,50/0 Stickstoff ........................
13,6,0/0 freies Wasser . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1,5 0/0 I 3. Ein
Mehrstoffdüngemittel wurde in derselben Apparatur wie im Beispiel 2 unter Verwendung
von Marokko-Phosphat von ähnlicherZusammensetzung
wie im Beispiele
hergestellt, ,das aber so gemahlen war, daß alles durch ein Sieb einer Maschenweite
von 295,u hindurchging und 75'10 durch ein Sieb einer Maschenweite von i(25,u.
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Die Menge -der verwendeten Salpetersäure war so, wie oben beschrieben,
eingestellt, daß eine 940/0ige Umwandlung des Tricalciumphosphatgehaltes des Phosphats
erhalten wurde.
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Das gemahlene Phosphat wurde mit einer Geschwindigkeit von 45,4kg
pro Stunde aus dem Trichter i in den Schaufelmischer 2 eingeführt. Salpetersäure
einerKonzentration von 5o. Gewichtsprozent wurde ebenfalls in den Schaufelmischer
?-
mit einer Geschwindigkeit von 69 kg pro Stunde durch die Leitung 3 eingeführt.
3o%i.ges wäßriges Ammoniak wurde dem Schaufelmischer 5 durch die Leitung 6 mit einer
Geschwindigkeit von i i kg pro Stunde zugeführt, und gemahlenes Ammoniumsulfat,
,das d urch ein Sieb einer Maschenweite von o,5 mm durchging, wurde in den Schaufelmischer
7 .durch die Leitring 8 mit einer Geschwindigkeit von 15 kg pro Stunde eingeführt.
An einer nachfolgenden Stelle des Schaufelmischers 7, der in der Zeichnung nicht
dargestellt wird, wurde Kaliumchlorid mit einer Geschwindigkeit von 27,2 kg pro
Stunde zugefügt und"durch den Einlaß 9 getrocknetes Rückgut mit einer Geschwindigkeit
von 545 kg pro Stunde zugesetzt.
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Die Umlaufgeschwindigkeiten der Mischer und die Verweilzeiten des
Materials in ihnen waren die gleichen wie im Beispiel 2.
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Das teilweise granulierte Produkt aus dem Schaufelmischer 7 wires
einen Feuchtigkeitsgehalt von 7% auf. Die die Trockenvorrichtung verlassenden getrockneten
Granalien ergaben beim Sieben 25 Gewichtsprozent Granalien zwischen i und 4 mm und
etwa die gleichen Mengen an grobem und feinem Rückstand. Die Übergröße aufweisenden
Granälien wurden zerkleinert und mit dem feinen Rückstand dem Schaufelmischer 7
durch das Einlaßventil .9 wieder zugeführt.
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Die Zusammensetzung des granulierten Düngemittels war folgende: Gesamtgehalt
an P2 05 . . . . . . . . . . . . . 13,20/0 in 2%iger Citronensäure lösliches P2
05 12,0110 wasserlösliches P205 .............. 1,2% K20 . .........................
11,8% Stickstoff ..... .................. 11,8% freies Wasser . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . i,3 %