CH231262A - Verfahren zur Herstellung von Phosphatdünger in pulveriger bis körniger Form. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Phosphatdünger in pulveriger bis körniger Form.Info
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- C05B11/04—Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes using mineral acid
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Description
Verfahren zur Herstellung von Phosphatdünger in pulveriger bis körniger Form. Beim Aufschliessen von Rohphosphaten hat man bisher immer so gearbeitet, dass vor erst flüssig-teigige bis pastige Aufschluss- massen erhalten wurden. Diese wurden dann entweder besondern Aufbereitungsverfahren unterworfen, um sie in feste, pulvrige oder körnige Form überzuführen oder sie wurden in Reifekammern erstarren gelassen und dann zerteilt. Diese Aufbereitungsverfahren sind immer mit beträchtlichen Schwierigkei ten verbunden und verteuern die Aufschluss- prozesse wesentlich. Es wurde nun die überraschende Beob achtung gemacht, dass es gelingt, Rohphos phate mit Säuren, wie z. B. Salpeter-, Schwe fel- oder Phosphorsäure, derart aufzuschlie ssen, dass während des ganzen Prozesses die Reaktionsprodukte eine unzusammenhän gende pulvrige bis körnige Beschaffenheit aufweisen. Demgemäss ist das Verfahren zur Herstellung von Phosphatdünger in pulvriger bis körniger Form durch Aufschliessen von Rohphosphaten mit Säuren dadurch gekenn zeichnet, dass man fein gemahlenes Rohphos phat und Säure, wie z. B. Salpeter-, Schwe fel- oder Phosphorsäure, in Gegenwart von pulvrigem bis körnigem, bereits aufgeschlos senem Phosphat :derart stark durchmischt und unter solchen Bedingungen aufeinander einwirken lässt, .dass während des ganzen Pro zesses die Reaktionsmasse eine unzusammen hängende pulvrige bis grobkörnige Beschaf fenheit aufweist. Man kann auf diese Weise direkt aus dem zerkleinerten Ausgangspro dukt ein pulvriges bis körniges Fertigpro dukt erhalten, ohne dass die Aufschlussmasse die schwierig zu verarbeitende teigig-pastige, das heisst zusammenhängende Phase durch läuft. Zur Durchführung des Verfahrens lässt man zum Beispiel die Säure und das feinge mahlene Rohphosphat zu fertigem, pulvri gem bis körnigem, bereits aufgeschlossenem Phosphat (nachstehend kurz "Staub" ge- nannt) unter starker Durchmischung des Ganzen zufliessen. Man kann dabei so vor gehen, -dass zuerst im Reaktionsapparat eine gewisse Menge "Staub" vorgelegt wird, worauf man Säure und Phosphat zufliessen iässt, oder man kann den "Staub" gleichzeitig mit der Säure und dem Rohphosphat in den Reaktionsapparat einführen. Vorzugsweise arbeitet man kontinuier lich, z. B. derart, dass man eine bestimmte Menge "Staub" vorlegt, dann in kontinuier lichem Strome Rohphosphat und Säure zu fliessen lässt und auf der andern Seite nur so viel Material abzieht, als der zugeführten Menge von Rohprodukten entspricht., oder aber man führt den "Staub" kontinuierlich gleichzeitig mit den Ausgangsprodukten in den Apparat ein und zieht dann neben der den Rohprodukten entsprechenden Menge an Reaktionsprodukt noch eine weitere dem ein geführten "Staub" entsprechende Menge Fer tigprodukt ab. Ein Teil des Produktes kann, wie es aus dem Apparat anfällt, das heisst; in körniger bis pulvriger Form in den Apparat zurückgeführt werden, oder man kann das anfallende Produkt abrieben und nur Fein anteil und Überkorn in den Prozess zurUiclc- führen. Das Wesen der vorliegenden Erfindung liegt also darin, dass infolge Tier Anwesen heit von "Staub" die Reaktionskomponenten. Säure und Rohphosphat vom "Staub" sofoil aufgenommen und infolge der guten Dureb- mischung gleichmässig und intensiv in der unzusammenhängenden Reaktionsmasse ver teilt werden. Gleichzeitig muss man während des ganzen Prozesses die Temperatur im Re aktionsapparat so regulieren, dass die Aus gangsstoffe in gewünschter Weise vollstän- dig miteinander reagieren und dass die A.uf schlussprodukte sich sofort genügend verfesti gen, so dass aus der bereits zerteilten Re aktionsmasse keine zusammenhängenden flüs- sig-teigigen oder pastigen Massen entstehen können. Hierbei richtet sich die Arbeitsweise in jedem Fall nach den besonderen Eigen schaften des Aufschlussgutes. Bei der Herstellung von Nitrophosphaten wird man bei niedrigen Temperaturen (z. B. ca. 1'ä-40" C) arbeiten. Dazu ist es nötig, eine gewisse Menge Reaktionswärme abzu führen. Dies kann in verschiedener Weise ge schehen. Der Reaktionsapparat kann gekühlt werden, oder der "Staub" wird vorgekühlt, so dass er die Reaktionswärme aufnehmen kann, oder man kühlt zum Beispiel die Sal petersäure vor. Auch kann gegebenenfalls das Rohphosphat vorgekühlt werden. Die verschiedenen Massnabmen können selbstver ständlich auch kombiniert werden. Beim Aufschluss mit Schwefelsäure arbei tet man vorteilhafterweise bei erhöhter Tem peratur, z. B. bei 10t1 C und darüber. Nöti genfalls kann die Wärme in analoger Weise zugeführt werden, wie sie beim Aufschluss mit Salpetersäure abgeführt wird. Als Reaktionsapparat wird vorteilhafter weise eine mit frei beweglichen spitzkantigen Zerteilungsorganen ausgerüstete rotierende Trommel verwendet, wie solche zum Beispiel im Schweizer Patent Nr. 1ti!i8G6 beschrieben sind. Mit einem solchen Apparat erhält man nicht nur die erforderlielie gründliche Durch mischung der Reaktionsprodukte mit dem "Staub", sondern man kann auch durch Wahl der Zerteilungsorgane in bezug auf ihre Form, ihr Gewicht und ihre Anzahl, welche man den speziellen Eigenschaften der aufzu- ach.liessenden Rohprodukte anpassen muss, den Prozess in Verbindung mit der Tempera turregulierung und der Reaktionsdauer weit gehend beeinflussen. derart, dass die ge wünschte Korngrösse und das erforderliche Verhältnis von Korn zu Feinanteil erhalten wird. Das erfindungsgemässe Verfahren bietet eine Reilie ganz wesentlicher Vorteile gegen über den bisherigen Arbeitsweissen: Man erhält ohne weiteres staubförmige bis körnige, rieselfähige Reaktionsprodukte nach Einstellung der Temperatur und des liscliungsvei,liä.ltnisses und der Wahl der Zerteilungsorgane. Die körnigen Produkte liefern nach Abtrennung des Unter- und Leberkorns ohne weiteres körnige, gut lager und streufähige Dünger. f ber- und Unter korn können als "Staub" in den Reaktions apparat zurückgeführt werden. Erhält man staubförmige Produkte, so können diese als solche verwendet werden, sie können aber auch in einem zweiten Arbeitsgang in ein facher Weise gekörnt werden. Die Apparatur ist einfach und: ihre Lei stungsfähigkeit gross; dabei ist der Energie verbrauch klein, da keine zähen Massen ver arbeitet werden -müssen. Der Aufschluss- und Körnungsprozess kann in einfacher Weise kontinuierlich durchgeführt werden. Ein weiterer Vorteil liegt darin, dass ohne weiteres in einem Arbeitsgang Misch- und Volldünger hergestellt werden können, indem man den Aüfschlussprodukten vor oder wäh rend ihrer Verarbeitung andere Stoffe, ins besondere Düngesalze, zufügt. Durch geeig nete Regelung der Temperatur und richtige Dosierung des Fertigmaterials kann der Pro zess auch unter diesen Verhältnissen glatt durchgeführt werden. Weiter gibt das Verfahren die Möglich keit, mit Säuren niedrigerer Konzentration aufzuschliessen, als dies für den normalen Aufschluss nötig ist. Die erhaltenen Re aktionsprodukte fallen in pulvriger bis kör niger Form an und lassen sich dann, gerade infolge ihrer starken. Aufteilung, verhältnis mässig leicht, zum Beispiel durch einen trok- kenen Luftstrom in einer rotierenden Trom mel, bis auf den normalen Wassergehalt ent wässern, ohne -ihre unzusammenhängende Forrp einzubüssen. Dies ist zum Beispiel beim Aufschluss mit Salpetersäure oft von wesent lichem wirtschaftlichen Vorteil. Beim Aufschliessen mit Salpetersäure, also bei der Herstellung sog. Nitrophosphate, ergeben sich unter anderem noch folgende bedeutende Vorteile: Bei der bisherigen Auf schlussweise treten Reaktionstemperaturen von 70=90 C auf. Bei der Ausführung des erfindungsgemässen Verfahrens wird dagegen bei viel niedrigerer Temperatur, das heisst bei zirka 15-40 C gearbeitet. Dadurch steigt die Ausbeute an Stickstoff um meh rere Prozente an. Gleichzeitig steigt jedoch auch der Anteil an wasserlöslicher Phosphor säure ganz beträchtlich. Es ist ferner eine bekannte Erscheinung, dass Nitrophosphate immer eine gewisse Menge Säure, das heisst HNO3- und N02= Dämpfe, abgeben. Es zeigte sich nun, dass die nach dem vorliegenden Verfahren herge stellten Nitrophosphate nur einen kleineren Bruchteil der Säureabgabe aufweisen, als die nach der alten Aufschlussweise gewonnenen. Diese Erscheinung ist für die Lagerung von sehr grossem Vorteil. Durch die folgenden Beispiele werden einige Ausführungsformen des Verfahrens dargelegt. Beispiele 1. In einer rotierenden gekühlten Trom mel, welche mit freibeweglichen Zerteilungs- organen versehen war (wie z. B. im Schwei zer Patent Nr. 1-616866 beschrieben), liess man auf der einen Seite kontinuierlich fein ge mahlenes Pebble-Phosphat und 71,5 %ige Salpetersäure im Verhältnis von 100 kg Phosphat zu 96,5 kg Säure einfliessen und sich stark -durchmischen. Gleichzeitig wur den auf 100 kg Rohphosphat zirka 400 kg "Staub", welcher auf 10 C gekühlt war, kontinuierlich zugefügt. Die Säure war auf 0 C vorgekühlt. Die Arbeitstemperatur be trug zirka 25 C. Es bildete sich ein fein bis grobkörniges Produkt, welches auf der andern Seite die Trommel kontinuierlich ver liess; dieses wurde fortlaufend ausgesiebt. Das Normalkorn war so fest, dass es ohne weiteres gelagert werden konnte. Das verblei bende Restprodukt wurde gekühlt und auf der Eintrittsseite wieder in die Trommel ein geführt. Das Verhältnis von "Staub" und Korn konnte durch geeignete Wahl der Zer- teilungsorgane ohne weiteres auf das oben genannte Mengenverhältnis eingestellt wer den. Das erhaltene Nitrophosphat enthielt <B>86</B>=<B>89%</B> der Phosphorsäure in wasserlösli cher Form bei einer Stickstoffausbeute von <B>96-99%.</B> 2. In die gleiche Trommel wurde in kon tinuierlichem Strome feingemahlenes Roh phosphat und 6,0-%ige Salpetersäure im Ver hältnis von<B>100</B> kg Rohphosphat zu 115 kg Säure und gleichzeitig 400 kg "Staub" pro 100 kg Phosphat eingeführt und stark durch mischt. Der "Staub" war auf 10 C, die Säure auf -5 C gekühlt. Die Aufschluss- temperatur betrug l7-20 C. Durch ge eignete Wahl der Zerteilungsorgane wurde ein pulvrig-feinkörniges Produkt erhalten, welches in kontinuierlichem Strome die Trom mel verliess. Das ausfliessende Material wurde aufgeteilt, -der dem zugefügten "Staub" ent sprechende Anteil wurde wieder auf 10 C gekühlt und auf der Eintrittsseite der Trom mel eingeführt. Der dem Aufschluss entspre chende Anteil dagegen wurde in einer rotie renden Trommel mit trockener Luft von zirka 50 C bis auf den normalen Wassergehalt entwässert und hierauf das entwässerte, pulvrig-feinkörnige Produkt in einer mit "Zerteilungs.organen" ausgerüsteten Trommel bei zirka. 35 C zu Körnern agglomeriert. Bei einem gleichen Versuch wurde alles aus der Aufschlusstrommel ausfliessende pul vrige bis feinkörnige Material in der angege benen Weise getrocknet; erst dann wurde es aufgeteilt. Der der Staubzugabe entspre chende Anteil wurde auf 10 C gekühlt und wieder in die Aufschlusstrommel eingeführt. Der Aufschluss wurde also in Gegenwart von getrocknetem Staub ausgeführt. Der der Pro duktion entsprechende Anteil des getrockne ten Materials wurde anschliessend wie ange geben agglomeriert. Diese Arbeits-veise er leichtert das Arbeiten in der Aufschlusstrom- mel. Beim Entwässern des Aufschlussgutes kann man auch -so vorgehen, dass man in der Trockentrommel ebenfalls mit Staubumlauf arbeitet. Dies erlaubt eine höhere Tempera tur der Trockenluft, wodurch das Entwäs sern erleichtert wird. 3. Bei einem weiteren Versuch -wurde in die Trommel in kontinuierlichem Strome feingemahlenes Rohphosphat, 71,5 % ige Sal- petersäure, baliumsulfat und Fertigprodukt ("Staub") eingeführt, im Verhältnis von 100 kg Pebble-Phosphat zu 98 kg Säure zu 39,5 kg baliumsulfat zu 500 kg "Staub" und stark. durchmischt. Der "Staub" war auf 10 C gekühlt, die Säure hatte 15 C, die Aufsehlusstrommel -wurde mit Wasser von 8 C gekühlt. Die Arbeitstemperatur betrug 17-20 C. Das gebildete fein- bis grobkör nige Aufschlussgut verliess kontinuierlich die Trommel. Es -wurde ausgesiebt in Korn, wel ches ohne -weiteres gelagert werden konnte, und in sog. "Staub", welcher wieder gekühlt und in die Aufschlusstrommel zurückgeführt wurde. Der erhaltene Dünger stellte einen Volldünger dar mit: EMI0004.0045 14,7 <SEP> % <SEP> Gesamt-P:,0", <tb> -wovon: <SEP> 86,0 <SEP> % <SEP> wasserlöslich, <tb> 6,6 <SEP> % <SEP> N, <tb> 7,4% <SEP> b20. Das Aufschliessen von Rohphosphat mit Schwefelsäure -wird in analoger Weise aus geführt. Nur muss die Reaktionstrommel ge heizt werden, um die nötige günstige Arbeits temperatur von zirka 110 C zu erhalten. 1 atürlich kann man auch die Säure oder den "Staub" vorwärmen oder die verschiedenen Massnahmen kombinieren. Durch geeignete Wahl der Zerteilungsorgane -wird ein kör niges oder pulvriges Aufschlussgut erhalten. Die pulvrigen Produkte können ohne weiteres nach einem der bekannten Verfahren gekörnt werden.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Phosphat dünger in pulvriger bis körniger Form durch Aufschliessen von Rohphosphaten mit Säu ren, dadurch gekennzeichnet, dass man fein gemahlenes Rohphosphat und Säure in Ge genwart von pulvrigem bis körnigem, bereits aufgeschlossenem Phosphat derart stark durchmischt und unter solchen Bedingungen aufeinander einwirken lässt, dass während des ganzen Prozesses die Reaktionsmasse eine unzusammenhängende pulvrige bis grobkör nige Beschaffenheit aufweist. UNTERANSPRüCHE 1.Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man den Zusatz von bereits aufgeschlossenem Phosphat min destens gleich der Totalmenge der Ausgangs stoffe wählt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, .dass man Rohphosphat und Säure kontinuierlich dem Reaktions apparat, welcher pulvriges bis körniges, be reits aufgeschlossenes Phosphat enthält, zu führt, während eine den zugefügten Rohpro dukten entsprechende Menge an Aufschluss- gut kontinuierlich den Apparat verlässt. 3.Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass dem Reaktions apparat kontinuierlich Rohphosphat, Säure und staubförmiges bis körniges, bereits auf geschlossenes Phosphat zugeführt werden, wobei letzteres mindestens teilweise aus dem Prözess stammt. 4. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man das erhaltene pulvrige bis feinkör nige Aufschlussprodukt anschliessend zu grösseren Körnern verformt. 5. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man den Auf schluss in einer mit freibeweglichen Zertei- lungsorganen ausgerüsteten rotierenden Trom mel ausführt.6.. Verfahren: nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man den Auf schluss in einer mit freibeweglichen Zertei- lungsorganen ausgerüsteten rotierenden Trom mel ausführt, wobei man die Grösse der er haltenen Körner, sowie das Verhältnis zwi schen Korn und Feinanteil durch Wahl der Zerteilungsorgane bestimmt, deren Gewicht und Anzahl durch die Menge des Zusatzes von aufgeschlossenem Phosphat, der Dauer der Durchmischung und Einstellung der Temperatur geregelt wird. 7.Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man mit einer Säure niedrigerer Konzentration aufschliesst, als dem Wassergehalt des gewünschten End produktes entspricht, und das Aufschlussgut unter Beibehaltung seiner unzusammenhän genden Form einer Entwässerung in einer Trockentrommel unterwirft, bis der ge wünschte Wassergehalt erreicht ist, und dann einen Teil des getrockneten, pulvrigen bis körnigen Produktes in den Aufschluss- prozess zurückführt. & . Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass man pulvriges bis feinkörniges Auf schlussgut nach der Entwässerung körnt. 9.Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man den Rohpro dukten während deren Verarbeitung andere Stoffe zufügt. 10. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass man Düngesalze zufügt. 11. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Regelung der Temperatur durch mindestens eine Kühl massnahme ausführt. 12.. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 11, .dadurch gekennzeichnet, dass man die Regelung der Temperatur durch Kühlen des Aufschlussapparates vornimmt.13-. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass man die Regelung der Temperatur durch kontinuierliches Zufügen von gekühltem, pulvrigem bis feinkörnigem, bereits aufge schlossenem Phosphat bewirkt. 14. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass man die Regelung der Temperatur durch Kühlen der Säure bewirkt. 15. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass man die Regelung der Temperatur durch Kühlen des Rohphosphates bewirkt.16. Verfahren, nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Regelung der Temperatur durch mindestens eine Er wärmungsmassnahme bewirkt. 17. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass man die Regelung,der Temperatur durch Erwärmen des Aufschlussapparates bewirkt. 18. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass man die Regelung der Temperatur durch kontinuierliches Hinzufügen von vorbewä.rm- tem, pulvrigem bis feinkörnigem, bereits auf geschlossenem Phosphat bewirkt. 19.Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass man die Regelung der Temperatur durch Vorwärmen der Säure bewirkt. 2ü. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass man die Regelung der Temperatur durch Vorwärmen des Rohphosphates bewirkt.
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CH231262T | 1940-08-15 |
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Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US2635955A (en) * | 1946-05-29 | 1953-04-21 | Constant | |
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DE1020038B (de) * | 1955-07-19 | 1957-11-28 | Chem Fab Kalk Ges Mit Beschrae | Verfahren und Vorrichtung zum Aufschliessen von Rohphosphaten, insbesondere ungegluehten Rohphosphaten, mit Mineralsaeuren |
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-
1940
- 1940-08-15 CH CH231262D patent/CH231262A/de unknown
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