-
Verfahren und Vorrichtung zum Aufschließen von Rohphosphaten, insbesondere
ungeglühten Rohphosphaten, mit Mineralsäuren Beim Aufschließen von Rohphosphaten,
insbesondere ungeglühten Rohphosphaten, mit 5o- bis 6o'/oiger Salpetersäure, wie
sie bei der Ammoniakverbrennung in großtechnischem Maßstab anfällt, treten bekanntlich
bei diskontinuierlicher Verfahrensweise erhebliche Stickstoffverluste, die 4 bis
6% der angewandten HNO"-Menge betragen können, auf. Die Stickstoffverluste steigern
sich noch beträchtlich, wenn der Aufschluß mit Salpetersäure und Schwefelsäure erfolgt,
und zwar um so mehr, je höher die Konzentration der angewandten Schwefelsäure
und ihr Anteil an der Gesamtmenge der Aufschlußsäure ist.
-
Es sind kontinuierliche Verfahren z um Aufschließen von Rohphosphaten
mit Salpetersäure allein oder zusammen mit Schwefelsäure oder/und Phosphorsäure
bekannt, bei denen durch geeignete Maßnahmen die oben beschriebenen hohen Stickstoffverluste
herabgesetzt werden. Dies geschieht einmal dadurch, daß durch Kühlung die schädliche
Temperaturerhöhung des Reaktionsgemisches vermieden wird, und zum andern auf die
Weise, daß
man den Aufschluß unter Einhaltung besonderer Mengenverhältnisse
durchführt, z. B. in einem großen Vorlagevolumen von fertigem Aufschlußgemisch.
-
Bei den vorgenannten kontinuierlichen Verfahrensweisen werden zwar
die Stickstoffverluste gegenüber der diskontinuierlichen Verfahrensweise vermindert,
doch haben die kontinuierlichen Verfahrensweisen, wie von den Erfindern erkannt
wurde, den wesentlichen Nachteil, daß die Salpetersäure allein oder im Gemisch mit
Schwefelsäure zusammen mit dem Rohphosphat in die Vorratslösung des Aufschlußbehälters
oder - falls davon mehrere vorhanden - in die des ersten undfoder
zweiten Aufschlußbehälters gelangen. Hierdurch ist die Möglichkeit gegeben, daß
sich Strähnen konzentrierter Säure in dem Reaktionsgemisch bilden, die zugleich
als Strähnen erhöhter Temperatur oxydierend auf die organischen Bestandteile des
Rohphosphats wirken, wodurch erhöhte Stickstoffverluste verursacht werden.
-
Es wurde nun ein kontinuierliches Verfahren zum Aufschließen von Rohphosphaten,
insbesondere ungegglühten Rohphosphaten, mit Salpetersäure allein oder zusammen
mit Schwefelsäure oderfundPhosphorsäure gefunden, welches -unter Vermeidung der
zuletzt genannten Nachteile -t' Glestattet, die Stickstoffverluste noch weiter herabzusetzen,
und zwar bis auf o,?, bis o,5 1/o der an-,gewandten HNO,-Menge. Das erfindungsgenläße
Verfahren wird in mehreren, vorzugsweise zwei bis drei hintereinandergeschalteten
Rührbehältern durchgeführt, die von dem Aufschlußgemisch durchströmt werden. jeder
nachfolgende Behälter ist je nach den Betriebserfordernissen mit einem oder
mehreren der vorhergehenden Behälter durch Rücklaufleitungen verbunden, wodurch
es möglich ist, die jeweils gewünschte Menge an Rücklauf in den jeweilig gewünschten
Behälter zurückzuführen.
-
Das wesentliche Merkmal der vorliegenden Erfindung besteht darin,
(laß das Rohphosphat in den ersten oder/und zweiten Behälter eingetragen wird, während
die zum Aufschluß des Rohphosphats benötigte Salpetersäuremenge - entsprechend
dem zeitlichen Ablauf der Rohphosphataufgabe - in den Rücklauf zwischen dem
letzten bzw. einem der vorhergehenden Behälter und dem ersten bzw. dem ersten und/oder
zweiten Behälter eingeführt wird, wobei i Gewichtsteil HNO" (wasserfrei) mit
9 bis 18 Gewichtsteilen Rücklaufgemisch verdünnt wird, Der erzielte Effekt
besteht - wie bereits oben erwähnt - hauptsächlich darin, daß die
Stickstoffverluste auf eine minimale Menge herabgesetzt werden. Das wird offenbar
dadurch erreicht, daß die konzentrierte Salpetersäure erst nach der erwähnten weitgehenden
Verdünnung und Homogenisierung mit fertiger Aufschlußlösung, die im wesentlichen
aus Phosphorsäure, Calciumnitrat und Wasser, gegebenenfalls auch noch aus freier
Salpetersäure und suspendiertem Calciumsulfat, besteht, auf das Rohphosphat trifft.
-
Für den Fall, daß außer der Salpetersäure auch Schwefelsäure zum Aufschließen
des Rohphosphats verwendet wird, verfährt man erfindungsgemäß vorteilhaft derart,
daß man die Schwefelsäure, für sich allein oder mit der Salpetersäure vermischt,
dem Rücklauf zwischen dem letzten bzw. einem der vorhergehenden Behälter und dem
ersten bzw. dem ersten und/oder zweiten Behälter zuführt. Man kann aber auch derart
verfahren, daß man die Schwefelsäure, für sich allein oder mit dem Rohphosphat vermischt,
dem ersten Behälter bzw. dem ersten und7oder zweiten Behälter direkt zuführt. Die
Zugabe der Salpetersäure erfolgt, falls sie nicht mit der Schwefelsäure vermischt
wird, in der oben beschriebenen Weise.
-
Für den weiteren Fall, daß außer Salpetersäure auch Phosphorsäure
zum Aufschließen des Rohphosphats benutzt wird, kann man einmal in der Weise verfahreni
daß man die Phosphorsäure, gegebenenfalls mit der Salpetersäure vermischt, dein
Rücklauf zwischen dem letzten bzw. einem der vorhergehenden Behälter und dem ersten
und/oder zweiten Behälter zuführt, Man kann aber auch in der Weise vorgehen, daß
man die Phosphorsäure, für sich allein oder mit dem Rohphosphat vermischt, direkt
in den ersten und/oder zweiten Behälter gibt. Die Zugabe der Salpetersäure erfolgt,
falls sie nicht mit der Phosphorsäure vermischt wird, in der oben angegebenen Weise.
-
Wenn zum Aufschließen alle drei vorgenannten Säuren verwendet werden,
vermischt man vorteilhaft die Schwefelsäure zunächst mit der Phosphorsäure und gibt
das erhaltene Gemisch dem Rücklauf zwischen dem letzten bzw. einem der vorhergehenden
Behälter und dem ersten und/oder zweiten Behälter zu. Man kann das Gemisch auch
direkt in den ersten und/oder zweiten Behälter geben. Im letzteren Fall kann die
Zuführung auch im Gemisch mit dem Rohphosphat erfolgen.
-
Statt die obenerwähnten, aus Rohphosphat und Schwefelsäure, Rohphosphat
und Phosphorsäure oder Rohphosphat, Schwefelsäure und Phosphorsäure erhaltenen Gemische
dem ersten und/oder zweiten Behälter direkt hinzuzufügen, kann rna# auch die aus
den vorgenannten Gemischen entstehenden Reaktionsprodukte dem ersten und/oder zweiten
Behälter direkt hinzufügen.
-
Die pro Zeiteinheit geförderte Menge an Rücklauf hängt von der Art,
Konzentration und der pro Zeiteinheit aufgegebenen Menge Aufschlußsäure ab. Sie
ist in Hinsicht auf die angestrebte Verdünnung und Homogenisierung der Aufschlußsäure
mit dem Aufschlußgemisch im allgemeinen um so größer, je höher die Konzentration
und je größer die pro Zeiteinheit aufgegebene Menge Aufschlußsäure ist.
-
Schließt man beispielsweise ioo Gewichtsteile Rohphosphat mit
115 Gewichtsteilen Salpetersäure, 24 Gewichtsteilen Phosphorsäure und io
Gewichtsteilen Schwefelsäure, als wasserfreie Säuren berechnet, auf, so beträgt
die pro Zeiteinheit geförderte Menge an Rücklauf das 9- bis i8fache der pro
Zeiteinheit aufgegebenen Menge HNO, (H.0-frei), das 8o- bis 16ofache der pro Zeiteinheit
aufgegebenen Menge H"S04 (H20-frei), das 40- bis 8ofache
der pro
Zeiteinheit aufgegebenen Menge H3P04 (H.0-frei), wobei die Konzentration der angewandten
Salpetersäure 5604, die der Schwefelsäure 8o"/o und die der Phosphorsäure 69114
beträgt.
-
Die Temperatur des Aufschlußgemisches wird bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren ohne Anwendung besonderer Kühlmaßnahmen auf 5o bis 70' C gehalten.
Sie kann, falls dies mit Rücksicht darauf, daß das Calciumfluorid unaufgeschlossen
bleiben soll, auch durch geeignete Maßnahmen auf 2o bis 50' C gesenkt
werden.
-
Die Schaunibildung, wie sie bekanntlich beim Aufschluß von ungeglühten
Rohphosphaten auftritt, wird bei dem erfindungsgernäßen Vtrfahren wirkungsvoll -durch
geeignete Maßnahmen, Z. B. durch Anwendung von Intensivrührern, vorzugsweise
in dem ersten bzw. in dem ersten und zweiten Behälter, ferner durch Anwendung von
Schaumzentriftigen, Einbauten u. a., unterdrückt, ohne daß durch die Intensivrührung
eine sich verbietende Erhöhung der Stickstoffverluste eintritt. Überdies wird infolge
der durch die Intensivrührung in dein Reaktionsgemisch erzeugten Turbulenz und raschen
Homogenisierung die Umsetzung des Roliphosphats mit der Aufschlußsäure gefördert.
-
Es sind bereits Verfahren zum Aufschließen von Roliphosphaten mit
Salpetersäure und mit Schwefelsäure od. dgl. in mehreren hintereinandergeschalteten,
durch Rücklaufleitungen verbundenen Rührbehältern, die von dein Aufschlußgemisch
durchströmt werden, bekannt, nach welchen die Aufschlußsäure dem letzten bzw. einem
der vorhergehenden Behälter zugeführt wird, während das Rohphosphat in den ersten
Behälter gegeben wird.
-
So beschreibt z. B. die deutsche Patentschrift 66o 561 ein Verfahren,
bei dem Salpetersäure nebst dem Roliphosphat in einer im Kreislauf geführten Menge
ungetrennter Reaktionsprodukte in den ersten Reaktionsbehälter, die zum Fällen des
Kalks angewendete Schwefelsäure in einen der letzten Behälter gegeben wird.
-
Demgegenüber wird beim erfindunIgsgemäßen Verfahren die Salpetersäure
ausschließlich dem Rücklauf zwischen dem letzten bzw. einem der vorhergehenden Behälter
und dem ersten und/oder zweiten Behälter zugeführt. Wird beim erfinduligsgemäßen
Verfahren Schwefelsäure zusammen mit Salpetersäure zum Aufschließen verwendet, so.
werden beide Säuren in den vorgenannten Rücklauf gegeben, die Schwefelsäure kann
aber auch, Cre , gebenenbfalls mit Roliphosphat vermischt, unmittelbar in
den ersten und/oder zweiten Behälter gegeben werden.
-
In der vorgenamiten Patentschrift befindet sich der Hinweis, daß unter
Umständen auch ein Teil der in den Prozeß zurückgeführten ungetrennten Reaktionsprodukte
zur Verdünnung der Auf schlußsäure oder der als Fällungsmittel benutzten Alkalisulfatlösung
benutzt werden kann, ehe diese der Reaktion zugeführt wird. Aus dem Beispiel:2 der
vorgenannten Patentschrift ist nun zu entnehmen, daß dort auf 1,7 1 Salpetersäure
mit 5o% HNO, 3,5 1 ungetrennte Reaktionsprodukte benutzt werden. Wird
nun ein Teil dieser zurückgeführten ungetrennten Reaktionsprodukte zum Verdünnen
der Salpetersäure verwendet, so kommen auf 1,7 1
Salpetersäure etwa 47 bis
2,2 1 Reaktionsprodukt als Verdünnungsmittel, d. h. auf i Gewichtsteil
wasserfreie HNO, gelangen etwa 2 bis 3 Gewichtsteile Reaktionsprodukt zur
Anwendung. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird dagegen i Ge-
wichtsteil
Salpetersäure, als wasserfreie Säure be-
rechnet, mit der 9- bis i8fachen
Menge Rücklauf verdünnt. Ein derartig hoher Verdünnungsgrad der Salpetersäure ist
erforderlich, damit das beim erfindungsgemäßen Verfahren angestrebte Ziel, nämlich
'2 die Stickstoffverluste auf eine minimale Menge (etwa o,2 bis o,5 % der
angewandten HNO.-Men-e) herabzusetzen, erreicht wird. Bei einem HNO.-#-erdüiinungsgrad,
wie er sich »unter Umständen« nach Beispiel 2 der vorgenannten Patentschrift ergeben
könnte, würde der erwähnte Effekt keinesfalls erreicht.
-
Die bei zusätzlicher Verwendung von Schwefelsäure oder/und Pho#sphorsäure
vorgeschlagenen Maßnahmen dienen dazu, den durch die weitgehende Verdünnung der
Salpetersäure erzielten Effekt noch zu unterstützen. Bei Einführung der Schwefelsäure
oder/und Phospho#rsäure in den Rücklauf werden diese Säuren ebenfalls weitgehend
mit Aufschlußgemisch verdünnt, bevor sie in den ersten und/oder zweiten Behälter
eintreten. Dies hat naturgemäß zur Folge, daß die Reaktion beim Aufschließen der
Rohphosphate im ersten und/oder zweiten Behälter gemildert wird, was sich im Hinblick
auf die angestrebte Herabsetzung der Stickstoffverluste vorteilhaft auswirkt. Etwa
im gleichen Sinne wirkt sich die vorgeschlagene Maßnahme aus, wonach die zusätzlich
verwendete Salpetersäure und/oder Phosphorsäure vor ihrer Einführung in den ersten
und/oder zweiten Behälter mit dem Rohphosphat vermischt werden. Hierbei geht schon
ein gewisser Voraufschluß des Rohphosphats vor sich, wobei kohlensäure- und fluorhaltige
Gase entweichen, die sich anderenfalls im ersten und/oder zweiten Behälter entwickeln
und dadurch Salpetersäuredämpfe mit sich führen würden. Etwa gleich vorteilhaft
erweist sich die Maßnahme, daß man die durch Vermischen von Rohphosphat und Schwefelsäure
oderfund Phosphorsäure erhaltenen Reaktionsprodukte dem ersten und/oder zweiten
Behälter direkt hinzufügt. Bei dem erwähnten Vermischen wird naturgemäß ein weitgehender
Voraufschluß des Rohphosphats erzielt, wobei bereits eine beträchtliche Teilinenge
der beim Aufschluß des Rohphosphats auftretenden Reaktionswärme abgeführt werden
kann.
-
Die deutsche Patentschrift 541 565 beschreibt ein Verfahren
für einen reinen Schwefelsäureaufschluß, während beim erfindungsgemäßen Verfahren
Salpetersäure allein oder zusammen mit Schwefelsäure und/oder Phosphorsäure zum
Aufschluß verwendet wird. Bei dem in der vorgenannten deutschen Patentschrift beschriebenen
Verfahren wird das beim Konzentrieren des Filtrats vom Aufschlußgemisch ausfallende
Calciumsulfat kontinuierlich
in den Laugungsprozeß zurückgeführt.
Dagegen wird beim erfindungsgemäßen Verfahren ein aus unfiltriertem Aufschlußgemisch
bestehender Rücklauf gefördert, in den die zum Aufschließen verwendete Salpetersäure
eingeführt wird, Ferner wird durch die französische Patentschrift i ooi
557 ein Verfahren vorgeschlagen, bei-dem die zum Aufschließen verwendete
Salpetersäure in das einen geringen Wassergehalt aufweisende Aufschlußgemisch gegeben
wird, ohne daß sie vorher mit Aufschlußgemisch verdünnt wird. Sie hat bei ihrem
Eintritt in das Aufschlußgemisch beispielsweise eine Konzentration von über go#ü/o,.
Demgegenüber wird beim erfindungsgemäßen Verfahren die zum Aufschließen verwendete
Salpetersäure mit Aufschlußgemisch durch Einführen in den Rücklauf verdünnt und
gelangt erst dann in den ersten oder/ und zweiten Aufschlußbehälter.
-
Ein Rücklauf von flüssigem Aufschlußgemisch, wie dies beim erfindungsgemäßen
Verfahren der Fall ist, ist beim Verfahren der vorgenannten französischen Patentschrift
deswegen ausgeschlossen, weil das letztere unmittelbar zu festen Produkten (Nitrophosphate)
führt. Dementsprechend wird kein flüssiges Aufschlußgemisch, sondern das beim Sieben
des Fertigproduktes anfallende Über- und Unterkorn in die Aufschlußtröge bzw. in
den Granulator zurückgeführt, und zwar zu dem Zweck, um eine schnellere Verfestigung
bzw. Granulierung der Masse zu'erzielen.
-
Bei einem weiterhin in der französischen Patentschrift 698 155
beschriebenen Verfahren wird Rohphosphat mit Salpetersäure aufgeschlossen, wobei
die Säure unmittelbar dem Aufschlußgemisch zugegeben wird. Demgegenüber wird beim
erfindungsu m .e äßen Verfahren die Salpetersäure dem aus Aufschlußgemisch bestehenden
Rücklauf zugegeben und gelangt - mit Rücklauf vermischt - in den Aufschlußbehälter.
-
Bei dem Verfahren der vorgenannten französischen Patentschrift fügt
man dem Auf schlußgemisch eineLösung, welche Phosphorsäure, ein Ammoniumsalz oder
beide enthält, hinzu, um die Bildung von Doppelsalz beim Ausfällen des Ca Mit K2S04
ZU
verhindern. Als phosphorsäurehaltiges Gemisch kann hierbei das beim Aufschließen
von Rohphosphat mit Schwefelsäure erhaltene Gemisch verwandt werden. Die beim Auswaschen
des abfiltrierten CaS04 erhaltene Waschlauge wird in den Prozeß zurückgeführt, und
zwar einmal zu dem Schwefelsäureaufschluß und zum anderen in die Stufe der Gipskristallisation.
Ein aus Aufschlußgemisch schlechthin bestehender Rücklauf, dem die zum Aufschließen
verwendete Salpetersäure und - ge gebenenfalls auch die zum Aufschließen
verwandte Schwefelsäure zugegeben werden, wie dies ein wesentliches Merkmal des
erfindungsgemäßen Verfahrens ist, findet bei dem in der vorgenannten französischen
Patentschrift beschriebenen Verfahren nicht statt.
-
Bei einem in der britisefien Patentschrift 6o2 268
vorgeschlagenen
Verfahren wird das Rohphosphat in einem einzigen Behälter mit Salpetersäure allein
oder in Mischung mit anderen Säuren inmitten einer großen Menge Fertiggut der gleichen
Art, die aus einem vorhergehenden Arbeitsgang des gleichen Verfahrens herrührt,
aufgeschlossen.
-
Die Zusammensetzung in dem einzigen Aufschlußbehälter bleibt im ganzen
Verlauf des Verfahrens stets die gleiche. Das ist beim erfindungsgemäßen Verfahren
nicht der Fall, da hierbei die Zusammensetzung des Gemisches im ersten Aufschlußbehälter
eine andere ist als in jedem der nachfolgenden Behälter. Das gleiche gilt auch für
den zweiten Behälter usf.
-
Beim Verfahren der vorgenannten britischen Patentschrift findet auch
kein Rücklauf von Aufschlußgemisch statt, wie dies beim erfindungsgemäßen Verfahren
der Fall ist, wo Aufschlußgemisch aus dem letzten bzw. einem der vorhergehenden
Behälter in den ersten und/oder zweiten Behälter zurückgeführt wird. Beim Verfahren
der vorgenannten britischen Patentschrift wird ein einziger Überlaufbehälter zum
Aufschließen verwendet, in welchen die Ausgangsstoffe in eine darin enthaltene größere
Menge Fertigprodukt eingetragen werden.
-
Zusammenfassend kann gesagt werden, daß sich das erfindungsgemäße
Verfahren von den bekannten Verfahren dadurch unterscheidet, daß sie beim Aufschließen
verwendete Salpetersäure nicht unmittelbar in einen der vorgenannten Behälter gegeben,
sondern dem Rücklauf zwischen dem letzten bzw. einem der vorhergehenden Behälter
und dem ersten und/oder zweiten Behälter zugeführt wird, so daß sie, mit Rücklauf
vermischt, erst in den ersten und/oder zweiten Behälter gelangt. Dasselbe gilt auch
für Schwefelsäure oder/und Phosphorsäure, falls diese Säuren zusammen mit Salpetersäure
zum Aufschließen verwendet werden. Gegenüber Salpetersäure können Schwefelsäure
oder/und Phosphorsäure beim erfindungsgemäßen Verfahren auch unmittelbar dem ersten
und/oder zweiten Behälter, gegebenenfalls mit Rohphosphat vermischt, zugeführt werden.
-
Die Zeichnung erläutert in schematischer Weise eine zur Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Vorrichtung.
-
Der Aufschluß des Rohphosphats wird in den hintereinandergeschalteten
Rührbehältern 1, :2 und 3
durchgeführt. Die Behälter i und :2 sind mit Intensivrührern
4, der Behälter 3 ist mit einem einfachen Rührer 5 ausgerüstet. Durch
die Überläufe 14a bzw. 14b fließt Aufschlußgemisch aus dem Behälter i in den Behälter
2 bzw. aus dem Behälter 2 in den Behälter 3 über. Durch den Überlauf 14c fließt
Aufschlußgemisch aus dem Behälter 3 zur Weiterverarbeitung ab. In den Überlauf
14a ist eine Schaumzentrifuge 15 eingebaut. Durch die Leitung 7 wird
mit Hilfe der Pumpe 6 Aufschlußgernisch aus dem Behälter 2 in den Behälter
i zurückgeführt. Durch die Leitung 9 wird mit Hilfe der Pumpe 8 Aufschlußgemisch
aus dem Behälter 3
in den Behälter:2 oder/und Behälter i zurückgeführt. Durch
die Leitung i i wird Salpetersäure, durch die Leitung 1:2 Schwefelsäure und durch
die
Leitung 13 Phosphorsäure in die Rücklaufleitung
9
bzw. 7 eingeführt. Durch die Leitung 16 bzw. 17 kann die Schwefelsäure
bzw. die Phosphorsäure unmittelbar in den Behälter i oder/und 2 einfließen. Das
Rohphosphat wird mittels der Fördervorrichtung io in den Behälter i oder/und 2 gegeben.
-
Beispiele i. Der Aufschluß des Rohphosphats wird in den Behältern
1, :2 und 3, von denen jeder ein Nutzvolumen von etwa io m3 hat, durchgeführt,
wobei auf ioo Gewichtsteile ungeglühtes Marokkophos-Phat (32,5 "/0 P#,0,5)
:203 Gewichtsteile Salpetersäure (53%#ig) angewandt werden. Der Aufschluß wird in
kontinuierlicher Verfahrensweise derartig durchgeführt, daß die Behälter 1, 2 und
3 ständig vom Aufschlußgemisch durchflossen werden, während Aufschlußgemisch
ständig aus dem Behälter 3 in die Behälter ?- und i zurückgeführt und fertiges
Aufschlußgemisch ständig am Behälter 3 abgezogen werden. Zwei Drittel der
gesamten Rücklaufmenge werden in den Behälter 2 und ein Drittel in den Behälter
i geleitet. Auf i t aufgegebenes Rohphosphat werden etwa 9,5 m3 Rücklauf
gefördert.
-
Das Rohphosphat, wovon stündlich 3,5 t aufgegeben werden, wird
dem Behälter i zugeführt. Die Salpetersäure wird durch die Leitung i i in die Rücklaufleitung
9 eingeführt und gelangt entsprechend der oben angegebenen Verteilung des
Rücklaufs zu etwa zwei Dritteln der aufgegebenen Menge in den Behälter 2 und zu
einem Drittel in den Behälter i. Am Überlauf 14 c des Behälters
3
werden stündlich etwa io,5 t Aufschlußgemisch mit einem Gehalt von rund
i 104 P.0. zur Weiterverarbeitung, insbesondere auf Mehrnährstoffdüngemittel,
abgezogen. Die Temperatur des Aufschlußgemisches beträgt etwa 6o bis 63' C.
Die Stickstoffverluste belaufen sich auf etwa 0,330/0 der aufgegebenen N-Menge.
-
2. Bei dem Aufschluß des Rohphosphats, der in der gleichen Apparatur
wie im Beispiel i in kontinuierlicher Verfahrensweise durchgeführt wird, werden
auf i oo Gewichtsteile ungeglühten Marokkophosphats (33'0/0 P20.) 22o Gewichtsteile
Salpeter-SäUre (52"/0,ig), 36 Gewichtsteile Phosphorsäure (6911/o,ig) und
13 Gewichtsteile Schwefelsäure (8o0/9ig) angewandt.
-
Das Rohphosphat, wovon stündlich 3,6t aufgegeben werden, wird dem
Behälter i zugeführt. Die Salpetersäure und die Schwefelsäure werden durch die Leitung
ii bzw. 12 in die Rücklaufleitungg eingeführt. Beide Säuren werden, mit Rücklauflösung
vermischt, in den Behälter 2 ge-
leitet. Die Rücklaufmenge beträgt etwa
8 m3, bezogen auf i t aufgegebenes Rohphosphat. Die Phosphorsäure fließt
durch die Leitung 17 unmittelbar in den Behälter i ein. Es werden stündlich
etwa 13 t Aufschlußgemisch mit einem Gehalt von rund 14'/o P20, am Überlauf
14c des Behälters 3 zur Weiterverarbeitung, insbesondere auf Mehrnährstoffdüngemittel,
abgezogen. Die Temperatur des el Aufschlußgemisches beträgt 58 bis 61'
C. Die Stickstoffverluste belaufen sich auf etwa 0,30010-der angewandten
N-Menge.
-
3. Bei dem in kontinuierlicher Verfahrensweise durchgeführten
Aufschluß, wobei die gleiche Apparatur wie im Beispiel i benutzt wird, werden auf
ioo Gewichtsteile ungeglühtes Marokkophosphat (32,8"/o P205) 28o Gewichtsteile Salpetersäure
(52,8"/0,ig) und 66 Gewichtsteile Phosphorsäure (691/o-ig) angewandt.
-
Das Rohphosphat, wovon stündlich 3,5 t aufgegeben werden, wird,
mit Phosphorsäure in dem oben angegebenen Verhältnis vermischt, dem Behälter i zugeführt.
Die Salpetersäure wird durch die Leitung i i in die Rücklauf leitung 9 eingeführt
und, mit Rücklauf vermischt, ebenfalls dem Behälter i zugeführt. Es werden auf i
t aufgegebenes Rohphosphat etwa 7 M3 Rücklauf gefördert. Am Überlauf 14
c des Behälters 3 werden stündlich etwa 15,4 t Aufschlußgemisch mit
einem Gehalt von rund i5%, P20, zur Weiterverarbeitung, insbesondere auf Mehrnährstoffdüngemittel,
abgezogen. Die Temperatur des Aufschlußgemisches beträgt 53 bis
56' C. Die Stickstoffverluste belaufen sich auf etwa 0,28 % der angewandten
N-Menge#.