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Verfahren zur Aufbereitung von aus dem Aufschluss von Phosphoriten mit Salpetersäure erhaltenen Aufschlussprodukten.
Die Erfindung bezieht sich auf die Aufbereitung von Aufschlussprodukten, wie sie durch den Aufschluss von Phosphoriten mit Salpetersäure erhalten werden.
Dieses Aufschlussverfahren hat in neuerer Zeit das bisher für die Herstellung von Phosphorsäuredüngern vorwiegend ausgeübte Verfahren eines Aufschlusses der Phosphorite mit Schwefelsäure fast vollkommen verdrängt, da die erhaltenen Produkte wesentlich wertvollere Mischdünger ergeben.
Dennoch haftet dem Salpatersäureaufschlussverfahren noch eine Anzahl ton Nachteilen an, welche die erheblichen Vorteile gegenüber dem Schwefelsäureaufschlussverfahren zu einem gewissen Teile wieder aufheben.
Beide Aufschlussverfahren liefern zunächst halbflüssige heisse Massen, welche erst in einem anschliessenden Aufbereitungsprozess in den eigentlichen streubaren Dünger übergeführt werden.
Während nun beim Superphosphatverfahren durch einfaches Erstarrenlassen des Aufschlussproduktes relativ lockere, leicht zerteilbare Massen erhalten werden, bilden die erstarrten Salpetersäureaufschlüsse äusserst harte Produkte, deren weitere Aufbereitung umständliche Brechund Mahlverfahren erfordert.
Ausserdem schliesst aber auch die Herstellungsarbeit der vermahlbaren Aufschlussmasse nach erfolgtem Aufschluss eine Reihe von bedeutsamen Übelständen in sich.
Diese Übelstände ergeben sich zum Teil daraus, dass die frischen Aufschlussmassen noch erhebliche Mengen von Salpetersäuredämpfen abgeben und dass die Erstarrung äusserst langsam und unter Bildung sehr harter Erstarrungsprodukte vor sich geht. Die Abgabe grösserer Mengen von Salpetersäuredämpfen bedeutet nicht nur eine starke Belästigung der Arbeiter und damit die Notwendigkeit umständlicher und teurer Schutzmassnahmen, sondern bringt auch erhebliche Schädigungen von Mauerwerk und Eisenkonstruktionen der Betriebsräume mit sich oder erfordert besonders geschützte Räume.
Infolge der langsamen, wegen der auftretenden Kristallisationswärme sich vollziehenden Abkühlung und Erstarrung sind grosse Erstarrungsräume erforderlich, wozu noch als weiterer Nachteil kommt, dass infolge der langsamen Abkühlung bei grösserer Produktion die einzelnen Chargen in den Erstarrungsräumen miteinander zu ausgedehnten Massen verschweissen, welche einerseits im Inneren sich sehr langsam abkühlen und anderseits nach dem Erstarren als äusserst harte, grossflächige Gebilde die Zerkleinerungsarbeit erheblich erschweren.
Durch das Verfahren nach der Erfindung werden die erwähnten Schwierigkeiten der Aufbereitung von Aufschlussprodukten aus dem Salpetersäureverfahren vollkommen behoben.
Im wesentlichen beruht dasselbe darauf, dass die noch plastische Aufschlussmasse mit bereits erkalteter, zerkleinerter Aufschlussmasse gleicher Zusammensetzung versetzt der Aufbereitung unterworfen wird.
Es ist zwar schon bekannt, zur unmittelbaren Herstellung von trockenem Dünger trockene Produkte zuzumischen. Diese Verfahren haben jedoch mit vorliegender Erfindung nichts zu tun.
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Entweder handelt es sich dort darum, die Eindampfschwierigkeiten von Caleiumnitratlösungen zu vermeiden, wobei man, um die letzten Reste Wasser zu verdampfen, das zu entwässernde kristallwasserhaltige Calciumnitrat in geschmolzener Form auf eine Schicht von wasserarmem, fertigem Calciumnitrat aufstäubt, oder es handelt sich darum, Dungesalze in kaltem Zustande zu heissen Ammonnitratschmelzen zuzufügen mit dem Zwecke, geeignete Mischdünger herzustellen.
Gemäss der Erfindung dagegen werden die noch plastischen, in der Erstarrung begriffenen
Aufschlussmassen mit bereits erkaltete, zerkleinertem, zweckmässig feinzermahlenem Aufschluss- material gleicher Zusammensetzung zum Zwecke der Aufbereitung zu einem zerkleinerten, nicht zusammenbackenden Produkt versetzt.
Das in diesem Sinne zugesetzte zermahlene Aufschlussprodukt wird im folgenden mit dem
Ausdruck" Staub" bezeichnet, doch soll damit keine ausdrücklich Beschränkung hinsichtlich des Zerteilungsgrades erfolgen.
Die Aufbereitung der noch teigigen, etwa 60 warmen Aufschlussprodukte mit kaltem
Staub hat nicht nur den Vorteil, dass eine erhebliche Beschleunigung der Abkühlung durch schnellere Abführung der Reaktionswärme wie auch der Kristallisationswärme dadurch veranlasst wird, sondern auch ein Zusammenkleben zu grösseren harten Massen vermieden wird. Die
Erstarrung wird durch die Anwesenheit des kalten Staubes nicht nur begünstigt, weil eine schnellere Wärmeabführung stattfindet, sondern weil die Kristallfragmente des Staubes auch noch als Kristallisationskeime die Auskristallisation der Aufschlussmassen beschleunigen.
Weiter hat sich gezeigt, dass die Vermischung bzw. Umhüllung der frischen Produkte mit Staub die Abgabe von Salpetersäuredämpfen praktisch vollkommen unterdrückt, so dass die Massen bei Behandlung nach dem Verfahren der Erfindung ohne jede Belästigung der Arbeiter und ohne schädliche Einwirkung auf Mauerwerk und Konstruktionsteile der Betriebsräume und - einrichtungen ohne weiteres offen gelagert werden können.
Für die Durchführung des Verfahrens der Erfindung haben sich die nachfolgend beschriebenen Verfahrensweisen als besonders vorteilhaft erwiesen, doch können dieselben gegebenenfalls je nach Betriebsbedürfnissen u. dgl. in beliebiger Weise abgeändert werden.
Zur Aufbereitung der frischen halbflüssigen Rohmaterialien kann man beispielsweise die Auf- schlussarbeit in einem Knetwerk vornehmen und die aus demselben austretenden Massen, in grössere Klumpen unterteilt, mit Staub umhüllen, zweckmässig indem dieselben einer innigen Durchknetung mit Staub unterworfen werden. Hiezu kann. man sich eines Mischwerkes od. dgl. bedienen. Als besonders zweckmässig hat es sich jedoch erwiesen, hiefür eine Drehtrommel zu verwenden. Hiebei wird die frische Masse und der Staub zusammen eingetragen und durch Drehung der Trommel bei geeigneter Schieflage derselben oder durch entsprechende bewegte Apparatteile im Inneren der Trommel eine gute Umhüllung und innige Vermischung der Rohmasse mit Staub und zweckmässig auch der Abtransport der so behandelten Rohmasse bewirkt.
Gegebenenfalls kann auch im Inneren der Trommel eine zerteilend wirkende, bzw. gleichzeitig zerteilend und knetend oder umhüllend wirkende Vorrichtung angebracht werden. Eine solche zerteilende Wirkung kann beispielsweise erzielt werden durch eine in der Drehtrommel umlaufende, mit Messern besetzte Welle, wobei gleichzeitig auch die zerteilte Masse durch geeignete Messerstellung aus der Drehtrommel fortlaufend herausbefördert wird.
Die aus der Drehtrommel austretenden Masseklumpen, die durch die geschilderte Behandlung mit Staub bzw. durch Einverleibung von solchen mindestens oberflächlich gekühlt und dadurch teilweise zur Erstarrung gebracht sind, können, da sie keine schädlichen Dämpfe mehr abgeben, ohne besondere Vorsichts- massregeln zum Zwecke endgültiger Erstarrung offen in beliebig gebildeten Räumen gelagert werden. Die Staubbehandlung hat dabei noch den weiteren Vorteil, dass die einzelnen Klumpen nicht mehr zusammenkleben können. Hiedurch wird also bereits eine Vorzerkleinerung der noch plastischen Masse erzielt, welche bedeutend leichter durchführbar ist als nach vollzogener Erstarrung, ganz abgesehen davon, dass die Erstarrungszeit wesentlich abgekürzt wird.
Die Vorzerkleinerungsarbeit der noch plastischen Aufschlussmasse kann nun in beliebiger Weise mit der Staubbehandlung verknüpft werden. Beispielsweise kann man derartige Mengen von Kühlstaub der Aufschlussmasse zusetzen, dass dieselben bei gleichzeitiger Zerteilung eine schnelle Erstarrung und die Zerkleinerung bis auf den endgültigen Zerteilungsgrad, z. B. Korngrösse, unter Vermeidung aller störenden Nebenerscheinungen, wie z. B. Zusammenkleben der abgetrennten Teilchen u. dgl., ermöglichen.
Man kann aber auch die Menge des zuzugebenden Staubes genau nach dem gewünschten Zerteilungsgrad der Frischmasse bemessen, derart, dass die Staubmasse gerade ausreicht, beispielsweise grössere Stücke durch Umhüllung vor dem Zusammenkleben zu bewahren. Schliesslich kann man beispielsweise auch die Menge des zugegebenen Kühlstaubes nach der zu erzielenden Abkühlungsgeschwindigkeit oder andern betrieblichen Erfordernissen bemessen.
Die kühlende Wirkung des Staubes kann man gegebenenfalls auch noch durch weitere, an sich bekannte Kühlmassnahmen erhöhen, beispielsweise durch indirekte Kühlung der Massen
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vermittels Einführung oder Behandlung in gekühlten Apparaten oder durch Einblasen kalter Luft oder anderer Gase direkt auf oder in das Behandlungsgut.
Das hiebei aus dem Behandlungsapparat austretende Material kann entweder direkt nach dem Austritt oder gegebenenfalls nach einer anschliessenden weiteren Kühlung durch an sieh bekannte Mittel, beispielsweise durch Sieben, oder mittels eines Windsichtapparates entsprechend den gewünschten Korngrössen separiert werden. Iliebei erweist es sich häufig als zweckmässig, zu feines und zu grobes Material wieder der frischen Aufschlussmasse zuzuleiten.
Für diese Arbeiten zur Zerteilung der Aufschlussmasse in plastischem Zustande, für die Kühlung durch Vermischung mit Staub, gegebenenfalls unter Zuhilfenahme anderer Kühlmittel
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und Hilfsmittel in geeigneter Weise Verwendung finden.
In den nachstehenden Beispielen werden einige Ausführungsarten des Verfahrens nach der Erfindung beschrieben.
Beispiel l : In einem Knetwerk wird durch Behandlung von Phosphorit mit Salpeter- säure eine plastische Masse erzeugt, welche nach ihrem Austritt aus dem Knetwerk zusammen mit Staub der Behandlungstrommel zugeführt wird. Diese Zuführung erfolgt in gleichmässiger
Weise durch eine Schnecke.
Das Material wird in der Drehtrommel durch eine Messerwelle einer gewissen Zerteilung unterzogen, verlässt jedoch die Trommel vorzugsweise in Klumpen von z. B. Faustgrösse, welche durch die Staubbehandlung oberflächlich ziemlich weitgehend abgekühlt und erstarrt sind.
Dieses Material ist nach kurzer Lagerung von einigen Stunden an der Luft zur weiteren Ver- arbeitung durch Brechen und Mahlen bereit.
Beispiel 2 : Nach Durchführung des Aufschlusses analog Beispiel 1, wird das Material gegebenenfalls nach Passieren eines Vorzerkleinerers ebenfalls einer Drehtrommel zugeführt, an deren oberem Ende sie mit Staub zusammentrifft. Die Zerkleinerung des Materials und Durchmischung mit Staub wird jedochweiter getrieben wie in Beispiel 1, nämlich so, dass das Material innerhalb kurzer Zeit weitgehend zum Erstarren gebracht wird und die Trommel zu einem grossen Teil in richtiger Korngrüsse verlässt. Dieses Korn wird in einem Windsichter von dem Überschuss an Staub und zugleich von dem nicht so weitgehend zerkleinerten Anteil getrennt.
Beispiel 3 : Das Aufschlussmaterial wird, ähnlich wie in Beispiel 2, in einer ersten Drehtrommel durch Staub weitgehend gekühlt und gleichzeitig zerteilt. In einer zweiten Drehtrommel ohne besondere Zerteilvorrichtung wird es gekühlt, gegebenenfalls unter Anwendung von kalter Luft ; in einer dritten, wieder mit Zerkleinerungsvorrichtung ausgerüsteten Drehtrommel wird es einer weiteren Zerteilung unterzogen, bis zur Erreichung des passenden Zerteilungsgrades. An Stelle der Kühltrommel kann auch ein Transportband zur Anwendung kommen, auf welchem das bereits weitgehend zerkleinerte Material in dünner Schicht ausgebreitet in kurzer Zeit weitgehend erstarrt.
Falls es nicht zweckmässig erscheint, einen ausreichenden Überschuss an Staub am Eintritt der Behandlungsapparatur zuzuführen, so kann ein etwaiges Zusammenbacken des noch plastischen Korns beim Austritt aus der Apparatur dadurch vermieden werden, dass an dieser Stelle eine weitere Zufuhr von Staub erfolgt.
Die Neuerung wurde im vorstehenden an dem Beispiel des Salpetersäureaufschlusses von Phosphoriten auseinandergesetzt. Ihre Anwendung ist jedoch nicht auf diesen besonderen Fall der Düngerfabrikation beschränkt, sondern ist immer dann gegeben, wenn bei der Düngerherstellung in einer Fabrikationsphase ein teigiges oder halbflüssiges Material von erhöhter Temperatur resultiert, welches für den Gebrauch in kleinstückiger Form vorliegen soll und wobei zur erforderlichen Zerteilung die Erstarrung des Materials erforderlich ist.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Aufbereitung von aus dem Aufschluss von Phosphoriten mit Salpetersäure erhaltenen Aufschlussprodukten, dadurch gekennzeichnet, dass die noch plastische, in der Erstarrung begriffene Aufschlussmasse mit bereits erkaltete, zerkleinertem, zweckmässig fein zermahlenem Aufschlussmaterial gleicher Zusammensetzung zum Zwecke der Aufbereitung zu einem verkleinerten, nicht zusammenbackenden Produkt versetzt wird.