DE2008495B2 - Verfahren zur Herstellung von körnigem Alkalitripolyphosphat - Google Patents

Description

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Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von körnigem Alkalitripolyphosphat mit hoher Ab^ri"bfestigkcit und mit hohem Schüttgewicht, insbesondere solches mit einem Schütteewicht erol.ier als750g/l. " -

In zunehmendem Maße wird zur Herstellung von Wasch- und Geschirrspülmitteln von der WaschmUtelindustric körniges, nicht staubendes Alkalitripolyphosphat benötigt, das sowohl für den Transport als auch für die Mischvorgänge bei der Weiterverarbeitung eine hohe Abriebfestigkeit aufweisen soll. Die Herstellung eines körnigen, nicht staubenden Alkalitripolyphosphates zwingl datier zur Absiebung des zwangsweise anfallende¹. Unterkornes. Soweit dieses Unterkorn nicht für spezielle Waschmittelprodukte verwendet werden kann, muß es je nach Herstellungsverfahren aufgelöst und erneut versprüht bzw. als Rückgut eingesetzt werden

Gemäß der deutschen Offenlegungsschrift 1 442 992 ist es bekannt, zur Herstellung von grobkörnigen Natriumtripolyphosphaten mit geringem Schüttgewichi feinkörniges Natriumorthophosphat, das zu mehr als 90% einen Korndurchmesser kleiner als 0,3 mm und zu mehr als 50% einen Xorndurchmesser kleiner 0,1mm aufweist, durch Besprühen mit einer wäßrigen Alkaliorthophosphatlösung zu granulieren und das Sprühprodukt auf Temperaturen zwischen 250° C und 550° C zu erhitzen. Die Menge des bei dem Besprühen eingesetzten Wassers soll dabei 4 bis 30% und der Tropfendurchmesser der versprühten Lösung höchstens 0,3 mm betragen.

Dieses aus Hohlkugeln bestehende Sprühprodukt setzt eine äußerst schonende Behandlung voraus. Auf der einen Seite soll das Produkt beim Erhitzen zwischen 250 und 55O⁰C ständig in Bewegung gehalten werden, auf der anderen Seite soll jedoch jegliches Reiben, Drücken und Quetschen vermieden werden. Derartige Bedingungen sind in einem Produktionsverfahren aber nur schwer zu realisieren. Wie bekannt ist. weisen Granalien mit niedrigem Schüttgewicht auch nach der Temperung nur eine geringe Abriebfestigkeit auf und sind wegen der Ilohlkugclform nur bedingt transportstabil, was sich bes~-iders bei der Weiterverarbeitung als nachteilig erweist. Es werden deshalb in steigendem Maße Produkte hoher Abriebfestigkeit verlangt. Außerdem massen für viele Anwendungszwecke zwingend Produkte mit hohem Schüügewicht eingesetzt werden.

Ein weiterer Nachteil dieser Arbeitsweise besteht darin, daß man von einem Natriumorthophosphatkalzinat ausgehen muß.

Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß man körniges Alkalitripolyphosphat mit hohem Schüttgewicht und hoher Abriebfestigkeit aus feinteiligem Alkalitripolyphosphat herstellen kann, woraus sich zusätzlich eine sehr »orteilhafte Verwendung für das obengenannte Unterkorn ergibt, für das es bislang wenig Anwendungsmöglichkeiten gab.

Im einzelnen besteht die Erfindung darin, daß man Alkalitripolyphosphat einer Korngröße von 10 bis 40% kleiner 0,03 mm, Rest 0,03 bis 0,4 mm, unter Aufsprühu:¹¹. einer Alkaliorthophosphatlösung granuliert, das Gr. 'ulat trocknet, von dem getrockneten Produkt die gewünschte Kornfraktion vom Unter- und Überkom abtrennt und diese Fraktion durch Erhitzung auf 1\ mperaturcn zwischen 300 bis 600° C calciniert, wobei man als Ausgangsprodukt vorzugsweise ein Alkalitripolyphosphat einer Korngröße von 20 bis 30⁰O kleiner 0.03 mm. Rest 0.03 bis 0,4 mm, einsetzt.

Zum Granulieren des Ausgangsproduktes eignen sich l/csonders solche Alkaliorthophosphatlösungen, die ein Alkalioxid-P₂O,-Verhältnis von etwa 1,66 aufweisen und die auch zur Herstellung von Alkalitripolyphosphülcn \ erwendet werden.

Diese Lösungen enthalten vorzugsweise etwa 50 Gewichtsprozent gelöstes Phosphat und welken vorzugsweise eine Temperatur von etwa 9O⁰C „jf.

Nachdem man das Unter- und Überkorn von der gewünschten Komfraklion abgetrennt hat. bricht man vorteilhafterweise Jas Übcrkorn, trennt davon wie derum die gewünschte Kornfraktion ab und führt beide Unterkornfraktionen zum Aiisgangsprodukt zurück.

Durch Regulierung der Zeitdauer und der Temperatur bei der Temperung läßt sich im Endprodukt ein

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bestimmter Gehalt an Phase I oder II einstellen. So nicht mehr tragbar. Mit einem Feinkornanteil von

erhält man z. B. ein Produkt mit einem Phase-I-Ge- 20 bis 30% unter 0,03 läßt sich bei der Granulation

halt von 50 bis 100⁰/o, wenn man die Temperung die größte Ausbeute an gewünschtem »Primärkomc,

während einer Zeitdauer von etwa 15 bis 30 min bei beispielsweise mit einer Korngröße von 0,4 bis

Temperaturen zwischen etwa 520 und 550° C durch- 5 1,5 mm. erzielen. Diese Ausbeute beträgt zwischen

führt und ein Produkt mit einem Phase-I-Gehalt von 55 und 65°/o, teilweise sogar auch darüber. Nach

0 bis 50%, wenn man die Temperung während etwa dem Trocknen des Granulates und dem Brechen des

10 bis 30 min bei Temperaturen zwischen etwa 300 Überkorns (10 bis 30⁰Za über 1,5 mm), ergibt sich

bis 500° C durchführt. nach Abtrennen der gewünschten liomfraktion so-

Zur Stabilisierung des Phasegehaltes empfiehlt es io genanntes »Sekundärkorn«, eine Gesamtkomaus-

sich, das heiße Granulat abzuschrecken und auf Zim- beute von 70 bis 80%.

mertemperatur abzukühlen. Das anfallende Unterkorn wird direkt dem Aus-

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Ver- gangsprodukt als Rückgut zugemischt, was bei der fahrens besteht darin, daß bei einer Kornfeinheit von Granulation eine bessere Benetzung bewirkt und zu 10 bis 4O°/o kleiner als 0,03 mm die Hohikugelform 15 einer gleichmäßigen Granulatbildung führt,
in diesem Bereich fast vollständig zerstört worden Als Granulierorgan wird vorzugsweise ein Drehist, so daß sich Granalien größerer Dichte ergeben. teller eingesetzt, der gegenüber anderen Geräten,

Außerdem ist es von Vorteil, daß das Sprühpro- z. B. Doppelwellenmischem und Drehtrommeln, den dukt, das nur eine geringe Verweilzeit auf dem Gra- Vorteil hat, daß sich der Granuliervorgang ständig nulierteller hat und daher noch nicht die dichteste 20 beobachten läßt, so daß erforderliche Korrekturen Packung aufweist, durch das intensive Rollen im sofort vorgenommen werden können. Beim Doppel-Drehrohr bei anfänglich noch verformbarem Zustand Wellenmischer läßt sich. z. B. durch Änderung der weiter verfestigt wird und so eine hohe Abriebfestig- Drehzahl oder der Paddelstellung, die Größe der sich keit erhält, die weit über der der Hohlkugeln liegt. bildenden Granalien nur unbefriedigend beeinflussen.

Es ist ferner ein Vorteil, daß die Temperung des 25 Außerdem führen die Anbackungen an den Paddeln,

Produktes nach dem Trocknen und Absieben des ge- die sich von Zeit zu Zeit lösen, zu größeren Klumpen,

wünschten Kornes in einem gesonderten Temperrohr die im Drehrohr nur oberflächlich getrocknet werden

erfolgt, dessen Umdrehung pro Minute, Neigungs- und die dann den Brecher verkleben. Auch bei einer

winkel und Füllungsgrad unabhängig vom Trocken- Drehtrommel läßt sich der Granuliervorgang nur

rohr so verändert werden kann, daß bei der Endauf- 30 schlecht beobachten und steuern, besonders dann,

bereitung ein Produkt mit der größtmöglichen Ab- wenn das Produkt gleichzeitig darin getrocknet wer-

riebfestigkeit entsteht. den soll.

Es hat sich gezeigt, daß es erforderlich ist, das Tri- Bei der Granulation des Feinkornes durch Aufpolyphosphat mit einer Kornfeinheit von 10 bis 40% sprühen von Wasser mit einer Einstoff düse erfolgt, kleiner 0,03 mm einzusetzen. Bei geringeren Anteilen 35 je nach dem Phasegehalt des eingesetzten Produktes, als 10° 0 kleiner 0,03 mm bilden sich wegen der fen- gleichzeitig eine mehr oder weniger schnelle Hydratalenden Feinstanteüe, die für die Ausfüllung der Zwi- tior,. so daß teilweise die gebildeten Granalien wieder schenräume zwischen den Feinkörnern erforderlich zerfallen. Zur vollständigen Granulation würden dasind, nur lockere Agglomerate, die als Bindemittel her je nach Feinkornanteil unter 0,03 mm 33 bis nur die aufgesprühte Alkaliphosphatlösung besitzen. 40 38° η Wasser, bezogen auf eingebrachten Trocken-Da das Feinkorn im Gegensatz zum Feinstkorn unter stoff, benötigt, das anschließend wieder entfernt wer-0.05 mm ei"e geringere, hen»*- uare Oberfläche auf- den müßte.

weist, kann bis zur Granalienbildung auch nur eine Es wurde nun gefunden, daß es ein wesentlicher

wesentlich geringere Menge an bindender Alkali- Vorteil ist, als Bindemittel statt Wasser eine Aikali-

phosphatlösung eingebracht werden, was bei gleicher 45 phosphatlösung mit einer Temperatur um 90^c C,

Düsengröße zwar zu einer Steigerung des Durch- wie sie .'ur Herstellung von Tripolyphosphat im

satzes auf dem Drehteller führt, doch lassen sich die Sprühturmverfahren verwandt wird, einzusetzen,

gebildeten Agglomerate im nachfolgenden Drehrohr Diese Alkaliphosphatlösungen haben bei einem spe-

praktisch nicht mehr verfestigen. Sie besitzen nur zifischen Gewicht von etwa 1590 bei 90"C einen

eine sehr geringe Abriebfestigkeit, weil die Brücken 50 Gehnlt an gelöster Substanz von etwa 50 Gewichts-

durch die Kristalle aus der eingebrachten Alkaliphos- prozent, gerechnet als Tripolyphosphat, und ist

phatlösung zwischen den einzelnen Feinkörnern zu auf ein Mono-zu-Dialkaliphosphat-Verhältnis von

gering ist. 34,4 : 66,6 eingestellt, entsprechend einem Verhält-

Steigt der Anteil unter 0,03 mm dagegen auf mehr nis Alkalioxid zu P₂O, von 1.66 :1.

als 40⁰Zo an. so ist ein Überschuß an Feinstkorn vor- 55 Beim Versprühen einer derartigen Phosphatlösung

banden. Es bilden sich zwangläufig größere Granu- bilden die einzelnen Tröpfchen beim Auftreffen auf

late hoher Dichte und großer Abriebfestigkeit. Der den im Teller umlaufenden Pulverstrom sofort kleine

Anteil von 40⁰ZO und mein' an Feinstkorn kleiner als Granalien, die durch das gleichzeitige Auskristalli-

0,03 mm erfordert wegen der größeren Oberfläche siercn des in jedem Tröpfchen enthaltenen Alkali-

zur Granalienbildung entsprechend höhere Anteile 60 orthophosphates ein festes Gefüge haben, das bis

an bindender Alkaliphosphatlösung, was bei gleicher zum Abrollen vom Teller weiter verfestigt wird, ohne

Düsengröße zu einer Verminderung des Durchsatzes daß sich, wie oei der Granulation mit Wasser, in den

auf dem Teller führt und ein Brechen des übergroßen feuchten Granalien das Tripolyphosphat oberfiäch-

Granulates erforderlich macht. Durch das Brechen Hch als eigentliches Bindemittel auflösen muß. Bei

ergibt sich jedoch ein Rückgutanteil z. B. kleiner als 65 der verfahrensmäßigen Granulation werden je nach

0,4 mm von 50% und mehr. Trotz hoher Abrieb- dem Grad der Aufmahliü... zwischen 30 und 40 Ge-

festigkcit des gebrochenen Kornes ist der große An- wichtsprozenl Alkaliphosphatlösung, bezogen auf ge-

teil an rückzuiEhrendem Unterkorn wirtschaftlich mahlenes Tripolyphosphat, benötigt, d. h. bei rund

50 Gewichtsprozent Gehalt an gelöster Substanz in der Lösung wird gegenüber Wasser als Granuliermittel nur etwa die Hälfte an Wasser eingebracht, so daß auch nur eine Teilhydratisierung des Tripolyphosphates eintritt. Außerdem ist es ein Vorteil, daß durch das schnelle AuskristallJiieren von Orthophosphat in den Tröpfchen beim Binden des gemahlenen Feststoffes sich gegenüber der Wassergranulation verstärkt »Primärkorn«, z. B. 0,4 bis 1,5 mm, bildet und daß das dennoch unvermeidliche Überkorn nur eine Korng-öße von 2,0 bis maximal 2,5 mm erreicht, gegenüber einem Durchmesser von sonst 4 mm.

Ferner ergibt sich durch den Einsatz der Alkaliphosphate!^ als Bindemittel gegenüber der Granulation mit Wasser nooh zusätzlich eine Produktionssteigerung von 10 bis 20%, bezogen auf eingesetztes Tripolyphosphatfeinkorn. Außerdem ist noch von Vorteil, daß dieselbe Alkaliphosphatlösung ohne zusätzliche Aufbereitung so.rohi zur Herstellung von Tripolyphosphat, z. B. im Sprühturmverfahren, als auch als Bindemittel bei der Granulation eingesetzt werden kann.

Alkaliorthophosphatlösungen gleicher Zusammensetzung, jedoch mit größeren Gehalten an gelösten Stoffen und entsprechend höheren spezifischen Gewichten, z. B. 1645, lassen sich zwar noch gut versprühen und erhöhen sogar noch die Abriebfestigkeit, erfordern jedoch wegen des höheren Orthophosphatgehaltes in den Granalien eine längere Verweilzeit im Drehrohr. Außerdem lassen sich diese Ansatzlösungen nicht mehr im Sprühturmveriahren einsetzen.

Die Trocknung und Temperung des feuchten Granulates bei gleichzeitiger Phaseneinstellung in einem einzigen Drehrohr hat sich als nicht zweckmäßig erwiesen, weil wegen der unterschiedlichen Körnung eine gleichmäßige Phaseneinstellung in allen Kornfraktionen nicht möglich ist.

Deshalb wird das Granulat nach Verlassen des Drehtellers zunächst in einem Drehrohr getrocknet und nur die gewünschte Korafrakiion, beispielsweise die von 0,4 bis 1,5 mm, nach dem Sieben und Brechen des Uberkorns in einem zweiten Drehrohr getempert. Dadurch ist es möglich. Umdrehungen und Neigung der Rohre sowie Temperaturen und Verweilzeiten in beiden Stufen unabhängig voneinander zu verändern.

Die Bestimmung der Abriebfestigkeit ist nach zwei vf «•'•hiedenen Methoden möglich. Nach der Trommelmethode werden 50 g Granulat. Körnung 0,4 bis 0.8 mm, in einer kleinen zylindrischen Trommel. C 114 mm und 100 mm Tiefe, mit 8 Stahlkugeln. φ 20 mm. 5 Minuten bei 100 UpM gerollt. Der nach der Absiebuiii· auf einem 0,4-mm-Prüfsieb verbleibende Rückstand, ausgedrückt in Gewichtsprozent, ist dann ein MaU lür die Abriebfestigkeit.

Bei der Siebmethode werden 100 p Granulat. Körnung 0,4 bis 0.S mm, auf einem 0.4-mm-Prüfsieb. φ 200 min, mit 35 StahUugcln. /j 15 mm und 495 g Gesamtgewicht, horizontal j_Joch exzentrisch mit 160UpM und einer Schwingungsbrciic von 30 mm 10 Minuten bewegt. Auch hier ist der verbliebene Rückstand, ausgedrückt in Gewichtsprozent, ein Maß für die Abriebfcstigkeü.

Die Hydratatinnsgeschwindigkcit wird nach dem sogenannten »ROH«-Tcsl (rate of hydratation) bestimmt. In einem Dcwar-Gcfaß werden 201) ml Wasser auf über bv C erhitzt und mit 50 g Na₁SO₄ versetzt. Nach Auflösung des Salzes läßt man abkühlen. Durchläuft die Abkühlungskurve die 80^L C-Linie, werden 150 g Tripolyphosphat hinzugegeben und der Temperaturanstieg gemessen. Als gut wird ein Produkt bezeichnet, wenn nach einer Minute 89 bis 90³C erreicht werden.

Beispiel 1

Als Ausgangsstoff diente feinkörniges Natriumtripolyphosphat mit 30% Rückgut und als Bindemittel eine Natriumphosphatlösung mit einem spezifischen Gewicht von 1595 bei 90° C und einem Na₂0-P„0₅-Molverhältnis von 1,66.

Koniaufbau:

a) des Natriumtripolyphosphates ohne Rückgut,

b) des Natriumtripolyphosphates mit 30 Gewichtsprozent Rückgut.

Rückstand auf Sieb

(mm)	a) (Gewich tsprozenl)	b) (Gewichtsprozent)
0,3	1,2	6,3
0,2	7.6	20,6
0.1	37.7	43,6
0.06	50.5	60,2
0,03	68,8	82,0
<0.03	31,2	18,0

Die Granulation erfolgte auf einem Drehteller von 1000 mm Durchmesser, einer Neigung zur Horizontalen von 62- und einer Drehzahl von 22 UpM.

Die Phosphatlösung wurde, mittels einer Einstoffdüse, die eine Bohrung von 1.6 mm besaß, unter einem Druck von 3 atü versprüht.

Der Durchsatz betrug 1,306 kg/min = 0,Sl 5 1min.

Bei einer Betriebszeit von 6 Stunden, 49 Minuten wurden durchgesetzt: 1416 kg Tripolyphosp'.iat mit 30% Rückgut und 534 kg Na-Phosphatlösung gleich 1950 kg Feuchtgranulat entsprechend 286 kg/ Stunde.

Bezogen auf das eingesetzte Natriumtripolyphosphat wurden 37,7 Gewichtsprozent Natriumphosphatlösung benötigt, entsprechend 18,35 Gewichtsprozent gelöster Festsipil. als Natriumtripolyphosphat aus der Losung.

Die leuchten Granalien wurden nach dem Verlassen des Drehtellers in einem beheizten Drehrohr getrocknet, das einen Durchmesser von 500 mm. eine Länge von 2000 mm, keine Neigung sowie eine Drehzahl von 12 UpM besaß. Die Granulattemperatur lag am Austrag zwischen 180 und 200 C.

Zur Kalzinierung wurde die Körnung 0,4 bis 1,5 mm ausgesiebt (Primärkorn). Das Überkorn wurde mit einer Hammermühle gebrochen und dann ebenfalls die Kornfrakiion von 0.4 bis 1.5 mm abfco gesiebt (Sekundärkorn). Die in beiden Fällen anfallende Körnung < 0.4 mm wurde dem Ausgangsprodukt als Rückgut zugesetzt.

Die Ausheule an Primärkorn betrug 57 Gewichtsprozent, die Gesamtausbeute, mit Sekundärkorn, 68 Gewichtsprozent, bezoecn auf das Ausgangsprodukt.

Die Kalzinierung und Phaseneinstellung erfolgte in einem weiteren Drehrohr bei 8 UpM. das die

gleichen Abmessungen wie das Trockenrohr aufwies und mit Einbauten zur Durchmischung und zur gleichmäßigen Temperaturverteilung im umlaufenden Granulat versehen war. Bei einer Venveilzeit von rund 20 Minuten betrug die Materialtemperatur 540° C.

Das heiße Granulat wurde nach der Temperung in einem Kühlrohr auf Raumtemperatur abgekühlt.

Das Fertiggranulat besaß folgende Eigenschaften:

Phasengehalt: 56 Gewichtsprozent Phase I.

Abrieb:

Trommeltest: .. Rückstand auf 0,4 mm Sieb 50 Gewichtsprozent.

Siebtest: Rückstand auf 0,4 mm Sieb

90.5 Gewichtsprozent.

Hydratationsgeschwindigkeit bestimmt nach

ROH-Test:

nach 1 Minute 89,1° C,
nach 5 Minuten 91 Sy⁰ C (mp'imale Temperatur).

Schüttgewicht: 890 g/l.

Beispiel 2

Als Ausgangsstoff diente feinkörniges Natriumtripolyphosphat mit 30 Gewichtsprozent Rückgut sowie als Bindemittel eine Natriumorthophosphatlösung mit einem spezifischen Gewicht von 1620 bei 90° C und! einem Na₂O-P,,O₅-Molverhältnis von 1,66.

Korn aufbau:

a) des Natriumtripolyphosphates.

b) des Natriumtripolyphosphates. jedoch mit 30 Gewichtsprozent Rückgut.

Rückstand auf Sieb

Nach der Temperung bei 540 bis 560- C Materialtemperatur wurde nachfolgendes Endprodukt erhalten:

Phase I: 76 Gewichtsprozent

Abrieb:

Trommeltest: .. 47 Gewichtsprozent Rückgut auf 0,4 mm Sieb,

Siebtest: 89,5 Gewichtsprozent Rück-

gut auf 0,4 mm Sieb.

Hydralationsgeschwindigkeit (ROH-Test):
nach 1 Minute 94,6° C,
nach 2Vi Minuten 94.8° C (maximale Temperatur).

Schüttgewicht: 894 g/l.

Beispiel 3

Als Ausgangsstoffe dienten feinkörniges Natriurn- »o tripolyphosphat mit 25 Gewichtsprozent Rückgut sowie eine Natriumphosphatlösung mit einem spezifischen Gewicht von 1620 bei 90° C mit einer Temperatur von 98⁰C und einem Na₂O-P₂O₅-MoI-verhältnis von 1,66.

Kornaufbau:

a) des Natriiimtripoivphosphates.

b) des Natriumtripolyphosphates mit 25 Gewichtsprozent Rückgut.

Rückstand auf Sieb

(mm)	a) (Gewichtsprozent)	b) (Gewichtsprozent)
0,3	0,5	12,4
0.2	3,9	26,3
0,1	25,2	45,1
0,06	36,0	55,0
0,03	63.0	74,7
<0,03	37,0	25.3

Granulierteller und Düse waren die gleichen wie im Beispiel 1.

Der Durchsatz betrug 1,215 kg/min = 0,750 l/min, die Betriebszeit 6 Stunden, 42 Minuten.

In dieser Zeit belief sich der Durchsatz auf 1276 kg Natriumtripolyphosphat mit 30⁰O Rückgut und 488 kg Natriumphosphatlösurig gleich 1764 kg Feuchtgranulat entsprechend 263 kg/Stunde.

Bezogen auf das Granuliergut, wurden 38,3 Gewichtsprozent Natriumphosphatlösung, entsprechend 19,8 Gewichtsprozent Natriumtripolyphosphat, benötigt. .

Nach der Trocknung und Absiebung ergab sich ein Anteil an:

Primärkorn = 63 Gewichtsprozent,
Gesamtkorn = 75 Gewichtsprozent.

(mm)	a)	(Gewichtsprozent)
	(Gewichtsprozent)	10.1
0,3	0,7	22,9
0,2	5.3	39,9
0.1	22,1	48,9
0,06	34,5	69.1
O.03	55,2	30.9
<0,03	44,8

Es wurde der gleiche Granulierteller wie im Beispiel 1 verwendet.

Die Düse besaß eine 1,6-mm-Bohrung. Der Durchsatz betrug 1,288 kg/mm — 0,795 1 min im Verlaufe von 6 Stunden. 48 Minuten. Demnach belief sich der Mengendurchsatz; auf 1533 kg Natriumtripolyphosphat mit 25 Gewichtsprozent Rückgut und 526 kg Natriumphosphatlösung gleich 205S¹ kg Feuchtgranulat entsprechend 303 kg/Stunde.

Bezogen auf eingesetztes Granuliergut, wurden 34,3 Gewichtsprozent Natriumphosphatlösung, entsprechend 17,7 Gewichtsprozent Tripolyphosphat, als Feststoff benötigt.

Nach Trocknung und Siebung wurden erhalten:

Primärkorn = 70 Gewichtsprozent.
Gesamtkorn = 85 Gewichtsprozent.

Die ausgesiebte Kornfraktion von 0,4 bis 1,5 mm wurde bei drei verschiedenen Verweilzeiten im Drehrohr bei einer Granulattemperatur von 540 bis 560° C getempert.

, Ergebnisse

a) Durchsatz 84 kg/Stundie. Bei einer Drehrohrfüllung von 40 kg ergab sich eine Verweilzeit von 28 Minuten und 30 Sekunden.

409519/400

Phase I: 100 Gewichtsprozent.

Abrieb:

Trommeltest: .. 75,2 Gewichtsprozent Rückstand auf 0,4 nun Sieb,

Siebtest: 96,5 Gewichtsprozent Rück-

stand auf 0,4 mm Sieb. Hydratationsgeschwindigkeit (ROH-Test):

nach 1 Minute 95,5= C.
nach 2¹Za Minuten 95,9° C (maximale Tomperatur).
Schüttgewicht: 949 g/l.

₁₀

b) Durchsatz 108 kg/Stunde: Verweilzeit 22 Minuten. 18 Sekunden.

Phase}: 85 Gewichtsprozent.

Abrieb:

Trommeltest: .. 71 Gewichtsprozent Rückstand auf 0,4 mm Sieb,

Siebtest: 96,5 Gewichtsprozent Rück-

stand auf 0,4 mm Sieb.

»5 Hydratationsgeschwindigkeit (ROH-Test):

nach 1 Minute 95,5° C,
nach 2Vs Minuten 95,9° C (maximale Temperatur).
Schüttgeweht: 940 g/l.

c) Durchsatz 144 kg/Stunde; Verweilzeit 16 Minuten, 42 Sekunden.

Phase I: 75 Gewichtsprozent.
Abrieb:

Trommeltest: .. 65,2 Gewichtsprozent Rück stand auf 0,4 mm Sieb,

Siebtest: 94,6 Gewichtsprozent Rück

stand auf 0,4 mm Sieb.

Hydratationsgeschwindigkeit (ROH-Test): nach 1 Minute 91.6° C,
nach 2Vs Minuten 92,1° C (maximale Terr peratur).

Schüttgewicht: 942 g'l.

Claims (7)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herst llung von körnigem Alkalitripolyphosphat mit hoher Abriebfestigkeit und mit hohem Schüttgewicht, dadurch gekennzeichnet, daß man Alkalitripolyphosphat einer Korngröße von in bis 40⁽7o kleiner 0,03 mm, Rest 0,03 bis 0,4 mm, unter Aufsprühen einer Alkaliorthophosphatlösung granuliert, das Granulat trocknet, von dem getrockneten Produkt die gewünschte Kornfraktion vom Unter- und Überkorn abtrennt und diese Fraktion durch Erhitzung auf Temperaturen zwischen 300 und 600° C calciniert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangsprodukt ein Alkalitripolyphosphat einer Korngröße von 20 bis 30% kleiner 0,03 mm, Rest 0,03 bis 0,4 mm, einsetzt

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Granulieren eine Alkaliorthophosphatlösung einsetzt, die ein Alkalioxid P.,O₅-Verhältnis von etwa 1,66 aufweist.

4. Verfahren „ach emcrr. der Ansprüche 1 as bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man 711m Granulieren eine Alkaliorthophosphatlösung einsetzt, die etwa 50 Gewichtsprozent gelöstes Phosphat enthält.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Granulieren eine Alkaliorthopho^phailosung einst. "./.t, die eine Temperatur von etwa QO⁰C aufweist.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Herstellung von körnigem Natriumtripolyphosphat durch Regulierung der Zeitdauer und der Temperatur bei der Temperung im Endprodukt einen bestimmten Gehalt an Phase I oder II einstellt.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Stabilisierung dos Phasegehalts das heiße Granulat abschreckt und auf Zimmertemperatur abkühlt.